钼蓝光度法快速测定锰铁中磷

2022-09-10

钢铁是国家经济发展的重要原材料。钢铁工业的发展对社会经济发展有重要意义。在钢铁冶金行业中锰铁是重要原料。钢铁冶炼过程中会产生大量磷污染, 因此必须准确测定锰铁中磷含量。传统的磷测量方法效率低、速度慢, 在生产实践中应用起来有一定困难。钼蓝光度法实现了锰铁中磷的快速测定, 对提高钢铁生产效率有重要意义。钼蓝光度法测定磷含量的方法还存在一些不确定性。面对钼蓝光度法测量磷含量暴露出的问题, 重视相关课题研究是非常必要的。

一、钼蓝光度法快速测定锰铁中磷的概述

磷在钢铁中是以磷化物或磷酸盐的形式存在。含磷较高的钢铁的耐温性和韧性都明显降低, 但同时一定磷含量的钢铁其切削性能明显改善。因此, 将钢铁中的磷含量控制在一定范围内是非常关键的技术环节。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定的实验方法。在钼蓝光度法测定的实验中, 还原剂是非常关键的。当前应用比较常见的还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等等。对生产中常用的钼蓝光度法测定锰铁中磷含量的实验方法做对比研究, 发现该方法还是存在一定不确定性。而该不确定性将直接影响到钢铁企业生产钢材的品质。

1.钼蓝光度法快速测定锰铁中磷的实验方法。第一步:制作锰铁试样测试溶液。称取0.1 g的锰铁试样于100m L锥形瓶中, 加入 (1+3) 硝酸15ml, 滴加3-5滴氢氟酸, 低温加热使试样溶解。加入5ml高氯酸冒烟至试样约为1毫升, 冷却。加入10ml (1+3) 硝酸, 滴加亚硝酸盐溶液至无色, 煮沸2-3分钟, 冷却后将待测液转移至100m L容量瓶中, 并稀释至刻度摇匀。第二步:吸取5m L母液于100 m L容量瓶中, 加入5 m L (1+3) 硝酸, 加热煮沸2 min取下, 立即加入5 m L钼酸铵溶液、20 m L氟化钠-氯化亚锡溶液, 边加过程中边摇匀溶液, 稀释至刻度。第三步:测定吸光值, 通过绘制标准对比曲线图查询待测溶液的磷含量, 最后计算出锰铁中的磷含量。

2.钼蓝光度法测定锰铁中磷不确定的原因分析。实验证明, 测量重复的次数、测量仪器的不确定性、溶液中磷质量的不确定性、对比曲线的变动性、标准溶液配置的不确定性等因素都是造成钼蓝光度法测定不确定性的关键。通过对各个因素对总不确定性影响的实验研究, 发现工作曲线校正引起的不确定对总不确定性贡献最大, 其次是测量重复性。从影响钼蓝光度法测定磷含量准确性的因素来看, 准确的实验操作是非常必要的, 同时科学的实验设计也是非常必要的。

3.钼蓝光度法测量锰铁中磷含量技术的难点。除了制作钼蓝溶液外, 要做好锰铁中磷含量的准确测定, 还需要做好光度法测定的实验环境。磷钼蓝实验溶液的最大吸光波长为660nm, 因此在锰铁中磷含量测定实验中选择660nm波长的光度测定是关键。另一方面, 在实验过程中硝酸、钼酸铵的加入是待测液显色的关键。在实验操作中硝酸、钼酸的加入量是非常重要。最后, 显色后溶液受磷钼蓝络合物稳定性的影响, 掌握显色液吸光值测量的时间对实验准确影响很大。通常在显色液显色后的5到30分钟内测量光度值是实验技术关键。

二、钼蓝光度法在快速测定锰铁中磷的应用策略

钼蓝光度法在快速测定锰铁中磷方面有较好的实验效果, 重视该方法在实践的应用中是非常有意义的。面对钼蓝光度法测定磷含量暴露的问题, 对相关实验操作提出以下几点策略。

1.规范实验操作过程。在钼蓝光度法快速测定锰铁中磷的实验操作过程中, 需要熟练掌握实验仪器的操作规范。在钢铁生产企业内部, 对锰铁中磷的快速测定实验过程做严格规范。对实验操作人员的实验操作过程提出明确规范。除了实验操作人员对实验掌握的熟练程度外, 重视实验仪器的日常养护也是非常必要的。提高实验仪器精确性是非常重要的。实验过程中需要用到的天平、容量瓶等仪器。天平在使用过程中要重视天平的日常养护和检修, 定期矫正。实验过程中要用到的化学试剂的保存对实验的精确性也有一定影响。避免化学试剂的交叉污染、防潮防氧化等等对锰铁中磷的测定有重要意义。分光光度计是该实验中必不可少的实验仪器, 该仪器的精确性直接影响到实验测量结果。无论是对实验室人员操作过程的规范, 还是对实验仪器及实验化学试剂的科学管理都是降低钼蓝光度法测定锰铁中磷过程中不确定性的有效措施。

2.重视钼蓝光度法测定锰铁磷含量方法的改进。钼蓝光度法测定磷含量的方法已经有多年的实践经验了。传统测定方法繁琐, 而且操作结果精确度不高。随着经济发展, 市场对钢铁生产企业的钢铁品质要求越来越高。为适应市场发展需要, 钢铁企业必须实现对其产品中磷含量精确控制。因此, 随着市场发展钢铁企业需要不断改进钼蓝光度法测定磷含量的实验技术。一方面, 实验仪器在不断改进, 精确度在不断提高。另一方面, 在实验设计过程中, 可以通过多次测量降低确定因素对实验结果的不利影响。再次, 对实验过程中的温度等化学反应条件做严格控制, 确保化学反应过程有效进行。最后, 随着对磷含量测量精度要求越来越高, 在实验设计过程中可以借鉴微量磷元素测量的思路, 对该实验方法进行改进。例如:借鉴磷钼蓝分光光度法测定水中磷的实验过程对锰铁实验过程进行改进, 可以提高对一些有特色要求的锰铁中磷含量测量精确性。受其启发, 在实验中可以采用硫酸亚铁铵和葡萄糖的混合还原剂, 该还原剂具有还原速度快, 化学反应产物稳定性好的特点, 对锰铁中磷测量改进有一定帮助。

3.重视标准工作曲线的绘制。以空白试液为标准绘制标准工作曲线是钼蓝光度法测定锰铁中磷含量的关键环境。标准工作曲线绘制是否科学、精确直接关系到测量结果。在钼蓝光度法测定磷实验的不确定性研究中, 工作曲线的不确定性是总不确定性的主要影响对象。因此, 重视标准工作曲线的绘制是非常重要的。在实验过程中可以将标准液曲线绘制更加细致。例如:分别绘制出磷含量在0.005、0.010、0.015、0.02、0.025、0.030、0.035、0.040…0.09等等的标准曲线。锰铁中磷含量测试钢铁企业生产过程中常用的测量方法, 为提高测量的速度和效率, 可以绘制标准工作曲线, 作为相同测量环境下钼蓝光度法快速测量锰铁中磷测量的标准曲线。这样可以大大减少每次实验都有测量绘制标准曲线的时间, 同时还可以减少因一些人为因素造成的工作曲线绘制不确定影响。通过绘制标准曲线, 每次生产中光度法测定的钼蓝磷含量只需要与标准曲线做比对就可以了。

结束语

钼蓝光度法测定磷含量是比较经典的化学实验。将该实验应用到生产实践中对生产实践有着重要意义。钼蓝光度法测定磷含量的实验应用在很多领域, 例如:水中磷含量测定、锰铁中磷含量测定、锰硅合金中磷含量的测定等等。钼蓝光度法在测量锰铁中磷含量的过程中表现出速度快、效率高的优势。重视相关课题的研究也是非常必要的。锰铁中磷含量是检测钢铁企业产品质量的重要标准。随着市场经济发展越来越成熟, 钢铁市场的竞争也越来越激烈。针对影响钼蓝光度法快速测量锰铁中磷实验不确定性的因素开展有效的研究, 才能有针对性的提高该测量技术的不断改进和提升。

摘要：钼蓝光度法是测定磷含量的主要方法, 在实验过程中应用较多。本文研究了钼蓝光度法快速测定锰铁中磷的方法。实验过程中用722型分光光度计, 波长660nm处测量磷钼蓝溶液吸光度。通过对比实验, 验证钼蓝光度法在测量锰铁中磷过程中具有快速、准确的实验效果。该方法在实验中应用较多, 本文同时也研究了该方法的不确定之处, 对实践有重要参考价值。

关键词：钼蓝光度法,磷含量测定,锰铁