《仪器分析实验》指导书

2024-04-19

《仪器分析实验》指导书(通用9篇)

篇1:《仪器分析实验》指导书

编写

刘开敏

化学工程与技术系

2008年3月

《仪器分析实验》指导书

邻菲罗啉分光光度法测定铁„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 电位法测定水溶液的pH值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 醋酸的电位滴定和酸常数测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 水中氟化物的测定-离子选择电极法„„„„„„„„„„„„„„„„„„8 气相色谱定量分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10 紫外分光光度法测定苯甲酸含量„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11 荧光法测定维生素B2„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法„„„„„„„„„„„„„15 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量„„„„„„„„„„„„„„19 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定„„„„„„„„„„„21

邻菲罗啉分光光度法测定铁

一、实验内容:

1.吸收曲线的制作。

2.标准曲线的制作。

3.未知水样的铁含量的测定。

二、准备工作 1、722S型分光光度计20台(二人一台)。

2、通知仪器室准备20套仪器:

(1)50ml容量瓶7只。

(2)1ml刻度吸管1支。

(3)吸球1只。

(4)洗瓶1只。

(5)400ml烧杯(废液杯)1只。3.准备好公用仪器:

(l)1ml刻度吸管(发样品用)1支。

(2)100ml小烧杯(发标准Fe3+)20只。

(3)自动加液器二套(6只),盛放HAc-NaAc缓冲溶液,1%盐酸羟胺及0.1%邻菲罗啉。

4.试剂:

(1)100μg/mlFe3+标准溶液:准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中,加入1:1HCl20ml及少量水,溶解后,转移到1L容量瓶中,用水稀释到刻度、摇匀。

(2)0.10%邻菲罗啉水溶液:将0.100g邻菲罗啉溶于加有2~3滴浓HCl的蒸馏水100ml中,贮于棕色瓶内。

(3)HAc-NaAc缓冲溶液:取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中,稀释至1000ml。

(4)1%盐酸羟胺水溶液:取1g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100ml。

5.未知样品

不另配制,直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中,发放体积应介于0.2~1.0ml间,可为0.3,0.5,0.7,0.9ml。未知样品体积以1ml计。

三、提问内容:

1.在本实验中,那些试剂加入量要比较准确,哪些试剂则可不必?为什么?

2.要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些,吸光度的最佳读数范围为多少?如何控制?

比色皿壁被有机试剂染上颜色,用水不易洗去,可试用HCl-C2H5OH(1:2)洗涤液浸泡,然后水洗,应避免使用毛刷或铬酸洗涤液。

(3)比色皿的盛液量:比色皿内所装溶液量不宜太少,致使光线无法照射到溶液上,也不宜太多,以使溶液洒出流入光度计内,一般以装至比色皿高度的2/3~4/5为宜。

7.实验中如用配制过久的盐酸羟胺溶液,对分析结果将有何影响?

如盐酸羟胺配制过久,则因其还原能力减弱,而无法将试样中的Fe3+完全还原成Fe3+,并与邻菲罗啉定量形成橙红色络合物,这样将使测定结果偏低。

8.吸收曲线的制作:

吸取1.0ml 100μg/ml标准Fe3+溶液,注入50ml容量瓶中,加入5ml 1%盐酸羟胺溶液,5mlHAc—NaAc缓冲液及3ml 0.10%邻菲罗啉溶液,以水稀释至刻度、摇匀。

在722S型分光光度计上,用1cm比色皿,采用试剂空白,在440~560nm间,每隔10nm测定一次吸光度,然后绘制A—λ吸收曲线,以选择最适当的测定波长。

9.标准曲线的制作:

在5只容量瓶中,分别加入100μg/ml标准Fe3+液0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml及1.0ml(可利用上述那个,不必再配)。再各加入5ml 1%盐酸羟胺溶液,5ml HAc-NaAc缓冲溶液和3ml 0.10%邻菲罗啉溶液(次序不能颠倒),以水稀释至刻度摇匀,在所选择的波长下,用1cm比色皿,采用试剂空白,测定各溶液的吸光度,作出A-C工作曲线。

10.未知试样中铁含量的测定:

用洗净的50ml容量瓶一只向教师领取1ml未知试样(贴上标签,写上学号),按与标准溶液完全相同的步骤配成有色溶液,并摇匀,然后在与制作标准曲线完全相同的测试条件下测出其吸光度。由该吸光度值即可从工作曲线上查得相应的铁含量。

五、计算公式

未知试样含铁量(p.p.m.)=

六、评分标准

≤5‰

≤10‰

≤15‰

>15‰

5分

4分

3分

2分

(1)选用仪器“pH”档,将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中,按下测量按钮,转动定位调节旋钮,使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值;(2)松开测量按钮,取出电极,用蒸馏水冲洗几次,小心用滤纸吸去电极上水液;(3)将电极置于欲测试液中,按下测量按钮,读取稳定值pH,记录。松开测量按钮,取出电极,按(2)清洗,继续下个样品溶液测量。测量完毕,清洗电极,并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

2.双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值

为了获得高精度的pH值,通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器,并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。

(1)按单位标准pH缓冲溶液方法步骤(1)﹑(2),选择两个标准缓冲溶液,用其中一个对仪器定位;

(2)将电极置于另一个标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮(如果没设斜率旋钮,可使用温度补偿旋钮调节),使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值;

(3)松开测量按钮,取出电极,用蒸馏水冲洗几次,小心用滤纸吸去电极上水液;再放入第一次测量的标准缓冲溶液中,按下测量按钮,其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位,表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次,才能使测量系统达到最佳状态;

(4)当测量系统调定后,将洗干净的电极置于欲测试样溶液中,按下测量按钮,读取稳定pH值,记录。松开测量按钮,取出电极,冲洗净后,将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

五﹑问题讨论

1. 在测量溶液的pH值时,为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位? 2. 使用玻璃电极测量溶液pH值时,应匹配何种类型的电位计?

3.为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时,应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计?

用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于5只50 mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。

4.水样测定

用无分度吸液管吸取适量水样,置于50 mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得试液氟化物的浓度,再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。

5.空白试验

用去离子水代替水样,按测定样品的条件和步骤测量电位值,检验去离子水和试剂的纯度,如果测得值不能忽略,应从水样测定结果中减去该值。

当水样组成复杂时,宜采用一次标准加入法,以减小基体的影响。其操作是:先按步骤4测定出试液的电位值(E1),然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10~1/100),在不断搅拌下读取稳态电位值(E2),按下式计算水样中氟化物的含量:

式中:Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L);

Vx—水样体积(mL);

cs—F-标准溶液的浓度(mg/L);

Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L);

△E—等于E1

气相色谱定量分析

一、实验目的

用苯作标准物,测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子,根据色谱图,用归一法测定混合物中各组分的含量;用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。

二、仪器与试剂

气相色谱仪、热导池检测器、10微升注射器3支、色谱柱:不锈钢色谱柱(长2米,内径4毫米)

15%聚乙二醇—1000:6201担体(60—80目)、苯、甲苯、己烷、环己烷(都为分析纯)、混合物样品

三、实验步骤

1.色谱条件:

柱温80ºC;载气,氮气或氢气15—20毫升/分钟(柱后),检测器温度100℃,汽化室温度120—150℃,桥电流130毫安。2.测定相对重量校正因子

在分析天平上,于5毫升中,按重量比大约2 :1的比例,称取己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后,进样分析二元混合物,重复3—5次。量取己烷和苯的峰面积,按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例,测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。

3.定量测定各组分含量

(1)归一化法

如果被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯,并且三者相对重量校正因子均已求出,即可进被测样品进行色谱分析,按归一化法求出各组分的含量。(2)外标法

如果被测试样中含有微量苯,预测定其含量,则可以甲苯为溶剂,配制已知浓度的苯标准溶液,用外标法测定试样中苯的含量,具体方法如下:准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中,用甲苯稀至刻度,摇匀,作为标准储备液(体积百分数,v/V)。准确分别量取1,2,3,4,5,6毫升储备液于5个10毫升容量瓶中,用甲苯稀释定容,摇匀,作为系列标准溶液。

将六个标准溶液分别进样,每次1微升,测量各自的峰高(或峰面积)。以峰高(或峰面积)对苯浓度绘制工作曲线。取1微升被测样品注入色谱分析,重复3次,取峰高(或峰面积)平均值,由工作曲线查出被测样品中苯的浓度。

四、问题讨论

1.在气相色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子校正? 2.试说明归一化法定量的适用范围。

0

苯甲酸吸收曲线(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波长

3.3 标准曲线的绘制

准确吸取苯甲酸标准溶液若干体积,稀释成一系列不同浓度的标准溶液(0~16ug/mL),于最大吸收波长分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。3.4 样品测定

由步骤3.2的测量结果,从标准曲线查出样品的浓度。

五、结果计算

根据未知液的稀释倍数,可求出未知溶液的浓度。

三、仪器与试剂

1.仪器

930 型荧光光度计(附液槽一对,漏光片一盒)容量瓶

毫升6个 吸量管

5毫升l支

棕色试剂瓶(500 mL)洗瓶(500 mL)冰箱 2.试剂

(1)100.0 mg·L1 -维生素B2标准贮备液准确称取0.1000 g维生素B2,将其溶解于少量的1%乙酸 中,转移至1 L容量瓶中,用1%乙酸稀释至刻度,摇匀。(2)5.00 mg·L-1

-维生素B2工作标准溶液准确移取5.00 mL 100.0 mg·L1

维生素B2标准贮备液于1L容量瓶中,用1%乙酸稀释至刻度,摇匀。

(3)待测液取市售维生素B2一片,用1%乙酸溶液溶解,在1 L容量瓶中定容。以上溶液均应装于棕色试剂瓶中,置于冰箱冷藏保存溶液应保存在棕色瓶中,置于阴凉处。

四、实验步骤

1.标准系列溶液的配制

在五个干净的50 mL容量瓶中,分别加入1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L-1维生素B2工作标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2.标准系列溶液的测定

开启仪器电源,预热约10min。用蒸馏水作空白,从稀到浓测量标准系列溶液的荧光强度。

3.未知试样的测定

取2.50 mL待测液置于50 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用测定标准系列溶液时相同的条件,测量其荧光强度。

五、数据及处理

1.用标准系列溶液的荧光强度绘制标准曲线。2.根据待测液的荧光强度,从标准曲线上求得其浓度。3.计算药片中维生素B2的含量,用mg/片表示。

六、思考题

1.在荧光测量时,为什么激发光的入射与荧光的接收不在一直线上,而呈一定角度? 2.为什么要使用两块滤光片,其选择的根据是什么?

参考资料

[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》,5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。

[2]厦门大学化学系分祈化学教研室编,陈国珍主编,《萤光分析法》,第248页,科学出版社,1975。

43.5.5 钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L:吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至际线,摇匀。此溶液可保存3个月。3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ,含钠10.00mg/L:吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。仪器

4.1 原子吸收分光光度计:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。

4.2 钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠330.2nm。

4.3 乙炔的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可,但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后,方可使用。

4.4 空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气。

4.5 对玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去离子水洗净。采样和样品

水样在采集后,应立即以0.45μm滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(3.2)调至pH1~2,于聚乙烯瓶中保存。分析步骤

6.1 试料的制备

如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2~10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艳溶液(3.3),用水稀释至标线,摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.2 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液

取6只50mL容量瓶,分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为:0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。6.2.2 钠校准溶液

取6只50mL容量瓶,分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0,1.00,3.00,5.00,7.50,10.00mL,加3.00mL硝酸铯溶液(3.3),加1mL硝酸溶液(3.2),用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为0,0.20.0.60,1.00,1.50,2.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。6.3 仪器的准备

将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。

注意:在打开气路时,必须先开空气,再开乙炔;当关闭气路时,必须先关乙炔,后关空气,以免回火爆炸。

当点火后,在测量前,先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min,以清洗雾化系统。

6对于钾和钠浓度较高的样品,在使用本标准时会因稀释倍数过大,降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高,可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定,浓度范围可扩大到钾为200mg/L以内,钠为100mg/L以内。

附加说明:

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。本标准主要起草人冯荣周。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

83、浓盐酸 优级纯,稀盐酸溶液1 mol·L

4、纯水 去离子水或蒸馏水

1四、实验步骤

1、配制标准溶液系列

(1)标准溶液系列 准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述钙标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。

(2)镁标准溶液系列 准确吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述镁标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。该标准溶液系列镁地浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。

2、配制自来水样溶液 准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3、根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤(见本章8.3.4节)进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪基线平直时,即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。

4、在相同的实验条件下,分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。

五、思考题

1、简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替,为什么?

3、如何选择最佳的实验条件?

4、原子化器有何作用?

5、样品预处理的目的是什么?

0-

1-1

四、操作步骤

1.测定条件的选择

(1)色谱柱长 250 mm,内径 4.6 mm,装填 C-18 烷基键合相,颗粒度 10μm 的固定相

(2)流动相 甲醇:水(83:17),流量 1.0 mL· min1

-(3)紫外光度检测器 测定波长 254 nm(4)进样量 20μL 2.仪器操作

(1)将配置好的流动相于超声波发生器上,脱气 15 min。

(2)将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态,待仪器液路和电路系统达到平衡,基线平直时,吸取 60µL 标准工作液,进样 20µL,记录色谱图,重复进样两次。

(3)吸取 60µL 样品,进样 20µL,记录色谱图,重复进样两次。

五、数据处理

1.记录实验测定条件

(1)色谱柱与固定相

(2)流动相及其流量

(3)检测器

(4)进样量

2.测量各色谱图中苯、萘、联苯等的保留时间tR及相应色谱峰的半峰宽Y1/2,计算各对应理论塔板n,并将数据列表。已知组分的出峰顺序为苯、萘、联苯。

3.求样品中各组分的含量。

六、思考题

1.由计算得到的各组分理论塔板数说明了什么?

2.高效液相色谱采用 5~10 μm 粒度的固定相有何优点?为什么?

篇2:《仪器分析实验》指导书

实验类型:演示性实验 实验学时:2 实验要求:限修

实验房间:安全432

一、实验目的

熟悉并掌握呼吸器、自救器等救护设备的工作原理及使用方法。通过实验,巩固和加深对矿井工作中安全自救技术知识的理解及应用。

二、实验内容

(一)过滤式自救器的使用

(二)化学氧自救器的使用

(三)压缩氧自救器的使用

(四)正压氧气呼吸器的使用

三、仪器设备

1、AZL-60型过滤式自救器

2、ZH15(30)型隔绝式系列化学氧化自救器

3、ZYX-30(45)型隔绝式系列压缩氧自救器

4、HYZ4/2型正压氧气呼吸器 隔绝式系列压缩氧自救器主要用于煤矿井下或环境空气发生有毒气体污染及缺氧窒息性灾害时,现场人员迅速佩戴,保护佩戴人员正常呼吸迅速逃离灾区实现自救。

四、所需耗材

无。

五、实验原理、方法和手段

(一)过滤式自救器

工作原理:含有CO的空气经干燥后进入自救器中的触媒层发生氧化反应,将CO氧化成无毒的CO2气体,进入人体肺部,再呼出体外。在井下工作,当发现有火灾或瓦斯爆炸时,必须立即佩用自救器,撤离现场。灾区空气中氧浓度不低于18%和一氧化碳浓度不高于1.5%,仅能防护一氧化碳一种气体。

(二)化学氧自救器

工作原理:化学氧自救器是利用生氧剂与人体呼出的CO2与水汽结合,发生化学反应而生成氧气来供给人呼吸。这些富氧气体通过气囊、降温网、孔板、口具形成闭路循环系统,供人呼吸。

(三)压缩氧自救器

ZY45 型压缩氧自救器是一种隔绝式再生式闭路呼吸保护装置,主要用于煤矿或在普通大气压的作业环境中发生有毒有害气体突出及缺氧窒息性灾害时,现场人员迅速佩戴自救逃生.构造:本自救器主要由鼻夹,口具,气囊,清净罐,清净罐底盖,排气阀, 氧气瓶,减压器,安全阀,手动供气阀,开关,开关把手,压力表组成。

工作原理:

1、供气原理:转动开关把手,打开气瓶阀氧气瓶中的高压氧气就通过开关流入减 压器和手动供气阀,这时减压器将以≥1.2L/min 的流量向气囊供气,如果 定量供气量不能满足人体需要时,可短时间按压补气压板,以>60L/min 的流量向气囊供气。

2、呼吸原理:使用时,佩戴者咬住口具,夹上鼻夹,人体就和自救器组成了“人—机”呼吸系统。呼气时,气流通过呼气阀经内气囊进入清净罐,其中的二氧化碳与清净罐中的二氧化碳吸收剂发生化学反应而被吸收,余下的氧气进入外气囊,吸气时,通过吸气阀进入人体,就完成了整个呼吸循环过程。在整个佩戴过程中,人的鼻孔被鼻夹夹住,通过“人口—口具”的呼吸连接,完全用嘴进行呼吸。“人—机”呼吸系统与外界完全隔绝.有效 的防止了甲烷瓦斯等有害气体进入人体。

3、减压器安全保护原理,当减压器出现故障压力升高到0.7~0.8Mpa 时,安全阀开启,向外泄气泄压,保护减压器不发生爆炸。

(四)正压氧气呼吸器

HYZ4正压氧气呼吸器其呼吸循环系统内始终牌正压状态,在面罩不严密的情况下,外界的有毒有害气体不能进入到呼吸循环系统内,安全性高。正压氧气呼吸器具有整体重量轻、结构紧凑、安全性高、防护性能好、佩戴舒适、操作简单、维护量小、价格低廉等优点,是矿山救护队员、消防特勤指战员、特种工程技术人员在严重污染、毒气类型不明确或缺氧的恶劣环境下从事抢险救援工作必不可少的人体防护装备。

六、实验步骤

(一)过滤式自救器

1、自救器随身携带;

2、揭起保护罩;

3、掀起红色开启扳手,打开外壳密封;

4、揭开并扔掉上外壳;

5、抓住口具,拉出过滤器;

6、将口具片塞进牙齿与嘴唇之间,紧闭嘴唇;

7、双手拉开鼻夹弹簧,夹好鼻子用口呼吸;

8、取下安全帽,戴好头带;

9、戴好安全帽,开始撤离危险区。

(二)化学氧自救器

1、将专用腰带穿入自救器皮带卡,固定在背部腰间。

2、使用时先将自救器转到腹前,一手托底,另一手拉开封口带。

3、去掉上外罐,手提头带将自救器抽出后将下外罐丢弃。

4、戴好头带,整理好气囊。

5、拔掉口具塞,迅速启动氧烛(若氧烛启动失效,应深吸气后通过口具向药罐呼气以强制生氧)。

6、将口具放入口中,口具片置于唇齿之间,牙齿咬紧牙垫,用鼻夹垫夹住鼻子,开始用口呼吸。

7、均匀呼吸,快速撤离灾区。

(三)压缩氧自救器

1、将自救器从佩戴时的腰部侧面移到人体正前面。

2、用手水平拉开左边的塑料挂钩下部,使上壳上的塑料挂钩从下壳脱出;再解开上,下外壳另一边的挂钩;然后用手沿竖直方向将上壳提起,使它与下壳脱离,这样就完成了自救器的启封。

3、将口具放在嘴唇与牙齿之间,牙齿紧紧咬住口具牙垫,并紧闭嘴唇,使人体口腔与口具之间有可靠的气密。

4、转动气瓶开关把手,打开气瓶阀,马上按动补气压板,当气囊鼓起后松开手指,停止手动补气.然后迅速掰开鼻夹弹簧,用鼻夹夹住鼻翼两侧,使鼻腔与外界隔绝,用嘴通过口具呼吸。

5、使用过程中,减压器以≥1.2L/min 的流量向气囊连续供气,供人体吸气,如定量供气不能满足人体需要时,可按压补气压板,向气囊内及时手动补气,气囊鼓起后,停止手动供气。由于手动补气流量很大,故不能长时间按压手动补气,也不能频繁按压手动补气。

(四)正压氧气呼吸器

1、工作时,打开气瓶开关;

2、氧气经减压后,连续供给呼吸舱,当使用者吸气时,氧气从呼吸舱经冷却罐、吸气软管、吸气阀进入面罩。

3、呼气时,气体经呼气阀、呼气软管、进入呼吸舱与定量孔供给的氧气混合后,通过清净罐吸收掉呼气中的CO2,然后进入呼吸舱,完成一次循环;

4、使用过程中,依次反复循环,保证工作人员正常呼吸。

当使用者从事重体力劳动时,呼吸量大,耗氧量高,流量不能满足呼吸需求。呼吸舱内气体压强会不断降低,正压弹簧推动膜片开启自动补给阀,补充氧气。反之,定量供给的氧气用不完,呼吸舱内气体压强会不断升高,推动膜片开启排气阀,排出多余气体。

正压弹簧、自动补给阀和排气阀的共同运作,使整个呼吸过程中系统内气体压强始终保持一定范围的正压值。这一系统称之为正压系统。

七、实验结果处理

无。

八、实验注意事项

(一)过滤式自救器的注意事项

1.佩用自救器时,吸气时会有些干、热的感觉,这是正常现象。必须佩戴到安全地带,方能取下自救器,切不可因干、热感觉而取下。

2.佩戴自救器撤离时,要求匀速行走,禁止狂奔和取下鼻夹、口具或通过口具讲话。

3.在佩用自救器时,因外壳变形,不能取出过滤器,也能正常使用,可以用手托住罐体。

4.平时要避免摔落、碰撞自救器,自救器不能当坐垫用,防止漏气失效。

(二)化学氧自救器的注意事项

1、佩戴自救器撤离灾区时要注意口具和鼻夹一定要咬紧夹好,绝不能中途取下口具和鼻夹。

2、生氧剂产生的氧气要比环境空气温度干热,但对人体无害。

3、佩戴时不要压迫气囊,以防损坏漏气。

4、佩带自救器要求操作准确迅速,使用者必须经过预先训练,并经考试合格方可配备。

(三)压缩氧自救器的注意事项

1、携带自救器下井前,应观察压力表的示值不得低于 18Mpa。

2、使用中应特别注意防止利器刺伤撞伤气囊。扣盖时应将气囊叠好,装入上壳内,再扣盖,以免将气囊压坏。

3、储存自救器应避免阳光直射,严禁与油脂混放一处。储存环境干燥、无腐蚀性气体,温度应在 0℃以上。

4、自救器每次使用完后,应对口具、气囊进行清洗,酒精消毒,晾干;重新装二氧化碳吸收剂;重新对氧气瓶充气;并对重新组装后的自救器进行校验扣盖,使自救器处于可再次使用的完好状态。对长期未使用的自救器也应定期(六个月)更换二氧化碳吸收剂,补充氧气。

九、预习与思考题

无。

十、实验报告要求

1、实验目的

2、实验仪器

3、实验内容:介绍过滤式自救器、化学氧自救器、压缩氧自救器、正压氧气呼吸器的工作原理及使用方法

篇3:仪器分析实验考核改革初探

1 预习考核模块

长期以来,学生都认为实验课是理论课的补充和辅助,并不重视实验课,有些学生在实验前连实验指导书都没翻过,边看实验指导书边做实验的现象很常见[4]。仪器分析实验课程历来对于实验预习的要求都很更高,这是因为动辄每台十几万到几十万的分析仪器,“误用及错用”对仪器伤害极大。非正常仪器的损坏,不仅增加实验员对仪器进行维护的工作量,更重要的是极大影响了教学进度和教学质量。因此,在考核改革之前,我们都是通过认真检查实验预习报告来体现预习环节的重要性的。不过在教学实施过程中,预习报告的抄袭现象还是非常普遍的。

强调实验预习一直是从事仪器分析实验教学指导教师的一致共识,因此将预习环节引入到成绩考核体系,成为总评成绩的组成模块从一开始即受到全体教师的支持,并认为须将该模块成绩占总评成绩的权重调到30%。但预习考核在教师的教学实施中,体现出复杂的特点。在近1年的教学工作中,只在我校化学专业、化学工程与工艺专业及林产化学加工工程3个专业小范围进行了尝试。

预习考核的难点在于教师的主观因素影响较大,量化标准很难制定,且比较费时。对于一组2~3名同学的预习考核大致分为三个小模块,以提问的方式完成打分。这些小模块包括讲解实验原理、指出实验注意事项和如何处理数据。由教师随机提问学生,根据回答情况以10分制为满分给出单次实验的预习成绩,综合十数次实验的预习考核成绩折算最后预习考核模块成绩。因为是多名教师同时指导一个教学班,所以由于教师间的评价误差应该会相互抵消。至于教学学时的增加,在我们实践过程中,并没有明显体现,这有很大因素归因于预习水平的提高上。

2 实验操作考核模块

实践操作能力必然是实验课程教学的第一要求,若只以笔试的形式考核,并不能全面了反映学生对实践能力的掌握情况。因此,在决定要进行考试改革之初,就已经要增加实验仪器操作能力的考核模块了。

仪器分析实验操作考核遇到的难题最多,最大的有两点。一是不同指导教师对操作考核的评分标准掌握不同;二是不同的操作试题内容针对所有学生是否公平。因为实验学时有限,也是因为能让学生在有限的实验学时中学会更多仪器的操作,让考核占用大量学时是不符合我们考核改革的初衷。因此,为了解决这两个难题,一个相对复杂的考核方案在实际工作中被采用了。这个方案的实施也是基于模块化考核思想。具体是:1将仪器分析实验内容分为光学分析操作,电化学分析操作和色谱分析操作三个基本模块。2实验考核分组进行,每组每名学生考核同一实验的不同操作内容。3每名学生都要在光学分析、电化学分析和色谱分离分析中独立考核1次,共考3次,考核实验项目由学生现场随机抽签决定。4每次实验考核成绩占总评成绩的10%,3次考核共占总评成绩的30%。

这样的实验考核模式被采用后,实验指导教师基本上每次上实验课,都会有至少2~3组的学生会进行操作考核。仪器分析实验课程将一次考核,变成多次过程考核,其根本目的是将考核变成普普通通的实验课。采用随堂考核的方法,既没有增加更多的实验学时,又显著地提高了学生上实验课的积极性。虽说学生课后反应比较累,但这也在另一方面说明了这种考核改革的成功。

当然,执行这种考核改革的过程中,也难免会出现这样或是那样的问题。比如:针对特点实验项目的操作题目数太少,以至于不同组同学,先后考核会有泄题现象出现。我们采用的解决方案是抽签及不断增加试题数的方法。虽然不能完全消除泄题现象,但其后果对于教学质量提高影响不显著。因为首先每组同学并不知道此次实验是否会进行考核,他们需要对所进行的大部分实验做出认真的预习,虽然最后一组考试的学生会有充分的预习时间,但他们此前也经历了大约3~4次的仔细预习过程,也就是说提高教学效果的目的已基本达成。其次,三个小模块的十几次随机抽签,也应当在概率上使学生获得相对的公平。当然,下一步继续扩充实验考核试题是我们工作的要点。

还有一个问题是在考核学生之前,指导教师必须把每个实验仔细操作演示一遍。在考核改革之前,每个实验都要理论讲解,但演示实验由于学时所限,实施的并不够仔细。在考核改革之后,不细致演示实验,学生就无法正确完成考核。所以,我们在学时分配中,对于理论讲解和演示实验的时间扩充了一倍。原以为会增加实验学时,但在执行中,我们发现学生在独立实验中所需要的教师指导次数大大缩减,实验操作时间也大大缩短。有的老师反应,在进行实验演示过程中,很多同学都使用了手机进行视频拍摄,这在考核改革以前是没有的。所以说,实验操作考核模块的引入,在一定程度上,改变了学生对实验课的学习态度,这也是我们认为从事改革的最成功的一个部分。

3 基础知识考核模块

基础知识考核模块即是笔试考核模块。在考核改革方案提出的过程中,也有部分教师认为实验笔试考试难免会同理论笔试有很多的重合,他们认为笔试考核可以取消。但经过审慎的思考,最终还是保留了笔试考核模块,但考核的重心进行了较大的修改。改革后的实验考核,以仪器分析理论为基础,重点考核学生的数据处理能力和分析数据能力,强调实验安全操作考核,强化学以致用的能力,突出解决实际问题的考核。这样,考核的试卷内容和以往有了很大的不同,主观题比例大幅增加,减少选择填空等客观题,试题答案也不是唯一。如:实验设计双波长法测定混合物各组分含量;奶粉中三聚氰胺该如何测定;设计饮用水中阴离子含量的测定方案等,并没有什么标准答案,但对考核学生应用分析仪器能力却很重要。

客观的说,笔试中的实验设计题更能考核出学生对所学内容的掌握情况。虽然在试卷评分标准的制定上,批卷教师的主观因素很大,但我们认为考核的主要目的是改善教学质量,使学生获得知识,不能因为没有标准答案和主观因素大等问题就不出这样的主观题。学生在经历这样的考试后,笔试成绩有明显的提高。占总评成绩40%的笔试考试中,3个专业97%的学生能拿到25分以上,76%的学生在35分以上。这也在我们的意料之外,也属于必然之中。学生能投入更大的精力上好实验课,必然受益会更多。

4 结语

仪器分析实验考核改革刚刚进行1年,进行中的确有很多问题,也有很多的惊喜,我们还会将考核改革继续进行下去。因为时代在进步,1张试卷的考核模式早已不能满足新的知识评价体系。如有可能,我们还将继续引入面试模块和计算机数据处理模块,将闭卷考核变成开卷考核,将模块考核变成过程考核,将有监考有标准答案的以教师主导的考核变成无监考无标准答案的以学生主导的考核。

摘要:随着大学对实践类课程的不断重视,原有的以笔试为主的教学考核模式已不能满足逐步提高的教学要求。通过2个学期共计3个专业的实践,对仪器分析实验课程进行考核方法改革探索。引入预习考核、实验操作考核和基础知识考核三个模块,重新调整各考核知识点的权重。改革极大地调动了学生学习的积极性,并提高了学生的实验能力。此外,针对改革中出现的问题,进行了初步的探讨,为进一步考核改革提供实践支撑。

关键词:仪器分析实验,考核,模块化

参考文献

[1]张景强,李清春,张奇志,等.《现代仪器分析》执行过程考核的总结[J].广州化工,2012,40(16):206-207.

[2]胡万群,张汉昌.仪器分析实验教学改革探索与实践[J].大学化学,2011,26(5):30-32.

[3]张培敏,陈恒武,郭伟强,等.仪器分析实验教学改革初探[J].大学化学,2007,22(2):10-12.

篇4:仪器分析实验教学改革初探

关键词 仪器分析 实验教学 改革

中图分类号:G424 文献标识码:A

Exploration on Reform in Experiment Teaching in Instrument Analysis

XING Yun

(Chemistry & Chemical Industry School, Anyang Normal University, Anyang, He'nan 455000)

Abstract This paper has discussed the reform of instrumental analysis experiment in connection with teaching situation and existing problems in instrumental analysis experiment. Based on the practice and exploration in instrument analysis experimental teaching, the article pointed out some reform suggestions of instrument analysis. It would be of great benefit to make students have abilities to analyze and solve problem, and enhance their practical abilities. The article would be provided reference for the teaching of instrument analysis.

Key words instrument analysis; experimental teaching; teaching reform

仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分,与理论课配套开设,目的是促使学生掌握各种仪器的基本原理、仪器组成和基本应用,为其将来从事化学及相关领域的分析检测工作打下扎实基础。为了更好地实现教学目标,提高实验教学质量,近年来,我院分析教研室在仪器分析实验教学中不断积累经验,同时借鉴其他高等院校的经验,①②③④⑤对仪器分析实验的教学模式进行了一些探索,充分利用实验教学的各个环节,通过各种方式,全面地促进学生各方面能力的提高。

1 仪器分析实验教学现状及存在问题

仪器分析实验课程是我校化学、材料化学和化工与制药专业的必修基础课,由光化学分析、电化学分析及色谱分析等内容组成,实验内容包括原子发射光谱法测定水中銅铁锌的含量、原子吸收光谱法测定水中钙的含量、紫外吸收光谱定性分析的应用、直接电位法测定水中氟离子的含量、电位滴定法测定磷酸的浓度及各级离解常数和气相色谱质谱联用仪测定有机物等。在以往的实验教学中,由于实验条件差、教学设备落后,每次实验时学生人数多、仪器设备少,不能保证人人动手实验;同时实验课时严重不足,重理论轻实验,忽视了对学生技能的训练和创新能力的培养等。近年来在我院课程改革的推动下,我们以巩固基础、加强实践、注重创新为宗旨,尝试对仪器分析实验教学进行了改革,初见成效。

2 仪器分析实验教学改革

2.1 强化学生课前预习环节

由于仪器数量少,仪器分析实验每组分配的学生人数大致为4~6人,因此仪器分析实验以大循环方式进行。往往理论课还没讲到的内容,实验课就开始上,因此必须强化学生的课前预习。我们把计算机与实验教学结合在一起,在实验前安排课时,讲解实验室规章、实验内容、实验数据的分析和处理。同时播放相应的教学录像片,帮助学生进行实验前的预习工作,使学生在实验前对实验内容有一定的了解,初步了解根据样品性质选择不同的仪器进行测定和实验的注意事项。这样学生对仪器的基本原理、仪器构造和操作步骤有大体的了解,建立了感性认识,为顺利地完成所做的实验打下了良好的基础。同时,通过简单的测试,对每个学生的预习情况把关,使教师及时了解学生的预习情况,从而发现问题并有的放矢地进行课堂讲解,具有针对性,教师可以把主要精力用于观察和指导学生的实验操作,更合理高效地利用实验课内时间。

2.2 课堂上引用开放式教学模式

传统实验课的教学方式为:实验前由教师讲授实验目的、原理、仪器结构、操作步骤以及注意事项,然后教师将实验所需试剂配好,仪器安装调试好,一切准备就绪,学生再上机操作做实验。这样的实验教学模式使学生养成实验课依赖老师、敷衍了事的习惯,不利于调动学生的积极性和主动性,缺乏对学生创造性的培养和发挥。为了使学生称为实验课的主人,我们在课堂上引用了开放互动式的教学模式,改变过去以教师讲解为主的旧传统,而是调动学生的积极性,让学生分组讨论,自己提出问题、解决问题,教师总结。通过对学生积极的提问和引导,使学生更好地理解实验的本质、掌握实验要领。实验前先让学生观看相关教学录像,只就高难度易出错的内容进行讲解和示范,放手让学生相互探讨、自己动手实验。实验过程中,赋予学生更多的空间,最大限度地让学生施展自己的创造能力,激发学生学习的热情,培养学生创新实践的能力。

2.3 充分利用现有仪器开好实验课

由于仪器分析实验所用大多为大型仪器,价格昂贵,学生人数与仪器数量之间的矛盾是每个高校面临的现实问题,因此最大限度地整合利用学校现有仪器设备,对其进行合理的安排设置无疑是仪器分析教学中的一个重要的内容。我们根据现有仪器设备的情况,对于一些小型仪器,比如紫外-可见吸收光谱仪、酸度计等,数量较多,可以按传统的大循环制,6人一大组做同一实验,2人一小组操作一套仪器,小组循环。而对于大型仪器例如原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、高效液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪、离子色谱仪等,则由负责大型仪器管理的老师进行讲解,学生4~6人一组学习,保证每种大型仪器每个学生都能有动手操作的机会。另外,许多实验内容跟教师的科研是密不可分的,教师还可以将所承担的科研课题的部分研究内容融入到实验教学中,通过平时的科学研究深入对仪器的了解。

2.4 建立科学的考核体系

实验考核是教学成功的有力保障,同时,考核方式也会对学生的学习方式起到引导作用,科学的考核方式会推动学生的学习向最佳方向发展。考核的成绩要能综合地反映学生分析问题、解决问题的能力,因此不能只根据实验报告或者卷面的考试给出最后成绩,而应该建立一套多元化的、科学的考核体系。经过一段时间的摸索,我们提出了以平时成绩、笔试加实验操作考试的综合评价体系,实验课的总成绩=平时成绩(70%)+笔试考试成绩(20%)+实验技能考试成绩(10%)。其中:平时成绩包括实验预习报告、实验操作能力、实验报告等多个方面。实验报告包括实验原始数据测试记录、处理,实验中涉及的问题讨论等;笔试采用闭卷或开卷等多种形式,考核学生对常用分析仪器的原理、仪器构造、干扰及其消除等内容的掌握情况。以此给学生一个综合的考评,督促学生加强平时规范化操作。

3 结束语

通过仪器分析实验教学改革,有利于提高教学质量,也培养更能适合社会发展需要的高素质人才,经过多年的探索,我们对仪器分析实验课程的教学方法、教学手段等方面进行了一些改革探索,初步建立了一套行之有效的办法,使学生在实验态度、实验动手能力等方面有了一定程度的提高,创新能力等方面受到良好的训练。但是,仪器分析实验教学改革,是一项长期而艰巨的工作,需要每一位仪器分析实验教学工作者不断地探索与尝试、总结和完善。

注释

① 张培敏,陈恒武,郭伟强,薛彩琴,蒋银土,邬建敏,张嘉捷,朱岩.仪器分析实验教学改革初探[J].大学化学,2007.22(2):10-12.

② 李冠峰,郁兆莲,胡少强.仪器分析实验教学改革研究[J].洛阳师范学院学报,2008(2):132-134.

③ 王琦,张思锐.仪器分析课程教学与实验改革[J].大学化学,2006.21(2):22-24.

④ 刘静,尚永辉,刘建波,张萍.提高仪器分析实验教学质量,培养创新型人才[J].实验科学与技术,2010.l18(3):79-82.

篇5:仪器分析实验教学总结

仪器分析化学实验总结

仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法,也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展,从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡,仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中,因此《仪器分析》已被列为化学专业(本科)必修的基础课程之一,一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。仪器分析是一门实验技术性很强的课程,需要严格的实验相关知识与实验技能训练,在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践,通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高,还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习,可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据,进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能,理解和掌握相关仪器的实验技术、方法,增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。

本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级2004级化学本科的实际基础,我们共开设了八个实验:火焰原子吸收法测定钙、镁的含量;气相色谱法进行混合物的定性、定量分析;721-分光光度法测定微量铁;分子荧光法测定奎宁含量;紫外分光光度法测定苯甲酸含量;单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬;液相色谱法测定樟脑球中萘含量,综合热分析法对热分析过程的测定。实验覆盖面广,仪器设备先进。学生在实验过程中更进一步地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会了一些常规分析仪器的使用方法,并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。

仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息,是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动,是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。为此我们每次上课前都要求学生要通过仪器分析实验课的学习对具体的实验过程有一个直观、感性的认识,在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习,在获取实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体方式为:

1.要求学生在实验之前,应做好预习工作,仔细阅读仪器分析实验教材中的规定与要求,弄清楚方法的原理、实验操作的程序和应注意的事项,特别是安全事项。

2.在实验前我们会先检查学生的预习情况,结合当次实验内容中涉及的操作要点对学生进行简要讲解,然后指导学生做好实验准备工作。

3.学生实验开始后,要求学生细心观察和详细记录实验中发生的各种实验现象,记录的原始数据不能删改,如有疑问可与同组学生进行现场讨论,并通过与指导老师的探讨解决疑问,必要时可重做 1

实验,最后经指导老师认可后完成实验内容。

4.认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节,实验数据的处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、实验操作条件等规范内容外,还要包括学生对该实验的总结与讨论,对少数实验异常现象进行解释,老师必须认真批改实验报告并给出报告成绩。

5.所有实验结束后,要以口试、操作技能考核方式予以期末考核,将结果计入总成绩。

综上所述,仪器分析化学课实验,无论教还是学,都必须坚持客观、严谨、认真、扎实的作风,教师才能教好,学生才能学好;也只有这样,才能真正发挥实验教学的作用,达到预期的教学目的和效果。

篇6:各类仪器分析实验室要求

液相色谱分析室 主要体现在高效率分离,对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物,定量分析和定性分析,仪器设备主要有:高效液相色谱仪,适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等,弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。

质谱分析室 主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照基特征的质荷比(即质量m与电荷e之比—m/e)来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高,定量分析简便的特点,结合质谱仪灵敏度高,定性分析能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短,提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风。

光谱分析室 主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性,在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪,分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体(LCP)

光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害,远离辐射源;室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离,便于对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。

篇7:仪器分析实验双语教学体会论文

随着我国加入世界贸易组织,与外部世界的交流剧增,英语作为一门世界通用语在人们的日常生活中显得越来越重要[3]。对于当代的大学生们来说,仅仅拥有专业知识是不够的,还必须具备较高的专业英语水平,才能适应当今的信息社会,才能真正做到“走出去,迎进来”。

仪器分析实验是《分析化学》课程的重要组成部分,是我院药学专业的一门极其重要的实验课程。该门课程学习的好坏,直接影响其后续专业课《药物分析》、《波谱解析》等的学习。我系已于开始在《分析化学》理论课中推行双语教学。因此,同步对其实验课程进行改革,实施双语教学,使学生能在英语环境中熟练掌握基本的实验技能和操作,并巩固实验原理,具有显著的意义。

因此,近两年来,我们在医学院药学系06-07级学生的仪器分析实验教学中进行了双语教学的尝试,取得了初步的成效。

篇8:现代分析仪器与创新实验

1 创新实验的目的

我校食品分析大赛就是一种开放式教学的探索。参赛学生要以小组为单位进行“科研”,选择实验内容,通过查询文献自行设计实验方案,提交实验方案。方案经教师审核通过的小组进入实施阶段:在开放实验室完成实验分析操作,收集处理实验数据,分析总结结果,撰写论文和参加结题答辩。实验过程中,允许、鼓励学生打破常规,提出自己的实验思路和方法,使学生在实践中不断发现问题、分析问题和解决问题,学习大型仪器的原理、操作技术,并解决一些研究性问题,让学生真正感受到化学家、化学工作者从事化学工作的氛围。这种创新型实验教学活动是探索高等学校拔尖学生培养模式的重要途径之一。

近年来,食品安全越来越受到社会的重视,此次大赛中学生的实验方案主要涉及的是校园生活中的常见食品,很多样品就来自本校食堂和校内超市。可见,学生对食品卫生的安全意识有很大提升。在通过初审的15份实验方案中,有5份内容包括检测食品中的金属含量。如果样品中含有5种以上无机金属元素,且含量在亚ppm级,那么采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定是非常适合的。新技术ICP AES,比原子吸收法(AAS)有更低的检出限和更快的分析速度。在本科生的基础实验中,开设了原子发射光谱的原理、分析方法和操作实验,这次大赛就是学生理论与实践结合的尝试。

2 ICP-AES在创新实验中的应用

参加本次大赛的为大二、大三的学生,有些学生只是通过教科书对ICP-AES有一些了解,有些学生已做过简单的ICP-AES仪器分析实验。在做实验前,实验教师先要对学生进行仪器使用的培训,指导学生检测镁元素含量,使学生具备顺利实施实验方案的基本技能。

学生的样品包括学校食堂的薄脆、春卷和油条等油炸类食品,锅巴、薯条和仙贝等膨化食品,雪碧、可乐和啤酒等罐装饮料以及学校各教学楼的饮用水和购买的瓶装水。在使用ICP-AES之前,要得到仪器管理教师对测试方案的认可,对不正确的样品预处理方法提出修改意见。样品预处理不仅是仪器的进样要求,对检测结果也有很大影响。预处理操作也可作为考查学生基本实验操作的指标之一。本次大赛除了常规的超声和加热方法,中干法灰化、高压消解、微波消解也分别被采用。这3种样品处理技术及其使用的高压釜微波消解仪等仪器、标准溶液和样品溶液的配制结果,能够影响测试结果,同样也是对学生基本操作的考核。各小组得到检测结果后绘制工作曲线,计算元素含量,分析数据,计算方法的最低检出限。最后,实验小组撰写一份报告,说明他们的实验过程,列出他们所获得的数据,对实验结果进行分析总结(例如,与其他检测方法数据对比),然后参加答辩。

3 结束语

5组检测的结果表明,有些食品的金属含量严重超过国家标准,我们应该远离这些有害食品。有一个小组测得学校某教学楼的饮用水铁含量很高,可能是自来水管道使用时间过长,给水管网需要改造。该结果可以作为给学校管理者提出合理建议的依据,为构建健康校园、平安校园尽一份责任。因此,食品分析大赛的检测数据,不仅可以作为食品安全性的评价标准,而且可进行一些延展性的处理、分析,对现实生活能起到一定的指导意义,这也为我们开展创新型实验赋予了更多的生命力。

学生以小组为单位设计实验步骤,协同合作,得到实验结果。整个过程中,每一步都激发了学生的兴趣,调动了学生的积极性,锻炼了学生的团队合作能力。另一个重要的目标是,使学生在先进的仪器分析实验室能独立地工作。大赛期间,没有指导教师监督,学生成为实验的主人,他们认为自己是独立工作的化学工作者,大部分的学生通过大赛获得了自信,为后续的本科毕业论文和进一步的科研深造及就业奠定坚实的基础。通过开放实验室,学生对ICP-AES有了更进一步的了解,有利于提高先进分析仪器在教学和科研中的应用。

因此,作为创新型实验的一项重要内容,先进的分析仪器与非传统的教学手段相结合,创造新的人才培养体系,探索高等学校拔尖学生培养模式,为培养高质量的创新型人才和实现化学创新实验课程改革做出贡献。

摘要:电感耦合等离子体发射光谱仪为生产、科研提供测试服务,同时可开展实验教学。不但可以充分利用现代分析仪器使学生得到最基本的训练,培养其独立的操作能力;而且为培养创新人才提供更高、更广的教学平台,有利于开发新的实验项目,提高教学水平,加强本科生的培养。

关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪,创新实验,开放式实验

参考文献

[1]秦华俊,欧阳津,蒋福宾.以我校食品分析大赛为例浅议高校本科创新实验的开展[J].中国现代教育装备,2010(7):136-137.

[2]欧阳津,申秀民,赵云岭,蒋福宾,黄元河,刘正平.改革实验教学模式培养创新性人才[J].中国大学教学,2008(2):79-80.

篇9:浅谈仪器分析实验教学

一、仪器分析实验教学现状

(1)仪器数量不足。仪器分析实验教学中使用的精密仪器价格大多数比较昂贵,学院购置的数量均不多,有些仪器可能只有1-2台,难以实现每个学生动手操作。

(2)教学内容主要是验证型实验,没有设置综合性、设计性实验。实验过程中以老师讲授为主,学生根据实验讲义上的步骤完成实验操作。学生没有独立思考和发挥的空间,这不利于提高学生的想象力和创造力,阻碍了学生学习的兴趣和积极性。

(3)重视程度不够,实验学时偏少,实验课时占总课时约

30%左右。

(4)实验内容与生产实践脱节。实验内容相对滞后,项目单一,缺少与工作的紧密联系,难以调动学生的积极性。

二、提高仪器分析实验教学质量的方法

(一)仿真教学与实际操作相结合。计算机仿真实验给学生提供了内容丰富、生动逼真的学习环境,提供了动静结合、图文并茂的实验内容,并以声音、图像、动画等帮助学生进行多感观学习,增加了学生的学习兴趣和积极性。另外,采用仿真教学,学校无需购买昂贵的仪器,高花费的实验耗材,同时可以解决精密仪器数量不足,每个学生都可以进行操作,满足了新形势下实验教学的需求。随着科技的飞速发展,多媒体技术在教学领域中广泛应用,从教学方法、教学手段到教育理念等方面进行了变革。仿真教学就是仪器分析实验教学在教学手段上的有效拓展和互补,仿真实验教学与实际操作有机相结合,就是仪器分析实验教学的一种新模式。

(二)验证性实验与探究性实验相结合。目前实验内容以验证性实验为主,教师可以根据实验室现有的仪器资源拟定实验题目开展探究性实验。教师在选题时最好选取社会热点问题,以便激发学生的学习兴趣,如奶粉中三聚氰胺的检测,自来水中微量铁的测定,可乐中咖啡因含量的测定等。根据实验技能由低到高,由简单到复杂,由基础到应用的原则,将仪器分析实验教学内容以验证性实验为主,实验过程适当安排学生参与实验准备工作,注意培养学生在实验过程中动眼、动口和动脑,鼓励学生发现问题,解决问题,以获得正确的实验结果。同时也要合理安排探究性实验,这种探究性实验教学的设计既巩固了所学的仪器分析理论知识,又增强了学生的成就感和学习兴趣。

(三)注重工学交替。由于时间限制,目前学校开设的实验项目比较单一,指导老师会将实验试剂、器材、试样都准备好,学生不能系统的完成一个实验。仪器分析实验课的目的只是要让学生能掌握分析方法的原理,掌握仪器的使用方法,不能系统地培养学生的创新意识和综合能力,不能充分发挥实验教学对培养应用创新型人才的重要作用。仪器分析是一门实践性很强的综合应用型学科,教学中应坚持以“做”为中心,老师在“做”中教,学生在“做”中学,将教学与实践紧密结合起来。为了强化学生的动手能力,拓宽学生的知识面,提高综合素质,只有让学生到企业进一步学习,才能接触更多的仪器、方法。可以在开设仪器分析课程的那学期最后一个月,将学生带到药厂的质检部、药检所等单位进行实践,综合应用仪器分析的知识进行检验,才能真正得理论联系实践,掌握更多的技术技能。

(四)独立设课。目前,仪器分析实验课时偏少,学校应重视学生的动手能力、实践操作,为培养实践创新型人才打基础。另外仪器分析实验没有独立设课,实验考核成绩只占仪器分析课程成绩的30%,学生不够重视,影响了实验教学质量的提高,也影响了学生的学习积极性。所以学校应将仪器分析实验设立成独立的课程,制定实验考核标准及形式,公开评分体系。

三、结束语

实践证明,通过仿真实验教学、探究性实验、工学交替、独立设课,可以有效提高仪器分析实验课的教学质量,同时激发了学生学习的兴趣和积极性,提高了学生的想象力和创造力。为学好药物分析、毕业论文及今后的工作打下牢固的基础,初步达到了培养实践创新型人才的教育目标。

参考文献:

[1] 谷苗苗,姚开安,周爱东. 仪器分析实验课程改革探索[J]. 实验技术与管理,2014,31(3):190-192.

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