石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金分析方法研究与探讨

2022-09-11

一、前言

从当前石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的实际过程来看, 质量控制是保证痕量金测定效果的关键, 只有对质量控制引起足够的重视, 并根据石墨炉原子吸收测定地球化学样品痕量金的实际开展, 制定具体的质量控制措施, 才能保证石墨炉原子吸收测定地球化学样品取得实效。为此, 我们应根据石墨炉子原子吸收测定地球化学样品实验规律, 从仪器和主要试剂选取、实验方法选择和实验结果分析等角度入手, 制定具体的质量控制措施, 为地质勘探中的金属检测提供有力的管理手段保证。

二、石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的质量控制, 应做好仪器和主要试剂的选取

在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的过程中, 实验仪器和主要试剂的选取是关系到测定效果的关键因素。为此, 在质量控制中, 我们应做好仪器和主要试剂的选取, 重点应从以下几个方面入手。

1. 实验仪器的选取

美国Thermo S4系列石墨炉原子吸收分光光度仪, 长寿命石墨管, 单元素金空心阴极灯, 一般实验室玻璃器皿。

这些实验仪器的选取, 主要是为了完成痕量金的测定, 其中分光光度仪是主要设备, 石墨管和单元素金空心阴极灯是保证实验效果的重要辅助设备。这些设备的选取, 保证了实验的整体效果。

2. 主要试剂的选取

金标准溶液:用1000ug/m L金标准储备溶液, 依次制备质量浓度为10.0ug/m L、100.0ng/m L、10.0ng/m L的10%盐酸金标准溶液。解脱液:10g/L硫脲-1%盐酸溶液。实验所用盐酸、硝酸、硫脲均为分析纯。

试剂的选取, 是保证测定效果的重要手段。从当前实验测定过程来看, 试剂的选择既要突出实用性, 同时还要突出功能性, 保证试剂的组成成分能够满足实验需要, 达到提高测定效果的目的。

3. 仪器工作条件的选取

仪器工作条件中波长和狭缝宽度是固定值, 灯电流可以根据灯的使用情况而定, 一般是使用时间越长灯电流相对较大。积分方式有两种, 分别是峰高和峰面积, 如果原子化效率高的话两者均可, 但是对于原子化峰形不好情况, 多数采取峰高。扣背景模式有氘灯和Zeeman两种, 两者对比来看, 氘灯扣背景的消除干扰的情况劣于Zeeman扣背景, 有条件的仪器应尽量采用Zeeman扣背景模式。进样体积的多少取决于样品中Au含量的多少, 含量低的可以减小进样体积, 含量高则相反, 但是一般不超出20u L, 否则样品在干燥阶段容易嘣溅, 造成结果严重偏低。基体改进剂的体积不宜过大, 否则容易造成石墨管堵塞, 减少石墨管的使用寿命。辅助气体一般采用氩气。积分时间的长短取决于原子化效率。

三、石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金的质量控制, 应做好实验方法的选择

在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金过程中, 实验方法的选择, 关系到整个测定过程的效果, 对金属测定工作具有重要的现实意义。考虑到石墨炉原子吸收测定的实际难度, 应选择以下实验方法:

称取10.0g (精确至0.1g) 试样于20m L (10ml-20ml均可) 长方形瓷舟中, 置于马弗炉中 (将炉门拉开0.7cm) , 从低温升到700℃, 高温灼烧保持1~2小时。取出冷却后, 倒人250m L锥形瓶中, 加入 (1+1) 王水50m L, 摇起瓶底样品, 加盖后置于电热板上加热溶解, 保持微沸50min~1h, 溶解至酸度5%到15%, 冷却后, 用水冲洗锥形瓶盖, 加水80m L和1ml的100g/L三价铁离子溶液, 放入约0.2克的聚氨酯泡沫塑料, 置振荡器上震荡30min, 取出泡沫塑料, 用自来水冲洗去泡沫塑料上的矿渣和酸, 挤干, 放到已加入10.0m L10g/L硫脲-1%盐酸解脱液的25比色管中, 盖上筛子, 放人沸水浴中, 保持30min, 中途15min挤压一次泡沫塑料, 然后将泡沫塑料挤干移出比色管, 放凉后试样溶液待测定。

在这一实验方法中, 能够通过煮沸溶解的方式将贵金属痕量金从岩石上分离开来, 采用聚氨酯泡沫塑料吸附-硫脲解析的方法实现溶液浓度浓缩, 从而满足了地球化学样品的金低报出限的要求。为了保证这一过程的质量达到预期目标, 我们应对上述实验方法进行反复论证, 确保试验方法有效。因此, 对于石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金元素的实验而言, 做好实验方法的选择, 是保证贵金属测定质量控制效果的重要措施, 对贵金属测定具有重要的促进作用。基于这一认识, 在贵金属测定质量控制中, 应做好试验方法的选择。

四、石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的质量控制, 应做好实验结果的分析工作

在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的实验过程中, 实验完成之后, 需要对实验结果进行分析和总结。从质量控制的角度来看, 实验结果的分析工作是质量控制的重要组成部分, 对质量控制而言具有重要的推动作用。为此, 我们应在质量控制中, 做好实验结果的分析和总结工作, 具体应做好以下工作:

对实验结果溶液进行分析, 主要应吸取金标准溶液适量, 制备成质量浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0、50.0、75.0、100ng/m L的金标准系列溶液各3份, 一份用10%的盐酸溶液定容, 直接上机测定, 绘制标准曲线;另一份加入 (1+1) 王水50m L和1ml L的100g/L三价铁离子溶液, 按上述实验方法与样品同步操作, 之后上机测定, 绘制工作曲线, 再次一份加入 (1+1) 王水50m L不加三价铁离子溶液, 同样品试验方法同步分析, 之后上机测试, 绘制工作曲线。

通过对工作曲线的测定, 不但能够检验实验结果, 同时也能对实验结果进行分析和比对, 达到提高实验准确性的目的。从这一点来看, 石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金元素的质量控制, 应做好实验结果的分析工作, 保证质量控制的整体效果。结论

通过本文的分析可知, 在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的质量控制中, 要想提高测定效果, 就要对质量控制工作引起足够的重视, 同时还要从仪器和主要试剂的选取、实验方法的选择、仪器工作条件和实验结果的分析工作等方面入手, 确保金属测定过程中的质量控制取得积极效果, 满足质量控制需要, 为质量控制提供有力的手段支持, 更好的为金属检测质量控制服务。

摘要：目前在地质勘探中, 贵金属检测分析对提高地质勘探质量, 满足地质勘探需求具有重要的促进作用。从当前贵金属检测分析方法的发展来看, 石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金是一种重要的金属检测方法, 其特点具有灵敏度高、检出限低、准确度好、可操作性强, 对贵金属金元素检测而言意义重大。为了提高痕量金测定效果, 我们应认真分析石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的特点, 做到积极开展质量管理工作, 实行必要的质量控制措施, 保证石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金质量管理取得实效, 为地质勘探金属检测提供有力支持。

关键词：石墨炉原子吸收测定,地球化学样品,痕量金测定,质量控制