大气压介质阻挡放电系统制备氟碳薄膜

2022-09-10

传统的氟碳薄膜制备方法主要是基于物理气相沉积法的PVD法和基于化学气相沉积法的CVD法。利用介质阻挡放电系统产生等离子体来制备氟碳薄膜, 是一种新颖的薄膜制备方式, 由于其具有放电装置简单、低能耗、气体耗量小及其可以实现室温下多种基底上大面积成膜的优势, 越来越受到科研人员的重视。

一、介质阻挡放电的原理

气体被击穿、导电通道建立后, 空间电荷在放电间隙中输送并积累在介质上.介质表面电荷将建立电场, 其方向与外电场相反, 从而削弱作用电场, 以致中断放电电流, 所以DBD装置中须使用交流电源, 以使放电过程再次启动.因此介质阻挡放电是一个放电、熄灭、重新放电的复杂、瞬态过程, 对该过程起决定性作用的为电子和重离子之间的非弹性碰撞[1,2,3,4]。

在丝状DBD的基础上要想产生均匀DBD就必须设法降低放电空间的击穿电场。因为汤逊放电和低气压辉光放电等都是在低击穿场强下产生的。其主要的原理是通过潘宁电离在下一次放电开始前和气体分子碰撞产生自由电子从而产生空间分布均匀的电子, 降低了击穿场强, 使电子雪崩不至于发展成为电离通道, 阻止放电向流注放电过渡, 放电表现为均匀和稳定的形式。但是由于惰性气体比较昂贵, 不利于大规模工业应用, 科员人员把目光转向了空气介质。但是, 在空气中实现DBD比较困难, 这是因为空气的成分比较复杂, 因此在空气中实现均匀DBD这一问题还在进一步研究中。

二、实验装置

为了达到实验的目的, 设计了图1所示的实验装置。在本实验装置原理图中的, DBD电极采用同轴结构, 目的是气密性好, 利于氟碳薄膜的制备。介质材料采用的是石英管.具体参数如下 (详情见表一) :介电常数:5, 长度150mm, 厚度2mm, 外直, 8mm, 内直径4mm。

这里需要重点指出的是电极的结构:外电极采用铜丝网 (铜网包裹在石英管外壁, 目的是增大放电面积和使放电均匀) 并接地, 内电极采用钨棒作为电极并与高压交流电源高压电极相连。

市电不论在电压还是在频率方面都不能达到本实验的要求 (1KV、1KHZ以上) 因此需要一个升压变频的装置。本实验采用的是低温等离子体电源:南京舒曼电源CTP-2000K。DBD放电的电学参量由数字示波器 (DS1102E-CN) 检测 (由于工作电压是高频高压, 为了仪器安全, 输送到示波器上的是按一定比例衰减的电压) 。放电工作气体主要是利用八氟化四碳C4F8、氩气, 气体的比例由流量计控制。

利用所设计的实验平台进行的DBD放电, 具体条件是:工作电压2000V, 频率为8.4Khz, 工作气体氩气。气体流量为70sccm。

实验参数:图2所示的是8.4KHZ峰值为2240V、大气压下工作气体为氩气的DBD放电电压图形。从图中可以看出, 蓝色的输入电压波形是典型的正弦波, 峰值在2240V, 红色的波形是放电脉冲图形。在一个放电周期内, 有2次很明显的放电脉冲群, 当其他条件不变, 只减小输入电压时, 一个周期内脉冲放电次数减少, 放电强度降低, 增大输入电压时, 一个周期内放电次数增多。

三、薄膜沉积实验及其结果分析

实验中所采用的外电极采用与内电极形同的材质网状结构包裹在空心石英管的外壁。高压电极与接地电极之间的间隙为2mm。施加的电源为正弦交流高压电源, 其频率为8.3kHZ, 峰-峰值为:4kV。工作气体采用Ar气 (纯度>99.99%) 和C4F8 (纯度>99.95%) 的混合气体。气流量由玻璃流量计控制, 其中混合气体中Ar气和C4F8的比例分别为99%和1%, 气体总流量为70sccm (通过前期验证实验发现超过70sccm, 工作气体不能完全电离, 低于70sccm电离现象不明显) 。氟碳薄膜的沉积时间为:60min。

实验结果分析:利用电压探头和电流探头我们得到了等离子体放电的电压-电流波形图。在一个时间周期内, 有2个密集的放电电流群并且脉冲放电电压、电流无固定相位。放电电流最高可以达到32mA。当交流高压电源施加在内电极上时, 在石英管内部便形成了电场, 进一步的将工作气体电离形成脉冲击穿。电场内部的正离子和电子在石英管内壁迅速聚集, 形成了与外加电场方向相反的内电场, 从而削弱了外部‘网’电场。当施加于石英管上的‘网’电场高于内电场时, 管内部的气体被击穿, 产生放电。当增大放电电压时, 一个周期内的放电电流群个数没有增加, 但是每个脉冲电流群内的放电次数大大增加, 并且脉冲电流最大可以达到59mA。电镜扫描:扫描电镜是一种应用广泛的新型电子光学仪器, 数十年来, 扫描电镜已广泛地应用在医学、生物学、冶金学等领域中, 它的出现促进了各学科的发展, 在教学、科研和生产中, 有不可替代的作用。

图3为空心石英管断面局部扫描电镜图。由图可见, 在石英管内壁已经均匀的生成了微米量级的氟碳聚合薄膜。由于实验中电极长度可以随实际需要增减, 因此更能够满足生产过程中对于不同尺寸大小的工件内部的镀膜要求。另外整个薄膜生长过程是在大气压常温条件下完成的, 免去了昂贵的真空系统和低气压实验中所带来的局限性。

四、结论

我们利用大气压条件下DBD产生等离子体方法, 在内半径为:2mm的中空石英管内壁沉积FC薄膜。用此种方法可以在任意长度、任意内径的光纤内壁均匀镀膜。其具体的条件是在在大气压下, 以峰峰值为4000V、8.3Khz交流电加载于DBD放电电极两端, 导入70sccm的的混合气体 (Ar:C4F8为99:1) , 沉积时长为60分钟。DBD的电极结构采用同轴结构不仅可以增大放电接触面积, 而且有利于气密性的增加, 有助于薄膜的成功沉积。同时, 外电极采用网状包裹介质结构, 利于达到稳定均匀放电的目的。

由电流-电压的波形图可以看出在中空的石英管内产生了DBD丝状微放电, 这种放电形式有助于在光纤内壁均匀沉积氟碳薄膜。随着输入电压的增大, 一个周期内的放电脉冲次数明显增加。通过电镜扫描, 可以看到薄膜的显微结构。利用这种方法可以在小口径的石英管内壁镀膜, 以提高石英管的应用价值。

摘要：本文介绍了一种新的制备氟碳薄膜的方法, 即利用介质阻挡放电系统电离工作气体来生成等离子体用以沉积氟碳薄膜。我们设计了一种以同轴结构为介质阻挡放电电极的实验装置 (介质材料选用的是市面常见的石英管) 在大气压条件下, 以Ar气和C4F8混合气体为工作气体 (比例为99:1, 且两者的纯度都>>99%) , 通过气体放电产生等离子体来增强物理气相沉积技术成功制备出了氟碳薄膜。最后利用电镜扫描技术分析了薄膜的显微结构和性能、利用光谱仪分析了薄膜的主要成分。

关键词：介质阻挡放电,同轴结构,氟碳薄膜