《仪器分析》考前复习提纲

2024-04-28

《仪器分析》考前复习提纲(通用5篇)

篇1:《仪器分析》考前复习提纲

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仪器分析

5.原子发射光谱特点

优点:1.多元素同时检测能力强;2.分析速度快;3.选择性好;4.检测限比较低;5.耗品少;

缺点:1.影响谱线强度因素多,参比样品要求高;2.浓度C误差大,不能做高浓度分析;3.只能用于元素分析,不能测结构;4.不适于有机物和大部分非金属元素:

第八章 原子吸收光谱法

1.原子吸收光谱产生的原理:首先,测量前将样品用原子化器原子化,原子化温度在200K-300K,此时大多数化合物可解离为原子状态,其中包括被测元素的基态原子和激发态原子,在一定温度下,体系处于热力学平衡时,满足NigiEi/kT,在300K一下,认为基态原子数等于吸收辐射的原子总数。eN0g02.理论上原子吸收光谱法的谱线是很尖锐的,但实际有一定的宽度,其影响谱线宽度因素: ①多普勒展宽(热展宽):原子在空间中做无规则热运动;被测元素的原子量越小,温度越高,谱线的波长越长,多普勒展宽越大; ②压力展宽(碰撞展宽):由于产生吸收的原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的。

③自吸展宽:灯的电流越大,自吸展宽越严重。

3.光源(空心阴极灯)的作用:辐射待测元素的特征光谱,供测量使用。4.原子化器的作用:使样品溶液中待测元素转化为基态原子蒸汽,并辐射光程产生共振吸收的装置。

5.原子吸收光谱的特点:

优点:①灵敏度高;②检测限低;③选择性好;④重现性好:⑤速度快;

缺点:①不能同时测几种元素;②难熔金属,易形成稳定化合物元素,原子化效率低;③非火焰原子化器,重现性差。

6.原子吸收光谱与原子发射光谱的异同点:

相同点:①均为原子光谱,对应原子外层的电子跃迁;②均为线性光谱,共振辐射,且灵敏度高;

Made by ZhangLun—2—

不同点:①AAS:基态→激发态;AES:激发态→基态;AFS:核外电子受光能激发。②AAS:测吸收强度;AES:测吸收光度;AFS:测荧光强度;③分析公式。。④光源。⑤谱线数量⑥分析元素⑦应用⑧激发方式 7.AAs与UV-Vis的异同点:

相同点:①均为吸收光谱,且具有选择性,②二者均主要测溶液样品,且定量分析公式相同 A=KC,在一定条件下,吸光度与浓度成线性关系。③测量仪器基本相同。

不同点:①AAs原子吸收;Uv-Vis分子吸收;②AAS锐线光源;UV-Vis为连续光源;③AAS吸收带窄,线性光谱,UV-Vis为带状光谱,④AAS调制光源,UV-Vis非调制光源,⑤AAS定量分析,UV-VIS多用于定性分析,⑥AAs需用原子化器处理样品;UV-VIs不需要,⑦AAs干扰多,UV-vis干扰少。

Made by ZhangLun

篇2:《仪器分析》考前复习提纲

用来指示电极表面待测离子的活度,用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极,称为指示电极。用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号,用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极,称为工作电极。主要区别是:测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。因此,在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。在电解分析法和库仑分析法的铂电极上,因电极反应改变了本体溶液的浓度,故称为工作电极。

2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。(5分)

普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。

而电位滴定法是在滴定过程中,通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法。但是在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。库仑滴定是指在特定的电解液中,以电极反应的产物作为滴定剂(电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准溶液)与待测物质定量作用,借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。与其他的滴定相比,库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量,简化了操作过程;库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量;沉定剂来自于电解时的电极产物,可实现容量分析中不易实现的沉定过程;方法的灵敏度、准确度较高;易于实现自动滴定等特点。

3、极谱定性、定量的依据是什么。(5分)

极谱定性分析的依据是:在一定条件下,每种物质的半波电位是个固定值,不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。

定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式

极谱扩散电流方程(id)平均1121362(i)dt607nDmtcdt0

当温度、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比,这既是极谱定量分析的依据。极谱波方程式de12RTnFln(id)cii(id)a

4、盐桥的作用是什么?对盐桥中的电解质有什么要求?(5分)

主要作用是:1.在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的两种溶液的直接接触,减免和稳定液接电位(当组成或活度不同的两种电解质接触时,在溶液接界处由于正负离子扩散通过界面的离子迁移速度不同造成正负电荷分离而形成双电层,这样产生的电位差称为液体接界扩散电位,简称液接电位),使液接电位减至最小以致接近消除.2.防止试液中的有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位。盐桥里的物质一般是强电解质而且不与溶液反应,常用氯化钾,但对于溶液中有Ag+的则不能采用氯化钾,一般用硝酸钾代替。

5、为什么要引入条件电极电位?对参比电极有何要求?(5分)

条件电极电位是由于在实际工作中考虑了溶液的离子强度、配位效应、沉淀、水解、pH等因素的影响后的实际电极电位。参比电极必须是电极反应为单一的可逆反应,电极电势稳定和重现性好,通常多用微溶盐电极作为参比电极。

6、简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论(10分)

塔板理论是由以下四个假设构成的:

1、在柱内一小段长度H内,组分可以在两相间迅速达到平衡。这一小段柱长称为理论塔板高度H。

2、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(ΔVm)。

3、所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。

4、分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的量无关。(3分)速率理论:是由荷兰学者范弟姆特等提出的。结合塔板理论的概念,把影响塔板高度的动力学因素结合进去,导出的塔板高度H与载气线速度u的关系:

HABuCu

其中:A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项

涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。

分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg

r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯曲因子),D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气(如氮气),可使 B 项降低,D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。

传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。(7分)

7、简述HPLC仪器的基本构成及常用的一些分离类型。(10分)

HPLC仪器一般可分为梯度淋洗系统,高压输液泵与流量控制系统,进样系统,分离柱及检测系统等5个主要部分(5分);液相色谱有多种分离类型,根据使用的固定相不同,主要有如下分离类型:液-固吸附色谱,液-液分配色谱、离子交换色谱,排阻色谱、亲和色谱等。(5分)

8、色谱分析法区别于其他分析方法的主要特点是什么?(5分)

1、分离效率高,可以分离分析复杂混合物、有机同系物、异构体、手性异构体等;

2、灵敏度高,可以检测出μg/g级甚至是ng/g级的物质量;

3、分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析;

4、应用范围广,气相色谱适用物沸点低于400℃的各种有机化合物或无机气体的分离分析。液相色谱适用于高沸点、热不稳定及生物试样的分离分析。离子色谱适用于无机离子及有机酸碱的分离分析。

9、色谱分离过程中的热力学和动力学因素分别由哪两个参数表现出来?两个色谱峰的保留时间较大就一定能够分离完全吗?(5分)

色谱分离过程中的热力学因数是是保留值之差,而区域宽度是色谱分离过程中的动力学因数,他们分别是通过分离度和分配系数这两个参数表现出来的。

不一定能分离完全,判断两个峰能否分离完全是用分离度来表现的,当分离度R=1.5时,分离程度达到99.7%,为相邻两峰完全分离的标准。

10、选择气相色谱固定液的基本原则是什么?如何判断化合物的出峰顺序?(5分)

固定液通常中高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。选择固定液的基本原则是“相似相溶”原理。即根据试样的性质来选择与其相近或相似的固定液。

根据组分与固定液的极性来判断出峰顺序。如果组分与固定液的极性相似,固定液和被测组分两种分子间的作用力就强,被测组分在固定液中的溶解度就大,分配系数就磊,就不能先出峰,即组分与固定液的极性相差较大的、分配系数小的先出峰,而分配系数大的后出峰。

11、HPLC分析法中为什么采用梯度洗脱?如果组分保留时间太长,可以采取什么措施调节?(5分)

在气相色谱中,可以通过控制柱温来改善分离、调节出峰时间。而在液相色谱中,分离温度必须保持在相对较低和恒定状态。改善分离、调节出峰时间的目的,需通过改变流动相组成和极性的方法即梯度洗脱的方法改变,从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

如果组分保留时间太长,可以通过改变柱长,增加流速,改变流动相的极性来调节。

12、简述光分析仪器的基本流程,并举例说明各基本单元所用的器件。(10分)

光分析仪器种类很多,原理各异,但均涉及以下过程:提供能量的能源及辐射控制、辐射能与待测物质之间的相互作用,信号发生、信号检测、信息处理与显示等。(首先是被测物质与辐射能作用后,通过信号发生部分产生包含物质某些物理或化学性质信息的分析信号,再由信号检测部分将分析信号转变为易于测量处理的电信号,最后由信息处理与显示部分将信号和结果以展现出来,变成人们可以观看的形式。)

光分析仪器通常包括五个基本单元:光源、单色器、试样室、检测器、信息处理与显示装置。(5分)

光源:在光谱分析中通常根据方法特征采用不同的光源,如:可见光谱分析法中通常使用钨灯,而紫外光谱分析法中通常使用氢灯和氘灯,红外光谱分析法中经常使用能斯特灯。单色器:作用是将多色光色散成光谱带,提供光谱带或单色光。是光分析仪器的核心部件之一,其性能决定了光分析仪器的分辨率。包括色散元件(光栅与棱镜),狭缝、准直镜等元件。

检测器有光检测器和热检测器两种,光检测器可分为单道型检测器和阵列型(多道型)检测器,单道型检测顺有光电池检测器、光电管检测器和光电倍增管检测器等,阵列型检测器有光电二极管阵列检测器和电荷转移元件阵列检测器等。热检测器有真空热电偶检测器和热电检测器。信息处理与显示装置主要是计算机,配合专用的工作站进行数据处理并显示在计算机屏幕上。(5分)

13、光分析法与其他分析方法相比有什么突出优点?(5分)

光分析法在分析过程不涉及混合物分离,某些方法可进行混合物选择性测量,仪器涉及大量光学器件,与其他分析方法相比,具有灵敏度高、选择性好、用途广泛等特点。它涉及辐射能与待测物质间的相互作用及原子或分子内的能级跃迁,能提供化合物的大量结构信息,在研究待测物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他分析方法难以取代的地位。

14、为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱?(5分)

原子光谱是由原子所产生的吸收,包括原子发射,原子吸收和原子荧光三种,都经过原子化的过程以后,利用原子能级之间跃迁实现检测的,根据量子力学基本原理,能级跃迁均是量子化的,且满足一定条件时才能有效发生,所以原子光谱是线状光谱,谱线宽度很窄,其半宽度约为10nm。(同时由于原子内部不存在振动和转动能级,所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。)分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种,是通过分子价层电子能级跃迁而产生的,由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动,会叠加到电子能级之上,又由于其产生的振-转能级低于价电子能级,结果是价电子能级的展宽,最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。-

315、为什么分子的荧光波长比激发光波长长?而磷光波长又比荧光波长长?两者有那些共性和不同?(10分)

1、分子吸收外界光辐射以后,价层电子吸收能量发生能级跃迁,从基态跃迁到激发态,高能态的电子不稳定需要释放多余的能量,可以通过多种途径实现,其中之一是以光辐射的形式释放能量,回到基态,2、电子由第一激发单重态最低能级回到基态时发射的光称为荧光,而电子由第一激发三重态最低能级回到基态时发射的光称为磷光。(5分)

3、由于分子受到光激发以后,可能跃迁到高电子能级的各个振动能级上,而不是只有第一激发单重态的最低能级,由 ΔE=hν和c=λν 可知,荧光波长比激发光波长长,类似的,由于三重态对应的是自旋平行而单重态对应的是自旋相反,根据量子力学原理可知第一激发三重态比第一激发单重态的能级还要小一些,因此,磷光波长又比荧光波长长。

4、两者均属于分子从激发态回到基态的光子发射过程,都具有两个特征光谱——激发光谱和发射光谱,其不同之处除了波长不同以外,其发射时间也有不同——荧光大约在10-8s左右,而磷光则在10-4-100s之间。(5分)

16、分析线、灵敏线、最后线、共振线各表示什么意义?相互之间有什么关系?(5分)

分析线在测定某元素的含量或浓度时,所指定的某一特征波长的谱线,一般是从第一激发态状态下跃迁到基态时,所发射的谱线。

每一种元素都有一条或几条最强的谱线,即这几个能级间的跃迁最易发生,这样的谱线称为灵敏线,最后线也就是最灵敏线。

电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光,它再跃迁回基态时,则发射出同样频率的光,叫共振发射线,简称共振线。

17、已知某种化合物C10H12O2,其HNMR数据如下:δ7.3(5H,s),δ5.21(2H,s),δ2.3(2H,tetra),δ1.2(3H,tri)推断结构。(5分)δ7.3

δ2.3

δ 5.21 5H

2H

δ1.2 2H

3H

计算自由度:U=10-6+1=5,由δ=7.3ppm(5H,s),推断可能含有一个苯环还可能含有一个

OH2COCCH2CH3双键。结合其他数据,最后得出该化合物的结构为:。

18、(10分)分子式为C4H10O的化合物有两种同分异构体,请根据HNMR数据分别确定其结构,并标示出各组峰所对应的化学位移:结构(I)δ1.9(3H,三重峰),δ3.7(2H,四重峰);结构(II)δ0.7(3H,三重峰),δ1.0(3H,二重峰),δ1.2(2H,五重峰),δ1.3(1H,单重峰),δ3.6(1H,六重峰)。

结构(I)应该为:CH3CH2OCH2CH3 结构(II)应该是:CH3CH2CH(CH3)OH

19、(10分)分子式为C4H8O2(M=88)的化合物有两种同分异构体,请根据下列数据分别确定其结构,并简要说明依据:结构(I)HNMR——δ2.2(3H,单峰),δ3.5(3H,单峰),δ4.1(2H,单峰);MS——主要质谱峰有88,58,45,43 结构(II)FTIR——主要吸收峰有2985,1741,1464,1438,1357,1203cm-1;MS——主要质谱峰有88,59,57,29

自由度为4-4+1=1

结构(I)应该为:CH3COCH2OCH

3质谱中88到58是脱去两个甲基所得的离子,而88-45是脱去CH3CO(43)所得。

结构(II)应该是:CH3CH2COOCH3,由红外图可以推知,其中含有:甲基,羰基等,同时结合质谱图可以得出其结构应为CH3CH2COOCH3。

20、质谱仪由哪几部分组成,各部分的作用是什么。(5分)

质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。其中以离子源、质量分析器和离子检测器为核心,且必须处于高真空状态。进样系统,将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。质量分析器是将离子源产生的离子按m/z大小顺序分离,顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。相当于光谱仪中的单色器。检测器,通常以电子倍增管检测离子流;真空系统使离子源、质量分析器、检测器处于高真空状态。

21、综合运用所学化学知识,试设计鸭蛋中苏丹红III的分析检测方案。(15分)

如下基本信息供参考:

“苏丹红”是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加,对此我国也明文禁止。但由于其染色鲜艳,印度等一些国家在食品生产和加工过程中违法使用苏丹红,导致严重的安全隐患。

化学式:苏丹红1号:1-苯基偶氮-2-萘酚:C16H12N2O

苏丹红2号:1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚

苏丹红3号:1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚

苏丹红4号:1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚

黄色粉末,熔点134°C。不溶于水,微溶于乙醇,易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。乙醇溶液呈紫红色,在浓硫酸中呈品红色,稀释后成橙色沉淀。

非唯一方法,只要基本原理正确,有比较详细的步骤,即可给12-15分;如果步骤过于简略或者有明显错误出现,则给8-11分;如果基本原理不明白,实验步骤不清晰,则给4-7分;其他情况给0-3分。

如果给出多个方法,则按照最高原则给分。

用液相色谱进行分析检测:

原理:将鸭蛋用打浆机或粉碎机磨细,将着色剂经乙腈提取后,过滤,然后将滤液用反相高效液相色谱进行色谱分析。

试剂与仪器:乙腈(色谱纯)、水、冰醋酸、氯仿及苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号等标准品;分析天平、溶剂过滤器、0.45µm滤膜、185mm滤纸、移液枪、一次性注射器、打浆机、均质机、高效液相色谱仪及进样瓶。

实验:

1、样品处理:

将已知质量M的鸭蛋放入一个容量较大的密闭容器中用打浆机或粉碎机磨细混合均匀,称取一定量(准确至 0.01g)样品于三角瓶中,用量筒加入 一定量的乙腈。之后在均质机中充分混合数分钟,振荡后过滤于三角瓶中。

2、标准及标准曲线

流动相:溶剂 A:酸性水溶液溶剂 B:乙腈

流速:0.7ml/min

基线稳定后开始进样 将一定量的苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号等标准品溶于乙腈中配成已知浓度的乙腈溶液,测出各物质的出峰时间,并配制具有浓度梯度的5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线。

3、样品检测

将制好的样品过 0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定。记录其中的浓度C。

结果:

着色剂含量按公式:R=C×V×D/M 计算。单位:mg/kg 其中:C-样品中待测组分的浓度,单位:µg/mL,V-样品溶液体积(mL),D-样品溶液的稀释倍数,M-检测样品取样量(g)

22、(10分)在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有国家标准不包含三聚氰胺检测的相应内容。由于中国采用估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷(“凯氏定氮法”测出含氮量乘以6.25来估算蛋白质含量),三聚氰胺常被不法商人掺杂进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标(蛋白质平均含氮量为16%左右,三聚氰胺的含氮量为66%左右),因此三聚氰胺也被作假的人称为“蛋白精”。为保障食品安全,打击非法活动,请你设计牛奶中三聚氰胺的分析检测方案。

如下基本信息供参考:

三聚氰胺(英文名:Melamine),是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体,无味,密度1.573g/cm3(16℃)。常压熔点354℃(分解);快速加热升华,升华温度300℃。在水中溶解度随温度升高而增大,在20℃时,约为3.3 g/L,微溶于冷水,溶于热水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。

高效液相色谱仪-质谱联用方法:

试剂与样品

牛奶,甲醇、乙腈;氨水、乙酸铅、三氯乙酸;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠、实验方法

(1)

标准样品配制:

取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)

提取:

称取牛奶样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。

然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

(3)测量

23、某工厂生产了一种叫做己二胺盐酸盐的产品准备出口,采购方需要生产厂家提供产品质量标准和相应的检测方案,由于没有现成的国家标准或行业标准可以采用,作为品质主管的你将如何完成此项工作?(15分)

已知如下一些基本情况:

中文名称:1,6-己二胺盐酸盐

英文名称:1,6-hexanediamine dihydrochloride 分子式:C6H18Cl2N2 分子量: 189.13 mp : 256-257 °C 结构式:

通过定性和定量来进行检测:

性状:白色结晶,有吸湿性,水溶性好

定性用质谱进行检测,而定量则采用自动电位滴定法进行测量

定量:原理:采用自动电位滴定法,用银离子作标准溶液进行测量,通过硝酸银的用量算出原液中氯离子的含量m1,进而折算出其中的1,6-己二胺盐酸盐的量m2,m1/m2算出其纯度。仪器:

自动电位滴定仪

银电极

甘汞电极(外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾溶液)试剂:

氯化钠

硝酸银 1,6-己二胺盐酸盐,去离子水,分析步骤:

1、采用氯化钠溶液标定硝酸银溶液

将氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热50min,冷却后称取1.4625g溶于蒸馏水中定容于250mL容量瓶中,制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。

配制一定浓度的硝酸银溶液,对电位滴定仪进行滴定参数设置,建立滴定模式后,开始硝酸银溶液。测得浓度c0.2、样品处理及测定:

称取一定量m1(已知,精确至0.0001g)的1,6-己二胺盐酸盐,用去离子水将其稀释至50mL,备用。平行移取三份稀释5倍未知样溶液10mL置于烧杯中,同标定硝酸银的操作步骤进行测定。记录硝酸银溶液用量V

3、回收率测定

为了检测该测定的准备性及方法的可行性,进行回收率实验。平行移取2份10mL待测样置于烧杯中,依次加入氯化钠标准溶液3mL,10mL,用自动电位滴定仪重复操作步骤进行测定。

结果计算:

通过硝酸银的用量算出原液中氯离子的含量m1,进而折算出其中的1,6-己二胺盐酸盐的量m2,m1/m2算出其纯度。

篇3:《仪器分析》考前复习提纲

一、高考物理答题过程中, 有时审题方向比努力更加重要

审题时要做到:“眼看”、“嘴读”、“手画”、“脑思”。

在审题时要注意括号中的文字, 如“保留三位有效数字”, “重力不计”, “摩擦不计”、“g取10m/s2”等等。在这里要特别强调一下受力分析, 学生需提高“政治”觉悟, 实实在在地进行受力分析。按场力 (重力、电场力、磁场力) 、弹力、摩擦力、其他力的顺序进行分析, 在受力分析时特别要注意摩擦力的大小与方向的动态分析。注意分清合外力、向心力、回复力、牵引力、平均作用力、拉力……汽车的功率仅指牵引力的功率。

力学问题解答的两条基本路径 (力法与能法) , 学生在具体解题过程中常感觉难以熟练运用。在分析解答物理综合题时, 应注意通过审题, 把握好解题的“政治”方向, 也就是要选择合适的方法解题。在分析物理过程中, 展开你的程序性思维, 一步一步地操作, 养成规范解题的习惯, 这样才能把自己应得的分数得回来。

力学解题的二条路径———力法与能法。

①力法:就是运用牛顿运动定律与运动学公式相结合分析解答问题的方法。

②能法:就是运用动能定理、机械能守恒定律、能量守恒综合分析解答问题的方法。

当然这两种方法不是相互独立的, 在解题时, 应注意这两种解题方法的穿插运用!

二、高考物理题型分析———点评“723部队”

高考物理也就是“7道选择题、2道实验题和3道计算题”, 简称“723”部队, 总分120分。

1.“7”———选择题

(1) 选择题失分的原因

理科综合考试中, 物理选择题有7题, 共42分, 分数非常可观, 拉分也很大。每一次考试成败的关键在于选择题, 这个问题应该引起高度重视。选择题失分比较多, 关键是处理题目的时候过于草率, 这和平时的练习有直接联系。不论是单选题, 还是多选题, 在分析解答选择题时, 建议把它当作稍大些的题来分析处理。在处理大题的时候, 会自觉地画图、审题、弄清物理情景中出现的状态、过程与系统, 挖出其中的隐含条件, 这些因素考生一般是格外重视的, 也做得比较到位。但是, 在处理选择题的过程中, 画图、审题往往被忽略, 这样就埋下了隐患, 导致丢分。所以选择题失分不要总是归结为马虎、粗心!一定要找到失分的原因和对策, 注重审题的程序, 不能凭一种单纯的物理感觉解题。

(2) 选择题的解答技巧分析

物理多选题是每年高考物理中的一个亮点, 我们可以从题干出发, 发现许多所谓的“多选题”其实可以利用单选题的解题方法进行求解, 大大提高解题的效率。在审题时要充分利用题目本身所提供的信息, 通过求解对照, 并运用相关的物理规律进行推理, 做出正确的选择。在解答过程中要充分考虑选择题本身的特点, 以最佳、最有效的方法快速解答选择题, 用最少的时间解答小而灵活的物理多选题。

解物理选择题时, 也应从最基本的方法入手, 熟练运用受力分析与运动分析方法, 进行解答。受力分析和运动分析是物理学中的两大“基础工程”, 教师在平时的教学中, 要一手抓受力分析, 一手抓运动分析, 两手都要过硬, 不能松懈。要从“讲政治”的高度切切实实做好受力分析与运动分析, 不要认为简单就可以跳过。在高考答题过程中, 不能仅凭经验, 经验只能用作类比, 不能作为结论。除概念型选择题外, 其他选择题, 应多列方程推导结果, 不要想当然凭感觉解题。对于物理多选题, 首先, 应该看清题目, 审好题;其次, 是把四个选项都细审一遍, 找到合适的就选。做多选题不要优柔寡断, 看准了就上。多选与单选的区别就是解多选题不能像单选一样用排除法, 得一个个仔细地分析推敲。当然, 考生还应树立正确的心态, 不必害怕, 不要自己给自己找思想负担, 要有自信心, 要像平时一样, 相信自己能做好。要解答好高考题, 当然, 仔细是关键!

不管是哪种类型的选择题, 解题的原则:一是提高解题的准确度;二是提高解题速度, 即在提高正确率的前提下提高解题的速度。为此必须掌握适当的方法和技巧, 加强专项训练。解选择题时审题要清晰, 不要解得太快, 要运用各种选择题的特殊解法, 如逐步淘汰法、直接判断法、特殊值代入法、作图分析法、极限分析法、量纲判断法、类比分析法、整体分析法、等效思维法等等。不能确定多个选项时不能太贪心, 还要注意是选错误的, 还是选正确的。

2.“2”———物理实验题

实验题关注学生的基本素养及实验的情感体验, 特别注重对实验结果的分析与解释能力的考查。每年全国高考理综卷中的实验题是我们关注的焦点, 其中的物理实验题, 更是常考常新, 非常精彩。因此, 物理实验题的得分甚少。这些实验题均突出考查了学生的科学实验素养, 考查了基本实验的基本操作, 考查了学生对物理实验原理、实验方法的迁移创新能力。其中的第一个小题一般是考查学生的基本操作问题, 而另一小题则突出考查了学生设计并表述实验过程的能力。

游标卡尺、螺旋测微器的读数, 要注意有效数字 (估读一位) 和单位。要用实验原理分析实验, 要注意实验器材的灵活运用, 比如打点计时器的运用, 要特别注意分析纸带。要注意用打点计时器进行实验和用气垫轨道进行实验的区别和联系。要能用图像法分析处理实验数据。

纵观近几年的高考物理实验题, 虽然试题面目年年新, 但都源于课本例习题的加工和深化, 这些试题有利于指导中学物理实验教学。教师要重视对学生基本实验操作能力的培养, 重视学生对实验目的、原理和方法的理解, 进而达到灵活运用所学实验原理和实验方法解决问题的目的。

3.“3”———物理计算题

当学生拿到考题时, 不仅仅需要驾驭解题过程, 更重要的是要想象, 自己对面坐着阅卷教师, 甚至专家, 自己要做的就是:告诉他们, 经过高中三年的艰苦学习, 自己掌握了哪些物理规律和物理知识。物理计算题最核心的内容是: (1) 物理建模; (2) 数学建模。两者完美结合, 是最高境界!

在解答计算题时, 切忌不假思索地跟着感觉走, 而应该在认真、快速读题的基础上, 首先确定这个题目所涉及的范围, 用到哪些知识和规律, 处理这类问题的一般思路是怎样的, 等等。在对问题进行快速诊断, 大致把握解题方向的前提下, 再动笔答题。但不要待这个题目的方方面面都考虑得清清楚楚后再着手答题。否则, 非考砸不可!不要忘记考试还受时间的制约!

物理计算题的解题过程就是把“冷冰冰的表述”转化为“活生生”的物理情景, 最后形成诗歌式的表述———呈现给阅卷教师!一次规范化的解题, 给人以美的艺术享受。因此要求在平时的计算训练时, 一定要注意规范化解题, 按照自己的思维程序表达, 抓住物理情景中出现的状态、过程与系统。一般来说, 物理计算题评分时, 有列式分和求解分, 具体可按照“三步曲”来规范计算题的解题过程。

(1) 系统———确定研究的物理对象

拿到题目, 首先确定研究对象的实体模型是谁?涉及多个研究对象的综合问题, 可以将其拆成局部研究与整体研究, 即通常所说的整体法与隔离法, 考生必须选择恰当的研究对象!伴随着题目研究对象实体模型的建立, 习题的性质就被确定了, 有什么样的物理概念, 就要运用什么样的物理规律和公式。如果不能正确建立研究对象的实体模型, 那么这道题的“政治”方向就判断错了, 如果在没有建立研究对象的实体模型前, 就毫无把握地乱套公式, 则会像盲人骑瞎马一样, 难以正确解题。

(2) 状态———确定研究对象的情景状态

通常对物体受力分析、运动情况分析, 指的就是分析状态模型, 分析清楚物理场景中的初态与末态。根据已知条件确定哪些量是描述状态参量的, 给出状态参量的集合。状态模型的建立, 确定了解决这个问题所需知识的范畴。

(3) 过程———确定研究对象的物理过程

所谓物理过程分析, 就是要分析状态的变化过程, 确定状态参量中哪些是变量, 哪些是不变的量, 列出过程模型的物理表达式。以实体模型和状态模型为依据与已学的物理知识联系起来, 分析状态参量的变化, 得出状态参量变化的物理过程模型。

(4) 规范解题三步曲

在审题的基础上进行受力分析、运动分析、过程分析, 把握好解题的“政治”方向, 然后运用具体的物理规律解题, 如牛顿运动定律与运动学公式;功与能 (动能定理、机械能守恒、能量守恒) 。形成规范的三步曲表达, 特别要注意列式分与求解答案分。具体要注意以下三点:

①必要的文说明;

②列出具体的物理规律公式;

③代入数据解出答案。

如果是字母题, 最后一定要检查一个答案中字母是不是全部都是已知的。具体列式时要抓住物理情景中出现的状态、过程与系统, 你是对谁列方程, 哪一物理过程, 这一物理过程的初态与末态是什么, 有时要画出几何关系图和位置图。

涉及多个物体、多个物理过程的综合题, 可采用拆的方法解题。在拆解问题时, 要能够恰当地选取研究对象 (整体研究与局部研究) , 按照过去、现在和将来的时间顺序进行程序化解题。

(5) 案例赏析

【例题】 (20 分) 如图1 所示, 在粗糙水平台阶上静止放置一质量m=0.5kg的小物块, 它与水平台阶表面的动摩擦因数μ=0.5, 且与台阶边缘O点的距离s=5m。在台阶右侧固定了一个1/4 圆弧挡板, 圆弧半径R=1m, 今以O点为原点建立平面直角坐标系。现用F=5N的水平恒力拉动小物块, 一段时间后撤去拉力, 小物块最终水平抛出并击中挡板。 (已知g=10m/s2)

(1) 若小物块恰能击中档板上的P点 (OP与水平方向夹角为37°, 已知sin37°=0.6, cos37°=0.8) , 求其离开O点时的速度大小;

(2) 为使小物块击中档板, 求拉力F作用的最短时间;

(3) 改变拉力F的作用时间, 使小物块击中挡板的不同位置。求击中挡板时小物块动能的最小值。

【情景剖析】本题的物理情景涉及了最基本的状态、过程与系统。

系统———小物块。

状态———初态为起始位置, 中间态是在O点, 末态是在圆周上的某点。

过程———匀变速度直线运动与平抛运动过程。

【评分标准】 (1) 小物块从O到P, 做平抛运动,

水平方向:Rcos37°=v0t (2分)

(2) 为使小物块击中档板, 小物块必须能运动到O点,

由动能定理得:Fx-μmgs=ΔEK=0 (2分)

解得:x=2.5m (1分)

由牛顿第二定律得:F-μmg=ma (1分)

解得:a=5m/s2 (1分)

由运动学公式得: (2分)

解得:t=1s (1分)

(3) 设小物块击中挡板的任意点坐标为 (x, y) , 则

x=v0t (1分)

由机械能守恒得: (1分)

又x2+y2=R2 (1分)

三、“考商”是影响高考成败的重要因素

智商代表了一个人的智力水准, 在情场上还有情商, 那么在考场上的“考商”则是影响高考成败的重要因素, 这个“考商”也就是平常所说的应试技巧与心理的动态调节能力。每年高考, 都有一些超常发挥的考生, 也有发挥失常的考生, 那么, 怎样才能使自己在高考中拿出真实水平?如何使自己可能有超水平的发挥呢?

1.给自己创造一份好心情

高考不仅是知识、技能的较量, 更是心理素质和应变能力的较量。以良好的心情面对高考, 是高考中取得好成绩的根本保证。好心情不会凭空产生, 需要自己去创造。创造好心情, 要有一种主动意识。我们要努力克制自己, 不要去想不愉快的事, 多想想日常生活中使自己感到快乐的事、高兴的事。相信自己的能力和水平, 相信自己能够运用已有的知识和技能顺利解决试卷中的问题, 既使碰到从未见过的新情境、新模式、新问题, 凭自己的智慧和力量也不在话下。凡是自己不会的东西, 人家也未必会;我感到难的题目人家也未必轻松。从而使自己的情绪较快地稳定下来, 在最佳的思维状态中, 发挥应有的水平。

2.整体把握

有些学生一拿到试卷就按照题号顺序一一解答起来, 即使遇到难题也寸步不让、盯住不放, 这种做法是很不科学的。应考时, 首先通观全卷、整体把握, 合理安排考试时间和解答顺序, 留有余地。先用一点时间把试卷从头到尾浏览一遍, 对试卷各题的难易程度有个全面的、初步的了解, 以便安排答题顺序。然后集中大量时间用于审题、解答。最后还要留出一点时间用于检验、复查。采用这样的整体把握策略, 就会避免出现前松后紧、虎头蛇尾的现象。

3.先易后难

刚进入考场, 心情一般比较紧张, 记忆、思维未达到最佳状态。采用先易后难的策略, 先做容易的题目, 不仅有利于顺利地拿到基本分, 而且因为“顺利”还会给自己增添信心、稳定情绪, 使智力活动恢复正常, 从而使自己的水平得到充分的发挥。如果不顾自己的实际情况, 先从难题入手, 往往会出现思维“卡壳”现象, 使自己有“开局不利”之感, 从而加剧自己的情绪冲动, 还会白白挤掉做容易题的时间。

4.自信从容

高考是一种要调动多种积极因素的复杂劳动, 也是对学生的思想、作风、毅力的考查, 更需要在情绪稳定的前提下有条不紊地进行。遇到生题要从容、镇定、不急躁, 要想到:“我感到生疏的, 别人也会感到生疏。”自信自己的水平不会比别人差多少。有些学生“上场昏”, 见到生题紧张、害怕, 有时一道题做不出, 越想越紧张, 影响一门学科的考试, 有的甚至因一门学科考砸了而影响整个高考;而另一些学生见到熟题却因掉以轻心, 粗枝大叶, 不假思索地解题, 而铸成大错。

5.合理取舍

篇4:《仪器分析》复习题

第一章 绪论

仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述?P5

第二章 色谱学基础

1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? P6-7 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点tm、tR、t‘R,h、w1/

2、W、σ和基线。P6 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。P8 S11 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? P7 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 取决于分配系数 S9 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。S15 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。S17 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?不能,S13 9.色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。P11-12 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用? S50 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。P18 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490,请排出它们流出色谱柱的先后次序。K小 早出

13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? S14 S19 14.某色谱柱柱长5Om,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53s,空气峰保留时间为30s。假设色谱峰呈正态分布,试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。

15.为什么同一样品中的不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定量分析? 16.名词解释:精密度、准确度,灵敏度、检出限、线性范围等。P14-15 17.指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变:①柱长增加;②更换固定相;③降低柱温;④加大色谱柱内径;⑤改变流动相流速。

18.对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:①保留值;②分配系数;③总浓度;④理论塔板数。请你选择正确答案,并说明原因。19.组分A流出色谱柱需15min,组分B流出需25min,而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min,计算:(1)组分B在固定相中所耗费的时间

(2)(2)组分B对组分A的选择因子α。(3)组分A对组分B的相对保留值γA,B(4)组分A在柱中的容量因子。

20.已知某色谱柱的理论塔板数为2500,组分a和b在该柱上的保留时间分别为25min和36min,求组分b的峰底宽。

21.从色谱图上测得组分x和y的保留时间分别为10.52min和11.36min,两峰的峰底宽为0.38min和0.48min,问该两峰是否达到完全分离? 22.已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰半宽和分离度。

23.用一个填充柱分离十八烷及2-甲基十七烷,已知该柱对上述两组分的理论塔板数为4200,测得它们的保留时间分别为15.05min及14.82min,求它们的分离度。

第三章 气相色谱法

1.简述气相色谱仪的分离原理和流程。S4 样品由载气吹动→样品经色谱柱分离→检测器检测成分→工作站打印分析结果

2.对固定液和担体的基本要求是什么?如何选择固定液? P15-16 S27-29

3.热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD)的基本原理是什么?它们各有什么特点? P14 4.气相色谱进样技术有哪些?P13 P17 5.判断下列情况对色谱峰峰形的影响:(1)样品不是迅速注入的;(2)样品不能瞬间气化;(3)增加柱长;(4)增加柱温。6.气相色谱分析如何选择柱温?最高柱温使用限制因素是什么?P17 7.何谓程序升温?有何优点?P14 S22 8.毛细管色谱柱的特点及毛细管色谱分析的优点

9.一甲胶、二甲胶、三甲胶的沸点分别为-6.7℃、7.4℃和3.5℃。试推测它们的混合物在角鲨烷柱上和三乙醇胺柱上各组分的流出顺序。

第四章 液相色谱法

1.影响高效液相色谱峰展宽的因素有哪些?s65 2.高效液相色谱仪一般可分为哪几个部分?试比较气相色谱和液相色谱的异同。P18 3.什么叫梯度洗脱?梯度洗脱有什么优点?与程序升温有何异同?S83 P19,P14 4.提高液相色谱柱效的途径有哪些?最有效的途径是什么?p16-17 柱温

5.高压输液泵应具备哪些性能?P18 6.高效液相色谱法按分离模式不同分类有哪些类型?怎样进行选择?P20,P22-23 7.什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么?S76-77 8.超临界流体色谱法与气相色谱和高效液相色谱比较有什么突出优点?CO2作为常用的流体有何特点?

与高效液相色谱法比较 :实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:当平均线速度为0.6cm·S-1时,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右,在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快,有利于缩短分离时间。

与气相色谱法比较 :出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争。如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的分压很大,因此可应用比GC低得多的温度,实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。

采用CO2流体作流动相,在SFC中,通过程序升压实现了流体的程序升密,达到改善分离的目的。在SFC中,最广泛使用的流动相是CO2流体无色、无味、无毒、易获取并且价廉,对各类有机分子都是一种极好的溶剂。在色谱分离中,CO2流体允许对温度、压力有宽的选择范围。

9.何谓正相色谱和反相色谱?P20 10.液相色谱对流动相溶剂的要求?P19

第五章 原子发射光谱分析

1.何谓原子发射光谱?它是怎样产生的?有哪些特点?S225 P24 S226 2.解释名词:(1)原子线;(2)离子线;(3)共振线;(4)最后线;(5)分析线;(6)自吸收:(7)电离能。P24 3.原子发射光谱图上出现谱线的数目与样品中被测元素的含量有何关系?如何进行定量分析和定性分析?P26-27,S247-248 4.原子发射光谱法定量分析的基本公式为 lgI=blgc+lga 为什么说该式只有在低浓度时才成立?P28 5.原子发射光谱中常见的光源类型有哪些?分别比较其特点?P25 6.ICP光源发射原理P25-26

第六章 原子吸收光谱分析

1.原子发射光谱法和原子吸收光谱分析法有何异同?P29 2.原子吸收法有何特点?它与吸光光度法比较有何异同?S225-226

3.何谓锐线光源?原子吸收法中为什么要采用锐线光源?S231,S232 4.简述空心阴极灯(HCL)产生特征性锐线光源的基本原理。P31 5.原子吸收分析法的灵敏度为什么比原子发射光谱法高得多? 6.如何计算原子吸收法的灵敏度和检出限?它们之间有何关系? 检出限不仅与灵敏度有关,而且还考虑到仪器噪声!因而检测限比灵敏度具有更明确的意义,更能反映仪器的性能。只有同时具有高灵敏度和高稳定性时,才有低的检出限 7.原子吸收法主要有哪些干扰?怎样抑制或消除,各举一例加以说明。P33 8.使谱线变宽的主要因素有哪些?它们对原子吸收法的测定有什么影响?P30 9.何谓积分吸收和峰值吸收?峰值吸收为什么在一定条件下能够取代积分吸收进行测定?测量峰值吸收的前提什么?P30 10.什么是中性火焰、富燃火焰、贫燃火焰?为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气?P32 11.石墨炉原子化法有何优缺点? S241-242 12.石墨炉程序升温的步骤有哪些?各有什么作用?P32 13.原子吸收定量分析方法有哪几种?各适用于何种场合?P33 14.比较原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱分析法(AAS)、原子荧光光谱分析(AFS)有何异同?15.原子吸收分光光度计与其它分光光度计的差别?P31 16.原子吸收分光光度计原子化器的作用?有哪些类型?P31 17.原子荧光的类型?

原子荧光分为共振荧光,非共振荧光与敏化荧光等三种类型

18原子荧光光度计的结构特点?

荧光分光光度计是用于扫描荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定, 不但可以做一般的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190-650nm,发射波长扫描范围是200-800nm

第七章 紫外光谱分析

l.何谓光致激发?在分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 2.为什么分子光谱总是带状光谱? 3.有机化合物分子的电子跃迂有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来? P36

4.试绘制出乙酰苯的紫外吸收光谱图,并标注出主要的吸收带,分析其产生的电子跃迁类型? 5.何谓生色团、助色团、红移、兰移、增色效应、减色效应?P37-38 6.何谓溶剂效应?溶剂的极性增强时,π→π*跃迁和n→π*跃迁的吸收峰位置的变化规律?S280 7.在进行紫外光谱分析时,所选用的溶剂都要知道它的最低使用波长限度,为什么? 8.有机物分子的吸收带有哪几种类型?产生的原因是什么?各有何特点? 9.紫外分光光度计的类型及特点?P39 10.为什么说单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构,还必须与红外光谱、质谱、核磁共振波谱等方法共同配合,才能得出可靠的结论?

第八章 质谱法

1.质谱法分析的基本原理及作用?P42 2.质谱仪器的主要部件,为什么有的部件需要采用真空系统?P43 3.EI电离的原理?

电子轰击法是通用的电离法,是使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子,即 M+e → M++2e式中M为待测分子,M+为分子离子或母体离子。电子束产生各种能态的M+。若产生的分子离子带有较大的内能(转动能、振动能和电子跃迁能),可以通过碎裂反应而消去 4.常见的质量分析器的主要类型有哪些?

磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子捕获分析器和离子回旋共振分析器等。5.质谱定性分析的作用有哪些?

质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子质量测定、化学式确定及结构鉴定等。相对分子质量的测定、化学式的确定、结构鉴定

篇5:《仪器分析》考前复习提纲

【知识点】第7-10章 【答案】

该组织结构属于直线――参谋型组织结构。

(1)按照组织职能来划分部门和设置机构,实行专业分工。以加强专业管理。组织实行统一指挥。

(2)这种组织结构把组织管理机构和人员分为两类,一类是直线指挥部门和人员,一类是参谋部门和人员。直线部门和人员对自己的工作部门的工作负全部责任。职能部门及其人员对下级直线部门只能提供建议和业务指导,没有指挥和命令的权力。(3)这种组织结构实行高度集权,只对中小型组织比较适用。

2.某国有大型企业建立在现代企业制度过程中,迫切要求提高管理水平,以适应市场竞争和企业发展的需要。过去,企业也搞过不少培训,但基本上是临时聘请几个知名专家,采用所有管理人员都参加、上大课的理论培训方式,在实施过程中也疏于控制。每次培训过后,有的主管人员认为在工作中有用;有的人则认识作用不大,想学的东西 学不到;也有的人反映培训方式太单调,不能结合工作实际等。

现在,假如你是该企业负责培训工作的副总经理,你如何全面地计划公司的管理人员培训工作并加强管理和组织落实。【知识点】第11-12章 【答案】

(1)动员教育各级主管人员,明确培训的目的在于提高政治素质、业务水平和管理能力,适应管理环境的变化和组织发展,更好地保证组织目标的实现。

(2)根据人才生命周期理论,了解培训对象所处的不同阶段,进行分类管理和培训;(3)选择和确定培训内容。A、进行政治思想教育,提高政治素质;B、培训业务知识、奠定技术与管理知识基础;C、着重进行管理能力的培训,掌握一项基本管理职能要领和具体的管理技能。

(4)采用多种方法分别实施培训,包括系统的理论培训、职务轮换、有计划提升与临时提升,在“副职”上培训、参观考察、辅导及其他灵活多样的培训方法。(5)在培训实施过程中,着重抓好以下几个问题:

A、培训工作与组织目标相结合;B、上级管理者支持和参与培训工作;C选择和培训好教员;D、培训内容要满足受训者的需求;E、培训方法必须有效;F、理论与实践相结合。

3.以下是法国矿冶工程师法约尔1900年6月23日在国际采矿和冶金大会以闭幕会上的演说的一部分:

“先生们,我强调技术一词是因为事实上在这次大会上宣读的论文在性质上几乎说是有关技术的问题。我们没有听到有关供销、财务和管理责任等方面的响应,但是这次大会的成员中有不少在这三方面是特别突出的,这无疑是一件遗憾的事情。。”

“现在我必须谈谈管理问题。这是我想引起你们注意的问题,因为在我看来,我们工作中在技术方面行之有效的互相学习同样以应用在管理方面。”

“一个企业的技术和供销的职能是有明确规定的,而管理职能却不是这样,很少有人熟悉管理的结构和力量,我们意识不到它是怎样工作,看不到它在建造还是在铸造,在买还是在卖。然而我们都知识,如果管理不当,事业就处于失败的危险中。”

“管理职能有很多责任,它必须预见做好准备去应付创办和经营公司时财务、供销和技术的状况;它要处理有关职工的组织、选拔和管理方面的工作;它是事业的各个部分同外界沟通联络的手段等等。尽管列举的这些是不完全的,却向我们指出了管理职能重要性的思想。即以管理干部这一项,在大多数情况下就成高企业最主要的职能,因为大家都知道,一家公司即使有完善机器设备和制造过程,如果由一批效率低下的干部去经营,还是注定要失败的”。

问题分析:

(1)听众中的矿冶工程师们对法约尔的演说可能有什么反应?

(2)法约尔在演说中对管理职能的解释同他后来提出的管理职能,有什么不同?

(3)你同意法约尔对管理职能重要性的论述吗? 【知识点】第1-3章 【答案】

(1)矿冶工程师们对法约尔所说的管理重要性应是十分有认同感的。管理的职能 不同于企业的职能,在一个企业里,下属人员的主要能力是具有企业特点的职业能力,但随着地位的上升,管理也越重要,最上层的人员主要能力就是管理能力。而技术、财务、供销仅是企业职能,不同于管理职能也不能代表管理。

(2)法约尔在演说中对管理职能侧重于管理中的计划、组织、沟通,而法约尔后来提出的管理职能包括计划、组织、指挥、协调、控制,在演说中的管理职能则没有强调指挥、协调、控制的作用。

(3)同意。管理是普遍的、重要的,但不同时期的管理的重点不同。4.丹▪托马斯是梅家具公司的副总经理,负责掌握公司销售、财务、资源、人事、法律事务和控制等方面的工作,并起着总经理梅先生的助手作用。

梅家具公司是梅先生的父母在50年创建的。目前梅家仍然是公司的大股东。公司对卧房和会客室家具的经营是相当成功的,但是对餐桌和儿童家具的经营却面临着重重困难。公司的管理委员会每年召开一次会议,研究讨论策略和有关政策。在会议上,总经理 梅先生指出了公司内职工的懒散问题,并对此进行了严厉的批评,并要求扭转这种局面,他还为公司制定了一看目标:(1)卧房和会客室家具销售量增加20%;(2)餐桌和儿童家具销售量增加100%;(3)降低总生产费用10%;(4)减少补缺职工人数3%;(5)开辟一条庭院金属桌椅生产线,争取五年内达到年销售额五百万美元。

这些目标主要是想增加公司收入,降低成本,获取更大的利润。托马斯意识到自己与总经理是矛盾的同,因此在会议上没有发表什么意见,会后他感到垂头丧气。他准备就有关目标单独找总经理陈述自己的不同看法。托马斯认为总经理根本就不懂得他所制定目标的目的,他根本就不了解公司的具体情况。这些目标听起来很好,但是根本就不适用于本公司。托马斯认为:目标(1)太容易了――这是我公司最强的生产线,用不着花什么力气就可以增加20%。目标(2)对于实现――在这方面的市场上,我公司根本不是竞争对手,决不可能增加100%。目标(3)与目标(2)相矛盾――要想增加销售量,就要进行产品设计和提高产品质量,还要扩大生产线,进行广告宣传,这些都要增加费用,而不是什么削减费用!目标(4)听起来很好听,但均与前三个目标相矛盾。由于 要扩大生产,又要降低成本,无疑就会对工人施加更大的压力,从而也会迫使更多的工人离开公司,空缺的工人也会越来越多,在这种情况下,怎么还要降低补充缺额工人数3%呢?目标(5)倒有些道理,我公司原来其他生产线都是以木料为主。但没有市场调查怎么能确定五年内我们每年的销售量能达到五百美元呢? 问题分析:

梅总经理的目标错在何处?制定一个组织的目标有什么要求? 【知识点】第4-6章 【答案】

梅总经理的目标主要错在这几个方面:没有对企业内外环境进行调查,目标缺乏依据;有的目标太容易,没有激励作用,有的目标太高,又难于实现;目标之间相互矛盾。

实行目标管理必须要建立一套完整的目标体系,组织内部上下左右各自都应有具体目标。在目标体系中,目标应有主次轻重之分,要注意目标之间的协调,避免相互脱节。目标既可以由上级部门进出,又可由下级自行提出,但要上下协商。目标不宜过多,尽量使目标具体化、定量化,便于检查和考核。

5.公司是一家民营企业,最近其经理王飞碰到了一个难题:公司的员工看起来非常懈怠,对公司的发展毫不关心,已经有三个月没有人对公司的发展提出建议了,员工们虽然严格遵守各种规章制度,譬如每天基本都能按时打卡上班,按时完成公司规定的工作,但在工作间隙有人上网聊天,打游戏,也有很多人在办公室内闲聊一些跟工作无关的事情。王飞现在迫切需要想办法激励员工的斗志,如果你是王飞,你会怎么办? 【答案】

1.公司在管理中所面临的主要问题是激励工作,需要想办法把全公司员工和管理层动员起来,共同为公司的发展做贡献。

2.公司为了激励员工,可以做的工作有:(1)做员工的思想政治工作,找一些员工进行谈话,并召开公司动员大会,把公司所面临的问题及发展前景和员工沟通,让他们感觉自己是公司的主人翁,愿意为公司发展出力,而不是单纯的雇佣和被雇佣关系。(2)设置一些物质激励原则,譬如让中层管理人员持一部分股份,也可以让员工持少量股份,对公司发展提供新思路或者做贡献的给予物质奖励或提拔晋升等。(3)坚持按劳分配原则,多劳多得,让员工的付出与收成正比。(4)结合公司实际,随机制宜的创造激励条件,譬如鼓励员工“再充电”,奖励员工的一些小发明,随时鼓励为公司做良好口头传播的员工等。(5)领导自己以身作则,和员工同甘苦,用领导者的个人魅力及自信心,获得员工的尊重和支持。4.了做好鼓励工作,可以采用的激励方法有:(1)对员工培训宣传做思想工作;(2)物质奖励或精神奖励,设置一些公司内部奖;(3)动员并创造条件让职工参加公司管理;(4)工作内容丰富化,并适时调整员工的工作内容,避免让员工对工作产生厌烦情绪等;(5)建立和健全规章制度,规范员工的行为,明确公司的奖惩制度等。

6.某民营企业的老板通过学习有关激励理论,受到很大启发,并着手付诸实践。他赋予下属员工更多的工作和责任,并通过赞扬和赏识来激励下属员工。结果事与愿违,员工的积极性非但没有提高,反而对老板的做法强烈不满,认为他是在利用诡计来剥削员工。请根据所学习的需要层次理论,分析该老板做法失败的原因并提出建议。【答案】

(1)从马斯洛的需要层次理论我们知道,人类的需要是分层次的,分别是生理需要、安定或安全需要、社交和爱情的需要、自尊与受人尊重的需要、自我实现需要。马斯洛认为只有当低级的需要满足以后才有更高层次的需要,主导需要决定了人的行为。

(2)案例中该民营企业的老板可能忽视了员工的较低层次的需要,如生理和安全的需要,而这些需要很可能正是员工的主导需要。由于没能够对症下药,才导致该民营企业激励做法的失败。

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