仪器分析实验习题答案

仪器分析实验习题答案（共6篇）

篇1：仪器分析实验习题答案

《仪器分析实验》复习题

1、单光束和双光束紫外吸收光谱仪的结构有什么特点？

2、红外光谱法中，对试样有哪些要求？

3、pH玻璃电极的原理，如何测定pH值

答：玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由PH计直接读取PH值。

4、为什么荧光光度计使用的比色皿是四面透光的？ 答：如果在一条直线上 那是测吸光度的

荧光分光光度计入射光源和检测器的方向是垂直的 这样在垂直方向上 就不可能有入射光

而激发的荧光在四个方向上都有 在垂直方向上检测 干扰最小 所以四面透光

不是四面透光，只有俩面透光，透光面是为了不同波长的激发光穿透比色皿与比色皿内的待测物质发生物理作用而测定物质的浓度等，不透光的俩面是为了方便实验操作人员用手抓取放置比色皿

5、在极性、非极性色谱柱上的出峰顺序是如何确定的？

答：对于同分异构体来说，极性柱上是极性弱的组份先出峰，极性强的组份后出峰。其它情况下不一定。对于同系物来说，非极性柱上是沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。其它情况不一定。

6、在原子吸收光谱法中，峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？

7、简述火焰原子化器（包括雾化器）的工作原理。

8、从速率理论可以看出有哪些因素可以影响色谱的柱效？在什么情况下应采用相对分子质量较大的载气，什么情况下应采用相对分子质量较小的载气？如何确定最佳流速？

9、原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？

（１）光源强度变化引起基线漂移，（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．

10、在电导滴定过程中，为什么溶液的电导会发生连续变化，解释盐酸、醋酸的电导滴定曲线。设计电导法测定盐酸、醋酸混合液的实验方案。

篇2：仪器分析实验习题答案

用来指示电极表面待测离子的活度，用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极，称为指示电极。用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号，用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极，称为工作电极。主要区别是：测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。因此，在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。在电解分析法和库仑分析法的铂电极上，因电极反应改变了本体溶液的浓度，故称为工作电极。

2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。（5分）

普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。

而电位滴定法是在滴定过程中，通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电拉法。但是在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。库仑滴定是指在特定的电解液中，以电极反应的产物作为滴定剂（电生滴定剂，相当于化学滴定中的标准溶液）与待测物质定量作用，借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。与其他的滴定相比，库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量，简化了操作过程；库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量；沉定剂来自于电解时的电极产物，可实现容量分析中不易实现的沉定过程；方法的灵敏度、准确度较高；易于实现自动滴定等特点。

3、极谱定性、定量的依据是什么。（5分）

极谱定性分析的依据是：在一定条件下，每种物质的半波电位是个固定值，不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。

定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式

极谱扩散电流方程(id)平均1121362(i)dt607nDmtcdt0

当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。极谱波方程式de12RTnFln(id)cii(id)a

4、盐桥的作用是什么?对盐桥中的电解质有什么要求?（5分）

主要作用是：1.在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的两种溶液的直接接触，减免和稳定液接电位（当组成或活度不同的两种电解质接触时，在溶液接界处由于正负离子扩散通过界面的离子迁移速度不同造成正负电荷分离而形成双电层，这样产生的电位差称为液体接界扩散电位，简称液接电位）,使液接电位减至最小以致接近消除.2.防止试液中的有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位。盐桥里的物质一般是强电解质而且不与溶液反应，常用氯化钾，但对于溶液中有Ag+的则不能采用氯化钾，一般用硝酸钾代替。

5、为什么要引入条件电极电位？对参比电极有何要求？（5分）

条件电极电位是由于在实际工作中考虑了溶液的离子强度、配位效应、沉淀、水解、pH等因素的影响后的实际电极电位。参比电极必须是电极反应为单一的可逆反应，电极电势稳定和重现性好，通常多用微溶盐电极作为参比电极。

6、简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论（10分）

塔板理论是由以下四个假设构成的：

1、在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡。这一小段柱长称为理论塔板高度H。

2、流动相（如载气）进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。

3、所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽略。

4、分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。（3分）速率理论：是由荷兰学者范弟姆特等提出的。结合塔板理论的概念，把影响塔板高度的动力学因素结合进去，导出的塔板高度H与载气线速度u的关系：

HABuCu

其中：A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散项，C 为传质阻力项

涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg

r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯曲因子)，D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气(如氮气)，可使 B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。

传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。（7分）

7、简述HPLC仪器的基本构成及常用的一些分离类型。（10分）

HPLC仪器一般可分为梯度淋洗系统，高压输液泵与流量控制系统，进样系统，分离柱及检测系统等5个主要部分（5分）；液相色谱有多种分离类型，根据使用的固定相不同，主要有如下分离类型：液-固吸附色谱，液-液分配色谱、离子交换色谱，排阻色谱、亲和色谱等。（5分）

8、色谱分析法区别于其他分析方法的主要特点是什么？（5分）

1、分离效率高，可以分离分析复杂混合物、有机同系物、异构体、手性异构体等；

2、灵敏度高，可以检测出μg/g级甚至是ng/g级的物质量；

3、分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析；

4、应用范围广，气相色谱适用物沸点低于400℃的各种有机化合物或无机气体的分离分析。液相色谱适用于高沸点、热不稳定及生物试样的分离分析。离子色谱适用于无机离子及有机酸碱的分离分析。

9、色谱分离过程中的热力学和动力学因素分别由哪两个参数表现出来？两个色谱峰的保留时间较大就一定能够分离完全吗？（5分）

色谱分离过程中的热力学因数是是保留值之差，而区域宽度是色谱分离过程中的动力学因数，他们分别是通过分离度和分配系数这两个参数表现出来的。

不一定能分离完全，判断两个峰能否分离完全是用分离度来表现的，当分离度R=1.5时，分离程度达到99.7%，为相邻两峰完全分离的标准。

10、选择气相色谱固定液的基本原则是什么？如何判断化合物的出峰顺序？（5分）

固定液通常中高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。选择固定液的基本原则是“相似相溶”原理。即根据试样的性质来选择与其相近或相似的固定液。

根据组分与固定液的极性来判断出峰顺序。如果组分与固定液的极性相似，固定液和被测组分两种分子间的作用力就强，被测组分在固定液中的溶解度就大，分配系数就磊，就不能先出峰，即组分与固定液的极性相差较大的、分配系数小的先出峰，而分配系数大的后出峰。

11、HPLC分析法中为什么采用梯度洗脱？如果组分保留时间太长，可以采取什么措施调节？（5分）

在气相色谱中，可以通过控制柱温来改善分离、调节出峰时间。而在液相色谱中，分离温度必须保持在相对较低和恒定状态。改善分离、调节出峰时间的目的，需通过改变流动相组成和极性的方法即梯度洗脱的方法改变，从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

如果组分保留时间太长，可以通过改变柱长，增加流速，改变流动相的极性来调节。

12、简述光分析仪器的基本流程，并举例说明各基本单元所用的器件。（10分）

光分析仪器种类很多，原理各异，但均涉及以下过程：提供能量的能源及辐射控制、辐射能与待测物质之间的相互作用，信号发生、信号检测、信息处理与显示等。（首先是被测物质与辐射能作用后，通过信号发生部分产生包含物质某些物理或化学性质信息的分析信号，再由信号检测部分将分析信号转变为易于测量处理的电信号，最后由信息处理与显示部分将信号和结果以展现出来，变成人们可以观看的形式。）

光分析仪器通常包括五个基本单元：光源、单色器、试样室、检测器、信息处理与显示装置。（5分）

光源：在光谱分析中通常根据方法特征采用不同的光源，如：可见光谱分析法中通常使用钨灯，而紫外光谱分析法中通常使用氢灯和氘灯，红外光谱分析法中经常使用能斯特灯。单色器：作用是将多色光色散成光谱带，提供光谱带或单色光。是光分析仪器的核心部件之一，其性能决定了光分析仪器的分辨率。包括色散元件(光栅与棱镜)，狭缝、准直镜等元件。

检测器有光检测器和热检测器两种，光检测器可分为单道型检测器和阵列型（多道型）检测器，单道型检测顺有光电池检测器、光电管检测器和光电倍增管检测器等，阵列型检测器有光电二极管阵列检测器和电荷转移元件阵列检测器等。热检测器有真空热电偶检测器和热电检测器。信息处理与显示装置主要是计算机，配合专用的工作站进行数据处理并显示在计算机屏幕上。（5分）

13、光分析法与其他分析方法相比有什么突出优点？（5分）

光分析法在分析过程不涉及混合物分离，某些方法可进行混合物选择性测量，仪器涉及大量光学器件，与其他分析方法相比，具有灵敏度高、选择性好、用途广泛等特点。它涉及辐射能与待测物质间的相互作用及原子或分子内的能级跃迁，能提供化合物的大量结构信息，在研究待测物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他分析方法难以取代的地位。

14、为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱？（5分）

原子光谱是由原子所产生的吸收，包括原子发射，原子吸收和原子荧光三种，都经过原子化的过程以后，利用原子能级之间跃迁实现检测的，根据量子力学基本原理，能级跃迁均是量子化的，且满足一定条件时才能有效发生，所以原子光谱是线状光谱，谱线宽度很窄，其半宽度约为10nm。（同时由于原子内部不存在振动和转动能级，所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。）分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种，是通过分子价层电子能级跃迁而产生的，由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动，会叠加到电子能级之上，又由于其产生的振-转能级低于价电子能级，结果是价电子能级的展宽，最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。-

315、为什么分子的荧光波长比激发光波长长？而磷光波长又比荧光波长长？两者有那些共性和不同？（10分）

1、分子吸收外界光辐射以后，价层电子吸收能量发生能级跃迁，从基态跃迁到激发态，高能态的电子不稳定需要释放多余的能量，可以通过多种途径实现，其中之一是以光辐射的形式释放能量，回到基态，2、电子由第一激发单重态最低能级回到基态时发射的光称为荧光，而电子由第一激发三重态最低能级回到基态时发射的光称为磷光。（5分）

3、由于分子受到光激发以后，可能跃迁到高电子能级的各个振动能级上，而不是只有第一激发单重态的最低能级，由 ΔE=hν和c=λν 可知，荧光波长比激发光波长长，类似的，由于三重态对应的是自旋平行而单重态对应的是自旋相反，根据量子力学原理可知第一激发三重态比第一激发单重态的能级还要小一些，因此，磷光波长又比荧光波长长。

4、两者均属于分子从激发态回到基态的光子发射过程，都具有两个特征光谱——激发光谱和发射光谱，其不同之处除了波长不同以外，其发射时间也有不同——荧光大约在10-8s左右，而磷光则在10-4-100s之间。（5分）

16、分析线、灵敏线、最后线、共振线各表示什么意义？相互之间有什么关系？（5分）

分析线在测定某元素的含量或浓度时，所指定的某一特征波长的谱线，一般是从第一激发态状态下跃迁到基态时，所发射的谱线。

每一种元素都有一条或几条最强的谱线，即这几个能级间的跃迁最易发生，这样的谱线称为灵敏线，最后线也就是最灵敏线。

电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光，叫共振发射线，简称共振线。

17、已知某种化合物C10H12O2，其HNMR数据如下：δ7.3（5H，s），δ5.21（2H，s），δ2.3（2H，tetra），δ1.2（3H，tri）推断结构。（5分）δ7.3

δ2.3

δ 5.21 5H

2H

δ1.2 2H

3H

计算自由度：U=10-6+1=5，由δ=7.3ppm(5H，s)，推断可能含有一个苯环还可能含有一个

OH2COCCH2CH3双键。结合其他数据，最后得出该化合物的结构为：。

18、（10分）分子式为C4H10O的化合物有两种同分异构体，请根据HNMR数据分别确定其结构，并标示出各组峰所对应的化学位移：结构（I）δ1.9（3H，三重峰），δ3.7（2H，四重峰）；结构（II）δ0.7（3H，三重峰），δ1.0（3H，二重峰），δ1.2（2H，五重峰），δ1.3（1H，单重峰），δ3.6（1H，六重峰）。

结构（I）应该为：CH3CH2OCH2CH3 结构（II）应该是：CH3CH2CH(CH3)OH

19、（10分）分子式为C4H8O2（M=88）的化合物有两种同分异构体，请根据下列数据分别确定其结构，并简要说明依据：结构（I）HNMR——δ2.2（3H，单峰），δ3.5（3H，单峰），δ4.1（2H，单峰）；MS——主要质谱峰有88，58，45，43 结构（II）FTIR——主要吸收峰有2985，1741，1464，1438，1357，1203cm-1；MS——主要质谱峰有88，59，57，29

自由度为4-4+1=1

结构（I）应该为：CH3COCH2OCH

3质谱中88到58是脱去两个甲基所得的离子，而88-45是脱去CH3CO（43）所得。

结构（II）应该是：CH3CH2COOCH3，由红外图可以推知，其中含有：甲基，羰基等，同时结合质谱图可以得出其结构应为CH3CH2COOCH3。

20、质谱仪由哪几部分组成，各部分的作用是什么。（5分）

质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。其中以离子源、质量分析器和离子检测器为核心，且必须处于高真空状态。进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。质量分析器是将离子源产生的离子按m/z大小顺序分离，顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。相当于光谱仪中的单色器。检测器，通常以电子倍增管检测离子流；真空系统使离子源、质量分析器、检测器处于高真空状态。

21、综合运用所学化学知识，试设计鸭蛋中苏丹红III的分析检测方案。（15分）

如下基本信息供参考：

“苏丹红”是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加，对此我国也明文禁止。但由于其染色鲜艳，印度等一些国家在食品生产和加工过程中违法使用苏丹红，导致严重的安全隐患。

化学式：苏丹红1号：1-苯基偶氮-2-萘酚：C16H12N2O

苏丹红2号：1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚

苏丹红3号：1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚

苏丹红4号：1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚

黄色粉末，熔点134°C。不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。乙醇溶液呈紫红色，在浓硫酸中呈品红色，稀释后成橙色沉淀。

非唯一方法，只要基本原理正确，有比较详细的步骤，即可给12-15分；如果步骤过于简略或者有明显错误出现，则给8-11分；如果基本原理不明白，实验步骤不清晰，则给4-7分；其他情况给0-3分。

如果给出多个方法，则按照最高原则给分。

用液相色谱进行分析检测：

原理：将鸭蛋用打浆机或粉碎机磨细，将着色剂经乙腈提取后，过滤，然后将滤液用反相高效液相色谱进行色谱分析。

试剂与仪器：乙腈(色谱纯)、水、冰醋酸、氯仿及苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号等标准品；分析天平、溶剂过滤器、0.45µm滤膜、185mm滤纸、移液枪、一次性注射器、打浆机、均质机、高效液相色谱仪及进样瓶。

实验：

1、样品处理：

将已知质量M的鸭蛋放入一个容量较大的密闭容器中用打浆机或粉碎机磨细混合均匀，称取一定量（准确至 0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入 一定量的乙腈。之后在均质机中充分混合数分钟，振荡后过滤于三角瓶中。

2、标准及标准曲线

流动相：溶剂 A：酸性水溶液溶剂 B：乙腈

流速:0.7ml/min

基线稳定后开始进样 将一定量的苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号等标准品溶于乙腈中配成已知浓度的乙腈溶液，测出各物质的出峰时间，并配制具有浓度梯度的5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线。

3、样品检测

将制好的样品过 0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定。记录其中的浓度C。

结果：

着色剂含量按公式：R=C×V×D/M 计算。单位：mg/kg 其中：C-样品中待测组分的浓度,单位：µg/mL，V-样品溶液体积（mL），D-样品溶液的稀释倍数，M-检测样品取样量（g）

22、（10分）在现有奶粉检测的国家标准中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有国家标准不包含三聚氰胺检测的相应内容。由于中国采用估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷（“凯氏定氮法”测出含氮量乘以6.25来估算蛋白质含量），三聚氰胺常被不法商人掺杂进食品或饲料中，以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标（蛋白质平均含氮量为16％左右，三聚氰胺的含氮量为66％左右），因此三聚氰胺也被作假的人称为“蛋白精”。为保障食品安全，打击非法活动，请你设计牛奶中三聚氰胺的分析检测方案。

如下基本信息供参考：

三聚氰胺（英文名：Melamine），是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g/cm3(16℃)。常压熔点354℃（分解）；快速加热升华，升华温度300℃。在水中溶解度随温度升高而增大,在20℃时，约为3.3 g/L，微溶于冷水，溶于热水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。

高效液相色谱仪-质谱联用方法：

试剂与样品

牛奶，甲醇、乙腈；氨水、乙酸铅、三氯乙酸；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠、实验方法

(1)

标准样品配制：

取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)

提取：

称取牛奶样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。

然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

(3)测量

23、某工厂生产了一种叫做己二胺盐酸盐的产品准备出口，采购方需要生产厂家提供产品质量标准和相应的检测方案，由于没有现成的国家标准或行业标准可以采用，作为品质主管的你将如何完成此项工作？（15分）

已知如下一些基本情况：

中文名称:1,6-己二胺盐酸盐

英文名称:1,6-hexanediamine dihydrochloride 分子式:C6H18Cl2N2 分子量: 189.13 mp : 256-257 °C 结构式：

通过定性和定量来进行检测：

性状：白色结晶，有吸湿性，水溶性好

定性用质谱进行检测，而定量则采用自动电位滴定法进行测量

定量：原理：采用自动电位滴定法，用银离子作标准溶液进行测量，通过硝酸银的用量算出原液中氯离子的含量m1，进而折算出其中的1,6-己二胺盐酸盐的量m2，m1/m2算出其纯度。仪器：

自动电位滴定仪

银电极

甘汞电极（外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾溶液）试剂：

氯化钠

硝酸银 1,6-己二胺盐酸盐，去离子水，分析步骤：

1、采用氯化钠溶液标定硝酸银溶液

将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热50min，冷却后称取1.4625g溶于蒸馏水中定容于250mL容量瓶中，制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。

配制一定浓度的硝酸银溶液，对电位滴定仪进行滴定参数设置，建立滴定模式后，开始硝酸银溶液。测得浓度c0.2、样品处理及测定：

称取一定量m1（已知，精确至0.0001g）的1,6-己二胺盐酸盐，用去离子水将其稀释至50mL，备用。平行移取三份稀释5倍未知样溶液10mL置于烧杯中，同标定硝酸银的操作步骤进行测定。记录硝酸银溶液用量V

3、回收率测定

为了检测该测定的准备性及方法的可行性，进行回收率实验。平行移取2份10mL待测样置于烧杯中，依次加入氯化钠标准溶液3mL，10mL，用自动电位滴定仪重复操作步骤进行测定。

结果计算：

通过硝酸银的用量算出原液中氯离子的含量m1，进而折算出其中的1,6-己二胺盐酸盐的量m2，m1/m2算出其纯度。

篇3：仪器分析实验考核改革初探

1 预习考核模块

长期以来,学生都认为实验课是理论课的补充和辅助,并不重视实验课,有些学生在实验前连实验指导书都没翻过,边看实验指导书边做实验的现象很常见[4]。仪器分析实验课程历来对于实验预习的要求都很更高,这是因为动辄每台十几万到几十万的分析仪器,“误用及错用”对仪器伤害极大。非正常仪器的损坏,不仅增加实验员对仪器进行维护的工作量,更重要的是极大影响了教学进度和教学质量。因此,在考核改革之前,我们都是通过认真检查实验预习报告来体现预习环节的重要性的。不过在教学实施过程中,预习报告的抄袭现象还是非常普遍的。

强调实验预习一直是从事仪器分析实验教学指导教师的一致共识,因此将预习环节引入到成绩考核体系,成为总评成绩的组成模块从一开始即受到全体教师的支持,并认为须将该模块成绩占总评成绩的权重调到30%。但预习考核在教师的教学实施中,体现出复杂的特点。在近1年的教学工作中,只在我校化学专业、化学工程与工艺专业及林产化学加工工程3个专业小范围进行了尝试。

预习考核的难点在于教师的主观因素影响较大,量化标准很难制定,且比较费时。对于一组2~3名同学的预习考核大致分为三个小模块,以提问的方式完成打分。这些小模块包括讲解实验原理、指出实验注意事项和如何处理数据。由教师随机提问学生,根据回答情况以10分制为满分给出单次实验的预习成绩,综合十数次实验的预习考核成绩折算最后预习考核模块成绩。因为是多名教师同时指导一个教学班,所以由于教师间的评价误差应该会相互抵消。至于教学学时的增加,在我们实践过程中,并没有明显体现,这有很大因素归因于预习水平的提高上。

2 实验操作考核模块

实践操作能力必然是实验课程教学的第一要求,若只以笔试的形式考核,并不能全面了反映学生对实践能力的掌握情况。因此,在决定要进行考试改革之初,就已经要增加实验仪器操作能力的考核模块了。

仪器分析实验操作考核遇到的难题最多,最大的有两点。一是不同指导教师对操作考核的评分标准掌握不同;二是不同的操作试题内容针对所有学生是否公平。因为实验学时有限,也是因为能让学生在有限的实验学时中学会更多仪器的操作,让考核占用大量学时是不符合我们考核改革的初衷。因此,为了解决这两个难题,一个相对复杂的考核方案在实际工作中被采用了。这个方案的实施也是基于模块化考核思想。具体是:1将仪器分析实验内容分为光学分析操作,电化学分析操作和色谱分析操作三个基本模块。2实验考核分组进行,每组每名学生考核同一实验的不同操作内容。3每名学生都要在光学分析、电化学分析和色谱分离分析中独立考核1次,共考3次,考核实验项目由学生现场随机抽签决定。4每次实验考核成绩占总评成绩的10%,3次考核共占总评成绩的30%。

这样的实验考核模式被采用后,实验指导教师基本上每次上实验课,都会有至少2~3组的学生会进行操作考核。仪器分析实验课程将一次考核,变成多次过程考核,其根本目的是将考核变成普普通通的实验课。采用随堂考核的方法,既没有增加更多的实验学时,又显著地提高了学生上实验课的积极性。虽说学生课后反应比较累,但这也在另一方面说明了这种考核改革的成功。

当然,执行这种考核改革的过程中,也难免会出现这样或是那样的问题。比如:针对特点实验项目的操作题目数太少,以至于不同组同学,先后考核会有泄题现象出现。我们采用的解决方案是抽签及不断增加试题数的方法。虽然不能完全消除泄题现象,但其后果对于教学质量提高影响不显著。因为首先每组同学并不知道此次实验是否会进行考核,他们需要对所进行的大部分实验做出认真的预习,虽然最后一组考试的学生会有充分的预习时间,但他们此前也经历了大约3~4次的仔细预习过程,也就是说提高教学效果的目的已基本达成。其次,三个小模块的十几次随机抽签,也应当在概率上使学生获得相对的公平。当然,下一步继续扩充实验考核试题是我们工作的要点。

还有一个问题是在考核学生之前,指导教师必须把每个实验仔细操作演示一遍。在考核改革之前,每个实验都要理论讲解,但演示实验由于学时所限,实施的并不够仔细。在考核改革之后,不细致演示实验,学生就无法正确完成考核。所以,我们在学时分配中,对于理论讲解和演示实验的时间扩充了一倍。原以为会增加实验学时,但在执行中,我们发现学生在独立实验中所需要的教师指导次数大大缩减,实验操作时间也大大缩短。有的老师反应,在进行实验演示过程中,很多同学都使用了手机进行视频拍摄,这在考核改革以前是没有的。所以说,实验操作考核模块的引入,在一定程度上,改变了学生对实验课的学习态度,这也是我们认为从事改革的最成功的一个部分。

3 基础知识考核模块

基础知识考核模块即是笔试考核模块。在考核改革方案提出的过程中,也有部分教师认为实验笔试考试难免会同理论笔试有很多的重合,他们认为笔试考核可以取消。但经过审慎的思考,最终还是保留了笔试考核模块,但考核的重心进行了较大的修改。改革后的实验考核,以仪器分析理论为基础,重点考核学生的数据处理能力和分析数据能力,强调实验安全操作考核,强化学以致用的能力,突出解决实际问题的考核。这样,考核的试卷内容和以往有了很大的不同,主观题比例大幅增加,减少选择填空等客观题,试题答案也不是唯一。如:实验设计双波长法测定混合物各组分含量;奶粉中三聚氰胺该如何测定;设计饮用水中阴离子含量的测定方案等,并没有什么标准答案,但对考核学生应用分析仪器能力却很重要。

客观的说,笔试中的实验设计题更能考核出学生对所学内容的掌握情况。虽然在试卷评分标准的制定上,批卷教师的主观因素很大,但我们认为考核的主要目的是改善教学质量,使学生获得知识,不能因为没有标准答案和主观因素大等问题就不出这样的主观题。学生在经历这样的考试后,笔试成绩有明显的提高。占总评成绩40%的笔试考试中,3个专业97%的学生能拿到25分以上,76%的学生在35分以上。这也在我们的意料之外,也属于必然之中。学生能投入更大的精力上好实验课,必然受益会更多。

4 结语

仪器分析实验考核改革刚刚进行1年,进行中的确有很多问题,也有很多的惊喜,我们还会将考核改革继续进行下去。因为时代在进步,1张试卷的考核模式早已不能满足新的知识评价体系。如有可能,我们还将继续引入面试模块和计算机数据处理模块,将闭卷考核变成开卷考核,将模块考核变成过程考核,将有监考有标准答案的以教师主导的考核变成无监考无标准答案的以学生主导的考核。

摘要：随着大学对实践类课程的不断重视,原有的以笔试为主的教学考核模式已不能满足逐步提高的教学要求。通过2个学期共计3个专业的实践,对仪器分析实验课程进行考核方法改革探索。引入预习考核、实验操作考核和基础知识考核三个模块,重新调整各考核知识点的权重。改革极大地调动了学生学习的积极性,并提高了学生的实验能力。此外,针对改革中出现的问题,进行了初步的探讨,为进一步考核改革提供实践支撑。

关键词：仪器分析实验,考核,模块化

参考文献

[1]张景强,李清春,张奇志,等.《现代仪器分析》执行过程考核的总结[J].广州化工,2012,40(16):206-207.

[2]胡万群,张汉昌.仪器分析实验教学改革探索与实践[J].大学化学,2011,26(5):30-32.

[3]张培敏,陈恒武,郭伟强,等.仪器分析实验教学改革初探[J].大学化学,2007,22(2):10-12.

篇4：仪器分析实验教学改革初探

关键词 仪器分析 实验教学 改革

中图分类号：G424 文献标识码：A

Exploration on Reform in Experiment Teaching in Instrument Analysis

XING Yun

（Chemistry & Chemical Industry School， Anyang Normal University， Anyang， He'nan 455000）

Abstract This paper has discussed the reform of instrumental analysis experiment in connection with teaching situation and existing problems in instrumental analysis experiment. Based on the practice and exploration in instrument analysis experimental teaching， the article pointed out some reform suggestions of instrument analysis. It would be of great benefit to make students have abilities to analyze and solve problem， and enhance their practical abilities. The article would be provided reference for the teaching of instrument analysis.

Key words instrument analysis； experimental teaching； teaching reform

仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分，与理论课配套开设，目的是促使学生掌握各种仪器的基本原理、仪器组成和基本应用，为其将来从事化学及相关领域的分析检测工作打下扎实基础。为了更好地实现教学目标，提高实验教学质量，近年来，我院分析教研室在仪器分析实验教学中不断积累经验，同时借鉴其他高等院校的经验，①②③④⑤对仪器分析实验的教学模式进行了一些探索，充分利用实验教学的各个环节，通过各种方式，全面地促进学生各方面能力的提高。

1 仪器分析实验教学现状及存在问题

仪器分析实验课程是我校化学、材料化学和化工与制药专业的必修基础课，由光化学分析、电化学分析及色谱分析等内容组成，实验内容包括原子发射光谱法测定水中銅铁锌的含量、原子吸收光谱法测定水中钙的含量、紫外吸收光谱定性分析的应用、直接电位法测定水中氟离子的含量、电位滴定法测定磷酸的浓度及各级离解常数和气相色谱质谱联用仪测定有机物等。在以往的实验教学中，由于实验条件差、教学设备落后，每次实验时学生人数多、仪器设备少，不能保证人人动手实验；同时实验课时严重不足，重理论轻实验，忽视了对学生技能的训练和创新能力的培养等。近年来在我院课程改革的推动下，我们以巩固基础、加强实践、注重创新为宗旨，尝试对仪器分析实验教学进行了改革，初见成效。

2 仪器分析实验教学改革

2.1 强化学生课前预习环节

由于仪器数量少，仪器分析实验每组分配的学生人数大致为4～6人，因此仪器分析实验以大循环方式进行。往往理论课还没讲到的内容，实验课就开始上，因此必须强化学生的课前预习。我们把计算机与实验教学结合在一起，在实验前安排课时，讲解实验室规章、实验内容、实验数据的分析和处理。同时播放相应的教学录像片，帮助学生进行实验前的预习工作，使学生在实验前对实验内容有一定的了解，初步了解根据样品性质选择不同的仪器进行测定和实验的注意事项。这样学生对仪器的基本原理、仪器构造和操作步骤有大体的了解，建立了感性认识，为顺利地完成所做的实验打下了良好的基础。同时，通过简单的测试，对每个学生的预习情况把关，使教师及时了解学生的预习情况，从而发现问题并有的放矢地进行课堂讲解，具有针对性，教师可以把主要精力用于观察和指导学生的实验操作，更合理高效地利用实验课内时间。

2.2 课堂上引用开放式教学模式

传统实验课的教学方式为：实验前由教师讲授实验目的、原理、仪器结构、操作步骤以及注意事项，然后教师将实验所需试剂配好，仪器安装调试好，一切准备就绪，学生再上机操作做实验。这样的实验教学模式使学生养成实验课依赖老师、敷衍了事的习惯，不利于调动学生的积极性和主动性，缺乏对学生创造性的培养和发挥。为了使学生称为实验课的主人，我们在课堂上引用了开放互动式的教学模式，改变过去以教师讲解为主的旧传统，而是调动学生的积极性，让学生分组讨论，自己提出问题、解决问题，教师总结。通过对学生积极的提问和引导，使学生更好地理解实验的本质、掌握实验要领。实验前先让学生观看相关教学录像，只就高难度易出错的内容进行讲解和示范，放手让学生相互探讨、自己动手实验。实验过程中，赋予学生更多的空间，最大限度地让学生施展自己的创造能力，激发学生学习的热情，培养学生创新实践的能力。

2.3 充分利用现有仪器开好实验课

由于仪器分析实验所用大多为大型仪器，价格昂贵，学生人数与仪器数量之间的矛盾是每个高校面临的现实问题，因此最大限度地整合利用学校现有仪器设备，对其进行合理的安排设置无疑是仪器分析教学中的一个重要的内容。我们根据现有仪器设备的情况，对于一些小型仪器，比如紫外-可见吸收光谱仪、酸度计等，数量较多，可以按传统的大循环制，6人一大组做同一实验，2人一小组操作一套仪器，小组循环。而对于大型仪器例如原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、高效液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪、离子色谱仪等，则由负责大型仪器管理的老师进行讲解，学生4～6人一组学习，保证每种大型仪器每个学生都能有动手操作的机会。另外，许多实验内容跟教师的科研是密不可分的，教师还可以将所承担的科研课题的部分研究内容融入到实验教学中，通过平时的科学研究深入对仪器的了解。

2.4 建立科学的考核体系

实验考核是教学成功的有力保障，同时，考核方式也会对学生的学习方式起到引导作用，科学的考核方式会推动学生的学习向最佳方向发展。考核的成绩要能综合地反映学生分析问题、解决问题的能力，因此不能只根据实验报告或者卷面的考试给出最后成绩，而应该建立一套多元化的、科学的考核体系。经过一段时间的摸索，我们提出了以平时成绩、笔试加实验操作考试的综合评价体系，实验课的总成绩=平时成绩（70%）+笔试考试成绩（20%）+实验技能考试成绩（10%）。其中：平时成绩包括实验预习报告、实验操作能力、实验报告等多个方面。实验报告包括实验原始数据测试记录、处理，实验中涉及的问题讨论等；笔试采用闭卷或开卷等多种形式，考核学生对常用分析仪器的原理、仪器构造、干扰及其消除等内容的掌握情况。以此给学生一个综合的考评，督促学生加强平时规范化操作。

3 结束语

通过仪器分析实验教学改革，有利于提高教学质量，也培养更能适合社会发展需要的高素质人才，经过多年的探索，我们对仪器分析实验课程的教学方法、教学手段等方面进行了一些改革探索，初步建立了一套行之有效的办法，使学生在实验态度、实验动手能力等方面有了一定程度的提高，创新能力等方面受到良好的训练。但是，仪器分析实验教学改革，是一项长期而艰巨的工作，需要每一位仪器分析实验教学工作者不断地探索与尝试、总结和完善。

注释

① 张培敏，陈恒武，郭伟强，薛彩琴，蒋银土，邬建敏，张嘉捷，朱岩.仪器分析实验教学改革初探[J].大学化学，2007.22（2）：10-12.

② 李冠峰，郁兆莲，胡少强.仪器分析实验教学改革研究[J].洛阳师范学院学报，2008（2）：132-134.

③ 王琦，张思锐.仪器分析课程教学与实验改革[J].大学化学，2006.21（2）：22-24.

④ 刘静，尚永辉，刘建波，张萍.提高仪器分析实验教学质量，培养创新型人才[J].实验科学与技术，2010.l18（3）：79-82.

篇5：中南大学仪器分析经典习题总结

第2章 气相色谱分析

一．选择题

1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是(保留值保留值)2.在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是(D)A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积

3.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？(A)A H2 B He C Ar D N2 4.热导池检测器是一种(浓度型检测器)5.使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？(D)A H2 B He C Ar D N2

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（C）原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。

9、气相色谱定量分析时（B）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（B）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D）A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温 D.（A）、（B）和（C）

13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。

14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

15、分配系数与下列哪些因素有关（D）

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题

1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。

3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按 极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用 单位柱长(m)、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。

7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。

9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。

10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD，ECD ；质量型检测器有 FID，FPD ；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。三．判断题

1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（√）

2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（√）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（√）

6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。（√）

7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（√）

8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（√）

9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（√）

10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（√）

第3章 高效液相色谱分析

一、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（B）。

A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（D）。

A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（B）。

A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（A）。

A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 5．液相色谱中通用型检测器是（B）。

A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（C）。A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高

C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（A）。A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（B）。

A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（B）。A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭

10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（D）。A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（A）。

A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（B）。

A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法 13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（B）。

A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法 14.下列用于高效液相色谱的检测器，（D）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（D）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置

三、填空题

1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。

2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性 小于固定相的极性称为正相分配色谱。

3．正相分配色谱适用于分离 极性 化合物、极性 小 的先流出、极性 大 的后流出。

4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 恒流泵 和 恒压泵两大类。

5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与 离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使 分配系数增加，从而改善分离效果。6．高效液相色谱的发展趋势是减小 填料粒度和柱径以提高柱效。

7．通过化学反应，将 固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。

8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 固定相 来实现。10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。

三、判断题

1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。（×）

4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（√）6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×）7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（√）8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（√）9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（×）10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（×）

第4章 电位分析法

一、选择题

1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是(C)A 电动势

B 电流 C 电容 D 电量 2．列方法中不属于电化学分析方法的是(D)A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱 3．分电解池阴极和阳极的根据是(A)A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度 4．H玻璃电极膜电位的产生是由于(A)A 离子透过玻璃膜 B 电子的得失

C 离子得到电子 D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换 5．璃电极IUPAC分类法中应属于(B)A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电极 6．测定溶液pH时，所用的参比电极是：(A)A 饱和甘汞电极 B 银-氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极

7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：(D)A 清除不对称电位 B清除液接电位C 清洗电极D使不对称电位处于稳定 8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于(B)A 响应离子在溶液中的迁移速度 B 膜物质在水中的溶解度 C 行营离子的活度系数 D 晶体膜的厚度

9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是(C)A ClB BrC OHD NO3

10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。(D)A 不对称电位 B 液接电位 C 温度 D不对称电位和液接电位 11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于(A)

+A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H 浓度不同

+C 内外溶液的 H 活度系数不同 D 内外参比电极不一样

12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为(体积要小，其浓度要高)13．离子选择电极的电位选择性系数可用于(B)A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率

14．在电位滴定中，以 E/V－V（E为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：(C)A曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点 C 曲线的斜率为零时的点 D E /V 为零时的点

二、填空题

1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位, 它没有_强制性和选择_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_膜__电位。

-2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F浓度时, 对较复杂的试液需要加入_TISAB试剂, 其目的有第一维

＋－持试样与标准试液有恒定的离子活度；第二使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H或OH干扰；第三使被测离子释放成为可检测的游离离子。

3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_偏高, 这种现象称为酸差。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值_偏低__, 这种现象称为碱差。

+ 4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 _F是电荷的传递者, La是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是Ag|AgCl_, 内参比电极由_0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液组成。

5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法,其中若使用__滴汞电极的则称为_极谱法； 测量电阻的方法称为电导分析法；测量电量的方法称为_库伦分析法。

6．电位法测量常以_待测试液作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池电动势。

7．离子选择电极的选择性系数表明A离子选择电极抗B离子干扰的能力。系数越小表明抗干扰的能力越强。8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要小，浓度要高，目的是减小稀释效应。

三、判断题

4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。（√）5．Kij称为电极的选择性系数，通常Kij<<1，Kij值越小，表明电极的选择性越高。（√）

6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。（√）

7．待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测定。（√）

10．标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。（√）-第8章 原子吸收光谱分析

1.空心阴极灯的主要操作参数是(灯电流)2.在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的(A)A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度

3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除(B)A 光源透射光的干扰B 原子化器火焰的干扰C 背景干扰 D 物理干扰 4.影响原子吸收线宽度的最主要因素是(D)A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽 5.原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(B)A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁

6.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是(D)A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流

7.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当(D)A 加入释放剂B 加入保护剂C 提高火焰温度D 改变光谱通带

8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是(B)A 热变宽 B 压力变宽

C 自吸变宽 D 场致变宽

9.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？(C)A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法 10.石墨炉原子化的升温程序如下：(干燥、灰化、原子化和净化)11.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为(C)A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂

12.空心阴极灯内充的气体是(少量的氖或氩等惰性气体)13.在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰(B)A 钠 B 钽 C 钾 D 镁

14.在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是(D)A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰 15.原子吸收分光光度计中常用的检测器是(光电倍增管)

二、填空题

1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是空心阴极灯，符合上述要求。2．空心阴极灯的阳极一般是钨棒, 而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体。

3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受多普勒（热变宽）和劳伦茨（压力或碰撞）变宽得影响。4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即谱线半宽度和中心频率。5．原子化器的作用是将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气，原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。

6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量积分吸收有困难，所以采用测量峰值吸收来代替。

7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是原子吸收，后者是分子吸收，所用的光源，前者是锐线光源，后者是连续光源。

8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度，但若灯电流过大, 则自吸随之增大, 同时会使发射线变宽。

3-3+3+9．原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO4的干扰，常加入的释放剂为La；测定镁时，为了抑制 Al的干扰，常加2+3+入的释放剂为Sr；测定钙和镁时，为了抑制Al的干扰，常加入保护剂EDTA。

10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。

三、判断题

2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。（√）6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（√）

8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。（√）

9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。（√）

10．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。（√）

第9章 紫外吸收光谱分析

一、选择题

1.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C)A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂

2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（石英）材料制成的。

3.下列化合物中，同时有，跃迁的化合物是(B)A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯 D 甲醇

4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为(A)A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯 C 钨灯 D 空心阴极灯灯

5.助色团对谱带的影响是使谱带(波长变长)6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是(D)A 环己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水

7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？(热电偶)8.紫外-可见吸收光谱主要决定于(分子的电子结构)

二、填空题

1.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1)石英比色皿用于紫外区(2)玻璃比色皿用于可见区

2.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1)钨灯用于可见区 氢灯用于紫外区

3.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为200-800nm。这是因为在该区间浓度测量的相对误差较小 4.紫外－可见光分光光度计所用的光源是氕灯和钨灯两种.5.在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:

**(1)─>跃迁, 对应真空紫外光谱区(2)n─>跃迁, 对应远紫外光谱区

**(3)─>跃迁, 对应紫外光谱区(4)n─>跃迁, 对应近紫外光谱区 6.共轭二烯烃在己烷溶剂中 =219nm,改用乙醇作溶剂时λ

max

比219nm 大, 原因是该吸收是由─>跃迁引

*起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性大。

第2章气相色谱分析

1．简要说明气相色谱分析的基本原理

答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．

气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．

进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。

21.解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 22n = 16(tR2/Y2)=16×(17/1)= 4624(2)t’R1= tR1-tM =14-1=13min t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min(3)相对保留值 α= t’R2/t’R1=16/13=1.231 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 2L=16R[[α/(α-1)]2﹒H有效

22=16×1.5×[(1.231/(1.231-1)]×0.1 =102.2cm ≃1m 22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？

2解： L=16R[[α/(α-1)]2﹒H有效

22=16×1.5×[(1.11/(1.11-1)]×0.1 =366.6cm ≃4m 第3章 高效液相色谱分析

3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：

（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相：

（3）粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;（4）适当提高柱温

其中，减小粒度是最有效的途径。.5．何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？

答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。6．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。

优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。

8．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

9．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？

答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．

第4章 电位分析法

2．何谓指示电极及参比电极？试各举例说明其作用

答：指示电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。

参比电极：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电极。4．为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？

答：离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体，内参比溶液，内参比电极组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。其核心部分为敏感膜，它主要对欲测离子有响应，而对其它离子则无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。

可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。6．为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小？ 答：直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势，根据能斯特方程式来确定待测物质含量的分析方法。而电位滴定法是以测量电位的变化为基础的，因此，在电位滴定法中溶液组成的变化、温度的微小波动、电位测量的准确度等对测量影响较小。

第8章 原子吸收光谱分析

2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？

答:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.8．背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处．

答：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。

第9章 紫外吸收光谱分析

3.何谓助色团及生色团？试举例说明．

解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．

当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区． 5.在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？

解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来．

10.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？

解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．

从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．

从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。

篇6：仪器分析实验习题答案

x 10 mod 10

x100 4-5:

mid(s,i,1)=Lcase(t)实验 5 5-1：

a+b+c+d Sum/4 5-2:(4*h-f)/2

(f-2*h)/2 5-4: sec360024

Sec mod(1& 24*3600)mod 3600 mod 60 5-5: 0.5*g*t*t+v0*t 实验 6 6-1: left(text1,text1.selstart)& text2 & right(text1, len(text1)– text1.selstart)6-2: timer1.enabled=true

Timer1.enabled=false 6-3: shape2.left=shape2.left +d *50 6-5:

a & check2.caption 6-6:

list1.listcount-1 6-7: 1000

List1.list(i)6-8:

text1 实验 7 7-1: n=n-3500

n-y

text1.setfocus 7-2: a=a & c 7-3: sum +j

Sum=1250 7-4: m=n

n=r

r= m mod n 7-5: if a mod i=0 then exit for 7-6: text1

S2 & mid(s1,k,1)S2=””

7-7:

nfactor

factor+1 7-8: n 7-9:

sum=0

s & i & “ +”

list1.clear 7-10: mid(text1, i, 1)实验8 8-1：a(i)=a(16-i)

a(16-i)=temp 8-2: a(i-2)+a(i+1)+1

Text2 & vbcrlf 8-3: picture1.print

i=1 to 5

sum=sum+a(I,j)

next i

sum+a(i,j)+a(i,6-i)

not(i>1 and i<5 or j>1 and j<5)8-4: text1 & str(a(i))

If a(i)< min then min=a(i)8-5:

(a(i)10)*(b(i)10)

“sum=”;sum

8-6: a(i,2)=a(i,4)

A(i,4)=t

8-8:

picture1.print a(i,j);

Sum=sum+a(k,k)8-9:

exit for

num=a(i)8-10:

i+1 to 10