原子吸收光谱法测定锌精矿中的铟

前言

原子吸收光谱法因操作简单, 干扰元素少, 测得结果准确、快速, 得到推广应用。原子吸收光谱法测定锌精矿中铟已被应用于生产实践。本人采用王水分解试样, 蒸干后在稀硝酸介质中于原子吸收分光光度计波长303.9nm处, 空气-乙炔火焰中进行铟量的测定。该方法简单、快速、灵敏、准确度高。

实验部分

仪器及试剂

原子吸收分光光度计 (TAS-990)

铟空心阴极灯

盐酸 (分析纯)

硝酸 (分析纯)

铟标准溶液:

准确称取0.1000克铟粒 (99.999%) 于200毫升烧杯中, 加入20毫升硝酸 (1+1) , 加热至溶解完全, 冷却后移入1000毫升容量瓶中以水定容、摇匀。此溶液每毫升含铟100微克。

仪器工作条件实验

移取5毫升100μg/ml的铟标准溶液于100毫升容量瓶中, 加5毫升硝酸, 以水定容、摇匀。在原子吸收分光光度计, 波长303.9nm处, 以空气-乙炔火焰, 进行吸光度测试, 逐一测试选择仪器的灯电流、单色器通带、燃气流量、燃烧器高度。

灯电流的选择

按试验方法, 选择不同的灯电流测得铟的吸光度, 取三组数值。见表1:

从表1可以看出随着灯电流的增大, 铟的灵敏度逐渐降低, 当灯电流为2 m A得到较高的灵敏度且有较好的稳定性, 因此选择灯电流为2 m A.

单色器通带选择:

按试验方法, 选择不同的单色器通带测得铟的吸光度。见表2:

本方法选择0.4 nm的单色器通带。

燃气流量的选择:

按试验方法, 选择不同的燃气流量测得铟的吸光度。见表3:

因TAS-990型原子吸收分光光度计不提供空气流量控制, 其空气流量为固定值, 通过调节乙炔流量得到稳定的蓝色氧化性火焰, 本方法选择获得最高的吸光度灵敏度的乙炔流量为1500ml/min。

燃烧器高度选择:

按试验方法, 选择不同的燃气流量测得铟的吸光度。见表4:

燃烧器高度从2 mm-7 mm变化, 铟的吸光度先从低到高, 后逐渐降低, 燃烧器高度4 mm时有最大吸收。本方法选择4mm。

根据上述试验结果, 选择TAS-990型仪器的最佳工作条件。见表5:

酸介质及浓度实验

移取2毫升100μg/ml的铟标准溶液于100毫升容量瓶中, 分别加入不同量的硝酸、王水, 以水定容、摇匀, 配成铟含量相同而酸度不同的两个系列。按选定的最佳工作条件测定吸光度, 结果见表6:

从表中可以看出:用王水浓度从0%-15%, 铟的吸光度呈明显降低;而选用硝酸浓度从0%-15%, 对铟的测定无影响。考虑到酸度太大对仪器造成腐蚀, 本方法选择5%硝酸为测定介质。

干扰实验

基体干扰试验

锌精矿中的基体元素为锌, 其含量约45%, 当称取试样量0.2000克, 经处理后定容100毫升, 锌总量不超过100毫克。配制不含锌的铟标准系列一组, 另一组为含锌100毫克的铟标准系列。同时测定其吸光度, 结果见表7:

从表中数据可看出, 基体锌对吸光度测定无影响。

结论

经试验选择仪器最佳工作条件及试样处理方法后, 确定锌精矿中铟的分析方法, 具有较好的精密度和准确度。回收率达到95.50%-98.00%, 能满足锌精矿中铟的测定要求。测定范围:0.01%-0.10%。

摘要：研究了用原子吸收分光光度计测定锌精矿中铟的分析方法。对仪器最佳测定条件、酸介质及浓度、基体及其它共存离子干扰进行实验, 以达到准确、快速地分析试样中铟的含量。

关键词：原子吸收分光光度计,锌精矿,铟

参考文献

[1] 张万详.现代有色冶金分析测试新工艺新技术实用手册, 2002.北京:冶金工业出版社出版.

[2] 黄一石.仪器分析, 2009.北京:化学工业出版社出版.