熔点测定实验报告

熔点测定实验报告（共11篇）

篇1：熔点测定实验报告

苯甲酸熔点的测定

一、实验目的：

测定苯甲酸晶体的熔点范围。

二、实验原理：

有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。

三、实验药品与仪器：

药品：苯甲酸晶体、石蜡

仪器：酒精灯、温度计等

三、实验步骤：

①熔点管的准备：把样品装入熔点管中，把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中，装入少量的粉末，然后把熔点管树立起来，使试料掉入管底，试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。②测点方法：将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热，观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。

五、实验结果：

苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃

熔化完全的温度t2=127.2℃

六、注意事项：

①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易折断。②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。

③测定熔点时，要用校正过的温度计。

篇2：熔点测定实验报告

一、实验目的

1、通过实验使学生加深对傅立叶导热定律的认识。

2、通过实验，掌握在稳定热流情况下利用稳态平板法测定材料导热系数的方法。

3、确定材料的导热系数与温度之间的依变关系。

4、学习用温差热电偶测量温度的方法。

5、学习热工仪表的使用方法

二、实验原理

平板式稳态导热仪的测量原理是基于一维无限大平板稳态传热模型，这种方法是把被测材料做成比较薄的圆板形或方板形，薄板的一个表面进行加热，另一个表面则进行冷却，建立起沿厚度方向的温差。

三、实验设备

实验设备如图2所示。

图2平板式稳态法导热仪的总体结构图

1.调压器2.铜板3.主加热板 4.上均热片 5.中均热片

6.下均热片7.热电偶 8.副加热板 9.数据采控系统 10.温度仪表 11.试样装置 12.循环水箱电位器 13.保温材料 14.电位器

键盘共有6个按键组成，包括为“5”、“1”、“0.1”3个数据键，“±”正负号转换键，“RST”复位键，“ON/OFF”开关键。

数据键：根据不同的功能对相应的数据进行加减，与后面的“±”正负号转换键和“shift”功能键配合使用。“±”正负号转换键：当“±”正负号转换键为“+”时，在原数据基础上加相应的数值；为“-”时，减相应的数值。“RST”复位键：复位数据，重新选择。

控制板上的四个发光二极管分别对应四路热电偶，发光二极管发光表示对应的热电偶接通。由一台调压器输出端采用并联方式提供两路输出电压，电位器对每路输出电压进行调整，作为两个加热板的输入电压。

四、实验内容

1、根据提供的实验设备仪器材料，搭建实验台，合理设计实验步骤。调整好电加热器的电压(调节调压器)，并测定相关的温度及电热器的电压等试验数据。

2、对测定的实验数据按照一定的方法测量进行数据处理，确定材料的导热系数与温度之间的依变关系公式。

3、对实验结果进行分析与讨论。

4、分析影响制导热仪测量精度的主要因素。

5、在以上分析结论的基础之上尽可能的提出实验台的改进方法。

五、实验步骤

1、利用游标卡尺测量试样的长、宽、厚度，测试样3个点的厚度，取其算术平均值，作为试样厚度和面积。

2、测量加热板的内部电阻。

3、校准热工温度仪表。

4、向水箱内注入冷却水。

5、通过调整电位器改变提供给主加热板和副加热板的加热功率，通过4位“LED”显示主加热板和副加热板的温度，根据主加热板的温度，调整电位器改变施加在副加热板的电压，使副加热板的温度与主加热板的温度一致。利用数字电压表测量并记录主加热板电压。

6、在加热功率不变条件下, 试样下表面和循环水箱下表面的温度波动每5min不超过±1℃时，认为达到稳态。此时，记录主加热板温度、试样两面温差。

7、通过数据键输入试样面积、厚度等相关参数，由试样面积、厚度、主加热板的电阻、电压、上表面温度及上均热片的上表面温度获得试样的导热系数。

8、改变电位器改变提供给主加热板和副加热板的加热功率件，重复步骤(5至7)测量并记录多个温度下的材料导热系数。

9、关掉电源。

六、实验要求

1、采用精度不低于0.05 mm的厚度测量工具(游标卡尺)，沿试样四周测量四处的厚度，取其算术平均值，作为实验前试样厚度。

2、用酒精将试件及均热片擦洗干净并晾干，晾干后在其上均匀涂抹导热油。

3、用调压器将电压调至一定值，保持不变，经一段时间后，待跟试件上下表面接触的铜片各点温度为一定值时，即导热过程达到稳定后记录各点温度及电热器的电压。

4、改变电加热器的电压(调节调压器)，即改变电热器热量使之维持在另一个数值上，跟试件上下表面接触的铜片各点温度达到新的稳定状态后，重复第3项的测量。

5、用最小二乘法计算不同橡胶材料的导热系数随温度变化的关系式。

五、实验报告要求

1、材料温度可取材料上下表面温度的平均值，即，其中：Tw1为试样材料下表面温度，Tw2为试样上表面温度。

2、实验报告需用专用的实验报告用纸进行书写；

3、实验报告中必须包含实验目的和实验步骤；

4、实验报告中必须包括实验数据的记录；

5、实验报告中必须包括实验数据处理的具体步骤，并有材料的导热系数随温度变化的关系式及关系曲线图；

篇3：熔点测定实验报告

各地各种版本的教材中对熔化实验中所采用的实验晶体的材料有所不同, 有的是采用冰作为实验的材料, 取材方便, 但冰在南方地区就不易保存, 熔化的过程也太快。浙教版科学采用的实验材料一是海波 (即硫代硫酸钠) 。实验装置都采用了水浴法加热来减慢晶体升温的时间, 使熔化过程的时间持续更长。

这两套实验装置是目前科学课堂上做晶体的熔化实验最常见的器材, 以笔者自己曾利用上述装置上公开课的经历, 分别阐述上述装置存在的问题:

一、实验装置繁琐

原装置采用的是500ML大烧杯, 内置小试管的方法, 第一套装置由于未在烧杯上加盖, 水温升温时间大大减慢, 实验时间太长, 一节课难于完成教学, 且海波的固体是热的不良导体, 传热时间慢, 温度不均匀, 温度计测量势必不够准确。第二套装置考虑到了海波的传热问题, 增加了一个搅拌装置, 而且考虑到了水浴法加热时, 如果内外温差太大, 海波的熔化过程势必也会很快, 所以在烧杯中也增加了一支温度计, 来控制内外温差保持在3-5℃, 但操作难度大。

装置2虽然考虑周全, 但实验器材更多。

二、实验操作复杂

以上实验中除了上述器材外, 还要用到计时器。在操作以上器材时, 必须做到酒精灯加热的同时, 要进行搅拌操作, 同时观察水浴加热的水温, 和浸在海波内的温度计的示数, 保持内外温差控制在3-5℃范围内, 同时还要观察计时器的时间。如此复杂, 即使一位训练有素的教师也难免手忙脚乱。更何况是初次实验的学生, 因此教师往往要求学生要小组合作进行, 然后指导合作的方法, 使本已紧张的教学时间更加紧张。

三、实验的条件控制难度大

以笔者上公开课的经历, 在要求学生进行该实验操作时, 大烧杯中需加水的量应控制在400ML左右为宜, 太少了水温升的太快, 海波熔化过程太快, 实验现象不明显。而浙教版教材安排的课程时间已经是到了11月底12月初。此时的浙江气温一般是在2℃-10℃。水温如果从室温开始加热要达到48℃的海波的熔点, 一节课时间也不够。因此教师需准备40℃温水, 从40℃开始加热如果控制的好该实验能在10-15分钟内完成。但由于气温的较低, 温水极易降温和酒精灯火焰大小的差异, 实验时间还是不太好控制。如果采用冰作实验材料, 冰的制取和储存也较麻烦。

四、实验数据不太明显

按以上实验装置进行的实验, 实验是要求每隔1分钟读数, 熔化过程持续的时间往往太短, 有时能取到的平台数据只有2, 3组, 也就是2, 3分钟内熔化已经完成。这样和非晶体的熔化区别就不太明显。往往不能帮助学生建立清晰的晶体和非晶体概念。

改进方法:

针对以上问题, 笔者设计了一套新的晶体熔化实验装置。其结构如下:

改进后的装置主要有以下优点:

四、简化装置结构, 提高实验安全性

该装置省去了铁架台, 石棉网, 计时器, 酒精灯等仪器。改进装置设备整体集成度好, 携带方便。由于采用了自动温控技术, 使整套实验装置的温度控制在55-65℃之间, 大大提高了实验者的安全性。本装置发热功率小, 约在25W左右, 适于实验室大面积使用。

五、简化实验操作, 提高实验精度

改进后的装置采用了电热丝加热替代了酒精灯加热, 热源发热量的高低通过调节稳压电源电压高低进行调控。使得不太可控的热源变成可调控。实验时环境温度的高低对实验的进度的影响可控。

实验装置中采用电热丝密绕玻璃杯壁, 加热效果均匀, 课类同于旧实验中的水浴法, 并省去了水浴法操作的繁琐。加了保温层的采用双层玻璃结构使热量不易散失, 热效率高。本实验装置放弃了传统的玻璃温度计, 而改用了电子温度计, 原因是传统的玻璃温度计普遍存在刻度不准确, 测量误差大等问题。而电子温度计精度高, 同时集成了计时器, 应用于实验是现代科技在教学中的应用。

笔者在是实测过程中, 更是采用了带数据采样和处理系统的RC-4温度计, 将温度计连接到上, 将测量的数据直接通过数据软件直接在电脑屏幕上显示出来, 图形清晰。以下是实测的数据:

从图像可以看出整个实验的时间控制在了10分钟以内, 数据采样出的熔化平台时间长, 熔化过程中温度保持不变的特征明显。总体的实验效果要优于传统实验装置的效果, 值得在教学中推广。

参考文献

篇4：电位电压的测定实验报告

班级：5班姓名： 张洁 学号：1141000031

一、 实验目的

1. 学会万用表的使用。 2. 学会电压源的使用。

3. 用实验方法证明电路中电位的相对性和电压的绝对性。 4. 掌握电路电位图的绘制方法。

二、 实验电路

图2-1-1 测量电位及电压的仿真实验电路

图2-1-2 测量电位及电压的实测实验电路

三、 电位及电压测量数据表

四、 仿真与实测图

图2-1-3 测量电压UDE值和以D为参考点UC电位值的仿真图

图2-1-4 以D为参考点UC电位值实测图

图2-1-5 电压UDE值实测图

五、 根据KCL、KVL列式计算UA和UAB，过程和结果如下：

i1+i2-i3=0i4+i5-i3=0i1=Us1/(R1+R3+R4)=0.013A i2=Us2/(R2+R3+R5)=0.003A

六、 实验结论

1. 根据实验数据，用EXCEL分别绘制两个不同参考点时的电位图，解释为什么以A和D为参考点的两条电位曲线是平行的，你所测量的两条曲线间平行高度是多少?

答：因为电位会随参考点的改变而改变，电压与参考点的选取无关。平行高度为5.566V。

图2-1-6 分别以A点和D点为参考点的电位图

2. 解释以A和D点为参考点分别测量UAB、UBC、UCD、UDE、UEF和UFA两组数据为什么相同。

答：电压是两个点的电位相减，与参考点的选取无关。

3. 总结电位的相对性和电压的绝对性。

篇5：油脂酸败的测定实验报告

进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。

二、实验原理

油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

典型的测量程序是，将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下：

RCOOH+KOH——RCOOK+H2O

三、实验器材

1、仪器和用具

碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。

2、试剂

氢氧化钾标准溶液 c(KOH)=0.1mol/L：称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);

中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;

指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。

四、测定步骤

称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。

五、计算

油脂酸价X(mg KOH/g油)按下式计算：

V×c ×56.11

X=m

式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL;

c———氢氧化钾溶液的浓度，mol/L; 56.11———氢氧化钾的摩尔质量，g /mol;

m———试样质量，g。

两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

篇6：固体材料和燃点测定实验报告

南

大

学

消 防 工 程 教 学 实 验

实

验

报

告

实验二：固体材料和燃点测定实验报告

一、实验目的

1、加深对可燃物固体可燃物着火过程及特征的了解。

2、掌握运用DW-02着火温度测定仪测定常见固体可燃物着火温度的基本方法。

3、分析比较不同固体材料的着火温度。

二、实验原理

通常固体燃烧是由外部火源点燃的，当固体在明火点燃下刚刚可以发生持续燃烧时，其表面的最低温度称为该物质的燃点。

1、着火过程

着火过程是指无化学反应向稳定的强烈放热反应状态的过渡。点燃或称为强迫着火是可燃物基本的着火方式之一，它是指由于从外部能源，诸如电热线圈、电火花、炽热质点、点火火焰等得到能量，使混气的局部范围受到强烈的加热而着火。这时火焰就会在靠近点火 源处被引发，燃烧依靠燃烧波传播到整个可燃混合物中。强迫着火有如下特征：

a、强迫着火仅在反应物的局部（点火源周围）进行，所加入的能量快速在小范围引燃可燃物，所形成的火焰要能向反应物的其余部分传播；

b、强迫着火条件下的可燃物本身温度通常较低，为了保证着火成功并使火焰能在较冷的部分传播，其着火温度要远高于自燃温度； c、强迫着火的全部过程包括在可燃物局部形成火焰中心，以及火焰向周围传播扩展两个阶段。

2、固体可燃物的着火

固体可燃物分为天然物质（木材、草、棉花、煤等）和人工合成物质（橡胶、塑料、纺织品等）两大类。天然物质的性能差异较大，而人工合成物质的性能稳定，这些特点也在着火条件上体现出来。固体可燃物在着火之前，通常因受热发生热解，气化反应，释放出可燃性气体，所以着火时仍首先形成气相火焰。其着火过程可用图1表示。

三、实验仪器、设备

.本实验中采用DW-02点着火温度测定仪。基本部分包括铜锭炉、温控仪、试样容器。

铜锭炉加热到预定温度，并保持恒温，再将装有试样的容器放入铜锭炉的孔中，调节温度，测试点着火温度。

技术参数：

1.温度精密度：±2℃

2.样品容量：30至100mm

四、实验步骤及数据 试样制备（1）材料干燥；（2）制作松木3组； 试样粒度0.5~1.0mm； 试样量：1克。

上图为制备好的试样 试验程序

（1）检查电路，确定仪器正常运行。（2）确定实验开始时的环境温度与湿度。

（3）打开电源，把铜锭炉加热到预定温度，并使之恒温，允许误差±2℃；

上图为 大家等待温度降至设定温度

（4）将装有1克试样的容器放入铜锭炉的孔中，盖上盖子（盖子预先放在铜锭炉上加热），并打开秒表；

上图为将容器放入铜锭炉中

（5）将点火火焰置于盖的喷嘴上方2mm处晃动，火焰长度10～15mm左右。如果在开始5分钟内，喷嘴上没有（或有）连续5秒钟的火焰，则每次将炉温升高（或降低）10℃，用新的试样重新试验，直到测得喷嘴上出现连续5秒种以上火焰时的最低温度为止，并记录此温度； 上图为点火过程

（6）在每个预定的温度做三个试样，若有两个没有5秒钟以上的火焰，则将炉温度升高10℃，再做三个试样，如有两个出现5秒种以上火焰的最低温度，将其修约到十位数，即为材料的点火温度；

三个试样成功被点燃

7）在预热性塑料的测定中有发泡溢出现象时，可以将试样减少到0.5克，如果仍有溢出则不能用本方法试验。试验结束时，应拨动开关气手柄，置于开气，进行降温，使炉温降到常温。

拍照保存实验数据

注：

炉温：150~450℃之间任意点着温度恒定不大于±2℃，在测试过程中，如果设定温度与水银温度计指示不统一时，以水银温度计为准，因为铂电阻的设定误差是全量程的±1℃

松木燃点测试结果

实验测出松木的燃点为278℃

五、实验结果讨论 实验过程中我们严格按照实验步骤操作，尽量减小实验误差，实验结果较准确，符合实际松木燃点，实验成功。经验总结

1.做实验时首先要熟悉实验指导书，认证研读实验步骤及相关的注意事项，这样在做实验的时候就能胸有成竹，不慌不忙。

2．在实验前要根据组员自身特点，把实验任务分配到每个成员的手上，这样实验过程就能更加高效和准确。

3.在实验过程中可以通过拍照，录像或其他方法随时记录实验数据，这样在实验完成后我们就能有足够的数据和资料来进行实验的分析和讨论。

4．在实验前要充分考虑实验过程中可能出现的危险情况，并设置相应的应对措施，确保实验过程安全。

篇7：熔点测定实验报告

日元贷款项目的实施, 药化有机教研室购进了一批实验教学仪器, 如何对这些仪器进行妥善保管、科学使用和维护是本实验室管理人员目前的主要工作。依据《新疆医科大学日元贷款项目仪器设备管理办法》的相关规定, 已经对实验室的日元贷款仪器设备进行了资产登记、标识、帐卡保管、运行管理等工作, 还根据仪器设备的具体情况建立了设备的履历书, 填写使用记录、维修记录, 定期对仪器设备进行校验和标定工作。如何科学的使用各种仪器, 合理使用实验室资源, 发挥各类仪器在教学、科研中的作用, 是本实验室目前正在进行的一项工作。

熔点是固体有机化合物的物理参数之一, 是对固体有机化合物纯度进行判定的基本手段之一。熔点测定是本实验室承担的有机化学实验的一个基本实验内容, 也是药物化学实验中合成固体化合物的纯度判定常用的实验手段。同时实验仪器面向全校开放, 为科研服务。实验室现在有四种熔点测定设备: (1) b型管, b型管法进行熔点测定是中国药典推荐使用的第一法, 也是向本科生开出的基本实验操作内容; (2) 数字熔点仪; (3) 显微熔点仪; (4) 瑞士产熔点仪 (日元贷款购买) 。本研究, 对四种设备和仪器进行了校正, 根据仪器设备目前的状态, 对各仪器使用的方法和特点进行了比较, 为进一步合理科学的使用和管理该仪器提供了实验数据。

1 药品与仪器

Melting point B-545型熔点仪 (瑞士) , 玻璃毛细管 (华西医科大学仪器厂) , b型管, 数字熔点仪 (上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂) , 显微熔点仪 (北京第三光学仪器厂) 。

尿素 (北京化工厂批号820311) , 乙酰苯胺 (上海试剂厂批号84-01-07) , 苯甲酸 (北京化工厂批号840612) , 萘 (上海化学试剂厂批号86-03-07) , 水杨酸 (广东西陇化工厂 (汕头) 批号961027) 。药品均为分析纯, 测定前均进行干燥处理。

2 方法与结果

按照中国药典方法[2]进行装样, 参照仪器使用说明书[3]于Melting point B-545型熔点仪对不同样品熔点进行测定, 并使用国内购买熔点管平行进行测定, 结果列入见表1和表2。

注:1, n1、n2、n3为仪器三个平行样品管测定结果;2, Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为仪器自带校准药品。

实验数据结果表明, 使用仪器自带的熔点测定管所测得的熔点值与文献收载数据一致, 而使用国产熔点管所测得的结果偏高于文献收载值。需经系数校正。

3 讨论

3.1 导致上述实验结果的原因是国产熔点管的材料质量、玻璃管内径、壁厚与仪器自带的熔点测定管存在着差异, 其透光性、传热性导致了测定结果偏高。

3.2 Melting point B-545型熔点仪使用说明书强调必须使用仪器自带的熔点管, 以保证测定结果的准确性。但熔点管为一次性耗材, 仪器自带熔点管数量有限, 如果从国外购买熔点管来满足教学和科研需要将是一笔不小的开销。国产熔点管价格低廉, 经校正后可替代进口熔点管, 但每次购买同一批号的熔点管均需要校正, 获得校正系数。校正药品存在同样问题, 但可用国产性质稳定的具不同熔点的化合物作为校正药品。

3.3 b型管法为中国药典规定的熔点测试装置, 采用流质液体为导热介质能保证熔点管受热均匀。但操作过程存在装样误差, 装样量的多少和均匀程度都会产生熔点测量误差;读数为目测, 由于熔点管端部很小, 会产生读数误差;温度计需要校正。

3.4 数字熔点仪的原理是样品融化后光的透过产生光电流, 仪器显示电流变化代表样品的相变, 并直接给出相应的温度变化值 (始熔和全熔) , 消除了目视读数的误差。但仍然存在装样误差, 温度计需要校正。对于熔点即是分解点的物质, 由于分解时有机化合物碳化没有光透过, 直到温度继续升高进一步分解气化时才透光产生光电流, 所以测定的熔点值均高于b型管法测定值。因此数字熔点仪不适于测定熔点分解的物质。

3.5 显微熔点仪样品用量小, 不存在装样误差, 观测在显微镜下进行, 更为全面仔细的观测相变化, 需要对温度计进行校准。

3.6 Melting point B-545型熔点仪采用放大镜视窗结构, 可以目测熔解过程, 且可以同时测定三个样品, 缩短了操作时间, 但由于加热介质为固体材料, 熔点管受热的均匀程度不一致, 这是每次测定误差的原因之一。

将各仪器特点汇总列表, 见表3, 可用以指导实验室合理科学使用熔点仪。

4 结论

通过对实验室四种熔点仪器性能的比较, 使实验室人员充分了解各仪器的使用范围和操作方法, 并通过实验解决了进口仪器耗材成本大的问题, 为发挥该仪器的作用提供了实验数据。

通过对熔点仪考察, 说明需要对实验室的仪器进行科学管理并提供使用指导, 从而提高仪器设备的使用效率, 并最大限度的延长仪器设备的使用寿命, 这也是进行实验室建设的重要内容。

摘要：本文比较了四种熔点测定的设备和仪器的方法和特点, 对进口仪器分别采用进口熔点管和国产熔点管进行了比较和校正, 对进口熔点测定仪器采用国产耗材提供了数据, 为进一步合理科学的使用和管理该仪器提供了实验基础。

关键词：熔点测定,熔点仪,实验室管理,实验室建设

参考文献

[1]王天志.浅议药学实验教学改革[J].华西药学杂志, 2001, 16 (3) :241.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社, 2005.

篇8：土壤容重的测定的实验报告

土壤容重又叫土壤的假比重，是指田间自然状态下，每单位体积土壤的干重，通常用g/cm3表示。土壤容重除用来计算土壤部孔隙度外，还可用于估计土壤的松紧和结构状况。本实验要求学生学习土壤寄人篱下的测定方法，掌握环刀法测定土壤容重的原理及操作步骤，掌握用容重数值计算土壤孔隙度的方法。

二、 内容和原理

用一定容积的钢制环刀，切割自然状态下的土壤，使土壤恰好充满环刀容积，然后称量并根据土壤自然含水率计算每单位体积的烘干土重即土壤容重。

三、 主要仪器设备

容积为100立方厘米的钢制环刀。

削土刀及小铁铲各一把。

感量为0.1及0.01的粗天平各一架。

烘箱、干燥器及小铝盒等。

四、 操作方法与实验步骤

在室内先称量环刀(连同底盘、垫底滤纸和顶盖)的重量，环刀容积一般为100立方厘米。

将已称量的环刀带至田间采样。采样前，将采样点土面铲平，去除环刀两端的盖子，再将环刀(刀口端向下)平稳压入土壤中，切忌左右舞动，在土柱冒出环刀上端后，用铁铲挖周围土壤，取出充满土壤的环刀，用锋利的削土刀削去环两端多余的土壤，使环刀内的土壤体积恰为环刀的容积。在环刀刀口垫上滤纸，并盖上底盖，环刀上端盖上顶盖。擦去环刀外的泥土，立即带回实验称重。

在紧靠环刀采样处，再采土10-15克，装入铝盒带回实验室内测定土壤含水量。

五、 公式

根据以下公式计算土壤容重：

环刀内干土重(g)=100环刀内湿土重/100土含水率

篇9：流体流动阻力测定实验报告（共）

姓名：

学号：

日期：

地点：

课程名称：

过程工程专业实验流体流动阻力实验 指导老师：

成绩：

实验名称：

实验类型：

同组学生：

一、实验目的和要求（必填）

二、实验容和原理（必填）

三、主要仪器设备（必填）

四、操作方法和实验步骤

五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填）

七、讨论、心得

一、实验目的和要求 装 1.掌握测定流体流经直管、管件（阀门）时阻力损失的一般实验方法。

2.测定直管摩擦系数 λ 与雷诺准数 Re的关系，流体流经管件（阀门）

时的局部阻力系数，验 订 证在一般湍流区 λ 与 Re的关系曲线，考察 ζ 与 Re 是否相关。

线 3.识辨组成管路的各种管件、阀门，并了解其作用 , 获得对 Re，摩擦系数λ，局部阻力系数ζ的感性认识。

二、实验容和原理 1 流量计校核 通过计时称重对涡轮流量计读数进行校核。

2.Re 数：

3.直管阻力摩擦系数 λ 的测定 流体在水平等径直管中稳定流动时，阻力损失为：

.4.局部阻力系数ζ的测定

局部阻力压力降的测量方法：测量管件及管件两端直管（总长度 l“）总的压降 p，减去其直管段的压降，该直管段的压降可由直管阻力 p f（长度 l）实验结果求取。

三、主要仪器设备

.Figure 1 实 1—水箱 2 —离心泵 3、11、12、13、14—压差传感器 —引水漏斗 4 —温度计 21、22—调节阀 5—涡轮流量计 16—粗糙管实验段 17 —光 滑管实验段 18 a b c de f g h —闸阀 19 —截止阀 20 23 —泵出口阀 24 —旁路阀（流量校核）

— 取压点 表格 1 表格 2，名称 类型 直管规格 管径 直管段长度 截止阀 局部阻力 闸阀 闸阀两端直管（粗糙管）ab = 680

光滑管

不锈钢管

光滑直管（mm）（mm）

ef = 1000

粗糙直管 22 bc =1000 粗糙管 镀锌铁管

截止阀两端直管（光滑管）

de = 660

四．操作方法和实验步骤 1.离心泵灌水，关闭出口阀（23），打开电源，启动水泵电机，待电机转动平稳后，把泵的出口阀（23）缓缓开到最大。对压差传感器进行排气，完成后关闭排气阀门，使压差传感器处于测量状态。

2.开启旁路阀（24），关闭光滑管段阀件，选定最小流量 1.00m /h，, 记录最大流量，设定大于 10个数值上等比的流量观测值。自大至小，改变流量，每次改变流量，待流动达到稳定后，记录压 差、流量、温度等数据。粗糙管段测量同光滑管段测量。

3.实验结束，关闭出口阀（23）。

五、实验数据记录和处理 5.1 流量计校核 3-1 仪器读数：

V1=0.61m ·h，空桶质量 m0 =0.46kg

V2= τ =50.00s

时，桶的质量 m 1 =10.22kg，水温 t r =32.1 ℃，ρ =995.0kg/m 实 际 流 速 ：

偏差 E=(0.71-0.61)/0.61 *100%=16.4% 表格 3 光滑管段实验数据记录

No V1/m3 ·h-1 t1/ p11/kpa p12/kPa(加管件)1 0.95 32.1 0.43 9.8 2 1.21 32 0.66 11.6 3 1.44 31.9 0.84 12.9 4 1.71 31.8 1.14 14.8 5 2.05 31.8 1.55 18.2 6 2.26 31.7 1.83 20.4 7 2.71 31.6 2.52 26.5 8 3.23 31.6 3.34 34.6 9 3.74 31.6 4.32 44.2 3

[1]4.5 31.4 6.11 60.8 11 5.25 31.2 7.99 79.5 12 5.39 31.1 8.22 83.6

表格 4 粗糙管段实验数据记录

件)

实验所用流体为水，ρ，μ的计算参考文献值 , 插法处理

t=20 ,;t=30 ,;t=40 , t=28 ,;t=29 ,;t=30 ,;t=31 , No 3-1 V2/m ·h T2/ P21/kpa P22/kPa(加管1 0.97 30.4 1.44 1.05 2 1.24 30.3 2.24 1.73 3 1.44 30.2 3.01 2.43 4 1.7 30.1 4.09 3.42 5 2.05 30 5.83 5.03 6 2.37 29.9 7.67 6.72 7 2.77 29.8 10.395 9.25 8 3.2 29.5 13.2 12.5 9 3.82 29.3 19.87 17.71 10 4.45 29.2 24.93 24.15 11 5.07 28.7 24.83 24.94

t=32 , 表格 5.光滑管段流动阻力参数计算结果

No-1 u/m·s

0.6942 3 ρ /kg ·m

995.0 μ/Pa ·s

0.000766 Re

19828.7 λ

0.03946 δ

39.65707 2 0.8842 995.0 0.000768 25205.1 0.03733 28.67032 3 1.0523 995.0 0.000770 29934.5 0.03355 22.38011 4 1.2496 995.1 0.000771 35474.2 0.03228 18.05326 5

1.4980

995.1

0.000771

42527.6

0.03054

15.35699 6 1.6515 995.1 0.000773 46788.0 0.02967 14.11610 7 1.9803 995.1 0.000774 55989.6 0.02841 12.70268 8 2.3603 995.1 0.000774 66732.9 0.02651 11.66286 9 2.7330 995.1 0.000774 77269.7 0.02557 11.10278 10

3.2883

995.2

0.000778

92593.1

0.02498

10.52757 11 3.8364 995.3 0.000781 107587.3 0.02400 10.11264 12 3.9387 995.3 0.000782 110232.9 0.02342 10.10460

表格

No

粗糙管段流动阻力参数计算结果

-1 3 u/m·s ρ/kg ·m

μ/Pa ·s

Re

λ

δ 1

0.7779 995.6 0.000794 20483.1 0.10038 0.33063

0.9945 995.6 0.000796 26130.6 0.09555 0.51107 3 1.1549 995.6 0.000797 30282.7 0.09520 0.66783 4 1.3634 995.7 0.000799 35676.9 0.09282 0.77871 5 1.6441 995.7 0.000801 42934.0 0.09098 0.87851 6 1.9007 995.7 0.000802 49530.1 0.08955 0.92170 7 2.2215 995.8 0.000804 57766.5 0.08884 0.97242 8 2.5664 995.8 0.000809 66310.9 0.08453 1.15510 9 3.0636 995.9 0.000813 78825.6 0.08928 0.98338 10 3.5689 995.9 0.000815 91632.9 0.08255 1.21348 11 4.0661 996.0 0.000823 103289.4 0.06333 1.03868

Figure 2 ．摩擦系数λ与 Re 的关系曲线（y1 为光滑管摩擦系数，y2 为粗糙管摩擦系数）

.[1] [2]

对照 Moody图，Figure 3 ． Moody 图

查得光滑管段λ 1-Re 图对应的相对粗糙度ε 1/d1=0.002;粗糙管段λ 2-Re 图对应的相对粗糙度ε 2/d2>0.05.绝对粗糙度：ε 1=0.002*21=0.42mm，ε 2>0.05*22=1.10mm;查表 知，中等腐蚀的无缝钢管绝对粗糙度：ε ~0.4mm；普通镀锌钢管绝对粗糙度：ε：

0.1~0.15mm

.Figure 4 ．局部阻力系数ζ与 Re 的关系曲线（y1 为光滑管局部阻力系数，y2 为粗糙管局部阻力系数）

截止阀局部阻力系数 : ζ1=10.70 闸阀局部阻力系数：ζ

2=1.04（两者均取ζ-Re 曲线上平直部分对应的局部阻力系数）

查文献，知截止阀在全开时ζ =6.4，闸阀在全开时ζ =0.17

六．实验结果与分析 1.实验误差分析：

1.1 由对涡轮流量计的校核知，当流速较小时，流量计的测量误差较大，可达 16.4%，因而λ-Re，ζ-Re 图上，Re 值较小时，实验数据点的误差较大。

1.2 实验读数时，由于仪表显示的读数值并不稳定，液体实际的流动不是不可压缩的稳定流动，Δ p，V，t 值随时间变化存在一定程度上的波动。

1.3 温度传感器，流量计，压差传感器的仪器测量误差不可避免。

1.4 调节流量时，流动并未完全稳定读数

1.5 计算局部阻力系数时，采用的公式：，合成不确定度相较摩擦阻力系数测定时，引入的不确定度增加了一项，误差增大。

1.6 所用的水不够洁净，含较多杂质，而实验中都做纯水处理，实际流体的μ，ρ值与计算得到 的值存在一定程度的偏差。

.2.实验结果分析 2.1.实验测得光滑管的绝对粗糙度ε 1=0.42mm, 在给出的参考围 ~0.4mm，粗糙管的绝对粗糙度>1.10mm,偏大，可能原因水管使用较久由于污垢腐蚀而造成绝对粗糙度偏大 2.2

实验测得的截止阀与闸阀在全开时，局部阻力系数较文献值均偏大，可能的原因：

a.实际因为阀件的制造水平，加工精度不同的原因，不同的阀件的局部阻力系数在一定围波动；

b.实验用阀件可能存在积垢，腐蚀的问题，导致局部阻力系数偏大。

3.思考题 3.1 在对装置做排气工作时，是否一定要关闭流程尾部的出口阀？为什么？ 答：是，由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机负荷最小，不会过载烧毁线 圈。

3.2 ．如何检测管路中的空气已经被排除干净？ 答：关闭出口阀后，打开 U 形管顶部的阀门，利用空气压强使 U形管两支管水往下降，当两支管 液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。

3.3 ．以水做介质所测得的λ～ Re 关系能否适用于其它流体？如何应用？ 答：能用，因为雷诺准数是一个无因次数群，它允许 d、u、ρ、μ变化。

3.4.

在不同设备上（包括不同管径），不同水温下测定的λ～ Re 数据能否关联在同一条曲线上？

答：不可以，, 设备改变，相对粗糙度也发生改变，从而λ变化。

3.5 ．如果测压口、孔边缘有毛刺或安装不垂直，对静压的测量有何影响？ 答：有毛刺，增加额外的阻力损失，安装不垂直，增加额外的压差，使测量误差增大。七．参考文献 [1].何潮洪，霄.化工原理（上册）

.[M] 科学：

2013 [2].时均.化学工程手册 上卷.[M] 化学工业：

篇10：奥氏体晶粒度测定实验报告

(2)研究加热温度保温时间及循环热处理对奥氏体晶粒大小的影响。

(3)从晶粒大小的观点出发确定合理的热处理加热规程。

二、.实验内容 用直接腐蚀法利用比较的方法对奥氏体晶粒进行测定。

三、实验步骤

(1)将已热处理好的试样进行磨光制成金相试样。

(2)将制成的金相试样，用相应的腐蚀剂将晶界腐蚀出来。然后在 100 倍的显微镜下观察，如晶界不清楚，试样可经二次或三次腐蚀、抛光重复操作。

(3)用比较法或弦计算法测定晶粒的大小，最后确定级别。

四、对实验报告的要求

1、描述试验过程。

篇11：熔点测定实验报告

保护渣广泛应用于冶金领域,是现代连铸工艺不可缺少的一种辅助材料,是保证连铸顺利进行的必要条件,其熔点熔速等性能的研究对连铸操作和铸坯质量有着重要的意义[1]。传统的保护渣熔点熔速测定系统大多以PLC和计算机系统为主搭建平台,其特点是外形庞大,电路硬件结构复杂、调试难度较大、检测精度低且价格昂贵,对于保护渣熔点熔速的识别、判定还依靠人工观测与记录,自动化程度不高,存在着许多不足。

随着嵌入式技术的迅速发展,设计了一种以嵌入式芯片STM32F103为内核,具有信号智能采集处理,数据实时显示,人机界面友好的保护渣熔点熔速测定系统。系统采用机器视觉和图像处理技术[2,3]来代替人工检测,可以实现保护渣熔化速度的准确测量和实时显示。为用户构建了一种快速、稳定的保护渣熔点熔速测定系统。

1 总体结构设计

该熔点熔速测定系统主要以STM32为核心控制芯片,外围电路主要有电源电路,温度采样电路,图像采集及处理电路,键盘电路,串口通信电路和控制加热电路组成。系统的总体结构如图1所示。

系统采用基于ARM Cortex-M3内核的STM32为核心控制芯片,热电偶采集温度信号,通过温度变送器和A/D转换获得实际温度值后传送给单片机,系统控制过程中采用PID控制算法,通过调整脉宽调制的占空比[4],控制加热电路可控硅的导通角来控制加在电阻丝上的电压,进而对试样进行合理的加热,实现温度的闭环控制。通过CCD摄像头自动采集图像,TFT触摸彩屏实时显示设定温度和保护渣的实时熔化温度曲线,自动记录实验条件和试验结果。并通过串口通信模块将炉内温度数据传输到上位机进行监测与分析。

2 系统硬件设计

2.1 温度检测电路

温度检测电路包括热电偶信号检测电路和放大调理电路两部分。热电偶信号检测电路如图2所示。

热电偶信号通过CD4052模拟开关的选择将热电偶信号送到信号调理模块进行信号处理。

信号调理采用AD595,该芯片是带有冷端补偿的热电偶专用放大器,同时具有热电偶输出信号放大及线性化的功能,低阻抗电压输出,且为10m V/℃。热电偶的输出热电势与温度的转换关系如下:

式中,247.3为AD595的基本增益。

电路中采用单电源+5V供电,如图3所示。K型热电偶采集温度,输出毫伏级热电动势,经AD595线性化并放大后在其引脚9输出0~3V的电压信号,且成10m V/℃的线性比例关系,这一信号再送入A/D进行转换。

2.2 炉温控制电路

电路图4中LM336-5为基准电压源。图中1点的PWM波经过两级阻容滤波在2点得到直流电压信号,实现了D/A转换功能。由于放大器的输入阻抗很大,二级阻容滤波的效果很好,2点的电压纹波极小,满足高精度要求。输出放大器工作在电压跟随器方式,输出0-5V电压,通过控制可控硅的导通角,进而控制加在电阻丝两端的电压来控制加热炉的温度。

2.3 图像采集电路

系统采用黑白全电视信号格式CCD摄像头采集保护渣试样的图像信息,经过图像处理模块进行相应转换之后将数据传送给单片机进行处理。图像处理模块由视频分离芯片LM1881及高速AD芯片TLC5510组成,LM1881芯片负责对黑白全电视信号进行视频同步分离,得到行同步、场同步信号。视频同步分离电路如图5所示。

系统使用TLC5510芯片制作了外部A/D转换器,TLC5510是美国德州仪器(TI)公司生产的8位高速A/D转换器,可提供最小20MSPS的采样速率,并保证在整个工作温度范围内无失码,大大提高了采集图像的分辨率,保证了数据采集的速度及精度。

3 系统任务设计

确定好系统的工作流程之后,就可以对系统的任务进行划分。对嵌入式系统的任务进行划分,是实时操作系统软件设计的关键,任务划分是否合理对系统的运行质量有着决定性的影响。

根据系统的工作流程,分析得出了六个任务:显示任务、智能终端任务、采样任务、监测任务、算法任务和串口通信任务。这六个任务通过信号量、消息邮箱、消息队列等工具协同工作,系统任务关联如图7所示。

系统通过采样任务对炉体与保护渣的温度进行实时检测,生成“采样数据包”供给算法任务调用,也可通过发送任务远程发送给主机站进行存储或是处理。如果系统实时性要求比较高,具体采样可以放在ISR中,对于熔点熔速仪测定系统而言,炉体内温度是一个缓慢变化的过程,因此可以将采样直接封装成一个任务。系统的监测任务负责对CCD摄像头数据进行采集和处理,将处理好的数据发送给算法任务和智能终端任务进行下一步处理。系统的算法任务一方面负责对中间数据进行处理另一方面负责对炉体内温度进行控制[5,6],对中间数据进行处理后就可以发送给系统的智能终端任务。系统的智能终端任务通过调用GUI软件包中的驱动函数,实现各种图形和文字的显示功能[7];同时,还负责采集显示任务的触摸屏信息,将操作者的操作信息发送给算法任务。系统的显示任务主要负责显示具体工作信息,并将操作者信息记录下来,例如操作者可以通过点击手动发送按钮将此时系统工作信息通过发送任务发送出去。发送任务负责将系统数据发送给主机站,为了提高CPU利用率,串口通信采用中断方式。

系统任务划分完成,下一步进行软件设计,主要包括主程序设计、图像处理程序设计、AD转换程序设计、触摸输入程序设计、液晶显示程序设计、PWM-DA输出程序设计。系统上电后,主程序开始运行。首先,进行上电初始化,包括STM32时钟配置、STM32引脚配置、中断向量控制器配置、AD模块初始化、液晶初始化配置等。在中断服务子程序中有AD外部中断、定时器0中断、串口0中断、触摸输入中断等。主程序中循环判断各中断标志,判断是否有命令输入和显示任务,当中断发生时,跳转到中断服务子程序。软件流程如图8所示。

4 实验与结果分析

系统配有触摸屏显示装置,可以通过触摸屏观测由CCD摄像头采集的保护渣熔化过程的图像信息,并且操作者可以通过触摸屏设置相关参数信息,也可以通过触摸屏将系统参数通过无线传输到基站中进行下一步处理。

系统初始化后,进入手自动选择界面,手动设置温度为1000℃,当计时945s时,观察到保护渣试样开始熔化,此时观测触摸屏显示画面如图9所示。

系统对炉内温度进行实时监测,然后通过串口方式将温度数据发送到上位机,上位机软件由LABVIEW编写,对常规PID算法进行验证,上位机观测到的温度控制曲线如图10所示。

系统温度曲线上升平缓、连续无断点,在500s之后,波形趋于平稳,并在设定温度值上下进行频率小且振幅相同的振动。系统采用常规PID算法,能够很好地控制炉内的温度,满足保护渣试验的温度要求。

5 结束语

本文设计的以STM32微处理器为控制核心的保护渣熔点熔速测定系统,利用保护渣试样熔化过程中颗粒数量不断减少,熔化后颗粒完全消失的特点,采用CCD摄像头对保护渣的图像进行采集及提取,提出一种新的基于嵌入式机器视觉技术的保护渣熔化速度测量方法,能够实现试样熔化过程的实时监测以及保护渣熔化速度的准确测量。与传统的保护渣熔点熔速测定系统相比,其结构紧凑、稳定可靠、控制精度高、操作方便,具有很好的市场发展前景。

参考文献

[1]李殿明,邵明天,杨宪礼,等.连铸结晶器保护渣应用技术[M].北京:冶金工业出版社,2008.

[2]段宗涛,沙爱民,张燕妮.高性能嵌入式图像处理系统研究[J].微电子学与计算机,2008(06).

[3]R.G.Keanini,C.A.Allgood.Measurement of Time Varying Temperature Fields Using Visible Imaging CCD Cameras.Int.Comm[J].Heat Mass Transfer.1996.

[4]杨兴武,姜建国.电压型PWM整流器预测直接功率控制[J].中国电机工程学报,2011(03).

[5]文定都.基于ADRC的电加热炉温度控制系统[J].自动化与仪表,2014.

[6]刘浩,袁昌明.电加热温度控制系统设计与实验研究[D].浙江:中国计量学院,2013.