有机化学实验

2024-04-17

有机化学实验（通用8篇）

篇1：有机化学实验

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篇2：有机化学实验

类型：设计

实验目的：

1、调研苯甲酸的各种制备方法

2、分析各种方法的优缺点，作出比较和归纳

3、结合实验室条件，设计并按如下的反应原理完成苯甲酸的制备

反应原理；

使用重铬酸钠硫酸体系氧化苯乙酮制备苯甲酸：

COCH3COOH

Na2Cr2O7+H2SO4+CO+

2实验任务和要求：

预习部分：

1、配平有关的反应方程式；

2、计算氧化 4 g苯乙酮，所需要的其他物质的量；

3、查阅反应物和产物及使用的其他物质的物理常数；

4、设计操作步骤（包括分析可能存在的安全问题，并提出相应的解决策略）；

5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图；

6、提出反应的后处理方案；

7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。

实验部分：

1、学生预先向指导教师提出申请，确定实验的时间；

2、学生完成实验的具体操作；

3、对所得产物进行测试分析；

4、做好实验记录，教师签字确认。

报告部分：

1、包括实验目的和要求所要完成的各项任务；

2、对实验现象进行讨论；

3、整理分析实验数据；

4、给出结论，确认实验所得产物是否符合要求。

主要参考资料：

篇3：有机化学实验

连续化合成实验是根据实验内容和要求把一系列合成实验联系起来,将几个单一实验作为一个连续实验,用前一实验合成的产品作为后一步合成的原料来完成系列合成实验[2]。不仅可以使学生在少学时情况下完成实验操作的训练和典型化合物的制备实验,更能节约实验经费,减少污染物排放,特别适合于工科院校的有机化学教学[3]。但是,好的教学方案也需要教学过程中各因素的协同保障才能达到预期的教学效果,这些因素不仅包括传统的师生及实验室建设方面,还包括实验仓储及学院保障等各方面,本文仅尝试探讨与实验教学密切相关的几个方面,包括教学内容的选择、师生互动、实验室建设以及实验考核方式等,以便为更好的提高有机化学教学水平做出贡献。

1 对实验内容选择的要求

通行的实验教材都是先训练基本实验操作,而后合成简单的官能团化合物,最后进行复杂化合物的合成实验。该方案利于学生掌握基础实验操作,但学时长且缺乏系统性。在学时不足的情况下学生普遍存在应付的思想,教学效果不很理想[4]。连续化的合成实验则将基本实验操作融入化合物的合成过程中,使学生在合成复杂化合物的过程中掌握基本的实验操作。此教学方案所需学时较少,训练量较大,教学效果较好。但是,该教学方案起点较高,实验内容必须进行选择和调整,并不是所有的连续合成实验都可以作为实验教学方案交由学生练习,必须按照操作安全、训练全面和循序渐进三个原则进行筛选:

1.1 安全性

兴趣是第一位的老师。对于初接触有机化学实验的一、二年级的学生来说,培养他们对有机化学的兴趣远比简单的操作技能训练重要,要首先使学生不畏惧有机化学实验才能引导他们喜欢有机化学。作为教学内容的连续合成实验以合成无毒或低毒的典型化合物为宜,同时,由于学生们尚未经过实验技能的训练,在合成过程中要尽量避免强刺激、高危险的挥发性试剂如液溴、浓硝酸等的使用,以防止实验过程中的可能失误导致学生身体不适甚至危险。例如,利用甲苯合成苯佐卡因是常用的合成路线,但由于硝化反应使用浓硝酸且甲苯存在挥发性强,有毒害性等特点,我们采取了以对甲苯胺为起始原料的改进方案,此方法不使用强刺激性试剂,适合初学者进行合成技能的训练。

1.2 全面性

对于本科教学而言,必须强调基本操作的训练,因此连续合成实验中应重点训练蒸馏、重结晶、液体干燥、回流、萃取及薄层层析等基本实验操作。作为本科有机化学实验教学的连续合成实验应至少包括上述操作并有适当重复,以达到对基本操作的训练要求。例如,苯佐卡因的合成实验包含了回流、过滤、重结晶、固体干燥、薄层层析等操作训练;尼龙6的合成中则包含了简易水蒸汽蒸馏、液体干燥、萃取、封管加热等操作,通过三两个连续合成实验模块的实施,可以使学生训练应有的基础实验操作,且针对性强,训练效果好。

1.3 顺序性

由于面对的是基础教学,有机化学的实验方案必须按照先易后难的顺序进行合理安排,首先训练基础的操作并逐步增加新的实验操作,最终完成将简单的起始原料转化为复杂的目标化合物。不能首先进行包含多种操作项目的实验方案,要让学生从搭建简单的有机反应装置开始,引导学生理解仪器的选择和搭建原则,使学生循序渐进的理解有机实验操作的规范和要求,最终能够独立、规范的完成实验任务。

根据上述原则,我们选择了苯佐卡因、去甲斑蝥素、尼龙6等几个具有实用价值的化合物的连续合成实验作为新的实验教学方案。这些化合物的合成相对较为安全,且能涵盖全部的基础实验操作,适合作为工科有机化学教学内容。经过我们的教学实践,学生普遍反映收获大,兴趣高。

2 对师生互动的要求

我们在教学实践中发现,为达到新实验教学方案预定的教学效果,必须特别强调教师的实验指导并以合理的考核制度加以督促和保障。对于刚接触有机化学的学生来说,直接进行化合物合成往往使学生将注意力集中在化合物的产率等实验结果上,而对实验过程中的操作要点重视不够,存在实验操作不规范,失误较多的情况。我们针对教学中出现的问题修正了教师指导要求,建立了督促制度以保证教学效果。一方面加强教师的演示讲解,实验前首先进行实验操作演示,要求演示中做到准确演示、透彻讲解,重点使学生了解规范操作的原因和好处。另一方面加强指导教师的巡视指导,要求指导教师全程巡视,重点检查和纠正学生的不规范操作,对发现的问题要讲解错误原因和可能造成的后果。为此,在制度上我们安排两名教师共同负责实验教学,由实验室主任及有机化学教学组组长负责抽查监督。通过这些措施,教学实践中避免了教师放羊,学生散漫的不良现象的出现,保证了实验教学效果,相对于平行对照班,实施改革的班级实验事故明显减少,实验技能也有明显的提高。

高质量的完成实验教学任务,除了教师的努力外还必须给学生创造合理的学习平台。我们选择学期中部再开始有机化学实验教学工作。在学生已掌握一定的有机化学知识的前提下安排实验教学内容,确保学生在实验开始前知其然。在实验教学中将实验预习报告和实验报告合并,要求学生独立完成并进行课前检查,使学生在实验中能够知其所以然。在实验过程中要求记录实验中出现的各种现象,引导学生将实验现象与实验原理相结合,防止出现实验操作与报告不符的现象,培养学生的观察和分析能力。

通过教师和学生两方面的共同努力,新实验教学方案纠正了学生化学实验做完就不管的不良态度,促使学生主动提高实验操作水平。由于第一个实验的产物是下一个实验的原料,最终产品的质量取决于学生在每一步合成和分离过程中的操作水平,因此学生之间为了获得尽可能多的产品而相互竞争,不仅提高了有机化学实验操作的水平,对有机化学的兴趣也得到了极大的提高。

3 对实验室制度建设的要求

实验室是实验教学的硬件设施,实验室建设包括硬件和软件两方面。除实验室硬件建设外,软件建设是保障教学的重要因素,从某种方面来说这是提高教学水平的关键[5]。

我们认为,提高实验教学的效率首先需要做好实验教学模式和实验管理、督促机制的建设。对于连续化合成实验,还要尤其注意做好监督与管理机制,防止出现放羊式教学和准备不足的情况出现。

我们的经验是,建立预实验制度和巡视监督机制,做好中间体集中保管和补充措施。实验室教师负责预实验准备并与实验指导教师共同在实验开始前一周预作实验,记录实验现象、实验中间产物产率,分析可能的问题并采购产率较低的化合物作为补充品。有机化学教学组组长根据教学计划参与、检查预实验情况,要求实验教师做到正确解释实验中的现象,确保学生问不倒、有收获。根据预实验结果对产率较低的中间体做好产品补充的准备,以防学生出现实验操作失误时无原料可用的情况出现,保证实验顺利进行。通过预实验和中间体补充制度,我们顺利完成了实验教学任务,没有出现学生因失误而合组实验的情况。例如,我们在呋喃甲酸脱羧反应中发现,由于部分学生没有掌握康尼扎罗反应操作要点,导致呋喃甲酸纯度不高,脱羧反应产率较低。我们根据产物性质,预先采购了少量呋喃甲酸作为补充,要求学生保证纯度,从而顺利完成了呋喃的制备。

4 对考核方式的要求

我们充分利用同一教师负责理论与实验课的教学模式,将以实验报告为考核依据改为以实验操作与实验考试相结合的方式进行考核。实验报告是实验教学中的重要部分,但实验报告的写作不能完全体现学生的实验过程,且在实验分析与讨论时存在参考甚至抄袭课本等问题,单纯以实验报告为评价标准难以准确体现学生有机化学实验水平。我们将实验报告、实验操作与结果、实验知识考试三者结合在一起,通过加权平均的方法获得最终学生的实验成绩。

新的评价方式考察知识点较为全面,能够同时考察学生的动手操作能力和对问题的分析能力,从而使学生的实验得分能够真实反应其实验操作能力,促使学生认真分析问题,端正学习态度。

通过这些努力,我们顺利完成了应用化学专业的有机化学实验教学任务,通过与化工专业进行的平行班对比证明,在严格的保障措施下实施连续化合成实验进行教学不仅达到了原有的教学目标,同时实现了实验路线绿色化和实验经费集约化。通过头尾相接的实验安排,可以使实验过程基本无废弃产品出现,从而使学生真正理解实现绿色化学的基本方法,为学生日后在应用中独立建立合理、廉价的合成路线奠定了良好基础。另外,实验原料为学生自己合成,节约了实验药品的采购经费,经测算,能节约实验花费约20%,若将此实验教学方案进行推广,将较好的减少实验经费投入,做到保证教学效果的前提下节约经费,促进有机化学实验教学水平的提高。

摘要：随着通识教育在大学教育中所占比例的提高,专业课及专业基础课的比例在持续下降,这对有机化学的教学提出了新的要求和标准。连续化合成实验是较好的一种实验教学方案,我们根据自身的实际和教学实践总结了利用此方法进行实验教学时在实验内容选择、师生互动、实验室建设和考核方式等方面的一些经验和要求,根据这些要求组织有机化学实验教学具有学时短、经费省、效果好的优点。

关键词：通识教育,有机化学实验教学改革,连续化合成

参考文献

[1]陈世清.工程特色的有机化学实验教学改革[J].武汉工程大学学报,2010,32(10):100-102.

[2]李永红,沈玲,侯金松,等.有机化学实验“节约化和绿色化”的探索与思考[J].淮南师范学院学报,2009,11(5):50-51.

[3]李桂芬,唐荣辉.设置有机化学实验周的改革与实践[J].大学化学,20102,5(3):27-28.

[4]姚春凤.有机化学实验改革探索[J].广州化工,2004,32(2):45-47.

篇4：有机化学实验

【关键词】化学实验室管理实验教学质量仪器药品

化学实验室是化学教学的重要组成部分，对实验室能否予以有效管理，对化学教学效果具有重要影响。尤其是随着我国教育改革的不断深入，以及学生自主学习能力要求的不断提高，我们对实验室管理相应提出了更高的标准。科学的化学实验室管理对于改善学生的实验环境，提高学生自主操作能力具有重要意义。因此，在当前的教育环境下，应进一步强化化学实验室管理，以不断提升化学实验教学质量。

一、规章制度建设

实验室的规范管理离不开一些具体的规章制度，以对实验室的仪器、药品等加强管理，保证各项实验活动的正常开展。首先，应制定仪器设备管理制度。对仪器设备的使用流程以及实验注意事项等作出较为详细的说明，还要对仪器的维护及报损等作出明确规定，以保证仪器设备的使用寿命最大化。尤其对于一些精密仪器的使用，应做出特别规定，如红外光谱仪、气相色谱仪等，由于这些设备的价格比较昂贵，应对其使用和操作程序严加规范，尽量防止损坏。其次，制定针对药品的规章制度。对于药品的使用也应予以规范，尤其对于一些有毒、易腐蚀等危险物品的使用，应作出严格说明，以保证实验的健康环保进行。再次，应对废液、废气以及废渣等化学实验中产生的废弃物的处理工作做出详细规定，以防违规处理破坏实验室环境，并造成空气污染。第四，对参与实验的师生的行为应通过一定的规章制度进行规范，

二、实验室仪器药品管理

除了对实验室仪器药品的使用通过一定的规章制度予以规范外，实验室教师还应注意在日常对仪器药品做好管理工作。具体包括如下几方面：1.化学仪器分类存放管理。对于不同类型的仪器应分开做好保管工作。精密仪器应与普通仪器区别对待，重点保管，应对每台仪器设置编号，并用卡片进行标示；对于较大型且贵重的精密仪器，应分派专人进行保护维修；机器每次使用后，都应做好相应的使用记录，并由使用者进行签名，以通过加强实验人员的重视程度，尽量减少精密仪器的磨损。对于玻璃仪器，由于数量多且易破碎，应进行科学摆放，并做好标注，一般按照外低内高、由小及大的顺序进行归类存放。2.药品的存放管理。药品一般需按有机药品和无机药品进行分类保管，并同仪器一样，分别按一定的顺序，贴制标签予以分类管理。对于危险品应进行专柜保管，并实行双人管理的制度，以确保危险品保管的安全性。另外，应对危险药品定期做好检查工作，防止它们发生某些反应，导致不能正常使用，或对人产生危害。3.应做好药品仪器的选购工作。仪器药品的购买应根据实验情况合理购入，避免多购浪费资金，少购影响实验的正常开展。同时，每次购买后均应做好详细记录，以方便今后使用中遇到问题时，能有迹可查。

三、实验程序管理

对于各个具体的实验应严格按照实验流程加强对教师和学生的管理，尤其是要保证学生能严格按照实验程序进行操作，避免因对实验不熟悉而损害仪器药品。应让学生在实验指导教师的规定下，在每次实验前做好认真预习，对实验要有比较全面的认识，防止在实验中出现意外情况而措手不及。另外，在实验中，应严格按照实验要求细心操作、观察，并做好详细记录，对实验结果做好分析，以能提交较为详实的实验报告。最后，实验后，应对实验中使用的所有药品和仪器按照要求进行归位，归位前应在教师的指导下，对实验仪器做好检查及清洗等工作，并按照原来的顺序贴上相应标签予以标注。另外，对于实验产生的废弃物应做好清理工作，防止出现意外问题。

四、师资队伍管理与建设

实验室师资队伍的管理与建设是实验室管理的重要环节，是提高实验教学质量的重要保证。首先，应提高实验教师的职业责任意识，让他们认识到化学实验室工作的重要性，并具有强烈的安全实验意识。其次，应对实验教师进行明确的责任分工。如实验报告批阅的分管教师应对每项实验报告做好详细记录和归类保管工作。再次，应对教师做好定期培训工作。随着科技的不断发展以及知识更新速度的不断加快，化学实验的实验器具不断得以优化，实验步骤逐渐进行简化，在此情况下，应对实验教师及时进行培训，以让他们的知识体系能随时跟上学科发展的新要求。最后，应做好考核工作。为调动实验室教师的工作积极性，应对他们进行一定的绩效考核，通过奖励或处罚措施，增强实验室教师的责任感，并不断提高实验室的管理质量，保证各项实验的顺利进行。

结语：化学实验室的科学管理，对于提高化学实验教学质量具有直接影响，应全方位予以强化，从规章制度的建设、实验室仪器和药品的管理、实验程序的管理到实验室师资队伍的管理与建设，均应严格规范或管理，以保证实验室的井然有序，各项实验的安全顺利，以及实验教学质量的不断提高。

参考文献：

篇5：有机化学实验报告

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;

掌握抽滤操作方法;

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离;

一般过程：

1、选择适宜的溶剂：

① 不与被提纯物起化学反应;

②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;

③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离;

④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;

2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂;

3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤;

4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的`化合物则留在溶液中;

5、过滤：分离出结晶和杂质;

6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液;

7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;

三、主要试剂及物理性质

乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水;

水：无色液体，常用于作为溶剂;

活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色;

四、试剂用量规格

含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

水：不定量;

活性炭：0.05g;

六、实验步骤及现象

七、实验结果

m乙酰苯胺=2.01g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g

W%=1.05/2.01*100≈52.24%

八、实验讨论

1、水不可太多，否则得率偏低;

2、吸滤瓶要洗干净;

3、活性炭吸附能力很强，不用加很多;

4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破;

5、冷却要彻底，否则产品损失会很大;

6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;

7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验;

有机化学实验报告2

一、实验目的

1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作

2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作

二、实验原理

1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。

2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

三、主要试剂及物理性质

1.尿素(熔点132.7℃左右) 苯甲酸(熔点122.4℃左右) 未知固体

2.无水乙醇 (沸点较低72℃左右) 环己醇(沸点较高160℃左右) 未知液体

四、试剂用量规格

五、仪器装置

温度计玻璃管毛细管 Thiele管等

六、实验步骤及现象

1.测定熔点步骤：

1 装样 2 加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录

熔点测定现象：1.某温度开始萎缩，蹋落 2.之后有液滴出现 3.全熔

2.沸点测定步骤：

1 装样(0.5cm左右) 2 加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，

冷却) 3 记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)

沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。

七、实验结果数据记录

熔点测定结果数据记录

有机化学实验报告

沸点测定数据记录表

有机化学实验报告

八、实验讨论

平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。

九、实验注意事项

1 加热温度计不能用水冲。

2第二次测量要等温度下降30摄氏度。

3 b型管不要洗。

4 不要烫到手

4 沸点管石蜡油回收。

篇6：有机化学(含实验)..

交卷时间：2016-06-01 13:40:41

一、单选题

1.和含量较大的是（）

互为互变异构体，在两者的平衡混合物中，   

答案 B

A.B.C.两者差不多

D.没法判断

2.下列化合物进行SN1反应时反应速率最大的是：()。

 A. B.

C.答案 C

3.()

   

答案 A

A.对映异构体

B.位置异构体

C.碳链异构体

D.同一物质

4.能区别五个碳以下的伯、仲、叔醇的试剂为（）。

 A.高锰酸钾

  

B.卢卡斯试剂

C.斐林试剂

D.溴水

答案 B

5.下列烷烃中沸点最高的化合物是沸点最低的是（）

   

答案 C

A.3-甲基庚烷

B.2,2,3,3-四甲基丁烷

C.正丙烷

D.2,3,-二甲基己烷

6.下列化合物中中心原子采用sp3杂化方式的是（）

 A.B.CCl4

  

C.NH

3D.以上都是

答案 D

7.下列化合物与Lucas试剂作用最慢的是（）

  

答案 A

A.2-丁醇

B.2-甲基-2-丁醇

C.2-甲基-1-丙醇

8.下列化合物最易被Br2开环的是（）

 A. B. C.

D.答案 C

9.不能用下列哪些试剂来鉴别？（）

  A.托伦斯试剂

B.  C.  D.

答案 D

10.组成杂环化合物最常见的杂原子是()

   

答案 B

A.Si,B,P B.S,O,N C.F,C.l,Br D.Cr,Ni,Al

11.下列化合物没有芳香性的是（）；

 A. B. C.

D.答案 C

12.下列化合物能与金属钠反应的是（）

   

答案 B

A.2-丁烯

B.1-丁炔

C.2-丁炔

D.1-丁烯

13.下列化合物按其与Lucas试剂作用最快的是（）

   A.2-丁醇

B.2-甲基-2-丁醇

C.2-甲基-1-丙醇

答案 B

14.苯基戊烷与KMnO4的稀硫酸溶液发生反应时，其主要产物是（）

   

答案 C

A.邻或对戊基苯磺酸

B.5-苯基戊酸

C.苯甲酸

D.不能反应

15.根椐元素化合价，下列分子式正确的是()

   

A.C6H13

B.C5H9Cl2 C.C8H16O D.C7H15O 答案 C

16.下列化合物中含仲碳原子的是()

 A. B. C.

D.答案 C

17.下列碳正离子中最稳定的是（）。

  A.B.  C.D.答案 A

18.下列化合物发生亲电取代反应活性最低的是( A.甲苯

 B.苯酚

 C.硝基苯

 D.萘

答案 C

19.下列化合物进行硝化反应的速率最大的是（） A.甲苯

 B.硝基苯

 C.苯

 D.氯苯

 E.苯甲酸)

答案 A

20.下列化合物中氧原子杂化轨道为sp3的有：（）。

   

答案 B

A.CH3CH2OH B.CH3OCH3 C.C6H5OH D.C2H4

二、判断题

1.氯乙烯可形成π－π共轭体系。

 

答案错

2.范德华力没有方向性和饱和性，而氢键具有方向性和饱和性。

 

答案对

3.LiAlH4可以还原除双、叁键以外的所有不饱和键。

 

答案对

4.工业上用硝基苯制备苯胺的催化剂是Fe＋HCl。

 

答案对

5.在等电点时，氨基酸的溶解度最大。

 

答案错

有机化学（含实验）

交卷时间：2016-06-01 13:50:38

一、单选题

1.有机化合物与无机化合物相比其结构上的特点是（）

   

答案 A

A.结构复杂，多为共价键连接

B.结构简单，多为共价键连接

C.化学反应速度较慢，副反应多

D.化学反应速度较快，副反应少 2.下列醇与金属Na作用，反应活性最大的为()。

   

答案 A

A.甲醇

B.正丙醇

C.异丙醇

D.叔丁醇

3.在下列化合物中，最容易进行亲电加成反应的是（）。

A.B. 

 C.

D.答案 B

4.邻甲基苯甲酸在发生氯代反应时，其主要产物是（）

 A.和 

B.和 

C.和



 D.和



答案 A

5.在含水丙酮中，P-CH3OC6H4CH2Cl的水解速度是C6H5CH2Cl的一万倍，原因是( A.甲氧基的-I效应

 B.甲氧基的+E效应

 C.甲氧基的+E效应大于-I效应

 D.甲氧基的空间效应

答案 A)6.在烯烃与HX的亲电加成反应中,主要生成卤素连在含氢较()的碳上(   

答案 B)

A.多

B.少

C.两者差不多

D.不能确定

7.下列化合物酸性最强的是()。

   

答案 C

A.C6H5OH B.CH3COOH C.F3CCOOH D.ClCH2COOH

8.物质具有芳香性不一定需要的条件是()

   

答案 C

A.环闭的共轭体

B.体系的π电子数为4n+2 C.有苯环存在D.以上都是

9.下列糖类是还原糖的是（）。

   

答案 A

A.所有的单糖

B.蔗糖

C.淀粉

D.纤维素

10.卡宾可以通过下列哪种方法生成？()

 A.重氮甲烷光分解  B.乙烯氧化分解

 C.乙烯酮热分解

 D.甲烷氧化生成

答案 A

11.下列化合物中无芳香性的是（）

 A. B. C. D.答案 A

12.()   

A.对映异构体

B.位置异构体

C.碳链异构体

D.同一物质

答案 A

13.内消旋酒石酸与外消旋酒石酸什么性质相同()

   

答案 A

A.熔点

B.沸点

C.在水中溶解度

D.比旋光度

14.下列化合物进行硝化反应时速度最小的是（）

  A.甲苯

B.硝基苯   

C.苯

D.氯苯

E.苯甲酸

答案 B

15.下列化合物中，既可溶于酸又可溶于碱的是（）。

 A. B. C. D.答案 D

16.下列化合物中，有旋光性的是（）

 A. B. C.

D.答案 B

17.下列糖类化合物中那个不具有还原性？（）

 A.D-葡萄糖   

B.α-D-甲基葡萄糖

C.D-赤藓糖

D.蔗糖

答案 D

18.指出下列化合物或离子具有芳香性的是（）。

  A.B.

C.答案 C

19.α－醇酸加热脱水生成（）。

   A.α，β－不饱和酸

B.交酯

C.内酯



D.酮酸

答案 B

20.下列化合物中为R-构型的是（）

 A. B. C.

D.答案 A

二、判断题

1.工业上用硝基苯制备苯胺的催化剂是Fe＋HCl。

 

答案对

2.LiAlH4可以还原除双、叁键以外的所有不饱和键。

 

答案对

3.可用KMnO4区别乙烯和乙炔。

 

答案对

4.范德华力没有方向性和饱和性，而氢键具有方向性和饱和性。

 

答案对

5.在等电点时，氨基酸的溶解度最小。

 

答案对

有机化学（含实验）

交卷时间：2016-06-01 13:52:22

一、单选题

1.反－2－丁烯与溴加成得（）体。

  

A.外消旋体

B.非对映体

C.内消旋体答案 C

2.醛、酮与锌汞齐(Zn-Hg)和浓盐酸一起加热,羰基即被()。

   

答案 C

A.氧化为羧基

B.转变成卤代醇

C.还原为亚甲基

D.还原为醇羟基

3.下列化合物中酸性最强的是（）.   

答案 B

A.苯酚

B.对硝基苯酚

C.对氯苯酚

D.对甲苯酚 4.下列化合物酸性最强的是（）

 A. B. C.

D.答案 C

5.下列化合物能与金属钠反应的是（）

   

答案 B

A.2-丁烯

B.1-丁炔

C.2-丁炔

D.1-丁烯 6.下列化合物进行硝化反应时最容易的是：()

   

答案 C

A.苯

B.硝基苯

C.甲苯

D.氯苯

7.下列物质与Lucas(卢卡斯)试剂作用最先出现浑浊的是()

   

答案 A

A.伯醇

B.仲醇

C.叔醇

D.不能确定

8.苯酚与甲醛反应时，当醛过量，碱性催化条件下的将得到（）

 A.邻羟甲基苯酚

 B.对羟甲基苯酚

 C.热塑性酚醛树脂

 D.热固性酚醛树脂

答案 D

9.A.环丙烷、B.环丁烷、C.环己烷、D.环戊烷的稳定性顺序( A.C＞D＞B＞A  B.A＞B＞C＞D  C.D＞C＞B＞A  D.D＞A＞B＞C

答案 A

10.)薄荷醇理论上所具有的立体异构体数目应为:()

   

答案 D

A.8种

B.16种

C.2种

D.4种

11.下列醇与金属Na作用，反应活性最大的为()。

   

答案 A

A.甲醇

B.正丙醇

C.异丙醇

D.叔丁醇

12.下列化合物发生亲电取代反应活性最低的是(   

答案 C)

A.甲苯

B.苯酚

C.硝基苯

D.萘

13.某三肽经水解得两个二肽，分别是甘-亮，丙-甘，此三肽结构（）

   

答案 C

A.甘-亮-丙

B.丙-亮-甘

C.丙-甘-亮

D.亮-甘-丙

14.下列化合物酸性最强的是()。   

A.C6H5OH B.CH3COOH C.F3CCOOH D.ClCH2COOH

答案 C

15.下列醇与卢卡斯试剂反应活性最高的是（）

   

答案 D

A.CH3CH2CH2CH2OH B.CH3CH(OH)CH2CH

3C.(CH3)2CHCH2OH D.(CH3)3COH

16.下列碳正离子的稳定性最大的是（）

  A.B. C.

D.答案 A

17.一个化合物虽然含有手性碳原子,但化合物自身可以与它的镜像叠合,这个化合物叫().   

答案 A

A.内消旋体

B.外消旋体

C.对映异构体

D.低共熔化合物

18.下列烷烃中沸点最高的化合物是沸点最低的是（）

   A.3-甲基庚烷

B.2,2,3,3-四甲基丁烷

C.正丙烷 

D.2,3,-二甲基己烷

答案 C

19.下列化合物与FeCl3溶液发生显色反应的有？（）

   

答案 A

A.对甲基苯酚

B.苄醇

C.2,4-戊二酮

D.丙酮

20.内消旋酒石酸与外消旋酒石酸什么性质相同()

    A.熔点

B.沸点

C.在水中溶解度

D.比旋光度

答案 A

二、判断题

1.可用KMnO4区别乙烯和乙炔。

 

答案对

2.在等电点时，氨基酸的溶解度最大。

 

答案错

3.碘值表示脂肪或脂肪酸的不饱和程度。

 

答案对

4.范德华力没有方向性和饱和性，而氢键具有方向性和饱和性。

 

答案对

5.卢卡斯试剂主要用来鉴别伯、仲、叔醇，其中伯醇反应最快。

 

答案错

有机化学（含实验）

交卷时间：2016-06-01 13:53:55

一、单选题

1.下列化合物能发生碘仿反应的是（）。

   

答案 D

A.(CH3)2CHCHO B.CH3CH2CH2OH C.C6H5CHO D.CH3COCH2CH3

2.下列化合物酸性最强的是：()

   

答案 A

A.氟乙酸

B.氯乙酸

C.溴乙酸

D.碘乙酸

3.下列化合物中，不属于希夫碱的是？（）

   

答案 D

A.CH3CH=NCH

3B.Ph-CH=N-Ph C.(CH3)2C=N-CH3

D.Ph-N(CH3)2

4.在自由基反应中化学键发生()

   

答案 B

A.异裂

B.均裂

C.不断裂

D.既不是异裂也不是均裂

5.下列化合物与Lucas试剂作用最慢的是（）  

A.2-丁醇

B.2-甲基-2-丁醇

C.2-甲基-1-丙醇

答案 A

6.指出下列化合物中为R-构型的是（）

 A. B.

C.答案 A

7.下列化合物中不具有芳香性的是（）。

 A. B.C.

答案 A

8.下列转换应选择什么恰当的试剂：()

   

答案 C

A.KMnO4 + H+

B.HIO

4C.CrO3 + 吡啶

D.新制备的MnO2

9.卤烷与NaOH在水与乙醇混合物中进行反应，下列现象中,属于SN2历程的是（）。

 A.产物的构型完全转化   

B.有重排产物

C.生成外消旋产物

D.叔卤烷速度大于仲卤烷

答案 A

10.1,2-二甲基环丁烷的立体异构体数目有：()

   

答案 D

A.2种

B.4种

C.6种

D.3种

11.下列化合物不能进行银镜反应的是（）

   A.葡萄糖

B.麦牙糖

C.乳糖



D.淀粉

答案 D

12.下列烯烃最不稳定的是（）.   

答案 D

A.3,4－二甲基－3－己烯

B.3－甲基－3－己烯

C.2－己烯

D.1－己烯

13.下列化合物中不具有芳香性的是（）。

 A. B. C. D.答案 C

14.假定甲基自由基为平面构型时，其未成对电子处在什么轨道( A.1s  B.2s  C.Sp2  D.2p

答案 D

15.比较下列化合物和硝酸银反应的活性()

 A.a＞b＞c  B.c ＞b＞a)

 C.b＞a＞c

答案 A

16.比较下列化合物的酸性（）

 A.b＞c＞d＞e＞a  B.d＞c＞b＞a＞e  C.d＞c＞a＞b＞e  D.e＞d＞c＞a＞b

答案 C

17.在下列化合物中，最容易进行亲电加成反应的是（）。 A. B. C.

D.答案 B

18.下列化合物没有芳香性的是（）；

 A. B. C.

D.答案 C

19.在碱性条件下, 可发生分子内SN反应而生成环醚的是下列哪个卤代醇：（）

 A. B. C. D.答案 A

20.鉴别1-丁醇和2-丁醇，可用哪种试剂( A.KI/I

2 B.I2/NA.OH)

 

C.ZnCl2

D.Br2/CCl4

答案 B

二、判断题

1.工业上用硝基苯制备苯胺的催化剂是Fe＋HCl。

 

答案对

2.碘值表示脂肪或脂肪酸的不饱和程度。

 

答案对

3.在等电点时，氨基酸的溶解度最小。

 

答案对

4.溴水可以鉴别苯酚和苯胺。

 

答案错

5.卢卡斯试剂主要用来鉴别伯、仲、叔醇，其中伯醇反应最快。

 

答案错

有机化学（含实验）

交卷时间：2016-06-01 13:55:39

一、单选题

1.下列物质与Lucas(卢卡斯)试剂作用最先出现浑浊的是()

   

答案 A

A.伯醇

B.仲醇

C.叔醇

D.不能确定

2.下列化合物能与金属钠反应的是（）

   

答案 B A.2-丁烯

B.1-丁炔

C.2-丁炔

篇7：有机化学实验教案-6

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义；

2、掌握熔点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理

1、熔点

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

2、混合熔点

有机化学实验教案——6 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。

三、药品和仪器

药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物

仪器：温度计 B型管(Thiele管)

四、实验操作

1、样品的装入

将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60Cm

垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。

2、测熔点

按图搭好装置，放入加热液（浓硫酸），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。

有机化学实验教案——6

熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。

如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。

熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。

一定要等熔点浴冷却后，方可将硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲洗，以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。

3、温度计校正

测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。

选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。

常用标准样品（表1）

有机化学实验教案——6

五、实验注意事项

1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。

2、熔点管底未封好会产生漏管。

3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。

6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。

7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

8、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。

六、思考题

测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

（3）熔点管不洁净。

（4）样品未完全干燥或含有杂质。

有机化学实验教案——6（5）样品研得不细或装得不紧密。（6）加热太快。

验二蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5C）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。

o 5

有机化学实验教案——6 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

三、药品和仪器

药品

乙醇

仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒

四、实验装置

主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：

1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC（为什么）。

4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧

有机化学实验教案——6 瓶为接收瓶。

仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。

五、实验步骤

1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。

3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

六、实验注意事项

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

七、思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

有机化学实验教案——6

实验三重结晶及过滤

一、实验目的

了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和抽滤操作。

通常反应生成的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重晶提纯。

二、基本原理

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

三、实验步骤

1、溶剂的选择 P68理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。

2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制？然后再多加20%的溶剂。（过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。

若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！煮沸5~10分钟。

3、热过滤

方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸P71，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。

方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。

上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。

4、结晶

滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。

5、抽滤介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。

待提纯物乙酰苯胺 2 g

溶剂水 70 ml

有机化学实验教案——6

实验四水蒸气蒸馏

1、水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；

(4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。

2、装置

常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。

水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。见图。

水蒸气蒸馏装置

３、操作

在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏

有机化学实验教案——6 过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

有机化学实验教案——6

实验五萃取与洗涤

1、基本原理

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。

2、仪器的选择

液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．

3、萃取溶剂

萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3

4、操作方法

在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。

乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置；

(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；

(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；

有机化学实验教案——6（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。

注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。

5、化学萃取

化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。

6、液-固萃取

自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大

脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。

有机化学实验教案——6

实验六减压蒸馏

1、减压蒸馏

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2、装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

3、操作方法

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.有机化学实验教案——6

实验七环己烯的制备

一、实验目的

１、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制备方法。

２、学习分液漏斗的使用，复习分馏操作。

二、实验原理

三、试剂

环己烯

浓硫酸

食盐

无水氯化钙

5% 碳酸钠

四、实验步骤

在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。

将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。

将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率７－８g。

有机化学实验教案——6 ÎÂ¶È¼Æ ÎÂ¶È¼Æ ÕôÁóÍ·Ö±ÐÎÀäÄý¹Ü ½ÓÊÜÍäÍ· Ö±ÐÎÀäÄý¹Ü ½ÓÊÜÍäÍ·Ô²µ×ÉÕÆ¿·ÖÁóÖù ×¶ÐÎÆ¿Ô²µ×ÉÕÆ¿ ×¶ÐÎÆ¿

分馏装置

蒸馏装置

五、注意事项

１、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。

２、最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。

３、水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。

4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。

六、思考题

１、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？２、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？３、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?

①3－甲基－l－丁醇 ②3－甲基－２－丁醇

②3，3－二甲基－2－丁醇

有机化学实验教案——6 蒸馏、分馏和沸点的测定

一、实验目的和基本要求

蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。通过实验使学生：

（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

二、基本原理

当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

有机化学实验教案——6 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

三、操作要点和说明

1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。

4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。

7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：

（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。

有机化学实验教案——6（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。

（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

四、思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会 18

有机化学实验教案——6 偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？

答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。

现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？

答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。

9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

有机化学实验教案——6 答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？

篇8：有机化学实验

关键词：改革,思考,有机化学实验

化学是一门实践性的学科,有机化学实验是本科阶段化学、化工专业必修课之一,是有机化学课堂教学知识的实践课程,是有机化学学科的一个重要组成部分[1,2,3,4]。通过有机化学实验课程学习,不仅是对课堂理论知识的实践和巩固,同时也让学生逐渐掌握有机化学实验基本操作和技术以及培养动手能力,更重要的是锻炼和培养学生分析和解决问题的能力,养成严谨求实的科学态度和工作作风;培养学生主动思考,积极实践,不怕挫折的科学精神,逐步掌握科学研究的方法,提高学生的科学素养和综合素质[5,6]。

传统的有机化学实验教学中,老师在实验课堂教学上侧重于灌输知识,以实验结果为成绩判定的依据之一,学生在实验中进行模仿验证,对学生创新意识和实践能力培养有所欠缺。在这种教学模式中,学生的主观能动性受到教学考核方式制约,不利于素质和能力的培养。为了充分发挥教师的引导作用,激发学生的学习兴趣,使学生真正成为教学过程中的主体,培养学生的创新意识和综合能力。

针对有机化学实验特点,我们以学生主动思考,提高学习兴趣,培养科学素养,领悟科学研究方法的探究式教学为目标,在从茶叶中提取咖啡因的实验中,从多方面对有机化学实验教学改革进行了探索。

1 传统的实验方案

从茶叶中提取咖啡因是有机化学实验的常设经典实验项目[7],是化学、生物等专业学生在有机化学实验中的必做实验之一。通过该实验,学生可以熟悉有机化学实验中的基本操作技术,比如采用萃取法提取天然有机物中的有效成份,使用蒸馏法回收过量溶剂,以及通过升华提纯有机物的方法[8]。

从茶叶中提取咖啡因的实验有以下几个步骤:首先在索氏提取器中以无水乙醇为溶剂,通过多次加热回流的方法,从茶叶中萃取咖啡因;其次是使用蒸馏装置对乙醇溶液进行蒸馏浓缩;再其次利用蒸汽浴尽量除去残渣中的水分;然后加入生石灰消除提取物中的芳香油、儿茶酚、鞣酸等多种物质,最后使用升华法对残渣进行升华,得到纯度较高的咖啡因。实验中出现的问题是,整个实验过程历时6~7 h,但学生往往难以获得理想收率的咖啡因,甚至出现实验失败的情况。

2 实验教学的改进

在实验过程中有许多因素会影响咖啡因的提取效果。例如萃取时间的差别,这取决于索氏提取器的大小和布包的包裹效果。在教学时讲解到这一部分主动设问,引发学生思考,通过设问在实验过程中发现问题的答案。根据每个人不同的实验现象寻找各自实验终点,避免出现跟风结束萃取操作,从而造成萃取不完全的结果。

焙炒和升华操作非常关键,对产物的纯度、产率有直接影响。让学生了解升华是指一种物质从固态不经过液态直接转化为气态的过程,是物质在温度和气压低于三相点的时候发生的一种物态变化,其原理是利用热力从混合物中的非挥发性固体中分离出可升华结晶的固体。在这个操作单元中要引导学生主动思考的能力,例如对有的学生对升华所用滤纸的处理简单,加入生石灰时操作不当等造成的不良后果进行讨论。

除了对学生的主动性进行培养之外,我们也根据实验中出现的部分问题进行了改革探索。在传统教学中,采用煤气灯加热的方式进行焙炒和升华,即将残渣置于蒸发皿中,用煤气灯在石棉网上直接加热,这种加热方式对温度不太好控制[9]。升华时,空气中闻到咖啡因的香味,这是因为气态的咖啡因产生香味,升华加热时,气态咖啡因容易或从滤纸边缘,或从漏斗管孔溢出到空气中。实验结束,蒸发皿底部会残存少许白色的咖啡因晶体。这些都会影响最终咖啡因的收率。

加热温度对咖啡因的升华影响很大,温度太低则咖啡因无法升华,温度太高容易造成残渣炭化甚至烤焦滤纸。我们采用可以控制温度的加热套作为加热热源,使加热温度升温均匀的同时保证充足的热源,保证升华反应的进行。实验表明当温度达到220 ℃ 时,咖啡碱发生较明显的升华,随温度升高升华速度加快,当温度超过240 ℃ 时,茶叶中的黄色油状物就会伴随或先于咖啡碱挥发影响产物的纯度与产量[9]。当黄色油状物出现时,停止加热,然后将系统自然冷却到以下,揭开滤纸并收集产物。如果焙炒过程不充分,残渣中还有水分,残渣升华后呈块状而没有结晶,这时咖啡碱未还分解,可将残渣捣碎后进行第二次升华,还可以得到良好的结晶产物。

3 教学效果分析

3.1 产品的收率提高

改进前的实验由萃取装置的大小不一,而学生倾向于同时结束单元操作,使部分同学的萃取操作不完全,从而造成产品收率少的情况。经过课前设问的形式,使学生对不同设备具有不同的操作时间的现象具有心理准备,没有一窝蜂地结束操作,使每个学生的实验时间上具有保证,提高的最终收率。

3.2 纯度提高

由于焙炒和升华难于控制,少数同学因焙炒时温度过高或者过低而得不到产品,有些得到淡黄色的产品,多数同学能在滤纸上看到明显的针状结晶,纯度提高明显。

3.3 学生的实验兴趣提高

原实验教学在教学过程中进行填鸭式教学,学生没有主动思考。通过课前讨论及预留实验问题的方式,使学生主动思考实验成败的关键点在哪里,从而在心理上对实验现象和实验结果具有自身的心理预期,提高了学生的实验积极性。

4 结语

我们在茶叶中提取咖啡碱的实验中改进了加热方式,提高了产品的纯度。通过课前设问使学生积极参与实验设计与改善中,提高了学生的实验积极性,取得了良好的实验教学效果。

参考文献

[1]赵同建.改革有机化学实验教学模式的探索[J].陕西师范大学学报:自然科学版,2007(S2):198-200.

[2]展军颜,崔建国,范建春,等,有机化学实验教学方式的思考[J].广州化工,2013,4(04):208-209,211.