罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定（精选11篇）

篇1：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

建立了以高效液相色谱法测定罗非鱼中红霉素残留量的方法.提出了以乙腈为提取剂,经过液-液萃取、固相萃取、反萃取等步骤对样品进行分离净化的.样品处理方法,该方法准确、灵敏度高.方法的检出限为400μg/kg.

作 者：惠芸华 于慧娟 蔡友琼 周培根 HUI Yun-hua YU Hui-juan CAI You-xiong ZHOU Pei-gen 作者单位：惠芸华,周培根,HUI Yun-hua,ZHOU Pei-gen(上海水产大学食品学院,上海,90)

于慧娟,蔡友琼,YU Hui-juan,CAI You-xiong(农业部水产品质量监督检验测试中心,上海,200090)

刊 名：海洋渔业 ISTIC PKU英文刊名：MARINE FISHERIES年，卷(期)：28(4)分类号：X835关键词：罗非鱼 红霉素 残留量 高效液相色谱

篇2：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

应用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中的氯霉素残留量, 流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20. 采用负电喷雾离子源, 在多反应性监测模式下采集信号, 定性离子对为321/121、 321/152、 321/176, 定量离子对为321/152. 本方法的线性范围是0.1～100 μg/L, 相关系数为0.9993, 仪器检出限为0.01 μg/L, 回收率在81.7%～121.0%之间. 该方法适于海洋环境监测.

作 者：叶赛 胡莹莹 张奎文 那广水 姚子伟 王菊英 马德毅 YE Sai HU Ying-ying ZHANG Kui-wen NA Guang-shui YAO Zi-wei WANG Ju-ying MA De-yi 作者单位：叶赛,胡莹莹,YE Sai,HU Ying-ying(国家海洋环境监测中心,国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室,大连,116023;大连海事大学环境科学与工程学院,大连,116026)

张奎文,ZHANG Kui-wen(国家海洋环境监测中心,国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室,大连,116023;大连水产学院生命科学与技术学院,大连,116023)

那广水,姚子伟,王菊英,马德毅,NA Guang-shui,YAO Zi-wei,WANG Ju-ying,MA De-yi(国家海洋环境监测中心,国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室,大连,116023)

篇3：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

苹果作为我国最常见的水果之一,其食用安全备受关注。高效液相色谱法[3]和传统的液相色谱串联质谱法检测赤霉素残留量,过程复杂,耗时长。本试验以苹果为样品代表,研究了利用Qu ECh ERS离散型固相萃取包净化,液相色谱-串联质谱仪测定水果中赤霉素残留的方法,过程简单快速,并优化了前处理方法和仪器条件。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试验仪器。

Agilent 1290-6420高效液相色谱串联质谱仪;Milli-Q Advantage A10超纯水仪;Sartorius电子天平;Hitachi CR21N高速冷冻离心机;Caliper水浴氮吹仪;VWR漩涡混合器。

1.1.2 试验材料。

Merck色谱纯乙腈;Merck色谱纯甲醇;色谱纯甲酸;分析纯氯化钠(广州试剂);德国Dr.Ehrenstorfer的赤霉素标准品(纯度≥99%);安捷伦Qu ECh ERS提取包(含离心管,货号5982-5058CH)。

1.2 试验方法

1.2.1 标准溶液配制。

准确称量赤霉素标准品0.1 000 g,用色谱纯甲醇溶解,用容量瓶定容至100 m L,配制成1 000μg/m L的赤霉素标准储备液,置于-20℃的冰箱保存。本试验所使用的赤霉素标准溶液均由储备液稀释而成。

1.2.2 样品前处理。

取苹果样品经食物调理机打碎至匀浆状,用塑料有盖样品瓶保存。称取苹果样品10.0 g于50 m L的塑料离心管,加入氯化钠3~5 g,再加入乙腈10 m L,盖上离心管盖子,用振荡机振荡30 min,然后在8 000 r/min条件下离心3 min,吸取5 m L上清液到Qu ECh ERS试剂包的离心管(内含PSA 4 g和无水硫酸镁1.2 g)中,盖上盖子,用漩涡混合器混合1 min,8 000 r/min离心2 min,取上清液过0.2μm滤膜,待测。

1.2.3 色谱条件。

色谱柱:Agilent ZORBAX ECLIPSE PLUS C18柱(2.1×100 mm,1.8μm),柱温40℃;流动相:A是甲醇,B是0.1%甲酸水(V/V);流动相变化梯度如表1所示;流速0.3m L/min;进样体积2.0μL。

1.2.4 质谱条件。

离子源使用电喷雾离子源(ESI),干燥气温度为350℃,流速为11 m L/min,雾化器压力为310.275 k Pa采用负离子采集模式,多反应监测(MRM)方法测定。赤霉素母离子,定性离子定量离子等质谱采集参数具体如表所示。

2 结果与分析

2.1 提取液的选取

由于赤霉素难溶于水,因此本试验考虑使用甲醇以及乙腈作为提取剂。试验结果表明,使用甲醇作为提取剂时,赤霉素的回收率不理想。而使用乙腈作为提取剂时,回收率均大于80%,优于甲醇提取的结果,因此试验最终选择乙腈作为样品提取试剂。

2.2 流动相选择

试验初期,使用甲醇和纯水作为流动相,结果响应偏低,灵敏度不高,并且重复性差,这可能是由于赤霉素在水溶液中不稳定容易分解有关。把流动相中的纯水换成0.1%甲酸水(V/V),情况有所好转,响应增高了,也更稳定了,这是因为赤霉素在酸性条件下稳定,并且流动相中的酸能促进增强负离子模式下的赤霉素分子离子化的结果。

2.3 色谱条件优化

本试验尝试使用Agilent ZORBAX ECLIPSE PLUS C18柱和Agilent ZORBAX SB-C18柱对样品进行分离,结果显示,在相同的流动相条件下,2种柱子的赤霉素都能得到分离,而使用Agilent ZORBAX PLUS C18分离得到的赤霉素谱图中,保留时间稍长,峰高也更高(图1)。因此试验选择Agilent ZORBAX ECLIPSE PLUS C18柱作为试验色谱柱。

2.4 质谱参数的优化

在电喷雾离子源负离子模式下,用0.2μg/m L赤霉素标准液直接进样,对母离子进行全扫分析,得到最高的离子峰为345.2 m/z,确定为母离子(图2)。

2.5 方法检出限和线性范围

以0.008、0.020、0.040、0.100、0.200μg/m L赤霉素标准溶液绘制曲线,回归线性方程为Y=53 527.5X+23.9,R2=0.999,曲线在0.008~0.200μg/m L范围内线性良好,对应的样品检测定量范围是0.008~0.20 0mg/kg。用3倍噪音值计算可得方法最低检出达到0.004μg/m L。

2.6 方法的回收率和精密度

以同一空白样品作为基质,分别以0.02、0.10、0.20 mg/kg的浓度进行6个平行样的添加回收试验,结果如表3所示,3个浓度的添加回收率均在80%以上,RSD均小于4%,能满足对样品中赤霉素残留量的检测要求。

3 结论

本试验以Qu ECh ERS净化包为基础,建立了一种苹果中赤霉素残留量的快速准确的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以乙腈作为提取液,Qu ECh ERS净化包作为样品净化手段,甲醇和0.1%甲酸水作为流动相,高效液相色谱-串联质谱仪检测,具有操作简单,耗时较短的优点,适合样品中赤霉素残留量的快速定量检测[4]。

参考文献

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篇4：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

摘 要：吩胺霉素是我国具有自主知识产权的新型抗生素类杀菌剂.选取番茄及三类理化性质不同的土壤为研究对象，建立了吩胺霉素在上述基质中的液相色谱检测方法.土壤中吩胺霉素选择混合液（V氨水∶V乙醇∶V二氯甲烷=1∶2∶3）振荡提取，番茄中吩胺霉素采用乙腈振荡提取，碱性氧化铝柱净化.土壤与番茄中的平均回收率分别为80.2%～95.7%和80.1%～85.6%，RSD（相对标准偏差）分别为2.14%～4.17%和4.12%～5.17%.吩胺霉素的最小检出量为0.2 ng，在基质中最低检测限为0.01 mg/kg.本方法简单可靠，基质效应弱，符合农药残留分析要求，可用于土壤和番茄中吩胺霉素的残留检测.

关键词：吩胺霉素；番茄；土壤；高效液相色谱；基质效应

中图分类号：X592 文献标识码：A

Abstract：Phenazine1carboxamide is a new pesticide. This paper evaluates the residue of phenazine1carboxamide in tomato and three kinds of soils. New methods for determining phenazine1carboxamide residue in these matrices were developed by high performance liquid chromatography detection. Phenazine1carboxamides from soil with ammonia water + ethanol + dichloromethane = 1+2+3（v/v） and from tomato with acetonitrile were exacted， followed by chromatography columns （basic aluminum） cleanup. The mean recoveries of phenazine1carboxamide in soil and tomato were 80.2% to 95.7% and 80.1% to 85.6% respectively， while the relative standard deviations were 2.14% to 4.17% and 4.12% to 5.17%， respectively. The minimum detectable quantity of phenazine1carboxamide was 0.2 ng， and the limit of detection was 0.01 mg/kg. In a whole， this method is simple and reliable， and has weak matrix effects， which satisfies the requirement of pesticide residue analysis. It is applicable to determine the phenazine1carboxamide residues in soil and tomato.

Key words：phenazine1carboxamide； tomatoes； soil； HPLC； matrix effects

农药可以杀虫、杀菌、除草，改善作物的生长环境，为作物生产带来效益，然而不合理地使用农药也会带来环境风险和经济损失.生物农药活性成分属于天然成分，具有对人类和动物安全、难产生生物抗性、可有效控制病虫害等优点[1]，是未来农药发展的趋势.

吩胺霉素是我国具有自主知识产权的新型抗生素类杀菌剂.它由绿针假单胞菌nlsy001（Pseudomonas chlororaphis）通过微生物培养、发酵、提取而获得，是一种对多种真菌性植物病害具有良好抑制效果的新型生物农药.吩胺霉素易溶于丙酮、二氯甲烷、乙醇等有机溶剂，在水中的溶解性较差，化学性质稳定，分子式为C13H9N3O，分子量为223.2.

目前国内关于吩胺霉素的研究报告较少.熊件妹等[2]曾研究了吩胺霉素对黄瓜枯萎病的抑制作用.关于吩胺霉素在土壤以及农产品中的殘留检测方法尚未有报告.高效液相色谱已广泛应用于环境基质中有机污染物质的检测[3].本文选取番茄、3类土壤为研究对象，初步研究吩胺霉素在上述基质中的提取检测方法，以期为土壤以及农产品中的吩胺霉素的残留检测提供科学依据.

1 材料与仪器

1） 仪器：高效液相色谱仪， LC20ADXR（日本岛津公司）；AUW220D型分析天平（日本岛津公司）；Scout SE型电子天平（奥豪斯仪器有限公司）；RE52A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；HY1B型回旋振荡器（江苏金坛医疗仪器厂）；SC3614型低速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司），0.22 μm有机相膜.

2） 试剂与样品：吩胺霉素标准品，95%（农业部农药检定所）；甲醇为色谱级；二氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠均为分析纯；碱性氧化铝（100～200 μm）；稀氨水（V浓氨水∶V纯水=1∶9）；番茄来自湖南化工研究院未施用吩胺霉素实验田； 土壤选择未被吩胺霉素污染的吉林黑土、北京潮土以及湖南红土，其理化性质见表1（湖南省化肥农药质量监督检验授权站检测）.

2 实验标准方法

2.1 标准曲线绘制

称取0.026 3 g的吩胺霉素标准样品于50 mL容量瓶中，乙腈定容，配制成500 mg/L的储备液，使用前保存于4 ℃的冰箱.将储备液用乙腈配制成质量浓度为0.01 mg/L， 0.05 mg/L， 0.10 mg/L， 0.50 mg/L， 1.00 mg/L， 10.00 mg/L的系列标准溶液，绘制标准曲线.

2.2 基质匹配标准溶液[4]

将提取后的空白样品基质，添加0.01 mg/L， 0.05 mg/L， 0.10 mg/L， 0.50 mg/L， 1.00 mg/L， 10.00 mg/L系列标准溶液，配制基质匹配标准溶液.

2.3 样品前处理

2.3.1 样品制备

用匀浆搅拌机将清洗后的番茄绞碎，用采样袋收集；土壤取样深度15 cm，多点均质采样后混合，经自然风干，过40 μm筛，用采样袋收集，样品使用前均储存于4 ℃条件下.

2.3.2 土壤的提取净化

称取20 g土壤于150 mL塑料离心瓶，提取液（V氨水∶V乙醇∶V二氯甲烷=1∶2∶3）60 mL振荡提取40 min，4 000 r/min条件下离心8 min，将上清液过脱脂棉转移至分液漏斗；残渣用20 mL二氯甲烷洗涤，洗涤液并入分液漏斗，用二氯甲烷振荡萃取2次，每次50 mL，分层，合并有机相.有机相过无水硫酸钠后收集于圆底烧瓶，45 ℃水浴旋转蒸发至近干，冷却后用2 mL乙腈+甲醇（V乙腈∶V甲醇=1∶1）定容，过0.22 μm有机相膜待检测.

2.3.3 番茄的提取净化

称取20 g番茄样品于150 mL玻璃锥形瓶中，50 mL乙腈振荡提取40 min，将提取液过脱脂棉转移至分液漏斗，残渣用20 mL二氯甲烷洗涤，洗涤液并入分液漏斗，用二氯甲烷振荡萃取2次，每次50 mL，分层，合并有机相.有机相过无水硫酸钠后收集于圆底烧瓶，45 ℃水浴旋转蒸发至近干，5 m L正己烷溶解，待净化.

采用干法装柱，玻璃层析柱中依次装入2 g无水硫酸钠、2 g碱性氧化铝和2 g无水硫酸钠，并不断用吸耳球轻轻敲打至填充密实.10 mL正己烷预淋层析柱后上样，用15 mL正己烷+二氯甲烷（体积比为8∶2）混合液淋洗，弃去淋洗液，继续用150 mL乙酸乙酯洗脱目标物，洗脱液收集于圆底烧瓶中，于45 ℃水浴旋转蒸发至近干，2 mL乙腈+甲醇（体积比1∶1）定容，过0.22 μm有机相膜待检测.

2.4 仪器条件

2.4.1 高效液相色谱条件

色谱柱为WelcholtimateAQGg，150 mm×4.6 mm；柱温40 ℃，检测器为PDA，检测波长254 nm；流动相：甲醇水（体积比49∶51， 10 min），甲醇水（体积比95∶5， 5 min），甲醇水（体积比49∶51， 5 min）；进样量20 μL.吩胺霉素保留时间9 min左右，标准品色谱图如图1所示.

2.4.2 检测条件的确定

通过检测器全扫描发现吩胺霉素在254 nm处有较强的吸收峰，且对目标物没有干扰，故选择为检测波长.

以甲醇与水体积比为49∶51，目标物可以较早出峰，峰型较好，且能与杂质完全分离，故选择为流动相.

3 结果与讨论

3.1 标准曲线

取0.01 mg/L， 0.05 mg/L， 0.10 mg/L， 0.50 mg/L， 1.00 mg/L， 10.00 mg/L质量浓度的系列标准溶液，在测定条件下，以峰面积（y）进样质量浓度（x）作标准曲线，得到仪器对吩胺霉素响应的线性关系.测得吩胺霉素标准曲线方程为y=234 578x-1 253.5（R2=1）.

3.2 添加回收实验

称取番茄及3类土壤空白样品，添加吩胺霉素标准品，分别做0.01 mg/kg， 0.10 mg/kg， 1.00 mg/kg三个添加水平，每个水平重复5次，按上述分析方法提取、净化并做HPLC测定，计算添加回收率，结果见表2.在上述检测条件下，吩胺霉素各样本典型色谱图见图2.

根据上述检测条件，得到吩胺霉素最小检出限为0.2 ng，在土壤和番茄中的最低检测限为0.01 mg/kg.3类土壤与番茄中的平均回收率分别为80.2%～95.7%和80.1%～85.6%，RSD分别为2.14%～ 4.17%和4.12%～5.17%.采用的方法满足农药残留分析标准[5]，为该农药检测提供了参考方法.

3.3 土壤的提取

依据地理位置、物理化学性质的不同，选取了吉林黑土、北京潮土和湖南紅土3种典型土壤，确定了适合3类土壤的吩胺霉素提取方法，并探讨了土壤性质与称样量对回收率的影响.

3.3.1 提取溶剂的选择

吩胺霉素在丙酮、乙醇、甲醇、乙腈中的溶解性较好，但单独使用以上溶剂，回收率均低于55%（表3），这可能是由于极性较强的单一溶剂不能解吸出土壤中的吩胺霉素.使用二氯甲烷作为提取溶剂，回收率有所增加，但仍低于60%，可能是因为土壤中含有一定量的水分，二氯甲烷无法完全浸入土壤孔隙.使用极性溶剂乙醇或甲醇与二氯甲烷的混合提取剂可有效浸入土壤，溶解农药，回收率明显增加（见表3）.由于乙醇毒性低，且与二氯甲烷混合后回收率更高，故作为最终提取溶剂.

上述实验表明，无论单独使用极性还是非极性溶剂提取，回收率均较低，采用极性与非极性溶剂混合液有利于提取，结论与 Gans[6]和Hussen[7]的结果一致.

土壤pH值对农药的吸附也存在影响[8].为了进一步提高回收率，本文对比了中性条件与碱性条件下的提取，发现碱性条件有利于提取（见表3）.最终确定混合液（V氨水∶V乙醇∶V二氯甲烷=1∶2∶3）60 mL作为提取溶剂.

3.3.2 土壤性质对回收率的影响

回收率与土壤的有机质含量有关，有机质含量越高对农药的吸附性越强[9-10]，越不利于提取.吩胺霉素在3种土壤（理化性质见表1）中的添加回收率，从低到高的顺序为吉林黑土<北京潮土<湖南红土；有机质含量从高到底的顺序为吉林黑土>北京潮土>湖南红土，两者呈负相关性，R2为0.584 7～0.730 1.

Kodesova等[11]发现农药在土壤中的吸附与阳离子代换量有显著的正相关性，影响回收率.吩胺霉素在土壤中的回收率与阳离子代换量也成反比关系，黑土的阳离子代换量最高，回收率最低，湖南红土的阳离子代换量最低，回收率最高，R2为0.946 3～0.993 6.

土壤黏粒对某些农药的吸附影响甚至比有机质等其他因素的影响更大[12].本研究发现回收率与土壤黏粒呈负相关性，R2为0.590 6～0.735 4，黏粒含量增加会导致土壤中吩胺霉素的吸附性增大，造成回收率降低.

3.3.3 土壤质量对回收率的影响

研究了5 g， 10 g， 20 g吉林黑土添加0.1 mg/kg吩胺霉素的添加回收.发现土壤称样量越大，回收率越低，5 g样品的回收率为86.1%，10 g样品的回收率为84.6%，20 g样品的回收率为82.5%.原因可能在于土壤越多，不饱和吸附位点越多，被吸附的农药越多；同时相同体积的提取剂无法有效浸入质量较大的土壤空隙，解吸出农药.

3.4 番茄的提取

3.4.1 提取溶剂的选择

由于乙腈提取时的共萃物较少，且在盐溶液中与水容易分离，经常作为首选提取溶剂[13].实验对比了乙腈、甲醇、丙酮的提取结果，在回收率相近的情况下，乙腈提取杂质最少，最终确定乙腈为提取溶剂.

3.4.2 净 化

吸附剂的选择：试验对比了弗罗里硅土、硅胶、碱性氧化铝、活性炭/碱性氧化铝（1∶200）对番茄样品的净化效果.结果发现：弗罗里硅土与硅胶作为吸附剂，乙酸乙酯洗脱出杂质产生干扰.活性炭/碱性氧化铝（1∶200）虽然可以去除杂质，但活性炭的吸附能力过强，乙酸乙酯、甲醇或二氯甲烷均无法有效地将目标物洗脱下来.碱性氧化铝可以有效地吸附杂质，同时乙酸乙酯可以将目标物洗脱，最终确定碱性氧化铝作为吸附剂.

洗脱溶剂：用碱性氧化铝作吸附剂，正己烷无法有效洗脱出杂质；用二氯甲烷预淋洗时，会将部分目标物与杂质共同洗脱；使用正己烷+二氯甲烷（V正己烷∶V二氯甲烷=8∶2）混合液可以洗脱杂质，同时目标物可以保留于层析柱中，达到目標物与杂质分离的效果.预淋后，用二氯甲烷和乙酸乙酯继续洗脱，均可将目标物洗脱，不产生干扰；而甲醇作洗脱溶剂，能洗脱出乙酸乙酯无法洗脱的杂质，产生干扰.由于乙酸乙酯洗脱效果较二氯甲烷好，所以选择乙酸乙酯作为洗脱溶剂.

淋洗体积：对比了120 mL和150 mL的乙酸乙酯洗脱回收率.当用120 mL乙酸乙酯洗脱时，平均回收率为84.7%，用150 mL乙酸乙酯洗脱时，平均回收率为92.7%，所以最后以150 mL乙酸乙酯淋洗目标物.

3.5 基质效应

采用色谱检测时，可能会产生基质效应.本文使用相对响应值法来评价基质效应.计算公式如下：

基质效应值=B/A×100%.

式中： A 为溶剂中农药的响应值；B为空白基质中农药的响应值.

提取后的基质空白分别添加了0.01 mg/L，0.05 mg/L， 0.10 mg/L， 0.50 mg/L， 1.00 mg/L和10.00 mg/L标准溶液，图3为2种空白基质效应值.土壤（吉林黑土）基质中，基质效应值为84%～114%，在0.05 mg/kg呈现弱的基质减弱作用，其他浓度呈现弱的基质增强作用.番茄基质效应值为98%～108%，0.05 mg/kg呈现弱的基质减弱作用，其他浓度呈现弱的基质增强作用.基质效应与浓度之间没有线性关系，2种基质效应总体较弱.

相对响应值法表明基质效应对HPLC检测番茄与土壤中吩胺霉素干扰较小，用土壤和番茄基质匹配溶液校正后的回收率与用乙腈溶剂校正的回收率相比偏离较小.

4 结 论

本文建立了高效液相色谱检测吩胺霉素在土壤和番茄中残留的方法.实验发现，3类土壤对吩胺霉素的吸附性较强，选取提取液（V氨水∶V乙醇∶V二氯甲烷=1∶2∶3），可以达到良好的提取结果；番茄对吩胺霉素吸附性较弱，采用乙腈提取，以碱性氧化铝为吸附剂，正己烷+二氯甲烷（体积比8∶2）为预淋洗剂，乙酸乙酯为洗脱溶剂，可以达到良好的杂质去除效果.土壤有机质含量、阳离子代换量、黏粒、称样量均对回收率产生一定影响.土壤和番茄中平均回收率分别为80.2%～95.7%和80.1%～85.6%，RSD分别为2.14%～4.17%和4.12%～5.17%，在基质中最小检出量为0.2 ng，最低检测限`为0.01 mg/kg，本方法基质效应弱，符合农药残留分析的要求.

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篇5：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮

建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的`高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,以乙腈-水(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.9 mL/min,ZORBAX C18色谱柱分离,紫外检测波长为214 nm.在此条件下吡喹酮在0.02～20 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 98;吡喹酮的加标回收率在85%以上,检出限为10 μg/kg.

作 者：沈晓盛 于慧娟 蔡友琼 黄冬梅 SHEN Xiaosheng YU Huijuan CAI Youqiong HUANG Dongmei 作者单位：中国水产科学研究院东海水产研究所,农业部水产品质量监督检验测试中心,上海,90刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY年，卷(期)：25(6)分类号：O658关键词：高效液相色谱法 吡喹酮残留 水产品

篇6：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留

目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法.方法:蔬菜样品经丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mm i.d,5 um)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH 4.5,70/30,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254 nm.结果:蔬菜中五氯硝基苯的`平均回收率在83.2%～94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.1～50.0 mg/L(r=0.9992),检出限为0.02 mg/kg.结论:建立的方法用于蔬菜中五氯硝基苯残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点.

作 者：邬晨阳 马建明 龚文杰 Wu Chen-yang Ma Jian-ming Gong Wen-jie 作者单位：浙江省慈溪市疾病预防控制中心,浙江慈溪,315300刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：200818(12)分类号：O657.7+2关键词：高效液相色谱 蔬菜 五氯硝基苯

篇7：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留

1 引言 盐酸克伦特罗又称氨哮素,克喘素,用于治疗哮喘.它属于β-兴奋剂,有加速动物生长、改进脂肪型动物的肌肉与脂肪的比例的作用,但在畜牧生产中没有被作为合法的生长促进剂批准.国内外相继发生多起因食用含克伦特罗残留的动物性食品发生中毒的事件.我国己将其列为禁用的`饲料药物添加剂,并规定不得检出.本文采用高效液相色谱紫外电化学串联检测法测定鸡肉中克伦特罗残留,并进行不同的加标水平回收率实验,能够为监测提供较好的手段.

作 者：苗虹 王凌琰 吴永宁 作者单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所,北京,100050刊 名：分析化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY年，卷(期)：31(8)分类号：O65关键词：

篇8：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

目前, 对于蜂胶中氯霉素的检测报道很多[4,5], 而对多种氯霉素类药物的同时测定, 国内外尚未见报道。本试验采用HPLC-MS/MS法建立了蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的定性定量检测方法。为缩短测定周期和消除基质干扰, 对萃取和洗脱条件进行了优化。本试验方法灵敏准确, 简便快速, 重现性好, 能够满足蜂胶进出口检测的要求。

1 试验部分

1.1 材料与试剂

氯霉素标准品 (CAP) 、甲砜霉素标准品 (TAP) 、氟甲砜霉素标准品 (FF) 纯度均≧99.9%, Dr Ehrenstorfer Gmb H;乙酸乙酯、正己烷、无水硫酸钠、醋酸铅和乙醇均为分析纯;水为超纯水;甲醇为色谱纯;25%氨水 (1m L氨水加入到3m L纯净水中混匀) ;碱化乙酸乙酯:乙酸乙酯/25%氨水=97/3 (体积比) 。

1.2 仪器与设备

液相色谱-质谱仪:Waters超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪 (ACQUITYTMUPLC/TQ Detector) ;涡旋振荡器;离心机:4 000r/min;旋转蒸发器;Oasis HLB固相萃取小柱:500mg;10m L容量瓶;微孔滤膜:0.45μm;Millipore纯水机。

1.3 试验方法

1.3.1 标准工作液的配制

分别准确称取0.010 0g氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准品, 置于100m L容量瓶中, 用甲醇定容, 混匀, 配制成标准储备溶液, 1~4℃冰箱保存。根据所需用流动相配制成一系列适当浓度的混合标准工作溶液。

1.3.2 样品处理

称取2g蜂胶粉末 (精确到0.01g) 置于50m L具塞离心管中, 加入5m L乙醇, 超声处理20min, 使蜂胶彻底溶解。加入10m L水于涡旋混合器上2 000r/min涡旋3min, 加10m L4%醋酸铅溶液, 2 000r/min涡旋振荡2min, 静置10min, 然后3000r/min离心5min, 过滤, 提取液置于50m L离心管中。样品残渣中再加入10m L4%醋酸铅溶液, 2 000 r/min涡旋振荡2min, 静置10min, 3 000 r/min离心5min, 过滤, 提取液合并至50m L离心管中。合并提取溶液中加入20m L碱化乙酸乙酯, 涡旋1min, 2 500r/min离心3min, 取上层乙酸乙酯溶液到20m L玻璃试管中并在50℃以下水浴减压浓缩至近干。依次用4m L正己烷和4m L水将残渣转移至10m L具塞玻璃离心管中, 并于2 000r/min涡旋振荡1 min, 然后2 000r/min离心3min。上层正己烷溶液弃去, 再加4m L正己烷, 重复上述操作。水层转移至Oasis HLB固相萃取小柱, 再用10m L水分次洗涤离心管, 洗涤液过HLB小柱, 弃去流出液, 用6m L甲醇洗脱, 收集全部洗脱液, 加水定容至10m L, 混匀, 通过0.45μm滤膜 (5.7) , 供HPLC-MS/MS测定。

1.3.3 色谱测定条件

色谱柱:Eclipace XDB-C18, 5μm, 150mm×4.6mm (i.d.) 流动相梯度洗脱程序见表1。流速:800μL/min;进样量:8μL;色谱柱温度:20℃。

1.3.4 质谱测定条件

离子源:电喷雾离子源;扫描方式:负离子扫描;检测方式:多级离子反应监测 (MRM) ;电喷雾电压 (IS) :-4 250V;雾化气压力 (GS1) :55Psi;气帘气压力 (CUR) ;离子源温度 (TEM) :550℃;去簇电压 (DP) :-70V;定性离子对、定量离子对、碰撞气能量 (CE) 及碰撞室出口电压 (CXP) 见表2。

2 结果与讨论

2.1 质谱条件的选择及优化

根据氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素三个目标物的结构特征, 将1μg/m L的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的混合标准溶液选择ESI负离子电离模式, 进行一级质谱母离子全扫描。测定氯霉素、甲砜霉素、和氟甲砜霉素的分子离子分别为m/z 321.0, 354.0和355.8, 然后以测出的分子离子作为母离子, 进行子离子扫描, 结果见图1。在这种质谱条件下, 氯霉素主要产生m/z 257.0, 121.0, 175.9和152.0等子离子;甲砜霉素主要产生m/z290.0和184.8等子离子;氟甲砜霉素主要产生m/z335.7和184.9等子离子。各目标物选用离子丰度最强的碎片离子作为定量离子, 丰度次强的碎片离子作为定性离子。为了得到最佳质谱条件, 对锥孔电压和碰撞能量进行配比优化, 从而使选定的母离子和子离子组成的特征离子的丰度和比例达到最佳, 结果见表2。

2.2 色谱条件的优化

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素属于弱极性化合物, 为目标物的色谱峰得到较好的分离效果, 本试验对Symmety C18色谱柱和Eclipace XDB-C18色谱柱进行比较。结果表明:以水-甲醇为流动相, 采用梯度洗脱的方式, 流速为800μL/min, 在8min内, 氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素均得到了较好的分离。所得色谱图见图2。

2.3 线性范围和灵敏度

氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素为内标, 配制0.1~50ng/m L的混合标准溶液。以标准品与内标物峰面积比值Y为纵坐标, 工作溶液的质量浓度ρ (μg/L) 为横坐标制作标准曲线。结果表明, 3种目标物的线性关系良好, 相关系数R2均大于0.997, 符合要求。以信噪比 (S/N) 为5, 确定为方法的检出限, 所得数据见表3。

2.4 回收率与精密度

将0.1、2、10μg/kg 3个不同水平的标准工作液添加到在空白样品中。每个添加水平进行3次实验, 每次实验平行测定3次, 进行加标回收率实验。结果表明:氯霉素的回收率为67.3%~119.3%, 变异系数为2.85%~12.59%;甲砜霉素的回收率为90%~121%, 变异系数为1.34%~12.97%;氟甲砜霉素的回收率为76.27%~119%, 变异系数为0.82%~13.2%, 符合国内外有关标准和法规的要求。

3 结论

通过实验建立了应用HPLC-MS/MS同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法。该方法具有操作简便、灵敏度高、测试周期短等优点, 同时检出限比目前国际上氯霉素类药物的残留检出限0.1μg/kg低1个数量级。该方法适合于对蜂胶中氯霉素类药物的残留确证, 为我国蜂胶的食用及出口提供了技术支持。

参考文献

[1]杨黎, 廖夏云, 杨玮婷, 等.高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素[J].食品科学, 2016, (16) :263-267.

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篇9：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱法 ；磺胺 ；残留量 ；蔬菜

中图分类号 O657.752 文献标识码 A Doi：10.12008/j.issn.1009-2196.2016.06.016

Determination of 7 Sulfanilamide in Vegetables by

UPLC-MS/MS Spectrometry

HUANG Zhibo WANG Jiyang CHENG Xuemei LIAGN Zhigang HE Jian'an

（Dongguan Agricultural Products Institute of Quality Safety Supervision and Inspection，

Dongguan， Guagndong 523000）

Abstract The detectable method of 7 sulfanilamide in vegetables by UPLC-MS/MS spectrometry simultaneous has been established. The samples are initially extracted with 1% acetic acid acetonitrile. The eluate is separated by gradient elution with methanol-water solution of different ratio on C18 （100 mm×2.1 mm， 1.8 μm） column， and detected under positive multiple reactions monitoring（MRM）. The external standard calibration curves are used for quantitative analysis， the correlation coefficients is higher than 0.999. The results showed that the 7 sulfanilamide detection limits is 0.000 4～0.000 6 mg/kg. The average spiked recoveries ranged from 67.5%～94.1%， and the relative standard deviations （RSDs， n=6） is less than 5.3%. The method is quick， easy and effective， it can satisfy the demand for the determination of the 7 sulfanilamide residues in vegetables.

Keywords UPLC-MS/MS ； sulfanilamide ； residual ； vegetable

磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。因其具有结构稳定性和环境持久性，容易在环境中长期残留，对人类的健康造成较为严重的影响[1]。

近年来，磺胺类抗生素普遍用在养殖业中，这些药物在使用后大多以其原形或者代谢物形式被排出，畜禽粪便广泛被用作肥料而进入到农田，并影响农田土壤和灌溉水。尽管磺胺在动物性食品中污染问题的关注度很高，但在植物性食品中的污染关注不多，甚至是空白。植物性食品中磺胺污染可能会产生与动物性食品中残留超标和农药残留超标一样的人体健康风险。

目前，磺胺类抗生素在动物类食品、环境中的监测分析常有报道。涉及分析方法有高效液相色谱法（HPLC）[2-4]、气相色谱质谱联用分析法（GC-MS）[5]、液相色谱质谱联用分析法（LC-MS＼MS）[6-10]，但对于蔬菜中磺胺类药物残留检测分析却非常少，李学德等[11]撰写高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留一文中提及的前处理方法要烘干磨碎，费时费力，不利于大批量蔬菜的检测。

本研究建立了基于超高效液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量的分析方法。该法快速、简单、实用性高，完全能满足日常蔬菜中磺胺残留检测的要求。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器与试剂

Agilent Technologies 6420 Triple Quard 超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪购于安捷伦公司；台式高速冷冻离心机购于德国Sigma；涡旋混合器购于美国VVW公司；乙腈和甲酸均为色谱纯；乙酸为分析纯；实验室用水为Milli-Q超纯水仪器制备的超纯水。

磺胺嘧啶（CAS：68-35-9）、磺胺吡啶（CAS：144-83-2）、磺胺恶唑（CAS：246-67-47）、磺胺氯哒嗪（CAS：80-32-0）、磺胺异恶唑（CAS：127-69-5）、磺胺地索辛（CAS：155-91-9）、磺胺邻二甲氧嘧啶（CAS：2447-57-6）均购于德国Dr Ehrenstorfer公司，纯度均>98%。

nlc202309090654

1.1.2 仪器工作条件

色谱条件：采用安捷伦ZORNAX BONUS-RP C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm），柱温为40℃，进样量为1 μL；流动相：A为乙腈，B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序见表1。

质谱条件：动态多反应监测（DMRM）正离子扫描模式。其他质谱参数见表2。

1.2 方法

1.2.1 样品提取

称取5.00 g已均质过的蔬菜试样于50 mL的离心管中，加入1%乙酸乙腈15 mL，用涡旋混合器混匀30 s后，震荡提取30 min。

1.2.2 样品测定

将离心后样品用滤纸过滤，滤液收集到20 mL容量瓶中，最后用水定容至20 mL，混匀后过0.2 μm微孔滤膜后，按仪器工作条件进行测定。

2 结果与分析

2.1 仪器条件优化分析

2.1.1 质谱条件考察

在正离子模式下对各待测化合物单标准溶液全扫描找出母离子，SIM扫描模式优化母离子碎裂电压；再进行子离子扫描，找出每个化合物所对应的2个相对强响应的特征子离子，并优化起碰撞电压等参数，获得的最佳质谱条件见表2。

2.1.2 提取剂的选择

一般磺胺类药物提取溶剂有乙腈、二氯甲烷，但二氯甲烷有可能会提取出脂类物质而影响检测效果，所以选取乙腈为提取溶剂。由于磺胺类一般为弱碱性，结果发现，在乙腈中添加1%乙酸比纯乙腈提取效果好（图1）。

2.1.3 色谱柱的选择

本试验采用安捷伦ZORNAX BONUS-RP C18色谱柱，对比100 mm×2.1 mm（1.8 μm）柱和50 mm×2.1 mm（1.8 μm）柱后，结果发现50 mm柱的分离度不够，出峰时间过快，造成多种药物同时出峰，而采用100 mm柱分离效果好，而且峰型对称尖锐。因此，本试验采用ZORNAX BONUS-RP C18 100 mm×2.1 mm（1.8 μm）色谱柱。

2.1.4 流动相的选择

比较以乙腈-0.1%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水作为流动相对7种磺胺分离的影响，结果表明，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相时，各药物有较好的分离，而且峰形和灵敏度也有所提高（图2），因此选择乙腈-0.1%甲酸水作为流动相。

2.2 基质影响、线性范围及检出限分析

2.2.1 基质影响

液相色谱-质谱/质谱法中基本都存在基质效应，且大多都是共提物基质成分与目标成分的电离竞争引起的降低目标离子强度，从而对检测定量定性造成较大的影响。由于蔬菜种类多，批量样品都找对应蔬菜基质校准定量，则工作量大而不符合快速、简单、实用性高的要求。分别采用生菜、豆角、萝卜、茄子代表叶菜、豆类、根茎类、茄果类蔬菜基质，考察纯溶剂标样与基质匹配标样的差异，分别配置纯溶剂标样与基质匹配标样的相同浓度标样上机对比，以纯标峰面积为100%，各种蔬菜基质标与纯标的对比结果见图3所示，各种蔬菜的基质影响不大，因此，本实验采用纯标液外标法定量。

2.2.2 线性关系和检出限

在质量浓度为0.05～0.5 mg/L范围内，纯溶剂标准溶液经UPLC-MS/MS测定后，以标准品峰面积为纵坐标，以待测物质量浓度（mg/L）为横坐标，得到各药物的工作曲线（表3），理论定量限按照公式进行计算。

检出限=■。

其中，C：标液浓度为0.05 mg/L；V：定容体积为20 mL；F：浓缩倍数为4；m：称样量为5.00 g；S/N：标液浓度0.05 mg/L的信噪比。得到各种农药的最低检出限结果见表3。

2.3 方法的回收率和精密度分析

由于蔬菜种类繁多，本实验只选取了生菜、豆角、萝卜、茄子代表叶菜、豆类、根茎类、茄果类蔬菜进行回收率和精密度的验证实验。选用不含各种待测组分的生菜、豆角、萝卜、茄子样品进行3个浓度水平的添加回收实验，每个处理平行重复6次，按照1.2.2的条件进行处理测定。7种磺胺在不同蔬菜中的添加量、平均回收率和精密度结果见表4，纯溶剂标准溶液色谱见图4。

3 结论

本研究建立了蔬菜样品中7种磺胺类药物残留同时测定的筛选方法，纯溶剂标外标法定量，定量准确，总体回收率为67.5%～94.1%，相对偏差均小于5.3%，最低检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg，本方法操作快速、简单、实用性高，能满足大批量蔬菜样品的检测，易于在蔬菜磺胺类药物残留检测中推广应用。

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篇10：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

高效液相色谱法测定粮食中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量

采用高效液相色谱柱后衍生荧光检测法测定了粮食(大米、小麦、玉米、大豆)中9种氨基甲酸酯类杀虫剂及代谢物残留量.方法的最低检测限为0.01～0.03 mg/kg,加标平均回收率为70.7%～108.0%,相对标准偏差小于18%.

作 者：刘潇威 李凌云 吕俊岗 买光熙 李红 王娴 周如意 韩玉 王璐 李卫键 LIU Xiao-wei LI Ling-yun L(U) Jun-gang MAI Guang-xi LI Hong WANG Xian ZHOU Ru-yi HAN Yu WANG Lu LI Wei-jian 作者单位：农业部环境保护科研监测所,天津,300191刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY年，卷(期)：200726(4)分类号：O657.7关键词：高效液相色谱 氨基甲酸酯 粮食 残留

篇11：罗非鱼中红霉素残留量的高效液相色谱法的测定

目的:建立高效液相色谱法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红含量的方法.方法:采用溶剂萃取对样品进行提取,以CH3OH/H2O(NH4Ac-HAc)为流动相,优化流动相配比、流速,采用二极管阵列检测器进行检测(λ=210 nm),利用反相高效液相色谱分析法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红.结果:该法线性良好,相关系数r>0.999,相对标准偏差<5.0%,加标回收率80%～95%.结论:本方法简单可靠、快速,灵敏度高,定量准确,可用于同时测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红.

作 者：湛社霞 孙世宏 臧李纳 朱琳 吕杰 Zhan She-xia Sun Shi-hong Zang Li-na Zhu Lin Lv Jie 作者单位：广州市天河区病病预防控制中心,广州,510635刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：18(7)分类号：O657.7+2关键词：HPLC 水果 赤霉素 苯甲酸 糖精钠 胭脂红