ICP-AES法同时测定红薯中的微量元素

2022-09-11

1 前言

红薯, 又名甘薯、山芋、白薯、甜薯、地瓜、红苕和山薯等, 为旋花科一年生草本植物, 是我国主要粮食作物之一。红薯营养全面、均衡, 含有碳水化合物、18种氨基酸、大量纤维素、蛋白质、脂肪、维生素、微量元素等, 它能抗衰老、防治现代病等。《本草纲目拾遗》记载, 红薯能补中、和血、暖胃、肥五脏。李时珍的《本草纲目》记载, 红薯有“补虚乏, 益气力, 健脾胃, 强肾阴”的功效。研究表明:红薯具有的活性氧有助于抵抗氧化应激对遗传物质脱氧核糖酸 (DNA) 的损伤, 能有效地消除人体内的自由基, 抑制癌细胞, 日本已将红薯列为抗癌食品;其中的叶酸和维生素B6有助于降低血液中高半胱氨酸水平, 防止动脉粥样硬化, 有助于预防心血管疾病;钙和镁可预防骨质疏松症[1]。红薯是一种碱性食品, 能与肉、蛋等酸性食品中和, 从而调节人体的酸碱平衡, 是养生保健的好食品[2]。红薯之所以具有很高的保健价值, 这与它含有的微量元素是分不开的, 而这些微量元素又与人体健康密不可分。本文通过采用湿法消解法对红薯样品进行消解, 应用ICP-AES测定红薯中的微量元素, 为科学合理的利用红薯提供了理论依据。

2 实验部分

2.1 实验仪器与工作条件

IRIS Intrepid II型电感耦合等离子体一原子发射光谱仪 (美国热电Thermo公司) 。功率 (W) :1150;氩气压力 (M Pa) :0.5;雾化气压力 (L/min) 26.0;冲洗泵速 (r/min) :100;分析泵速 (r/min) :100。

T-214电子天平 (美国丹佛仪器公司) 。

2.2 试剂与标准溶液

硝酸 (GR) 、高氯酸 (GR) 。

标准储备液:Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co的标准液均为1000ppm (北京纳克分析仪器有限公司) 。

混合标准液:将标准储备液用2%硝酸逐级稀释, 混合至浓度Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co分别为0.00、0.10、0.50、1.00ppm。

2.3 样品处理

样品采自山东省梁山县, 样品去皮后切碎, 于80℃烘至恒重, 将样品研磨粉碎后, 过80目筛, 置于阴凉干燥处, 密封保存。湿法消解称取0.5g左右样品, 置于100mL聚四氟乙烯坩埚内, 加入浓HNO3、HClO4及H2O2混合溶液 (5:2:1, v/v/v) 20ml, 静置过夜。然后置于加热板上, 100℃下消解2h, 溶液澄清后, 将温度升至180℃, 消解4h, 直至溶液透明。将溶液完全转入50mL容量瓶中, 2%硝酸定容, 待测, 同时做样品空白实验。

2.4 测定

在仪器最佳工作条件下, 制作各元素的校准曲线 (浓度为0、0.10、0.50、1.00ug·mL-1) , 相应的线性相关系数达0.9998以上, 根据校准曲线对各个样品进行测定。

3 结果与讨论

3.1 ICP-AES分析波长的选择及背景的校正

ICP-AES对每个元素的测定都同时选择多条特征谱线, 而且光谱仪具有同步校正功能, 因此实验中对每个测定元素选取2、3条谱线进行测定, 综合分析强度、干扰情况及稳定性, 选择谱线干扰少、精密度好的分析线 (见表1) 。

3.2 方法的检出限

对样品空白溶液重复测定10次, 取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限 (见表2) 。

3.3 测定结果与精密度

将所有已消解并定容至50mL容量瓶中的试样 (包括空白试样) 用ICP仪进行元素测定, 每种样品为3个平行样, 每样重复测定3次, 取平均值, 其中Co、Pb、As、Si、Fe、Cr未检出, 其测定后的数据经单位换算后, 结果如表3所示。

由表3可以看出, 红薯中富集高含量的钾、磷、镁等元素, 这些元素与人体健康有着密切的关系[3], 且不含有毒金属元素, 因此具有良好的开发前景;测定结果的相对标准偏差小于2.7%, 准确度较好。

3.4 加标回收实验

为了考察方法的可靠性, 本实验对样品进行加标回收率实验。分别添加溶度为0.1, 1.0 mg·L-1的多元素混合标准溶液到样品中, 平行三次, 测得各元素回收率在88.0%~114%之间, 结果说明, 建立的方法对红薯中几种金属元素的测定准确度能够满足测定要求。

4 结语

本文用湿法消解样品, ICP-AES法同时测定红薯中Mg、P、K、Cu、Pb、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co等12种微量元素的含量, 这种方法具有样品用量少、消解时间短、节约试剂及操作简便、测定结果检出限低、精密度好及回收率高等优点。结果发现, 红薯中富集高含量的钾、磷、镁等元素, 不含有毒金属元素, 具有绿色无污染等性质, 具有良好的开发前景。

摘要：采用湿法消解样品, ICP-AES法同时测定红薯中Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co等12种微量元素的含量。该方法简单、快速、灵敏度高, 准确性好。回收率在88.0%～114%之间, 相对标准偏差小于2.7%。实验结果证明:红薯中含有丰富的对人体有益的K、P、Mg等元素, 且不含有毒金属元素。

关键词：红薯,微量元素,电感耦合等离子体-原子发射光谱法