脱水大蒜制品SO2含量测定不确定度报告

实验室日常检测工作依据国际标准ISO/IEC17025《测试和校准实验室能力的通用要求》中5.4.6“测量不确定度的评估”条款实施测定不确定度评估程序。实验室使用标准方法《SN/T 0230.2-2015出口脱水大蒜制品检验规程》测定脱水大蒜制品中SO2的含量, 并对其测量不确定度进行评估, 以定量表征测量结果的质量, 确定结果的可信程度。

1仪器与方法

1.1研究方法

采用直接碘量法测定脱水大蒜制品中SO2含量, 对其过程的不确定度进行分析。依据出口脱水大蒜制品检验规程SN/T 0230.2-2015直接碘量法。碘标准溶液用三氧化二砷进行标定。

1.2所用仪器

梅特勒PB2002-N, 滴定管 (5ML, A级) , 量筒 (250ML) , 移液管 (50ML, A级)

1.3数学模型的建立

式中:A为样品所耗碘液体积, m L;B为其他还原物质耗碘液体积, m L;W为三氧化二砷的质量, g;V为滴定所耗碘液体积, m L。

2结果与分析

2.1不确定度传播率

不确定度传播率的计算公式如下:

2.2.1标准碘液测量样品时, 样品所耗碘液体积的不确定度。其不确定度的来源主要有2个部分

(1) 校准产生的不确定度

(2) 温度产生的不确定度

2.2.2校准碘液测定样品时, 其他还原物质消耗碘液体积的不确定度。不确定度的计算方法同2.2.1, 其他还原物质消耗碘液的体积约为0.21 m L, 其不确定度为:

2.2.3三氧化二砷质量的不确定度, 其不确定度来源主要有2个部分

(1) 三氧化二砷称量的不确定度

(2) 三氧化二砷纯度的不确定度

2.2.4三氧化二砷标定碘液时, 消耗的碘液体积的不确定度。不确定度的计算方法同2.2.1, 消耗的碘液的体积约为9.60ml, 其不确定度为

2.2.5重复性引起的不确定度。本次试验对样品中二氧化硫的含量进行了6次测定, 结果见表1。

2.3合成标准不确定度

2.4扩展不确定度

取K=2, U=ku=2.32×2=5

2.5结果

得到脱水大蒜制品中二氧化硫含量的最后结果为:36mg/kg±5mg/kg;K=2。

3讨论

通过以上不确定度评定可知, 三氧化二砷称量的不确定度和三氧化二砷标定碘液体积时消耗碘液体积的不确定度影响较小, 而样品和还原物质消耗碘液体积的不确定比较大, 这与滴定终点的不稳定性以及测试人员的技术经验和操作水平等有关, 所以在实际操作中应多做几次重复实验, 取数据较为稳定的数值。

摘要：不确定度的含义是指由于测量误差的存在, 对被测量值的不能肯定的程度。反过来, 也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小, 所述结果与被测量的真值愈接近, 质量越高, 水平越高, 其使用价值越高;不确定度越大, 测量结果的质量越低, 水平越低, 其使用价值也越低。

关键词：不确定度,二氧化硫