泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中的微量Au

2023-01-29

0 引言

随着金矿的普查勘探, 对金的分析提出了更高的要求。简便、快速、易于掌握, 成本低廉等分析特点是分析工作者的广泛追求。由于金矿中含有大量的硫、砷等干扰元素, 其分析方法选择不当, 就会直接影响金含量的测定, 致使金矿地质样品分析结果产生比较严重的误差, 某些矿区金矿样品分析合格率很低, 直接影响到金矿地质找矿工作的开展。近年来, 在分析工作者不懈努力下, 应用现代仪器和微量分析技术, 使常量金和痕量金测试技术都取得了很大发展。本文采用王水分解金矿, 在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金, 经硫脲水溶液解脱后, 用火焰原子吸收分光光度计进行测定。方法简便易行、成本低廉, 适宜推广。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

日本岛津AA—6800F原子吸收分光光度计。

泡沫塑料:聚氨酯型, 剪成长方形小块备用。

2%硫脲-1%盐酸水溶液。

金标准储备溶液:储备液为含金1mg/m L (10%盐酸介质) 溶液。

金标准溶液 (100ug/m L) :从1mg/m L金标准储备溶液移取10.0m L于100m L容量瓶中, 加入2%硫脲-1%盐酸溶液并稀释至刻度。

金标准物质:GBW07246 (Au, 0.85ug/g) , GBW070012 (Au, 0.42ug/g) 。

硫脲溶液:20g/L

浓盐酸

王水溶液

1.2 仪器工作条件

波长Au:242.85nm, 灯电流6m A, 火焰高度7mm, 狭缝0.5mm,

空气‥乙炔=4.5‥1。

1.3 试验方法

称取10g (准确称准至0.0001g) 试样于Φ60mm瓷蒸发皿中, 置于马弗炉中从低温升到650℃2小时, 焙烧过程中要取出搅拌数次。取出, 冷却后将试样移入250m L烧杯中, 加入40m L王水, 盖上表皿, 在电热板上加热并保持微沸状态溶样 (可先加30m L浓盐酸, 加热数分钟后再加10m L硝酸, 以除去大量Fe3+) , 待试样溶解完全并蒸至小体积 (约为原体积的1/2) , 冷却后移入250毫升带有具塞的锥形瓶中, 用水稀释至100毫升, 放入泡沫塑料, 盖紧瓶口, 在振荡器上振荡30分钟。取出泡沫并用去离子水冲洗数次, 然后用滤纸吸干水分。放入已加入了10m L2%硫脲-1%盐酸水溶液的比色管中, 在沸水浴中进行解脱30分钟, 解脱完毕后冷却至室温, 用原子吸收分光光度计进行金含量测定。

工作曲线的绘制:吸取100ug/m L Au标准溶液标准溶液0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0m L于100m L容量瓶中, 加入1m L盐酸, 20m L 20g/L硫脲溶液, 定容至刻度。

此溶液含金分别为0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/m L。

2 结果与讨论

运用1.1所列标准物质按照以上试验方法进行试验, 根据Au的回收率试验不同的实验条件并讨论最佳实验条件。

2.1 不同矿石的焙烧条件

2.1.1对含As高的试样, 焙烧时应从低温开始, 逐渐升高温度, 至480℃时保持1-2小时使As挥发, 然后再升高温度继续焙烧除硫, 否则由于砷-金合金而挥发, 造成金的损失, 导致测定结果偏低。

2.1.2试样中Sb含量高时对测定有影响。铁和一定量的酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠使之生成氟硅酸钠晶体沉淀而消除。

2.1.3 硫化矿及含C较高的试样可延长焙烧时间使之除去。

2.2 泡沫塑料的吸附酸度

在100毫升5%、10%、15%、20%、25%、30%的王水之中, 各加入金标准100ug和一块约0.4克泡沫塑料。按所选定的工作条件, 振荡吸附, 解脱, 原子吸收测定并计算Au的回收率, 结果见下表1。

结果表明, 选用王水浓度为5%-20%时, Au回收率最佳, 均在98%以上。

2.3 泡沫塑料的用量

运用标准物质进行泡沫塑料的用量试验, 泡沫塑料在0.4g以上时对Au的回收率均在98%以上, 泡沫塑料太小吸附不完全, 泡沫塑料太大在比色管无法完全浸泡在硫脲解脱液中, 操作不便。因此本方法选用泡沫塑料量为0.4g-0.6g。

2.4 振荡时溶液体积的选择

运用标准物质进行振荡时不同溶液体积的选择的回收率试验, 振荡吸附溶液体积在50-150m L时Au的回收率均在95%以上。

2.5 硫脲解脱液浓度

运用GBW070012试验, 1%、2%、4%、6%硫脲-1%盐酸溶液解脱吸附着Au的泡沫塑料, 结果见下表4。

试验表明, 硫脲解脱液浓度在2%-6%时Au回收率均在95%以上, 本文选用硫脲解脱液浓度为2%。

2.6 方法的精密度实验

用GBW0724、GBW070012分别称取10.0g, 按试验方法进行方法精密度试验, 测定量及结果精密度见下表5。

实验表明, 本实验方法的精密度在3.54%-5.22%的范围内, 具有较好的重现性, 能满足测试要求。

2.7 加标回收实验

在样品中分别加入Au标准3.0ug、7.0ug, 按照实验方法进行加标回收试验, 测定10次, 计算回收率, 见表6。

由表6可以看出, 本方法的回收率在94.6%-102%, 具有较好的回收率。

3 结语

通过试验研究, 本测定方法的实验条件为:泡沫塑料吸附酸度为20%, 泡沫塑料用量为0.4g, 振荡溶液体积为100m L以及硫脲解脱液浓度为2%, 精密度3.54%-5.22%, 加标回收率在94.6%-102%。能满足矿石中Au含量0.2g/t及以上的测定要求。

摘要：通过对泡沫塑料富集矿石中的微量金、矿石的焙烧、泡沫塑料的吸附酸度及用量、振荡溶液体积、硫脲解脱液浓度等测定条件的试验研究, 得出了泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中金的最佳测定条件。在本测定条件下, 通过加标回收试验验证了本方法的回收率在94.6%-102%, 精密度在3.54%-5.22%, 完全适用于测定金含量≥0.2g/t矿石样品的分析。

关键词：原子吸收,金,泡沫塑料富集