石墨炉原吸收

石墨炉原吸收（精选四篇）

石墨炉原吸收 篇1

目前测钡方法有分光光度法、电位滴定法、等离子发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法。用火焰原子吸收法测定钡的影响因素较多, 且灵敏度低, 而用石墨炉原子吸收法测定钡具有取样量小、灵敏度高、选择性好等优点, 因此应用广泛。由于钡是高温元素, 易与碳生成难熔物, 故需要较高的原子化温度和质量好的石墨管;由于钡的测量波长为553.9nm位于可见区, 管壁的连续辐射增加了测定钡的影响因素;再加上土壤和沉积物样品基体组分复杂, 主要成分对钡测定的干扰严重, 因此石墨炉原子吸收法测定土壤中钡的难度较大[1]。应用涂钨热解石墨管-石墨炉原子吸收法测定钡, 能够避免钡的碳化物形成, 提高了分析方法的灵敏度和精度, 结合其他条件的优化实现了石墨炉原子吸收法测定地矿样品中的钡。

2、实验部分

2.1 仪器

日立22000原子吸收分光光度计, 国产钡空心阴极灯。

2.1.1 仪器工作条件

波长:553.6nm, 灯电流:8.5mA, 狭缝宽度:0.2nm进样量:20 μl。

2.2 试剂

钡标准储备液:100 μg/L。准确称取0.1437g光谱纯碳酸钡于50mL的烧杯中加入5mL盐酸, 加热使其完全溶解, 移入1000mL容量瓶中, 加入10mL硝酸, 然后用二次蒸馏水定容, 钡的浓度即为l00μg/L。以上各酸均为优级纯。

2.3 涂钨石墨管的制备

称取光谱纯的WO3 1.6g, 然后再称取2g氢氧化钠于50 mL的烧杯中, 以水润湿后, 加热使其完全反应, 加水稀释至20mL加热至近沸, 趁热将热解石墨管放入其中浸泡24h, 取出, 在105℃烘箱中干燥2h, 用滤纸擦去石墨管两端析出的固体盐类。然后将其置于原子化器中, 按照程序升温步骤处理2～3次。

2.4 实验方法

2.4.1 钡的标准系列的配制

在一系列10m L容量瓶中, 取100μg/L浓度的Ba的标准储备溶液配制成含Ba 0.00、20.00、40.00、60.00、80.00μg/L的标准系列, 稀释液为0.15mol/L硝酸溶液。按上述测定钡时的仪器最佳条件进行测量, 线性范围在0～80μg/L (标准回归方程Y=0.9983 a=0.1058 b=0.008015) , 最佳工作范围为0～60μg/L (见图1) 。

2.4.2 地矿样品的分析

前处理:准确称取0.2000～0.5000g样品于聚四氟乙烯坩埚中, 加几滴超纯水润湿后, 加入15mL硝酸, 加盖, 于电热板上加热消解至溶解物于5mL左右, 加入10mL氢氟酸并加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐。加入5mL高氯酸, 继续加热至冒白烟, 近干。冷却后用0.15mol/L硝酸定容至25mL。

测量:移取上述溶液1.0mL, 至100mL容量瓶中, 再加入10mL0.15mol/L硝酸溶液, 加水定容, 摇匀。按上述工作条件和标准系列同时测量。

2.4.3 检出限

取样品空白平行测定11次, 以3倍标准偏差计算检出限为4.8×10-9g/g.

3、结果与讨论

3.1 石墨管的选择

普通热解石墨管虽然是广泛应用的加热体, 但它本身是多孔物体, 测定时, 溶液很容易渗透进微小空隙中, 使吸光度信号产生波动, 有时产生多重吸收峰, 容易产生记忆效应。钡是耐熔元素, 需要高的原子化温度, 结果致石墨管寿命大大缩短。原子化温度在2700℃, 使用寿命仅为25次。采用文献中的涂覆石墨管测定Ba, 经涂钨处理后的石墨管灵敏度与重现性均比未涂钨前有显著提高, 克服了钡的碳化物形成, 降低记忆效应, 有效提高了石墨管的寿命。

3.2 酸度对钡测定的影响

由于盐酸对石墨炉测定有负干扰, 故本文采用HNO3进行了试验, 结果参见图2, 考虑到HNO3浓度过高对石墨管有腐蚀作用, 故用本法测定钡时, HNO3浓度控制在0.015mol/L。

3.3 共存元素的影响

在测定条件下, 本文考察了矿石中的元素对钡的测定影响。结果表明, 对于50 μg/L钡的标液, 在相对偏差小于±7%时, 下列共存离子 (mg/L) :Ca, Fe, Mg (50) :K, Na, Mn (25) , zn (2.5) 不干扰测定。对涂层石墨管, 高温下能产生较强的还原性气氛减少了氧化物的生成, 从而在较低灰化温度下将干扰物质除去。

4、结论

本文讨论了石墨炉原子吸收法测定钡可行性, 在最佳工作条件下测定了岩矿样品, 达到了预想的目的。对石墨管采取了涂钨层处理, 并控制0.015mol/L硝酸介质, 优化了石墨炉原子吸收法测定钡, 取得了较好的测定结果。

参考文献

石墨炉原子吸收法测定饮用水砷含量 篇2

石墨炉原子吸收法测定饮用水砷含量

根据《生活饮用水卫生规范》(版),测定水砷含量方法有:二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、催化示波极谱法、氢化物-原子荧光法.前三法为化学法,不但测定过程手续繁琐,并且测定灵敏度低,准确度和精密度也往往不能令人满意.后二法由于检测仪器尚未普及而难以推广.通常认为用石墨炉原子吸收法测砷,实验条件选择困难,而不被推崇.本文以镍作为基体改进剂,选择合适的.仪器工作条件,用石墨炉原子吸收分光光度法测砷,方法的精密度和准确度都令人满意.

作 者：朱文进  作者单位：缙云县疾病预防控制中心,浙江,缙云,321400 刊 名：浙江预防医学  ISTIC英文刊名：ZHEJIANG JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE 年，卷(期)：2006 18(8) 分类号：X8 关键词： 

石墨炉原吸收 篇3

摘要：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中Cu，优化了样品预处理条件，测定了宝鸡市所售两类知名品牌大米中铜含量，均在国家标准要求的最大限量范围内。通过分析国家大米粉标准参考物质GBW（E）100194及加标回收法来验证方法的准确度和精密度，测定值与标准值吻合，相对标准偏差在0.1%。

关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收法；大米；Cu

中图分类号：TS212 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）20-0025-02

1 概述

铜是人体必需的微量元素，为血液正常成分，机体内的生化功能主要是催化作用。人体内很多生物化学反应，都需要靠酶做催化剂，至少11种氧化酶都含有铜离子。人体缺铜造血机能就会受到严重影响，也会引起贫血现象。研究表明，铜元素对人体骨架形成，也起着举足轻重的作用，凡摄入正常量铜元素的人，身高都在平均身高以上。铜对脂质和糖代谢也有一定影响，缺铜可使血液中胆固醇含量升高，会使葡萄糖耐受量明显降低，对一些使用常规疗法治疗无效的糖尿病患者，服用少剂量铜离子治疗，能够降低血糖，使病情缓解，血糖降低。同时铜还能预防心血管疾病、消炎抗风湿等。然而人体铜含量过量时，会起到反面作用，比如会引起溶血，Cu2+将与血红蛋白、红细胞以其他细胞膜的SH基有亲合力，增加了红细胞的通透性而发生溶血。此外，铜抑制谷胱甘肽还原酶，并使细胞内还原型谷胱甘肽减少，铜还能使血红蛋白变性，发生溶血性贫血。铜过量会引起Wilson氏症，其主要症状是胆汁排泄铜的功能紊乱，造成组织中铜蓄积，首先蓄积于肝脏内，损害肝脏功能，表现为慢性、活动性肝炎。铜蓄积于脑部时，会引起神经组织病变，出现小脑功能失常和帕金氏综合症。铜蓄积在近侧肾小管时，会引起糖尿、蛋白尿、氨基酸尿和尿酸尿。因此，控制铜的摄取量，准确测定日常生活中主食大米中生命元素具有重要意义。食物样品组成复杂，有机物含量高，基体干扰大。本实验的关键是样品前处理技术。

食品前处理，传统的方法有干法灰化和湿法消解法，与这些方法比较，本文采用的微波消解法具有耗时短、化学试剂用量少，减少样品损失及污染等优点。

石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、特效型好、适用性广、操作简便等特点，是目前处理含有痕量元素的样品最有效的方法之一。本文详细研究了石墨炉原子吸收法测定铜的最佳条件，并将所提出的方法应用于生物标准物质（GBW（E）100194）和市售（宝鸡）大米中铜的分析，结果满意。

2 仪器与试剂

仪器：美国PEAA800型原子吸收光谱仪、美国CEM MARS型微波消解仪、铜灯为PE原装灯、法国密理博Synery UV/ELIX5型纯水发生器。

试剂：实验所用试剂均为优级纯，水为超纯水，所用容器使用前均用体积分数10%硝酸浸泡24h以上，再用超纯水冲洗沥干备用。

3 溶液配制

1.0mg/mL铜标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），使用前将铜储备液逐级稀释成50ug/L储备液备用。Cu标准系列用1.5%稀硝酸溶液稀释。

4 样品制备

样品烘干：将样品于80℃恒重4h。

样品处理：称样0.5g左右，精确至0.001g。将样品直接称至消解罐中，分别称取五组样品，第三组为加标回收。两份试剂空白，共七个消解罐中分别加入5mL硝酸浸泡2h后，加入3mL双氧水，按规定旋紧消解罐盖子。微波消解仪程序：MAX POWER 1600W 100%，RAMP 05∶00，PSI 0350，CONTROL 160℃ 03∶00。使用微波消解仪共消耗8min。待温度降至室温时，取出，在通风橱中拧开消解罐盖子，释放压力。在180℃下赶酸1h，取下冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用1.5%稀硝酸定容。溶液呈无色透明状。从消解样品到稀释溶液，本文只采用一种酸，这样减少了试剂消耗和对环境的污染。溶液上原子吸收进行检测。前处理整个过程耗时3.5h。原子吸收主要工作参数见表1所示。

5 结果

通过测定标准溶液浓度各浓度峰面积，对相应浓度做曲线，得到Cu标准曲线的线性关系y=0.00370x-0.00012，用石墨炉原子吸收法测定大米中Cu的检出限计算方法为，3倍十次空白的标准偏差除以斜率，得到原子吸收石墨炉法测铜的检出限为0.8ug/L。

检测结果见表2。

将本方法应用于当地（宝鸡）市售的两种大米中铜的测定，样品处理同前所述，所得结果及回收率见表3，可见，回收率为92.7%和95.7%，满足痕量分析要求。说明本方法适合做大米中铜的检测。

将本法应用于标准参考物质GBW（E）100194中铜的测定。测得的铜的质量浓度2.10mg/kg，与标准参考值（铜的质量浓度为2.2mg/kg）吻合良好，说明本方法准确度能够满足痕量分析要求，是测量大米粉中铜含量比较理想的方法。

6 结语

本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法分析大米及大米粉中铜含量，方法简便快速，适合于大米粉及大米中铜的测定。实验结果表明：所有样品中重金属的含量都低于国家最大允许限量10mg/kg。

参考文献

[1] 廖展如，张以胜，乐学义，等.微量元素铜与人体健康华中师范大学化学系微量元素，1988，（4）.

[2] 中华人民共和国国家标准.食品卫生检验方法（GB/T5413.21-1997）[S].北京：中国标准出版社.

[3] 彭荣飞，黄聪，张展霞.石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中铅和镉[J].华南预防医学，2005，31（5）：52-54.

[4] 中华人民共和国国家标准.食品中铜限量卫生标准（GB15199-94）[S].

尿锰的石墨炉原子吸收测定法 篇4

1 材料与方法

1.1 仪器和主要试剂日本岛津AA-6701F/GFA-6500原子吸收分光光度仪。

ASC-6100自动进样器;热解石墨管。

锰标准储备液浓度均为1 000 mg/L(国家标准物质研究中心),使用时按需要逐级稀释。

混合基体改进剂:称取氯化钯0.1 g和硝酸镁0.1 g定容于100 ml容量瓶。溶解氯化钯时加入几滴盐酸,再加入硝酸溶液5 ml,加热至氯化钯完全溶解。

水为去离子水,试剂为优级纯或分析纯。

所用器皿均用1+1硝酸浸泡过夜,用去离子水冲净晾干备用。

1.2 样品的采集与处理

采集约100 ml尿样于具塞塑料瓶中。测定比重后,常温下测定。如不能立即分析,按1.0 L尿样加浓硝酸1 ml防腐,在4℃冰箱保存。

1.3 实验方法

1.3.1 仪器条件灯电流8 m A,波长279.5 nm,狭缝为0.5 nm,进样量10μl,D2灯背景校正。石墨炉升温程序见表1。

1.3.2 标准工作曲线的绘制

取7支具塞比色管,分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00 ml锰标准使用液,各加基体改进剂至10 ml,相当于0,5,10,30,50,100μg/L。分别取上述各管溶液0.50 ml,加入正常人尿0.50 ml,混匀。进样10μl测定各管吸光度值后,绘制标准曲线。

1.3.3 样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液,仪器自动扣除空白后,由曲线查出尿锰的浓度(μg/L)。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线

因检测的是锰作业工人,锰浓度应尽可能放宽,在0~100μg/L范围内标准曲线线性良好,因仪器、石墨管等条件的影响,每测定一批尿样均应重新制备工作曲线。平均回归方程为:Y=0.0083X+0.036,相关系数r=0.9991。

2.2 基体改进剂的选择

基体改进剂可提高其挥发温度,促进基体成分的挥发,排除基体干扰物质。钯(Ⅱ)的存在使锰不易在较高温度下损失,可使灰化温度提高到1 000℃左右。本实验采用氯化钯+硝酸镁溶液作为混合基体改进剂,可使尿样中大部分干扰物质被清除[2]。

2.3 检测线

根据国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定,对空白进行10次测定,标准偏差Sb=0.0035,斜率S=0.0083,当K=3时,最低检测浓度CL=K·Sb/S=1.26μg/L。

2.4 精密度试验

对同一尿样进行10次重复测定,其平均浓度为78.58μg/L,RSD为1.48%。

2.5 回收率试验

取3份尿样分别加入50μg/L锰标准溶液进行测定,回收率见表2。

3 结论

石墨炉原子化检测尿锰,不需要消化而直接进样分析,石墨管也不需要专门处理,用本法测定尿锰具有灵敏、准确、可靠、快速等特点,符合《研制生物样品检测检验方法指南》(WS/T68-1996)[3]的要求,完全适用于生物尿样中锰的测定。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.职业性慢性锰中毒诊断标准[M].北京:法律出版社.2002,2～6

[2]刘俊娓,翟育忠.尿锰采用还原钯基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定[J].职业与健康,2004,20(1):49