ICP-AES法检测氯化钴中痕量铅、铁、铜含量

常量级的钴基体对痕量级铅、铁、铜的检测有着严重光谱干扰。日常检测中多先采用萃取法或共沉淀法将待测元素分离出来, 再利用分光光度法或原子吸收光度法进行检测。这种方法一来操作步骤繁杂, 不易掌握, 对检测技术要求高。二来所使用的萃取剂、沉淀剂及显色剂往往有毒有害, 会造成严重的环境污染。

本文探讨通过ICP-AES直接测定高钴基体溶液中痕量铅、铁、铜的含量。不经过分离提取, 而是利用次灵敏分析谱线和基体匹配的工作曲线溶液, 屏蔽钴基体对铅、铁、铜检测的干扰。此方法简化了检测步骤, 减少了操作误差的引入。大大降低了操作难度, 同时又保障了检测准确率。

一、试剂和工作曲线

1. 试剂

本方法所使用水均为去离子水。盐酸为优级纯试剂。

铅、铁、铜标准溶液:均是1000μg/ml的国家有证标准溶液。

钴标准溶液:精确称取10.0000g纯钴 (>99.98%) 置于300m L烧杯中, 加入50m L盐酸加热溶解, 煮沸冷却后移入100m L容量瓶中, 以水定容。此溶液浓度为100g/L

混合标准溶液:分别移取铅标准溶液10ml;铁、铜标准溶液各5ml至同一个100m L容量瓶中, 加入5m L盐酸, 以水定容。此溶液中铅为100μg/ml;铁、铜浓度各为50μg/ml。

2. 工作曲线

分别移取一定量的混合标准溶液和钴标准溶液, 用稀释的方法配置成一组钴基体浓度为24g/L的, 有5个梯度的工作曲线溶液, 浓度如表1.

二、样品处理和分析方法

1. 样品处理

准确称取氯化钴产品10g (精确至0.0001g) 置于50m L烧杯中, 加入约50m L水溶解, 移入100m L容量瓶中, 同时加入5ml盐酸防止水解, 以水定容摇匀。

2. 仪器的主要设置

美国利曼公司的Prodigy XP型等离子发射光谱仪。仪器参数为:RF功率1.1k W, 雾化气52PSI, 泵速1.8m L/min, 纵向观测, 高度线圈上方1.5cm。

3. 分析方法

仪器有自动背景校正功能, 按照表1输入工作曲线溶液浓度。同时在谱线峰图中选择背景强度[2]变化平缓、波动较小处作为背景扣除点。

三、结果讨论

1. 谱线的选择

根据谱线信号强度明显, 信噪比高且远离钴灵敏谱线的原则[3], 为铅、铁、铜分别选择3条谱线。检测工作曲线溶液, 其谱线波长及其峰谱如图1。

从图1可知220.353nm、283.305nm、259.940nm、238.204nm、213.598nm、224.700nm受钴基体干扰严重。所以选择峰形更好, 干扰更小的217.000nm、371.994nm和324.754nm检测铅、铁、铜。

2. 方法回收率

分别在样品中加入不同体积的混合标准溶液, 按照分析方法进行回收率实验。检测结果见表2。

从表2可知, 本方法检测铅、铁、铜的加标回收率在95.06%至102.39%之间, 说明方法的准确度较高。

3. 方法精密度

按照分析方法将样品的铅、铁、铜含量平行测定10次, 结果见表3。

从表3可知, 本方法检测铁、铜的相对标准偏差为0.91%和1.24%, 具有较好的精密度。铅的相对标准偏差稍大有9.04%。但考虑到基体和铅的含量比, 数据可以接受。

结论

利用ICP-AES的次灵敏分析谱线和基体匹配的工作曲线溶液检测铅、铁、铜含量, 能很大程度上屏蔽常量级钴基体的干扰影响。该方法回收率在95.06%至102.39%之间, 铁、铜的相对标准偏差在0.91%至9.04%之间。准确度高且操作简便快捷。适用于工厂规模化生产的产品控制。

摘要：研究了等离子发射分析法 (ICP-AES) 检测氯化钴中痕量铅、铁、铜含量。本文探讨了次灵敏分析谱线的选择和基体匹配。该方法稀释倍数小, 有良好的准确度和精密度。适合日常检测的需要。

关键词：等离子发射分析法,次灵敏谱线,铅,铁,铜

参考文献

[1] 宋允嘉钴盐中痕量钙的测定{J}有色金属2008.60 (1) :130.

[2] 李光俐徐光何姣等ICP—AES同时测定钴酸锂中13个杂质元素{J}光谱实验室2009.26 (6) :1655.

[3] 徐金玲李力王荣ICP-AES法同时测定锂离子正极材料钴酸锂的杂质元素{J}矿业工程2009.29 (3) :75.