TiO2/SiO2二元氧化物薄膜的制备与表征

2022-09-11

纳米TiO2具有其他材料无法比拟的光电转换、电荷传输等半导体特性。而介孔TiO2作为一种非硅系过渡金属氧化物介孔材料, 其优异的光催化性能在水处理、空气净化、太阳能电池、气体传感器等方面展现出广阔的应用前景。介孔TiO2作为一种非硅系过渡金属氧化物介孔材料, 其优异的光催化性能在水处理、空气净化、太阳能电池、气体传感器等方面展现出广阔的应用前景[1~3]。

本文采用自组装方法制备了层状Ti O2/Si O2二元氧化物薄膜, 并通过扫描电镜、透射电镜、XRD等一系列分析手段对其性质进行了表征。

1 样品的制备

在室温下 (约21℃) , 将0.42g钛酸丁酯和0.42g正硅酸乙酯与0.64g37%的浓盐酸混合后, 再加入1.0g水搅拌10min后倒入直径为90mm深度为10mm的培养皿中, 使其均匀的铺在培养皿底部。接着配制表面活性剂水溶液。将0.15g十二烷基磺酸钠与18.4mL水混合, 搅拌均匀后将此溶液徐徐加入至上述培养皿中。盖好培养皿上盖以防止制备体系水分快速蒸发。将培养皿放置于20℃左右的恒温环境中, 约12h后取样测试。

2 样品测试及讨论

2.1 样品的SEM表征及EDS元素分析

样品的SEM照片如图1a所示。照片显示薄膜表面非常粗糙, 上面有许多褶皱和不规则的凸起。EDS分析 (图1b) 显示薄膜中的主要组成部分是C、O、N、Ti、Si和S。其中Ti/S的物质的量比是3.76/3.56 (约为1/1) , 与前驱物中的Ti/Si比例基本相同。从EDS分析的数据中可以得知, 组成薄膜的主要成分是TIO2、SiO2和表面活性剂及极少量的明胶。

2.2 样品的XRD和HRTEM表征

样品的XRD谱图 (图2a) 显示在低角度 (2θ=2.6°) 处有一个明显的衍射峰。根据以前的分析, 这个峰对应于由表面活性剂和无机物形成的层状结构的001面。根据Bragg方程, 该层结构的层间距为3.2nm。这个数值与采用类似方法制备的TiO2或ZrO2薄膜的d值相近。在20°到80°之间没有出现明显的衍射峰, 表明样品中的无机物大都为无定型结构。HRTEM照片 (图2b) 确认了层结构的存在。从图象上可以估算层间距为3nm左右, 这和在XRD中得到的结果一致。

3 结语

采用自组装法制备了Ti O2/Si O2二元氧化物薄膜。元素分析证实了薄膜中Ti、Si的存在, 且Ti/Si的物质的量比是1/1。XRD和TEM证实了薄膜颗粒中层状结构的存在, 且d值为3.2nm。

摘要:空气-水界面薄膜的研究具有重要的理论和实际意义。本文采用自组装法制备了TiO2/SiO2二元氧化物薄膜。并通过XRD、扫描电镜、透射电镜等一系列分析手段对其性质进行了表征。

关键词:空气-水界面薄膜,自组装,TiO2/SiO2二元氧化物

参考文献

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