火试金法测定冰铜中的金和银量试验报告

1. 试验方法

(1)方法提要

试样经配料、高温熔融，金、银与铅形成合金，利用其比重悬殊与熔渣分离，将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，用容量法测定银量。

(2)试验步骤

于精度为0.1g的托盘天平上称取熔剂如碳酸钠、氧化铅、硼砂、二氧化硅等于黏土坩埚中，然后在千分之一电子天平上称取试样(自备)，把熔剂和试样搅拌均匀，在表面均匀放入约10mm厚的氯化钠作为覆盖剂。试金炉升温至950℃，把配好料的黏土坩埚置于试金炉内，使试金炉温度在35min内均匀升至1100℃，在此温度下保持20min后把黏土坩埚取出。将坩埚内的熔融物倒出已预热过的铁模中，冷却后将铅扣与熔渣(熔渣留补正用)分离。将圆锥形的铅扣尖头部分和侧面用锤子锤平，使铅扣成立方体以便夹取，然后在950℃的试金炉中放入灰皿，预热30min，然后把铅扣放入灰皿中，待铅扣变为铅液且表面黑色的膜脱去后，尽快使炉温降低至860℃，然后把试金炉门掩上并留一条小缝进行灰吹操作。当合粒出现闪光后，把灰皿移至炉门附近，放置片刻取出。待灰皿冷却至室温后，从灰皿中取出金银合粒(灰皿留着补正用)。刷净合粒表面粘附物，将合粒锤扁，放入30mL瓷坩埚中，加入10mL硝酸(1+7)放在低温电热板上加热，使银溶解，反应停止后，继续加热至体积大约5mL以后，加入10mL硝酸(1+1)，加热蒸至体积约5mL，取下冷却。用热的离子水将分金残液洗涤3次进入50mL的瓷坩埚中，然后加入0.5mL硫酸铁铵指示剂，用已标定好的硫氰酸钾标准溶液进行滴定操作，根据公式计算出银的含量。将盛有金粒的瓷坩埚放在高温电热板上灼烧10min，冷却至室温后在精度为0.0001mg的电子天平上称重量，根据公式计算出金的含量。补正方法：将一次试金保留的熔渣和灰皿在试样粉碎机上粉碎2min，于托盘天平上称取碳酸钠，二氧化硅，硼砂，淀粉等熔剂，把粉碎物和熔剂混合均匀置于原黏土坩埚中，在表面覆盖10mm厚的氯化钠，重复以上步骤。用重量法测定金量，用容量法测定银量[1]。

2. 结果与讨论

(1)配料比渣型的选择

根据冰铜试样中各种氧化物的杂质含量，计算出不同硅酸度下的配料方案，采用相同的分析方法，分析结果如下：

从表1可知，硅酸度从0.5到1.0之间分析结果没有明显变化，精密度都比较好，然而，在硅酸度为0.5的时候，渣型流动性较差，铅扣有粘渣，渣中残留有少量铅扣，而在硅酸度为0.75的时候渣型的流动性最好，样品的精密度也最好，因此我们选择硅酸度为0.75为配料比渣型[2]。

(2)氧化铅用量的选择

冰铜试样中铜的含量一般在40%-60%，且杂质含量较高，为了将铜及杂质基本上都和熔剂形成熔渣，所以需要加入大量的氧化铅，在其他条件不变的情况下，加入不同的氧化铅量，分析结果如下：

从表2可知，氧化铅的加入量分别为150g、200g、250g时，分析结果没有明显变化，但是考虑到如果一次试金加入氧化铅量比较大，二次试金的时候渣量就会过多，给操作带来一定的困难，同时从分析成本考虑，选择150g氧化铅。

(3)铅扣的大小对分析结果的影响

火试金采用的灰皿有骨灰水泥灰皿和镁砂灰皿两种，这两种灰皿的直径和高度都差不多，一般来说，铅扣过大，灰吹时间较长，铅蒸汽在空气中挥发量增大，易导致结果偏低，而铅扣过小，对试样中金银的捕捉不完全，也易导致结果偏低。在配料过程中根据加入氧化剂的含量高低，调节铅扣在20-60g，分析结果如下：

从表3可知，铅扣在20-60g的不同重量，对金结果的影响比较小，对银结果的影响比较大，同时在20g、60g的时候精密度较差且有系统性误差倾向，所以我们选择铅扣在30-40g之间较适宜。

(4)加入干扰杂质与不加干扰杂质的对比试验

从表4中可知，As、Sb元素在试样中的含量低于4%的时候，对结果没有影响。

从表5中可知，Bi元素在试样中的含量低于1%的时候，对结果没有影响，Bi含量高于1%的时候，随着Bi含量增大，金、银损失量加大。

(5)不同称样量对回收率的影响

从表6中可知，当增大试样的称样量时，试样中的基体铜量加大，在相同配料方案下，铜的含量增大，样品回收率下降，故选择5.000g样品：

3. 精密度试验

按以上分析步骤做精密度试验，分析结果如下表：

4. 回收率试验

按以上分析步骤做回收率试验，分析结果如下表：

5. 结论

从试样的精密度和回收率试验可知，本方法适用于冰铜中金、银量的测定。

摘要：冰铜作为铜冶炼的中间产品，样品中铜含量偏高，用火试金法富集样品中的金和银时容易因为除铜不干净导致最后的金、银分析结果偏低，本报告从影响火试金法测定冰铜中金和银量分析步骤的各个环节进行条件试验，综合考虑分析的准确度以及成本控制，给出最适合冰铜中金银分析测试的各项条件，给日常生产一定的指导意义。

关键词：化学工程,火试金,金和银量,冰铜

参考文献

[1] 北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册.冶金工业出版社,1990,12.

[2] 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会.贵金属分析.冶金工业出版社,1997,02.