火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌

2022-09-12

将自然风干的污水处理厂污泥进行筛分, 用以制备污泥样本, 经过烘干和消解, 最后对污泥中的铜和锌采用火焰原子吸收光谱法进行测定。试验验证, 该方法具有快速、方便和实用的特点, 实验结果较为满意。

一、实验部分

1. 仪器和试剂

原子吸收分光光度计 (仪器型号:AA240FS, 生产厂家:美国安捷伦。)

铜、锌标准储备液, 含量:1.00mg/m L。

混合标准溶液:铜50mg/L, 锌10mg/L。

2. 仪器最佳工作条件

铜和锌均为贫燃火焰, 仪器最佳工作条件如表1所示:

3. 试验方法

(1) 污泥样品的制备。选取污水处理厂自然风干的污泥, 作为样品, 将样品放置在通风、阴凉处晾干, 然后平铺在硬白纸板上, 再用硬物压散, 需要注意的是不能破坏样品的自然粒径。然后用玛瑙研钵将样品研磨到全部通过170-200目筛。

(2) 测定污泥含水量。将风干的污泥样品称取两至三份, 每份5.0g, 放在质量相等的称量瓶内, 然后放置烘箱内4小时, 烘箱温度 (105±2) ℃, 4小时后去除, 放入干燥器进行30分钟的冷却, 再称重。再次进行烘干30分钟, 直到恒重, 对污泥的含水率进行计算。

(3) 污泥样品消解。称取0.5g干污泥样品, 放置在聚四氟乙烯烧杯内, 加10m L浓硝酸, 等到反应完成后, 将烧杯移动到低温电热板上进行加热, 使样品分解。如果在加热的过程中, 产生有棕黄色烟气, 要反复添加适量硝酸, 使样本充分进行分解, 直到加热分解过程中不再有棕黄色烟气产生。然后取下冷却1分钟, 加入5m L氢氟酸, 继续进行加热到沸腾状态, 持续10分钟。取下稍微冷却后加入5m L高氯酸, 蒸发到近乎干燥状态, 然后再加入2m L高氯酸, 再次进行蒸发到近乎干燥状态, 此时的样本残渣呈现出灰白色, 进行冷却, 然后加入25m L硝酸, 加热到沸腾状态, 溶解残渣, 待残渣溶解完后将烧杯内残留样本移容量瓶 (100m L) 内, 加水到标线位置, 摇匀等待测定。

(4) 根据表1内仪器仪器工作条件, 仪器用HNO3 (0.2+99.8) 调零, 等到零点稳定以后, 将工作溶液及消解后的污泥样品溶液依次喷入火焰, 对吸光度进行测定, 连续测量三次然后取平均值。

(5) 工作曲线绘制。用硝酸稀释呼和标准溶液在100m L容量瓶内配置工作曲线。铜为0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L, 锌为0.05、0.10、0.30、0.50、1.00mg/L。严格根据仪器操作手册对仪器进行操作, 用硝酸调零, 将工作溶液、待测溶液依次喷入火焰, 对吸光度进行测定, 最后绘制曲线。

二、结果和讨论

1. 样品消解方法选择

样品进行消解处理的时候, 分别选用硝酸、硫酸、硝酸+氢氟酸、硝酸+盐酸、硝酸+氢氟酸+高氯酸这五种方法进行, 从五种试验的结果来看, 硝酸+氢氟酸+高氯酸这种消解的方法使污泥样品消解得最为完全, 因此本组试验采用该方法对污泥样品进行消解。

2. 共存离子影响

原子吸收光谱法测定铜、锌在空气-乙炔火焰中, 遇到的化学干扰非常少, 即便试液中存在1g/L的共存元素, 对测定结果也不会产生影响。含量高于4%的硫酸根对铜和锌有分子吸收, 会产生正干扰;而硅酸根离子含量过高, 对锌也会产生负干扰。

3. 样品加标回收率试验

称取0.5g干污泥样品, 然后加入定量标准溶液, 根据消解分析步骤测定, 得到回收率结果, 如表2所示:

本文主要针对污水处理厂污泥中铜和锌的测定, 采用火焰原子吸收光谱法进行检测, 该方法在精密度和回收率方法的效果均比较理想, 相对标准差为3.1%-3.77%, 回收率达到96.7-102.0%。该方法适用于重污染污泥的检测, 对环境保护具有积极作用。

摘要:选取自然风干的污水处理厂污泥, 制备污泥样品, 经过烘干、消解, 消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行, 最后对污泥中的铜和锌采用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果显示, 相对标准偏差测定结果为3.1%-3.77%, 回收率为96.7%-102.0%。

关键词:火焰原子吸收光谱法,污水处理,污泥,铜,锌

参考文献

[1] 赵育华.工业污泥中铜、铅、锌、镍的火焰原子吸收光谱法连续测定[J].城市建设理论研究 (电子版) , 2013 (29) .

[2] 叶义昌, 云作敏, 孟红.火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍[J].湖南有色金属, 2012 (3) .