原子吸收光谱法测定铅锑精矿中的银

一、原子吸收光谱法因操作简单, 干扰元素少, 测得结果准确、快速, 得到推广应用。原子吸收光谱法测定铅锑精矿中银已被应用于生产实践。采用王水分解试样, 蒸至近干后在盐酸介质中于原子吸收分光光度计波长328.1nm处, 空气-乙炔火焰中进行银量的测定。该方法简单、快速、灵敏、准确度高。

实验部分

仪器及试剂

原子吸收分光光度计 (TAS-990)

银空心阴极灯

盐酸 (分析纯)

硝酸 (分析纯)

银 (99.99%)

银标准溶液:

二、准确称取0.1000克银丝 (99.99%) 于200毫升烧杯中, 加入20毫升硝酸 (1+1) , 加热至溶解完全, 冷却后移入1000毫升容量瓶中, 加20毫升硝酸 (1+1) , 以水定容、摇匀。此溶液每毫升含银100微克。

三、仪器工作条件实验

移取2毫升100μg/ml的银标准溶液于100毫升容量瓶中, 加5毫升硝酸, 以水定容、摇匀。在原子吸收分光光度计, 波长328.1nm处, 以空气-乙炔火焰, 进行吸光度测试, 逐一测试选择仪器的灯电流、单色器通带、燃气流量、燃烧器高度。

本试验均是在以下条件下测定:空气压力0.22Mpa, 乙炔压力0.09Mpa。

1.灯电流的选择

固定单色器通带0.4 nm, 乙炔流量1400 ml/min, 燃烧器高度8 mm, 选择不同的灯电流测得银的吸光度, 取三组数值。见

从表1可以看出随着灯电流的增大, 银的灵敏度逐渐降低, 当灯电流为2 m A得到较好的稳定性且有较高的灵敏度, 因此选择灯电流为2 m A.

单色器通带选择:

固定灯电流为2 m A, 乙炔流量1400 ml/min, 燃烧器高度8 mm, 选择不同的单色器通带测得银的吸光度。见表2:

本方法选择0.4 nm的单色器通带。

燃气流量的选择:

固定灯电流为2 m A, 单色器通带0.4 nm, 燃烧器高度8mm, 选择不同的燃气流量测得银的吸光度。见表3:

因TAS-990型原子吸收分光光度计不提供空气流量控制, 其空气流量为固定值, 通过调节乙炔流量得到稳定的蓝色氧化性火焰。乙炔流量为1200 ml/min时有熄火现象, 本方法选择获得较稳定吸光度的乙炔流量为1400 ml/min。

燃烧器高度选择:

固定灯电流为2 m A, 单色器通带0.4 nm, 乙炔流量1400ml/min, 选择不同的燃气流量测得银的吸光度。见表4:

燃烧器高度从5 mm-10 mm变化, 银的吸光度先从低到高, 后逐渐降低, 燃烧器高度8 mm时有最大吸收。本方法选择8 mm。

工作曲线绘制:

移取0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升100μg/ml银标准溶液分别于100容量瓶中, 加20m L盐酸, 以水定容, 混匀。于原子吸收光谱仪上按选定的工作条件, 用空气-乙炔火焰, 以水调零, 测量溶液吸光度。以银浓度为横坐标, 以吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。

精密度及回收率试验

精密度试验

取两个铅锑精矿试样, 同时带一个已知银含量为1038 g/t铅锑精矿标准样, 按选定的分析方法进行多次平行测定经测试可以看出:多次平行测定结果稳定, 精密度高。

加标回收率试验

取两个已测得银含量的铅锑精矿试样, 加入银标准溶液, 按选定的分析方法进行测定, 计算回收率, 结论:经试验选择仪器最佳工作条件及试样处理方法后, 确定铅锑精矿中银的分析方法, 具有较好的精密度和准确度。回收率达到97.50%-101.00%, 能满足铅锑精矿中银的测定要求。测定范围:20-1500g/t。

摘要：研究了用原子吸收分光光度计测定铅锑精矿中银的分析方法。对仪器最佳测定条件、酸介质及浓度、基体及其它共存离子干扰进行实验, 以达到准确、快速地分析试样中银的含量。

关键词：原子吸收分光光度计,铅锑精矿,银