柞蚕丝论文范文

小编精心整理了《柞蚕丝论文范文(精选3篇)》，仅供参考，希望能够帮助到大家。摘要：本文对国家标准GB/T24252—2019《蚕丝被》中关于桑蚕丝和柞蚕丝两类丝绵长度的检测标准FZ/T40009—2017《蚕丝绵纤维长度试验方法》进行解析，从丝绵分类、丝绵使用的原材料和生产工艺、丝绵的特征三个方面详细分析，归纳出五种丝绵长度鉴别定性的标准方法。

第一篇：柞蚕丝论文范文

高性能蚕丝复合材料的研究进展

（福建师范大学 材料科学与工程学院 福建 350108）

摘 要：蚕丝是一种天然纤维，蚕丝纤维的基础研究在揭示蚕丝优良本质的同时，也促进了蚕丝纤维的改性研究与应用，可以被制成各式各样的功能材料，在传统服饰行业外的产业领域展现出了广阔的应用前景。将蚕丝与其它功能性材料复合可以做到在不损害蚕丝优良性能的前提下克服蚕丝本身性能缺陷，赋予蚕丝产品全新优良性能。

关键词：蚕丝 高性能 纳米 复合材料 进展

蚕丝是一种天然的动物蛋白质纤维，由熟蚕分泌丝液凝固而成。由于其具有优雅的光泽、华丽的外观、柔软的手感、良好的吸湿性和透气性，深受人们的喜爱。随着现代社会发展对环境保护意识的加强，人造纤维生产过程中对环境的污染问题引起社会的高度重视；加上人造纤维最重要原料之一-原油的缺乏，市场消费者越来越崇尚自然，追求舒适、保健、美观、绿色的纺织品。蚕丝从栽桑养蚕到成丝过程都没有污染，于是天然蚕丝产品越来越受到消费者的青睐。现全球每年大于1.2亿吨的产丝量，使它成为纺织业中极其重要的天然原材料。但与人造纤维相比，蚕丝制品易折皱，细菌滋生引起的性能下降，光致发黄、老化等内在的不足，在消费者追求衣料穿着舒适性和功能性兼顾的今天，已成为制约蠶丝制品市场竞争力的主要原因。

现代科学对蚕丝纤维的研究，揭示了蚕丝优良本质，越来越多的学者开始研究蚕丝纤维改性与应用。进而研发出了高性能织物，蚕丝-纳米材料，蚕丝-复合材料等具有广阔应用前景的新型材料。

1丝绸高性能织物

蚕丝的光致老化变黄、易滋生细菌和易变皱等缺点阻碍了蚕丝制品在时尚服饰上的广泛使用。随着当代小型化、智能化可穿戴商品的盛行，传统的丝织产品已经满足不了人们对时尚与智能的追求。因此，为了拓宽蚕丝的应用，近年来，国内外对蚕丝表面改性、蚕丝表面功能化做了大量的研究。

郭守娇等[1]采用漆酶处理蚕丝织物后使其与ε-聚赖氨酸（ε-PLL）发生接枝反应，赋予蚕丝织物抗皱性能。张俊等[2]采用含氟單体丙烯酸六氟丁酯，在引发剂过硫酸钾作用下对蚕丝进行接枝改性，接枝改性对蚕丝织物的白度、黄度、断裂强力和透气性影响较小，而表面张力下降明显，拒水性明显提高。李时伟等[3]采用原子转移自由基聚合（ATRP）方法将甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯3种含氟丙烯酸酯化合物单体与蚕丝接枝共聚，制备具有拒水性能的蚕丝织物。高晓红等[4]采用银氨溶液原位还原法制备稳定、抗菌性持久的蚕丝织物。张庆华等[5]蚕丝纤维及其制品经改性处理后，其阻燃性、吸湿性和抗皱性得到很大程度的改善。

2.蚕丝-纳米材料

蚕丝是一种天然纤维，存在着一些缺点，比如易光致老化、发黄，易皱，易滋生细菌。为克服以上不足，近年来国内外在表面改性、表面功能化方面对蚕丝做了大量的研究。

徐佳[6]采用蚕丝丝素纤维为模板，利用其对金属离子的吸附能力和还原性温和的特点，在其表面控制合成具有不同形貌的氧化锌和金纳米颗粒，从而找到一种简单、绿色制备生物相容性好、无毒副作用氧化锌、金纳米颗粒的有效途径。王蜀[7]利用碳纳米管改性蚕丝，结果表明：改性蚕丝的导电性大幅提高、其导电耐久性良好。

3.蚕丝+反应复合材料

在不损害蚕丝优良性能的前提下，将蚕丝与其它功能性材料复合，是一种克服蚕丝本身性能缺陷、赋予蚕丝产品全新优良性能的有效方法。石墨烯具有轻而薄、强度大、透明度好、导热导电性能绝佳等优点，石墨烯/蚕丝复合物可以让蚕丝制品也拥有以上的优点；采用冷冻干燥方法制备的柞蚕丝素/丁二醇多孔支架材料，具有溶失率低、孔径可控、孔隙率高及力学性能好的特点；采用原位聚合法可赋予蚕丝导电性能；采用蚕丝为生物模板，通过结构遗传和化学组分变异的手段，可制备出保持动物纤维结构的氧化锆和氧化铝陶瓷纤维等。

毛丽等[8]为了降低柞蚕丝素多孔支架材料的水溶性，采用硫氰酸锂（LiSCN）溶液溶解柞蚕丝素纤维得到再生柞蚕丝素蛋白溶液，加入一定量的1，4-丁二醇溶液后，利用冷冻干燥方法制备出平均孔径380～1 050μm、孔隙率82%～92%的柞蚕丝素/丁二醇多孔支架材料。马艳等[9]对近年来各种石墨烯/蚕丝复合物的研究进行综述，总结不同复合物及其制备方法的特点，以及通过不同的方法制备的复合物在生物传感器、电容电极及载药等领域的应用，洪剑寒等[10]采用原位聚合法使蚕丝纤维表面生成一层聚苯胺导电层，形成皮芯结构蚕丝/聚苯胺复合导电纤维，赋予蚕丝导电性能。孔嵩[11]采用动物纤维（蚕丝）为生物模板，通过结构遗传和化学组分变异的手段，制备出保持动物纤维结构的氧化锆和氧化铝陶瓷纤维。实验将蚕丝分别浸渍到硝酸锆和氯化铝溶液中，取出干燥，再在空气中高温烧结，从而制备出了两种氧化物陶瓷纤维。

4蚕丝未来发展方向展望

蚕丝纤维及其制品经改性处理后，其抗氧化性、吸湿性和抗皱性得到很大程度的改善，已引起人们的广泛关注。从蚕丝纤维及其制品在穿着、洗涤过程中存在易泛黄、不耐磨、难打理、染色牢度欠佳等问题出发，综述了物理改性、化学改性及其与纳米颗粒共混改性在蚕丝及其制品改性中的应用，总结了各类方法对蚕丝及其制品的改性效果。分析认为：由于采用单一的改性方法目前仍难以得到性能完美的丝绸制品，未来蚕丝纤维及其制品的改性发展方向仍以多种方法相结合改性为主。

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作者简介：

蔡淳，男，福建师范大学材料科学与工程学院，从事植物资源高值化应用研究。

作者：蔡淳 张登勇 戴博坤

第二篇：标准解读:蚕丝绵纤维长度试验方法解析

摘要：本文对国家标准GB/T 24252—2019《蚕丝被》中关于桑蚕丝和柞蚕丝两类丝绵长度的检测标准FZ/T 40009—2017《蚕丝绵纤维长度试验方法》进行解析，从丝绵分类、丝绵使用的原材料和生产工艺、丝绵的特征三个方面详细分析，归纳出五种丝绵长度鉴别定性的标准方法。通过对FZ/T 40009—2017检测标准进行解析和补充，可以进一步规范蚕丝绵及蚕丝被的检测方法并提高其产品质量。

关键词： 标准;蚕茧;丝绵;分类;长度;工艺;特征;鉴别

文献标志码： A

引用页码： 031401

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.03.020 (篇序)

蚕丝被产品作为一种天然绿色的产品，当下越来越为消费者所青睐。蚕丝被产业作为茧丝绸行业的一小类，近几年发展迅速，生产和销量逐年上升 [1] 。《蚕丝被》国家标准 GB/T 24252— 2019于2020年5月1日修订后开始实施 [2] ，决定蚕丝被价格和品质质量 [3] 的最重要的一个因素是丝绵的长度，新实施的GB/T 24252—2019《蚕丝被》标准增加了丝绵长度的考核指标。GB/T 24252—2019《蚕丝被》标准中丝绵长度的测试方法标准为FZ/T 40009—2017《蚕丝绵纤维长度试验方法》 [4-5] ，FZ/T 41003—2010《桑蚕绵球》和FZ/T 41004—2017《柞蠶绵条》。其中FZ/T 41003—2010《桑蚕绵球》和 FZ/T 41004— 2017《柞蚕绵条》为绢制丝绵的长度测试方法。标准实施一年多来，部分蚕丝被生产销售企业存在对标准不理解，未按标准正确标注丝绵长度，造成产品质量不符合新的蚕丝被标准的情况;部分检测机构则对蚕丝绵的生产工艺不熟悉，造成对丝绵长度误判情况，影响了蚕丝被质量的判定和评价 [6-8] 。生产销售企业如何理解统一丝绵长度，检测机构如何熟悉生产工艺正确鉴别和判定丝绵长度，本文重点按照FZ/T 40009—2017《蚕丝绵纤维长度试验方法》中蚕丝绵长度形态类别鉴定，结合各长度丝绵所用的原料 [9-10] 、生产加工工艺和丝绵特征进行丝绵长度鉴别的解析。

1 FZ/T 40009—2017《蚕丝绵纤维长度试验方法》标准分析

FZ/T 40009—2017标准对蚕丝绵长度形态类别鉴定分网状丝绵、絮状丝绵、网状丝绵和絮状丝绵混合丝绵三类，其丝绵的形态按照标准附录A，网状丝绵和絮状丝绵混合丝绵用目测分辨及手工分离，按照标准规定的网状丝绵和絮状丝绵进行鉴别。

1.1 网状丝绵

标准6.1.1条规定：经平面拉伸，蚕丝不易分离，目测蚕丝呈网状分布，蚕丝纤维切断很少，则可判定该丝绵为长丝绵。注：长丝绵一般以整只蚕茧或蛹衬为原料，经手工或机械开茧加工工艺制成。在实际检测中，手工和机械开茧存在鉴别困难，尤其是手工丝绵和蛹衬丝绵的鉴别。

标准6.1.2条规定：经平面拉伸后，目测蚕丝呈网状分布，蚕丝纤维绵块、绵点和断头较多，蚕丝纤维长度在200 mm及以上，则可判定该丝绵为网状中长丝绵。注：网状中长丝绵一般经机械开绵加工工艺制成。此条规定，对较薄的蛹衬开茧丝绵和开绵的网状中长丝绵的鉴别存在困难，对用茧衣开绵制成网状丝绵的长短存在无法确定的情况。

1.2 絮状丝绵

标准6.2.1条规定：经平面拉伸后，蚕丝易分离，目测蚕丝呈絮状，大部分蚕丝纤维长度在200 mm及以上，则判定为絮状中长丝绵。6.2.2条规定：经平面拉伸后，蚕丝极易分离，目测蚕丝呈絮状，大部分蚕丝纤维长度在200 mm以下，则判定为絮状短丝绵。注：絮状丝绵一般经机械梳绵加工工艺制成。对于絮状丝绵的鉴别，不存在难度问题。

标准比较简单地描述丝绵长度形态类别和加工生产工艺，存在三种蚕丝绵长度形态类别鉴别的难点：手工长丝绵和机制长丝绵的鉴别;开茧的蛹衬网状中长丝绵和开绵的网状中长丝绵的鉴别;开绵网状短丝绵和梳绵絮状短绵的鉴别。为此，本文结合各长度丝绵所用的原料、生产加工工艺和丝绵特征进行丝绵长度难点鉴别的解析补充。

2 丝绵生产加工工艺及特征

2.1 丝绵原材料

生产丝绵的主要原材料有蚕茧、茧壳、茧衣，以及制丝加工的副产品汏头、长吐、蛹衬、绢纺桑蚕丝绵球、绢纺柞蚕丝绵条等。其成分主要分两种，即桑蚕丝和柞蚕丝。桑蚕丝绵使用的原料为桑蚕茧和桑蚕茧加工副产品，桑蚕茧的颜色为白色;柞蚕丝绵使用的原料为柞蚕茧和柞蚕茧加工副产品，柞蚕茧的颜色为黄褐色，柞蚕茧明显比桑蚕茧大，如图1 所示。

2.2 丝绵分类

丝绵按纤维成分分桑蚕丝绵和柞蚕丝绵，桑蚕丝绵为白色，如图2(a)所示;柞蚕丝绵为淡黄色，如图2(b)所示。

丝绵按加工工艺分成手工丝绵和机织丝绵两类。手工丝绵是采用手工加工工艺制成的半成品绵兜，如图3所示。绵兜为再经人工拉伸伸展后的产品，手工丝绵为网状丝绵。机制丝绵是使用机械加工工艺生产的丝绵，分开茧丝绵、开绵丝绵和开梳丝绵三类。开茧丝绵为网状丝绵，开绵丝绵为网状丝绵，开梳丝绵为絮状丝绵。GB/T 24252—2019《蚕丝被》标准规定的绢制丝绵为开梳丝绵。

丝绵按照长度和形态分为长丝绵、中长丝绵和短丝绵三类。长丝绵为网状丝绵，中长丝绵有网状丝绵也有絮状丝绵，短丝绵为絮状丝绵。GB/T 24252—2019《蚕丝被》标准规定绢制丝绵为絮状短丝绵。

2.3 丝绵生产工艺及特征

2.3.1 手工丝绵

手工丝绵采用的原材料为蚕茧。手工丝绵基本使用桑蚕茧，无法进行缫丝的双宫茧茧大壳厚，是生产手工丝绵的优质原料。柞蚕茧由于其纤维刚性强、纤维粗，手工制作强度大，手工剥茧拉伸困难，基本不使用柞蚕茧。

其加工生产工艺：干茧(或鲜茧)→煮茧→手工剥茧→拉伸成绵兜→煮练除油脱胶(精炼)(加入碱及混合试剂进行去脂脱胶)→柔软洗涤中和(加入柔软剂、冰醋酸)→脱水→烘干或晾干→人工拉伸成网→叠加铺垫→长丝绵。

其特征：由多个绵兜拉成一张张薄薄的网叠加铺垫而成，基本无切断或断头，蚕丝绵有明显的叠加点，可以一张一张分离。手工蚕丝绵存在丝筋和绵块，无绵点。拉伸时，很好地保持均匀的网状，不会出现大量的断头。其手感柔软、细膩、光滑、弹性好，蓬松，色泽均匀自然，光泽柔和。

2.3.2 开茧丝绵

开茧丝绵使用的原材料为不破损的整个蚕茧和缫丝后的蛹衬茧，包含桑蚕茧、柞蚕茧和其他蚕茧。

其生产加工工艺：生茧(或鲜茧)→水煮抽丝卷绕在开茧机的滚筒上→截取滚筒上绵片→煮练除油脱胶(精炼)(加入碱及混合试剂进行去脂脱胶)→柔软洗涤中和(加入柔软剂、冰醋酸)→脱水→烘干→长丝绵。

其特征：用生茧生产的开茧丝绵基本无切断或断头，丝绵纤维粗细均匀，无绵点和绵块，基本无丝筋，拉伸时，很好地保持均匀的网状，不会出现大量的断头和成网不均匀的情况，手感柔软、细腻、光滑、弹性好，蓬松，色泽均匀自然，光泽柔和。蛹衬茧的开茧丝绵的特征是基本无绵点，但有绵块和丝筋，而且丝筋较多，拉伸时，会出现成网不匀或网断裂出现断头的情况，弹性、撕拉韧性和强力差。

2.3.3 开绵丝绵

开绵丝绵采用的原材料为桑蚕茧和柞蚕茧的茧壳、茧衣、汏头、长吐等。

其生产加工工艺：茧壳、汏头、长吐等→去除蚕蛹和杂 质→除 油脱胶柔软中和精炼地烘干→开绵机开绵→网状丝绵;茧衣→除杂质→开绵机开绵→网状短丝绵。

其特征：开绵丝绵由于使用机械针开松，把蚕丝纤维切断，因此存在较多的切断和断头，存在大量的打结纤维、绵点和未开松的绵块、丝筋。用茧壳等为原料或蚕丝纤维长度基本大于20 cm以上的蚕丝原料生产的开绵丝绵，为网状中长丝绵，未开松的绵块、丝筋多，能成网，拉伸时网容易断开，出现大量断头。用茧衣为原料或蚕丝纤维长度小于20 cm以下的蚕丝原料生产的开绵丝绵，不易成网，为短丝绵，打结纤维和绵点多，有绵块和丝筋，切断和断头多，色泽均匀度差，存在明显色差，蚕丝纤维不顺直，手扯绵片易分离;用茧衣生产的开绵丝绵还存在杂质较多、色泽较暗的情况，手感弹性和蓬松性能差。

2.3.4 梳绵丝绵

梳绵丝绵采用的原材料为开绵原料和绢纺桑蚕丝绵球、绢纺柞蚕丝绵条。

其生产加工工艺：开绵原料和绢纺桑蚕丝绵球、绢纺柞蚕丝绵条→梳绵(使用梳毛和梳棉设备)→絮状中长丝绵和(或)絮状短丝绵。

其特征：开绵丝绵的丝绵均匀分布，蚕丝纤维排列顺直，无丝筋和绵块，有打结纤维和绵点，无撕拉韧性，手扯绵片易分离，为絮状丝绵。蚕丝纤维长度基本大于20 cm以上的为絮状中长丝绵，絮状中长丝绵基本为柞蚕丝，柞蚕絮状中长丝绵具有比桑蚕长丝绵更好的蓬松度，手感柔软、细腻、光滑、弹性好，颜色为淡黄色，色泽均匀自然，光泽柔和。蚕丝纤维长度基本小于20 cm以下的为絮状短丝绵，绵点较多，其中5 cm以下的短纤维较多，手感弹性和蓬松性能差，色泽均匀 度差。

3 丝绵长度检测难点鉴别定性方法

本文结合FZ/T 40009—2017《蚕丝绵纤维长度试验方法》标准、丝绵加工工艺和特征，归纳以下五种丝绵长度检测难点的鉴别定性方法。

1) 手工长丝绵和机制长丝绵的鉴别定性

第1步：找切断、断头和撕拉绵片。如果丝绵基本无断头、撕拉韧性好，且基本不出现撕拉绵片纤维间移动断裂的情况，则定性为长丝绵。

第2步：找分层点。如果能找到分层点，通过手工分离出一层一层薄薄的网状长丝绵片，存在绵块、丝筋的长丝绵，则可定性为手工长丝绵;如果能分离出多层且比较厚的网状长丝绵片，或无法进行手工分离的，丝绵纤维粗细均匀，无绵块，基本无丝筋，则可定性为机制长丝绵。

2) 开茧蛹衬网状丝绵的鉴别定性

第1步：确定机制开茧蛹衬丝绵。丝绵中存在丝筋、绵块和绵点，撕拉绵片时，有较多的丝筋，有撕拉韧性，则可定性为机制开茧蛹衬丝绵。

第2步：撕拉绵片找蚕丝纤维的切断和断头。如果基本无断头，则定性为蛹衬长丝绵;如能查到较多的蚕丝纤维切断和断头，则定性为长丝绵+网状中长丝绵。

3) 开茧网状中长丝绵和开绵网状中长丝绵的鉴别定性

查丝筋、绵块、绵点和撕拉丝绵。如果绵点、丝筋和绵块较多，丝筋、绵块夹杂在丝绵中，与其他丝绵断开，丝筋和绵块容易扦出，撕拉绵片纤维间容易移动断裂，则可定性为开绵网状中长丝绵;如果无绵点，为软丝筋和软绵块，与其他丝绵有连接，丝筋和绵块不易扦出，撕拉绵片纤维间不易移动断裂，则可定性为开茧网状中长丝绵。

4) 网状中长丝绵和絮状中长丝绵的鉴别定性

第1步：目测丝绵纤维长度。丝绵纤维长度基本在20 cm及以上，则可定性为中长丝绵。

第2步：检查丝绵片的蚕丝纤维排列分布程度、丝筋、绵块、绵点及手扯绵片。如果丝绵纤维排列顺直整齐，有绵点但无丝筋和绵块，手扯绵片容易分离，则可定性为絮状中长丝绵;如果丝绵纤维排列杂乱不顺直，有绵点、丝筋和绵块，手扯绵片不易分离，则可定性为网状中长丝绵。

5) 开绵网状短丝绵和絮状短丝绵的鉴别定性

第1步：目测丝绵纤维长度。丝绵纤维长度基本在20 cm以下，则可定性为短丝绵。

第2步：检查丝绵片的蚕丝纤维排列分布程度、丝筋、绵块和绵点及手扦绵片丝绵。如果丝绵纤维排列顺直整齐，有绵点但无丝筋和绵块，手扯绵片容易分离，则可定性为絮状短丝绵。丝绵纤维排列交叉杂乱不顺直，有绵点、丝筋和绵块，手扦绵片丝绵中丝筋和绵块不易分离，则可定性为网状短 丝绵。

4 结 论

丝绵长度是蚕丝被产品等级和品质的重要衡量指标，GB/T 24252—2019《蚕丝被》标准分三个质量等级：优等品、一等品和合格品。标准规定：优等品和一等品的纯桑蚕丝被

的丝绵长度为长丝绵，纯柞蚕丝被的丝绵长度为长丝绵和中长丝绵;使用说明(标识)中的丝绵纤维含量应标注丝绵的蚕丝种类(桑蚕丝、柞蚕丝)和丝绵长度(长丝绵、中长丝绵、短丝绵和绢制丝绵);絮状中长丝绵和短丝绵需要有长度含量比例值。蚕丝被生产企业需要根据丝绵长度和长度含量比例值来确定产品的质量等级，所以对丝绵长度精准定性和定量检测对规范蚕丝被产品质量等级划分具有重大意义。

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Standard interpretation： Analysis on the test method for fiber length of silk floss

ZHANG Huifang， YAO Weihui， HE Bo， CAO Liqin

(Zhejiang Light Industrial Products Inspection and Research Institute， Hangzhou 310018， China)

As unique traditional products in China， silk quilts are of high prices among quilts. They are deeply loved by consumers for their unique qualities and advantages such as being close-fitting，warm， fluffy and soft， breathable and healthful. With the increasing costsof raw materials and labor， the production costs of enterprises also increase， so some enterprises use low-quality raw materials as high-grade and high-quality products to improve the profit margin. There emerge a series of undesirable phenomena such as simulating medium-long silk floss with short silk floss， simulating long silk floss with medium-long silk floss， and simulating high-quality doupion long silk floss with low-quality pelettes long silk floss， as well as the phenomenon of adding chemicals to silk floss， and offering shoddy and fake commodities， which has seriously reduced the quality of silk quilts. The most important factor in judging the price and quality of silk quilts is the length of silk floss. The original national standard GB/T 24252-2009 for silk quilts neither quantifies the length index of silk floss in the quality of silk quilt nor limits the added chemical substances. Therefore， relevant departments have revised the national standard for silk quilts. The newly implemented standard GB/T 24252-2019 for silk quilts adds the assessment index of the length of silk floss. Since the implementation of the standard， some manufacturing and marketing enterprises of silk quilts do not understand the standard and fail to correctly mark the length of silk floss according to the standard， resulting in the product quality being not qualified for the new silk quilt standard. Some testing institutions are unfamiliar with the production process of silk floss， resulting in misjudgment of the length of silk floss， and affecting the judgment and evaluation of the quality. It is of great importance for enterprises to understand and unify the length of silk floss and for testing institutions to be familiar with the production process and correctly identify and determine the length. This paper analyzes the length detection of mulberry silk floss and tussah silk floss in the national standard GB/T 24252-2019 for silk quilts and the industrial standard FZ/T 40009-2017 test method for fiber length of silk floss. Through the analysis of the standard FZ/T 40009-2017 test method for the length of silk floss， this paper points out the difficulties in the identification of three types of silk floss length forms in the standard： the identification of man-made long silk floss and machine-made long silk floss; the identification of the reticular medium-long silk floss from the pelettes of opened cocoon and that from waste silk opening; the identification of reticular short silk floss and combed floc short silk floss. Combined with the raw materials， production and processing technology and characteristics of the length of silk floss， the difficult points of silk floss length are identified， analyzed and supplemented. Through the detailed analysis of the classification of silk floss， the raw materials and production technology used for silk floss and the characteristics of silk floss， five standard methods for the identification and characterization of silk floss length are summarized. With the continuous improvement of people’s living standards and demands， high-quality， high-performance and high-price silk quilts will enter ordinary people’s homes. Through the analysis of the quality grade， silk type and silk floss length quality of silk quilts， it is found that the higher grade of silk quilts， the longer the silk floss， the better the quality， the higher the price and the better the consumer experience. The analysis and supplement of silk quilt standards in this paper provide technical guidance for manufacturing and marketing enterprises to understand the silk quilt standards and correctly mark the length of silk floss. It can also help inspection institutionsget familiar with the production process， correctly identify and judge the length of silk floss， and help consumers purchase high-quality silk quilts at reasonable prices.

Key words：

standard; cocoon; floss silk; classification; length; production process; characteristics; identification

作者：张惠芳 姚伟慧 何波 曹丽勤

第三篇：氯化钙/乙醇法定量分析桑蚕丝/羊毛混纺织物

摘要： 本文采用氯化钙/乙醇水溶液去除桑蚕丝/羊毛混纺织物中的桑蚕丝纤维，以对桑蚕丝/羊毛混纺织物的纤维含量进行定量分析，研究了氯化钙/乙醇水溶液中氯化钙摩尔浓度、水浴温度、乙醇体积分数、水浴处理时间等条件对桑蚕丝、羊毛溶解性能的影响。结果表明，4 mol/L的氯化钙和乙醇体积分数为45%的水溶液在80 ℃水浴中处理30 min，可作为桑蚕丝/羊毛混纺织物纤维含量定量分析的最佳溶解条件，并且对羊毛纤维的损伤较小。

关键词： 桑蚕丝;羊毛;混纺织物;氯化钙;定量分析

引用页码： 011104DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.01.004

桑蚕丝与羊毛的混纺织物具有手感顺滑、弹性优良和轻柔舒适等特点，其中羊毛与桑蚕丝的比例一直被商家和消费者视为重要的性能指标，因此桑蚕丝/羊毛混纺织物中各纖维含量检测结果的准确性非常重要。羊毛纤维主要由角蛋白构成，含量占到99%，其成分主要是氨基酸通过肽键相连而成的多缩氨基酸，这也构成了羊毛角蛋白分子的主链[1]。羊毛角蛋白的理化性质并不是由这些主链决定的，而是取决于它的侧链种类和侧链之间的交联情况，这些交联情况有氢键、二硫键和范德华力等，这些交联结构容易受到强酸、强碱和氧化还原反应等破坏，但在一般的无机盐水溶液中表现比较稳定[1-2]。桑蚕丝与羊毛同为蛋白质纤维，但其结构和理化性能不尽相同。桑蚕丝主要由丝素和丝胶组成[3-4]，丝素是桑蚕丝的主要组成部分，含量占到70%～80%。纺织品中的桑蚕丝一般都是经过脱胶的丝素，丝素容易溶于高浓度的中性盐溶液[5-6]。

目前，桑蚕丝/羊毛混纺织物中各纤维含量的检测方法一般为75%硫酸法、35%盐酸法和甲酸/氯化锌法[7-9]。75%硫酸法是目前较为常用的定量分析方法，但是常温下75%的硫酸溶液黏度较大，很难快速充分渗透到纤维内部，导致桑蚕丝无法完全溶解，同时实际检测过程中试样带有的染料会与丝纤维水解蛋白相结合，增加了检测液的黏稠度，造成检测结果与实际结果产生较大差异。35%浓盐酸溶液和甲酸/氯化锌溶液虽然渗透性比75%硫酸溶液好，但是两种试剂易挥发、刺激性大，劳动防护要求高，并且35%盐酸溶液对羊毛损伤较大，修正系数d值(不溶纤维的质量变化修正系数，即原质量/处理后质量)大于1.05;甲酸/氯化锌溶液对深色混纺织物同样存在无法彻底溶解的问题[10-12]。因此，如何更简便、安全和快速地分离桑蚕丝与羊毛组分成为提高检测效率和准确性的关键。

文献[13]报道，桑蚕丝在钙的氯化盐的浓溶液中会发生无限膨润，并且该盐溶液中的钙离子能够破坏丝素蛋白中起稳定β折叠结构作用的氢键和范德华力，使桑蚕丝进一步无限膨润最终至完全溶解[14]。因此，本文采用氯化钙/乙醇水溶液代替GB/T 2910.18—2009《纺织品定量化学分析第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)》中的75%硫酸溶液，在适宜的条件下分离桑蚕丝与羊毛，从而改进桑蚕丝与羊毛混纺产品各纤维含量的检测方法。

1 试 验

1.1 材料与设备

试样：桑蚕丝标准贴衬织物，平方米质量(60±3) g/m2;羊毛标准贴衬织物，平方米质量(125±5) g/m2，上述标准贴衬织物均符合GB/T 7568—2008《纺织品色牢度试验标准贴衬织物》。

试剂：氯化钙、无水乙醇、硫酸(国药化学试剂有限公司)，均为分析纯。

仪器：DKZ-2型恒温振荡水浴槽(上海精宏实验有限公司)，ML-204T型分析天平(梅特勒托利多国际贸易(上海)有限公司)，UF160型恒温烘箱(美国莫尔特贸易有限公司)。

1.2 步骤与结果计算

将氯化钙加入去离子水中溶解，待冷却后加入无水乙醇，配制成一定比例的氯化钙/乙醇水溶液。将桑蚕丝和羊毛标准贴衬织物分别拆成纱线，按照一定比例混合烘至恒重后放入具塞三角烧瓶，按1 ︰ 100(m/m)加入预热的氯化钙/乙醇水溶液，水浴振荡一定时间。用玻璃砂芯坩埚(已称量)过滤，同温下先后用氯化钙/乙醇水溶液和水清洗至中性，洗后用真空抽吸排液。将残留物烘干、冷却、称重，结果计算和表示参照GB/T 2910.1—2009《纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》进行。

2 结果与分析

2.1 氯化钙摩尔浓度对桑蚕丝、羊毛溶解性的影响

氯化钙对桑蚕丝的溶解属于膨润溶解，当氯化钙水溶液中的钙离子渗透到丝素纤维的内部，破坏分子链之间的氢键和范德华力，增加了溶液的极性，让丝素大分子肽链分离，此时纤维会发生溶胀，钙离子与桑蚕丝氨基酸中的丝氨酸、酪氨酸侧链羟基进行配位形成络合物，促使丝素蛋白纤维膨润而溶解[15]。

本文参照了FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法》中的测试条件，乙醇体积分数为45%，水浴温度为80 ℃，水浴处理时间设为30 min，试验中氯化钙的摩尔浓度为1.0～4.5 mol/L，结果如图1所示。

由图1可知，氯化钙摩尔浓度在1 mol/L和2 mol/L时，桑蚕丝基本没有溶解。这说明低浓度氯化钙溶液中的钙离子不能充分地破坏丝素纤维分子间的氢键和范德华力。随着氯化钙摩尔浓度增加，溶液中钙离子浓度增加，桑蚕丝开始加速溶解，当氯化钙摩尔浓度超过3.5 mol/L后，桑蚕丝能够完全溶解。另外，氯化钙摩尔浓度的增加基本未造成羊毛纤维质量的损失。因此，氯化钙摩尔浓度为3.5 mol/L时桑蚕丝的溶解率可达到较高水平，同时又能保证羊毛在试验中不被溶解。

2.2 乙醇体积分数对桑蚕丝、羊毛溶解性的影响

文献[16-18]报道，用氯化钙水溶液作为溶剂，丝素的溶解度会在加入一元醇(甲醇或乙醇)后急剧增大。将氯化钙摩尔浓度控制在3.5 mol/L，水浴温度为80 ℃，水浴处理时间为30 min不变，考察乙醇体积分数(v/v)从0上升到65%的过程中桑蚕丝和羊毛纤维溶解性能的变化，结果如图2所示。

由图2可知，随着氯化钙/乙醇水溶液中乙醇体积分数的增加，桑蚕丝的溶解性显著增强。当溶液中不含乙醇时，桑蚕丝在30 min之内基本不溶解，这与陈佳弘等[19]的研究结果一致。乙醇分子的渗透能力要强于水分子，所以加入乙醇可以提升钙离子向丝素纤维内部渗透的速率，同时乙醇的添加能够降低溶液的表面张力，提高氯化钙的渗透能力，加速了丝素蛋白纤维的溶胀和溶解[20]。但当乙醇体积分数超过60%时，氯化钙达到饱和以致无法完全溶解，因此过多地增加乙醇将使溶液中钙离子浓度降低，从而降低了桑蚕丝在溶液中的溶解性。试验中还发现，羊毛在乙醇体积分数过高时会出现明显损伤现象，因此综合考虑乙醇体积分数设为35%较为合适。

2.3 水浴温度对桑蚕丝、羊毛溶解性的影响

设氯化钙摩尔浓度为3.5 mol/L，乙醇体积分数为35%，水浴处理时间为30 min，在不同水浴温度(40～90 ℃)下，研究桑蚕丝与羊毛的溶解性能，结果如图3所示。

由图3可知，在氯化钙/乙醇水溶液中，随着水浴温度升高，桑蚕丝的溶解性增大。温度在70 ℃及以上时，溶液呈现透明澄清状，即桑蚕丝充分溶解。而羊毛纤维在氯化钙/乙醇水溶液中的溶解性随温度的提升无显著变化，即羊毛基本不溶于氯化钙/乙醇水溶液。水浴温度升高，分子热运动加快，提高了丝素膨润溶解的速度[21-22]。因此，水浴温度在70 ℃及以上能够保证桑蚕丝充分溶解于氯化钙/乙醇水溶液中，且不损伤羊毛纤维。

2.4 水浴处理时间对桑蚕丝、羊毛溶解性的影响

在氯化钙摩尔浓度为3.5 mol/L，乙醇体积分数为35%，水浴温度为70 ℃条件下，研究不同水浴处理时间(5～40 min)对桑蚕丝与羊毛的溶解性的影响，结果如图4所示。

由图4可知，处理时间在5 min以内时，桑蚕丝纤维的溶解性较小;处理时间延长至10 min时，桑蚕丝的溶解性随处理时间的增加而快速增加;再延长处理时间，溶解性趋于缓和[23]，在20 min之内基本溶解完全。因此，结合羊毛的溶解性，水浴处理时间宜设置为20 min。

2.5 氯化钙/乙醇水溶液中各溶解条件对桑蚕丝溶解性的综合影响 选取氯化钙摩尔浓度，乙醇体积分数，水浴温度和水浴处理时间为因素设计正交试验。以剩余纤维比例为评价指标，研究各溶解因素在氯化钙/乙醇水溶液中对桑蚕丝溶解性能的综合影响，优选最佳的溶解条件。因素水平如表1所示，结果与分析如表2所示。

由表2的影响因子测试结果(B>A>C>D)可知，乙醇体积分数对桑蚕丝的溶解性影响最大，水浴处理时间相较于其他因素影响最小。通过正交试验各因素试验指标和均值(k)分析得出，最优组合为B3A3C3D3，对应的溶解条件为45%乙醇体积分数的水溶液作为溶剂，4 mol/L氯化钙，80 ℃水浴，时间30 min。由表2还可以发现，9组试验条件的溶解结果中，桑蚕丝纤维均未完全溶解，将最优组合用来溶解桑蚕丝纤维，发现此条件下能将桑蚕丝完全溶解，满足混合物定量分析的基本条件。

2.6 氯化钙/乙醇水溶液对桑蚕丝/羊毛混纺织物定量分析结果的影响 为了进一步验证氯化钙/乙醇水溶液定量分析方法的准确性，本文使用桑蚕丝和羊毛标准贴衬制备了几组不同比例的桑蚕丝/羊毛混纺织物，分别使用氯化钙/乙醇水溶液与GB/T 2910.18—2009中规定的75%硫酸法在各自最佳或者规定反应条件下进行比较试验，结果如表3所示。

由表3可知，采用75%硫酸法的试验结果偏差较大。采用摩尔浓度为4 mol/L氯化钙、乙醇体积分数为45%的水溶液作为溶剂，80 ℃水浴，处理时间30 min能够仅溶解桑蚕丝/羊毛混纺织物中的桑蚕丝纤维。采用氯化钙/乙醇水溶液法除去桑蚕丝，剩余羊毛的实测含量与理论值较为接近，经计算羊毛d值为0.998，接近于1.0，而75%硫酸法中对羊毛规定的d值为0.985，说明氯化钙/乙醇水溶液法对羊毛纤维损伤较小。

3 结 论

本文采用氯化钙/乙醇水溶液法，研究了不同试验条件下桑蚕丝与羊毛的分离情况，从而改进桑蚕丝与羊毛混纺产品纤维含量的检测方法。研究表明：

1) 氯化钙水溶液中添加适量的乙醇能够显著提高其对桑蚕丝的溶解性，且不损伤羊毛纤维。

2) 氯化钙/乙醇水溶液能够对桑蚕丝/羊毛混纺织物进行准确的纤维含量分析，其最优方案为氯化钙摩尔浓度4.0 mol/L，乙醇体积分数45%，水浴温度80 ℃，水浴處理时间30 min。

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Both mulberry silk and wool are protein fibers， which can hardly be distinguished by common acid and alkali solvents due to their similar acid and alkali resistance， causing great difficulties in quantitative analysis of silk/wool blended fabric. Studies have found that mulberry silk and wool are different in chemical composition and microstructure. Literature reports show that mulberry silk will swell indefinitely in a chloride concentrated solution of calcium， and the calcium ions in the salt solution will destroy hydrogen bond and van der Waals force that can stabilize β-folding structure in the silk fibroin， so that the mulberry silk further swell until it is completely dissolved. On the other hand， the performance of wool fiber is very stable in the general inorganic salt solutions.

Therefore， in this study， the calcium chloride/ethanol solution was used to replace the strong acid reagent commonly used in the laboratory， the mulberry silk and the wool was separated under appropriate conditions， thereby improving the methods of detecting fiber content in silk/wool blended fabric products. The study discussed the dissolution mechanism of silk/wool blended fabric with calcium chloride/ethanol solution， investigated the influence of the concentration of calcium chloride， water bath temperature， ethanol volume fraction and water bath treatment time on the dissolving performance of mulberry silk and wool. Finally， the optimal dissolution solution was established to quantitatively analyze the fiber content of silk/wool blended fabric.

At present， the solvents used in the quantitative analysis standards for fiber content in silk/wool or some other hair fibers mixtures blended fabric are strong acid reagents， which causes great damage to hair fibers in the blended fabric， enhances operation difficulties， and easily leads to the deviation of test results. A new salt-water reagent adopted in this project as the substitute of the conventional strong acid reagent can reduce the damage to hair fibers during the test and improve the accuracy of test results.

The results show that the optimal dissolution condition for quantitative analysis of silk/wool blended fabric is： 30 min water bath in 4 mol/L aqueous solution with calcium chloride/ethyl alcohol volume fraction of 45% at 80 ℃， and the test method has light damage to wool fiber.

This project has improved the method of quantitative analysis on the fiber content of silk/wool blended fabric， improving the accuracy of the test data and helping test personnel solve the difficulties in daily inspection work. In addition， it can help market regulators crack down on deceptive and fraudulent sales behavior， therefore helping the consumers buy related textile.

Key words： mulberry silk; wool; blended fabric; calcium chloride; quantitative analysis

作者：俞昌朝 周兆懿