有机化学乙酸乙酯制备实验报告

有机化学乙酸乙酯制备实验报告（精选10篇）

篇1：有机化学乙酸乙酯制备实验报告

实验五：

实验 名称

乙酸乙酯 制备

一 实验 目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；

（2）学会回流反应装置的搭制方法；

（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。

二 反应式（或 实验原理）

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺 利迚行。

除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。

三 实验装置图

四 实验步骤 流程装置 在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图 4-14-1-a。反应 水浴上加热至沸，回流 0.5 h。

稍冷后改为简单蒸馏装置，如图 4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌 再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。

首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤 干燥等操作就是为了除去这些杂质。洗涤

（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求 比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸 检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。

放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。因为有以 下 反 应 产 生 ：

CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O

（2）有机相再加 10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不 下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。

注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。

（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。干燥 将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入 2~3 g 左右的无水 K2CO3/MgSO4 干燥（分别不水结 合生成 K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期间要求间歇振荡。蒸馏 蒸馏装置如图 4-14-1-c 所示，实验前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯滤入 50 mL 烧 瓶中，水浴蒸馏，收集 73~80 ℃的馏分。称量，通过折光率判断其纯度。

纯粹乙酸乙酯具有果香味的无色液体，沸点 77.06 ℃，d 2040.901，折光率 20 nD 1.3727。理论产量：0.25 mol，22 g

五 实验记录

实验 日期 时间 步

骤 现

象 备注 13:30

13:45

13:55

安装反应装置

圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml

95％乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸

加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热

所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热

14:50

沸腾回流 0.5h，稍冷

烧瓶内液体无色

15:00

加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏

15:10

液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出

15:25

停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液

烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体

15:30

向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有机层

有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性

15:45

转入分液漏斗分液，静置

上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

15:50

取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤

上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体

16:00

取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体

16:10

16:15

16:45

17:05

17:25

取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤

取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min

底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热

收集 73~78℃馏分

停止蒸馏

上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部

液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 74~76℃，升至 78℃后下降

烧瓶中液体很少

无色液体，有香味，锥形瓶

观察产物外观，称取质量

质量 31.5g，共 43.2g，产品质量为 11.7g

六 产率计算 产率=

七 讨论 1.加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约 5 mm 为 宜。

2.加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其不乙醇均匀混合，以免在加热 时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。

3.反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125 ℃，适当滴加快点；温 度落到接近110 ℃，可滴加慢点；落到 110 ℃停止滴加；待温度升到 110 ℃以上时，再 滴加。

4.所用仪器均需烘干，否则，乙酸乙酯不水戒醇形成二元戒三元共沸物在 73 ℃之前蒸出，导致产率大大降低。

八 思考题

1.在本实验中硫酸起什么作用? 答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。

2.为什么要用过量的乙醇？如果采用醋酸过量是否可以，为什么？

答:(1)本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右秱；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的迚行。

(2)丌可以。而酸丌能不酯共沸。

3．酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向迚行？ 答：（1）反应条件：一般需加热，用浓硫酸作催化剂和吸水剂。

反应物：醇是任意的醇，酸可以是有机酸，也可以是无机含氧酸。

反应机理：一般是羧酸脱羟基醇脱氢，且羧基不醇羟基数目比为 1:1。

（2）利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右秱；另外醇还可和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的迚行。

4．能否用浓氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?

答：丌可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。

5．用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么，为什么先用饱和食盐水洗涤?是否可用水代替？ 答：（1）酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl2·4H2O 结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。

（2）丌可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水迚行洗涤。

篇2：有机化学乙酸乙酯制备实验报告

专业班次 11农学1班组别201130010110 题目 乙酸乙酯的除杂姓名梁志雄日期

一、实验目的1、2、对上次实验所制的的乙酸乙酯粗产品进行除杂，掌握液体有机物的分离，提纯方法及蒸馏、萃取的原理和操作

二、实验原理 产品中主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残

留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

三、实验步骤

篇3：乙酸乙酯的制备实验探究与反思

1 主要仪器与药品

烧瓶;量筒;酒精灯;水浴锅;乙醇 (CH3CH2OH) ;浓硫酸 (H2SO4) ;冰醋酸 (CH3COOH) ;饱和碳酸钠溶液 (Na2CO3) ;酚酞 (HIn) ;沸石;氢氧化钠 (Na OH) ;碎瓷片。

2 实验原理

3 实验探究

【实验一】同时在两支不同的量筒中分别加乙醇 (3毫升) , 随即摇晃量筒, 并且加入浓硫酸 (H2SO4) 和冰醋酸 (2毫升) 。在加热的过程中, 分别采用酒精灯和水浴锅, 随即加入饱和碳酸钠溶液 (Na2CO3) , 和加入混杂有酚酞 (HIn) 的饱和碳酸钠溶液 (Na2CO3) 。在实验结束后收集实验要用的乙酸乙酯 (CH3COOC2H5) 。

实验现象探究:因为在实验的过程中, 导致量筒的部分温度很高, 量筒中的药品被氧化, 最终使得药品呈黑色或黄色。但是根据本人的观察, 用水浴锅加热的量筒的受热则没有出现局部温度过高的现象, 因此, 实验所得的乙酸乙酯最后逐渐挥发出去。

在实验的过程中, 由酒精灯加热的量筒中的乙酸出现蒸发的现象, 最后乙酸 (CH3COOH) 与饱和碳酸钠溶液生成了化学反应, 最终形成了新的药品即碳酸氢钠 (Na HCO3) 。在这个过程中, 酚酞的颜色开始由红色慢慢变淡。由于碳酸氢钠 (Na HCO3) 的溶解度要比碳酸钠 (Na2CO3) 要小, 因此, 在这两种不同的液体之间会形成一种白色的固体物质。但是由水浴锅的受热比较平均, 并且实验的过程中能够准确的控制温度, 红色的酚酞的颜色仍然比较明显。

从实验中我们可以看出, 用水浴锅进行加热可以减少乙酸 (CH3COOH) 的蒸发, 并且在饱和碳酸氢钠溶液中加入酚酞, 能够使这两种溶液的分层相对比较明显。

【实验二】从本人选取的三个不同的化学教材版本中, 药品的添加顺序是不同的。因此, 在添加药品的过程中, 本人采用了不同的顺序来操作实验药品。

在实际操作这个实验时, 本人选择用水浴锅对药品进行加热, 并且用已经添加过酚酞成分的饱和碳酸钠溶液与药品产生反应, 并生成乙酸乙酯。

实验现象探析:从实验中要求的药品用量来依次添加, 发现可以在试验后的四至五分钟内得到乙酸乙酯, 并且没有出现明显的碳化现象。从这个实验救过来看, 不同的药品添加顺序对实验结果是没有明显的影响。

【实验三】在不变动实验药品的情况下, 本人在药品加热的过程中, 分别使用了酒精灯以及水浴锅, 为了证明实验结果, 本人进行了两个不同的实验, 即在实验结束后使用沸石或者不使用沸石。

实验现象探析:由于酒精灯的加热速度比较快, 因此药品的反应速度也比较快, 但是在没有加入沸石的情况下, 药品的沸腾效果十分明显, 但是加入沸石之后, 量筒中的药品也没有出现异常沸腾的现象。相比酒精灯加热, 本人采用水浴锅进行加热时, 由于药品的受热比较均匀, 加入沸石或者不加沸石都没有出现爆沸的现象。但是从学生的人身安全角度来看, 在实验的过程中, 如果采用酒精灯对药品进行加热, 那么在实验结束后应该选择添加沸石。

【实验四】在进行实验时, 本人向量筒中加入了氢氧化钠溶液, 并且这4毫升的氢氧化钠的溶液浓度是不同的, 最后再加入实验所需的乙酸乙酯 (CH3COOC2H5) 。然后用力的摇晃量筒使其充分融合, 最后静置若干分钟后, 使溶液的分层明显后, 计算溶液中的水层体积以及酯层体积。

当完成体积的计算之后, 本人随即将药品溶液放置到水浴锅中, 这时水浴锅的温度为55℃, 并且在放置一分钟之后, 将药品溶液取出来, 最后观察酯在量筒中的高度, 最后不断的计算与加热量筒中的溶液。最后待加热的时间到了8分钟之后, 不再继续实验。另外, 为了保证数值的准确性, 应该重复进行3次同样的实验, 最终计算实验结果的平均值。

从实验结果中本人发现, 随着量筒的加热温度越来越高, 乙酸乙酯的溶解现象也越来越激烈。同时, 质量分数达到14%的氢氧化钠时, 实验中的乙酸乙酯没有出现水解反应。从这个化学现象可以看出, 质量分数达到14%的氢氧化钠可以作为替换品, 它可以替换饱和碳酸钠溶液。

【实验五】在量筒中本人加入了氢氧化钠, 其中氢氧化钠溶液的浓度也是不一致的。然后本人根据9:1的比例加入乙酸乙酯和乙醇至6m l。药品加入完毕之后用力摇晃量筒, 静置若干分钟等溶液分层之后, 计算水层体积。为了保证数值的准确性, 应该重复进行3次同样的实验, 最终计算实验结果的平均值。

从结果看由于氢氧化钠溶液的浓度不同, 乙醇的溶解效果还是一致的, 因此, 本人可以得出以下结论:质量分数达到14%的氢氧化钠可以作为替换品, 它可以替换饱和碳酸钠溶液。但是, 为了确保学生在进行该化学实验时的安全性, 应该将使用质量分数高于14%的氢氧化钠溶液作为饱和碳酸钠溶液的代替品。

4 实验结论

从以上的乙酸乙酯的制备实验中, 水浴锅和酒精灯可以对药品加热。但是相比于酒精灯加热的效果, 添加过酚酞的饱和碳酸钠溶液使溶液的分层更加清楚和明晰。另外, 从学生实验安全性来看, 应该在试验结束后加入沸石。

并且, 不同的药品的添加顺序对于乙酸乙酯的制备实验没有影响。最后, 在乙酸乙酯的制备实验中, 可以使用质量分数高于14%的氢氧化钠溶液作为饱和碳酸钠溶液的代替品。

摘要：乙酸乙酯作为一种广泛应用的脂肪酸酯, 在实际应用中十分广泛同时, 乙酸乙酯的制备实验在高中化学的教学中有着十分重要的作用。本文通过探讨三种不同高中化学教材版本中的乙酸乙酯的制备方法, 从而为得出最佳的乙酸乙酯制备的试验条件做出自己的贡献。

关键词：乙酸乙酯,制备

参考文献

[1]高占先.有机化学实验 (第四版) [J].北京:高等教育出版社, 2004.

[2]郑旭东, 胡浩斌, 胡怀生.对实验教材中乙酸乙酯合成方法的改进[J].甘肃高师学报, 2002.

篇4：有机化学乙酸乙酯制备实验报告

一、实验原理

CH3COOH+CH3CH2OH酸110-120℃

CH3COOC2H5+H2O

二、实验方法

为了探讨反应时间、催化剂种类及用量对乙酸乙酯产率的影响，统一采用以下方法进行对比实验：在50 mL的三颈烧瓶中加入12 mL无水乙醇和7 mL冰醋酸（醇酸摩尔比为1.68∶1），再加入一定量的催化剂，混合均匀后加入沸石，用电热套加热回流一定时间后，取样、水洗，用气相色谱法测定上层有机相中乙酸乙酯的含量。

三、结果与讨论

1.浓硫酸为催化剂合成乙酸乙酯问题探究

按照人教版教材实验方法中的乙醇（3mL）冰醋酸（2mL）改变催化剂浓硫酸用量进行酯化反应实验。催化剂用量及乙酸乙酯产量和实验现象列于表1中。

从表1可以看出，按教材实验方案中的浓硫酸（2 mL，41.185%摩尔数）用量进行反应时，测得乙酸乙酯的产率为78.5%，但由于投加的催化剂用量过多，在加热条件下，有机物迅速被炭化，不但影响反应现象的观察，同时存在安全隐患；如果将浓硫酸的用量减少为1 mL（20.53%摩尔数）时，测得乙酸乙酯的含量为84.6%，而且炭化现象明显减轻。

2.杂多酸为催化剂合成乙酸乙酯

杂多酸作催化剂具有用量少、反应时间短且污染和腐蚀轻微及对学生无危险等优点，是学生实验更为理想的催化剂。此外杂多酸是一种高效催化剂，还具有绿色环保可重复使用的特点。

（1）回流时间对乙酸乙酯产率的影响

固定醇酸摩尔比为1.68∶1，杂多酸用量为2%，考察时间对该酯化反应的影响，其实验结果见表2。

（2）催化剂用量对乙酸乙酯产率的影响

篇5：有机化学乙酸乙酯制备实验报告

类型： 设计

实验目的：

1、调研苯甲酸的各种制备方法

2、分析各种方法的优缺点，作出比较和归纳

3、结合实验室条件，设计并按如下的反应原理完成苯甲酸的制备

反应原理；

使用重铬酸钠硫酸体系氧化苯乙酮制备苯甲酸：

COCH3COOH

Na2Cr2O7+H2SO4+CO+

2实验任务和要求：

预习部分：

1、配平有关的反应方程式；

2、计算氧化 4 g苯乙酮，所需要的其他物质的量；

3、查阅反应物和产物及使用的其他物质的物理常数；

4、设计操作步骤（包括分析可能存在的安全问题，并提出相应的解决策略）；

5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图；

6、提出反应的后处理方案；

7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。

实验部分：

1、学生预先向指导教师提出申请，确定实验的时间；

2、学生完成实验的具体操作；

3、对所得产物进行测试分析；

4、做好实验记录，教师签字确认。

报告部分：

1、包括实验目的和要求所要完成的各项任务；

2、对实验现象进行讨论；

3、整理分析实验数据；

4、给出结论，确认实验所得产物是否符合要求。

主要参考资料：

篇6：有机化学乙酸乙酯制备实验报告

实验一 硫酸亚铁铵的制备

一． 教学目的

1.了解硫酸亚铁铵的制备方法；

2.练习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 3.了解用目测比色发检验产品的质量等级。

二． 实验原理

硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0~60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵的晶体，其方法为： 1.将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2

2.将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。

FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4•6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。

三． 教学内容

1.硫酸亚铁的制备

称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中，加入15ml 3mol/L 的H2SO4(计下液面)，在电炉上加热(在通风橱)中，并不停摇动(不能蒸干，可适当添水)，当溶液呈灰绿色不冒气泡时(瓶底无黑渣)，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗2~3次)。2.硫酸亚铁铵的制备

称硫酸铵4.3g,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，溶解后，在蒸发皿中放入一洁净铁钉，水浴上加热蒸发浓缩，到晶膜出现，静置冷却结晶，抽滤，晶体放在两张干滤纸间压干，称重。3.计算产率

称取2g铁屑，理论产率为14.0g。计算方法如下： 根据反应式 1mol铁屑——得到1mol硫酸亚铁铵

MFe = 55.85, MFeSO4.(NH4)2SO4.6H2O = 392 M理论 = 2/55.85×392 = 14.0g 产率 = m实际/m理论*100% 而在反应中实际用(NH4)2SO4为4.3 g

大学化学实验

理论产量取 4.3/132.2×392 = 12.8 g 合适 4.质量检测

称1.0 g产品，放在250 ml比色管中，加15ml 不含氧的蒸馏水溶解，再加入1ml 3mol/L的硫酸，加入1ml 25% KSCN，稀释至刻度摇匀，与标准色阶对比，判断等级。

四． 注意事项

1.硫酸亚铁的制备：因实验条件有限，此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热，但加热时要适当补水(保持15ml左右)，水太少FeSO4容易析出，太多，下步缓慢。2.过滤FeSO4时，注意向学生讲解漏斗的使用。

3.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。4.布什漏斗中放滤纸时，应先将滤纸湿润再过滤。5.抽率时应先去布什漏斗，再关电源。

篇7：对实验室制备乙酸乙酯方法的改进

调节反应物之间的比例

在整个反应过程中, 我们用冰醋酸来代替37%的乙酸, 因为乙酸和乙醇以等摩尔数反应达平衡时只有2/3的乙酸和乙醇转变成酯, 而1/3的酸和醇未起作用, 为了获得高产率的酯, 通常采用增加酸和酯的用量及不断移去酯和水的方法提高产率, 使用几乎不含水的冰醋酸有利于提高产率。或者我们可以使用37%的乙酸, 95%乙醇, 浓硫酸的体积比调节为1∶1.5∶1, 这样浓硫酸的量正好合适, 实验效果明显。

对实验装置的改进

1.对热源的改进。

在上述实验中将直火加热改成水浴加热, 浴温近100℃保持2～3分钟, 乙酸乙酯即可馏出, 分离于碳酸钠液面上。当发现碳酸钠溶液由导管缓慢上升逆流时, 证明乙酸乙酯已蒸发完, 可拔去反应管上的橡皮塞, 就可防止饱和碳酸钠逆流。

简易装置制备乙酸乙酯, 结构简单, 容易装置, 如采用直火加热, 操作无法控制温度, 易暴沸发生事故, 当改进成水浴加热时产率稍高, 操作简便安全, 更适合学生操作。

2.对实验仪器的改进。

为了避免暴沸, 也可以采用下列操作:在圆底烧瓶中加入0.2mol无水乙醇和0.1mol冰醋酸, 小心加入浓硫酸, 然后加入沸石, 装上冷凝管。小火加热后保持缓慢回流, 待瓶内反应物冷却后, 将回流装置改成蒸馏装置, 接收瓶用冷水冷却。加热蒸出生成的乙酸乙酯直到馏出液体体积为反应物总体积的1/2为止。在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液, 不断振荡, 直至不再有二氧化碳气体产生。然后依次用饱和食盐水、饱和氯化钙、水在分液漏斗洗涤混合液, 最后用无水硫酸镁干燥, 如此操作产率可达80%。

为了避免暴沸而且有效地控制温度, 可进行下列操作:在2.5ml刻度试管中加入1滴1%的酚酞和15ml饱和碳酸钠溶液, 将其固定在铁架台上, 把球型干燥管插在刻度试管关口上。在硬质试管里, 先加入2ml灯用酒精然后边摇动边缓慢加入2ml浓硫酸, 5ml37%的醋酸和2粒沸石。用酒精灯加热试管底部的石棉网, 1分半钟后, 可见到刻度试管中有无色透明的油珠浮到碳酸钠上, 约5分钟后, 当饱和碳酸钠由玻璃管逆流上升时, 证明乙酸乙酯已蒸馏完毕, 即拔去干燥管上单孔塞停止加热, 拿走干燥管, 刻度试管中呈现两层颜色不同的液体, 即上层为乙酸乙酯, 约2.3ml, 下层为玫瑰红水溶液。该实验中使用石棉网和沸石的目的在于有效的控制温度, 使酯化反应受热均匀, 防止反应液暴沸、冲塞、炭化, 确保实验安全, 同时能减少醋酸大量蒸出和亚硫酸生成。

在催化剂方面的改进

在前面所述实验中所用的催化剂均为浓硫酸。经实验验证, 含有Fe、Ca、A等金属阳离子的化合物对乙酸乙酯的反应生成乙酸乙酯有催化作用, 并且效果较好。

FeCl3、CaCl2、AlCl3与浓H2SO4相似, 对乙酸乙酯的制备具有催化作用。与浓H2SO4相比, 用FeCl3、CaCl2、AlCl3作催化剂具有方便﹑安全﹑无强烈腐蚀性等优点。特别是FeCl3催化效果更好, 大大缩短了实验时间。但是用含铁离子﹑钙离子﹑铝离子的水溶液作催化剂做同样实验, 结果无明显的乙酸乙酯生成。所以我们可以预测, 其他某些金属阳离子铜离子﹑锰离子和一些有机化合物亦有催化作用。

篇8：乙酸乙酯制备演示实验的改进

关键词：乙酸乙酯；制备；演示实验；实验改进

文章编号：1005–6629（2015）2–0059–04 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

乙酸乙酯的制备方法比较多[1]，适用于中学化学课堂演示的一般是用乙酸和乙醇的酯化反应来制备乙酸乙酯。关于该反应所用催化剂以及加热方法，不同的资料或教科书均有不同的方式方法。目前鲁教版[2]、苏教版[3]、人教版[4]高中化学必修2均采取浓硫酸作催化剂、酒精灯加热法；上科版[5]采用水浴加热法，并且针对该法还有文章作出了改进[6]。通过教学实践，这些方法仍存在一些值得商榷的地方。笔者就上科版、苏教版等教材关于乙酸乙酯制备课堂演示实验结合自己教学实践谈一些看法。

1 催化剂的选择

酯化反应原理是：

质子（H+）是反应中的催化剂，就一般中学实验室条件而言，浓硫酸是最常用易得的催化剂，事实上大多数教材也都首选浓硫酸作催化剂。浓硫酸既是催化剂也是反应中的吸水剂，加快速率也能使酯化反应正向移动，利于酯的生成，但使用浓硫酸作催化剂的缺点一直为人诟病：容易出现反应物碳化现象，生成乙醚、二氧化硫等，副反应较多、影响观察。实践证明减少浓硫酸用量能有效减少副反应，对酯的生成影响也不大。选用固体酸、杂多酸、无水四氯化锡（路易斯酸）做催化剂虽然效果不错，但受成本和药品来源等因素影响，事实上并不易成行。稀硫酸（8 mol/L）或其他无机酸也可以作为催化剂，催化效果也不错。

2 加热方式的对比

如果侧重于考虑酯的产率和质量，先回流后蒸馏法无疑是首选，酯的产率高、纯度好但操作较繁琐。为减少反应步骤节省课堂授课时间，目前符合课堂演示“短平快”特点的较普遍的制备方法是连续操作的酯化蒸馏法，即酯的生成和酯的蒸馏在同一装置中不间断进行，但这存在着在反应温度较高情况下酯化反应未达到平衡反应物就被蒸出反应器影响酯的产率问题，如酒精灯加热法（如图1）。选择水浴加热法（如图2），虽易于控制温度且给热均匀，能够大大减少酸、醇的蒸发，但受到水浴温度低（最高100℃）、给热环境开放、玻璃材质不易导热、蒸气流过线路长（用于反应器的大试管一般20cm）等限制，反应液实际受热温度难以达到酯化反应温度的要求，反应慢，时间长，特别是成酯后不容易被蒸出，实际出酯较少，反应现象大打折扣。实验证明，在近100℃水浴中，反应液不易沸腾，加热较长时间后，反应器壁上才有油状物回流，很少有馏出液，在接收试管中收集到的酯微乎其微，因此敞开环境下的水浴加热法不十分理想。李嘉改进后的套管水浴加热法效果不错，值得推广[7]。油浴加热法也见诸一些文章，油浴法温度高、加热均匀但缺少可操作性和安全性，作为课堂演示实验一般也不宜采用。而酒精灯加热法虽然给热不很均匀，但操作方便，可保证反应和蒸馏的温度要求，耗时少、出酯快。利用温度计控制酒精灯加热时间，在加热的试管下方垫石棉网（热容大），采用空气浴、间歇式加热等方式可避免温度过高、受热不均匀等缺陷。同时，调整反应装置，将导气管竖直方向设计长一点，也可有效减少酸和醇的挥发。这种加热法实用性强，实际使用效果利大于弊（如图3）。

3 用料量的确定

乙酸和乙醇理论用量为1：1（物质的量之比），考虑酯化反应为可逆反应，增大一种反应物浓度可提高酯的产率。研究资料表明[8]，等物质的量酸和醇反应酯的产率最低，酸或醇过量均可提高酯的产率，但醇过量的产率优于酸过量的产率，当乙醇对乙酸过量1.5倍时产率最高（如表1），所以选n（乙醇）：n（乙酸）=3：2，由无水乙醇57.20 mL/mol，冰醋酸62.13 mL/mol，可得V（乙醇）： V（乙酸）=1.38：1，鉴于演示实验常用试管规格、考虑取用方便以及应取得明显的现象等要求，确定3mL乙醇和2mL冰醋酸为宜。这也是大多数教材演示实验所确定的用料量。

4 几组实验数据的比较

每组用料：3mL无水乙醇+2mL冰醋酸+5mL饱和碳酸钠溶液（加几滴酚酞）

装置如图3：反应器试管规格2cm×20cm，接收酯试管规格1.4cm×15cm，除第8组外，每组停止收集馏出液以控制90℃左右时馏出液不再明显滴入为准，以减少对比误差。

5 实验条件的综合考量

5.1 温度

与先回流后蒸馏法不同，采用连续操作的酯化蒸馏法演示酯的生成既要考虑加快速率，又要尽可能减少反应液的挥发确保一定量酯的生成，决定了反应温度不宜太高或太低。温度太低则反应慢，成酯等待时间长，酯难以被蒸出；温度太高，副反应多，原料蒸发严重，酯的产率反而大大降低。实践证明，在演示实验现有条件下（药品用量、反应器试管长度等）进行酯化反应的温度大约在70～80℃之间为宜，这个温度是减少乙醇（沸点是78.4℃）挥发的最高温度区间。从1、4、5、7四组实验来看，情况基本类似：反应液受热不到1分钟，温度迅速上升，70℃左右微沸，80℃左右剧烈沸腾，83℃左右温度上升较慢（酯被蒸出），由于反应液与蒸气出口有段空间距离且部分馏出液被冷凝回流，到85℃左右才有大量馏出液。控制反应液温度停留在85～90℃足够长时间（实际上此时蒸气出口温度在80℃左右）。待酯蒸出后，馏出液会骤然减少，这是停止收集馏出液的时刻，如果让温度继续攀升越过85～90℃温度区间延长收集馏出液时间则会影响酯的产率和纯度，第8组实验数据证实这点。准确控制温度是本次试验的关键，这是在装置中加入一支温度计的原因，使用温度计控制温度也使实验更安全。由于100℃水浴作为热源不能保证馏出液的蒸出，酒精灯加热法便成为一种可靠的热源，但加热过程中要处理好反应快慢和化学平衡间的关系。在低温段（70～80℃）控制温度停留时间尽可能长一点，以保证酯化反应的平衡状态的形成，提高酯的产率；在控制高温段（85～90℃）足够长时间（保证酯的浓度减少）后，一旦发现馏出液明显减少即可停止反应。所有温控要求都是通过温度计调节酒精灯焰大小以及间歇式加热操作方式来实现。

5.2 催化剂

“3mL无水乙醇+2mL冰醋酸+2mL浓硫酸”这种配比物料的催化剂用量确实值得商榷[9～11]，从实验结果看，2mL浓硫酸给酯的制备带来较多的副反应，既造成环境污染也造成原料浪费。而减少浓硫酸的用量（0.2mL浓硫酸）、降低浓度（8 mol/L 2mL硫酸）来作催化剂并不显著减少酯的产率，且经济环保、简约安全，应该得到推广和应用。第5组实验是为了验证无水硫酸钠在反应中能否显示吸水作用，从第4、5、6组实验对比结果看，其吸水性并不明显。而值得注意的是，从第1、7组数据结果来看，相对于8 mol/L硫酸，等体积的浓硫酸的吸水作用并不明显，其中原因有待于继续研究。

5.3 其他改进

在接收酯的装置中，如果导管口置于饱和碳酸钠溶液液面上，馏出物蒸气难免逸散到空气中，造成产品损失和空气污染；直接插入吸收液中又容易引起倒吸。如果导管上接入一个干燥管浸在吸收液中，可以起到冷凝馏出物使蒸气完全吸收和防止倒吸问题。

6 演示实验的改进措施

实验改进装置如图3。

乙酸乙酯制备演示实验是为了演示酯的生成原理和过程，在一般情况下，能有目的地引导学生观察实验中酯的生成状态，认识酸、醇、酯的性质，培养学生实事求是的科学态度、安全环保意识和绿色化学思想。笔者提出的改进措施使乙酸乙酯课堂演示制备实验具有较好的实用性、可操作性和科学性，更符合课堂教学的要求。

参考文献：

[1]丁爱军，王金龙.制备乙酸乙酯的新研究和反思[J].化学教育，2010，（5）：13.

[2][9]王磊主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2（必修）[M].济南：山东科学技术出版社，2007：80.

[3][10]王祖浩主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2（必修）[M].南京：江苏教育出版社，2007：71.

[4][11]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2（必修）[M].北京：人民教育出版社，2004：69.

[5]姚子鹏主编.化学（高中二年级第二学期）[M].上海：上海科学技术出版社，2004：13.

[6][7]李嘉.制备乙酸乙酯演示实验的改进[J].实验教学与仪器，2013，（1）：27.

篇9：有机化学乙酸乙酯制备实验报告

关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学

文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。

查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。

1 实验仪器与药品

1.1 实验仪器

酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞

1.2 实验药品

98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液

2 正交试验筛选

2.1 试验指标

试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。

2.4 验证试验

在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。

3 试验总结与讨论

通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。

笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。

参考文献：

[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.

[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，张海英，李武.正交试验优选黄芪多糖的提取[J].新疆中医药，2007，（3）：83～85.

摘要：针对人教版、苏教版和上科版高中化学教科书实验室制备乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，设计正交试验探究了反应温度、催化剂（浓硫酸）的用量、试管上部冷凝管长度以及乙醇与乙酸的体积比四种因素对实验效果的影响，优选出了一种所需时间较短、现象更为明显的实验室制备乙酸乙酯的方法，供教师演示实验和学生实验作参考。

关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学

文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。

查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。

1 实验仪器与药品

1.1 实验仪器

酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞

1.2 实验药品

98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液

2 正交试验筛选

2.1 试验指标

试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。

2.4 验证试验

在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。

3 试验总结与讨论

通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。

笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。

参考文献：

[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.

[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，张海英，李武.正交试验优选黄芪多糖的提取[J].新疆中医药，2007，（3）：83～85.

摘要：针对人教版、苏教版和上科版高中化学教科书实验室制备乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，设计正交试验探究了反应温度、催化剂（浓硫酸）的用量、试管上部冷凝管长度以及乙醇与乙酸的体积比四种因素对实验效果的影响，优选出了一种所需时间较短、现象更为明显的实验室制备乙酸乙酯的方法，供教师演示实验和学生实验作参考。

关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学

文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。

查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。

1 实验仪器与药品

1.1 实验仪器

酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞

1.2 实验药品

98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液

2 正交试验筛选

2.1 试验指标

试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。

2.4 验证试验

在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。

3 试验总结与讨论

通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。

笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。

参考文献：

[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.

[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.

篇10：实训室乙酸乙酯制备方法的研究

摘要：乙酸乙酯的制备是延安职业技术学院化工化学系各专业学生有机化学实训的重要内容之一，按照以往实训教材中采用浓硫酸催化酯化技术方法来进行制备，实训过程中极易引起腐蚀及炭化，副产物多，反应时间长，产率低，环境污染严重。本人在有机化学实训教学过程中通过反复试验，对乙酸乙酯制备技术方法进行了改进，取得了良好的效果，为学生进行乙酸乙酯制备实训提供了先进的技术方法。

关键词：乙酸乙酯 催化剂 制备装置 加热装置

1 概述

延安职业技术学院化工化学系各专业学生在有机化学实验实训中，为了提高实训技能将乙酸乙酯的制备列为基本实训项目之一。按照传统的实训规程要求浓硫酸试剂用量偏多，操作步骤繁杂，实训时间长，易引起污染及腐蚀炭化等。通过试验，乙酸乙酯制备时使用的浓硫酸可用无水四氯化锡代替，但是操作过程很难控制；另外，浓硫酸也可以用固体酸来催化，但是固体酸的制备程序复杂，时间长。因此，从新型化工生产角度出发，化工生产要本着操作简单，环保，提高产率，节约能源的原则进行生产。因此实训室乙酸乙酯制备也要遵循化工生产的原则，改进实训室制备技术方法，从而让学生将实训室制备和化工生产有机的联系在一起，为将来从事化工实际操作奠定坚实的基础。

2 催化剂的使用

按照传统的乙酸乙酯制备实训规程要求使用浓硫酸做为催化剂，但是在实际操作中会有以下现象发生：实训操作中我们一般用浓硫酸做催化剂，因为乙醇和乙酸容易被碳化，然后产生二氧化硫等有危害性的气体，这些气体易会造成环境污染；另外，在反应的过程中温度控制不稳定，造成乙醚副产物多。为提高实训室乙酸乙酯产率，同时尽量减少反应中副产物的生成，使反应温度在较宽的温度范围内保持稳定，将乙酸乙酯制备实训操作中使用稀硫酸为催化剂，避免了浓硫酸在使用过程中的不足，同时减少浓硫酸的用量。

3 制备装置的优选

实训室仪器的选择，传统乙酸乙酯制备过程中采用19#标准磨口玻璃仪器组合装置，装置只是简单的玻璃仪器组合，精度低，试剂用量多，耗损大，通过采用BZ14＼23标准磨口半微量有机物制备仪，试剂只需原来的三分之一。这样不但节约试剂，更重要的是实训过程中释放的污染物会减少，对周围环境的污染程度会大大降低。

4 加热装置的更换

乙酸乙酯制备实训一直采用油浴加热，通过采用微波炉加热以后，两种方法加热时得到不同结果如下：

■

5 操作方法的优化

①粗产品制备规程。将冰醋酸和95%乙醇加入三颈烧瓶中摇匀，再加入适量稀H2SO4后摇动充分混合，放入几粒沸石后装上冷凝管，安装成回流装置。用微波炉加热三颈烧瓶。先停止加热后撤掉回流冷凝管，再改成蒸馏装置，在蒸馏瓶中加几粒沸石，接受器外围用冷水冷却。严格控制馏出物沸点在73.2℃～78.1℃之间，馏出速度为1～2滴/秒。当蒸馏的最后阶段，即73.2℃以下馏份馏出物馏出特别慢甚至停止馏出时，升温直至馏出液沸点达80℃为止。②产品的精制技术。将馏出液放置于烧瓶中，用饱和Na2CO3溶液分批多次洗涤，每次加入Na2CO3溶液后要将瓶口塞紧，然后剧烈摇动，使其充分混合接触直至无二氧化碳气体逸出为止。静置等待分层后，用精密pH试纸检验酯层呈中性后，洗涤停止。将上述混合液转入分液漏斗中充分振荡，静置片刻后取上层酯液，先用饱和NaCl溶液充分洗涤，再用CaCl2溶液洗涤几次。将上层酯液倒入锥形瓶中用无水K2CO3干燥。干燥后的粗产品置于干燥的蒸馏瓶中，往蒸馏瓶中加入几粒沸石，用热水浴进行蒸馏，收集73.2℃～78.1℃的馏出液即为乙酸乙酯，称重，计算产率。

6 结论

通过对实训室乙酸乙酯制备方法的研究，采用新技术方法实训后的结论：①催化剂使用稀硫酸，这样一定程度上降低碳化现象及乙醚等副产物及有害物体的产生，以此避免环境污染；②制备装置的优选，使得药品的使用量只有原来的1/3，降低了实训成本；③加热装置换成微波炉加热方式，缩短了操作时间，节约了能源；④操作方法的优化主要采用饱和Na2CO3溶液分批进行洗涤，在洗涤过程中产生的剧烈震摇使两者充分接触，大大促进了洗涤效果。

参考文献：

[1]程春杰，陈新华.有机化学（高职高专十二五规划教材）[M].化学工业出版社，2012年12月.

[2]索陇宁.有机化学实验技术（全国高职高专石油化工类专业十二五规划教材）[M].化学工业出版社，2012年12月.

[3]赵剑英，孙桂滨.有机化学实验[M].化学工业出版社，2009年09月.

[4]王俊儒，马伯林，李炳奇.有机化学实验（第二版）[M].高等教育出版社，2007年7月.

[5]曾昭琼.有机化学实验（第三版）[M].高等教育出版社，2000年05月.

[6]刁开盛，邓之舜，韦启锋.实验室制备乙酸乙酯的改进[J].广西民族学院学报（自然科学版），2006年2月.

[7]王永明.乙酸乙酯制备实验的改进[J].内蒙古民族大学学报，2009年07月.

[8]郑旭东，胡浩斌，胡怀生.对实验教材中乙酸乙酯合成方法的改进[J].甘肃高师学报，2002年7月.

[9]屈永年，高海涛.乙酸乙酯合成实验方法的改进[J].数理医药学，2004（01）.