橡塑制品检测

橡塑制品检测（精选十篇）

橡塑制品检测 篇1

随着科研和生产技术的不断发展,人们对分析检测的要求无论在样品数量、分析周期、分析项目和数据准确性等方面都提出了更高的标准。很多密封行业检测机构虽然技术精湛、管理精细,但还停留在人员手工检测、记录、传输数据,这样容易发生混乱数据准备性存在误差,检测数据无法进行智能统计分析、工作效率较低、样品的传递秩序性不强,。

国家橡塑密封工程技术研究中心是橡塑密封制品检测和标准化制定基地,该中心实验室是中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可的实验室,是第三方检测机构。提供橡塑材料与制品、汽车用橡胶制品,复合材料,夹布织物,原材料、油品、密封胶等检测分析服务。

由于在检测过程中涉及较多的前处理检测工序,例如检测一个O型橡胶圈,需要根据使用环境,在仪器检测前,要经过老化、耐油、耐水等多项前处理,这些前处理工序短的几小时,长的高达一年,而且检测参数繁多,这些前处理数据很难实现自动取数并将数据回传系统,数据杂乱,完全依赖手工抄写试验条件,记录实验结果。一个数据的检测结果往往要打多个电话沟通,导致工作效率低,报告中难免出现口误和笔误。为了解决这些问题,实施应用实验室信息管理势在必行。

实验室信息管理系统LIMS(Laboratory Information Manage-ment System)是以数据库为核心,结合网络技术,通过对样品检测流程、数据处理及报告、标准仪器设备和客户信息等要素的综合管理,按照标准化实验室管理规范,建立一个全面规范的管理体系,实现实验室信息化管理。

2 业务流程

当需要产生新的检测任务时,首先人工根据待检项目进行报价,然后通过电话或检验单联系通知实验室人员进行检测,检测完成后数据通过电话或填写报告单的形式,向送检单位进行报送。具体的检测业务流程如下图:

3 系统实施应用

3.1 系统结构框架

系统采用C/S+B/S结构,符合当前技术的发展方向,只需在服务器更新系统就可以完成对整个系统的更新升级,无需每个客户端安装。系统和数据库都部署在LINUX平台,保证了系统的稳定性和数据的安全性;支持Web ervice、HTTP、文件直接存储,提供接口与ERP、OA等其它系统对接。

3.2 系统功能框架

3.3 系统功能

根据对系统目标的分析,按照ISO/IEC 17025的要求,结合中心实验室《质量手册》要求,将系统分为检测管理和业务管理两部分。检测管理重点解决业务流程、数据的采集、数据的输入、数据的审核、数据的计算、结果的判定以及综合查询和统计报表的生成等功能。业务管理主要是基础资料管理维护。

在检测管理中根据业务需求细分为业务受理、报验查询、样品登记管理、制样登记、样品流转登记、待检样品查询、待检样品批次管理、结果查询、报告查询等细功能。

其中对样品可以进行交叉式数据查询,人员的操作权限划分较细,按岗位与人员进行划分。其主要功能如下:

3.3.1 送检管理

包含报价单位管理、送检受理、计费管理、默认送检、送检查询、样品查询、收费管理、送检模板、项目组合九个子模块。

新增检测样品,可以手工录入首次信息,对于送检的单位可以通过查询历史单、报检模板来进行快速、批量受理报验。对于检测项目的选择,具有多种查询选择方式,比如对项目进行打包、可以按项目的名称(标准、类别)进行查询。

计费管理可通过报验单号直接关联到前期的报价单、连接税控机后可直接打印发票。功能可见图3

3.3.2 检测管理

包含分样管理、新增前处理、前处理查询、按项目录入、按样品录入、结果复核、新增留样、留样查询等子功能模块。

当接收到样品时根据待检项目内容对样品进行制样、分样,需要进行前处理的样品进行父子二级条码管理,随时可根据条码追溯到样品的检测状态及检测结果,因对样品实行了二级条码管理,保证了样品的有序性。

橡塑制品特有的前处理检测工序,处理时间久,处理参数广泛,SMART LIMS对前处理进行了单独管理,提前在系统中录入前处理条件,通过报验码将前处理条件、设备与后期的检测项目进行关联,并通过LED显示屏实时显示前处理工序的任务进行状态,实现了预警功能。功能见图4

图谱采集:系统会自动采集仪器检测完毕产生的数据,且被检测员标定好的峰值图谱。在图谱存放时,系统可以自动识别是质控样、待测样还是矫正表图谱。如果是质控样和校正表图谱,系统会自动存储到批次信息下面,已被批次信息共享;如果是待测样图谱,系统会自动存储到待测样图谱下。系统可以处理平行样图谱、两条校正曲线的图谱。

数据采集:系统在采集图谱(数据或者报告、曲线页面)时,同时把图谱(数据或者报告、曲线页面)的PDF文件发送到IM服务器,系统会根据预设的规则把检测数据从报告从取出,并回传到实验室管理系统中。对于特殊结果,IM服务器也可以根据预设,转换为特定结果。

结果确认:自动从仪器上采集试验数据,自动录入结果中,根据预先设置检测标准,自动计算各项检测数值,并进行的给了不合格判定,系统会有图标给予醒目提示。对于即将超期或已经超期的信息,系统通过不同颜色予以预警。在录入界面会显示待处理的项目总数和样品总数,对于检测员工作的安排提供直接依据。支持把符合条件的所有数据导出Excel。

原始记录单生成:生成和审核原始记录单的时候,可以自动对文件进行电子签名。在查看原始记录单时,可以同时查看从仪器端获取到的待测样图谱和公共图谱.

3.3.3 报告管理

用Open Office作为自动生成检测报告的解决方案。根据不同客户提前制定好报告模板,LIMS会自动把客户信息、样品信息、检测信息等现关信息填充到文档中。在实际编制报告时,可以对报告的美观样式进行调整。实验室管理系统可以自动存储不同状态下的检测报告,用来索源。系统在处理报告时,提供了批处理功能,如批拟稿、批审核、批签发和批打印。批签发时,系统会自动把签发人的电子签名写入系统;批打印报告时,系统可以设批打印首页和批打印其他页的功能。

3.3.4 数据维护

检测标准维护

可以按照实验室要求建立各类国家检测标准,在原始化验单和报告中自动根据站点数据进行评价。

建立检测标准档案。

对检测结果的判定的维护

检测项目维护:可以方便设置化验项目所用分析方法的基本参数、参数间关系、参数的上下限值、参数单位、参数计算公式、参数的有效位数、参数修约规则等内容以及检测项目的判定规则、预警规则等。

检测项目参数维护中,提供了大量批量修改功能,也提供了导出EXCEL功能。对于暂时未使用的项目,可以暂停。

单位转换维护:为达到自动修约功能,建立每个单位之间的转换关系。

节假日管理:自动计算检测周期,可以通过节假日的管理实现。节假日管理,可以把工作日变为休息日;也可以把休息日变为工作日。对于周期性休息日,可以设为每年重复。

3.3.5 设备管理

建立实验室仪器设备基本档案,记录仪器维护、校准、修理、零部件等信息。也包括仪器集成的基本参数配置。通过扩展开发,仪器管理内容还可包括仪器到货验收记录、仪器设备启用登记、仪器设备故障登记、仪器设备检修记录、巡检记录和仪器设备报废登记等;可以对仪器的校准日期、校准间隔、维护日期、维护间隔进行管理,当需要校准或维护时,系统会自动通过系统及现场LED显示屏提醒相关人员。

3.3.6 质量管理

采用审计功能来实现对系统数据(原始记录单、检测报告、样品信息等)修改情况进行跟踪,可以把样品检测流程进行还原,每一步都有记录。系统中的任何数据只要设置了审计功能,该数据在修改时系统就会自动记录下来什么人什么时候进行了修改,并且要求用户说明修改的原因。

质量控制:实验室管理系统包含有质量控制批管理工具。这个工具允许用户标示批中的样品,已做的测试及将用作QC样品的样品。当标示完毕后,用户可以按批输入QC数据的分析结果。系统将自动进行规格检查,并标示出不合规格的结果。异常的结果将自动报告给相关的管理人员。在结果确认时,QA管理人员可以对样品,测试项目以及QC数据进行审核。软件允许用户随时创建实验室所需的控制图。

简单的质控图可以通过查询统计功能实现。

质量抱怨:质量投诉管理把客户的信息反馈给质量管理部门,质量管理部门根据情况进行处理,并将处理后的结果反馈给抱怨部门。

3.7 公务管理

可在内部平台进行实时沟通,邮件收发管理,可按部门划分为系统通知、中心通知、部门通知三类,实现通知阅读的范围管理,未读通知,系统会在一登陆时,明细提示。按照日期管理自己的工作安排,或者常用提醒。在首页会自动显示未来三天内的日程信息。

3.8 查询统计

组合查询:通过配置“显示字段”、“查询条件”、和“排序字段”进行组合查询;在查询条件配置中,提供了输入、选择等多种方式;对于查询结果,如果超过300行,会直接导出到Excel中,对未超过300行的结果;会直接显示在网页中,同时也支持Excel的导出个功能。

自定义查询:对于高级用户,系统支持直接输入SQL语句进行查询统计。

固定报表:对于周期性强且相对固定报表,系统可以直接当作模板维护进去,输出方式可以是word、excel和pdf等对于固定报表,系统支持指定时间让自动运行查询,并自动发送到相关者的系统邮箱内。

3.9 系统维护

具备多层组织机构、人员基本信息、权限管理等管理功能可根据岗位、角色进行交叉授权,保证了操作的安全性能;

4 应用效果

LIMS实施后,中心实验室分析检测工作情部有了较大改善,如表1所示

5 结论

通过LIMS的实施应用,规范了检测业务流程、提高分析速度和分析质量,优化实验方法,确保分析检验结论的准确性,加快质量信息的传递和资料的保存,充分利用仪器资源和人力资源,实现了大部分联网仪器的数据自动采集。降低了手工管理的工作量,提高了统计效率,并可随时灵活的分析各种统计结果。极大的提升了中心实验室的管理能力和检测、校准水平,缩短检测样品的周期,减少检测成本,提高工作效率,降低人工成本;通过实验室业务流程管理、事务管理,监控样品生产周期,实现实验室业务流程信息化,并为客户提供客观、公正、及时准确的专业分析服务。

参考文献

[1]崔学坤.LIMS针对检测实验室检测可溯源性的应用与研究[J].微型电脑应用,2012,28(8):47-50.

[2]张丽敏.实验室信息管理(LIMS)在第三方检测实验室的实施及应用[D].青岛:中国海洋大学,2008.

[3]孔德川.LIMS中样品中检测管理模块的开发设计[J].河南科技学院学报:自然科学版,2012,40(5):96-100.

转基因大豆制品半定量检测方法研究 篇2

转基因作物发展迅速，2004年总种植面积8100万公顷，增长率为20%。估计2010年将达到1.5亿公顷，并将有多达30个国家的1500万农民种植生物技术作物。

转基因作物在带来巨大经济效益、社会效益与环境效益的同时，也产生了许多认识和观念问题。各国政府纷纷制定相应的法律和法规，转基因的定性检测国内外已有很多报道。瑞典转基因检测方法即是检测35S启动子，欧盟则要求检测35S启动子和NOS终止子。随着各国转基因法律和法规越来越严格，定量检测显得日趋重要。Marc Vaïtilingom等用Real-Time PCR定量检测抗草甘膦大豆，能定量分析含转基因成分仅为0.01％的样品。实时PCR技术自动化程度高、快速、灵敏度极高，但所需仪器十分昂贵，检测费用也高，方法的标准化程度不高。本研究旨在利用普通PCR扩增，结合国内的实际，建立一套经济、简便的半定量检测方法。

定性检测了转基因大豆制品中插入的具有抗除草剂特性的CP4－EPSPS目的基因。用普通PCR扩增，以大豆凝集素（lectin）基因为内置标准，利用已知转基因成分标准含量样品与未知含量样品进行扩增对比。经聚丙烯酰胺凝胶电泳后银染、成像，用凝胶分析软件（Quantity One 4.5）进行数据处理，从而确定未知样品转基因含量。

随着各国有关转基因成分(GMO)标签法的建立和不断完善，建立适合我国的转基因食品国家标准检测方法是刻不容缓的课题。本研究通过普通PCR与凝胶分析软件的结合，利用分辨率较高的聚丙烯酰胺凝胶电泳和银染技术，建立了一套经济、简单可行的转基因成分半定量检测方法。

实践证明，该方法经济且具有较高的准确性。

肉制品中大豆蛋白检测方法研究 篇3

关键词：大豆蛋白 肉制品 检测方法

中图分类号：TS251.7文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）14-0026-02

近年我国社会经济实力的不断增强，人民的生活水平得到了提高，人们对于肉制品的需求量不断攀升，各种各样的肉制品走向了市场，随着肉类工业蓬勃发展，我国也已成为世界上最有影响力的肉类生产大国。而大豆蛋白凭借其高营养价值，诸多优良功能特性，及其经济实惠的优势，被广泛应用到肉制品生产加工中。为规范肉制品市场，增强我国肉类食品工业竞争力，相关部门对大豆蛋白的添加含量应该制定一个人比较明确的指标，所以研究快速准确的检测肉制品中大豆蛋白含量的方法具有很强的现实意义。

1 简述大豆蛋白在肉制品中的应用

在大豆蛋白应用于肉制品工业40余年的历史进程中，随着大豆蛋白加工工艺的深入发展，其功能特性不断挖掘，大豆蛋白也完成了由起初作为肉类制品添加剂，降低成本向肉制品重要功能性食品原料的角色转变。其乳化力性能强、具有的稳定性、持水性、凝胶性等，能提高肉类产品质地，改善组织特性，提高产能，再加之大豆蛋白价格合适，又有较高的营养价值，现已大量用于各类肉制品如火腿肠、肉丸等生产中。另外大豆蛋白质含量高，消化吸收率好，与肉类十分相仿，但不会像肉类型膳食那样引起肥胖症、高胆固醇等疾病。像我国以谷物类膳食结构为主的国家，蛋白质摄入量普遍达不到每天维持人体健康所需的水平，急需新蛋白源来弥补这一不足。而大豆蛋白完全能担当此任，是今后食品发展的必然趋势。

2 肉制品中大豆蛋白检测的必要性及现状浅析

需要加强肉制品中大豆蛋白检测的原因有三。其一是大豆蛋白添加量的多少对肉类产品的质感、口感起着十分微妙的作用。含量过多不仅会造成浪费，还会使肉成品有明显的豆腥味，其组织质构、口感等性能均变劣，含量过少，又不利于降低成本，充分发挥大豆蛋白的功效。所以为促进肉类加工业的长远发展，提高我国肉类食品产业的整体竞争力，对肉制品中大豆蛋白含量标准的设定及高效地检测就显得非常必要了。其二，大豆蛋白价格低于肉类，而如果商家大量使用大豆浓缩蛋白而没有进行标示，可以认为这是对消费者的一种欺骗行为。另一方面，某些大豆蛋白是潜在的过敏原，可能会引起人的过敏反应，因此大豆蛋白在肉制品中添加量必须进行规范。而当前我国检测肉制品中大豆蛋白含量的现状不容乐观。由于添加到肉制品中的大豆蛋白含量较低，对所用检测方法的灵敏度要求较高。其次，肉制品成分复杂，对大豆蛋白含量的检测，易受到其他添加辅料的干扰。另外，在经过肉类原料加热或高温处理等工艺过程后，大豆蛋白结构可能会发生改变，不易进行追踪检测。这些都会加大肉制品中大豆蛋白测定的难度，也是我国对肉制品中的大豆蛋白进行定性和定量分析受限的关键所在。

3 大豆蛋白的四种常规检测方法

3.1 酶联免疫化学技术

酶联免疫吸附试验 （ELISA）是利用大豆蛋白的特异性抗体与抗原及肉制品中的大豆蛋白之间的亲和力，而对肉制品中的肌肉蛋白无交叉反应的原理对大豆蛋白进行追踪。ELISA这种方法以灵敏度高、特异性好、快速简单著称。在国内外已经被普遍使用。但它的局限是必须保证大豆蛋白结构的完整性，这就要求在制备过程中大豆蛋白没有经过过度加热，只有这样才能确保检测结果的准确性。

3.2 高效液相色谱法

高效液相色谱法其原理是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数的不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配，由于各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一段时间后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。它是用于定量测定未加热肉制品中添加大豆蛋白的含量，一种非常简单可靠的方法。

3.3 电泳法

电泳方法依赖于大豆蛋白电泳区带的辨认，利用高效的溶剂能够彻底溶解肉制品中的大豆蛋白，然后应用SDS-PAGE电泳、毛细管电泳等手段进行测定，目前的电泳大多是在固定化的介质中将样品放入流动相中进行分离，而不采用完全自由态的溶液进行分离。当前聚丙烯酰胺凝胶是首选的蛋白质分离介质。因为它是一种多孔胶，其凝胶孔径与蛋白质分子大小接近，提高了对蛋白质的分辨能力，增强了对大豆蛋白检测的灵敏度。其次聚丙烯酰胺凝胶质还有胶取材方便，价格低，机械强度及化学稳定性好，可以重复利用，对pH值和温度变化稳定，非特异吸附和电渗多很小，凝胶透明，易于显色并观察等诸多优良特性。除此之外，聚丙烯酰胺凝胶电泳与下一步的蛋白质提纯和蛋白质鉴定方法如免疫印迹、质谱鉴定等兼容性较好，减少了检测的干扰因素。

3.4 侧面检测法

正面检测大豆蛋白含量如果不好操作，还可以试着从侧面出发，通过测定肉类蛋白比例，来确定添加外源蛋白的含量。如可以测定肉制品中3-甲基组氨酸或4-羟脯氨酸的含量，从而推测出肉的含量，进而确定大豆蛋白的添加量。但是这种方式受其他因素的影响较大，这里之所以提出来是想提供一种新的思维方向、视角。

4 结语

总的来说，对于肉制品中蛋白质含量的测定，依然没有引起国内相关部门的足够重视，至今也还没有颁布相关规范，也未制定相关标准，国内对大豆蛋白相关检测研究也还较少，加之其处理程序复杂，试剂难以采购，检测设备昂贵，导致难以推广与普及，市场上添加大豆蛋白肉制品质量参差不齐，因此加强肉制品中大豆蛋白的检测研究，对于规范大豆蛋白的使用，保障消费者利益，促进肉类食品工业的发展具有重大意义。

参考文献

[1]白宝兰，郑鸿雁，昌友权，等.高功能性大豆浓縮蛋白的性能及在肉制品中应用的研究[J].食品科学.2011，26（9）：58-61.

[2]潘荣生.出口灌肠及肉制品种大豆蛋白的快速检测方法的研究[J].肉品卫生.2010，37（12）：5-11.

矿物棉及其制品厚度检测方法浅析 篇4

关键词：矿物棉,厚度,检测,针形测厚计,测厚仪,压板压力

引言

国际上矿物棉制品的发展迄今已有160多年的历史。1840年,英国首先发现熔化的矿渣喷吹后可以形成纤维,并开始生产矿渣棉。1880年,德国和美国开始生产矿渣棉,然后在其他国家相继使用和生产。1930-1950年,开始了矿物棉的大规模生产和应用。

由于矿物棉具有耐高温、导热系数低、易加工等特点,矿物棉产品广泛应用于电力、冶金、石油化工、轻工、建材等工业部门的管道、容器保温工程以及屋面和墙体的保温隔热等领域。

近年来,我国在大力提倡节能降耗,因而节能检测也就应运而生。但在长期的检测实践中,笔者发现在对矿物棉等质地松软的产品进行厚度测量时,在检测样品、测试依据和所用设备相同的情况下,不同的检测人员测得的结果相差悬殊。由于矿物棉产品质地松软,在进行厚度测量时,如果压板压力太小,试样处于蓬松状态,会导致测得的尺寸偏大;如果压板压力太大,则会将试样压扁,又会导致测得的尺寸偏小。厚度的测量与产品的体积和密度直接相关。在进出口商品检验、工程用料进场检验等环节,由于涉及的材料数量巨大,如果厚度测量方法不严谨,会造成“差之毫厘,谬以千里”。

目前,我国对矿物棉及其制品尺寸和密度的检测方法主要是依据GB/T 5480.3—2004《矿物棉及其制品试验方法 第3部分:尺寸和密度》来进行的。虽然在具体的测试过程中应严格按照标准的要求进行检测,但我们发现现行的检测标准中的厚度测量方法是值得商榷的。在此特提出来进行讨论,希望能够为研究、制定或修订节能材料的检测标准或规范,起到抛砖引玉的作用。

1 GB/T 5480.3—2004《矿物棉及其制品试验方法 第3部分:尺寸和密度》有关章节简介

1.1 适用范围(原文为:1 范围)

本部分规定了矿物棉及其制品尺寸和密度试验方法的仪器及工具、试验步骤、结果计算。

本部分适用于矿物棉毡、毯、板、带、管壳、原棉和粒状棉,也适用于其他软质绝热材料。

1.2 厚度测量(原文为:7.2 厚度测量)

1.2.1 毡状制品(包括毯)(原文为:7.2.1)

毡状制品的厚度测量在经过长度和宽度测量的试样上进行。如果试样长度>1 m,截取试样中部1 m进行厚度测量。将针形厚度计的压板轻轻平放在试样上,小心地将针插入试样。当测针与玻璃板接触1 min后读数,精确至1 mm。在操作过程中应避免加外力于针形厚度计的压板上。对于厚度测量需包括贴面层的试样,应将贴面向下放入。但如果是金属网贴面,则应将金属网除去后再测。4个厚度测量点的位置如图1所示,以4个点测量结果的算术平均值作为该试样的厚度。

1.2.2 板状制品(包括半硬板和带)(原文为:7.2.2)

板状制品厚度的测量在经过长度和宽度测量的试样上进行。每块试样切取尺寸为100 mm×100 mm的小试样4块,进行厚度测量。小样的取样位置如图2所示。扫净测厚仪的底面,调节测厚仪压板与底面平行。平稳地抬起测厚仪压板,将小样放在底面与压板之间,轻轻放下压板使其与小样接触。待测厚仪指针稳定后,测量其距离底面的位移,精确至0.1 mm。以4个点小样测量结果的算术平均值作为该试样的厚度。

关于贴面情况的处理同毡状制品。

1.3 仪器及工具(原文为:4 仪器及工具)

1.3.1 测厚设备

(1)针形厚度计:

分度值为1 mm,压板压强49 Pa,压板尺寸为200 mm×200 mm,如图3所示。

(2)测厚仪:

分度值为0.1 mm,压板压强98 Pa,如图4所示。

1.3.2 上述检测方法中存在的问题解析

(1)压板压强。现行标准规定,针形厚度计的压板压强为49 Pa,压板尺寸为200 mm×200 mm;测厚仪的压板压强为98 Pa,压板尺寸未作明确规定,但附图中对尺寸标识为Φ 5,没有单位。这里显然不可能是5 mm(百分表的下压杆直径范围为:4.5～5.0 mm),笔者认为应该是5 cm或是50 mm(以下默认为50 mm)。

(2)压板压力(质量)。根据P=F/S,则:

针形厚度计(针除外)的压板压力为:

F1=49×200×200×10-6=1.96(N)

针形厚度计(针除外)的压板质量为:

M1=1.96/9.8×1 000=200(g)

测厚仪的压板压力为:

F2=98×1/4×3.14×502×10-6=0.192(N)

测厚仪的压板质量为:

M2=0.192/9.8×1 000=19.59(g)

以行业内多家采用的天津某厂生产的仪器设备为例,其实际使用情况见表1。

1)如图5所示,当百分表滑杆处于上、中、下不同的位置时,百分表支架对滑杆产生的摩擦力是截然不同的,这导致滑杆在不同位置时,压板及其上部总质量会有很大的差异。笔者通过电子天平进行称量,当百分表滑杆处于上、中、下不同的位置时,读数分别为:91.3g、80.0g和76.4g,这里取中间值80.0g。当拿掉压板后,单纯由百分表滑杆的自重以及摩擦力综合效应产生的压力,在天平上测得中间位置读数为63.5g,按照压板面积换算得到的压板压强为317.0Pa,与规定值98Pa相差223%。

由表1可以看出:

(1)针形厚度计生产厂家可能是误解了压板压强的含义。当将压针的质量加入到总质量中之后,发现计算所得的压板压强恰好是49 Pa。但在实际的测试过程中,压针是要穿透试样与底板接触的,不会因自身质量对试样产生额外压力。因此,针形厚度计在生产上是有缺陷的,需要进行质量调整。

(2)测厚仪的问题更加突出。实际测出来的压板压力与标准要求相差近4倍,甚至在忽略压板质量的情况下,二者相差也达到了223 %。而且当百分表滑杆处于不同位置时,压力也有很大的不同。所以说,测厚仪在设计上存在着较大失误,该种形式的测厚仪难以满足检测需要。

2 解决办法

2.1 针形厚度计

在压板上粘贴金属片并均匀分布,使压板及上部总质量达到200 g,则压板对试样产生的压力就恰好为49 Pa(见图6)。

2.2 测厚仪

由于百分表滑杆的自重产生的压力效应已经远远超过标准的要求,因此,用百分表来测量厚度的方式是不可取的。为此,笔者采用了以下两种方法来替代。

2.2.1 千分尺-目测法

按照标准的规定,制作符合要求的压板(直径为50 mm,质量为19.63 g),直接将压板放在试样上面,此时压板产生的压力为98 Pa。用千分尺测试厚度,用目测法将千分尺旋至与压板接触的瞬间停止。此时千分尺的端部恰好与压板接触,但又未对压板产生额外压力,记录此时千分尺的读数。然后移走试样,继续旋转千分尺,待与底板接触瞬间停止,记录第2个读数。两次读数之差就是试样在98 Pa压力下的厚度。装置图如图7所示。

这种用眼睛进行目测的方法,在很多的检测规范中都有使用,举例如下。

(1)水泥初凝时间的测定。

测定时,从恒温恒湿养护箱中取出试模放到试针下,降低试针至与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1～2 s后突然放松,试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30 s时指针的读数。当试针沉至距底板4 mm±1 mm时,为水泥达到初凝状态;由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间,用“min”表示。

(2)砂浆稠度的测定。

拧开试锥滑杆的制动螺丝,向下移动滑杆,当试锥尖端与砂浆表面刚刚接触时拧紧制动螺丝,使齿条侧杆下端刚接触滑杆上端,并将指针对准零点上。拧开制动螺丝同时开始记时,待用时10 s时立即固定螺丝,将齿条侧杆下端接触滑杆上端,从刻盘上读出下沉深度(精确至1 mm),即为砂浆的稠度值。

(3)沥青针入度值的测定。

将已恒温至试验温度的试样皿和平底玻璃皿取出,放置在针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆,使针尖刚刚接触到试样表面,必要时用置于合适位置的反射光源来观察。拉下活杆,使其与针连杆顶端相接触,调节针入度仪上的表盘读数为零。用手紧压按钮,同时启动秒表,使标准针自由下落穿入沥青试样,达到规定时间(JTJ 052—2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》规定为5 s)停压按钮,使标准针停止移动。拉下活杆,使其与针连杆顶端相接触,此时表盘指针的读数即为试样的针入度,用1/10 mm表示。

可见,这种用眼睛进行目测的方法也是可行的。

2.2.2 千分尺-光电显示法

为了消除目测法中由于操作不当导致千分尺对压板产生额外压力,可以采用光电显示法。

如图8所示,在测厚仪的支架上安装电源、灯泡。压板的下表面均匀涂有绝缘油漆,并事先测出压板厚度。这样就由电源、支架、千分尺、金属压板、导线组成了一个闭合回路。将柔软的导线与压板接触,缓慢向下旋动千分尺,当千分尺尖部与压板接触之际,灯泡就会发光,记录此时千分尺的读数即可。由于灯泡发光很容易看到,因而这种方法避免了目测法中人为误差对结果的影响。采用这种方法时,压板的下表面一定要有绝缘层,否则压板放在底板上时,由于支架是金属材料,即使千分尺未与压板接触,灯泡也会发光。

3 国外的做法

BS EN 823:1995《建筑用隔热产品 厚度的测定》规定,将试样小心地放在刚性平整基板上,确保测试区域与基板接触。若试样单面有涂层或饰面层,则将涂层或饰面层对着基板放置。将压板放在试样指定的部位,施加总和为50 Pa±1.5 Pa或250 Pa±5 Pa的压力。通过安装在中间的指示表测量厚度。具体如图9所示。

EN标准没有对平压板的尺寸作出具体要求,在实际操作中可以根据压力的要求,对压板的面积和厚度进行控制。与指示表相连的探杆,可以通过螺纹旋钮的方式上下移动,不会对平压板产生额外的压力。指示表可以是表盘式,也可以是数显式的。这种做法与上述千分尺-目测法的思路基本一致。

4 几点建议

在实际使用过程中,现行标准GB/T 5480.3—2004《矿物棉及其制品试验方法 第3部分:尺寸和密度》的厚度测定方法是值得商榷的。同时,厂商制造的测量设备需要进行调整。特提出以下几点建议:

(1)规定的压力应设定范围。GB/T 5480.3—2004《矿物棉及其制品试验方法 第3部分:尺寸和密度》规定,针形厚度计的压板压强为49 Pa,测厚仪的压板压强为98 Pa,两者均为整数。但在实际操作中,是很难确保恰好达到49 Pa或是98 Pa的。因此,建议以49 Pa±x Pa或98 Pa±y Pa的形式来表示。

(2)采用数字式测厚仪或以千分尺作为量具。如本文图7或图8所示的装置,避免了百分表上下活动部分自重太大的缺点。

(3)针形厚度计的压板质量进行修正或按照规范换算的质量进行生产,以确保压力符合标准的要求。

(4)将现行标准的附图中测厚仪的压板尺寸改为Φ 50 mm。

参考文献

[1]GB/T5480.3—2004,矿物棉及其制品试验方法第3部分:尺寸和密度[S].

[2]GB/T1346—2001,水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法[S].

[3]JGJ 70—1990,建筑砂浆基本性能试验方法[S].

[4]GB/T4509—1998,沥青针入度测定法[S].

[5]JTJ 052—2000,公路工程沥青及混合料试验规程[S].

橡塑制品检测 篇5

关键词：奶制品 检测技术 安全

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）12-0041-02

随着国民经济和人民生活水平的提高，乳品行业迎来了发展的春天，一大批现代化乳制品加工企业开始涌现，原料乳及乳制品产量有了大幅度的提高，乳与乳制品已经成为城镇膳食的一部分，尤其是乳蛋白和乳钙对于改善我国人民现有的不合理膳食结构，提高体质都是不可多得的[1]。与此同时，乳制品的质量安全逐渐成为了关系国计民生的重大问题，越来越受到我国相关部门的重视。然而， 一些法商家为了牟取个人私利，随意添加一些对人体有害的化学物质，如三聚氰胺、人工色素、各种激素残留等，对食品行业造成了极其恶劣的影响。为此，本文重点介绍了一些现代食品检测技术在奶制品检测方面的应用进展，这些检测方法具有先进、快速、灵敏的特点。

1 检测技术

1.1高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。高效液相色谱是在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。高效液相色谱法是食品质量检测的重要方法之一，主要适合于分离高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，在国内外已被广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂、农兽药残留、食品添加剂等物质的分析[2]。在牛奶的检测检验中，高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）主要用于牛乳中蛋白质的分离检测。如Valentina等人采用RP-HPLC法分离并定量检测了遗传变异的牛乳蛋白[3]，成希飞等人采用RP-HPLC法对南方水牛乳清蛋白进行了分析[4]，马丽敏等人将HPLC法与激光诱导荧光法对蛋白质检测的结果进行了对比[5]。由于之前三聚氰胺事件频出，普通检测蛋白质的方法已经不能满足实际的要求，高效液相色谱法作为一种现代食品检测技术可以检测出牛奶中是否添加了三聚氰胺，且这种方法具有快速、灵敏的特点，具有很好的发展潜力。

1.2 近红外光谱检测技术（NIR spectroscopy）

20世纪80年代以来，随着计算机技术和化学计量学的应用，为近红外光谱技术的研究打下来坚实的基础，从而使近红外光谱分析得到了迅速的发展。近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团X-H（X_C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。由于牛奶等农产品都含有这些成分，因此理论上近红外技术可以用于所有农产品的检测[6]。近红外光谱技术（NIR spectroscopy）作为牛奶检测的重要技术，广泛应用于牛奶中蛋白质、乳糖、脂肪、非脂固形物及酸度等理化指标的检测、牛奶掺杂掺假的检测和牛奶生产过程中各个关键控制点的检测，其中中国农业大学的韩东海等对牛奶新鲜度、掺杂掺假现象进行的研究表明用近红外光谱技术所得的正确判别率比常规方法高出很多，并且近红外光谱技术用于奶制品的检测分析具有简便、准确、快速、高效、节约化学试剂、不破坏样品的特点，因此近红外光谱技术在奶制品的检测分析方面具有广阔的前景。

1.3 免疫分析法（Immunoanalysis）

免疫分析法（Immunoanalysis）用于食品的质量检测中，是食品检测中现代技术应用的一种体现。其基本原理是利用抗原或半抗原与抗体特异性结合反应

来检测各种物质，如各种抗生素以及微生物等。免疫分析技术（immunoanalysis）具有取样量小，前处理简单、容量大，仪器化程度低，检测灵敏度高、分析成本低等优点[7]。免疫分析法主要包括荧光抗体法、酶联免疫吸附法、放射免疫法和免疫电泳四种方法，随着免疫技术的发展，针对牛奶中抗生素检测的各种免疫方法相继建立，如MoonsunJ采用竞争性酶联免疫吸附法（ELISA）成功检测了牛奶中的四环素；Jin Y[8]用抗新霉素单克隆抗体链接在胶体金上的免疫层析法检测牛奶中的新霉素，检测灵敏度为10ng/mL，该法操作简单，可以检测各种组织中的新霉素，其结果与直接竞争性ELISA检测结果一致。目前，随着牛奶中抗生素问题越来越受到人们的重视，免疫分析法（Immunoanalysis）无疑成为了当今发展的趋势。

1.4 生物传感器法

生物传感器是将新型生物传感技术和电子计算机技术相结合的现代分析技术，具有操作准确、方便、灵敏度高的特点，其原理通过将生化信号转换为电信号，然后利用电子计算机对电信号进行放大分析，从而对待测物质进行分析。目前，生物传感技术已经广泛应用于食品工程、发酵工程、环境检测及医学领域等各个方面，而生物传感技术在乳品行业中主要应用于牛乳中抗生素和微生物的检测以及牛奶新鲜度的检验等方面，其中牛奶新鲜度传感器已广泛用于实际生产。Rinken T等通过用乳酸菌脱氢酶生物传感器来感应牛奶中细菌的呼吸作用，结果表明：牛奶中的氯霉素和青霉素会抑制牛奶中细菌的呼吸作用，进而可以通过测定牛奶中细菌呼吸作用的强弱变化来检测牛奶中氯霉素和青霉素含量，灵敏度分别为11mg/kg和15mg/kg。

1.5 其他新技术

随着现代科学技术的发展，乳制品检验检测技术也有了突飞猛进的创新，而一些旨在快速、准确、信息化、科技化的食品质量安全监测技术最终将成为现代食品检测技术的一大潮流趋势。其中在牛奶中抗生素的检测中，除了生物传感器法外，还可以应用蛋白质芯片技术，该方法在检测牛奶中抗生素残留时具有巨大的潜力，如Knecht BG等利用蛋白质芯片技术成功检测了牛奶中青霉素、链霉素、磺胺二甲嘧啶等十几种抗生素的检测，分析时间小于5min，检测范围为0.12-3.2mg/L。此外，酶联免疫吸附测定法、ATP生物发光技术、PCR技术、电子鼻技术等现代食品检测技术也广泛应用于牛乳的检测。

2 结语

食品安全是关系国计民生的大事，乳品行业的健康发展同样关系到人民的生命安全。防止乳品污染，保障乳品安全，不仅要在源头上加以严格控制，提倡绿色养殖，更要加强牛奶加工、流通、贮藏等各个环节的检测检验，同时，要积极研究一些快速、方便、高效、灵敏度高的现代食品检测技术，从而实现食品检测过程的自动化、智能化，彻底保证食品行业的安全健康发展。

参考文献

[1]张兰威，等.乳与乳制品工艺学，中国农业出版社，2006.2.

[2]冯旭东，奶制品中蛋白质的检测仪器和方法研究，吉林大学，2013.

[3]Valentina Bonfatti， Luca Grigoletto， Alessio Cecchinato， Luigi Gallo， Paolo Carnier. Validation of a new reversed-phase high-performance liquid chromatography method for separation and quantification of bovine milk protein genetic variants [J]. Journal of Chromatography A， 2008，（1195）：101-106.

[4]希飞，李昀锴，向明霞，李子超，徐明芳.反相高效液相色谱法对南方水牛乳乳清蛋白的分离和定量分析[J].食品科技，2012：37（11）：289-292.

[5]马丽敏，宋伦，钱俊红，张凌怡，蓝闽波，张维冰.高效液相色谱法紫外与激光诱导荧光检测蛋白质的分析对比[J].分析化学，2012：39（7）：1027-1032.

[6]肖媛媛.近红外光谱技术—还液态奶之真本质[J].中外食品，2012年10期.

[7]姜华.关于牛奶检测技术应用的探讨[J].科技与企业，2014年02期.

乳制品发展情况和检测问题研究 篇6

乳制品的现状

我国乳制品的质量近几年情况较好,因为首先从原料来源来看,规模化养殖程度已经比较高,生鲜乳质量不断提高。其次由于近年来行业竞争力度增大,企业比较愿意投入资金对技术和设备进行改造,大大提高了乳制品的安全系数。最后品质控制方面也有了很大程度提高,目前我国质检系统的检测指标已经有很多,一个酸奶产品在出厂前可能要经过50多项指标检测。所以,为了产品质量安全,消费者要求也越来越严格,所以目前乳制品质量问题应该是行业里最好的一个时期。

乳制品发展趋势

乳制品营销方式悄然改变

当前的销售方式是尽量在产品销售过程中使渠道扁平,减少中间环节,用最短的时间实现产品变为商品,再变为消费者餐桌上的饮品。而现在,随着电子商务的迅猛发展,特别是代表年轻一族生活方式的悄然改变,乳业电商化发展的已经成为必然选择。企业通过“线上引流,线下体验”“线上购物,线下配送”,线上到线下(O2O)形式正在形成一个完整的、具备消费者体验的购物过程。

进口乳制品数量持续增长

按照国家的统计数据,近几年乳制品进口量一年比一年大,并且消费者对进口奶的依赖程度偏大,中国国内乳制业的发展将受到一定挑战。2015年我国乳制品进口数量和货值分别达到205万吨和85亿美元,同比分别增长12.30%和19.75%。其中,仅奶粉一项的进口数量就达到了90多万吨,货值44亿美元。

乳制品消费市场信心增加

从当前我国乳制品市场增长缓慢的原因来看,一是受接连不断的乳制品安全负面报道的影响,消费者信心还未得到完全恢复;二是乳制品零售价格居高不下,市场奶类商品价格上涨导致需求下降,乳制品企业基本不再生产利润微薄的袋装白奶,加大了高端液态奶的生产比例,这种只瞄准高端,把牛奶当作奢侈品来做,而没有考虑牛奶是大众化的消费品和普通老百姓都消费得起的日常营养品,做了小部分富裕人群的市场,而忽视了60%以上的大众消费市场,必然影响我国乳制品的消费量。纵观牛奶饮料化趋势,城镇人均乳品消费量将向同时期的日韩水平看齐,预计将达到40 kg左右,而农村人均年收入突破6 687元后,乳品消费量将向同时期的城镇看齐,预计将达到25 kg左右。所以前瞻测算,在转型发展时期,我国人均乳品消费量将达到30 kg,有超过50%的增长空间。

乳制品检测标准及特点

根据我国的法律和相关乳制品检验的标准和要求,微生物情况及指标数量是乳制品出厂前必须检验的项目。但是,由于目前中国在微生物标准检测实施的方法检测周期较长,现行食品安全微生物学检验国家标准基本以培养分离法为主,而这些检测方法由于人为干扰、交叉污染及其方法本身的局限性,会对检测造成较大风险,包括可靠性较低、重现性较差、周期长以及依赖专业人员的判断能力和从业经验等主观因素,耗费人力物力,导致检测风险变大而效率变低,妨碍了标准化质控管理,降低了用户出具报告时的自信心。因此在食品企业内没有很好地开展,而在巴氏杀菌乳和发酵乳等保质期短的产品出厂检验中,不进行致病菌检测已经是行业的潜规则。所以说目前提高我国乳制品微生物检验水平是急需解决的问题。

浅谈奶制品行业质量检测 篇7

2008年9月11日凌晨3时, 三鹿作为毒奶粉的始作俑者, 被新华网曝光, 社会哗然。同时7名患儿的父母联名写下了申请书, 上书甘肃省卫生厅, 要求彻查病因。20时50分, 中国卫生部发布消息:经调查, 高度怀疑石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。三聚氰胺可导致人体泌尿系统产生结石。

2008年9月12日15时, 三鹿集团品牌管理部苏长生发布消息, 三鹿奶制品的蛋白质含量目前依靠检测氮含量, 奶农向鲜奶中添加三聚氰胺来提高氮含量。由于目前对三聚氰胺的监测没有标准, 因此三鹿集团也没有监测

2008年9月16日国家质检总局今天发布消息, 三鹿、伊利、蒙牛、雅士利等22家奶粉中检出三聚氰胺, 其中三鹿奶粉含量最高。调查表明, “三鹿奶粉事故”目前主要发生在奶源生产、收购、销售环节。

二、“三聚氰胺事件”发生后, 有关部门的整顿措施

“三聚氰胺事件”发生之后, 2008年9月19日, 国务院办公厅发出通知:要求各地区、各部门认真贯彻落实党中央、国务院的决策部署, 以对人民群众的健康高度负责的精神, 要求。

(一) 加强质量检测

质检部门要向所有奶制品生产企业派驻监管人员, 在专项整治期间, 市质监局检测机构将免费为企业进行检测检验, 对自有检测设备但不具备检测能力的企业, 免费开展检测业务培训。监督企业对进厂原料奶质量和各生产环节进行严格的检查, 对每一批出厂成品进行严格检验, 对进出口奶制品严格执行检验检疫制度, 确保所有奶制品符合质量标准。除了进行三聚氰胺检测外, 还应将检测蛋白质、脂肪、抗生素、防腐剂等指标。接下来, 质监部门还会把检测范围进一步扩大到奶油、雪糕、奶酪等其他以鲜奶或奶粉为原料的食品上来。

(二) 企业的整顿

对检查不合格的奶制品, 企业应当主动召回, 各级工商部门负责组织全部下架、召回和封存。消费者要求退货的, 按照原购买价格给予退货, 并如实登记。企业一定要与质量技术监督局签订《质量安全责任书》, 共同承诺严把质量关, 让老百姓喝上放心奶。

(三) 依法严肃处理相关责任人

对查出的奶制品质量安全问题, 要彻底查明原因, 依法惩处违法犯罪分子, 对负有责任的企业、监管部门和地方政府领导干部严肃追究责任。

(四) 加强宣传引导工作

充分利用各种新闻媒体, 及时、主动、准确发布相关信息, 让群众了解真实情况。九要切实维护社会稳定。严密防范、及时发现、严厉打击扰乱市场秩序和危害社会治安等违法犯罪活动。

三、三鹿奶粉事件的影响分析

三鹿问题奶粉事件将对整个乳制品行业生产重大影响, 除了短期内相关企业利益受损外, 这一行业的竞争主体、产品结构、企业架构、供应链等都将发生变化。随着行业内的各大知名企业纷纷被查出产品含三聚氰胺, 乳制品行业面临着信任危机。但是希望消费者能更理性地看待这件事, 相信国内的绝大多数乳品企业在国家有关部门的监管下, 能规范地进行生产经营活动。

从短期看, 消费者对乳制品失去信心, , 部分企业的产品可能会滞销。从长期来看, 整个行业的发展进程可能会经历一个延缓期, 大量外国品牌奶粉、其他乳制品可能会趁机抢占市场。

其次, 由于此次被曝光的产品主要集中在常温保存的液态奶, 可能导致消费者转而消费新鲜的本地供应的低温奶, 这将促使各企业调整原有的产品结构。这一事件还可能引起各乳品企业现有架构的改革及供应链的重组。

最后, 此次事件还会一路波及到乳制品生产的上游环节。由于奶粉受污染企业纷纷停产, 导致部分地区出现奶农因无处销售而倒奶现象。所以建立、健全原料奶和成品质量长期、持续的第三方检测制度, 加强奶站的监督管理, 规范原料奶收购秩序, 形成统一的规模化管理, 以保障奶源的安全供应非常重要。

四、三聚氰胺事件引发的思考

国家监管办法的缺失奶站属近几年才出现的经营实体, 目前国家对此既没有专门的监管办法, 也没有明确的监管部门, 原料奶中间收购环节基本处于失控状态。所以在国家监管缺位的情况下, 使得整个乳制行业受盈利的驱使, 引发了三聚氰胺事件, 同时也将这个问题推到了风波浪尖。

验制度不合理那段时期, 全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心, 国内知名品牌蒙牛、伊利等产品, 均深陷三聚氰胺之中。乳制品行业几乎面临全面的信任危机。问题是, 这些企业的产品在出事之前, 都是经过国家质检部门检验合格的 (有的人可能有误会, 免检产品就是不检, 其实按照目前的规定, 免检也还是要检的) 。为什么原来合格的产品, 一夜之间都变成了杀手?笔者看来, 这一切的原因, 主要在于我们食品检验制度的设计。就在前两年, 我国的食品行业大多数还在实行企业送检制度, 就是企业自己采集样品, 送到质检部门进行检测, 检测费用由企业负担。其实一看就知道, 这样的制度设计有太多问题和漏洞。近两年, 全国各地陆续开始进行检验制度改革, 在许多省份, 送检制度已经基本被废除, 质检部门采取两条渠道取样:一, 随机到企业生产线取样;二, 到超市随机购买取样。也就是从生产终端和市场终端两个环节对食品质量进行有效监管, 与企业送检制度相比, 这是一个进步。但现在的制度主要问题是:企业取样的频率原本就不高, 而市场取样的频率更低, 因为企业取样检验的费用原则上仍然由企业负担。目前多数内销食品企业都是每季度抽查一次。如果频率太高, 企业就会对政府的检测行为有抵触心理。另外, 政府检验部门采样检测后, 结果自己存档, 并没有法定义务告知企业和公众, 不能排除一些地方检测部门为了剩余费用而有意漏检、少检。

五、结语

总之, 要要确保食品安全, 除了完善和健全监测制度之外, 关键是加强有关部门的监管。各地区、各有关部门要切实负起责任, 加强协调配合, 狠抓工作落实, 及时、果断、有序、有效地解决好可能出现的各种问题, 全力保障人民群众的身体健康和生命安全。

摘要：随着人们对生活水平的不断提高, 食品的检测问题越来越受到人们的重视。三鹿奶粉中被检测出含有三聚氰胺事件, 曾一度成为国内乳制品企业及人们关注和议论的焦点。本文对“三聚氰胺事件”进行了回顾, 对其重大的影响和引发人们深刻的思考作了详细的分析, 以此来告诫从事食品检测工作的自己及同行朋友。

关键词：乳制品,三聚氰胺,检测,整顿措施,思考

参考文献

[1]袁立勇, 马朝卫, 杜亚辉.溶液中三聚氰胺含量的快速测定[J].河南化工, 2004.

浅谈乳制品抗生素残留检测 篇8

中国乳制品行业起步晚, 起点低, 但发展迅速, 特别是改革开放以来, 奶类生产量以每年两位数的增长幅度迅速增加, 与此同时, 畜牧业也发展迅速, 众多的抗生素在乳牛饲养中得到了广泛的应用, 其中以β-内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类等为主, 造成乳制品中大量的抗生素残留。

从目前我国乳制品中残留的抗生素近况来看, 抗生素作为一种治疗用药, 目前已被广泛用于乳牛疾病的治疗, 无论是通过口服还是肌肉注射, 进入牛体中的抗生素都可以通过乳牛自身的代谢排出体外, 而牛乳就是牛体将抗生素排出体外的一个重要途经。我国乳制品标准中有明确规定, 注射过抗生素的乳牛5天内所产的牛乳不允许出售和食用, 然而, 有些奶户没有按要求处理含抗生素牛乳, 为了谋取利益, 向乳品企业出售含抗生素的牛乳;有些奶户定期给健康乳牛的饲料中添加抗生素或注射抗生素药物;有些奶户为了防止牛乳酸败而非法在乳中掺入抗生素, 以上种种都造成了牛乳中出现抗生素的残留。

2 抗生素残留的危害

牛乳中残留抗生素, 对于乳品生产厂来说, 会造成对原料乳质量的误判, 给企业生产酸奶或奶酪造成失败, 给企业的产品带来潜在的消费危害, 给企业造成经济损失。对于消费者来说, 长期食用含抗生素的牛乳, 无疑是等于长期服用了小剂量的抗生素, 对抗生素有过敏体质的人服用残留抗生素牛乳会发生过敏反应, 即使正常饮用者如果长期服用含抗生素的牛乳, 可使体内致病细菌产生耐药性, 给临床治疗带来很大麻烦。

生产无抗生素的乳制品是每个乳品生产企业必须做的一项工作, 同时也是食品国家安全标准中明确规定的。严格控制牛乳中抗生素残留, 用必要的检测手段对生鲜牛乳中抗生素进行检测, 是保证乳制品无抗生素的先行条件。

3 牛乳中抗生素残留检测

3.1

目前牛乳中抗生素残留的检测方法大致分为三类:微生物法、理化分析法、免疫法。

3.2 微生物检测法

3.2.1 嗜热链球菌法也称TTC检测法

嗜热链球菌法也称TTC检测法, 是我国鲜牛乳中抗生素残留量检验标准GB/T4789.27-2008中第一法, 此方法测定原理是基于抗生素对微生物的抑制作用, 样品经过80℃杀菌后, 添加嗜热链球菌液, 培养一段时间后, 嗜热链球菌开始增殖, 这时候加入代谢物2, 3, 5-氯化三苯四氮唑 (TTC) , 嗜热链球菌将继续增殖, 还原TTC成红色物质, 相反, 如果样品中含有高于检测限的抑菌剂, 则嗜热链球菌受到抑制, 因此指示剂TTC不还原, 保持原色。此方法的优点是费用低、易开展, 对抗生素具有广谱性。缺点是耗时长, 要求操作人员需有一定专业知识, 且实验过程中菌液的制备、水浴过程控制都要求严格遵守操作规程, 否则易出现假阳性。

3.2.2 嗜热脂肪芽胞杆菌抑制方法

嗜热脂肪芽胞杆菌抑制方法, 是我国鲜牛乳中抗生素残留量检验标准GB/T4789.27-2008中第二方法, 此方主要是培养基预先混合嗜热脂肪芽胞杆菌, 并含有p H指示剂 (溴甲本分紫) , 加入样品并孵育后, 若样品中不含有抗生素或抗生素的浓度低于检测限, 细菌芽胞将在培养基中生长并利用乳糖产酸, p H指示剂的紫色变为黄色。相反, 如果样品中含有高于检测限的抗生素, 则细菌芽胞不会生长, p H批示剂的颜色保持不变, 仍为紫色。此法优点是目前均有商用专用试剂, 如荷兰戴尔沃检测 (Delvotest SP) 法, 西班牙利普斯E50法;检验时无需特殊设备, 操作方法简单, 容易判断, 结果可靠, 费用较低, 对抗生素具有广谱性;缺点是结果偶尔会出现假阳性, 检验时间长。

以上两种检测方法是我国鲜牛乳抗生素检验标准方法, 由于检验时间在2.5-3小时, 无法满足目前乳品企业对原料乳验收的检验要求。

3.3 理化检测方法

在牛乳中抗生素残留检测方面, 最常用的理化检测方法是高效液相色谱和色谱质谱联用技术。

3.3.1 高效液相色谱 (HPLC) 检测法

高效液相色谱 (HPLC) 检测法, 是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或性质来测定其含量, 几乎所有的化合物包括高极性/离子型待测物和大分子物质均可用HPLC进行测定。样品经过提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤提取牛奶中抗生素分子。处理样品和流动相经过色谱柱, 样品中的成分在色谱柱中反复分配, 使各组分分离, 然后由检测器检测各组分含量。HPLC的特点是灵敏度高、检测限低、方法稳定, 因此广泛应用于青霉素类、四环素类等抗生素及呋喃类药物、磺胺类药物的残留检测, 但检测程序复杂, 费用较高, 需购买液相色谱仪等检测设备。

3.3.2 色谱质谱联用技术

色谱质谱联用技术, 是现代兽药残留分析发展特点, 联用技术实现了高效层析分离和检测联机, 可用微电脑控制层析条件、程序并且可以进行数据处理, 其特异性、灵敏度和重复性均较好, 并可一次同时完成同一样本中多种药物及其代谢物检测。对于分析牛奶中青霉素类抗生素, 质谱作为一种专一检测器已获得广泛应用。常见的联用技术有薄层色谱-质谱 (TLC-MS) 、气相色谱一质谱 (GC-MS) 、液相色谱-质谱 (LC-MS) 、超临界流体色谱-质谱 (SFC-MS) 等。特点是能方便地对ng级的兽药残留组分进行检测与结构确定, 但检测程序复杂, 费用较高, 需要昂贵的仪器设备, 适合于质量检验部门的监督检验和科研机构的研究检验。

3.4 免疫分析法

以免疫分析方法为基础发展而来的免疫受体方法、酶联免疫方法和快速检测试剂条方法, 以快速、灵敏、稳定、高效, 在牛乳抗生素残留检测中得到了广泛的应用。

3.4.1 酶联免疫法

酶联免疫法 (ELISA) 对牛乳抗生素残留检验, 是基于抗原抗体反应的特异性和等比例性, 使抗原或抗体结合到某种固相载体表面, 并保持其免疫活性。当抗原或抗体与某种酶连接成酶标抗原或抗体, 这种酶标抗原或抗体即保留其免疫活性, 又保留酶活性。在测定时, 样品和酶标抗原或抗体按不同的步骤与固相载体表面抗或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与其他物质分开, 最后结合在固相载体上的酶量与标本中受检物质的量成一定的比例。加入酶反应的底物后, 底物被酶催化变为有色产物, 产物的量与样品中受检物质量直接相关, 故可根据颜色反应的深浅定性或定量分析。目前酶联免疫测定法 (ELISA) 在抗生素残留检测得到了广泛的应用, 结果重现性高, 整个检测过程简单方便;但需购置专用仪器和试剂, 成本较高, 时间较长。

3.4.2 快速检测试剂条

抗生素检测试剂条方法, 是目前企业检测牛奶中抗生素残留使用比较多一种, 其原理为试剂条上的金标为微生物受体-金标复合物, 受体与配体之间以特异性的高亲和力结合, 而受体与非配体之间不结合的原理, 将待检测药物残留作为配体, 筛选该配体高特异性的受体, 通过样品中待测物质与配体竞争性结合受体表面结合点, 以检测样品中的药物残留, 例如美国charm公司生产的charm ROS抗生素检测条, 可以在8分钟内定性检验出牛奶中抗生素残留。快速检测试剂条, 具有高特异性、高灵敏雅、稳定性强、抗干扰能力强, 检测时间短, 出结果速度快等特点, 适用于样品的初筛。在操作上, 无需任何专业的技术, 操作简单, 没有检测环境的需求, 不管是奶农还是奶站工作人员, 还是专业的检测人员都可以方便使用, 抗生素检测限均达到国家标准中牛奶抗生素检测限要求, 但检测只能是对牛乳中抗生素定性检验, 不能定量检验。

4 牛乳中抗生素检测途经

综上所述, 奶源的安全则是乳品企业的命脉, 要使生鲜牛乳在没有进入牛奶加工厂前就能检测出抗生素残留, 需要快速, 操作简单, 而且价格低廉的方法。传统的抗生素检测方法不少, 有的操作烦琐, 有的实验条件要求高, 有的检验时间太长。近几年, 国内外免疫检测技术发展迅速, 应用广泛, 酶联免疫试剂盒, 免疫层析检测技术, 目已成为中国快速牛乳抗生素残留诊断试剂产业服务商的第一品牌。今后, 为了保证乳品企业与守法奶户的利益, 保证奶源的质量安全, 保证消费者的利益, 还需要有关科研人员认真进行抗生素检验方法筛选工作, 努力研发一些简便、快速、经济、实用的牛乳抗生素残留分析技术和方法, 以提高我国乳制品抗生素的检测水平。

摘要：随着广大消费者食品安全意识的提高, 乳制品中抗生素残留超标的问题愈来愈引起人们关注, 如何检测乳制品中的抗生素, 杜绝乳制品中抗生素的存在, 消除给消费者的健康带来了威胁, 这是乳品行业事在必行的任务, 这就要求相关部门提高抗生素的检测技术, 从源头控制原料乳中抗生素残留, 保证乳制品质量。

关键词：抗生素残留,乳制品抗生素,检测

参考文献

[1]马双青.消毒乳中抗生素残留的调查.中国乳牛, 2001.6:47-48.

橡塑制品检测 篇9

相关肉制品涉及以下两大类即食肉制品:

1. 蒸煮与加工即食类肉干:

自2016年12月14日起继续对该类产品实施农残检测, 不再检测李斯特菌、沙门氏菌、大肠杆菌或者凝固酶阳性葡萄球菌。

2. 蒸煮与加工即食类, 除肉干之外的肉制品:

橡塑制品检测 篇10

关键词：木制品；有机磷酸酯阻燃剂；气相色谱-质谱；液相色谱-串级质谱

中图分类号：O625文献标识码：A文章编号：1004-3020（2016）05-0049-05Detection of Three Kinds of Organophosphorous Flame

Retardants in Wood Based Panels by GCMS and LCMS/MSDong Lijun（1）Xu Meiling（1）Zhang Li（1）Li Hui（2）

（1.Linyi Entry Exit Inspection and Quarantine BureauLinyi276034；2.Hubei Academy of ForestryWuhan430075 ）

Abstract： In order to establish effectively organophosphorous flame retardants testing methods，we compared two methods of detecting three kinds of organophosphorous flame retardants in wood based panels combined with microwave assisted extraction in the paper. GCMS detection of TCEP，TCPP，TDCP had a good recovery distributed in the range of 870%～111.20%， RSD distributed in the range of 36%～163%， and detection limit was 29，20，14 μg·/kg1 separately； LCMS/MS detection of TCEP，TCPP，TDCP also had a good recovery distributed in the range of 827%～983%， RSD distributed in the range of 18%～108% and detection limit was 8，2，15 μg·kg1 separately. The results indicates that two methods are effective in extracting three kinds of organophosphorous flame retardants in wood based panels， and have satisfied accuracy and precision.

Key words：wood based panel ；organophosphorous flame retardants；GCMS；LCMS/MS

有机磷酸酯类阻燃剂以其出色的阻燃作用，被广泛应用于纺织、电子、家装建材等行业。随着2004年欧洲先后禁用五溴联苯醚、八溴联苯醚等溴代阻燃剂，有机磷酸酯类阻燃剂在全世界的产量和用量迅速提高，而我国2007年的产量已经超过了7万t。由于有机磷酸酯类阻燃剂以物理方式而非化学键的方式添加在产品中，因此这些产品在生产、使用以及回收处理过程中，单体极易逃逸挥发到环境中。目前，有报道在大气、表层土壤、污水以及生物样品和人体中检测出有机磷酸酯类阻燃剂单体，研究人员对其毒理学进行了深入研究后发现其毒理效应显著，如TCEP具有致癌作用，TCPP和TDCP能干扰激素水平，具有潜在的致癌性。

在过去的几年，新型样品预处理技术的发展 和GCMS和 LC-MS仪器性能的改进，有机磷酸酯的分析方法研究取得了很大的进步。当前测定有机磷酸酯方法包括样品的前处理和仪器分析两步，前处理方法主要包括液液萃取、超声萃取、微波辅助萃取和固相萃取；仪器分析主要包括气相色谱法、气相色谱-串联质谱法以及液相色谱-串联质谱法等。本文根据木材本身特点，从提取样品，样品净化，目标分析物提取等角度深入研究，探索并比较了气相色谱-质谱（GCMS）和液相色谱-串级质谱（LCMS/MS）两种方法检测木制品中氯代有机磷酸酯阻燃剂的方法。

1实验部分

1.1仪器试剂与材料

气相色谱-质谱仪：Agilent 7890A-5975C，配有质量选择检测器（MSD），美国；液相色谱串联质谱仪：Agilent 1200快速液相色谱仪，6410 Triple Quad 质谱仪，美国；超声波发生器：KQ400KED，中国；数显调速多用振荡器：HY8A，中国；微波消解仪：MARS6classic，美国；真空干燥箱：memmert，中国；离心机：Eppendorf CR22GⅢ，日本；旋转蒸发仪：chiller F100，中国；乙二胺N丙基硅烷吸附柱：SAX PSA；涡流混匀器：IKA MS3基本型，中国；电子天平：感量0001 g，美国。乙腈：色谱纯；甲醇：色谱纯；丙酮：色谱纯；乙酸乙酯：色谱纯；正己烷：色谱纯；甲酸：分析纯；磷酸三（2氯）乙酯（TCEP）：纯度≥990%；磷酸三（2氯）丙基酯（TCPP）：纯度≥955%；磷酸三（1.32氯）异丙基酯（TDCP）：纯度≥960%。木质刨花：刨花粒径<40目。

nlc202309091549

1.2实验条件

1.2.1GCMS工作条件

色谱柱：HP5MS 30 m×250 μm ×025 μm；柱箱程序：100 ℃保持2 min，以20 ℃/min至160 ℃保持1 min，以8 ℃/min至300 ℃保持5 min；进样口温度：270 ℃；载气：氮气，纯度≥99999%，流速：1 mL·min1；电离方式：EI；选择离子监测方式；脉冲不分流，进样量1 μL。

1.2.2LCMS/MS工作条件

色谱柱：Agilent ZORBAX SBC18（2.1 mm×150 mm，5 μm）；流动相：A为乙腈溶液，B为01%甲酸水溶液，梯度洗脱程序见表1；色谱柱温：35 ℃；进样体积：5 μL；离子源：ESI，正离子扫描；雾化器压力：45 psi；干燥器温度：350 ℃；干燥器流速：11 L/min；检测方式：多反应检测；扫描方式：MRM。

湖北林业科技第45卷第5期董丽君，等：GCMS和LCMS/MS检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂表1梯度洗脱程序时间

3实验方法

样品制取：采用台钻在木材及其制品表层及内部钻取样品约10 g左右，将制取的试样用植物粉碎机粉碎至40目以下，混匀，封存使用。目标分析物提取：准确称取10 g样品（精确至001 g）置于微波萃取罐中，加入20 mL丙酮，涡旋震荡2 min，70 ℃下萃取30 min，收集上清液至离心管中，加入20 mL丙酮二次萃取，合并上清液。以5 000 r/min离心5 min，转移至鸡心瓶中旋转蒸发至3～4 mL，过PSA净化小柱，用丙酮清洗鸡心瓶3次。净化液旋转蒸发至近干（必要时N2吹干），用丙酮（甲醇）定容至2（5）mL，进行GCMS（LCMS/MS）测定。标样制备：分别准确称取适量的TCEP、TCPP、TDCP标准品，用丙酮和甲醇分别配制成100 mg·kg1标准储备液；混合标准溶液：用丙酮和甲醇逐级稀释成适用浓度的混合标准溶液（标准储备液在0～4 ℃冰箱中保存有效期为12个月，混合标准溶液在0～4 ℃冰箱中保存有效期为6个月）。

2结果与讨论

2.1萃取条件

2.1.1萃取溶剂的选择

选取乙腈、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷6种不同极性的溶剂作为萃取溶剂，结果表明丙酮萃取效果最好，乙腈和甲醇次之，综合考虑萃取效果、试剂价格和毒性，本文采用丙酮作为萃取溶剂。

2.1.2萃取方式的选择

样品分别采用微波、超声、振荡萃取30 min，结果表明微波萃取上清液清澈易分离，提取效果最好，本文采用70 ℃，爬升温度15 min，功率600 W微波萃取条件[20]。

2.2.1GCMS质谱条件的确定

选择全扫描，不断调整载气流速，改变升温程序及其他相关条件，确定三种阻燃剂的保留时间及碎片离子，选择丰度最高的一对离子作为定性离子，应用离子扫描，确定质谱条件。

将混合标准溶液稀释至适当浓度，在上述色谱质谱条件下分别进行测定，结果表明两种检测方法阻燃剂的质量浓度与响应值均呈现良好的线性关系（表4、表5）。

2.4方法的精密度和回收试验

按两种方法分别对空白样品进行3水平6平行添加，结果表明平均GCMS回收率870%～1112%，相对标准偏差36%～163%，LCMS/MS平均回收率827%～983%，相对标准偏差18%～108%，两种方法重复性较好，回收率满意。

2.5样品测定

对同一阳性样品，分别用GCMS、LCMS/MS进行检测（表6），三种阻燃剂GCMS的检出限分别为29，20，14 μg·kg1，LCMS/MS的检出限分别为8，2，15 μg·kg1，均满足玩具标准检出限01 mg·kg1要求；GCMS的响应和回收率均大于LCMS/MS，这是由于GCMS对样品基质的干扰是激发的，而LCMS/MS对样品基质的干扰是抑制的，同时LCMS/MS为串联质谱，离子经两次打碎后基质干扰较GCMS小；两种方法的准确度、精密度、灵敏度均能满足现有检测要求。

3结论

（1）由于检测机理不同，GCMS的响应和回收率均大于LCMS/MS，参照现有玩具检测标准，均满足检出限01 mg·kg1要求，且前处理简单，基质干扰小。

（2）关注木制品中阻燃剂的添加和使用，采用仪器法对三种阻燃剂同时进行检测，建立了木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂的气相色谱-质谱、液相色谱-串级质谱分析方法，两种方法的准确度、精密度、灵敏度均满足检测要求，为木制品中其他有害物质检测提供指导意义

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2016年10月湖 北 林 业 科 技