ICP-AES法测定铂钯渣中的金含量

2022-09-10

引言

除应用于传统工业外, 金因其优异的稳定性, 良好的导电导热性等被用于电子工业、化学工业、航天航空业中。目前, 对金的分析方法较多的是火试金法[1]、活性炭吸附[2]、硫脲分离富集法[3]。国标GB/T3884.1-3884.10-2012拟定的铜精矿中金分析方法为火试金法,

但火试金法耗能较大、对环境污染大, 活性炭富集法等易造成损失。电感耦合等离子体发射光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优点, 已经在冶金、环境、食品、农业等行业得到广泛应用[4]。目前, 未见有关于ICP-AES法测定铂钯渣中Au的报道。

本文使用王水分解铂钯渣样品, 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 测定铂钯渣中Au的含量, 对元素的线性范围及检出限、精密度、加标回收率进行了实验研究, 并与火试金法进行实验结果比对, 取得了令人满意的结果。本法具有方便快捷、线性范围宽、重现性好等优点。

一、实验部分

1. 试剂及仪器

金标准溶液:分别移取0.0ml, 0.1ml, 0.2ml, 0.5ml, 1.0ml, 2.0ml的金标准溶液 (国家有色金属及电子材料分析测试中心;1000ug/ml) 于一系列100ml的容量瓶中, 加入5%的王水作介质, 用去离子水定容, 摇匀。

硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;实验室用水为去离子水。

电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP 6300 (Thermo scientific) , 射频功率1150W, 工作气体为高纯氩气, 冲洗泵速50rpm, 分析泵速50rpm, 泵稳定时间5s, 泵管类型:聚乙烯橙/白, 辅助气流量1.0L/min, 垂直观测高度10.0mm, 测定波长242.7nm。

ML204型电子天平 (梅特勒-托利多公司) 。

2. 实验方法

试样经王水溶解, 在5%的王水介质中, 于选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体发射光谱法测定, 采用标准曲线法计算样品中金量。

二、结果及讨论

1. 仪器工作参数的优化

选取射频功率为1150W;选择最佳雾化流量为0.8L/min;选择最佳辅助气流量为1.0L/min;选择最佳辅助气流量为10.0mm。

2. 分析线的选择

选择3条灵敏度较高的谱线, 比较被测元素谱线的灵敏度及光谱干扰情况, 确定灵敏度高、干扰较小、背景较低、信噪比较高的谱线作为分析谱线。本文选定金的分析波长为242.7nm。

3. 元素的线性范围及检出限

采用空白和4个标准溶液制作金标准曲线, 同时, 连续测定11份样品空白溶液, 计算标准偏差并以3倍标准偏差计算检出限。结果表明, 该方法的标准曲线线性较好, 相关系数均大于0.9999, 金的检出限为0.014ug/ml, 表明本法具有较高的灵敏度, 能满足铂钯渣中金元素分析的需要。

4. 精密度与准确度

对多个不同待测样品分别连续测定11次, 其相对标准偏差为0.53%~1.01% (见表2) , 表明该法精密度高。对样品进行加标回收实验, 结果见表1。

回收率在97.5%~101.4%之间, 表明该法准确、可靠。

5. 与火试金法测定结果对比

选择4批样品, 进行测定, 并与火试金结果进行比对, 结果见表2。从表中可以看出, 本法测定结果与火试金法相吻合, 能够满足生产考核要求。

结论

电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 能够快速、准确地测定铂钯渣中的金含量。

摘要：铂钯渣经王水溶解后, 在5%的王水介质中, 于选定的仪器工作条件下应用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 测定其中的金含量。该方法的加标回收率为97.5%101.4%, 相对标准偏差 (RSD) 为0.53%1.01%, 具有良好的准确度和精密度, 测定结果与火试金法测定结果吻合。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法,铂钯渣,金