活性炭吸附-火焰原子吸收法测定地质样品中的金含量

2022-09-10

关于金的分析方法已有很多, 采用古老的经典火法分析, 成本高, 分析误差大, 操作困难;而采用聚氨脂泡沫塑料静态吸附金, 则因试样经混酸分解后, 残渣多, 降低了泡沫塑料的吸附率, 影响分析结果的准确性;活性炭具有疏松多孔, 比表面较大等特性, 是优良的吸附剂。在过滤前加入聚乙二醇使未溶解的矿粉及胶体凝聚, 大大缩短了过滤时间, 保证对金的最佳吸附温度40~70之间完成。本文将试样经混酸分解后, 使残渣与溶液分离, 样液经活性炭吸附柱, 动态分离富集金, 用火焰原子吸收光谱法测定试样中金的含量。该方法简便快捷, 重现性好。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

G G X-9 0 0型原子吸收分光光度仪, 仪器工作条件:波长2 4 2.8 n m;灯电流7 m A;燃烧器高度10mm;狭缝宽度0.4nm;空气流量5L/min;乙炔气流量1L/min。

盐酸 (ρ1.19g/mL) ;硝酸 (ρ1.42g/m L) ;王水:取3份盐酸与1份硝酸混匀, 现用现配。

金标准储备液:Au=1.0000g/L, 10%王水介质, 使用时用1 0%王水逐级稀释成Au=10mg/L的工作溶液。

1.2 实验步骤

称取试样3 0.0 g置于瓷方舟中, 于低温升至6 5 0℃马弗炉中焙烧2 h。取出冷却后移入3 0 0 m L烧杯中, 以少量水润湿, 加入60mL~80mL王水, 盖上表面皿, 置于电热板加热至沸并保温1h~2h。并不断用玻璃棒搅拌混匀。取下用热水冲洗杯壁及表面皿至150mL左右, 加1%聚乙二醇10mL, 搅拌混匀, 待可溶性硅胶凝聚后, 经活性炭动态吸附柱进行减压抽滤, 用5%热王水洗烧杯和漏斗各3~4次, 取下布氏漏斗, 用4%的热盐酸和热水各洗4~5次。取下活性炭纸饼, 放入2 5 m L瓷坩埚中, 放入马弗炉中, 从低温开始升温到6 5 0℃灰化并灼烧至无黑色炭粒为止。取出冷却, 加2 0%K C l三滴, 5 m L王水置于电热板上加热, 冷却后移入5 0 m L比色管中, 稀释至刻度摇匀。澄清后, 以空气—乙炔火焰, 用蒸馏水调零, 于标准系列同时测量吸光度。

2 结果与讨论

2.1 称样量的影响

金在岩石中主要以自然状态分布, 样品微量组分Au与载体 (或基体) 质量相差悬殊, 质量比为1∶1 0 6。组分与基体比例如此悬殊的试样, 即使碎样粒度达到2 0 0目, 也很难混匀。在这种情况下, 试样的粒度, 取样质量对取样代表性的影响十分突出。由于金具有延展性及颗粒不均匀性以及比重大很难混匀, 称样多少最好能代表样品的可靠程度, 经过反复的实践, 称样3 0 g左右使样品的结果较可靠稳定。

2.2 不同样品的预处理

金的测试工作中试样分解是一个关键步骤。不同类型的金矿样其溶解方法各不相同, 但总的原则是使试样分解完全, 尽可能使金的溶出律达到最高, 对高硫矿或含炭质, 油质较高的, 通常是用焙烧法先期处理, 一般在3 0 0~4 0 0度灼烧一定时间并进行搅拌, 然后升温至6 5 0℃左右直至有机物和硫灼烧完全, 否则结果偏低。然后加入5 0%王水溶解.对含炭酸盐金矿样, 可直接加入5 0%王水溶解, 同时加入K C l O3或N H4H F2作助溶剂。也可以不经焙烧直接溶样:对硫化矿样选用逆王水逐次加入, 加热至无氮氧化物烟后继续溶样;对高硫矿或含炭质, 油质等有机物的矿样, 可先加H N O3处理数次, 加热到无氮氧化物时再补加少许HNO3, 分次加入KCO3 1~2g加热分解到试样无黑色残渣及硫磺结块后, 再加入王水溶样。

2.3 活性炭吸附金的注意事项

试样溶解后, 需要分离和富集, 在一般岩石中可溶性硅胶等粘稠物质在分离富集时影响活性炭吸附柱的过滤速度, 在过滤前加入1%聚乙二醇10mL保温并静置10分钟能有效加快过滤速度。当试样中含铅较高时, 试样溶液应冷至低温过滤, 并用冷盐酸洗涤, 使铅呈PbCl2沉淀留于残渣中。活性炭吸附金的酸度范围较宽, 活性炭保持在0.6 g~1 g, 太少吸附不完全, 太多过滤, 灼烧太慢并有较多的杂质。