固含量对喷雾干燥制备氧化硅微球粒径分布的影响

微纳米氧化硅微球除了具有良好的热稳定性、耐蚀性、低膨胀率外, 还具有低密度、高比表面积、良好生物相容性等性能。这些优异的性能使得该种粉末在药物载体、催化剂载体、封装材料等领域具有很好的应用前景[1]。喷雾干燥法制备大粒径氧化硅微球, 具有纳米氧化硅粉的利用率高, 方法简单、成本低且制备过程连续性好的特点[2,3]。

喷雾干燥法可以制备粒径可控的大粒径微球, 制备过程具有很好的连续性, 特别适合大批量生产[3]。其中在浆料制备过程中, 浆料性质, 尤其是固含量、粘结剂含量和不同喷雾压力等工艺参数都对最终制品有着较大影响[4,5,6], 目前这方面研究较为繁杂, 缺乏明确统一说法, 本文主要就固含量的影响进行研究, 为后续可以提供技术支持。

一、实验

实验采用的主要原料包括纳米氧化硅粉 (JF555, 重庆剑锋化学有限责任公司) 、氨水 (西安化学试剂厂) 和聚乙二醇 (西安有机厂) , 去离子水实验室自制。

制备过程主要由两部分, 首先是纳米氧化硅浆料的制备:将纳米二氧化硅粉和一定量的氨水加入去离子水中, 配成浆料 (二者质量比为1:10~1:100, 氨水在水中浓度为0.1~0.5mol/L) ;将配好的浆料在超声波中震荡5min, 随后采用粒径为1mm的氧化锆微球球磨24h;最后将球磨后的浆料放在磁力搅拌器 (型号:94-2, 上海梅颖浦仪器仪) 上持续搅拌待用。其次是喷雾干燥, 将制备好的浆料通入喷雾干燥机中进行喷雾干燥, 得到氧化硅粉末坯体;余下的浆料一直在磁力搅拌器上混合, 喷雾干燥 (型号:GL-5, 离心式喷雾干燥机) 采用的工艺参数为:浆料输入速度为4~20ml/min, 喷雾压力为0.2~0.4Mpa, 喷嘴处温度为100~200OC。研究了固含量为3wt.%和10wt.%时所得产品的粒径变化。

采用扫描电子显微镜 (西安北方庆华机电集团有限公司, 型号:WEGA II XMU, 厂家:捷克TESCAN) 对试样微观形貌进行观察分析;采用激光粒度分析仪 (济南润之科技有限公司) 对微球粒径进行测试。

二、结果与讨论

图1为不同固含量喷雾干燥制备的氧化硅微球粒径分布, 其中 (a) 和 (b) 固含量分别为3wt.%和10wt.%。由图1可以看出来, 固含量为3wt.%时, 颗粒尺寸分布均一, 有少量尺寸较小颗粒出现, 形貌观察中发现形状为规则的球形;当固含量增加至10wt.%时, 颗粒尺寸分布不均, 存在少量大尺寸球状颗粒, 形貌观察发现有少量非球状颗粒出现。与固含量10wt.%相比, 固含量3wt.%时, 粒径分布降低, 粗颗粒产率增加。

一般来说, 固含量过低, 容易导致空心颗粒和细粉形成;高固含量可以促使大尺寸球形颗粒的形成, 实验中要求固含量尽可能高, 但固含量过高, 浆料粘度增加, 颗粒之间存在聚团现象;同时粘度过高易堵塞喷嘴且粘壁现象严重, 粗颗粒率提高[4,5,6]。

结论

随着固含量增加, 颗粒尺寸分布均一, 形状较为规则, 有少量尺寸较小颗粒出现;当固含量增加至10wt.%时, 颗粒尺寸分布不均, 存在少量大尺寸球状颗粒, 少量非球状颗粒出现。

摘要：采用喷雾干燥法制备了氧化硅微球, 利用微观形貌分析和粒径测试研究了不同固含量对粒径分布的影响。结果发现, 随着固含量增加, 有少量尺寸较小颗粒出现, 当固含量增加至10wt.%时, 颗粒尺寸分布不均, 存在少量大尺寸颗粒。

关键词：氧化硅微球,喷雾干燥,固含量,粒径分布

参考文献

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