原子吸收法测定污灌土中的重金属含量

2022-10-26

污水灌溉是导致土壤中重金属超标的重要因素之一, 在土壤被重金属污染后就会导致农作物减产, 例如据相关数据显示, 我国20%的耕地受到重金属的污染, 农作物减产问题直接引发的经济损失超过200亿元。而且农作物中的重金属含量大幅超过国家的食品卫生标准, 最终通过食物链对人体健康产生严重危害。例如成年人血液中铅含量超标就会出现“铅容”, 表现为失眠、高血压、疲倦等;如果血液中铜的含量超标, 就会导致铜中毒, 甚至威胁人的生命安全。因此快速准确的测定土壤中的重金属含量, 能够科学的反应土壤现状, 并提出针对性的修复对策, 来保障人们的生命健康和生态安全。

目前来说, 针对土壤中重金属的测定方法较多, 例如砷的测定方法有银盐法、原子吸收光谱法、砷斑法等;而汞的测定方法则有原子荧光法、比色法、原子吸收光谱法等。相对而言, 氢化物发生原子吸收光谱法具有更高的灵敏性。

1 试验材料

1.1 主要试剂

铅 (Pb) 标准溶液, 浓度1000μg·m L-1 (GBS04-1742-2004, 批号11041232, 国家有色金属及电子材料分析测试中心) 。

镉 (Cd) 标准溶液, 浓度1000μg·m L-1 (GBS04-1721-2004, 批号12082372, 国家有色金属及电子材料分析测试中心) 。

砷 (As) 标准溶液, 浓度1000μg·m L-1 (GBS04-1714-2004, 批号12082382, 国家有色金属及电子材料分析测试中心) 。

汞 (Hg) 单元素标准溶液, 浓度100μg·m L-1 (GBW (E) 020124, 样品编号12031, 国家标准物质研究中心) 。

铬 (Cr) 标准溶液, 浓度1000μg·m L-1 (GBW08614, 样品编号12063, 国家标准物质研究中心) 。

以及1.5%硼氢化钾溶液、氢氧化钠、硝酸 (优级纯) 、30%过氧化氢 (分析纯) ;硝酸镍、氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵。

1.2 主要仪器

浙江托普仪器有限公司KDN-08C形消化炉

北京盈安美城科学仪器有限公司MAS9000系列原子吸收光谱仪

北京浩天晖科贸有限公司WHG-103A型流动注射氢化物发生器

上海汉尧仪器设备有限公司Cr、As、Pb、Hg、Cd阴极空心灯

1.3 样品来源与前期处理

1.3.1 样品采集。

在研究中主要采用网络采样法对比着所在地区污水灌溉土壤进行采样, 主要采集深度约为0~30cm的表层, 共分10个采集点, 将各个采集点的土壤样品混合后采用四分法封装口袋中并注明采集地点、日期后待测。

1.3.2 样品前期处理。

将前期所采集到的土壤样品分至100g/份, 至于流通处风干并去除内含杂物, 碾压均匀后采用0.149mm尼龙筛进行筛选混合。

2 试验方法

2.1 土壤样品的消化

将前期处理过的土壤样品精确称取1.00g放入消化管中, 首先加入纯净水进行湿润, 然后加硝基盐酸20ml, 在浸泡12h后, 放入消化炉中。80℃消解30min、100℃消解30min、120℃消解1h, 溶解后置于通风处冷却。加入1ml℃HCIO4于100℃下消解30min后, 在120℃消解至今留有少量浅黄色或白色固体残渣。将残渣取出放置在50ml容量瓶中, 用双蒸水定容过滤后待测。

2.2 污灌土中重金属含量的测定

2.2.1 铅 (Pb) 的测定。

污灌土壤样品中铅含量的测定采用火焰原子吸收光谱法进行测定。具体技术参数如下表1所示。

其原理是Pb在酸的作用下变成离子, 将消解后的溶液在火焰的高温作用下, 形成了Pb的基态原子, 并选择性的吸收Pb空心阴极灯发射的特征谱线, 由此测定铅的吸光度, 并绘制标准曲线。

2.2.2 土壤中镉 (Cd) 的测定。

Cd的测定也采用火焰原子吸收光谱法进行。具体工作参数如表2所示。

将Cd标准溶液配制成0.00、0.25、0.50、0.75、1.00μg·m L-1的工作液, 导入原子吸收光谱仪, 在波长为228.80nm处测定吸光度, 并绘制标准曲线。

2.2.3 土壤中砷 (As) 的测定。

将消化处理后的土壤加入8%的硫脲, 加热至沸腾后冷却。然后将5%抗坏血酸加入到土壤样品中 (将五价砷还原为三价) , 摇匀后采用氢化物发生器—原子吸收光谱法测定。工作参数如表3所示。

原理是将消化后的样品经酸后, 其中的五价A还原为三价, 在通过硼氢化钾还原为As, 然后带入光谱仪中的石英管, 加热原子化。原子状态的As蒸气吸收波长193.64的共振线, 其吸光度与As含量成正比。

2.2.4 土壤中汞 (Hg) 的测定。

土壤中汞的含量同样采用氢化物发生器—原子吸收光谱法测定。工作参数如表4所示。

测定Hg元素原理是将待测的汞元素转化为气态的氢化物, 并在光谱仪的石英管中原子化, 形成原子态的Hg蒸气, 借助基态原子吸收特定波长光的原理, 测定吸光度。吸光度与Hg含量成正比。

2.2.5 土壤中铬 (Cr) 的测定

Cr的测定也采用火焰原子吸收光谱法进行。具体工作参数如表5所示。

2.3 数据处理

数据处理主要采用Excel、SPSS19.0进行统计分析, 采用平均值±标准差进行表示。污灌土壤中的重金属含量为X, 计算公式为X=[ (C1+C2+C3) /3*V]/M。其中C1、C2、C3为三次测量的数值, 单位为μg·m L-1;M为样品质量。

3 试验结果

污灌土壤样品中的五种重金属测定含量如表6所示。

4 讨论

随着我国工业经济的快速发展, 工业生产对于水资源的需求越来越大, 同时对农业用水的污染也日益严重。加之农药、农业施肥等因素的影响, 土壤中的重金属含量迅速增长, 并通过食物链进入人体中, 对人们的生命健康产生严重的威胁。本文通过对污灌土中重金属含量的测定并将之与国家一级标准进行对比, 发现污灌土壤样品中Cr、As含量高于国家标准, 污灌土中的Pb、Hg、Cd含量与国家标准无显差异。这也警示, 在未来工农业生产中应对重金属Cr和As的含量进行重点监测。在促进经济发展的同时, 也要做好环境保护与监督工作, 降低农田土壤中的重金属含量。

摘要：随着人类活动对土壤环境影响的加剧, 土壤中的重金属富集, 给生态环境和人们的生活带来严重的威胁, 如何测定污灌土壤中的重金属含量成为治理污染的一项重要课题。因此本文参考《土壤关键监测技术规范》, 以GBW-07427标准为对比物质, 采用原子吸收光谱法测定污灌土壤中的Cr、As、Pb、Hg、Cd五种重金属含量。结果显示污灌土壤样品中Cr、As含量高于国家标准, 污灌土中的Pb、Hg、Cd含量与国家标准无显差异。

关键词：土壤污染,重金属,原子吸收法