痕量元素

2024-04-09

痕量元素（共16篇）

篇1：痕量元素

煤燃烧复杂体系中痕量元素迁移转化的热力学

用热力学平衡模拟方法研究了贵州六盘水烟煤燃烧过程中痕量元素Ni、Cr、Hg、As、Se和Sb在凝聚相和气相中的迁移转化.研究的.体系为气相和包含氧化物和硫化物熔融体、熔融盐及固溶体凝聚相的复杂体系.分别研究了燃烧过程的3个阶段:燃烧初期的还原性气氛、燃烧完全的氧化性气氛以及燃后冷凝气氛中痕量元素迁移转化规律.用10K小步长法计算了在1 300K以下痕量元素从气相迁移至凝聚相的形态及其凝聚顺序.比较计算结果与文献报道的实验数据,结果吻合.在研究煤燃烧过程中痕量元素的迁移转化时,在凝聚相加入氧化物和硫化物熔融体、固溶体及熔融盐模型大大提高了热力学平衡模拟方法的准确度和真实性.

作者：孟韵张军营钟秦 MENG Yun ZHANG Jun-ying ZHONG Qin 作者单位：孟韵,MENG Yun(青岛大学师范学院化学系,青岛,266071)

张军营,ZHANG Jun-ying(华中科技大学煤燃烧国家重点实验室,武汉,430074)

钟秦,ZHONG Qin(南京理工大学化工学院,南京,210094)

刊名：环境科学 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ENVIRONMENTAL SCIENCE年，卷(期)：26(3)分类号：X701.2关键词：煤燃烧复杂体系痕量元素热力学平衡模拟

篇2：痕量元素

由于自由汞离子(Ⅱ)在低浓度时不易保持其形态,在此以汞络合平衡的基本原理为基础,计算并讨论了汞在溶液体系中的存在形态,从而获得稳定的`低浓度自由汞离子以及溶液中自由汞离子浓度和总汞浓度之间的关系.通过对汞离子选择电极(Hg-ISE)在类似海水的缓冲溶液体系实验测试及分析,其结果显示在自由汞离子浓度高于10-19 mol/L时,总汞浓度和自由汞浓度仍然保持成一定的线性关系,表明可以通过检测自由汞离子浓度来检测海水中总汞浓度.

作者：胡卫军邹绍芳 ALISA Rudnitskaya 王平HU Wei-jun ZOU Shao-fang ALISA Rudnitskaya WANG Ping 作者单位：胡卫军,王平,HU Wei-jun,WANG Ping(浙江大学,生物医学工程与仪器科学学院,生物传感器国家专业实验室生物医学工程教育部重点实验室,杭州,310027)

邹绍芳,ZOU Shao-fang(杭州电子科技大学,自动化学院,生物医学工程与仪器研究所,杭州,310018)

篇3：烟草中痕量金属元素分析方法探讨

参考文献

[1]林雪飞, 杨思娅, 林坚, 等.原子吸收光谱法连续测定烟叶中的铜和铁[J].曲靖师范学院学报, 2003, 22 (3) :14-16.

[2]JOLANTA B B, URSZULA J, WIESLAW Z, et al.Effect of surfac-tent addition On ultrasonic leaching oftrace elements from plant samples ininductively coupled plasma-atomicemission spectrome-try[J].Speetrochim.Acta Part B, 2004, 59 (4) :585-590.

[3]杨忠乔, 虞爱旭, 徐子刚.火焰原子吸收法快速测定烟草中的13种金属离子[J].中国卫生检验杂志, 2005, 15:935-936.

[4]吴名剑, 高艺, 蒋新宇, 等.火焰原子吸收光谱法测定烟草中的钙[J].光谱实验室, 2004, 21 (4) :796-799.

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篇4：痕量元素

摘要：碱熔法耦合等离子体发射光谱对锰矿石中主量、次量和痕量元素的测定过程中，能够对GBW07262 ～ GBW07265这四种标准物质进行有效分析，测定结果中Mn、Si、Ca、Ba、Mg、K、Cu、Ni、Fe、Al、P、Ti元素的相关测定值同标称值相吻合。碱熔法耦合等离子体发射光谱对锰矿石中主量、次量和痕量元素的测定方法将有效地提升锰矿石中各类元素的测定效率，对于相关研究工作的开展将起到非常积极的作用。

关键词：碱熔法；发射光谱；锰矿石；痕量；主量；次量

中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）08-0106-02

锰矿石是钢铁生产的重要原料，锰矿石中的元素测定工作一直以来都是非常关键的环节，矿石在自然界中的存在形式主要是无水和含水氧化锰以及碳酸锰，且锰矿石中所含有的成分和元素较为复杂，包括二氧化硅、硅、钾、镁、铝、磷、硫等多种杂质，同时也含有铜、镍、钴等多种稀有贵金属，应用范围广，应用价值大。

本次研究过程中，选用了NaOH和Na2O2为实验熔剂，先将样品放入锆坩埚中进行熔融，然后放入盐酸试剂中浸取，让锰矿石溶解成透明溶液，备于后续实验工作。然后，在对实验仪器及工作条件进行相关优化的基础上，对基体效应和酸度效应展开相关研究，利用主量、次量和痕量元素的测定方法，对锰矿石中的元素进行有效检测，最终测得Mn、Fe、Ca、V、Mg、P、Al、Si、Co、K、Cu、Cr、Ni、Zn、Co、As、Ti、Pb18种元素的含量。在熔融过程中加入了大量含钠元素熔剂，从而有效地消除了各元素之间的相互影响，保证了测定结果。利用碱熔法耦合等离子体发射光谱对锰矿石中主量、次量和痕量元素的测定，有效地提高了实验效率，并且流程简便，可予以大量推广和普及应用。

1 实验环节

1.1 准备工作

在实验准备阶段，需要对实验仪器和设备进行整理，此次实验过程中，选用的是中阶梯光栅分光系统、L-PAD检测器，波长范围为165～1100mm，并选择SeaSparay雾化器以及旋流雾室等主要应用设备。此次实验的工作条件为频率40.68MHz，入射功率控制在1.2kW，辅助气流速为0.5L/min，载气压力为2.34×105Pa，工作气体为氩气，冷却气流保持在16L/min，样品的提升速率在1.4mL/min，观察高度为10mm。

实验过程中，需用光谱纯锰片、氧化镁、氯化钾、四氧化三钴、铁丝、硝酸钡、三氧化二铬、氧化铅、高纯二氧化硅、五氧化二钒、三氧化二砷、铝丝、碳酸钙等试剂和材料。

1.2 实验环节

1.2.1 首先将锰矿石进行取样，依照GB/T 2011进行制样，保证试样的标准性，然后用直径0.074mm（200目）的筛网进行筛取。

1.2.2 对试样进行湿存水的测定。

1.2.3 选用锆坩埚，在坩埚底部均匀铺上1.5gNaOH，称取约0.1g实验样品平铺在NaOH上方，之后将1.5gNa2O2覆盖于样品上方，盖上坩埚盖。用马弗炉对锆坩埚加热，温度保持在500℃，20min之后提升至600℃，继续加热20min，关闭电源，待冷却后将其取出，横向放入300mL聚四氟乙烯烧杯当中，加入150mL纯水，然后加入75mL盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热至溶液澄清，洗出锆坩埚，将溶液转入250mL容量瓶，并用纯水定容，混匀。同时做空白试验。

1.2.4 取1.5gNa2O2和1.5gNaOH，倒入300mL聚四氟乙烯烧杯当中，再加入150mL水，沿杯壁缓慢加入75mL盐酸，待冷却后用250mL塑料量瓶定容，摇匀后作为空白溶液。

1.2.5 向5个100mL的量瓶内一一加入50mL的空白溶液，同时准确移取标准储备液，然后用纯水定容，并混匀，存储于塑料瓶中，配制成系列标准溶液。

1.2.6 设定好仪器条件，然后对标准溶液中的元素分析线净光强进行测定，建立校准曲线。测定试样溶液以及空白溶液中各元素的分析线净光强，计算溶液中各元素的浓度。根据溶液浓度、试样的干态质量以及稀释倍数，对元素质量分数进行计算。

2 实验结果分析

实验结果经统计，锰矿石中主要含有锰、钠、铁、铝、硅、钙、镁、钡等元素，在浓度范围内选择2条或多条分析线。经过反复实验，样品溶液性质稳定，两个月后进行再次实验，结果并没有太大差别。

在功率选择的选择方面，考虑到不同功率对元素净光强的影响，经反复选择，总结功率增加，K、P净光强则逐渐下降，其他元素净光强以及背景增加，因此，考虑到K、P元素的灵敏度问题，选择1200W功率。

参考文献

[1]陈永欣，黎香荣，吕泽娥，刘顺琼.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉[J].冶金分析，2009，（4）.

[2]刘颖，李献华，刘海臣.等离子体质谱测定岩石标准物质中痕量元素——对某些元素定值的探讨[J].岩矿测试，2010，（2）.

[3]陈永欣，吕泽娥，刘顺琼，刘国文.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素[J].冶金分析，2008，（4）.

[4]龚迎莉，汪双清，沈斌.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩中15个元素[J].岩矿测试，2008，（3）.

[5]曾念华，诸，毛英.火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿样中铂和钯[J].理化检验（化学分册），2010，（10）.

篇5：痕量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验.采用两点法制备工作曲线.试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价.将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去.在滤液中进行各杂质组分的.ICP-AES测定,所测14项元素的检出限(3S)在5×10-4～1.5×10-2 mg・L-1范围内,回收率在97.5%～113.4%之间.

作者：邹玲玲张学俊郭玉生 ZHOU Ling-ling ZHANG Xue-jun GUO Yu-sheng 作者单位：温州大学,化学与材料工程学院,温州,325035刊名：理化检验-化学分册 ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS年，卷(期)：200743(3)分类号：O657.31关键词：ICP-AES 痕量元素高纯钛

篇6：痕量元素

天山乌鲁木齐河源1号冰川积雪内痕量金属元素的季节变化及其环境意义

对天山乌鲁木齐河源1号冰川雪坑样品中痕量金属Pb, Cd, Zn, Fe, Al的季节变化和淋融作用进行了研究. 9月～9月在1号冰川东支海拔4130 m粒雪盆, 共采集113个雪坑样品, 用于痕量金属分析. 结果表明1号冰川表层雪中Pb, Cd, Zn, Fe, Al的`平均浓度分别为2.48, 0.04, 9.34, 122.70, 131.07 ng・g-1. 分析表明, 这些金属主要来自岩石风化物和土壤粉尘及人类活动对大气的污染. 痕量金属输入具有明显的季节变化: 冬季高, 夏季低, 春、秋季为过渡时期. 初步分析有两个原因: (1) 冬季人类活动对痕量金属输入的贡献比其他季节显著; (2) 夏季减弱的NE和ENE风减少了对各种物质输送, 且本时期较大的降水量对大气中各种元素有较强的淋洗作用. 淋融作用强烈的改变了痕量金属元素在雪层中的分布. 各种金属的雪坑平均浓度亦呈现明显的季节变化: 冬季高, 夏季低, 且与同期气温呈明显反相关关系.

作者：李传金李忠勤李月芳王飞腾作者单位：中国科学院寒区旱区环境与工程研究所冰冻圈与环境重点实验室天山冰川站,兰州,730000刊名：中国科学D辑 ISTIC PKU英文刊名：SCIENCE IN CHINA(SERIES D)年，卷(期)：37(5)分类号：P5关键词：1号冰川痕量金属季节变化 EFc值淋融作用

篇7：分光光度法分析生活水中痕量酚

分光光度法分析生活水中痕量酚

为提高水中痕量酚测定的灵敏度,选择它的富集和分离方法是关键;用乙酸丁酯作萃取剂,同时加入盐析剂NaCl、络合剂磷酸三丁酯比仅用乙酸丁酯作提取剂时测得的.酚含量的灵敏度提高20%以上,加标回收率达到95.4%,最低检出限为1μg・L-1.

作者：王玉芝李东刚刘晓玲郭春景 WANG Yu-zhi LI Dong-gang LIU Xiao-ling GUO Chun-jing 作者单位：黑龙江省质量监督检测研究院,黑龙江,哈尔滨,150050刊名：化学工程师 ISTIC英文刊名：CHEMICAL ENGINEER年，卷(期)：23(11)分类号：O657.3关键词：分光光度法酚萃取盐析络合

篇8：痕量元素

关键词：固相萃取,环境,痕量元素,吸附剂

1 前言

尽管现代分析技术的选择性和灵敏度有了很大的提高, 但是由于环境样品中被分析物的浓度通常都很低而且存在着大量的基体干扰, 所以样品分析前的预处理仍然是很重要的。固相萃取 (solid-phase extraction简称SPE) 技术是近些年发展较快的样品预处理技术, 与传统的液液萃取相比较S P E技术具有很多突出优点, 如:溶剂使用量少、处理费用低、样品处理时间短、易实现自动化分析。在环境样品 (主要是水样) 中痕量金属离子的分析方面得到了很快发展。本文简述了固相萃取技术的原理和方法, 主要阐述在环境样品中痕量元素分析时常用吸附剂的类型、原理及应用。

2 SPE原理和方法

2.1 原理

固相萃取原理与液液萃取原理相似, 主要是基于溶质在两相间的分配, 所不同的是S P E是溶质在液相和固相间的分配, 即样品中被分析物质在固相上的吸附。将待分析物溶液通过含固相吸附剂的聚四氟乙烯小柱, 其中被分析物定量吸附于固定相上, 然后选择适当的洗脱液将被分析物质从吸附柱上洗脱进行检测。SPE是同时进行萃取和浓缩的有效方法, 在环境样品中痕量或超痕量有毒元素的分析中应用广泛。

2.2 操作方法

对于不同类型的填料, SPE操作方法略有不同, 一个SPE方法通常包含三到四个步骤。首先, 柱预处理, 用合适的溶剂和缓冲溶液通过SPE柱。这样可以润湿填装材料并使其官能团溶剂化, 易于和被分析物相互作用, 同时还可以去除填料中可能存在的杂质。其次, 样品溶液通过固相吸附柱, 待分析物质被定量吸附于吸附剂上, 弃去废液。第三步, 选择合适的洗脱试剂将吸附于柱上的分析物质洗脱。

3 固相吸附剂

3.1 无机纳米氧化物

纳米材料作为一种新型的固体材料因为其特殊性质而引起人们极大的兴趣, 其中一个特性是纳米材料表面原子的不饱和性, 使其具有很高的化学活性可与其他原子键合。Peiliang等详细研究了一些金属离子在T i O2和Al2O3纳米颗粒上的吸附行为, 实验表明纳米颗粒对金属离子有较高的吸附容量[1,2]。但由于无机纳米氧化物颗粒的吸附行为是基于纳米材料表面原子的不饱和性而与其他原子间的简单键合, 所以其吸附行为也表现出对各种金属离子选择性低和对复杂基体样品适应性较差的缺点。在此基础上人们又对纳米颗粒材料进行了修饰[3], 使其吸附能力和选择性均得到了改善。

3.2 离子交换型吸附剂

离子交换吸附剂通常为带有可与样品中离子进行交换的阳离子或阴离子官能团, 对于痕量无机元素在水中多以离子形式存在, 利用合适的离子交换树脂可以选择吸附待测离子。离子交换吸附剂的吸附能力与单位质量材料上的官能团含量有关, 同时也与吸附材料性能和结构有密切关系。在形态分析中离子交换吸附剂表现出了较好的应用价值, 如对Se的分析检测[4]。因为离子交换过程受实验条件 (如流速、温度、树脂颗粒粒径大小以及离子在溶液中的浓度) 、离子在两相中的分配比、交换动力学和其他竞争离子的存在等因素的影响, 所以离子交换树脂的实际交换能力通常要低于理论值。

3.3 离子印记聚合物

离子印迹法是近些年发展较为迅速的新技术, 离子印记聚合物 (Ion-imprinted polymers简写为IIPs) 是通过模板聚合功能化单体合成具有对特定离子特异识别的聚合体。传统的SPE吸附剂与目标物之间作用力是为非特异性的, 需要对吸附、解吸条件进行仔细选择。IIPs因为保留了被分析离子的特性, 可以识别目标离子并与目标离子之间以强的亲和力作用, 具有很高的选择性。对低离子浓度或样品基体复杂的分析对象是一个很有前景的固相萃取剂。Zhefeng fan[5]通过溶胶凝胶法合成了中孔H g印记材料用于生物和环境样品中Hg (II) 的测定, 此法操作方法简单、分析速度快、干扰小, 并且其吸附容量为非印记材料的三倍。

3.4 C18键合硅胶

C1 8键合硅胶也是近几年较为常用的固定相, 属于C18硅胶的改性吸附剂。因为C18硅胶表面的硅烷醇基团的存在可以吸附部分无机元素, 但无机元素在溶液中通常是有极性的离子状态, 而硅胶本身又是非极性、疏水性质的, 所以C18硅胶直接用作痕量无机元素分析就受到了一定限制。为了提高其吸附能力, 通过在硅胶上键合对特定无机元素具有配位能力的配合剂而的到C18键合硅胶。这些配合剂之所以能被键合在硅胶上, 主要是由于他们的疏水基团之间相互作用。由于金属有机化合物的疏水基团与硅胶表面的疏水基团键合而使得对无机元素具有配位能力的一段裸露在外, 从而保证了C18键合硅胶对无机痕量元素的吸附作用[6]。

3.5 活性炭吸附剂

活性炭是木炭的低温氧化物, 具有很高的比表面积 (通常约为300-1000m2/g) , 对有机化合物和无机元素均有很强的吸附能力。一般认为活性炭的吸附方式有两种: (1) 类似于石墨基本构型, 通过π-电子形成范德华力吸附; (2) 活性炭的极性基团 (羰基、羧基等) 与离子以氢键形式结合。Amjad H.El-Sheikh研究了不同氧化物氧化后的活性炭与多壁碳纳米管对一些金属离子的吸附行为[7]。实验发现经硝酸氧化后的活性炭由于其表面亲水性得到增强, 使它的吸附效率明显高于未经氧化的活性炭和未经氧化的多壁碳纳米管。

4 结束语

固相萃取技术经过二十多年的发展, 在很多领域得到了广泛应用。虽然各个步骤和很多参数都会对元素分析产生影响, 但其关键仍然是吸附材料的选择。在众多的吸附材料中C18硅胶是使用最多的, 无机氧化物颗粒的应用表现出了很好的前景。我们有理由相信通过对材料的不断改进, 固相萃取技术在痕量或超痕量元素检测中应用将会更为广泛。

参考文献

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[2]Jun Yin, Zucheng Jiang, Gang Chang, et al.Simultaneouso n-linep reconcentrationa nd determination of trace metals in environmental samples by flow injection combined with inductively coupled plasma mass spectrometry using a nanometer-sized alumina packed micro-column[J].Anal.Chim.Acta2005;540:333-339

[3]Chaozhang Hang, Bin Hu, Zucheng Jiang, et al.Simultaneouso n-linep reconcentrationa nd determination of trace metals in environmental samples using a modified nanometer-sized alumina packed micro-column by flow injection combined with ICP-OES[J].Talanta2007;71:1239-1245

[4]J.L.Gomez-Ariza, J.A.Pozas, I.Giraldez, et al.Use of solid phase extraction for speciation of selenium compounds in aqueous environmental samples[J].Analyst;1999, 124:75

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[6]Yuemei Cui, Xijun Chang, Xiangbing Zhu, et al.Chemically modified silica gel with p-dimethylaminobenzaldehydef ors electives olid-phase extractiona ndp reconcentrationo fC r (III) , C u (II) , Ni (II) , Pb (II) and Zn (II) by ICP-OES[J].Microchem.J.2007;87:20–26

篇9：痕量灌溉技术让花草上墙

在本次展会上，不仅品种和以往相比与众不同，花卉也被制成了工艺品。在空气凤梨展区，原本属于生于空气中，不用泥土即可生长茂盛的植物，在花艺师手里，它变成了各种创意作品，被制成了各种艺术品。人们将它们摆放在居室，既能美化环境，还能净化室内空气，可谓一举两得。

科技让花卉更绚丽。笔者看到一种蝴蝶兰，花瓣较普通的蝴蝶兰大，花色更为淡雅，样式较精致。一参展商表示，蝴蝶兰是目前国际花卉消费市场的重要品种，但由于国内蝴蝶兰产业起步较迟、新品种匮乏、繁育技术落后，品种和技术基本上依赖国外引进。

让植物在高楼立面、街道护栏、桥墩等物体上生长铺展成为绿色丛林，是都市人的梦想。此次展览会上出现的新型花草护栏，采用了北京普泉科技有限公司发明的痕量灌溉技术，使悬空的植物花草润而不湿，护栏下也无积水。

不管是种子、肥料、基质，还是药剂、工具、包装，凡是生产此类产品的参展企业，几乎都开发了针对家庭园艺市场的包装。未来花卉市场的“战场”将是家庭园艺已成为多数企业的共识。有业者表示，未来由政府主导的绿化消费终会达到饱和，面向家庭消费的市场将更有增长潜力。目前，一些园艺公司都选育了许多适合家庭园艺的品种。北京天地秀色园林科技有限公司展出的盆栽铁线莲品种，在参展的几天里，有不少铁线莲“玩家”专门来此淘品种、学技术。有业内人士认为，未来国内家庭园艺市场不可小觑，谁先占领滩头阵地，谁就赢得了未来。

篇10：痕量元素

浊点萃取分光光度法测定水样中痕量铁

建立了浊点萃取.分光光度法测定痕量铁的`新方法.详细考察了溶液的pH值、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响.该方法的线性范围为6.0～500 μg/L(r=0.999 6),检出限为1.58μg/L,加标回收率为98.7%～101.6%,相对标准偏差为1.3%～2.2%.该方法已成功应用于实际水样分析.

作者：丁宗庆吕丽丽徐晖 DING Zong-qing L(U) Li-li XU Hui 作者单位：丁宗庆,DING Zong-qing(郧阳师范高等专科学校化学系,湖北,丹江口,442700;华中师范大学化学学院,湖北,武汉,430079)

吕丽丽,徐晖,L(U) Li-li,XU Hui(华中师范大学化学学院,湖北,武汉,430079)

刊名：应用化工 ISTIC英文刊名：APPLIED CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2008 37(12) 分类号：O658.2 关键词：浊点萃取分光光度法水样铁分离富集

篇11：聚合氯化铝絮凝剂中痕量镉测定

摘要：研究了聚合氯化铝絮凝剂中痕量镉的测定新方法并探讨了显色反应机理.新方法是利用分先光度法测定聚合氯化铝中痕量镉.它是在聚乙烯醇(PVA)存在下,镉和碘化钾及罗丹明B进行显色反应.显色反应灵敏度高,其最大吸收波长为606nm.表观摩尔吸光系数为3.04×105L@mpl-1@cm-1.桑德尔灵敏度为3.7×10-4μgCd(Ⅱ)/cm2.镉含量在0～0.6μg/10ml范围内服从比尔定律.方法操作简便,不需要萃取分离,可在水相中直接测定,故大大简化了操作手续.将本法用于了聚合氯化铝絮凝剂中痕量镉测定,得满意结果.作者：郑怀礼赵会明李方文化勇李和平作者单位：郑怀礼,赵会明,文化勇,李和平(重庆大学化学化工学院)

李方(四川大学化学科学学院)

篇12：痕量元素

环境水样中痕量多环芳烃的分析研究进展

环境水体中痕量多环芳烃的污染不容忽视,文章综述了环境水样中多环芳烃的提取富集方法,对国内外常用的痕量多环芳烃的`测试方法进行了总结,并提出了今后研究的方向.

作者：石璐 SHI Lu 作者单位：湘潭大学,环境工程系,湖南,湘潭,411105;同济大学,污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,92 刊名：企业技术开发（学术版）英文刊名：TECHNOLOGICAL DEVELOPMENT OF ENTERPRISE 年，卷(期)： 26(10) 分类号：X131.2 关键词：痕量多环芳烃水样分析方法

篇13：痕量元素

润滑油品中多种元素含量的测定一直是原子光谱研究的应用领域之一, 但多年来一直使用的原子吸收法存在一定的局限性, 如原子吸收光谱法线性范围窄、部分痕量元素需要石墨炉进行测定、整个测试过程周期长等。使用ICP/AES手段也需要预处理方法, 制样和分析流程长, 不能满足现代快速分析、操作简便的要求。

而XRF方法只需将样品直接装入液体杯, 几分钟后就可以获取定量结果。在油品的XRF分析中, 基体效应是指油品中基体元素含量的变化对待测元素分析结果的影响。因此分析一般需要进行基体的匹配, 即每种基体油品均需制备相对应的校准曲线。为此, 荷兰帕纳科公司提出了油品分析的最新解决方案, 即Oil-Trace软件。它可用于油品里从原油到提炼的产品中S的分析, 使用过的润滑油里的磨损金属和添加剂的分析等。

1 Oil-Trace软件工作原理

Oil-Trace 软件使用新的第三代基本参数法, 该软件包括了楔子效应校正和基体效应校正的定量计算。

1.1 楔子效应 (阴影效应)

鉴于油品为轻基体, X射线的穿透较深。随着穿透深度的增加, 样品中没有被激发的部分所占比例变得越来越显著。样品量的差异造成测量信号的不一致, 这种效应称为楔子效应 (见图1) 。该效应对重元素的影响尤为显著。在测量过程中, 样品量和密度被提供给FP算法, 以校正楔子效应。

1.2 基体效应校正

液体里的碳氢化合物和氧通常不能被XRF分析, 也就是说基体组成未知, 故称为黑色基体。而原子序数 (Z) 愈低的样品其康普顿散射强度愈强, 油品中CH2的含量与康普顿强度成某种线性关系。因此通过测定标准参考样品中靶材元素康普顿散射的强度, 与相应CH2含量制备校准曲线, 并以O作为平衡元素处理, 就可通过基本参数法计算, 对不同基体油品样中的基体效应进行校正, 以获得各待测元素的准确含量。

2 试验研究

2.1 样品制备

用3.6 μm Mylar膜为支撑膜, 制成液体杯P2杯 (见图2) 。将 15.0 g油样用移液器转移至P2杯中, 然后放入液体试样杯内待测。

2.2 仪器测量条件

油品中各元素的优化测量条件如表1所示。样品在He状态下测量, 每一个通道的测量时间见表2, 测量顺序同表2顺序, 总的测量时间为 530 s。

2.3 标准样品

样品包括Oil-Trace配置的空白油标样 (见表3) , 硫标样和多元素金属-有机标样 (分别见表4和表5) 。硫标样和多元素标样来自美国的VHG Labs, Inc。

3 结果分析

校准曲线的K值和检出限LLD值如表6所示, FP用于基体校正和有限厚度校正。氧为平衡项, 两个参考标样作为未知样品测量结果如表7所示, 由表7可以看出, 测量含量和参考值一致。

注:RMS 和 LLD 的数据是基于本测量条件下得到。

4 结束语

篇14：痕量元素

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；水源水；饮用水；痕量钛；检测分析

钛在生活用水之中有一定的含量规范，过多过少都会影响到人们的健康，我国相关的卫生标准规定饮用水中有害物质钛的含量不能超过0.1mg/L。目前我们经常使用的检测方法是催化示波极谱法和水样基荧光酮分光光度法，但是这两种方法在操作上都存在一定的难度，所以人们现在开始使用石墨炉原子吸收光谱法进行检测，这种方式简单易操作，且检测的结果准确度高。

一、石墨炉原子吸收光谱法的定义

石墨炉原子吸收光谱法是目前测定饮用水中金属含量的重要方法，其含义主要是指利用使用石墨材料制成的管、杯等样式的原子化器作为工具，通过电流加热原子的方法促使原子进行吸收，从而测量出特定物质中的金属含量。从性能上来讲，这种方法测定痕量金属元素相对于其他方法要好很多，并且能够用于少量样品的分析和固体样品直接分析，因此相对来说应用领域非常的广泛。

二、石墨炉原子吸收光谱法在水源水、应用水痕量钛中应用的优缺点

从实际应用来看，石墨炉原子吸收光谱法的特点主要包括以下几个方面：

（一）石墨炉原子吸收光谱法的优点

1、测定效率高。使用石墨原子化器工作温度高，且升温的速度非常的快，原子化的温度一般可以达到3000℃甚至是更高，而升温的速度可以可以达到2000-3000℃/s，这种温度性质非常的适合分析高温元素，所以石墨炉的原子化效率接近100%，可以分析70多种金属和类金属。

2、实验灵敏度高，当使用石墨炉进行原子化的时候，基态的原子在吸收区内可以停留很长的时间这样就可以大大的提高对测定金属的反应，从而大大的提高实验的灵敏度和准确性。

3、试样用量小。使用石墨炉原子吸收光谱法时，一般只需要采用0.1-10mg的固体试样或者-50μL的液体试样就可以进行实验，相对于其他测试方法来讲，试样用量非常的小。

4、结果准确度高。石墨炉原子吸收光谱法进行金属元素分析的时候，可以直接的分析固体和气体样品，这样大大的减少了试样的物理性质对实验结果的影响。同时在石墨炉原子吸收光谱法的过程中，采用程序升温控制的方法可以有选择性的蒸发除去试样中的某一些成分，有效的改变机体的组成成分，消除其他的干扰因素，大大的提高了实验结果的准确度。

（二）石墨爐原子吸收光谱法的缺点

1、分析的速度慢，分析的成本高。用石墨材料制成的原子化器一般比较容易被污染，并亲切使用的周期非常短，需要经常对其进行更换，这样就会大大的增加实验的成本，造成实验分析成本过高。

2、背景吸收信号大，基体干扰也比较的大。

3、重复分析性不如火焰法，分析的精密度比较低。和火焰法相比，这种方式具有着一定的劣势，因此当在火焰法能够满足你的测试需求的时候尽可能的选择火焰法进行实验分析。

三、石墨炉原子吸收光谱法在水源水、饮用水中的具体应用

我国相关的卫生标准规定了水源水中的有害物质钛的含量不能超过有限的值，为了对人们的身体健康负责，我们一般在对饮用水进行使用之前都会进行一个抽查分析，以保证水的质量符合国家的法定要求，能够保证人们的生命安全。总的来说，石墨炉原子吸收光谱法在水源水、饮用水中的应用主要表现为以下：

（一）测定实验部分

1、实验需要的仪器及工作的条件

实验使用的仪器主要有四个：一是美国瓦里安生产的Spector AA880型的原子吸收分光光度计，二是国产的钛空心阴极灯，三是进口的热解涂层石墨管，四是10μL的自动进样。实验的基本条件是分析线是365.4nm，狭缝是0.2nm，灯的电流达到3.0mA。

实验的方式采用标准曲线法，计算方式采用峰高法，石墨炉的升温程序是干燥85-120℃，55s；灰化1100℃，8s；原子化2900℃，3.2s；清除2900℃，3s；保护气体氩气高纯度99.999；流量3.0L/min；原子化时停气。

2、实验使用的试剂

使用含量大于99.9%1g/l钛标准的溶液用金属钛粉进行配制，使用1mg/l的使用液，再临用的时候进行配制。

3、实验的方法

首先将水源水或者是饮用水以0.15%的比例进行硝酸酸化，然后将水源水或者是饮用水经过粗略的过滤及活性炭的过滤后，通过电解的方式获取离子水，将电解水也以0.15%的比例进行硝酸酸化，然后再分别进行测试。

（二）实验结果与讨论

1、原子化的时候内部气体流量密度的选择

当进行原子化的时候，停气可以使等单位体积中的钛原子的密度达到最大的值，这时所得到的吸光度就会远远的高于小气流的吸光度，所以在实验的时候一般会选择在原子停气的时候进行测定。

2、石墨原子的选择标准

北京威格拉斯仪器公司生产的热解涂层石墨管与美国瓦里安原装进口的热解涂层石墨管相比，原装进口的热解涂层石墨管的测定线性良好，相关的系数可以达到0.999以上，国产的热解涂层石墨管的空白值太高，加入标准与空白不能够很好的进行区分，所以国产的热解涂层石墨管无法用来进行钛元素的测定，对于其他德尔像是铅、铬、锡等元素来说，国产的石墨管与原装进口的石墨管的实验结果没有太大的区别。

3、干扰离子的影响情况

水源水和饮用水中常见的金属离子元素有15种，阴离子有5种，我们分别对其进行了干扰实验，钛的浓度为50μg/l，，根据实验的结果，我们可以得到下表实验结果：

这个实验的结果表表明了，水中存在的15中金属元素离子和5种阴离子的干扰性都不是很大，对于痕量钛的测定不会产生太大的干扰。

4、实验结果的讨论

使用石墨炉原子吸收光谱法测定水源水和饮用水中的痕量钛的值，这种方式简单方便易操作，不需要进行前期的处理，也不需要加入基体的改进剂，精密度非常的高，且根据干扰影响实验表明了，水中的额尔20中离子对于痕量钛的干扰非常的小，所以实验的结果也就比较的准确，相对来说误差均小于5%，因此石墨炉原子吸收光谱法非常的适合水源水、饮用水中痕量钛的测定。

结语

钛在生活用水之中有一定的含量规范，过多过少都会影响到人们的健康，为了能够对生活用水的质量进行良好的控制，我们就需要时常对其进行检测，石墨炉原子吸收光谱法就是常用的方法之一，在今后的试验中我们一定要加强石墨炉原子吸收光谱法的发展，提高其在水源测定中的应用效率。

参考文献：

[1]郑荣华.石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中铅、铜不确定度传递模型研究[D].吉林大学，2013.

[2]何建伟.分离富集——石墨炉原子吸收光谱法测定进口高纯硫磺中痕量砷的方法研究[D].广西大学，2002.

[3]郭瑞娣，姜新，吉钟山，周长美.石墨炉原子吸收光谱法测定水源水、饮用水中痕量钛[J].卫生研究，2006，04：503.

[4]郭瑞娣，王媛，刘杨，姜新，吉钟山.石墨炉原子吸收光谱法测定水源水、饮用水中痕量铋[J].中国卫生检验杂志，2006，07：875-876.

篇15：痕量元素

流动注射分析测定饮用水中痕量挥发酚

采用流动注射分析法(FIA),利用先进技术计算机软件自动控制标准系列配制、取样、前处理、数据报告等.结果准确、精密、快速、灵敏、杂质干扰少,用于水中酚测定,结果满意.

作者：张桃英赵连佳 ZHANG Tao-ying ZHAO Lian-jia 作者单位：北京市海淀区疾病预防控制中心,北京,100089刊名：环境科学与技术 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY年，卷(期)：28(z2)分类号：X830.2关键词：分析测定流动注射饮用水酚