苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告（通用5篇）

篇1：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

苯甲酸熔点的测定

一、实验目的：

测定苯甲酸晶体的熔点范围。

二、实验原理：

有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。

三、实验药品与仪器：

药品：苯甲酸晶体、石蜡

仪器：酒精灯、温度计等

三、实验步骤：

①熔点管的准备：把样品装入熔点管中，把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中，装入少量的粉末，然后把熔点管树立起来，使试料掉入管底，试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。②测点方法：将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热，观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。

五、实验结果：

苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃

熔化完全的温度t2=127.2℃

六、注意事项：

①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易折断。②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。

③测定熔点时，要用校正过的温度计。

篇2：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

【实验目的】

① 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。

② 掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。

③ 了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。

④ 学会雷诺图解法校正温度改变值。

【实验原理】

燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v）, 恒容燃烧热这个过程的内能变化（△ U）

。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p）,恒压燃烧热 等于这个过程的热焓变化（△ H）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关 系式：

-c H m = Q p = Q + A n RT（1）

本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹 中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。

氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者 其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周 围环境发生热交换。

但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确 测量，而必须经过作图法进行校正。

放出热（样品 + 点火丝）

=吸收热（水、氧弹、量热计、温度计）

量热原理一能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为 n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传 给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容 为 C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高 1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交 换，燃烧前、后的温度分别为 T 1、T 2 ,则此样品的恒容摩尔燃烧热为 ：

（2）

1）

;n 为样品的摩尔数（mol）

;C 为仪器的总热容 J ・ K-1

图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹—厚壁圆筒； 2 —弹盖 2、内水桶（量热容器）—螺帽； 4 —进气孔 3、电极 4、温度计 5 —排气孔； 6 —电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8 —电极（也是进气管）

但是，由于（1）:氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。

因此，燃烧前后温度的变化不能直接 用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。

（2）多数物质不 能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（2）左边必须把点 火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）:-nQ v,m-m 点火丝Q点火丝 HC

（3 3）

式中：

m 点火丝为点火丝的质量，Q 点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g，„汀为校正后的温度 升高值。

仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质（如本实验用苯甲酸），放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出 Co 雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。

方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成 FHDG 线如图 2-1-2。图中 H 相当于 开始燃烧之点，D 点为观察到最高温度读数点，将 H 所对应的温度 T 1 , D 所对应的温度 T 2 ,计算其平均温 度，过 T 点作横坐标的平行线，交 FHDG 线于一点，过该点作横坐标的垂线 a, 然后将 FH 线和 GD 线外延交 a 线于 A、C 两点 ,A 点与 C 点所表示的温度差即为欲求温度的升高 厶 T o 图中 AA 表示由环境辐射进来的热 量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣除之。

CC 表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成 卡计温度的降低，因此，需要加上，由此可见，AC 两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度 升高的数值 有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出 现，如图 2-1-3，这种情况下„汀仍可以按同法校正之。

【实验仪器与药品】

仪器：

外槽恒温式氧弹卡计（一个）

；氧气钢瓶（一瓶）

；压片机（2 台）

;数字式贝克曼温度计（一台）

;0 〜 100 C 温度计（一支）

；万用电表（一个）；扳手（一把）

;药品：

萘（A.R）；苯甲酸（A.R 或燃烧热专用）；铁丝（10cm 长）； 【实验步骤】

一、量热计常数 K 的测定。、苯甲酸约 1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量 W1 和 W2。、苯甲酸约 1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量 W1 和 W2。、把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线。、盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa 为止。、把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml 水。、插入数显贝克曼温度计的温度探头。

&接好电路，计时开关指向 “1 分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约 10min 后，若温度变化 均匀，开始读取温度。读数前 5s 振动器自动振动，两次振动间隔 1min ,每次振动结束读数。、在第 10min 读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火 电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。、温度变化率降为 0.05 ° C-min-1 后，改为 1min 计时，在记录温度读数至少 10min ,关闭电源。

先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。、称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。

二、萘的恒容燃烧热的测定 1、取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。

【注意事项】

① 为避免腐蚀，必须清洗氧弹

② 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与 另一电极接触。

③ 每次实验前均应称量坩埚。

【文献值】

恒压燃烧热 kcal/mol kJ/mol J/g 测定条件 苯甲酸-771.24-3226.9-26410 p?,2 5 C 萘-1231.8-5153.8-40205 p?,25 C C p , m(H 2 OI)= 75.291 J/mol?K

C p , m(CO 2 g)= 37.11 J/mol?K C p，m(O 2 g)= 29.36 J/mol?K C p , m(苯甲酸 s)= 146.8 J/mol 水 C p , m

(萘 s)= 165.7 J/mol?K 【实验数据与处理】

［实验原始数据 ］ 第一组测定的数据：苯甲酸① 点火丝：

0.0121g 苯甲酸 + 点火丝（精测）：

1.5072g 点火后剩余：

0.0040g 苯甲酸净含量：

1.4951g 点火丝消耗质量：

8.1 X 10-3

g

时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C)时间 /t（15s 每次）

温度 /T(C)时间 /t（15s 每次）

温度 /T(C)1 7.871 8 10.092 26 10.550 2 7.874 9 10.161 27 10.557 3 7.875 10 10.220 28 10.564 4 7.877 11 10.268 29 10.570 5 7.880 12 10.306 30 10.574 6 7.882 13 10.340 31 10.579 7 7.885 14 10.368 时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C)8 7.886 15 10.394 1 10.583 9 7.890 16 10.418 2 10.600 10 7.891 17 10.439 3 10.608 时间 /t（15s 每次）

温度 /T(C)18 10.456 4 10.611 1 8.364 19 10.472 5 10.614 2 8.672 20 10.486 6 10.613 3 9.074 21 10.501 7 10.612 4 9.377 22 10.513 8 10.610 5 9.638 23 10.523 9 10.608 6 9.834 24 10.532 10 10.606 7 9.983 25 10.542

第二组测定的数据：苯甲酸② 点火丝：

0.0120g 苯甲酸 + 点火丝（精测）：

1.2750g 点火后剩余：

0.0088g 苯甲酸净含量：/ 点火丝消耗质量：

.2630g 3.2 X 10-3 g

时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C)时间 /t（30s 每次 温度 /T(C)时间 /t（30s 每次）

温度 /T(C)1 8.128 8 10.071 26 10.421 2 8.136 9 10.115 27 10.428 3 8.143 10 10.154 28 10.433 4 8.149 11 10.191 29 10.437 5 8.154 12 10.214 30 10.450 6 8.156 13 10.248 时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C 7 8.169 14 10.274 1 10.461 8 8.164 15 10.292 2 10.467 9 8.167 16 10.311 3 10.472 10 8.170 17 10.328 4 10.474 时间 /t（15s 每次）

温度 /T(C)18 10.341 5 10.474 1 8.540 19 10.357 6 10.475 2 8.925 20 10.368 7 10.474 3 9.327 21 10.379 8 10.472 4 9.577 22 10.390 9 10.471 5 9.789 23 10.398 10 10.470 6 9.915 24 10.406

10.007 25 10.415

第三组测定的数据：萘① 点火丝：

0.0140g 萘 + 点火丝（精测）：

1.0051g 点火后剩余：

0.0061g 萘净含量：

0.9911g 点火丝消耗质量：

7.9 X 10-3

g

时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C)时间 /t（30s 每次 温度 /T(C)时间 /t（30s 每次）

温度 /T(C)1 8.100 8 10.358 26 10.840 2 8.105 9 10.435 27 10.846 3 8.109 10 10.494 28 10.850 4 8.113 11 10.541 29 10.854 5 8.115 12 10.580 时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C 6 8.119 13 10.615 1 10.865 7 8.121 14 10.643 2 10.872 8 8.124 15 10.669 3 10.877 9 8.127 16 10.691 4 10.878

8.130 17 10.713 5 10.878 时间 /t(15s 每次)温度 /T(C)18 10.747 6 10.879 1 8.435 19 10.762 7 10.877 2 8.845 20 10.774 8 10.875 3 9.236 21 10.787

9.571 22 10.790

9.968 23 10.807

10.119 24 10.823

10.259 25 10.829

［ 实验数据的处理 ］ ① 雷诺校正作图 ② 计算卡计的热容 C,并求出两次实验所得水当量的平均值。

苯甲酸的燃烧反应方程式为：

C 7 H 6 O 2(s)+^O 2(g 戸 7CO 2(g)+3H 2 O(l), A c H^-3226.0kJ moL 根据基尔霍夫定律: 15--△ C p, m = 7 X C p, m(CO,g)+ 3 X C p, m(H 2 O,l)— G, m(苯甲酸 ,s)—

---

C p, m(Q,g)2 = 154.6805 J/mol ?K „„„当室温为 26.0 C 时苯甲酸的燃烧焓为：

△ cHn(26.0 《)=△ c H.(25.0 C)+ △ C p X^ T =-3226.9 + 154.6805 X(26.0-25.0)X 10-3

=-3225.84 kJ/mol 则：苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为：

Q V

= △ c U m =A c Hi — RT 刀 B V B ©)=-3225.84 — 8.314 X 299.15 X(7 — 7.5)X 10-3

=-3224.6 kJ/mol 又: nQ =-C △ T-Q V 点火线 „ m 点火线 „(I)苯甲酸①燃烧的数据处理：

Q 点火丝 • m 点火丝 =-6694.4 X 10-3

X 3.7 X 10-3

=-0.02477 kJ

C =(15.517 + 15.866)+ 2 = 15.692 kJ/ C ③ 计算萘的恒容摩尔燃烧热 Q V，m C=-nQv，m-Q 丝 5 丝 = AT

0 4354(-3224.6)-(-0.006025)122.12

= 15.866 kJ/ C 31.373-30.648(n)苯甲酸②燃烧的数据处理: Q 点火丝 „ m 点火丝 =-6694.4 X 10-3

X 9 X 10-4

=-6.025 X 10-3

kJ(川)两次实验所得水当量的平均值为:

根据公式：

nQ =-C

△ T-Q V 点火线 „ m 点火线 则：(I)萘①燃烧的数据处理：

_3 _3 Q 点火丝 • m 点火丝 =-6694.4 X 10 _ 3

X 5.4 X 10 _ 3

=-0.03615 kJ Q V , m =(-C △ T-Q V 点火线 „ m 点火线)/n-15.692 29.695-28.47-0.03615 一 c … _ = =— 5217.9 kJ/mol 0.4731 128.18(n)萘②燃烧的数据处理：

Q 点火丝 • m 点火丝 =-6694.4 X 10-3

X 1.7 X 10-3

=-0.01138 kJ Q V , m =(-C △ T-Q

V 点火线 „ m点火线)/n-15.692 28.867-27.627-0.01138 = =— 5178 kJ/mol 0.4819 128.18(川)萘的恒容摩尔燃烧热平均值为 Q v , m

=(— 5217.9 — 5178)+ 2 = — 5197.5 kJ/mol ④ 求萘的恒压摩尔燃烧热 Q , m(即△ c Hn)萘燃烧的化学方程式为：

C 10 H 8 s 12O 2 g > 10CO 2 g 4H 2 O l "、B(g)=— 2，B 根据基尔霍夫定律：

• C p , m = 10 X C p，m(CO 2 ,g)+ 4 X C p，m(H 2 O,l)— C p，m(奈 ,s)— 12C p > m(O 2 ,g)= 154.304 J/mol?K „ 26.0 C 时奈的燃烧焓为：

△ c H m(26.0 《)=△ c U k + RT 刀 BW(g)=— 5206.63 + 8.314 X 299.15 X(— 2)X 10-3

=— 5211.604 kJ/mol ⑤ 由基尔霍夫定律将△ cHn(T)换成△ cf(298.15K)，并与文献比较 △ c H m(25.0 《)=△ c Hn(26.0 《)+△ GXA T =— 5211.604 + 154.304 X(25.0 — 26.0)X 10-3

=— 5211.758 kJ/mol 相对误差：二 十 5 211.75 8

-(®53 8)|

go%” ％ 5153.8 【实验结果与讨论】

实验求得萘的燃烧热 Q, 实 与文献值 Q, 标二』 153.85 kJ mol 」的误差为 1.12%（小于 3%。可见本实验温 度对萘的燃烧焓值

影响很小，实验结果较为准确。产生误差的原因除了仪器误差之外，主要还有以下几个 方面：

① 使用雷诺图解法时，要做切线，切线分别表示正常温度上升和量热系统温度降低，切线拟合的结果 对△ T 的影响很大，此次实验结果很大程度上取决于这一步数据处理。

② 在实验进行过程中，夹套水温也不可能恒定，这会对 △ T 的求算造成影响。但是夹套中水很多，且 为了调零水温只比夹套水温 1K 左右，所以此误差可以忽略，这也是步骤中调整水温的原因。

③ 萘为易挥发性物质，压片称量后应该迅速放入氧弹中，以免因挥发而损失过多的质量，给实验带来 误差，使实验结果偏大。

④ 氧弹内可能存在少量空气，空气中 N 2 的氧化会产生热效应。

⑤ 若试样未完全燃烧，造成的影响很大，若有明显的黑色残渣，实验应重做。

⑥ 量取 3000mL 水使用的 2000mL 量筒的称量误差很大。

⑦ 水温改变带来的误差：由于此次实验是测量的内桶的水温，且总的波动不超过 3 C, 所以水温的改 变会对实验结果造成较大影响。

热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原 理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出 氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的 因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的 温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将 会增大实验的测量误差。

在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。原因为：①如果是使 用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验 需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物 一一“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造 成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。

【实验评注与拓展】

（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：

① 试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊 等状。

② 点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

③ 充足氧（2MPa）

并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。

④ 注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或 置 0 时）误点火，样品先已燃烧的事故。

（2）

氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。

试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应 定期进行 20MPa 水压检查，每年一次。

氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即 外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。

氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可 用少量的甘油。

（3）

仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。

室内温度和湿度应尽可能变化小。

最适 宜的温度是 20 _5 C。每次测定时室温变化不得大于 1 C。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。

(4)如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步，注意别让水 银过多地流向弯曲贮管，导致因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷 骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。

改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者

热电堆等，相应配以电桥、指示 mV 值，实际已转换为温度(数显温度计)的仪器，能 自动记录温度，精密度可达 10，~10^K。国产型号为半自动 HR — 15A(B)数显微机型或 WHR — 15 全自动 微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。

(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。

(6)量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。

量热法广泛用来测量各种反应热如 相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以研 究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。

【提问与思考】

(1)什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？ 答：在 101 kPa 时，1 mol 可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热.单 位为 kJ/mol。反应热中 AH 为负，则为放热反应；为正，则为吸热反应，燃烧热为反应热的一种，其 AH 为负值含相同碳原子数的烷烃异构体中，直链烷烃的燃烧热最大，支链越多燃烧热越小。

⑵什么是卡计和水的热当量？如何测得？ 答：卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量(即量热计的热容量)。单位是：焦 耳 / 度 测法：用已知燃烧焓的物质(如本实验用的苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测量其始、末温度，经雷 诺校正后，按下式：

—n Q v,m — m 点火丝 Q 点火丝 =C AT 即可求出。

(3)测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？答：

实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：

① 试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊 等状。

② 点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

③ 充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。

④ 注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生(按搅拌钮或置 0 时)误点火，样品先已燃烧的事故。

篇3：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

各地各种版本的教材中对熔化实验中所采用的实验晶体的材料有所不同, 有的是采用冰作为实验的材料, 取材方便, 但冰在南方地区就不易保存, 熔化的过程也太快。浙教版科学采用的实验材料一是海波 (即硫代硫酸钠) 。实验装置都采用了水浴法加热来减慢晶体升温的时间, 使熔化过程的时间持续更长。

这两套实验装置是目前科学课堂上做晶体的熔化实验最常见的器材, 以笔者自己曾利用上述装置上公开课的经历, 分别阐述上述装置存在的问题:

一、实验装置繁琐

原装置采用的是500ML大烧杯, 内置小试管的方法, 第一套装置由于未在烧杯上加盖, 水温升温时间大大减慢, 实验时间太长, 一节课难于完成教学, 且海波的固体是热的不良导体, 传热时间慢, 温度不均匀, 温度计测量势必不够准确。第二套装置考虑到了海波的传热问题, 增加了一个搅拌装置, 而且考虑到了水浴法加热时, 如果内外温差太大, 海波的熔化过程势必也会很快, 所以在烧杯中也增加了一支温度计, 来控制内外温差保持在3-5℃, 但操作难度大。

装置2虽然考虑周全, 但实验器材更多。

二、实验操作复杂

以上实验中除了上述器材外, 还要用到计时器。在操作以上器材时, 必须做到酒精灯加热的同时, 要进行搅拌操作, 同时观察水浴加热的水温, 和浸在海波内的温度计的示数, 保持内外温差控制在3-5℃范围内, 同时还要观察计时器的时间。如此复杂, 即使一位训练有素的教师也难免手忙脚乱。更何况是初次实验的学生, 因此教师往往要求学生要小组合作进行, 然后指导合作的方法, 使本已紧张的教学时间更加紧张。

三、实验的条件控制难度大

以笔者上公开课的经历, 在要求学生进行该实验操作时, 大烧杯中需加水的量应控制在400ML左右为宜, 太少了水温升的太快, 海波熔化过程太快, 实验现象不明显。而浙教版教材安排的课程时间已经是到了11月底12月初。此时的浙江气温一般是在2℃-10℃。水温如果从室温开始加热要达到48℃的海波的熔点, 一节课时间也不够。因此教师需准备40℃温水, 从40℃开始加热如果控制的好该实验能在10-15分钟内完成。但由于气温的较低, 温水极易降温和酒精灯火焰大小的差异, 实验时间还是不太好控制。如果采用冰作实验材料, 冰的制取和储存也较麻烦。

四、实验数据不太明显

按以上实验装置进行的实验, 实验是要求每隔1分钟读数, 熔化过程持续的时间往往太短, 有时能取到的平台数据只有2, 3组, 也就是2, 3分钟内熔化已经完成。这样和非晶体的熔化区别就不太明显。往往不能帮助学生建立清晰的晶体和非晶体概念。

改进方法:

针对以上问题, 笔者设计了一套新的晶体熔化实验装置。其结构如下:

改进后的装置主要有以下优点:

四、简化装置结构, 提高实验安全性

该装置省去了铁架台, 石棉网, 计时器, 酒精灯等仪器。改进装置设备整体集成度好, 携带方便。由于采用了自动温控技术, 使整套实验装置的温度控制在55-65℃之间, 大大提高了实验者的安全性。本装置发热功率小, 约在25W左右, 适于实验室大面积使用。

五、简化实验操作, 提高实验精度

改进后的装置采用了电热丝加热替代了酒精灯加热, 热源发热量的高低通过调节稳压电源电压高低进行调控。使得不太可控的热源变成可调控。实验时环境温度的高低对实验的进度的影响可控。

实验装置中采用电热丝密绕玻璃杯壁, 加热效果均匀, 课类同于旧实验中的水浴法, 并省去了水浴法操作的繁琐。加了保温层的采用双层玻璃结构使热量不易散失, 热效率高。本实验装置放弃了传统的玻璃温度计, 而改用了电子温度计, 原因是传统的玻璃温度计普遍存在刻度不准确, 测量误差大等问题。而电子温度计精度高, 同时集成了计时器, 应用于实验是现代科技在教学中的应用。

笔者在是实测过程中, 更是采用了带数据采样和处理系统的RC-4温度计, 将温度计连接到上, 将测量的数据直接通过数据软件直接在电脑屏幕上显示出来, 图形清晰。以下是实测的数据:

从图像可以看出整个实验的时间控制在了10分钟以内, 数据采样出的熔化平台时间长, 熔化过程中温度保持不变的特征明显。总体的实验效果要优于传统实验装置的效果, 值得在教学中推广。

参考文献

篇4：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

关键词：外标法；氨基甲酸铵是一种重要的工业原料，用途很广，呈白色正方晶系。氨基甲酸铵可溶于醇，有吸湿性，在室温下略有挥发，59℃时分解为氨及二氧化碳。在密封管中加热至120～140℃时，则失去水变为尿素。本实验教学中，主要是探讨外标法测定氨基甲酸铵中水的含量。

1 实验试剂及仪器

甲醇（色谱纯 99.5%）、乙醚（分析纯 99.9%）、氨基甲酸铵（工业用品）、去离子水、 气质联用仪，PolarisQ气相色谱-质谱联用仪。

2 外标法测定氨基甲酸铵中水的含量

2.1 实验条件

色谱条件 HP-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）；升温条件为恒温120℃；高纯载气（He）采用恒流方式，流速为1.5ml/min；分流比1.2，进样量2ul；进样口温度150℃。

质谱条件 电子轰击（EI）离子源；传输线温度250℃；离子源温度200℃；选择离子（SIM）监测方式；化合物保留时间2min。

2.2 实验步骤

①配制溶液 取用容量瓶配制浓度为1.00ul/ml的水的甲醇溶液，将溶液用甲醇分别稀释至0.75ul/ml，0.50ul/ml，0.25ul/ml，及纯的甲醇溶液，装入中，浓度从小到大编号为1、2、3、4、5，对照品溶液配置完成备用。准确称取少量氨基甲酸铵固体，用加样枪准确加入甲醇液体，配制成0.5mg/ml的未知品溶液。

②气质测定 打开氦气管瓶的气阀，打开气相色谱和质谱的开关，启动电脑。点击联机图标，设置接口温度为250℃，离子源温度为200℃。点击tune下的pump，使质谱抽真空，真空度Anulp在2.0以下即质谱仪上的Vacuum指示灯不再闪动，真空度便达到要求了。

打开Xcalibur软件，点击Instrument Setup，进行对参数的设定，对于台式气相色谱质谱，方法设置一般包括三个部分：自动进样器；气相色谱；质谱部分。保存设定的参数。仪器方法编辑完成后，便可进行样品分析，从主页中选择Sequence Setup 窗口。在类似于Excel列表的结构框架中设置对应参数。包括Sample Type、File Name（保存样品数据的文件名字）、Inst Meth（用来采集样品的仪器方法的文件名和路径）点击run sample按钮，带仪器准备完成就可以注入待测液体进行气质测定。测定的结果即气相色谱图和质谱图可以在主菜单的qual browser中查看。先注入1号溶液，第一次进样时用丙酮清洗8-10次，在用待测液润洗8-10次，浓度从小到大测量，测量下一浓度时可以省略丙酮润洗。最后测定未知液前用丙酮清洗8-10次。得到一系列色谱图和质谱图。

③绘制外表曲线 点击Xcalibur，点Processing Setup选中工具栏中Option种选择“Calibration By…”，在对话框中选择“External standard”选择“ok”或“Save as default”。Identification中激活质谱图，在所需的峰的位置上拉一下，相关的信息就会出来。进入detection目录，将smoothing points设置为7。再进入calibration目录，输入标准溶液浓度单位，并在weighting中选择1/X。最后进入level目录，依次输入标准溶液的浓度及进样顺序，结束后点OK，并保存此定量方法。

点击Sequence Setup ，在“Sample type”中选择标样或是未知样；“File name”中选样品的名子，“Proc Meth”中选方法；标样在“Level”下选项对应的水平，在“Path”下选择保存的路径。按“Batch Reprocess”进行序列处理，后出现一个对话框，并选择“Quan”中参数后按OK； Save保存起名子，几分钟后处理完成。在主菜单图标上点击Quan Brower选择刚保存的文件，点Open即可察看标准曲线和未知标样的结果。

④打印报告，关机。

2.3 结果分析

表1 外标法的测定结果

[编号＼&样品类型＼&峰面积（mm2）＼&进样量（ul）＼&浓度（ul/ml）＼&1

2

3

4

5

6＼&标准

标准

标准

标准

标准

未知＼&734538

900464

1488020

1547258

1708172

1519180＼&2

2

2

2

2

2＼&0.000

0.250

0.500

0.750

1.000

0.724＼&]

室温下水的密度ρ为0.997mg/ml，待测物中氨基甲酸铵的浓度c为0.500mg/ml，测得待测物中水含量。

根据未知样品的A值，于标准曲线上查出相应的值。即带入标准曲线方程，得到= 0.724（ ul/mL）。

所以氨基甲酸铵的含水量m计算为：

实验结果表明，将此实验设计用于高职药学专业有机化学的实验教学是可行的。

参考文献：

[1]杨翠萍，连进军，谭培功，等.环境污染事故中挥发性有机物快速定量方法[J].化学分析计量，2006，25（6）：35-37.

篇5：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

日元贷款项目的实施, 药化有机教研室购进了一批实验教学仪器, 如何对这些仪器进行妥善保管、科学使用和维护是本实验室管理人员目前的主要工作。依据《新疆医科大学日元贷款项目仪器设备管理办法》的相关规定, 已经对实验室的日元贷款仪器设备进行了资产登记、标识、帐卡保管、运行管理等工作, 还根据仪器设备的具体情况建立了设备的履历书, 填写使用记录、维修记录, 定期对仪器设备进行校验和标定工作。如何科学的使用各种仪器, 合理使用实验室资源, 发挥各类仪器在教学、科研中的作用, 是本实验室目前正在进行的一项工作。

熔点是固体有机化合物的物理参数之一, 是对固体有机化合物纯度进行判定的基本手段之一。熔点测定是本实验室承担的有机化学实验的一个基本实验内容, 也是药物化学实验中合成固体化合物的纯度判定常用的实验手段。同时实验仪器面向全校开放, 为科研服务。实验室现在有四种熔点测定设备: (1) b型管, b型管法进行熔点测定是中国药典推荐使用的第一法, 也是向本科生开出的基本实验操作内容; (2) 数字熔点仪; (3) 显微熔点仪; (4) 瑞士产熔点仪 (日元贷款购买) 。本研究, 对四种设备和仪器进行了校正, 根据仪器设备目前的状态, 对各仪器使用的方法和特点进行了比较, 为进一步合理科学的使用和管理该仪器提供了实验数据。

1 药品与仪器

Melting point B-545型熔点仪 (瑞士) , 玻璃毛细管 (华西医科大学仪器厂) , b型管, 数字熔点仪 (上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂) , 显微熔点仪 (北京第三光学仪器厂) 。

尿素 (北京化工厂批号820311) , 乙酰苯胺 (上海试剂厂批号84-01-07) , 苯甲酸 (北京化工厂批号840612) , 萘 (上海化学试剂厂批号86-03-07) , 水杨酸 (广东西陇化工厂 (汕头) 批号961027) 。药品均为分析纯, 测定前均进行干燥处理。

2 方法与结果

按照中国药典方法[2]进行装样, 参照仪器使用说明书[3]于Melting point B-545型熔点仪对不同样品熔点进行测定, 并使用国内购买熔点管平行进行测定, 结果列入见表1和表2。

注:1, n1、n2、n3为仪器三个平行样品管测定结果;2, Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为仪器自带校准药品。

实验数据结果表明, 使用仪器自带的熔点测定管所测得的熔点值与文献收载数据一致, 而使用国产熔点管所测得的结果偏高于文献收载值。需经系数校正。

3 讨论

3.1 导致上述实验结果的原因是国产熔点管的材料质量、玻璃管内径、壁厚与仪器自带的熔点测定管存在着差异, 其透光性、传热性导致了测定结果偏高。

3.2 Melting point B-545型熔点仪使用说明书强调必须使用仪器自带的熔点管, 以保证测定结果的准确性。但熔点管为一次性耗材, 仪器自带熔点管数量有限, 如果从国外购买熔点管来满足教学和科研需要将是一笔不小的开销。国产熔点管价格低廉, 经校正后可替代进口熔点管, 但每次购买同一批号的熔点管均需要校正, 获得校正系数。校正药品存在同样问题, 但可用国产性质稳定的具不同熔点的化合物作为校正药品。

3.3 b型管法为中国药典规定的熔点测试装置, 采用流质液体为导热介质能保证熔点管受热均匀。但操作过程存在装样误差, 装样量的多少和均匀程度都会产生熔点测量误差;读数为目测, 由于熔点管端部很小, 会产生读数误差;温度计需要校正。

3.4 数字熔点仪的原理是样品融化后光的透过产生光电流, 仪器显示电流变化代表样品的相变, 并直接给出相应的温度变化值 (始熔和全熔) , 消除了目视读数的误差。但仍然存在装样误差, 温度计需要校正。对于熔点即是分解点的物质, 由于分解时有机化合物碳化没有光透过, 直到温度继续升高进一步分解气化时才透光产生光电流, 所以测定的熔点值均高于b型管法测定值。因此数字熔点仪不适于测定熔点分解的物质。

3.5 显微熔点仪样品用量小, 不存在装样误差, 观测在显微镜下进行, 更为全面仔细的观测相变化, 需要对温度计进行校准。

3.6 Melting point B-545型熔点仪采用放大镜视窗结构, 可以目测熔解过程, 且可以同时测定三个样品, 缩短了操作时间, 但由于加热介质为固体材料, 熔点管受热的均匀程度不一致, 这是每次测定误差的原因之一。

将各仪器特点汇总列表, 见表3, 可用以指导实验室合理科学使用熔点仪。

4 结论

通过对实验室四种熔点仪器性能的比较, 使实验室人员充分了解各仪器的使用范围和操作方法, 并通过实验解决了进口仪器耗材成本大的问题, 为发挥该仪器的作用提供了实验数据。

通过对熔点仪考察, 说明需要对实验室的仪器进行科学管理并提供使用指导, 从而提高仪器设备的使用效率, 并最大限度的延长仪器设备的使用寿命, 这也是进行实验室建设的重要内容。

摘要：本文比较了四种熔点测定的设备和仪器的方法和特点, 对进口仪器分别采用进口熔点管和国产熔点管进行了比较和校正, 对进口熔点测定仪器采用国产耗材提供了数据, 为进一步合理科学的使用和管理该仪器提供了实验基础。

关键词：熔点测定,熔点仪,实验室管理,实验室建设

参考文献

[1]王天志.浅议药学实验教学改革[J].华西药学杂志, 2001, 16 (3) :241.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社, 2005.