制备二氧化碳教学设计

制备二氧化碳教学设计（精选6篇）

篇1：制备二氧化碳教学设计

煤粉制备二氧化碳灭火、冷却、稀释系统技术浅谈

关键词: 二氧化碳灭火，粉尘爆炸，煤粉制备。第一节:煤粉制备工艺简介及着火边界条件分析

目前在煤粉制备生产工艺中，让很多企业头疼的一件事情即----煤粉火灾，更为严重的是极有可能引起爆炸,导致人员伤亡等。如何来防止类似事故的发生,是每一个设计人员的当务之急。

下图是某水泥厂单机收尘器着火时的录像截图：

要防止类似事故的发生, 首先需要了解的是煤粉制备设备的工艺流程,从中分析引起火灾或爆炸的主要起因。

一般来讲，煤粉在经原煤仓、定量由料机喂入煤磨系统，在磨机进行烘干与粉磨，煤粉由出磨气体带入煤磨动态选粉机，分离出的粗粉返回磨头再次粉磨，细粉随气体进入高浓度煤磨专用袋式除尘器，收集下的煤粉送入带有荷重传感器的煤粉仓。

从消防燃烧学的角度来讲,火灾或火灾爆炸发生必须满足以下条件,即可燃物,助燃物,点火源(三个条件称为火灾三要素)。三个条件中破坏任何一个条件,火灾事故将不会发生。针对煤粉制备设备工艺,我们依次分析引起爆炸或火灾的具体因素。

可燃物：煤粉制备工艺中可燃物为煤粉，而由于煤粉为生产工艺中必不可少的原料，显然不能杜绝或减少。另外一个可燃物即一氧化碳,由于煤粉长期受到高温和研磨作用，一部分煤粉会热解产生一氧化碳气体，当一氧化碳浓度在爆炸极限范围内时，遇到明火即会燃烧或爆炸。目前市场上常用的方法是采用一氧化碳在线分析仪对工艺环境中的一氧化碳笔者:李兴龙(186 6231 5405)

邮箱：186 6231 5405@163.com 浓度进行检测，并将信号传输至中央控制室。

助燃物:即空气中的大量氧气，煤粉制备工艺是一种在厌氧环境条件下工作的工艺,所以减少氧气是一种可取的防火方法，那么如何才能做到呢？目前市场上已经有很成熟的方法----反吹系统采用氮气气源，以此来降低工艺环境中氧气的浓度，并用运氧浓度监测仪来随时监测工艺环境中氧气的浓度，将氧气的浓度控制在可燃氧浓度下限以下。

点火源:对于煤粉制备工艺来讲，点火源多种多样：有磨煤机出口处的大量热气源，球磨在研磨过程中产生的火花，煤粉在煤粉仓中因积压阴燃而产生热气源以及静电火花等等。显然，我们要杜绝以上所有的点火源是不可能的---因为投资太高，我们只能检测并杜绝其中的一部分点火源。目前常用的是方法是采用温度传感器采集温度数据，并通过控制入口温度的方法将温度控制在工艺条件允许的范围内。第二节:火灾探测及灭火技术详解

严格意义上讲“消防”应该说是“防消”，因为消防的理念是“以防为主，防消结合”, “消”毕竟是我们无奈的手段，而如何在火灾出现前“防”住火灾、并将其消灭在萌芽状态是我们主要探索的方向。

火灾探测目前市场上有很多种类：如温度探测、烟气浓度探测、火焰光学探测、火焰成形探测等等，而针对煤粉制备工艺来讲，主要的探测有温度探测、烟气浓度探测、氧浓度探测三种，将以上探测数据传送至中央控制室，达到“以防为主”的目的。下文将详细分析这几种煤粉制备设备中用到的探测方法。

温度探测：在传统的设计中,煤粉制备设备采用的温度探测设备主要是插杆式温度探测器，插杆式温度探测器最大的优点是可以在恶劣的环境中使用,且探测范围从0℃～800℃，属于宽量程探测器，基本满足设计及使用的要求,但根据本人以前在苏安公司水泥事业部5年工作期间的一些实际经验和客户反馈情况来看，设计部分仍然有很大不足。

设计人员在设计时，单纯的考虑了选用什么类型的探测器，但如何将探测器于实际的生产工艺相关联，任然有很多不足之处，我们以煤粉仓温度测定来分析。

很多二氧化碳生产厂家在配套温度探测装置时，选用传统的热电偶或热电阻探测器，其长度一般在250cm—400cm 之间，一般安装在仓壁上。也就是说，这类探测器探测到的温度为仓壁附近温度。但在实际煤粉制备生产工艺中，仓内着火往往是由仓的中心部位、拐弯部位等煤粉容易长期滞留部位以及容易出现阴燃的部位向外围扩散，等火源点温度传播到仓壁时，火势已经发展到不可控制的程度。因此我们需要选用“加长型”温度探测器，笔者:李兴龙(186 6231 5405)

邮箱：186 6231 5405@163.com 这样才能够真实的测定着火时火源起点真实的温度。

一氧化碳 / 氧气浓度探测：不论是水泥厂还是电厂或者化工厂，一氧化碳（含氧气浓度分析）分析已经是比较成熟的产品，这里将不再深入谈论。

二氧化碳设计用量及主要作用:在以往的许多设计中,很多设计单位千篇一律的采用传统的设计思路进行设计，但却忽略了三个很重要的因素：

一是二氧化碳设备使用环境,由于煤粉制备设备长期处于高温环境，尤其是磨煤机进口温度高到250～300℃，实验测定显示高温会严重影响灭火药剂的灭火效率。因此在设计时，一定要加大设计用量；

另外一个重要的原因就是在实际的运用中,很多煤粉制备设备与设备之间的连接管路相互连通，在火灾条件下二氧化碳喷洒过程中，药剂往往会有流失，因此在加大设计用量的同时，必须采用隔离设备，防止灭火药剂流失。

第三点也是最关键的一点，很多设计单位包括使用单位都知道二氧化碳灭火效果非常理想，但却忽略了二氧化碳的另一个重要作用，冷却降温和稀释。下文就二氧化碳冷却降温和稀释做详细的论述。

冷却降温: 二氧化碳在喷洒时出现“升华”现象，状态由液态直接转化为气态，在此过程中二氧化碳能够吸收空气中大量的热量，因此在煤粉制备设备出现间歇性的温度超高现象时，开启若干瓶二氧化碳，能够起到很好的降温效果。关于这一点，已经在很多单位的实践经验中得到证实。

稀释: 上文讲述可燃物时提到，一氧化碳是引起粉尘爆炸的很重要原因，但不是所有的一氧化碳都能引起爆炸，根据相关实验数据表明，空气中一氧化碳浓度浓度在12.5%～74%才会发生爆炸，因此我们可以利用一氧化碳在线分析仪，测定一氧化碳浓度，一旦其浓度值超过一氧化碳爆炸浓度的下限，立即向保护区内喷洒一定量的二氧化碳，便可以稀释一氧化碳浓度值，防止爆炸事故的发生。

消防系统与一氧化碳分析系统相关联：任何联动设备光有“眼睛”还不够，必须将“眼睛”观察到的信息反馈到“大脑”----消防主机与中央控制系统，而就目前市场上已投入使用的二氧化碳灭火系统来看，“眼睛”和“大脑”是分隔开的、相互独立的。很多厂家花钱采购了一氧化碳分析系统及温度探测系统，但由于二氧化碳灭火设备厂家与一氧化碳分析仪厂家牵扯到很多对接技术缘故，一氧化碳分析系统探测到的信号往往只进入到中控室DCS系统，却没有将一氧化碳分析仪报警信号和二氧化碳控制系统相关联，促成了“有劳无笔者:李兴龙(186 6231 5405)

邮箱：186 6231 5405@163.com 获”的尴尬局面。

可能有人产生怀疑，温度探测信号怎么不能及时发现火灾呢?这里我们需要对温度探测器和一氧化碳探测器的反应时间做简单说明，在火灾成长阶段，烟气的传播速度远大于温度的传播速度，因此从理论上讲，一氧化碳分析系统的反应时间要比温度探测器的反应时间快。

结 束 语

由于笔者水平有限，行文当中出现错误在所难免，望各位水泥行业、电力行业、化工行业等同行的技术专家提出宝贵的意见。我公司将在后期的工程中，虚心采纳各同行的意见和建议。

如有需要，请与本人联系，以下为我私人联系方式。联系方式：186 6231 5405 邮箱：***@163.com

笔者:李兴龙(186 6231 5405)

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篇2：制备二氧化碳教学设计

陈维庆

（贵州大学矿物加工工程082班

学号：080801110323）

摘要：二氧化钛俗称钛白，是钛系列重要产品之一，也是一种重要的化工和环境材料。目前制备纳米二氧化钛的方法很多，本文综述了纳米二氧化钛的多种制备方法和生产原理，在总结归纳基础上对各种制备方法进行比较，概述相关的研究进展。

关键词：二氧化钛

纳米粒子

生产原理

Titanium dioxide nanomaterials preparation

Chenweiqing

(Guizhou University mineral processing project 082 classes)Abstract: Titanium dioxide, commonly known as titanium dioxide, titanium series is one of the major product, is also an important chemical and environmental materials.Preparation of nanometer titanium dioxide at present a number of ways, this overview of the variety of preparation methods of nano-titanium dioxide and production principle, on the basis of summarizing and to compare various methods of preparation, review of related research progress.Keyword: Titanium dioxide Nanometer granule Production principle 1 前言

近20年来，纳米材料以其特殊的性能和广阔的发展前景引起各领域的广泛关注。是极具挑战性、富有活力的新科技，它对社会发展有着重要意义，对人类的进步有着深远影响。纳米材料可以理解为组成物质的颗粒达到纳米数量级也就纳米粒子。纳米粒子是处于微观粒子和宏观粒子之间（1~100 nm）的介观系统。目前，纳米科技产品的研发已经拓展到力学、化学、电子学、机械学、材料科学以及建筑、纺织、轻工等领域。

纳米材料及技术是科技领域最具活力、研究内涵十分丰富的科学分支。纳米材料包含纳米超微粒子（1~100 nm）以及由纳米超微粒子所制成的材料。纳米超微粒子以其显著的表明效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等一系列新颖的物理和化学特性，在众多领域特别是在光学材料、电磁材料、催化剂、传感器、医学及生物工程材料等众多领域具有极其重要的应用价值和广阔的发展前景。目前，为了提高涂料性能并赋予其特殊功能，将纳米材料用来改性涂料剂或作为助剂添加到涂料材料当中，是涂料产品研发领域的一个热点。改性涂料材料所使用的纳米材料一般为纳米半导体材料，如纳米SiO2、TiO2、ZnO、Fe2O3、CaCO3等。

二氧化钛纳米材料（TiO2）是当前应用前景最为广阔的一种纳米材料，超微细二氧化钛具有屏蔽紫外线功能和产生颜色效应的一种透明物质。2 液相法 2.1 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学法，主要包括4个步骤：

第一步：溶胶。Ti(OR)4与水不互溶，但与醇、苯等有机溶剂无限混溶，所以先配制Ti(OR)4的醇溶液（多用无水乙醇）A，再配制水的乙醇溶液B，并向B中添加无机酸（HCl，HNO3等）或有机酸（HAc、H2C2O4或柠檬酸等）作水解抑制剂（负催化剂），也可加一定量NH3将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶液。

第二步：溶胶-凝胶转变制湿凝胶。

第三步：使湿凝胶转变为干凝胶。

工业出版社，2006，1：第四步：热处理。将干凝胶磨细，在氧化性气氛中在一定温度下热处理，便可得到<100 nm 的纳米TiO2

溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料可以很好地掺杂其它元素，粉末粒径小，分布均匀，是非常有价值的制备方法。但由于要以钛醇盐作为原料，又要加入大量的有机试剂，因此成本高，同时由于凝胶的生成，有机试剂不易逸出，干燥、烧结过程易产生碳污染，另外，对于困扰已久的团聚问题，局部表面化学反应、机械化学反应及用表面活性剂或聚合物包覆等都不能从根本上解决。2.2 沉淀法

以廉价易得的TiCl4或Ti(SO4)2 等无机盐为原料，向反应体系加入沉淀剂后，形成不溶性的Ti(OH)4，然后将生成的沉淀过滤，洗去原溶液中的阴离子，高温煅烧即得到所要的纳米二氧化钛材料。1 直接沉淀法

在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液加入沉淀剂后于一定的条件下形成不溶性的氢氧化物；将沉淀洗涤、干燥，再经热分解得到氧化物粉体，其反应过程为（以TiOSO4为例）：

TiOSO4 + 2NH3·H2O=TiO(OH)2 +(NH4)2SO4

TiO(OH)2 =TiO2(S)+ H2O

该法操作简单，对设备、技术要求不太苛刻，产品成本较低，但沉淀洗涤困难。产品中易引入杂质。2 均匀沉淀法

该法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。加入的沉淀剂不立刻与沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成。以尿素做沉淀剂为例，其反应原理如下：

CO(NH2)2 +3H2O = CO2+2NH3·H2O

TiOSO4 + 2NH3·H2O=TiO(OH)2 +(NH4)2SO4

TiO(OH)2 =TiO2(S)+ H2O 水热沉淀法

在内衬耐腐蚀材料（如聚四氟乙烯）的密闭高压釜中加入制备纳米二氧化钛的前驱物如TiCl4、Ti(SO4)2等，按一定的升温速率加热，升至一定温度后，恒温一段时间取出，冷

却后经过滤、洗涤、干燥，可得TiO2纳米材料粉体。水热法制备TiO2纳米材料粉体，第一步是制备钛的氢氧化物凝胶，反应体系有T、氨水或钛醇盐、水等；第二步是将凝胶转入高压釜内，升温（温度一般低于250℃）造成高温、高压的环境，使难溶或不溶得物质溶解并且重结晶，生成TiO2纳米材料粉体。此法能直接制得结晶良好且纯度高的粉体，不需要作高温灼烧处理，避免了粉体的硬团聚，而且通过改变工业条件，可实现对粉体粒径、晶型等特性的控制。然而水热法是高温、高压下反应，对设备要求高，操作复杂，能耗较大，因此成本也较高。2.3 TiCl4直接水解法

将TiCl4直接注入水中，先稀释到一定浓度，在表面活性剂存在下，再通入NH3或NH3·H2O，则TiCl4发生水解沉淀析出TiO2·n H2O过滤、干燥、煅烧得TiO2亚微粉或超徽粉。反应式为: TiCl4 + 4 NH3 +（n+2）H2O = TiO2·n H2O+4NH4Cl 为了控制粒度和粒度分布及反团聚，也有的向TiCl4稀释液中加醋酸、柠檬酸、草酸或H2O2，使石TiO2+形成络合物，再加NH3中和水解，这样可控制水解速度。

该方法的优点是:工艺简单，反应条件温和且反应时间短，产品粒度均匀，分散性好，粒尺寸人为可控.可以制得锐敏型、金红石型及混合晶型，原料易得，生产成本较低，易于实现工业化。但是此方法需要经过反复洗涤来除去氯离子，所以存在工艺流程长、废液多、产物损失较大的缺点，而且完全洗净无机离子较困难。2.4 钛醇盐水解法

在有分散剂存在并强烈搅拌下，对铁醇盐进行控制性水解，沉析出TiO2·n H2O沉淀，过滤、干燥、热处理，容易得到高纯、微细、单分散的类球形TiO2亚微粉或超微粉。该方法合成的纳米粉体颗粒均匀。纯度高，形状易控制，缺点是成本昂贵，作为原料的金属有机物制备困难，合成周期长。2.5胶溶法

该法可制备各种组分的氧化物陶瓷粉体且制得的产品粒径小，粉体分散性好，粒度可控，但易发生粒子间团聚现象，成本也较高。这种工艺制备凝胶的方法与溶胶-凝胶法相似，但是利用胶溶原理，缩短了制备流程，省去耗能多的高温煅烧过程，从而避免了因烧结而引起的纳米粒子之间的硬团聚。2.6 微乳液法

微乳液是指热力学稳定分散的互不相溶的液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的液体混合物，一般由表面活性剂、助表面活性剂（通常为醇类）、油（通常为碳氢化合物）和水(或电解质溶液)组成。由于微乳液的结构从根本上限制了颗粒的成长，因此使得超细微粒的制备变得容易。通过超速离心，使纳米微粉与微乳液分离。再以有机溶剂除去附着在表面的油和表面活性剂，最后经干燥处理，即可得到纳米微粉的固体颗粒。该法所得产物粒径小且分布均匀。易于实现高纯化。该法有两个优点：（1）不需加热、设备简单、操作容易;(2)

可精确控制化学计量比，粒子可控。3 气相法

3.1 低压气体蒸发法

此种制备方法是在低压的氢气、氮气等情性气体中加热普通的TiO2，然后骤冷生成纳米TiO2粉体。其加热源有电限加热法、等离子喷射法、高频感应法、电子束法和激光法，可制备100 nm以下的TiO2粒子。3.2 活性氢-熔融金属反应法

含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧，使金属熔融，电窝的N2、Ar等气体和H2溶入熔融金属，然后释放出来，在气体中形成了金属的超微粒子，用离心收集器过滤式收集器使微粒与气体分离而获得TiO2纳米材料微粒。3.3 流动页面上真空蒸发法

用电子束在真空下加热蒸发TiO2，蒸发物落到旋转的圆盘下表面油膜上，通过圆盘旋转的离心力在下表面上形成流动的油膜，含有超微粒子的油被甩进了真空室的壁面，然后在真空下进行蒸馏获得TiO2纳米材料超微粒子。3.4钛醇盐气相水解法

该工艺反应式如下:

nTi(OR)4+2nH2O(g)= nTiO2(s)+4nROH 日本的曹达公司等利用氮气、氦气或空气做载气，把钛醇盐和水蒸汽分别导入反分器的反应区，进行瞬间和快速水解反应，通过改变反应区内各种蒸汽的停留时间、摩尔比、流速、浓度以及反应温度来调节纳米TiO2粒径和粒子形状，这种工艺可获得平均原始粒径为10~150nm，比表面积为50~300m2·g-l的非晶形TiO2纳米材料粒子。其工艺特点是操作温度较低，能耗小，对材质要求不是很高。并且可以连续化生产。3.5 TiCl4高温气相水解法

该法是将TiCl4气体导人高温的氢氧火焰中进行气相水解，其化学反应式为;

TiCl4(g)+2 H2(g)+ O2(g)= TiO2(g)+ 4HCl(g)该工艺制备的纳米粉体产品纯度高，粒径小。表面活性大，分散性好，团聚程度较小。其工艺特点是过程较短，自动化程度高。但因其过程温度较高.腐蚀严重、设备材质要求较严，对工艺参数控制要求准确，因此产品成本较高，一般厂家难以接受。3.6 钛醇盐气相分解法 电阻炉热裂解法

nTi(OC4H9)4(g)= nTiO2(s)+2nH2O(g)+ 4nC4H8(g)

反应温度一般控制在500一800 ℃，所得TiO2粒径<100 nm，此法容易获得锐钛型或混晶型TiO2。

2激光诱导热解法

用聚焦脉冲CO2激光辐照TiCl4 + O2体系，在聚焦辐照的高温条件下(焦点区最高温度

达1000 ℃以上)，获得了非晶态TiO2，其微观结构是絮状，内部疏松，是微小颗粒无序堆积的”疏松体”，其比表面积大，吸附能力强，反常的是在乙醇中易分散，在水中却不易分散

3.7 TiCl4 气相氧化法

利用氮气携带带TiCl4蒸汽，预热到435℃后经套管喷嘴的内管进人高温管式反应器.O2预热到870℃后经套管喷嘴的外管也进入反应器，二者在900~1400℃下反应生成的TiO2微粒经粒子捕集系统，实现气固分离。该工艺目前还处于试验阶段，其优点是自动化程度高，可制备优质粉体。

TiCl4（g）+O2(g)=TiO2(g)十2Cl2(g)

nTiO2(g)= nTiO2(s)3.8 蒸发-凝聚法制纳米TiO2

将平均粒径为3 μm的工业TiO2轴向注人功率为60 kW的高频等离子炉的Ar-O2混合等离子矩中，在大约10000 K的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进人冷凝膨屈长罐中降压、急冷得10~50 nm 的TiO2纳米材料。4 其他方法

4.1 超重力法制备纳米TiO2

主要包括水合TiO2悬浊液的制备和TiO2晶体缎烧成型2个过程:(1)将一定量的TiCl4在冰水浴中缓慢溶解于去离子水中，防止温度过高自发水解，再将溶液倒入带刻度的容器中标定浓度，将配好的溶液倒人到储槽内，启动离心泵将其泵人旋转填充床中，待流速稳定后扩通入氨气开始反应，用调频变运胜导导调节旋转填充床转子的转速，当pH值达到设定值时停止通入氨气，中止反应，并从出出口得到产物浆料，此料液便是水合TiO2悬浮液。(2)对悬浮液进行真空抽滤、滤饼洗涤、100℃干燥、锻烧等后续工艺处理，得到纳米TiO2粉体。4.2 超临界相法（SC法）

溶液中合成超细TiO2分别是在3个实验反应器中完成的，这些反应器填充了近临界密度的异丙醇和0.4mol·L-1的醇钛盐溶液。乙醇和异丙醇的临界温度Tc分别为241℃和238.4℃，与醇钛盐气相热解的温度Tc = 265℃相差不远，特别适合作临界相流体，临界相流体有近似液体的密度和高溶剂能，但低的粘度和高扩散率几乎与气体接近，这些性质有利于分子碰撞且能够增加反应动力，能产生高的成核率。此法溶液浓度很低.可以避免粒子间的进一步凝集，低压下超临界溶液作为气体被除去，得到了于燥的粉末，不再需要液固的分离步骤。

将异丙醇-异丙醇钛盐溶液在280℃加热2 h反应即可完全，这与醇钛盐气相热解温度相近，由超临界法所得固体为锐钦型结构。粒径为30~60 nm，热处理后不发生结块。而用气相热分解法制TiO2，最初所得晶粒很好(<20 nm)，但最终强烈结块。超临界法同溶胶-凝胶法比较，免除了沉淀与干燥步骤，在缎烧过程之前，不需要进一步热处理。SC法制的锐钛型TiO2较溶胶一凝胶法制的锐钦型稳定，例如，SC，900℃加热4 h，20%为金红型TiO2;

溶胶一凝胶法.600℃加热4 h.，20%为金红型TiO2。4.3其它方法

惰性气体原位加压法（IGC）、喷涂-电感耦合等离子体法、高频等离子化学相沉积法（RF-PCVD）等等。5 结束语

综上所述，TiO2纳米材料的制备方法很多，大约二十种左右，就目前而言，这些制备方法各有其优缺点。此外，根据TiO2纳米材料的用途的不同。其制备方法也有差异。随着现代高新科技的开发，TiO2纳米材料的制备方法将会越来越多，而且在制备工艺上一集能耗上将会越来越优越。在研究制备工艺的同时，改进现有的合成工艺.寻求粉体质量好、操作简便且易于工业化大规模生产、成本低廉的合成新工艺，应该是努力的目标。对纳米粉末微观结构的研究还有待于进一步深入，对TiO2纳米材料徽粉特有的化学、物理机械性能，应从理论、徽观结构人手，研究它们产生的机理。总之，随着纳米材料体系和各种超结构体系研究的开展和深人，TiO2超细粒子的制备技术将会得到日益改进。参考文献

[1] 韩跃新，印万忠，王泽红，袁致涛·矿物材料·北京：科学出版社2006

篇3：制备二氧化碳教学设计

关键词：吡啶氮氧化物,氧化,综合性实验

前言

伴随着我国经济实力与综合国力的快速提升, 高等教育得到了广泛关注。而近些年出现的大学生就业难等问题则反映出我国高等院校对大学生的独立思考能力和创新实践能力培养的不足, 这也是我们的全面素质教育不够深入的体现。作为全面素质教育的一个重要组成部分, 创新教育在改革教育思想和教育方法的基础上对教育内容进行调整和组合, 将为创新型国家的建设和中华民族的伟大复兴提供坚实基础[1,2,3]。系统性的综合实验培训是理工科专业对创新教育的一种勇敢的探索, 通过培训, 学生可以对专业相关领域进行初步了解, 其实验操作技能也得到提高。同时, 结合所学专业知识, 学生对实验现象进行观察判断和讨论, 进而改良实验设计与操作步骤, 其独立思考能力和创新能力可以得到锻炼。

本文从合成路线、实验目的、仪器与试剂, 实验步骤、实验数据记录与处理、思考题以及结果与讨论等方面, 对吡啶氮氧化物的制备这一综合性实验设计进行了介绍。

吡啶氮氧化物在医药行业应用广泛。以吡啶氮氧化物作为重要结构模块的克矽平 (PVNO) 是一种治疗矽肺的药物, 3-羧基吡啶氮氧化物可用于治疗脱发, 缩氨基硫脉2一取代毗睫氮氧化物的铜配合物是抗肿瘤试剂[4]。同时, 作为一种配体, 吡啶氮氧化物又可与多种金属离子形成良好的配合物, 其中, 2-氨基吡啶氮氧可作为一种新型导向基, 广泛应用于C-H活化领域, 成功实现了烷氧基化、胺化、炔化环化等反应[5]。

该实验具有反应时间短, 原料廉价易得, 实验装置简单等优点, 涉及官能团的保护、氧化、脱保护和碱化等反应过程, 与有机化学课程中所教授的内容有着紧密联系, 可作为理工科学生的化学必修或选修实验。

一、实验部分

(一) 合成路线

2-氨基吡啶氮氧化物的合成路线如图1所示。

(二) 实验目的

(1) 通过2-氨基吡啶氮氧化物的合成, 了解有机物的基本合成方法和过程

(2) 了解官能团的保护、杂环化合物的氧化等过程, 掌握其原理和基本操作方法。

(3) 对“一锅煮”反应进行初步了解

(4) 掌握实验现象和数据的记录与实验结果的处理方法

(三) 仪器与试剂

1. 仪器

平板磁力搅拌器, 100m L单口烧瓶, 25m L恒压滴液漏斗, 称量纸, 磁子, 层析板, 毛细管, 紫外灯

2. 试剂

2-氨基吡啶, 乙酸酐, 30%过氧化氢溶液, 浓盐酸, 无水甲醇, 甲苯, 氢氧化钠, 无水乙醇。

(四) 实验步骤

1. 氨基的保护

称取5g2-氨基吡啶于称量纸上, 转移至放有磁子的100m L单口瓶中, 加入12m L乙酸酐, 用铁夹将单口瓶固定在平板磁力搅拌器上, 开动搅拌, 搅拌1h, 反应缓慢放热, 2-氨基吡啶全部溶解后溶液呈黄色, 得到2-乙酰基吡啶和乙酸, 可不经提纯直接进行下步反应。

2.2-乙酰基吡啶的氧化

量筒量取9m L30%过氧化氢溶液, 转移至25m L恒压滴液漏斗中, 使用恒压滴液漏斗将过氧化氢溶液以每秒一滴的速度缓慢滴加入单口瓶中, 反应缓慢放热, 伴随有小气泡的产生, 保持搅拌1h, 溶液呈浅黄色, 得到2-乙酰基吡啶氧化物, 可不经提纯直接进行下步反应。

3.2-氨基吡啶氧化物盐酸盐的制备 (脱保护)

量筒量取6m L浓盐酸, 转移至25m L恒压滴液漏斗中, 以每秒一滴的速度缓慢滴加至上述反应溶液中, 搅拌两小时后低于70℃旋干, 得到淡黄色固体。用无水甲醇:甲苯=1∶1的混合溶液浸泡、洗涤, 抽滤后得到2-氨基吡啶氧化物盐酸盐。

4.2-氨基吡啶氧化物的制备 (碱化)

称取2.6g氢氧化钠溶于45m L乙醇中, 将抽滤后得到的2-氨基吡啶氧化物盐酸盐加入氢氧化钠的乙醇溶液中, 在室温下搅拌2h, 得到灰色的未纯化的2-氨基吡啶氧化物。减压过滤后将溶液旋干, 通过柱层析提纯 (CH2Cl2/CH3OH) 得到白色固体, 称重并计算产率。

(五) 实验数据的记录与实验结果的处理方法

实验记录数据包括:室温, 大气压, 反应温度, 反应时间, 反应物质量, 产物质量等。

实验结果处理时采用以下公式计算:

(六) 思考题

(1) 除了本文提到的方法, 还有什么方法能用来制备吡啶氮氧化物?

(2) 实验中为什么要对氨基进行保护?

(3) 将吡啶氧化为吡啶氮氧化物的过程中, 起到氧化作用的是什么试剂?

(4) 碱化过程中氢氧化钠的用量略多于吡啶氮氧化物盐酸盐的用量, 为什么?

(5) 比较“一锅煮”与分步反应, 其优缺点分别是什么?

二、结果与讨论

通过此方法得到的氨基吡啶氮氧化物为淡黄色粉末状固体, 无臭。可通过薄层色谱 (TLC) 与标样点进行对比, 检测是否得到目标产品。

反应过程中, 温度的控制较为重要, 尤其在滴加过氧化氢溶液和浓盐酸时, 滴加过快容易导致反应体系温度过高, 溶液的颜色也会变深。此外, 碱化过程中, 反应体系过酸或过碱都容易导致最终产品的颜色变深。

总的来说, 该实验具有易操作, 使用仪器试剂简单等优点。更为重要的是, 反应历经官能团的保护、氧化、酸化和碱化等反应过程, 有利于加深学生对基础知识的理解, 对锻炼学生的动手能力和提高其独立思考能力有很大好处

参考文献

[1]陈周见.大学创新教育评价研究[D].中南大学硕士学位论文, 2003, (11) :16-18.

[2]王金瑶.大学创新教育课程体系构建探索[J].江苏高教, 2003, (0) 5:50-53.

[3]杨丽, 温恒福.大学创新教育的内涵、难点与推进策略[J].黑龙江高教研究, 2011, (08) :28-31.

[4]周立山, 冯亚青, 宋传君, 曲红梅.吡啶氮氧化物研究进展[J].化工时刊, 1999, (02) :11-13.

篇4：制备二氧化碳教学设计

关键词：二氧化碳；制备；性质；创新实验；对比实验

文章编号：1005–6629（2016）5–0065–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

二氧化碳可谓是初中化学的“明星”物质，在《义务教育教科书·化学·九年级全册》（人教版）中，都有与它相关的实验。在复习课的教学中，如果简单地重复教材中的实验，往往会因课堂教学时空的局限，难以系统再现。故可以以二氧化碳为线索，把散落在各个单元的知识点融会贯通，于是，设计了以下有关二氧化碳的系列对比实验，主要用于复习阶段的课堂教学。

1 实验一：二氧化碳的产生

1.1 创意来源

实验室用简易发生装置制取二氧化碳，在选择原料时，教师通常会演示实验：在装有大理石的2只烧杯中，分别倒入足量的稀盐酸和稀硫酸；另一只装有碳酸钠固体粉末的烧杯中，倒入足量的稀盐酸，对比产生气泡的速度。实验中，大理石和稀硫酸反应时只在固体表面缓慢产生少量气泡，反应很快停止，现象不明显，学生如果观察不仔细，就会误以为大理石不能与稀硫酸反应。碳酸钠粉末与稀盐酸反应过于剧烈，如反应物的量少，现象消失速度过快；如量多，液体易冲出容器口。为此，对此实验做如下改进：

（1）将酸溶液染色，在酸液上方倒入一定高度的植物油。植物油主要的作用有：第一，油层可以使下层液体中反应产生的气体，形成便于观察的气泡。当气泡涌出速度较快时，会将有色液珠拖拽至油层后又落下，放大了实验现象，增加了趣味性。第二，碳酸钠与稀盐酸反应剧烈，产生的气泡附着在固体表面，可使固体所受浮力增大，上升至油层，减少与酸的接触，使反应速度得到一定的控制。

（2）在锥形瓶口的橡胶塞上安装一根玻璃管，在其上端系牢一个小气球。

1.2 实验用品

仪器：250mL锥形瓶3只、单孔橡皮塞3只、镊子、烧杯2只、玻璃棒等

药品：450mL植物油、块状大理石、块状碳酸钠、200mL稀盐酸、100mL稀硫酸、少许食用色素（可溶于水，不能溶于油）、气球3只等

1.3 装置图

1.4 实验步骤及现象

（1）向瓶1中倒入100mL染色的稀硫酸，瓶2和瓶3中分别倒入100mL染色的稀盐酸。

（2）在3个锥形瓶中各倒入150mL大豆油。

（3）静置分层后，依次向瓶2、瓶3和瓶1中加入1粒块状大理石、1块碳酸钠固体和1粒块状大理石，3块固体均为蚕豆大小。加入固体后立即塞紧橡皮塞。

1.5 设计特色

（1）本实验利用一定高度的油层，延长了气泡存在的时间，可以清晰地对比3个反应产生二氧化碳气体的差异。实验现象明显，趣味性强。

（2）因为选用的食用色素不溶于油，所以油层可以反复使用。

2 实验二：二氧化碳的性质

2.1 创意来源

二氧化碳的性质，在《义务教育教科书·化学·九年级上册》（人教版）的第六单元的课题3中，其中一个实验为：在烧杯中固定2支高低不等的蜡烛，点燃后，将二氧化碳气体慢慢倒入烧杯中[1]，该实验成功率不高。另一个实验为：取4朵用石蕊溶液染成紫色的干燥小花，其中3朵分别接触稀醋酸、水、二氧化碳，1朵喷水后接触二氧化碳，变色后再用吹风机烘干[2]，该实验准备工作量大。这两个实验在同一课时，演示时间较长。为此，对此实验做如下改进：将这两个实验体现出的二氧化碳的性质整合到一个实验中，缩短演示时间，培养学生多方位观察现象、综合分析问题的能力，且适用于单元复习课教学。

2.2 实验用品

仪器：集气瓶（250mL）2只、燃烧匙、水槽等

药品：二氧化碳2瓶、空气2瓶、玻璃片4片、喷壶、蜡烛、火柴、蓝色石蕊试纸、水等

2.3 装置图

2.4 实验步骤及现象

（1）在收满二氧化碳的2个集气瓶口，分别盖上玻璃片，玻璃片朝向二氧化碳一面分别贴一张干燥的蓝色石蕊试纸和一张湿润的蓝色石蕊试纸（也可用多张蓝色石蕊试纸贴出有趣的图案）。

（2）将装有二氧化碳和空气的集气瓶如图2所示放置，抽出两个集气瓶间的玻璃片，观察试纸颜色。将玻璃片放置在空气中。

（3）1分钟后取下两只装空气的集气瓶，盖好玻璃片，分别伸入燃着的蜡烛，观察现象。

（4）再观察玻璃片上的石蕊试纸颜色。

2.5 设计特色

（1）本实验操作简单，成功率高，并节约了演示时间。

（2）实验现象除了体现二氧化碳的相关知识以外，还可运用分子是不断运动的、不同种分子的一般化学性质不同等相关知识来解释，将宏观现象与微观本质相联系，培养学生透过现象看本质的能力。

3 实验三：二氧化碳的消失和再现

3.1 创意来源

二氧化碳与氢氧化钠溶液反应时没有明显现象，为了证明两者确实可以反应，通常教师会准备2套相同的密闭装置，收满二氧化碳后，分别加入等体积的氢氧化钠溶液和水，使装置内压强减小，比较压强减小的幅度；或者用过量的酸来检验二者混合后的溶液中含有碳酸盐。本实验合二为一，装置简易，能培养学生的发散思维能力，可用于酸碱盐的复习教学。

3.2 实验用品

仪器：1.25L软质塑料瓶、60mL注射器1支

药品：氢氧化钠固体、无色酚酞溶液、37.5%的稀硫酸溶液40mL、水300mL、二氧化碳、蚕茧、细线等

3.3 装置图

3.4 实验步骤及现象

（1）向装满二氧化碳的软质塑料瓶中，倒入300mL滴有无色酚酞试液的水，把装有约3克氢氧化钠固体的蚕茧，用细线吊在瓶口内，立即旋紧瓶塞，振荡。塑料瓶略有收缩。

（2）反复倒转瓶身，用力振荡，溶液变红，塑料瓶进一步变瘪。

（3）将注射器中的40mL溶质质量分数为37.5%的稀硫酸溶液注入瓶中，振荡，溶液褪色，溶液中有许多小气泡，过一会儿，塑料瓶重新鼓起。

3.5 设计特色

（1）本实验操作方便，装置简单且可以多次反复使用，实验现象明显。

（2）通过从不同角度对比，使学生认识到氢氧化钠能与二氧化碳反应，对该反应一般要在溶液中进行、反应的产物中含有碳酸盐有了直观的深刻印象。

（3）培养学生全面观察、分析实验现象的能力。

参考文献：

[1][2]王晶，郑长龙主编.义务教育教科书·化学（九年级上册）[M].北京：人民教育出版社，2012：117，118.

[3]中华人民共和国教育部制定.义务教育化学课程标准[S].北京：北京师范大学出版社，2011.

[4]杨剑春主编.初中化学教学建议[M].南京：南京师范大学出版社，2009.

[5]杨剑春主编.课程标准的教学解析和实施建议·化学（九年级）[M].南京：江苏教育出版社，2012.

篇5：制备二氧化碳教学设计

三维目标

知识与技能

1、了解二氧化硫的实验室制法

2、探究二氧化硫还原性、氧化性、酸性、漂白性的性质 过程与方法

1、通过探究二氧化硫的性质实验，使学生掌握科学的实验方法，培养学生的逻辑思维能力和动手能力。

2、学会鉴别、处理二氧化硫残留量过多的食品方法。情感态度价值观

1、通过对二氧化硫性质的推理过程，使学生从中体会到严谨求实的科学探究态度。

2、珍惜有限资源和环境保护意识，具有强烈的社会责任感。

3、培养学生与他人合作的协作精神。

4、让学生具有一些简单的自我保护意识。

要点提示

教学重点

1、对二氧化硫的性质探究

2、培养学生求实协作精神 教学难点

1、利用探究试验推测二氧化硫的化学性质

2、激发学生观察思辨的能力 教学用品

教学有关资料（新观察）98 %浓硫酸、无水亚硫酸钠、品红溶液、KMnO4 溶液、Na2S溶液、5 % NaOH溶液、蓝色石蕊试纸、蒸馏水、乳胶、针筒、具支试管、小试管、小烧杯等。

教学过程

【提出问题】SO2是一种大气污染物，它是形成硫酸型酸雨的“罪魁祸首”，那么现在就让我们一起来探究SO2的实验室制备方法和其化学性质。【板书】二氧化硫的制备与性质研究 【演示实验】在一支具支试管中加入少量无水亚硫酸钠固定在铁架台上，分别在 a、b、c、上滴 1 滴蒸馏水、KMnO4 溶液和 Na2 S溶液；用针筒吸入2—3mL 98 %浓硫酸，将针筒中的浓硫酸注入具支试管中，加热，让学生观察玻璃棒上试纸条、滤纸条，品红溶液的颜色变化，将产生多余的气体通入装有5 % NaOH溶液的小试管中再加热已褪色的品红溶液，观察实验现象。【实验现象板书】

（1）蓝色石蕊试纸 a 变红

（2）滴有 KMnO4 溶液的滤纸 b 褪色（3）滴有 Na2S 溶液的滤纸 c变为黄色

（4）品红溶液褪色，加热已褪色的品红溶液后溶液变红 【整理联系】

（1）蓝色石蕊试纸 a 变红，说明 SO2 的水溶液呈酸性；（2）滴有 KMnO4 溶液的滤纸 b 褪色，说明 SO2具有还原性，易被 KMnO4 所氧化；

（3）滴有 Na2S 溶液的滤纸 c变为黄色，说明SO2 具有氧化性，易将-2价硫氧化为0价。

（4）品红溶液褪色，说明 SO2 具有漂白性；加热已褪色的品红溶液后溶液变红，说明SO2 的漂白性不稳定。【结论板书】

二氧化硫的实验室制法：H2SO4(浓)+Na2SO3=Na2SO4+SO2↑+H2O SO2具有还原性、氧化性、酸性、漂白性，且漂白性不稳定。

二氧化氮的装备及其性质教案

1.1教学目标

（1）了解二氧化氮的物理性质（2）掌握二氧化氮化学性质

（3）通过观察思考等过程训练科学的学习方法 1.2教学重点

实验原理和二氧化氮的化学性质 1.3课前准备

所用实验用品：注射器，小烧杯三个（分别盛水，氢氧化钠溶液，一个空的），大烧杯一个，大橡胶塞一个，表面皿一个，蓝色石蕊试纸

所用药品：铜片，浓硝酸，氢氧化钠溶液，水 1.4实验演示过程

[提出问题]我们已经学过二氧化氮的物理性质和一些化学性质和它的制备原理，那在实验中我们如何来检验它的一些化学性质呢，由于二氧化氮是有毒气体，在实验中希望制备尽量少的气体，又能完成性质的检验，那我们用什么样的实验来实现我们的目的呢，就让我们来看有关二氧化氮的制备和性质检验的微型实验。

[介绍媒体]我们这个实验用的仪器很简单，和一氧化氮的制备与性质检验相似，用注射器做为反应装置，另外用到橡胶塞作为密封装置。[实验探究] 实验原理： Cu﹢4HNO3（浓）﹦ Cu(NO3)2﹢2NO2↑+ H2O 相应装置（或实验装置）

仪器药品

注射器，小烧杯三个（分别盛水，氢氧化钠溶液，一个空的），大烧杯一个，大橡胶塞一个，表面皿一个，蓝色石蕊试纸

铜片，浓硝酸，氢氧化钠溶液，水

实验步骤

（1）在注射器中放入两片铜片（约0.5克），将注射器推到底部（2）将输液管插入浓硝酸中，吸入1ml后，将注射器插到橡胶塞上

（3）待反应停止后，看见红棕色气体，压注射器活塞，引导学生观察气体颜色变淡还是变浓还是不变，取一张蓝色石蕊试纸湿润放在干净的表面皿上，拔出注射器，让蓝色溶液流到大烧杯中，将试纸靠近针头，试纸变红色

（4）吸入3ml水在注射器中，看见红棕色气体变无色，让水流出，吸入空气，引导学生观察那一瞬间出现红棕色，（因为注射器中有水，二氧化氮溶于水所以红棕色很快消失）实验结束，将气体推到氢氧化钠溶液中。1.5板书设计

二氧化氮的制备及其性质检验 实验原理：Cu﹢4HNO3（浓）﹦ Cu(NO3)2﹢2NO2↑+ H2O 化学性质

现象：压活塞，气体颜色不变 性质：2NO2﹦N2O4 蓝色石蕊试纸变红 NO2为酸性气体

篇6：氧化石墨烯的制备方法总结

由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入 110mL 浓 H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至 4℃左右。加入-100目鳞片状石墨 5g，再加入 2.5g NaNO3，然后缓慢加入 15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应 30 min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度 70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有 SO42-的存在，样品在 40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在 32~40℃。技术路线图见图 1。

方法二：Hummers 方法

采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。方法三：修正的Hummers方法

采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。

方法四：超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。研究表明[8]：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。低温反应插层充分，中温反应深度氧化完全，高温反应水解彻底，是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一，这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料，而且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下基础。1.2.1Hummers法制备氧化石墨烯

低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，控制温度不超过10℃，反应时间共约2h；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅，水浴温度控制在38℃反应0.5h，保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水，保持混合液温度~95℃反应30min，期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应，加入15mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯悬浊液。1.2.2预氧化-Hummers法制备氧化石墨烯

将30mL浓H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口烧瓶中，加热至80℃后加入20g石墨粉后保温6h，自然冷却至室温后，稀释，抽滤，洗涤直至中性，室温下自然干燥。取1g预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见1.2.1)。1.2.3低中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，开启超声，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，关闭超声并开始搅拌，控制温度不超过10℃，反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅，开启超声，水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中，接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min，期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应，随后加入25mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声振荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯分散液。

1.2.4低温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

除把中温反应的超声振荡改为搅拌以外，其他均与1.2.3合成工艺相同。1.2.5中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

除在低温反应阶段只使用搅拌(不使用超声振荡)以外，其他均与1.2.3合成工艺相同。方法五：温老师的方法