石墨炉中铅的检测条件优化探讨

在石墨炉检测中, 很多时候铅因含量低, 样品组成复杂的原因, 用石墨炉进行检测受到灵敏度低、基体干扰大等因素的影响, 通常检测很困难, 在长期的检验中总结了一些经验, 在这里和大家分享一下。

石墨炉检测的仪器条件下包括灯电流、升温程序、陕缝、进样量等等都是可以调节的, 而基体改进剂对基体干扰的影响有一定的制约作用, 故此, 在这里对以上所说的各个条件进行调整, 并对基体改进剂种类及用量进行选择。

1.对铅的升温程序进行调整, 以使仪器达到检测的最佳状态, 最后发现110℃→130℃ (两步干燥) →500℃ (灰化) →1500℃ (原子化) →2450℃ (除残) 升温程序较佳, 调整数据如下:

1.1首先, 通过仪器内部摄像机观察, 发现干燥最好分两步走, 首先升温到100℃, 升温不能太快, 有有仪器设置了升温程序为1S, 但通过实验证明, 1S升到100℃, 会出现爆沸现象而造成损失, 所以最好选用5S, 而且通过实验, 可以把干燥温度设高至110℃, 5S, 然后再130℃, 15S, 这样能快速干燥又不会爆沸造成损失。

1.2在确定原子化温度为1600℃时, 对灰化温度进行调整, 数据如下

结论:在选取背景低而吸光值大的原则下, 可以选择400℃-500℃作为灰化温度。

1.3在确定灰化温度为500℃时, 对原子化温度进行调整, 数据如下

结论:在选取背景低而吸光值大的原则下, 可以选择1400℃-1500℃作为灰化温度。

2.对仪器条件下进行优化, 在不同的仪器条件下绘制曲线, 得数据如下:

结论:仪器条件在改灯电流、狭缝等仪器条件时, 对灵敏度的改变不大, 而改动进样体积, 效果很易受明显, 但一定要注意石墨管能容纳的体积, 一般横向石墨管最好不要超过50ul。

3.铅是低温元素, 刚才通过实验可知, 其灰化温度只有500度, 那么沸点在500度以上的高温元素 (最常见的是KCl、Na Cl) 在这个灰化温度下是无法除去的, 所以为减少干扰, 唯一的途径只有加入基体改进剂。

基体改进剂的作用是 (1) 在测定基体复杂样品时提高灰化温度减少样品基体的存在。 (2) 避免待测元素在原子化阶段前损失, 提高灵敏度。 (3) 为了获得更好的稳定性、重现性, 消除双峰现象。 (4) 抑制电离干扰。 (5) 作为元素的释放剂。

而常用的基体改进剂包括的NH4H2PO4Pd+Mg (NO3) 2Mg (NO3) 2Ni (NO3) 2抗坏血酸硫脲

我选取了两种基体改进剂, 基体改进剂1:磷酸氢二胺1%+硝酸镁 (0.06) ;基体改进剂2:硝酸钯:10ppm 10ul

首先按前面优化仪器条件的方法对灰化温度和原子化温度进行了优化, 最后发现110℃→130℃ (两步干燥) →800℃ (灰化) →1600℃ (原子化) →2450℃ (除残) 升温程序较佳。再对一个样品进行加标, 一个标准奶粉进行测试, 与不加基体改进剂相比, 得出数据如下:

结论:加入了基体改进剂后, 灰化温度可以提高, 这样大大减少了基体的干扰, 同时得到了更好的稳定性和重复性, 但基体改进剂需要使用纯度很高的试剂 (优级纯以上, 同时要通过空白验证) , 否则很有可能会带入新污染和干扰。

另外, 原子吸收还有以峰高积分和峰面积积分两种, 如果采用峰高积分, 看似灵敏度较高, 但在实际分析中却发现, 相较峰面积而言准确性有所下降, 这有可能是因为在基体复杂的情况下, 难以获得峰形很好的峰, 这种情况下用峰高进行积分, 误差是在在所难免的。

综综上上所所述述, , 得得出出石石墨墨炉炉检检测测铅铅的的最最佳佳条条件件是是::另另外外, , 110℃→130℃ (两步干燥) →800℃ (灰化) →1600℃ (原子化) →2450℃ (除残) , 同时加入基体改进剂。

摘要：目的:优化石墨炉中铅的检测条件优化。方法:石墨炉原子吸收光谱法。结果:可通过对升温程序、进样量的调节, 并加入基体改进剂等措施, 改善石墨炉检测铅的条件, 使检测的稳定性、精密度、准确度等得到提高。

关键词：石墨炉,铅,条件优化

参考文献

[1] 无火焰原子吸收分光光度法《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T 5750.6-2006 (11.1)

[2] 《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997

[3] GB 5009.12-2010食品中的铅.