石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

2024-04-30

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文（精选8篇）

篇1：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉

目的`:对农产品中铅、镉测定传统湿法消解方法进行改进,以节省试剂和提高工作效率.方法:采用微波消解进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法测定.结果:铅、镉测定的回收率为 91%～113%,相对标准偏差为 1.9%～6.8%,国家标准物质测定值在标示值范围.结论:该方法快速,准确,能够满足农产品中铅、镉的分析要求.

作者：高芹邵劲松作者单位：南京农业部农产品质量安全监督检验测试中心,南京,210036刊名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：15(6)分类号：O657.31关键词：微波消解农产品铅镉

篇2：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中银

建立了土壤样品中痕量银的石墨炉原子吸收光谱测定方法,优化了试验条件,标准曲线线性关系良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为25 mL时,方法检出限为0.01 mg/kg.经标准样品验证,方法准确度符合土壤样品分析要求.

作者：王霞陈素兰张祥志陈波 WANG Xia CHEN Su-lan ZHANG Xiang-zhi CHEN Bo 作者单位：江苏省环境监测中心,江苏,南京,210036刊名：环境监测管理与技术 ISTIC PKU英文刊名：THE ADMINISTRATION AND TECHNIQUE OF ENVIRONMENTAL MONITORING年，卷(期)：19(4)分类号：O657.31关键词：银土壤石墨炉原子吸收光谱法

篇3：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

1 材料与方法

1.1 试验仪器与工作条件

1.1.1 试验仪器。

AA900型原子吸收分光光度计 (美国Perkin Elmer公司) ;铅空心阴极灯 (Perkin Elmer公司) ;平台石墨管 (Perkin Elmer公司) 。

1.1.2 仪器工作参数。

波长283.3 nm;狭缝宽度0.7 nm;灯电流10 m A;进样量20μL;测量方式AA-BG (以氘灯校正背景吸收) ;载气 (氩气) 流量250 m L/min, 原子化阶段停气。

1.1.3 石墨炉程序升温参数。

干燥温度90~120℃;灰化温度600℃;原子化温度1 500℃;除残温度2 600℃;测量方式为AA-BG。

1.2 主要试剂

1.2.1 铅标准储备液。

准确称取0.500 0 g光谱纯金属铅 (99.99%) 于50 m L烧杯中, 加入20 m L硝酸溶液, 加热溶解。冷却后转移至1 000 m L容量瓶中, 用水定容至标线, 摇匀, 配制成0.5 mg/m L。

1.2.2 铅标准使用液。

将铅标准储备液0.5 mg/m L用硝酸溶液 (体积分数为0.2%) 经逐级稀释配制成250μg/L。

1.3 校准曲线的绘制

取浓度为50μg/L的铅标准使用液于自动进样盘的样品杯中, 由仪器自动配制成浓度为0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L铅的标准系列, 以上溶液介质均为1% (体积比) 硝酸。以元素浓度 (μg/L) 及其吸光度绘制工作曲线 (曲线类型为非线性通过0点) 。

1.4 样品测试方法

准确称取已经通过300目筛的试样0.100 0~0.200 0于50 m L比色管中, 用30%三乙醇胺 (阿拉伯胶) 稳定剂稀释至刻度, 摇匀, 制成待测悬浮液备用。将悬浮液倒入样品杯中, 按上述工作条件进行测定。同时, 用30%三乙醇胺测定试剂空白。

2 结果与分析

2.1 石墨炉程序升温参数的选择

由于试样未经过消解处理, 样品的矿物晶格未被破坏, 灰化温度可以比分析液体试样时高, 这样能够有效地除去试样中的稳定剂。

2.2 悬浮液的均匀性和稳定性

悬浮液的均匀性和稳定性直接影响分析方法的精密性和准确度, 针对土壤样品而言, 称量通过300目筛的样品0.100 0~0.200 0 g于50 m L比色管中, 以30%三乙醇胺 (阿拉伯胶) 为稳定剂定容, 可以使试样达到在一定时间 (1 h) 内均匀和稳定的要求。

2.3 与酸法消解方法比较

固体悬浊液有效地减少了碱金属氯化物所带来的光谱干扰。

2.4 准确度检验

取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4标准土壤样品, 按试验方法进行测定, 测定结果符合参考值范围要求, 分析结果见表1。

3 结论与讨论

标准土壤样品检测试验结果表明, 在不用任何基体改进剂的条件下, 用平台石墨炉原子吸收光谱法快速、简便地分析土壤样品中的铅含量, 获得了满意的分析结果。运用该方法进行土壤样品中铅含量的测定, 可以有效去除试样中的稳定剂;使试样在一定时间 (1 h) 内均匀和稳定的要求;该方法较酸法消解法可更有效减少碱金属氯化物带来的光谱干扰;测定结果的准确度均符合参考值范围要求。

参考文献

[1]刘汉东, 刘延湘, 涂平, 等.悬浊液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中微量硒[J].江汉大学学报:自然科学版, 2002, 19 (2) :44-46.

[2]刘汉东, 陈恒初, 刘延湘.悬浊液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量镉[J].江汉大学学报:自然科学版, 2000, 17 (6) :21-24.

[3]李蓉.悬浮液进样石墨炉原子吸收测定土壤中铋[J].理化检验:化学分册, 1998, 34 (8) :361-363.

[4]邓勃.应用原子吸收和原子荧光光谱分析[M].北京:化学工业出版社, 2003.

篇4：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

关键词：石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；铅

中图分类号：U465 文献标志码：A 文章编号：1005-2550（2011）06-0059-04

Determination of Lead in Iron and Carbon Steel by

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrum

YAO Bo，XIANG Yang

（Dongfeng Commercial Vehicle Technical Center of DFL，Shiyan 442001，China）

Abstract: Sample was dessolved in nitric acid.And disturbance was eliminated with the addition of diammonium hydrogen phosphate and magnesium nitrate as inhibitor. The lead was determined by Graphite furnace atomic absorption spectrum.Working curve in range of 0.05-0.50 ug/mL of lead solution was prepared.Recovery was found in range of 95%～106% and relative standard deviation in 3.01%～5.82%.Precition and accuracy of determination are proved to be fine.

Keywords: graphite furnace atomic absorption spectrum；inhibitor；lead

随着国家环保友好型汽车方案的实施，材料中禁限物质特别是铅含量的检测分析将越来越重要。铅在钢中含量虽然很低，但对钢的性能影响比较显著，铅同时也是一种能够蓄积的有毒重金属，具有生物不可降解性，可在环境中长期存在的特点。当铅含量达到0.003%时，会恶化铸铁中石墨形成从而影响铸铁性能，并导致缩松、漏水，故在汽车材料中痕量铅的检测尤其重要。

石墨炉原子吸收适宜痕量元素的分析。因为高温石墨炉是利用电流直接加热石墨炉产生阻热高温（3 000 ℃）使试样完全蒸发，充分原子化，从而进行吸收测定的技术。试样利用率几乎达到100%，原子化度高，自由基态原子在吸收区停留时间长。因此灵敏度和检出限要比火焰法好100～1 000倍［1］。

因生铁及碳钢中重金属元素铅含量低，检测对样品前处理的要求高，试液直接分析时，样品基体干扰大，无法测出准确数据。通过多次试验，首先对仪器参数设置进行了优化，同时加入磷酸氢二铵和硝酸镁基体改进剂消除干扰。通过与标准样品比对，结果吻合，完全能满足生产及科研的需要。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

实验仪器为：WFX-1C2型原子吸收石墨炉光谱仪，铅空心阴极灯。

铅标准溶液：称取高纯铅粉（99.99%）1.000 g于200 mL烧杯中，加优级纯硝酸（1+1）30 mL溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用铅标准溶液配制成1 ug·mL-1标准工作溶液。

铁溶液：50 mg·mL-1；称取5.00 g基准纯铁置于250 mL烧杯中，盖上表面皿。分次加入60 mL硝酸（1+1），等剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解、冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

磷酸氢二铵和硝酸镁的混合液：将光谱纯磷酸氢二铵1 00 mg放入100 mL烧杯中加30 mL蒸馏水溶解后，加入硝酸（１+１）2 mL，硝酸镁6 mg，待试剂溶解完全，移入100 mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。

1.2 仪器的工作条件

波长２８３.３ｎｍ，光谱通带宽度0.7 ｎｍ，空心阴极灯电流15 ｍＡ，积分时间3 ｓ，工作方式ＡＡ－ＢＧ。

1.3 实验方法

称取试样0.200 0 g于200 mL烧杯中，加入硝酸（1+1）15 mL，缓慢加热溶解，冷却后，将试液移入50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。如有沉淀物，干过滤。

将试液及基体改进剂分别移入自动进样器的样品杯中，自动进样器依次将试液20 uL和基体改进剂5 uL加入石墨管内，按仪器工作条件测定生铁及碳钢中铅。

2结果与讨论

2.1 实验条件的选择

一般石墨炉法原子化分为干燥、灰化、原子化、除残四个阶段。当按照这四个阶段的条件进行分析并加入基体改进剂时，没有检测到分析结果。通过查阅资料得知：在选择干燥温度和时间时，为避免试样沸腾而造成喷溅损失，最好采用斜坡升温方式，并适当延长干燥时间，以保证干燥过程正常进行。最大功率升温具有灵敏度高、实际原子化温度较低的特点，并有延长石墨炉寿命的作用［2］。

灰化参数选择原则也是在待测元素不产生挥发损失的条件下，尽可能采用较高的灰化温度和较长的灰化时间。选择合适的灰化温度使待测元素与基体组分离，以减少或消除基体干扰。

本试验干燥、灰化均分两步进行，这对保证分析精密度是十分重要的（见表1）。

2.2 基体改进剂的选择

石墨炉原子吸收法是一种测定痕量元素的最佳手段之一，它的灵敏度比火焰法高出约3个数量级，不消除干扰就无法得到准确的结果［3］。

在石墨炉原子吸收法中，基体干扰可能出现在升温过程的各个阶段。分析元素与共存物生成的化合物可以是易挥发的；在灰化阶段就被挥发掉，造成被测元素的损失，也可以是难挥发的，甚至高温原子化阶段都难以解离形成基态原子，从而大大降低灵敏度。

基体改进剂是石墨炉原子吸收法分析中不可缺少的，由于在石墨炉原子分析中基体种类繁多，干扰千变万化十分复杂，为了得到高的灵敏度和理想的检出限，就必须选择适宜的物质来消除分析中的干扰。加入的金属、化合物或其他物质与基体和待测元素发生反应，改变了基体或待测元素的性质，从而有效地消除干扰。

基体改进剂在控制和消除背景干扰、灰化损失、分析物释放不完全等方面均起着重要的作用。基体改进剂应用的一些例子见表2［2］。

参考相关资料，本方法尝试了以下几种基体改进剂：柠檬酸、磷酸氢二铵、硝酸镁、EDTA，并对它们做了混合试验。结果见表3。

通过试验磷酸氢二铵和硝酸镁混合试剂能较好的满足测定要求，所以选定磷酸氢二铵和硝酸镁的混合试剂作为基体改进剂。

对柠檬酸、磷酸氢二铵、硝酸镁、乙二胺四乙酸二钠几种基体改进剂做了复配试验。试验表明磷酸氢二铵和硝酸镁混合试剂能较好的满足测定要求，最后选定用磷酸氢二铵和硝酸镁为基体改进剂。

2.3 磷酸氢二铵和硝酸镁用量试验

试验过程：在50 mL容量瓶中加入50 mg·mL-1铁溶液10 mL，1 ug·mL-1铅标准溶液20 mL测试吸光度，按表2分别加入不同量的磷酸氢二铵和硝酸镁溶液进行优选基体改进剂加入量试验。结果见表4、图1、图2。

从试验得知：未加磷酸氢二铵和硝酸镁溶液的吸光度明显低于加入磷酸氢二铵和硝酸镁溶液的吸光度。加入1 00 mg磷酸氢二铵和6 mg 硝酸镁溶液吸光度值最佳。结果表明，加入磷酸氢二铵和硝酸镁溶液，提高了分析灵敏度，数据稳定可靠。

从图3可看出，实线是待测元素的峰值，虚线是基体干扰元素的峰值。加入基体改进剂光谱仪自动减去基体干扰元素的峰值，使分析数据精确、可靠。

2.4 标准工作曲线绘制

按试验方法加入1 ug·mL-1铅标准工作溶液2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、25 mL，测定铅系列标准溶液，绘制工作曲线（见图4），铅的质量浓度在0.050～0.5 ug·mL-1范围呈线性关系。

2.5 加标回收试验

通过计算回收率验证本方法准确度，结果表明，铅元素回收率在95%～106%之间，见表5。

2.6 精密度与准确度试验

按试验方法对碳素钢、铸铁标准样品和生产样品进行8次测定，结果见表6。

由以上测得数据可知，该方法精密度良好、准确度可靠。

3 结论

本文建立原子吸收石墨炉光谱法以磷酸氢二铵、硝酸镁混合液为基体改进剂，测定生铁及碳钢中痕量铅元素，测定值与标准值相符，该分析方法准确、可靠，能满足生产及科研的需要。

参考文献：

［1］杨学桐. 化学分析［K］. 上海：上海科学普及出版.2006，298.

［2］金泽祥. 原子光谱分析［M］. 武汉：中国地质大学出版社.1992，348-362.

篇5：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴含量

目的探讨以直接进样、原子吸收光谱法测定尿中钴.方法在尿样中添加氯化钯-磷酸二氢铵-硝酸混合基体改进剂,使用原子吸收光谱仪测定钴的含量.结果氘灯能有效控制背景吸收(背景吸收值小于0.05).钴在0～500μg/L呈线性关系(r>0.999).最低检出浓度2.5μg/L.样品6次测定的RSD<10%.回收率在91.2%～98.0%之间;与极谱法同时测定18份尿样,两法测定结果其差异无统计学意义(t=0.535,P>0.05).结论此法具有操作简便、线性范围宽、灵敏度高、结果准确、空白值低、抗干扰能力较强等优点,适用于工作场所人员尿钴含量测定.

作者：刘兆霖黄伟梅玉琴 LIU Zhao-lin HUANG Wei MEI Yu-qin 作者单位：自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000刊名：预防医学情报杂志 ISTIC英文刊名：JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE INFORMATION年，卷(期)：24(9)分类号：O657.31关键词：石墨炉原子吸收光谱法基体改进剂尿钴

篇6：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉

采用微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的`镉.不需添加化学改进剂,简化了试验步骤.方法简便、快速、准确,适用于葡萄中镉的快速测定.

作者：王孝娣聂继云毋永龙李静徐国锋李海飞 WANG Xiao-Di NIE Ji-Yun Wu Yong-Long LI Jing XU Guo-Feng LI Hai-Fei 作者单位：中国农业科学院果树研究所,辽宁省兴城市兴海路三段,125100刊名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(2)分类号：O657.31关键词：微波消解石墨炉-原子吸收光谱法红地球葡萄镉

篇7：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉

用阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量Cu,Pb, Cd.实验选定了最佳的测定条件.结果表明,在弱碱性条件下,Cu,Pb,Cd能同时被阳离子交换树脂定量吸附.方法的相对标准偏差＜3,样品加标回收率 93～102,检出限分别为Cu 0.06 μg/L,Pb 0.06 μg/L,Cd 0.005 μg/L.本法操作简便、快速、无干扰、无污染,已用于海水中铜、铅、镉的分析,取得了令人满意的结果.

作者：徐英江刘永明张秀珍孙玉增高继庆秦华伟 XU Ying-jiang LIU Yong-ming ZHANG Xiu-zhen SUN Yu-zeng GAO Ji-qing QIN Hua-wei 作者单位：徐英江,张秀珍,孙玉增,高继庆,秦华伟,XU Ying-jiang,ZHANG Xiu-zhen,SUN Yu-zeng,GAO Ji-qing,QIN Hua-wei(山东省海洋水产研究所,山东,烟台,266003)

刘永明,LIU Yong-ming(烟台大学,应用化学系,山东,烟台266003)

刊名：海洋科学 ISTIC PKU英文刊名：MARINE SCIENCES 年，卷(期)： 31(3) 分类号：O69 关键词：阳离子交换树脂石墨炉原子吸收法海水铜铅镉

篇8：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅论文

随着分析技术的进步及各种先进仪器的出现,微量铅含量的分析方法很多。目前,对于微量铅的测定多数采用石墨炉原子吸收光谱法[1,2,3,4,5,6,7,8]。本文应用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量铅,采用硝酸-高氯酸-盐酸混合酸溶解样品、硝酸提取,在测定过程中在线加入基体改进剂,有效地抑制了基体的干扰。方法具有快速、准确、灵敏度高、重现性好等特点,应用于土壤中微量铅的测定,获得了满意结果。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

ZEEnit700石墨炉原子吸收光谱仪,附MPE-60自动进样器(德国耶拿分析仪器公司)。单元素空心阴极灯(德国耶拿分析仪器公司),热解涂层石墨管,ECH-1型电子温控加热板;HF-2001型

电子天平。

浓硝酸(GR)、盐酸(GR)、高氯酸(GR);铅标准储备液;铅标准使用液:50 μg/L,标准储备液逐级稀释而成;硝酸钯(AR)。分析过程中全部用水为去离子水。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器需以硝酸(1+9)浸泡过夜,用水反复冲洗,后用去离子水冲洗。

1.2仪器工作参数

优化后的仪器工作参数列于表1,石墨炉程序升温程序列于表2。测定过程均采用塞曼背景校正。

1.3标准曲线的绘制

为了消除基体的影响,选择铅有一定含量梯度的5个国家标准物质(土壤):按试样测试条件同样处理、测定,仪器自动绘制标准曲线。

1.4样品分析方法

准确称取土壤样品0.200 0 g,置于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水湿润,加浓硝酸5 mL,待剧烈反应停止后,移至低温电热板上,加热分解至液面干净,取下稍冷,加入氢氟酸4 mL,高氯酸5mL,蒸发至近干冷却,加入1%硝酸25 mL,湿热溶解残渣,移入50 mL容量瓶中定容,按仪器工作条件,自动进样5 μL直接测定。同时做空白试验。

2结果与讨论

2.1试样的分解

参照文献[9,10]对比了3种混合酸体系对试样的消解情况。结果表明,采用硝酸-高氯酸-盐酸溶样,硝酸浸取能更好地溶解样品,溶样时不要将样品蒸得太干,否则不易提取。但要将高氯酸尽量赶尽,因为高氯酸形成的挥发性氯化物将强烈抑制测定信号。使用硝酸浸取,在干燥、灰化时容易被除去,降低了背景吸收。

2.2仪器的工作条件

升温程序中Pb的干燥温度从75℃到90℃到120℃三步干燥,避免了溶液的暴沸崩溅而损失。载气流速采用300 mL/min,测定结果良好;采用峰面积积分,可消除信号的动力学影响,测量过程不受原子生成速率的限制,试验中也显示相关系数峰面积优于峰高。因此,本文采用峰面积积分进行测量。

2.2.1灰化温度的选择

加入基体改进剂,在不同的温度下进行灰化实验,绘制灰化温度-吸光度工作曲线,确定最佳灰化温度。由程序升温试验可见在800～900℃吸光度值基本一致,为了避免铅的挥发损失本实验选择灰化温度为850℃。

2.2.2原子化温度的选择

最佳原子化温度也可通过绘制原子化温度-吸光度曲线来选择,吸光度最大处为最佳原子化温度,由程序升温试验可见在2 200～2 300℃吸光度值基本一致,根据石墨管的具体情况,本实验选择原子化温度为2 200℃。

2.2.3基体改进剂的选择

石墨炉原子吸收法测定铅的过程中加入合适的基体改进剂可提高灰化温度,有利于提高原子化效率,同时也可降低待测元素的挥发损失,降低空白值,从而达到消除干扰的目的[11]。土壤的消解液在测定铅时存在严重的基体干扰,在严格选择消解体系的情况下仍不能消除这方面的影响;以往常使用的基体改进剂是磷酸氢二铵,但在实验中发现用石墨炉测定土壤样品中的铅时,最好的基体改进剂是硝酸钯。经过对比实验发现使用1 mg/mL的硝酸钯溶液,在原子化过程中能得到非常好的峰形,测定的稳定性也非常好。

3检出限及加标回收率

采用本方法对试样空白溶液进行平行测定11次,以3倍标准偏差值计算铅的检出限为0.27 μg/g。

对3份土壤样品按实验方法测定,结果列于表3,方法的加标回收率为91.0%～96.1%。

4结论

采用王水、高氯酸分解试样,为消除基体干扰,选用硝酸钯作为基体改进剂,并用具有含量梯度的同类标准物质作标准曲线,不经分离富集,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的痕量铅,得到了满意的分析结果。该方法具有方法简单、快速、准确等特点,适用于大批量样品中微量铅的测定。

摘要：建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量铅的分析方法。用硝酸-盐酸-高氯酸体系进行土壤样品前处理,对试样分解、灰化及原子化温度进行选择,优化仪器工作参数及石墨炉升温程序。方法检出限为0.27μg/g,加标回收率为91.0%～96.1%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法,土壤,铅

参考文献

[1]张琪,刘琳捐.高压密闭消解原子吸收光度法同时测定土壤中铜、锌铅、镉、镍、铬[J].化学分析计量,2007,16(5):48-50.

[2]高芹,邵劲松,余云飞.微波消解原子吸收光谱法测定土壤中的铅镉铬[J].农业环境与发展,2006,(3):99-101.

[3]孙汉文,温晓华,梁淑轩.悬浮体进样-原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉[J].光谱学与光谱分析,2006,26(5):950-954.

[4]国家环境保护总局.GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定.石墨炉原子吸收光谱法[S].