药品热原测定法范文

2022-06-20

第一篇：药品热原测定法范文

粘度法测定高聚物摩尔质量

一.实验目的：

1. 掌握用乌氏(ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液的原理和方法。 2. 测定线型高聚物聚乙二醇的粘均摩尔质量。

二.实验原理：

高聚物溶液的特点是粘度大，原因大于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦力。

粘性流体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数(简称粘度)来表示(kgm1s1)。高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦力、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及0三者之和。在相同温度下，通常0，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作sp

sp00

溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度r

r0

而sp则表示已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高r反映的是溶液的粘度行为，聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。

高聚物溶液的增比粘度sp往往随质量浓度C的增加而增加。为方便比较。将单位浓度下所显示的增比粘度spC称比浓粘度，而

lnrC称为比浓对数粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔很远，其间相互作用可忽略，这时有关系式

lnrlimsplim CCC0C0称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。其单位：浓度。

在足够稀的高聚物溶液中，有如下经验关系式：

1spCC

2高聚物溶液的特性粘度与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用经验方程来表示：

KM

本实验采用毛细管法测定粘度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守Poiseuille定律：

prt8lV4hgrt8lV4

用同一粘度计在相同条件下测定两个液体粘度时，它们的粘度之比等于密度与流出时间之比

12p1t1p2t21t12t2

如果溶液的浓度不大，溶液的密度与溶剂的密度可近似看作相同，故

r0tt0

所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到对比粘度。

三.仪器与试剂：

恒温槽一套;乌氏粘度计一支;具塞锥形瓶(50ml)2只;5ml吸液管1只;10ml称液管2支;容量瓶(25ml)1只;停表(0.1s)1只。

聚乙二醇(分析纯)

粘度法测定高聚物平均摩尔质量的实验装置

四.实验步骤：

1. 将恒温水槽调到25℃±0.1℃。

2. 溶液配制，称取聚乙二醇1.000g，用25ml容量瓶配成水溶液。

3. 洗涤粘度计，先用热洗液(经砂芯漏斗过滤)浸泡，再用自来水、蒸馏水冲冼。

4. 测定溶剂流出时间，将粘度计垂直夹恒温槽内，用吊锤检查是否垂直，将10ml纯溶剂自A管注入粘度计中，恒温数分钟，夹紧C管上连结的乳胶管，在B管上接冼耳球慢慢抽气，待液体升至G球的一半左右停止抽气，打开C管上的夹子使毛细管内液体同D球分开，用停表测定液面在a、b两线间移动所需要的时间。重复测定三次，每次相差不超过0.2s-0.3 s，取平均值。

5. 测定溶液流出时间，取出粘度计，倒出溶剂，吹干。用称液管取10ml已恒温的高聚物溶液，同上法测定流经时间。

6. 实验结束后，将溶液倒入瓶内，用溶剂仔细冲冼粘度计3次，最后用溶剂浸泡，备用。五.数据处理：

1. 计算各相对浓度时的增比粘度和相对粘度; 2. 作图法求得;

3. 计算聚乙二醇的粘均摩尔质量。

六.思考题：

1. 乌氏粘度计中的C管的作用是什么?能否去除C管改为双管粘度计使用? 2. 高聚物溶液的sp、r、sp/C、的物理意义是什么?

3. 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性?该法适用的高聚物质量范围是多少? 4.不同磁场强度下测得样品的摩尔磁化率是否相同?

第二篇：食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告

报告汇编 Compilation of reports 20XX

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1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。

2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

3 试剂无水乙醚或石油醚海砂：同实验二《食品中水分的测定》

4 仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平

5 样品奶粉

6 操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶，m 瓶 (准至 0.0001g)

6.1.2 固体样品精密称取 2~5g 样品 m 样 (可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。

6.1.3 液体或半固体样品

精密称取 5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约 20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后，再于 95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。

6.2 萃取

将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取 1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量

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取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸干，再于 95~1℃干燥 20min，放干燥器内冷却 0.5h 后称量 m 总 ’。

7 数据记录 7.1 原始数据

7.2 可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。

7.3 整理数据

8 计算 m 总 ’-

m 瓶

X = ————————— × 100 m 样

式中：X —样品中脂肪含量，%

m 瓶 —收集瓶的质量，g m 样 —样品的质量(如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计)，g

m 总 ’—收集瓶和脂肪的质量，g

m 总 ’-

m 瓶

114.7979

– 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样

2.000 m 样 (g)

m 瓶 (g)

m 总 ’(g)

2.0000

114.4616

114.7979

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9 结果

样品中脂肪含量为 16.81%

10 结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该误差属于试剂误差，且是正误差。

11 结论样品中脂肪含量为 16.81%。实验测得数据可能较真实值大，为正误差。

12 思考题 12.1 索氏法测脂肪的注意事项? 实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。

12.2 如果样品是湿润的应如何处理?为什么?

选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。

另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。

12.3 综述脂肪的测定方法

常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。

索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。

巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，都是用来提取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓 H 2 SO 4 分解，用容量法定量。但益勃氏法不能测糖分高的样品，如采用此方法容易焦化，致使结果误差大。

酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。

第三篇：热脉冲法测定土壤热性质的研究进展

本文综述了土壤热性质的计算模型及研究现状，重点针对近年来国内外研究土壤热性质的新方法热脉冲法的理论和技术发展，及其在土壤水和其他物理性质应用方面的进展。

土壤热性质是决定土壤热状况的内在因素，研究土壤热和温度的变化规律以及调节土壤热状况时必须首先了解土壤的热性质。已有研究表明，导热过程受土壤水和其他物理化学特性的影响[ 1， 2]，土壤热性质与土壤水分状况之间存在明确的定量关系。因此研究土壤热性质还有助于从土壤热运动规律方面获取土壤水分信息。目前已有不少研究者对土壤水和土壤热性质的关系进行了探讨，并找出了一些规律，这对于土壤热性质的深入研究及其在土壤水分管理的应用方面无疑具有重要作用。

本文就近年来国内外土壤热性质研究的新方法热脉冲方法在理论和实验上的发展及应用进展进行介绍，并与常规方法进行对比，以期对其推广和进一步研究起到参考作用。

1 土壤热性质参数及其模型

1 1 反映土壤热性质的相关参数

不同土壤吸收一定热量后，其温度增减的幅度不同，即各种土壤贮热和导热能力不同，这是因为土壤的热性质不同所致。土壤热性质指标主要有土壤热容量、土壤导热系数、土壤热扩散率等。

单位体积土壤的热容量 Cv可用下式计算:Cv= XsCs XwCw XaCa( 1)式中， Xs、Xw和 Xa分别是土壤中固体物质、水和气体的体积; Cs、Cw和 Ca分别是它们的比热容。土壤导热率是在标准条件下通过土壤传导热量的量度，为各组分导热率的加权平均。导热率与体积热容量之比即为土壤热扩散率:Dq= / Cv( 2)式中， Cv为土壤体积热容， J m- 3K- 1; 为土壤导热率， J m- 1K- 1s- 1; Dq为土壤热扩散率， m2s- 1。

1. 2 土壤导热率的计算模型

土壤热性质与土壤中各相的组成及比例有关。在上述三个土壤热性质中，土壤热容量的计算较简单，可根据土壤总孔隙度及土壤中不同组成成分的热容量求得[ 1]; 而土壤热扩散率的计算基于式( 2) 求出，因此获取土壤热性质的方法便集中在了导热率的计算模式上。导热率计算模型可分为物理模型和经

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验模型两类。其中物理模型以 de Vries( 1963) 的最具代表性，该模型以临界含水量为界，不同的土壤含水量范围有不同的表达形式。在此，临界含水量是当土壤中液态水失去连续性时的含水量，也有研究者把压力势为- 55 kPa 时的含水量作为临界含水量计算值[ 1]。若以k表示临界含水量，当k时，导热率由下式计算[ 1]:= !ni= 1( kixi i) / !ni= 1kixi( 3)式中， xi为组成成分i 的体积比例;i为组分 i 的导热率; ki表示颗粒组分i 的权重系数，它与颗粒形状和接触角以及各成分导热率有关; 模型中考虑了 5种组分( n= 5) ，包括: 液态土壤水，湿润土壤空气，石英，其他土壤矿物和土壤有机质。

1. 3 土壤热性质常规研究方法的研究进展

国内外对热性质的研究已表明，土壤热性质受土壤水分状况的影响。Parikh ( 1969) 用非稳定方法测定了 250 m 的玻璃珠和粉壤土的导热率和扩散率随含水量变化特征[ 3]。Wierenga 等( 1969) 分析了Yolo 粉壤土的热性质，发现表观导热率为土壤含水量的函数，且用 de Vries 模型进行计算的结果与测定值较吻合[ 4]。Ghuman 等( 1985) 研究发现，土壤导热率和热扩散率都随质地和初始含水量的改变而变化，含水量增大则导热率也增大，而且在不同含水量范围内，粘性土壤的导热率比沙土的低[ 5]。Persaud和Chang ( 1985) 根据两个深度的温度值计算了表观导热率，并采用四种不同方法进行了对比，结果表明不同方法计算的导热率是有差异的[ 6]。Kaune 等( 1993) 测定了扰动的结构性黄土的温度，研究了团聚体对土壤热性质的影响[ 7]。

除含水量之外，土壤中含盐水平、容重及有机质含量也影响导热性质。早在 van Rooyen 和 Winterkorn( 1959) 的研究中，浓度为 0. 18 mol kg- 1的 CaCl2溶液，或是浓度达到0. 34mol kg- 1的NaCl 溶液对石英的导热率并无明显影响[ 8]。但 Globus 和 Rozenshtok( 1989) 对 0. 25 mol kg- 1的 KOH 湿润过的石英进行导热率测定，结果表明其导热率比水湿润过的石英砂的低[ 9]。Noborio 和McInnes ( 1993) 发现从 0. 1 molkg- 1到溶解度范围内，土壤表观导热率随 CaCl

2、MgCl

2、NaCl、Na2SO4等盐分浓度的增加而降低[ 10]。

在运用不同模型及其与实测值的对比方面，Bachmann 等( 2001) 将斥水土壤与吸水土壤做对比，利用模型计算出的结果和实测值进行比较发现，吸水土壤的导热率比斥水土壤的大得多，实测法与计算模型等不同方法得出的导热率差异很大，其中 deVries 模型对吸水土壤导水率的计算值比实测值低0. 5 W m- 1K- 1以上; 对斥水土壤的计算值也比实测值小，而 Campbell 模型计算的导热率在低饱和度时偏小。此外，两模型计算干土或者饱和含水量下的导热率值均很精确[ 11， 12]。

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贺康宁等( 2000) 采用自记土壤温度计连续测定土温，并根据温度观测值计算土壤热性质，给出了光滑坡面、光滑地衣坡面及自然坡面等不同坡面处理的土壤热性质平均值[ 13]。李毅等( 2003) 在研制了热性质实验系统的基础上，根据实测土壤温度资料，用非稳态法测定土壤温度，并采用有限差分法离散热传导方程来计算热扩散率[ 14]:D q=( Tk 1， j- 2Tk ， j Tk- 1， j)!t(!x )2( Tk， j 1- T k， j )( 6)式中， T 为温度; x 为距离坐标; t 为时间坐标; 下标k 和j 分别代表差分离散后的位置点和时间点。李毅等根据土壤孔隙分布确定土壤热容量，得到了不同质地土壤的导热率。同时还将导热率与土壤水吸力和土壤盐分浓度建立联系，研究了土壤水、盐、热性质的内在关系。

2 热脉冲法测定土壤热性质的理论基础及其应用

2. 1 测定原理

土壤热性质的测量有不同的方法，传统方法是在观测位置上设置输入热源，根据温度的升降直接测定。近年来研究者提出了土壤热性质测定的新方法热脉冲方法。该方法自 Byrne 等( 1967) 提出后，最初多应用于矿业，引入土壤研究中仅 10 多年，但在国外已引起重视并进行了一系列相关研究[ 15~ 24]。该方法成本低，对土壤扰动小，测试时间短，不易引起非饱和土壤中水分的重新分布，而且所需样品体积小，能够在田间进行自动连续定位测量，并且不断有研究证实其测量精度较高[ 20~ 24]，因而在国外得到了大量应用。自热脉冲方法提出以来，其技术方面在不断改进和更新，理论研究也逐渐深入，并且在土壤水分测定方面得到了较多应用。由于经济力量和技术等各方面原因，热脉冲技术在我国的应用还很有限。

根据热传导定律，在一个无限大的均匀等温介质中，线性热源发射的热脉冲呈放射状向周围传导。使用热脉冲方法测量时，最简单的是用单探头方法进行测量。对于初始温度场均匀的介质，基于热传导方程，可将温度表示为时间的函数。假设温度与时间的对数值呈线性关系，则对两个时刻温度可得出下式[ 15]:= (q / 4 ) ln[ ( t2/ t1)(t1- th) / ( t2- th)] / [ T (t2)- T ( t1)]( 7)式中， T 为温度; q 为热源的强度，定义为 q =q / Cv，其中 q 是单位长度加热丝在单位时间内释放的热量; th为传感器冷却时间; t

1、t2分别为测定的两个时刻。

实际测定和应用中采用更多的是双探头热脉冲法。其测量设施上装有两个距离为 r 的平行不锈钢探针，其中一个探针含有线性加热源，另一个装有温度测量元件( 如传感器或热电偶) 。将双探头设备插入土壤时，通电后加热探头产生热脉冲，而另一探头可记录温度的时间变化。这些观测资料可直接用于确定包括导热率在内的热性质参数。对于土壤中的某一点，其温度随时间的变化表示为[ 11，

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16]:!T ( t， r)=q 4 CvDqEi- r24Dq( t- t0)- Ei- r24Dqtt > t0( 8)式中， !T ( t ， r ) 为温度变化量， t 为加热设备开启后的时间， t0为开始发射热脉冲的时刻， r 为线性热源的径向距; Cv和 Dq分别是介质的体积热容和热扩散率，1。Ren 等对沙土、砂壤和黏壤等不同质地土壤测定 MDTD，结果表明对上述土壤 MDTD与通量之间的关系均为近似线性关系，砂土实测值和计算值较接近，而砂壤和粘壤则误差较大。此外，由于热 TDR 可同时测定土壤含水量，因此在获得土壤水分通量 J 后，可进一步得到孔隙水流速值( J/ )。Ren 等的方法克服了前人测定土壤水分通量时不能同时测定热性质的缺陷，但关于该方法在不同土壤上的适用性方面，今后还需更多的工作去检验; 此外，式( 11) 的积分形式使得MDTD的计算偏于复杂而不便于应用。

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为了解决 Ren 等( 2000) 的方法中表达式过于复杂的问题， Kluitenberg( 2001) 引入渗漏含水层井函数的概念，并将该函数中的指数部分进行麦克劳林级数展开，得到了形式上较为简单的近似解，从而仅用简单函数就表达了 Ren等的解析解[ 24]:W( u ，#) =!nm = 0( - 1)mm!#24umEm 1( u) ( 13)Em 1( u)=1m[ exp(- u)- uEm( u) ] m= 1， 2，%( 14)式中， Em 1( u) 为井函数。但Kluitenberg 的方法在实际计算中也是不易应用的。为寻求更简便的方法， Wang 等( 2002) 对热脉冲测定土壤水分通量进行了理论分析，找出了线性热源上、下游温度增加比的自然对数与土壤水分通量之间的简单线性关系，由于其表达式在形式上较简单，因此在土壤水分通量的测定方面，更适于应用热脉冲传感器方法。热流方程写为[ 25]:Tt= Dq2Tx2 2Ty2- VTx( 15)式中 V 可根据式( 12) 确定。Wang 等基于热流方程得出的上、下游温度增加比与时间的关系为:上游: V2=4Dqt0lntu- t0tu x2u( tu- t0) tu( 16)下游: V2=4Dqt0lntd- t0td x2d( td- t0) td( 17)联立上两式，消去 V，则热扩散率 Dq可根据下式计算:Dq=t0x2d( t d- t 0) t d-x2u( t u- t 0) tu4ln( t u- t 0)( td- t 0)t ut d( 18)将计算所得的 Dq值代入式( 16) 或( 17) 可得 V，再与式( 12) 联解可得出土壤水分通量值。Wang 等理论分析适用的水分通量测定范围为 1 &10- 4~1&10- 7ms- 1。

2. 3 应用研究现状

热脉冲方法提出之初多用于测定土壤热性质，由于土壤热性质与土壤水及其他物理性质( 如孔隙度、密度、饱和度) 之间密不可分的联系，因而该方法也逐渐用于包括土壤水分在内的其他物理性质的测定，这对于进一步探索土壤热与土壤物质属性的联系及更深入的理解热性质特征具有重要意义。

Ochsner 等( 2001) 采用热脉冲方法，以砂壤、粘壤、粉壤和粉质粘壤四种典型土壤为例，采用室内土柱装土，以热 TDR 为观测工具，针对目前还很少涉及的充气孔隙度对热性质的影响进行了研究。对不同土壤导热率及与土壤中水、固体颗粒和充气孔隙体积比例的研究结果表明，充气孔隙体积百分比增加时，几种土壤的热性质均呈线性递减趋势，作者认为土壤热性质与充气孔隙的联系比它与含水量的关系更密切。为检验该方法的精确性， Ochsner 等还用de Vries 的导热率模型，运用不同的充气孔隙度进行计算，并与实测值做了对比，表明热脉冲方法测定的导热率基本在模型计算出的最大值和最小值范围内[ 26]。

Ochsner 等( 2001) 采用热 TDR 测量热和电磁波，完成了对砂壤土的土壤含水量、充气孔隙和容重的同时测定，他们在式( 1) 的基础上，结合土壤电介质常数的经验公式，进一步计算了土壤饱和度和固相密度。其中电介质表示为土壤含水量和土壤固相体积百分比vs的函数[ 16]:K0. 5= ( K0.

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5w- 1) ( K0. 5s- 1) vs 1 ( 19)式中， K 为土壤介电常数， Km及 Ks分别为测定温度和频率下的水和土壤固相的介电常数。

忽略土壤中空气的贡献，且土壤的体积含水量表示为重量含水量和容重的乘积，则式( 1) 写为:Cv= XsCs Cw( 20)整理可得含水量的表达式: = ( Cv- XsCs) /( Cw) 。若对烘干土壤进行热脉冲法测定，则因含水量为零，土壤固体的比热可直接由式 Cv= X s Cs 计算。Ren 等( 2003) 基于上述原理，采用热脉冲方法测定了沙土、粉壤土和粉质粘壤土的含水量值和土壤固相比热[ 27]。采用热 TDR 测定含水量是间接方法，其值取决于仪器测定不同参数的各种误差，因而 Ren 等测定含水量值比重力法的偏小。此外，他们测定的沙土、粉壤土和粉质粘壤土固体比热值分别为 88

1、913和 973Jkg- 1K- 1。其研究结果还表明，用热脉冲方法测定固体比热容从而进一步测定含水量可减少测定误差。

此外，Ren 等( 2003) 将热 TDR 方法用于包气带土壤水分、温度、电导、热容量、热扩散率及导热率的测定，用该方法检验前人的资料并进行了 6 种不同质地土壤的热 TDR 测量，所得结果表明，热TDR对于土壤含水量、电导率、导热率及充气孔隙度的测定结果较合理，但对容重的测量误差较大[ 28]。

3 结语

热脉冲方法目前在国外已得到了大量应用，但由于技术力量的欠缺和经济实力的差异，在国内的应用还非常有限。热脉冲方法自动化程度较高，读数间隔通常为 1s，数据的连续性较好。近几年热TDR技术实现了同一时间、相同体积土壤上各参数的连续定位测定，因此最大程度地避免了土壤时空变异性对测定结果的影响。目前研究者已逐渐开始考虑土壤含盐对热性质的影响，但还不够深入。到目前为止，用热脉冲方法获得土壤水分资料方面已有若干研究成果。由于土壤热性质与土壤水、孔隙分布、土壤盐分浓度及其他土壤物理化学性质之间[ 29， 30]具有直接或间接的联系，热 TDR 将更多地应用于相关研究中，其技术亦将日臻成熟。热脉冲方法在今后土壤水分中的研究方面将发挥更大的作用，尤其对土壤中水、热、溶质耦合运移的研究有重要的意义。

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第四篇：2014公务员考试行测定义判断--关键信息法

2014年广东乡镇公务员考试已经进入了备考高峰期，所谓的关键信息法，不是将定义中的定义项做整体来阅读分析，而是将整个定义项第一时间进行有机的拆解。即不去理解本定义项具体说明了什么，有哪些理解角度，可能产生哪些理解的层面，而是单纯地将定义项进行单独信息的拆分。所说的单独信息即为关键信息，这些被拆分出来的关键信息必须是本定义项中最引人注意、可以独立成一部分、有自身寓意的词或短语，甚至是短句都可以，但不做整个定义中的理解，只做单独信息个体自身的理解。因此，运用好这一方法，是做定义判断题非常有效的一种捷径。

【例1】绿色壁垒是指一些国家和国际组织通过制定环境标准和法规，为保护生态环境、人类以及动植物生命安全与健康而直接或间接采取的各种限制或者禁止贸易的措施，它是能对进出口贸易产生影响的一种非关税贸易壁垒。

根据上述定义，下列属于绿色壁垒行为的是( )。

A.某大型连锁超市只销售通过绿色食品检验的进口农产品

B.一家纺织品进出口公司销往欧洲的10余吨棉纱因检测出含有德国禁用的偶氮染料而停止出口

C.某公司向国外出口大蒜，因途中货轮上的温控设施出问题，部分大蒜到港后变质，结果所有大蒜被退回

D.一家工厂生产的木质卧室家具在美国市场销售量非常可观，但由于美国提高了木质卧室家具的关税，其出口量大受影响

【解析】B。此题的关键信息是定义项中的主语也可以叫作主体的“国家和国际组织”，从备选项中我们可以看到A的主体是“某大型连锁超市”;C的主体是“某公司”;D选项的主体为“一家工厂”，这些主体或是主语都不是“国家或国际组织”。只有B项从我们的常识可以在不严密的层面来判断可能会是“国际组织”，然后再把后面的信息稍做核对，即可得到正确答案为B项。

【例2】应激性：指一切生物体对外界各种刺激所作出的反应，它是一种动态反应，并在比较短的时间内完成。

根据上述定义，下列不属于应激性的是( )。

A.黄鼬遇到敌害，就会释放出臭气

B. 人在看到文字、图像时所产生的各种反应

C. 北极熊的毛是白色的，与其所生活的环境颜色一致

D. 蝉一般在24℃以下不鸣叫，而在24℃以上且光照达到一定程度时才鸣叫

【解析】C。题干中的关键信息为时间状语：“在比较短的时间内完成”。A、B、D项都是在短时间内完成的，因此都属于应激性。只有C项中北极熊毛的颜色不是在短时间内可以变化的，所以不属于应激性。

【例3】行政纠纷：指国家行政机关之间或国家行政机关同企事业单位、社会团体以及公民之间由于行政管理而引起的纠纷，包括行政争议和行政案件两种形式。

下列选项中，不属于行政纠纷的是( )。

A. 原告是一家经卫生行政主管部门依法批准开办的办公室，由于不服卫生局就其无证推销保健产品作出的处罚，因则状告卫生局

B. 原告因工伤未能获得保险赔偿，将工厂告上法院

C. 原告为个体工商户，因在旅游景点设摊被该地工商管理局征收摊点费，原告认为此项收费为乱收费，遂状告该工商管理局

D. 原告对消防局火灾事故责任认定不服，申请重新认定

【解析】B。题干中的关键信息为定义的主体：“国家行政机关之间或国家行政机关同企事业单位、社会团体以及公民之间”。A、C、D项中纠纷的主体至少有一方是国家行政机关，因此都属于行政纠纷。只有B项中双方都不是国家行政机关，因此不属于行政纠纷。

【例4】危机管理策划是指为防止爆发危机或者危机发生后为减少或消除危机带来的风险与损失，通过策划手段使人更有效地掌握事物和社会舆论的一些办法与措施的综合过程。

根据上述定义，下列不属于危机管理策划的一项是( )。

A.听到海啸警报后，海边的游客飞快地向高处撤离

B.李平参加考试时，特意带了两支铅笔以备万一

C.面对突如其来的地震，小张被震倒在地，所幸躲过一劫

D.某企业因负债累累，无力清偿到期债务向法院提出破产申请

【解析】C。此题的关键信息是定义项中的定义的限定条件，即句子成分中的状语成分，即“防止爆发危机或者危机发生后”。从备选项中我们可以看到A选项是为“防止爆发危机”而做的减少或者消除行为;B选项也是防止时间点上做的准备;D选项是在“危机发生后”所做的处理;C选项是在危机发生时做的反应，它不符合定义中指定的时间状语的限定条件，自然也不会符合定义的全部，所以不属于危机管理策划。

第五篇：滤棒含水率的测定气相色谱法-中国烟草标准化

《滤棒含水率的测定气相色谱法》

编制说明

1、工作简况

1.1 任务来源及提出背景

《滤棒中水分的测定气相色谱法》行业标准，是《国家烟草专卖局关于印发2016年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》(国烟科[2016]149号)下达的标准制定项目。

通过文献查阅，现有的滤棒辅材水分测定方法，有烘箱法(二醋酸纤维丝束，成形纸和内衬纸)和卡尔费休法(三乙酸甘油酯)两种。

滤棒由二醋酸纤维丝束(少部分产品使用聚丙烯丝束)、胶水、纤维素纸(仅沟槽滤棒)和成形纸以及用于固化的三乙酸甘油酯组成。烘箱法的缺点是在高温环境下导致滤棒一些挥发性半挥发性物质或热分解产物释放，从而使滤棒水分的测定值高于实际值。比如：滤棒中的热熔胶、中线胶和二醋酸纤维丝束在高温下可能会分解释放乙酸;用于丝束固化的三乙酸甘油酯可能会在高温环境中直接释放出来;项目组通过前期研究发现。烘箱法测定的滤棒含水率中约有一半来源于三乙酸甘油酯的挥发。

卡尔费休法作为经典的水分定量方法，能够准确测定样品真实的水分含量，但其大批量样品的检测效率不高;最为关键是其只能测量液体或可溶解固体。滤棒是由丝束、胶和纸张组成的多元复合物，并不能完全溶解在有机溶剂中，因此无法通过卡尔费休法测定。

气相色谱法测定水分已经在行业内得到广泛推广和应用，例如卷烟总粒相物中水分的测定和烟草及烟草制品中水分的测定均采用气相色谱法。基于以上原因，项目组选择以气相色谱法测定滤棒中的含水率。项目组参考卷烟总粒相物中水分测定和烟草及烟草制品水分测定标准，根据滤棒的独有特性，对方法的各个细节进行调整和验证(如：取样规则、前处理方法、萃取溶剂、萃取时间、进样量、色谱柱类型和分离条件、内标物、检测限和定量限等)，使检测结果真实反 1 应滤棒含水率。

1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工

项目承担单位有浙江中烟工业有限责任公司和南通烟滤嘴有限责任公司，协作单位为国家烟草质量监督检验中心，江苏中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司。其中中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司为项目开展过程中根据项目工作需要,申请增加的协作单位。

浙江中烟工业有限责任公司承担标准的方法研究及文本起草工作;南通烟滤嘴有限责任公司，国家烟草质量监督检验中心，江苏中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司负责辅助方法开发和方法的验证工作;南通烟滤嘴有限责任公司提供共同实验样品。 1.3 主要工作过程

截至目前为止，本标准的主要工作有文献调研、方法研究、实验比对、形成征求意见稿等几个步骤。 1.3.1 文献调研

项目组对滤棒的性质、特点及水分检测方法进行了资料收集整理。滤棒是构成卷烟的重要组成部分，对卷烟烟气和感官质量有较大影响。滤棒水分(含水率)本身也是其物理性能的一个重要指标，国标《烟草及烟草制品醋酸纤维滤棒》和《烟草及烟草制品聚丙烯丝束滤棒》对滤棒含水率的限量要求分别是<8%和<2%;这是因为滤棒水分含量过高会在储存过程中易发生霉变，并可能影响搭口处热熔胶性能，导致爆口。

国标(GB/T 22838.8-2009)《卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分：含水率》规定了卷烟滤棒水分测定方法，通过检测 10支滤棒在100±2 ℃的烘箱中干燥2 h后的失重百分比来确定滤棒的含水率，属于物理性检测方法。这种检测方法易于操作，但从任务提出背景中可以看出，由于滤棒中其它物质的分解或挥发，烘箱法可能存在以下问题：即无法真实反映滤棒含水率，检测值高于实际值，从而无法反应滤棒的真实质量水平;甚至在检验工作中造成误判。

2 早在20世纪70年代，就有气相色谱法测定有机溶剂苯、甲苯中的微量水分的报道，经过研究发展，被广泛应用于有机溶剂、涂料等基质中水分的测定。

GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》的研究过程中提出采用气相色谱法检测水性涂料的水分，方便、快捷、干扰因素少，准确性高，能满足生产监控和新产品开发研究的要求。

气相色谱法测定水分含量已广泛应用于烟草行业，已发布的国际标准ISO 16632：2003 《Tobacco and tobacco products-Determination of water content- Gas-chromatographic method》、CORESTA推荐的方法(NO.57：2002)《Determination of water in tobacco and tobacco products by Gas chromatographic analysis》国家标准GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》、烟草行业标准YC/T 345-2010《烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》均推荐使用气相色谱分析方法。 1.3.2 方法研究

根据文献调研，项目组决定参考各个烟草行业水分测量方法，根据滤棒样品独有特点，研究滤棒中水分含量气相色谱测定的行业标准方法，实现对GB/T 22838.8-2009烘箱法的有效补充。

在检测方法的研究过程中，项目组根据滤棒的样品特点，对取样规则、前处理方法、萃取溶剂、萃取时间、进样量、色谱柱类型和分离条件、内标物进行了详细的实验，根据实验结果确定了关键参数，并通过回收率、重现性等实验数据建立了滤棒含水率的气相色谱初步检测方法。 1.3.3 方法初稿起草

在大量试验的基础上撰写了项目试验研究报告，完成了标准方法初稿的起草工作，将标准方法初稿及项目试验研究报告提交给项目协作单位的相关成员进行审阅，根据反馈意见对标准方法初稿进行进一步的修改和完善。 1.3.4 共同实验

2017年6月23月，项目组在浙江杭州召开了项目组讨论会以及共同实验会议，对方法初稿以及项目试验报告进行了讨论;会议结束后，分别在浙江中烟工业有限责任公司，国家烟草质量监督检验中心，中国烟草标准化研究中心，南通烟滤嘴有限责任公司，江苏中烟工业有限责任公司，广西中烟工业有限责任公司， 3 福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司等8个实验室进行了方法的验证比对实验，数据比对良好。 1.3.5 征求意见

项目组根据项目组成员反馈的意见及实验比对情况，于2017年8月完成了标准征求意见初稿，同时在行业内进行意见征集。 1.4 标准主要起草人员及其所做工作

主要起草人有：朱书秀、王雨凝、盛培秀、边照阳、夏骏、陆明华、蒋锦锋、蒋佳磊、许高燕、斯文、朱怀远、刘泽春、曹传华、范忠、张建平、段海波、朱鲜艳、陈晓水、陆扬等。

朱书秀：项目负责人，负责总体技术工作，主持所有环节的工作。包括试验方案制定，试验过程观察讨论，试验结果审阅，标准及说明编制，征求意见及项目审查答辩，标准材料修改等。

边照阳、盛培秀、陆明华：主要实施项目指导、方案确定和标准征求意见初稿的审阅。

王雨凝、许高燕、蒋佳磊、斯文、陆扬、夏骏、陈晓水：参与试验及结果讨论。

朱书秀、王雨凝、盛培秀、边照阳、夏骏、陆明华、蒋锦锋、蒋佳磊、许高燕、斯文、朱怀远、刘泽春、曹传华、范忠、张建平、段海波、朱鲜艳、陈晓水、陆扬等等人参与了实验比对工作。

2、相关领域国、内外标准研究和制修订情况

经检索目前未见滤棒中水分的气相色谱检测方法的报道。

3、标准编制原则及主要内容确定依据 3.1 标准适用范围

本标准规定了滤棒含水率的气相色谱测定方法。本标准适用于滤棒含水率的测定。

3.2 标准编制原则

达到国际标准先进水平，同时考虑国内实际情况，在不影响方法准确性和先进性前提下，简化操作，提高效率。 3.3 标准主要内容确定依据

4 标准主要内容包括：1 范围;2 规范性引用文件;3 原理;4 试剂和材料;5 仪器;6 抽样及样品保存;7分析步骤，8 结果表述;9 回收率、检出限、定量限;10 试验报告。

标准参考了国际及国内相关方面最新文献，按照《化学类标准制修订方法补充规定》要求，结合烟草目前实际情况进行编制。主要内容为滤棒中水分的测定方法—气相色谱法，适用于滤棒中水分测定。项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的各相关条件实验及方法回收率、精密度、检出限等指标进行了严谨细致的试验，并在多家烟草行业实验室考察了方法再现性。数据表明，该方法稳定性和重复性好、准确性和精确性高，且简便、快捷，可应用于烟草行业内滤棒中水分的测定。

具体情况详见项目试验研究报告。

4、标准预期产生的社会、经济效益

本标准的制定为滤棒中水分测定提供技术支撑，对滤棒质量的判别提供准确依据，提高滤棒质量控制水平，减少供需双方矛盾。同时，可延伸使用至抽吸后卷烟滤嘴中水分测定，为相关技术研究提供数据支撑。

5、采用国际标准和国外先进标准的情况

经文献查询，目前无滤棒中含水率的气相色谱测定方法相关标准。

6、与有关现行法律、法规和强制性标准关系

本标准符合现行有关法律、法规和强制性标准要求。

7、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准在制定过程中未出现重大意见分歧。

8、作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据

鉴于目前烟草行业内检测手段、仪器设备以及相关技术现实情况，本标准方法较烘箱法更为准确可靠，且所需设备较为常见，同时操作简便，建议作为推荐性行业标准，提供给滤棒生产企业、卷烟企业、烟草质检系统及相关研究部门。

9、标准宣贯的要求和措施建议