食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告

食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告（精选4篇）

篇1：食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告

粗脂肪含量的测定-索氏抽提法

一、目的

脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法，如抽提 法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。

二、原 理

本 实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂 的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

三、实验材料、主要仪器和试剂

1．实验材料

油料作物种子、中速滤纸 2．仪器：

（1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿

（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱

（9）样品筛（60 目）3．试剂

无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）

四、操作步骤

1．将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入 105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。2．包装和干燥

在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。3．抽提

将 装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成 连珠状（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以 12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。4．称重

待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。

五、结果与计算

式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）

c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）

六、附 注

（1）测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体 系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪 抽提干净。（2）试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。

（3）索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2 次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。（4）YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70℃左右，8h 可提取完毕。

（5）必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法 是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先 以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3 次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进行重蒸馏。

七、思考题

1．如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？

2．测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？ 3．在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题？ 4．测定样品粒子粗细有什么要求？ 参考答案

1．残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。

2． 进行脱水处理的原因有三：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙 醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。

3．抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。

4．试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。

鼠类体脂含量的测定-索氏抽提法

实验材料：鼠、中速滤纸 仪器：索氏脂肪抽提器、干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)、不锈钢镊子（长20cm）、培养皿、分析天平（感量0.001g）、称量瓶、恒温水浴、烘箱、样品筛（60 目）试剂：无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）

操作步骤

1．将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入 105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（含结扎线）（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。2．包装和干燥

在上述已称重的滤纸包中装入1-1.5克左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。3．抽提

将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚（提取瓶容积的1/2），使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分（磨口连接处不能涂抹凡士林），接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以 12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。4．称重

待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。

五、结果与计算

式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）

c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）

篇2：食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告

一、实验目的

1、通过实验使学生加深对傅立叶导热定律的认识。

2、通过实验，掌握在稳定热流情况下利用稳态平板法测定材料导热系数的方法。

3、确定材料的导热系数与温度之间的依变关系。

4、学习用温差热电偶测量温度的方法。

5、学习热工仪表的使用方法

二、实验原理

平板式稳态导热仪的测量原理是基于一维无限大平板稳态传热模型，这种方法是把被测材料做成比较薄的圆板形或方板形，薄板的一个表面进行加热，另一个表面则进行冷却，建立起沿厚度方向的温差。

三、实验设备

实验设备如图2所示。

图2平板式稳态法导热仪的总体结构图

1.调压器2.铜板3.主加热板 4.上均热片 5.中均热片

6.下均热片7.热电偶 8.副加热板 9.数据采控系统 10.温度仪表 11.试样装置 12.循环水箱电位器 13.保温材料 14.电位器

键盘共有6个按键组成，包括为“5”、“1”、“0.1”3个数据键，“±”正负号转换键，“RST”复位键，“ON/OFF”开关键。

数据键：根据不同的功能对相应的数据进行加减，与后面的“±”正负号转换键和“shift”功能键配合使用。“±”正负号转换键：当“±”正负号转换键为“+”时，在原数据基础上加相应的数值；为“-”时，减相应的数值。“RST”复位键：复位数据，重新选择。

控制板上的四个发光二极管分别对应四路热电偶，发光二极管发光表示对应的热电偶接通。由一台调压器输出端采用并联方式提供两路输出电压，电位器对每路输出电压进行调整，作为两个加热板的输入电压。

四、实验内容

1、根据提供的实验设备仪器材料，搭建实验台，合理设计实验步骤。调整好电加热器的电压(调节调压器)，并测定相关的温度及电热器的电压等试验数据。

2、对测定的实验数据按照一定的方法测量进行数据处理，确定材料的导热系数与温度之间的依变关系公式。

3、对实验结果进行分析与讨论。

4、分析影响制导热仪测量精度的主要因素。

5、在以上分析结论的基础之上尽可能的提出实验台的改进方法。

五、实验步骤

1、利用游标卡尺测量试样的长、宽、厚度，测试样3个点的厚度，取其算术平均值，作为试样厚度和面积。

2、测量加热板的内部电阻。

3、校准热工温度仪表。

4、向水箱内注入冷却水。

5、通过调整电位器改变提供给主加热板和副加热板的加热功率，通过4位“LED”显示主加热板和副加热板的温度，根据主加热板的温度，调整电位器改变施加在副加热板的电压，使副加热板的温度与主加热板的温度一致。利用数字电压表测量并记录主加热板电压。

6、在加热功率不变条件下, 试样下表面和循环水箱下表面的温度波动每5min不超过±1℃时，认为达到稳态。此时，记录主加热板温度、试样两面温差。

7、通过数据键输入试样面积、厚度等相关参数，由试样面积、厚度、主加热板的电阻、电压、上表面温度及上均热片的上表面温度获得试样的导热系数。

8、改变电位器改变提供给主加热板和副加热板的加热功率件，重复步骤(5至7)测量并记录多个温度下的材料导热系数。

9、关掉电源。

六、实验要求

1、采用精度不低于0.05 mm的厚度测量工具(游标卡尺)，沿试样四周测量四处的厚度，取其算术平均值，作为实验前试样厚度。

2、用酒精将试件及均热片擦洗干净并晾干，晾干后在其上均匀涂抹导热油。

3、用调压器将电压调至一定值，保持不变，经一段时间后，待跟试件上下表面接触的铜片各点温度为一定值时，即导热过程达到稳定后记录各点温度及电热器的电压。

4、改变电加热器的电压(调节调压器)，即改变电热器热量使之维持在另一个数值上，跟试件上下表面接触的铜片各点温度达到新的稳定状态后，重复第3项的测量。

5、用最小二乘法计算不同橡胶材料的导热系数随温度变化的关系式。

五、实验报告要求

1、材料温度可取材料上下表面温度的平均值，即，其中：Tw1为试样材料下表面温度，Tw2为试样上表面温度。

2、实验报告需用专用的实验报告用纸进行书写；

3、实验报告中必须包含实验目的和实验步骤；

4、实验报告中必须包括实验数据的记录；

5、实验报告中必须包括实验数据处理的具体步骤，并有材料的导热系数随温度变化的关系式及关系曲线图；

篇3：索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器

索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图)，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需

要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)

就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后

将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆

底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超

过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物

质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到

提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种

方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液

面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高，再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提

取时间,所以萃取效率较高

索氏提取器应用举例：萃取法提取粗咖啡因

用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口

端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95

%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热

回流2小时.实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏

提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流，虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已

大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装

冷凝管进行蒸馏，至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸

篇4：食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告

高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚含量

建立了高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中的粪臭素和吲哚含量的方法.脂肪样品的去脂预处理采用固相萃取,脂肪用甲醇提取后, 提取液通过sep-pak C18小柱,脂肪和脂肪酸被保留在C18小柱上.色谱条件 : 流动相为乙腈∶水=40∶60;Eclipse XDBC8、5μm、4.6×150 mm不锈钢柱, 柱温30℃; 荧光检测波长:EX 270 nm, EM 350 nm;皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚测定方法平均回收率(n=6)分别为98.1%和97.0%,96.4%和94.1%,102.12%和98.9%.

作 者：李家胜 胡彩虹 作者单位：浙江大学饲料科学研究所,杭州,310029刊 名：分析化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY年，卷(期)：30(6)分类号：O65关键词：高效液相色谱 粪臭素 吲哚 猪