有机实验报告整理要点

2024-04-25

有机实验报告整理要点（共5篇）

篇1：有机实验报告整理要点

据当年出题助教给的要点进行的总结（见文末图片），可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方，每年考核重点也在变化，仅供参考，一般考试涉及知识点很全，没有考不到，只有想不到，思考题也要复习到，会有原题

内容：重面不重点，包括绪论课，实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。题型：填空题，图释题，纠错题，简答题，综合题

绪论课知识点提要 1.产率的计算：

理论产量：根据反应式原料全部转化成产物的数量。实际产量：实验中获得的纯产物的数量。产率：实际产量/理论产量*100%。

[1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字

2.环保要求：节约；回收（所有产品和部分溶液需要回收）

严禁使用有机溶剂清洗仪器（浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中）2.防火：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物

金属着火只能用黄沙灭火

有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3，受热分解产生H2O，导致干粉附着在仪器表面损坏仪器，精密仪器的灭火应该使用 3.防爆：常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4.部分危险品标志 5.个人安全：紧急洗眼器的位置：每个实验台上，水龙头旁边；淋浴花洒的位置：楼道里；灭火器的位置：

6.浓酸烧伤：大量水洗，3-5%碳酸氢钠溶液洗，涂烫伤油膏。

浓碱烧伤：大量水洗，1-2%硼酸溶液洗，涂烫伤油膏。7.取样注意事项：玻璃棒转移液体，镍勺、刮刀转移固体

取样：取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂，切记不要与原试剂混淆……药品遗洒后必须立刻清理（尤其使用电子天平，上面不能残留任何药品）。8.升华法：

水蒸气蒸馏法：

9.有机化学文献常见英文缩写： 10.临床药物合成阿司匹林的方法：

（酸酐）

（酰氯）

11.化学设计多步合成

12.药物手性差异导致疗效不同

还会考各仪器名称，一些不常用的一定要记住，会考实验装置图

第一次实验提要

1.位置：门；通风橱：实验室两头

2.常压蒸馏：在一个气压下进行，利用蒸馏操作分离两种混溶液体的操作

【原理】蒸汽压：由于分子运动，液体分子有变为气体分子的倾向，用来衡量这种倾向大小的客观量度为蒸汽压。

蒸汽压和温度有关，T↑，蒸汽压↑

当蒸汽压等于外界压力时（达到饱和蒸气压），液体沸腾此时对应的温度为沸点

蒸馏：将液体加热至沸腾变为蒸汽，然后使蒸汽冷却，再凝结为液体，这两个过程的联合操作就是蒸馏

沸程：记录液体开始馏出时第一滴和最后一滴时温度计的读数，该温度范围为沸程温度计示数随加热时间的变化：温度不变，快速上升，达到沸点，稳定下来；提高温度继续加热，温度显著上升；维持原来温度加热，温度计示数骤然下降，应停止蒸馏

前馏分：在温度达到预期馏分的沸点之前，可能带有沸点较低的液体先被蒸出

共沸物：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点

恒沸点：沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液进行蒸馏时的沸点【用途】分离互溶液体混合物，测定物质的沸点

【适用条件】非挥发性和挥发性或两种液体的沸点相差30℃以上；蒸馏物质在沸点范围内不发生分解等化学反应，混合的蒸馏物质在加热条件下彼此不发生化学反应（自身的、相互的）

【装置】蒸馏部分（热源：电加热套+电磁搅拌器，温度高于被蒸物质沸点30℃；蒸馏瓶：圆底烧瓶，受热均匀，液体的量1/2-1/3）、冷凝部分（沸点在130℃以下用直形冷凝管）、接收部分（梨形瓶、圆底烧瓶、锥形瓶均可，单尾接引管）安装与拆除的顺序：从左下到右上，拆除顺序正好相反常压蒸馏装置严禁装成封闭体系

双顶丝在铝夹子的下方，防止固定不够紧时铝夹子掉落损坏仪器；铝夹子夹在烧瓶、冷凝管颈部

磁子：引入气化中心，防止暴沸。

温度计水银球的位置：温度计在蒸馏头支管处，球泡上端和蒸馏头支管下沿在同一水平线上，保持球泡上被冷凝的液滴包裹

冷凝水：下进上出，先开水再加热，先停热，后关水。

蒸馏速度的控制：调节加热温度控制蒸馏速度，每秒1-2滴，否则温度不准，沸点越高流速越慢

真空接引管：

前馏分：在温度达到预期物质的沸点之前，可能带有沸点较低的液体先蒸出【注意事项】

3.折射率的测定：

【原理】折射率：光在真空中和介质中的相速度之比值，是有机物纯度的标志折射：光从一种透明介质斜射入另一种透明介质时，传播方向一般会发生变化，这种现象叫光的折射

全反射：光由光密（即光在此介质中的折射率大的）介质射到光疏（即光在此介质中折射率小的）介质的界面时，全部被反射回原介质内的现象

【仪器】阿贝折射仪：利用全反射原理，棱镜的折射率大于液体的折射率时，可以看到半明半暗的视场，由于明暗视场的分界线对应于掠面入射光，可以据此确定全反射的临界角，根据sinC=1/n得到折射率

反射式：固体（透明或半透明）的折射率透射式：透明液体的折射率

测量范围：±0.00002（2×10-5）有效数字：1.3000-1.7000 记录顺序：波长：（钠黄光λ=589.3nm；）温度；折射率【注意事项】

保持镜面清洁：丙酮洗，镜头纸擦，不要损伤镜面，全干后再滴待测液体用滴管在镜面上滴几滴待测液体，轻轻向下按压使棱镜密合，以防有机物挥发导致看不清明暗分界线，完成最后一次测定后，清洗镜面并在棱镜间加一张镜头纸

4.薄层色谱：

TLC，以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂作为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。【原理】

薄层色谱：以涂布于支持板上的支持物（玻璃或金属板）作为固定相，合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定、定量的一种层析分离技术；属于固液吸附色谱色谱法：利用样品混合物中各组分的理化性质差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中，当两相两对运动时，各组分在两相中多次重新分配，结果使得混合物分离。薄层色谱法：物理吸附，由于混合物中个组分对固定相的吸附能力不同，当展开剂流经固定相时，发生无数次吸附和解吸附过程，吸附能力弱的组分随流动相向前移动，吸附力强的组分滞留在后面，各组分移动速率不同使得混合物在固定相薄层上分离

固定相：又称吸附剂，两相中固定不动的一项；常用硅胶或氧化铝（柱色谱也常用活性炭），分为加粘合剂（羧甲基纤维素钠/煅石膏）的硬板和不加粘合剂的软板，厚度0.25-0.5mm之间

流动相：又称展开剂，两相中移动的一相

吸附色谱：样品各组分对固定相表面吸附力不同 Rf（比移值）：化合物与展开剂迁移距离的比值

Rf =实验中测量原点到展开后斑点中心的距离/原点到展开剂前沿的距离

极性：色谱分类：

【用途】小量样品的（几到几十微克）的定性鉴别与分离；检测反应进程；通过与已知标准物的对比，进行未知物的定性检验；快速检验化合物的纯度（出现一个无拖尾的斑点可初步认为是纯物质）；探索柱色谱法的分离条件；【操作】铺板：平铺法，将调匀的糊状物倒在玻璃板上，用一根均匀地玻璃棒将糊状物均匀平铺，振动至表面平整，静置让其固化室温晾干。有时还需在烘箱中“活化”（高温去除水分），硅胶110℃1小时，氧化铝80℃半小时。

点样：样点大小：斑点直径不超过2mm（溶液太稀需要重复点样时应等前次溶液挥发后再在点样，防止样点过大造成拖尾、扩散等现象）样点间距：0.5-1cm 轻展开：在密闭容器中进行，展开剂加入的高度略超过薄板的厚度

显色：有色斑点；碘熏蒸；腐蚀性显色剂显色（浓硫酸、浓盐酸、浓磷酸）；含有荧光剂可在紫外灯下在亮色背景下看到暗色斑点【注意事项】

展开过程中不可以移动展开缸，展开剂倒回原瓶，展开缸不用洗涤 5.液体的量取：

量筒：10ml 50ml 有效数字：

液体的转移：漏斗、移液管玻璃漏斗：玻璃滴管：

6.电加热套和电磁搅拌器的使用：瓶子外壁干燥，空气浴加热；加热旋钮的位置

第二次实验

重结晶操作、熔点测定和薄层色谱

1.重结晶：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

【原理】利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热过虑使被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。

溶解度：一定温度下，100g水中最多能溶解的该物质的质量。

溶解度随温度变化关系：一般T↑S↑，也有些随温度上升溶解度变化不明显，甚至下降（Ca(OH)2）

重结晶溶剂的选择：0.1g目标物质于试管中，滴加约1ml溶剂，加热至沸腾最佳：能完全溶解，冷却后析出大量晶体

合适：每次添加0.5ml，到4ml都不能溶不合适；能溶，冷却析出大量晶体，合适

能溶，冷却不析出晶体，不合适不合适：冷热都能溶完全溶解的判断标准：

目的：减少目标物在母液中的损失，在溶剂的沸腾温度下配置热饱和溶液。

操作：在保持溶液微沸的温度下，用滴管不断滴加溶剂，至混合物恰好溶解，注意溶液中是否有不溶物（eg活性炭、纸纤维，可以在热过滤时滤去）防止误加。

完全溶解后多加20%溶剂：防止晶体在漏斗中大量析出活性炭用量：固体粗产品的1-5%

注意事项：先将固体完全溶解，稍冷，加入活性炭，煮沸5-10min 常压热过滤：一般用于低沸点有机溶剂的重结晶减压热过滤（抽滤）：水和较高沸点或难挥发有机溶剂的重结晶多用过滤操作在减低压力下进行，滤液在内外压力差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现和不溶物的分离

滤纸大小：一般用双层滤纸，防止透滤；比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸片平铺在漏斗底部

压力控制：根据溶剂的沸点选择合适的压力/真空度，防止过早析晶或滤液暴沸优缺点：优点：过滤和洗涤速度快，液体和固体分离较完全，滤出的固体容易干燥

缺点：减压能够使低沸点液体的热溶液沸腾、蒸发，导致溶液浓度的改变，暴沸/过早析晶

【用途】提纯固体化合物

【适用条件】杂质含量在5%以下，杂质过多会影响提纯效果，往往需要多次重结晶。或者先用水蒸汽蒸馏/萃取初步纯化。

【装置】吸滤瓶、布氏漏斗、抽滤垫、橡胶管、安全瓶、循环水泵【注意事项】

热过滤时整个操作要迅速

先用母液洗涤，收集得到的所有晶体，压成滤饼，有少量溶剂洗涤，洗去少量附着在晶体上的可溶性杂质

晶体的洗涤在常压下进行；然后再减压过滤除去溶剂打开安全瓶，拆开吸瓶与水泵之间的橡胶管（需要么？）

2.熔点的测定：

【原理】

熔化：熔化是指对物质进行加热，使物质从固态变成液态的过程温度计示数随时间变化关系：

熔点：固体有机物固液两相在大气压下达到平衡的温度；可以作为有机物纯度的一种标志

初熔：样品从固体开始熔融时的温度，全熔：样品全部融化为液体的温度

熔程：初熔和全熔的温度差，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点且熔程不超过1℃

【用途】鉴定晶状的有机化合物，测定熔点，作为化合物纯度判断的标志

【仪器】

毛细管显微熔点仪：用于测定物质的熔点，可以在视场中观察到样品的熔融情况装样：样品放入标准毛细管，压实后一般高2-3mm 自由落体压实：冷凝管辅助

操作：粗调升温速率，离沸点10-15°C时，细调升温速率【注意事项】

重新测定需将温度调至熔点30℃以下，已经熔融过的样品不能再用降温快，操作简单，但不够精确

3.薄层色谱：见第一次实验

4.固体的称量：

【仪器】百分之一天平：有效数字：0.01 【操作】固体的转移：纸漏斗：钢勺；镍勺

5.水泵的使用：使用前，确认安全瓶连通大气后再打开电源开关，检漏；关闭时，先将安全瓶通大气，确定旁边没有同学在使用时水泵后再关电源开关。

第三次实验知识点提要： 1.三组分分离：

分离方案：

分离苯甲酸和甲苯使两次萃取有机相（苯甲酸用水作溶剂重结晶）

【原理】

有机物的酸碱性：甲苯中性，苯甲酸酸性，苯胺碱性反应方程式：

碳酸钠的反应产物是二氧化碳，可根据实验现象判断，苯甲酸酸性＞碳酸＞苯酚几次分液中水相和有机相中的物质：

加入HCl：水相：苯铵离子，HCl 有机相：苯甲酸，甲苯加入Na2CO3：水相：苯甲酸钠，碳酸钠有机相：甲苯

对有机相第二次萃取：水相：苯甲酸钠，碳酸钠（合并水相）有机相：甲苯其他分离方案：

【装置】冷凝管的作用：防止甲苯和苯胺挥发【注意事项】

冰水浴的作用：防止甲苯和苯胺挥发，降低苯甲酸在水中的溶解度，防止苯胺氧化分解

2.萃取与分液：

【原理】利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的操作。萃取剂：用来提取溶质的那种溶液液液萃取：

萃取剂的选择：溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂中大；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与溶液不发生反应；【用途】洗涤也是一种萃取，【适用条件】液体混合物的分离【装置】

分液：将互不相容且密度不同的液体分开的操作，经常与萃取配合使用分液漏斗的检漏：下部玻璃活塞处应涂凡士林（不可阻塞流液孔），加水检查确定两个塞子都不漏水再使用

分液漏斗的使用：梨形、筒形（多用于分液）、球形（用于分液和加液）

将要萃取的溶液和萃取剂一次从上口倒入分液漏斗，不超过1/2

基本操作步骤：检漏→加液→振摇（适时放气，手的位置，斜上）→静置→分液→洗涤→保养

分液漏斗的保养：在洗干净活塞后夹纸条防止粘连（why？），用线绳将活塞拴在漏斗上

【注意事项】

液体体积不要超过分液漏斗的一半；晃动时磨口玻璃塞的凹槽和分液漏斗瓶颈上的小孔错开；放气不对人；分液漏斗下方始终有接受容器；下从下出，上从上出； 3.乳化与破乳：

乳化：乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用

液液萃取中由于物质的剧烈晃动会发生乳化现象，不易分层或分层很慢，在含碱及含脂肪的样品中更易出现【原理】与离子浓度（高），有机相粘度（大），萃取温度（低），萃取ph（所萃取物的酸碱度过强），萃取剂和原溶剂的密度（接近）等因素相关（更容易发生乳化）

【表面张力】液体表面任意二相邻部分之间垂直于它们的单位长度分界线相互作用的拉力。表面张力的形成同处在液体表面薄层内的分子的特殊受力状态密切相关【破乳常用方法】静置较长时间；加热；盐析（加入食盐提高水相的密度）；加入少量有机溶剂（乙醇）改变表面张力

4.有机溶剂的密度：

一般而言含卤有机溶剂密度比水大，在下层，不含卤的密度比水小，在上层如何判断：加点水或者该试剂，看下层的液面是否升高

5.液体的干燥：

方法：化学方法：使用各种干燥剂，其余全是物理方法【原理】

干燥剂的分类：可形成结晶水的无机盐类；可与水发生化学反应的物质选择标准：

①不溶解于被干燥液体，不能与被干燥液体发生化学反应，不能催化被干燥液体自身发生化学反应（使用相同酸/碱性/中性干燥剂；强碱不能干燥醛、酮、酯、酰胺类（发生缩合或水解）物质，CaCl2不能干燥醇类、胺类、酯类，与之形成络合物）②根据干燥效能和需要被干燥的程度选择

用量：主要取决于含水量；干燥剂的吸水容量；需要被干燥的程度

一般按照10ml 0.5-1g干燥剂进行添加

根据加入干燥剂的形态（是否发生粘连、结块、附壁、棱角是否分明），液体均一透明程度判断是或否需要继续加入干燥剂。

吸水容量：每g干燥剂能够吸收的水的最大量，可以通过方程式/最高水合物的示性式算出最低用量

干燥效能：一般与水发生不可逆化学反应的干燥剂干燥更彻底

【用途】除去附在固体、或混杂在液体、气体中的少量水分或其他溶剂

减少前馏分；除去固体中的水熔点测定更准确；除去反应产物中的水，分析测试更准确

【适用条件】没有明显水层，如果有应先进行分液或用滴管吸出【注意事项】

过多干燥剂会吸附较多的被干燥液体，造成损失未知液体可以选择惰性干燥剂：硫酸钠/硫酸镁不时振摇，缩短干燥时间，半小时以上

先使用无水硫酸钠干燥再使用氢氧化钠干燥的原因：无水硫酸钠吸水容量大但干燥效能低；氢氧化钠吸水容量小但干燥效能高；故先用无水硫酸钠除去大部分水，在用NaOH除去微量水，可以相对使用较少量的干燥剂达到较好的干燥效果。6.减压蒸馏：分离有机化合物的常用方法之一

【原理】

蒸汽压随温度变化关系：液体沸腾的温度随外界压力降低而降低减压沸点：在减低压力下进行蒸馏操作时，液体沸腾的温度【用途】

【适用条件】普通蒸馏时还未达到沸点温度就会发生分解、氧化、聚合或常压下沸点很高，电加热套的温度无法达到的物质的纯化【装置】

四部分：蒸馏部分，安全保护装置，测压装置，抽气装置不能使用锥形瓶

用磁子代替毛细管引入气化中心：在液体接近沸点温度时，内部会产生大量极其微小的气泡，分散于液体或较为粗糙的瓶壁上，但气泡太小不足以冲脱液体的束缚，在磁子的不停旋转下，液体对气泡的束缚减小，并能使蒸汽泡有较多的机会聚合增大，冲破液体的束缚而蒸发分离，防止引起暴沸

克氏蒸馏头：减压蒸馏时液体沸腾一般较为剧烈，避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管冷凝水下进上出：蒸馏140℃以下物质时，接受瓶应先连接水冷凝管冷却燕尾管：蒸馏不能中断或要分段接受流出液时（？），要采用多尾接液管；转动多尾接液管使不同馏分进入指定接收器中。

安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气（缓慢）【注意事项】

先减压检查真空度，通冷凝水后再加热，结束时先停止加热，冷却后再减压关水蒸馏速度的控制：

温度计的位置：克氏蒸馏头靠近冷凝管一端的支管口处，球泡上端和支管口下沿平齐，7.Ph值的测定：将ph试纸分开放在表面皿的凸面上，一次取一块测定 8.水作溶剂时，重结晶可在锥形瓶或者烧杯中进行

第四次实验： 1.辅酶催化：

【原理】

有机合成：主要指根据有机合成原理，利用有机合成基本设备和技术，按照有机合成设计方案，完成具有代表性的单元反应、基本操作和多步有机合成实验。辅酶怕热怕光怕碱怕重金属离子

VB1为水溶性维生素，所以先加水溶解后再加入95%乙醇非均相反应：

体系ph值的控制：碱性过高导致VB1开环，碱性过低导致转化率降低体系温度的控制：低温（冰盐浴）防止VB1开环失去催化活性

冰盐浴：VB1在较高温度或碱性条件下容易开环而失去催化活性，要在低温加碱【反应方程式】

（条件只写VB1即可）

【装置】

【注意事项】碱性体系，用橡皮塞【产率计算】有效数字

2.橡皮塞的选择：进入瓶口1/3-2/3，先倒过来比划大小

第五次试验

1.乙酸异戊酯的合成：

【原理】

酯化反应的特点：反应慢，可逆平衡

如何提高反应速率：加催化剂，加热提高反应温度

如何提高反应产率：添加某一反应物的用量，移去反应生成的水提高产率

环己烷：溶剂，分水剂（与水形成共沸物，沸点低于反应体系中其他共沸物及任何单一溶剂的沸点）磷酸：催化剂

加料顺序：异戊醇、磁子、环己烷、打开搅拌，冰乙酸，浓磷酸三次洗涤的作用：

反应终点的判断：实际生成水量≥理论生成水量；分水量不再增加【反应方程式】【装置】分水器：【注意事项】

开始加热前需充分摇匀；预先在分水器中加1.0ml（预计生成水量0.99ml）去离子水并标记液面高度；产品接受瓶必须是干警和干燥的，需预先称重（减量法算产物重量）；133℃是考虑目前温度计误差的产品沸点，实验中需根据温度计的实际情况决定收集产品的温度。

【产率计算】

2.回流分水：

【原理】一种密度比水小的有机溶剂，在室温下与水互不溶，但是可以形成共沸物。当分水器（上端装冷凝管）内充满液体时（可以事先加一部分液体也可以不加，但是反应体系中要多加分水器溶剂的溶剂），该溶剂与水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂反流到反应体系中。

共沸物：当某两种（或三种）液态物质按一定比例混合在一起时，组成一种具有固定沸点的混合物

恒沸点：沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液

共沸蒸馏的概念：用蒸馏方法蒸出恒沸点混合物的操作

共沸蒸馏的主要应用：移去反应生成的水；除去溶剂中的水，制备无水试剂

【用途】

【适用条件】溶剂密度比水轻和比水重用两种不同的分水器【装置】

分水器的使用：检漏：

【注意事项】

第六次实验：

1.二苯乙二酮的合成：

【原理】

氧化反应的定义：有机物分子中加入氧原子或失去氢原子的反应氧化反应的分类：完全氧化（到二氧化碳），部分氧化（催化加氧或脱氢；使用催化剂，控制条件可以到醇，醛、酮、酸等）氧化反应多数是自由基反应【反应方程式】【装置】

三口瓶：便于随时取样监测反应进程【注意事项】【产率计算】

加冰乙酸的目的：防止铁盐水解，增强三价铁的氧化能力薄层色谱检测反应进程：点样顺序：安息香（左），左右二者的混合液（中），反应液（右）取样时需将毛细管从三口瓶的侧口伸入反应液中原料和产物在TLC板上的相对高低

加入50ml水的作用：防止二苯乙二酮和铁盐一起析出以及产品析出不完全

2.柱色谱：属于固液吸附色谱，是基于吸附性质的分离技术

【原理】固定相：吸附剂：常用：

氧化铝（极性越强的物质在氧化铝上吸附越强；酸性氧化铝 ph 4-4.5 分离羧酸氨基酸等酸性物质；中性氧化铝 ph 7.5 分离中性物质；碱性氧化铝 ph9-10 分离生物碱、胺及其他碱性有机物）、硅胶（多孔性结构，酸性-中性物质的分离，疏水性，对玻璃具有亲和性容易附在玻璃上）、活性炭（常用于分离极性较弱或非极性的有机物）

活性：含水量少，粒度小，比表面大，活性高，分离效果明显流动相：

洗脱剂：选择：考虑洗脱剂的极性，被分离化合物的溶解度，相似相溶（强极性洗脱机对极性大的有机物溶解度高；弱极性或非极性洗脱机对极性小的物质溶解度高）液固色谱：吸附色谱：比移值：

极性：极性有机物之间的作用强度：成盐作用＞配位作用＞氢键作用＞偶极作用＞范德华力作用（非极性或弱极性只有范德华力）

（怎么说：固液吸附色谱，分配不同，两相相对移动，多次重新分配（吸附解吸附），由于吸附能力强弱不同移动速度不同，分开）【用途】【适用条件】【装置】

装柱：干法、湿法洗柱：上样：洗脱：显色：纯化：

【注意事项】

湿法装柱前，建议在色谱柱中预先装入约1/4柱高的洗脱剂以防止硅胶结块而产生气泡（？7ml不是赶走棉花里的气泡？干法湿法是否都需要洗柱）

第七次实验

1.5,5-二苯基乙内酰脲的合成：

【原理】亲核加成、重排、分子内缩合浓碱催化：

均相反应：含水体系中进行均相反应【反应方程式】

【装置】与重结晶装置相同【注意事项】

若尿素结块、可有空心塞研细；

滴加完KOHa.q.后会产生大量固体，难以搅拌，加热后即可溶解；碱性体系：凡士林，趁热松动

反应结束后加入20ml水：除去不溶于水的副产物酸化时ph偏高导致产率下降（产物溶于水而损失）水洗要充分：除去无机盐杂质【产率计算】

2.杂环化合物：

定义：通常指含有杂原子（N、S、O以及很多金属和非金属元素）的五元、六元或稠环骨架的化合物用途：

分子生物学和生物工程中的应用：酶（新陈代谢）、核酸（细胞复制和物种遗传）食品香料化学中的应用：含ons的杂环化合物占有突出地位

有机合成中的应用：利用杂环增长碳链（格式试剂与环氧乙烷反应，增加两个碳原子；亲电试剂与噻吩反应，碳链增长4个或其倍数的碳原子）；杂环保护官能团（羟基的保护：羟基与二氢呋喃在温和条件下转变为缩醛，HOAC水解）；具有药理活性的小分子化合物（药物筛选模型的发展，液相组合化学的应用，建立小分子杂环库）染料化学中的应用：花青素（苯并吡喃盐），黄酮色素（苯并呋喃酮）；除偶氮染料及三苯甲烷外多数为杂环化合物（二苯并噻唑、吲哚、均三嗪、二蒽醌并吡嗪等）

3.KOH的称量：不用称量纸，用烧杯

4.如何用简单的方法鉴别有机物和无机物：通过溶解度来判断：取少量有机溶剂，加入被鉴定物质，若溶解则为有机物；通过熔点判断：一般无机物熔点高，有机物的熔点低；通过薄层色谱判断

5.常用玻璃仪器的形状及作用

5,5二苯基乙内酰脲

反应结束后，20ml水去除不溶于水的副产物；过滤不溶物；冰盐浴冷却，6mol/L硫酸酸化到ph≈3；抽滤得到固体，在烧杯中用去离子水充分洗去可溶性无机盐，抽滤，95%乙醇重结晶，红外灯干燥30min

乙酸异戊酯的纯化

反应结束后，倒入150ml分液漏斗中，30ml水洗一次，用10ml5%碳酸氢钠溶液洗至中性，5ml饱和食盐水洗涤一次，分离出有机相无水硫酸钠干燥，蒸馏得到环己烷，将剩余有机物继续蒸馏得到异戊醇和乙酸异戊酯

每次分水相和有机相都要干燥除水

有机化学实验： Exp.Org.Chem.薄层色谱：TLC 沸点：BP

相对分子质量：MW 室温：RT

篇2：有机实验报告整理要点

吸收实验二、实验目的：

1.学习填料塔的操作； 2.测定填料塔体积吸收系数 K Y a.三、实验原理：

对填料吸收塔的要求，既希望它的传质效率高，又希望它的压降低以省能耗。但两者往往是矛盾的，故面对一台吸收塔应摸索它的适宜操作条件。

（一）、空塔气速与填料层压降关系气体通过填料层压降△P 与填料特性及气、液流量大小等有关，常通过实验测定。

若以空塔气速ou [m/s]为横坐标，单位填料层压降ZP [mmH 2 0/m]为纵坐标，在双对数坐标纸上标绘如图 2-2-7-1 所示。当液体喷淋量 L 0 =0 时，可知ZP ~ou 关系为一直线，其斜率约 1.0—2，当喷淋量为 L 1 时，ZP ~ou 为一折线，若喷淋量越大，折线位置越向左移动，图中 L 2 ＞L 1。每条折线分为三个区段，ZP 值较小时为恒持液区，ZP ~ou 关系曲线斜率与干塔的相同。ZP 值为中间时叫截液区，ZP ~ou 曲线斜率大于 2，持液区与截液区之间的转折点叫截点 A。ZP 值较大时叫液泛区，ZP ~ou 曲线斜率大于 10，截液区与液泛区之间的转折点叫泛点 B。在液泛区塔已无法操作。塔的最适宜操作条件是在截点与泛点之间，此时塔效率最高。

吸收实验

图 2-2-7-1

填料塔层的ZP ~ou 关系图

图 2-2-7-2

吸收塔物料衡算

（二）、吸收系数与吸收效率本实验用水吸收空气与氨混合气体中的氨，氨易溶于水，故此操作属气膜控制。若气相中氨的浓度较小，则氨溶于水后的气液平衡关系可认为符合亨利定律，吸收平均推动力可用对数平均浓度差法进行计算。其吸收速率方程可用下式表示：

m Ya AY H K N      

（1）

式中：N A ——被吸收的氨量[kmolNH 3 /h]；  ——塔的截面积[m 2 ] H——填料层高度[m]  Y m ——气相对数平均推动力 K Y a——气相体积吸收系数[kmolNH 3 /m 3 ·h] 被吸收氨量的计算，对全塔进行物料衡算（见图 2-2-7-2）：)()(2 1 2 1X X L Y Y V N A    

（2）

式中：V——空气的流量[kmol 空气/h] L——吸收剂（水）的流量[kmolH 2 0/h] Y 1 ——塔底气相浓度[kmolNH 3 /kmol 空气] Y 2 ——塔顶气相浓度[kmolNH 3 /kmol 空气] X 1，X 2 ——分别为塔底、塔顶液相浓度[kmolNH 3 /kmolH 2 0] 由式（1）和式（2）联解得：

mYaY HY Y VK   )(2 1

（3）

为求得 K Y a 必须先求出 Y 1、Y 2 和  Y m 之值。

1、Y 1 值的计算：

0201198.0VVY 

（4）

式中：V 01 ——氨气换算为标态下的流量[m 3 /h] V 02 ——空气换算为标态下的流量[m 3 /h] 0.98——氨气中含纯 NH 3 分数对氨气：

10102001 01T TP PPTV V 

（5）

式中：V 1 ——氯气流量计上的读数[m 3 /h] T。，P。——标准状态下氨气的温度[K]和压强[mmHg] T 1，P 1 ——氨气流量计上标明的温度[K]和压强[mmHg] T 2，P 2 ——实验所用氨气的温度[K]和压强[mmHg] 0 ——标准状态下氨气的密度（=0.769kg/m 3）

02 ——标准状态下空气的密度（=1.293kg/m 3）

对空气：34 3002 02T TP PPTV V

（6）

式中：V 2 ——空气流量计读数[m 3 /h] T。，P。——标准状态下空气的温度[K]和压强[mmHg] T 3，P 3 ——空气流量计上标明的温度[K]和压强[mmHg] T 4，P 4 ——实验所用空气的温度[K]和压强[mmHg] Y 1 也可用取样分析法确定（略）。

2、Y 2 值分析计算在吸收瓶内注入浓度为 N S 的 H 2 SO 4 V S [ml]，把塔顶尾气通入吸收瓶中。设从吸收瓶出口的空气体积为 V 4 [ml]时瓶内 H 2 SO 4 Vs 即被 NH 3 中和完毕，那么进入吸收瓶的 NH 3 体积 V o3 可用下式计算：

] [ 1.2203ml V N VS S

（7）

通过吸收瓶空气化为标准状态体积为：

] [55004 04mlTPPTV V  

（8）

式中：V 4 ——通过吸收瓶空气体积[ml]，由湿式气量计读取 T。，P。——标准状态下空气的温度[K]和压强[mmHg] T 5，P 5 ——通过吸收瓶后空气的温度[K]和压强[mmHg] 故塔顶气相浓度为：

04032VVY 

（9）

3、塔底 X 1 ~Y* 1 的确定由式（2）知：2 2 1 1)(X Y YLVX   ，若 X 2 =0，则得：)(2 1 1Y YLVX  

（10）

X 1 值亦可从塔底取氨水分析而得。设取氨水 V N `[ml]，用浓度为 N S `的 H 2 SO 4来滴定，中和后用量为 V S `[ml]，则：

`` `018.01NS SVV NX 

（11）

又根据亨利定律知，与塔底 X 1 成平衡的气相浓度 Y 1 *为：

1XPEY 

（12）

式中：P——塔底操作压强绝对大气压（atm）

E——亨利系数大气压，可查下表取得：

度液相浓度 5% 以下的 E 值表 2-2-7-1 t（℃）

0 10 20 25 30 40 E（大气压）

0.293 0.502 0.778 0.947 1.25 1.94 或用下式计算：

tE 047.1 31143.0  

（13）

4、塔顶的 X 2 ~Y 2 *的确定因用水为吸收剂，故 X 2 =0，所以 Y 2 *=0 5、吸收平均推动力ΔY m12 1 1ln)(YY YY Y YY m  

（14）

6、吸收效率η % 10012 1YY Y

（15）

四、实验流程简介：

吸收装置如图 2-2-7-3 所示，塔径为 110（mm），塔内填料有一套为塑料阶梯环，其它为瓷拉西环，均为乱堆。填料层高为 600—700（mm）（请自量准确）。氨气由氨瓶 1 顶部针形阀放出，经减压阀 2 到达缓冲缺罐 3，用阀 4 调节流量，经温度计23，表压计 5 和流量计 6 分别测量温度、压力和流量后到达混合管。空气经风机 7压送至缓冲罐 9，由旁路阀 8 和调节阀 11 调节风量，经温度计 23，表压计 10 和流量计 12 分别测量温度、压力和流量后到达混合管与氨气混合，后被送进吸收塔 13的下部，通过填料层缝隙向上流动。吸收剂（水）由阀 16 调节，经流量计 17 测定流量后从塔顶喷洒而下。在填料层内，下流的水滴与上流的混合气接触，氨被水吸收变氨水从塔底排出，氨水温度由温度计 23 测定，塔顶表压和填料层压降由压差计和 15 测定。从塔顶排出含有微量氨的空气成为尾气从阀 18 排出大气中，分析尾气含氨量是用旋塞 19 取样，先从三角瓶 20 除去水分，后经吸收瓶 21 分析氨，气量计 22 计量取出空气量。

五、实验方法：

（一）测压降与空塔气速步骤 1、测定干塔压降（1）打开旁路阀 8，关闭空气流量调节阀 11，启动风机 7，慢慢打开阀 11 使风量由零至最大，同时观察压差计 15 的读数变化。

（2）从流量计 12 的量程范围拟定 6~8 组读数。调节风量由大至小，同时读取空气流量及塔压降值。

2、测定湿塔压降（1）把风量开至最大，慢慢打开阀 16 使水从塔顶喷淋而下，观察填料层上的液泛情况及压差计 15 的读数变化。

（2）调节风量水量使液泛层高度 20~30mm 左右，记下水流量及压差计读数。

（3）保持水量不变，调节风量由大至小，测取 6~8 组风量及塔压降读数。

最后，读取气温、水温及填料层高度，记下塔内径数值。

（二）测吸收系数步骤 1、全开旁路阀 8，关闭空气流量调节阀 11，启动风机 7，慢慢打开阀 11 使风量由零至最大，同时观察压差计 15 的读数变化。

2、在吸收瓶内置入已知浓度的 H 2 SO 4 1ml 及 2 滴甲基红，加适量蒸馏水摇匀后装于尾气分析管路上。关闭取样旋塞 19，记下湿式气量计原始读数。

3、将水流量计 17 及空气流量计 12（采用旁路调节法）调到指定读数。

4、关闭氨气缓冲罐上的氨气流量调节阀 4，松开减压阀旋钮，打开氨瓶上的总阀，然后，慢慢拧紧减压阀旋钮把氨气引进缓冲罐 3，待罐上压力表读数达 0.05MP左右时，停止转动减压阀旋钮，慢慢打开调节阀 4，把氨气送进混合管。

5、待塔的操作稳定后（不液泛，不干塔，各仪表读数稳定），记录各仪表读数，同时进行塔顶尾气分析。

6、尾气分析方法是打开取样旋塞 19，使尾气成泡状通过吸收瓶液层，至瓶内液体的红色变淡黄色为止，即关闭旋塞，记下气量计读数。（8 分）

7、保持空气和水流量不变，改变氨气流量，重复上述操作一次。

8、实验完毕，先关氨瓶上的总阀，待氨气缓冲罐上压力表读数为 0 后，再关闭氨气缓冲罐上的氨气流量调节阀 4，然后，全开旁路阀 8，同时关闭空气流量调节阀 11，最后停风机和关水阀，清洗吸收瓶。

1、氨瓶

2、减压阀

3、氨缓冲罐

4、氨气调节阀

5、氨表压计

6、氨转子流量计 7、叶氏风机

8、空气旁路阀

9、空气缓冲罐 10、空气表压计

11、空气调节阀

12、空气转子流量计

13、吸收塔

14、塔顶表压计

15、塔压降压差计

16、水调节阀

17、水转子流量计

18、尾气调节阀

19、取样旋塞

20、分离水三角瓶

21、吸收瓶

22、湿式气量计

23、温度计图 2-2-7-3

吸收装置流程图六、原始数据记录表：

（见下页）

七、数据处理表：

01V

0.367 0.367 02V

9.460 9.441 03V

0.194 0.194 04V

5819.308 13723.371 1Y

0.0380 0.0381 2Y

0.0000334 0.0000142 1X

0.00305 0.00204 P

1.232 1.234 1Y

0.00193 0.00128 mY 

0.00516 0.00468 

99.912% 99.963% YaK

501.128 554.192 AN

0.0169 0.0170

八、举例计算：

以第一组数据为例计算：

367.0295 293783 760769.0293.17602733.02 12 10102001 01    T TP PPTV V

460.9294 2935.783 760760273104 34 3002 02  T TP PPTV V

因 0088.0 SN、1 SV，所以 194.0 1 0088.0 1.22 1.2203    S S VN V

308.581929576***55004 04     TPPTV V

0380.0460.9367.0 98.098.002011 VVY

0000334.0308.5819194.004032  VVY

因 446.04.22101000 4.2210002 VV、556.51810018  水LL，所以   00305.0 0000334.0 0380.0556.5446.0)(2 1 1      Y YLVX

232.***0 3.021121       B aP P P P

又 778.0  E，所以 00193.0 00305.0232.1778.01 1   XPEY

 00516.00000334.000193.0 0380.0ln0000334.0 00193.0 0380.0ln)(21 12 1 1   YY YY Y YY m

% 912.99 % 1000380.00000334.0 0380.0% 10012 1  YY Y

00950.0100011014.3414122      D 

 128.50100516.0100069000950.00000334.0 0380.0 446.0)(2 1     mYaY HY Y VK

  0169.0 0000334.0 0380.0 446.0)(2 1      Y Y V N A

同理，课求得其它组数据。

篇3：有机实验报告整理要点

化学是一门实验科学。“有机化学实验”作为化学专业一门独立的课程, 其教学的目的是通过实验, 培养学生观察现象、分析和解决问题的能力。同时也培养学生尊重自然与事实并进而归纳总结的科学态度与方法。使学生掌握有机化学实验的基本技能, 学会正确选择有机化学实验的合成、分离、提纯和分析鉴定的方法。通过实验, 培养学生观察现象, 分析问题和解决问题的能力。有机合成过程中所得的产物往往不纯, 其中常夹杂一些反应副产物、未作用的原料及催化剂等, 纯化这类物质的最常用的方法就是过滤及重结晶。过滤及重结晶是有机化学实验中必须掌握的最重要也是最基本的实验技能。

2 实验目的

1) 熟悉减压过滤和热过滤的实验操作。

2) 掌握重结晶的基本操作。

3) 熟练掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。

4) 练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术。

3 实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和, 冷却时即由于溶解度降低, 溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 (若在溶剂中的溶解度极小, 则配成饱和溶液后被过滤除去) , 从而达到提纯目的。

在进行重结晶时, 选择理想的溶剂是一个关键, 理想的溶剂必须具备下列条件:

1) 不与被提纯物质起化学反应。

2) 在较高温度时能溶解多量的被提纯物质 ;而在室温或更低温度时, 只朗溶解很少量的该种物质。

3) 对杂质的溶解度非常大或非常小 (前一种情况是使杂质留在母液中不随提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去) 。

4) 容易挥发 (溶剂的沸点较低) , 易与结晶分离除去。

5) 能给出较好的结晶。

6) 无毒或毒性很小 , 便于操作。

在几种溶剂同样都合适时, 则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性和价格等来选择。

4 实验操作

4.1 溶剂的选择

在重结晶时需要知道用哪一种溶剂最合适和物质在该溶剂中的溶解情况。一般化合物可以查阅手册或词典中的溶解度一栏或通过实验来决定采用什么溶剂。

溶剂的最后选择, 只能用实验方法来决定。其方法是取0.1g待结晶的固体粉末于一小试管中, 用滴管逐滴加入溶剂, 并不断振荡。若加入的溶剂量达1m L仍未见全溶, 可小心加热混合物至沸腾 (必须严防溶剂着火! ) 。若此物质在1m L冷的或温热的溶剂中已全溶, 则此溶剂不适用。如果该物质不溶于1m L沸腾溶液中, 则继续加热, 并分批加入溶剂, 每次加入0.5m L并加热使沸腾。若加入溶剂量达到4 m L, 而物质仍然不能全溶, 则必须寻求其它溶剂。如果结晶不能自行析出, 可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁, 或再辅以冷水冷却, 在使结晶析出。若结晶仍不能析出, 则此溶剂也不适用。如果结晶能正常析出, 要注意析出的量, 在几个溶剂用同法比较后, 可以选用结晶收率最好的溶剂来进行重结晶。

4.2 溶解及趁热过滤

通常将待结晶物质置于锥形瓶中, 加入较需要量 (根据查得的溶解度数据或溶解度试验方法所得的结果估计得到) 稍少的适宜溶剂, 加热到微微沸腾一段时间后, 若未完全溶解, 可再次逐渐添加溶剂, 每次加入后均需再加热使溶液沸腾, 直至物质完全溶解 (要注意判断是否有不溶性杂质存在, 以免勿加过多的溶剂) 。要使重结晶得到的产品纯和回收率高, 溶剂的用量是个关键。虽然从减少溶解损失来考虑, 溶剂应尽可能避免过量; 但这样在热过滤时会引起很大的麻烦和损失, 特别是当待结晶物质的溶解度随温度变化很大时更是如此。应为在操作时, 会因挥发而减少溶剂, 或因降低温度而使溶剂变为过饱和而析出沉淀。因而要根据这两方面的损失来权衡溶剂的用量, 一般可比需要量多加20%左右的溶剂。

4.3 结晶

将滤液在冷水浴中迅速冷却并剧烈搅动时, 可得到颗粒很小的晶体。小晶体包含杂质较少, 但其表面积较大, 吸附于其表面的杂质较多。若希望得到均匀而较大的晶体, 可将滤液 (如在滤液中已析出结晶, 可加热使之溶解) 在室温或保温下静置使之缓缓冷却。这样得到的结晶往往比较纯净。

有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物, 使结晶不易析出, 或有时因形成过饱和溶液也不析出结晶。在这种情况下, 可用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面, 使溶质分子呈定向排列从而形成结晶, 此过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种 (同一物质的晶体, 若无此物质的晶体, 可用玻璃棒蘸少许溶液稍干后即会析出晶体) , 供给定型晶核, 使晶体迅速形成。

4.4 抽气过滤

为了把结晶从母液中分离出来, 一般采用布氏漏斗进行抽气过滤。抽滤瓶的侧管用较耐压的橡皮管和水泵相连 (最好中间接一安全瓶, 再和水泵相连, 以免操作不慎, 使泵中的水倒流) 。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小, 使紧贴于漏斗的底壁。为盖住滤孔, 在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿, 然后打开水泵将滤纸吸紧, 防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助, 将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中, 并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体。关闭水泵前, 先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开, 或将安全瓶上的活塞打开接通大气。以免水倒流入吸滤瓶中。

布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤。以除去存在于晶体表面的母液, 否则干燥后仍要使结晶玷污。用重结晶的同一溶剂进行洗涤, 用量应尽量少, 以减少溶解损失。洗涤的过程是先将抽气暂时停止, 在晶体上加少量溶剂。用刮刀或玻棒小心搅动 (不要使滤纸松动) , 使所有晶体润湿。静置一会儿, 待晶体均匀地被浸湿后再进行抽气。为了使溶剂和结晶更好地分开, 最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压。抽滤后所得的母液, 如还有用处, 可移置于其它容器中。较大量的有机密剂, 一般应用蒸馏法回收。如母液中溶解的物质不容忽视, 可将母液适当浓缩。回收得到一部分纯度较低的晶体 , 测定它的熔点 , 以决定是否可供直接使用 , 或需进一步提纯。

4.5 结晶的干燥

抽滤和洗涤后的结晶, 表面上还吸附有少量溶剂, 因此尚需用适当的方法进行干燥。重结晶后的产物需要通过测定熔点来检验其纯度, 在测定熔点前, 晶体必须充分干燥, 否则熔点会下降。固体的干燥方法很多, 可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。常用的方法有如下几种:

空气晾干: 将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层, 再用一张滤纸覆盖以免灰尘玷污, 然后在室温下放置, 一般需要几天才能彻底干燥。

烘干:一些对热稳定的化合物, 可以在低于该化合物熔点或接近溶剂沸点的温度下进行干燥。实验室中常用红外线灯或烘箱、蒸气浴等方式进行干燥。必须注意, 由于溶剂的存在, 结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了, 因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体。用滤纸吸干:有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干, 达时可将晶体放在二三层滤纸上, 上面再用滤纸挤压以吸出溶剂。此法的缺点是晶体上易玷污一些滤纸纤维。

5 实验步骤

5.1 仪器、药品

粗苯甲酸、活性炭、循环水真空泵、恒温水浴锅、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、量筒、沸石

5.2步骤

5.2.1 溶解、脱色

用台秤称取3.5g粗苯甲酸, 放在250m L烧杯中, 加入150m L蒸馏水, 加热至沸腾, 直至苯甲酸溶解。若不溶解, 可分次再适量添加少量 (2~3m L) 热蒸馏水, 搅拌并加热至接近沸腾令苯甲酸全部溶解。如溶液有颜色, 则应先撤去热源, 待溶液稍冷却后, 加入1g的活性炭于溶液中, 煮沸5~10min, 脱色。

5.2.2 热过滤

在脱色的同时准备好热水漏斗、菊花滤纸以及烧杯, 并在热水漏斗中加入热水, 加热待水接近沸腾时, 放入折叠好的滤纸, 并用少量的热水润湿。然后, 对上述热溶液进行热过滤, 绿叶用烧杯收集。在过滤过程中应用小火加热保温以免冷却析出晶体, 妨碍过滤。滤完后, 再用少量 (1~2m L) 热蒸馏水洗涤滤渣一次。

5.2.3 结晶

将所得的滤液充分冷却, 使之结晶析出。

5.2.4 抽滤、洗涤

按装置图装好抽滤装置, 进行抽滤, 抽干后, 用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体, 继续抽滤, 尽量除去母液, 然后进行晶体的洗涤。即先把橡皮管从抽滤瓶上拨出, 关闭循环水真空泵, 把少量蒸馏水 (作溶剂) 均匀地洒在滤饼上, 浸没晶体, 用玻璃棒小心地均匀地搅动晶体, 接上抽气泵, 抽滤至干, 如此重复洗涤两次。

5.2.5 干燥晶体

取出晶体, 放在表面皿上晾干 (适当不吸水的产品) , 或在100℃以下烘干 (可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择, 常用的方法有空气晾干、红外灯或烘箱烘干、用滤纸吸干或置于干燥器重干燥) , 称重, 最后把赝品倒入回收瓶, 计算产率。

6 注意事项

1) 在热过滤时 , 整个操作过程要迅速 , 否则漏斗一凉 , 结晶在滤纸上和漏斗颈部析出, 操作将无法进行。

2) 洗涤用的溶剂量应尽量少 , 以避免晶体大量溶解损失。

3) 用活性炭脱色时, 不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。

4) 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。

5) 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开, 或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通, 再关闭泵, 防止水倒流入抽滤瓶内。

参考文献

[1]兰州大学.有机化学实验[M].3版.北京:高等教育出版社, 2010:70-80.

篇4：粉末冶金实验报告新整理

一、实验目的

通过本综合实验，使学生掌握粉末冶金的基本工艺，熟悉粉末成形和烧结过程研究方法及测试原理，培养学生进行粉末冶金研究的基本思路和初步能力，为今后从事粉末冶金相关研究与生产及粉末冶金分析测等工作打下基础。

二、实验原理 1粉末冶金的基本工艺

（1）原料粉末的制备和准备。粉末可以是纯金属或它的合金、非金属、金属与非金属的化合物以及其他各种化合物等；

（2）将金属粉末及各种添加剂均匀混合后制成所需形状的培块；

（3）将培块在物料控制在熔点以下的温度进行烧结，使制品具有最终的物理、化学和力学性能。2粉末成型主要功能在于：

（1）将粉末成型为所需要的形状；

（2）赋予培体以精确的几何形状与尺寸，这时应考虑烧结时的尺寸变化；（3）赋予培体要求的孔隙度和孔隙类型；（4）赋予培体以适当的强度，以便搬运。

根据成型时是否从外部施加压力，可非为压制成型和无压制成型两大类。压制成型主要有：密闭钢模冷压成型、流体等静压制成型、粉末塑性成型、三轴向压制成型、高能率成型、挤压成型、轧制成型、振动压制成型等；

无压制成型主要有：粉浆浇注、松装烧结等。2粉末烧结

烧结：压培置于基体金属熔点以下温度（约0.7-0.8T，温度K）加热保温，粉末颗粒之间产生原子扩散、固溶、化合和熔接，致使压培收缩并强化，这一过程称为烧结。烧结对粉末冶金材料和制品的性能有着决定性的影响。烧结的结果是粉末颗粒之间发生粘接，烧结体的强度增加，密度提高。在烧结过程中，压坯要经过一系列的物理化学变化。开始是水分或有机物的蒸发或挥发，吸附气体的排除，应力的消除，粉末颗粒表面氧化物的还原；继之是原子间发生扩散，粘性流动和塑性流动，颗粒间的接触面增大，发生再结晶和晶粒长大等。出现液相时，还可能有固相的溶解和重结晶。这些过程彼此之间并无明显的界限，而是穿插进行，互相重叠，互相影响。加之一些其它烧结条件，使整个烧结过程变得很复杂。用粉末烧结的方法可以制得各种纯金属、合金、化合物以及复合材料。3金相分析磨光

采用手动磨光，水磨砂纸按粗细排列有：200 号、320号、400 号、600 号、800 号、1000号、1200号。抛光

抛光的目的是去除试样磨面上经细磨后留下的细微磨痕，最终使磨面呈光亮而无磨痕的镜面。抛光在抛光机上进行。抛光机由一个电机带动一个或两个抛光盘，转速为200～600 转/分。所用抛光材料为抛光布和抛光粉，抛光布蒙在抛光盘上，不同要求应适当选用不同的抛光布。化学浸蚀

经抛光后而没有浸蚀的试样在显微镜下除了能观察到非金属夹杂物（石墨、氧化物、硫化物等）及其本身所具有的孔洞、裂纹等缺陷之外，看不到金属内部的组织，必须经过腐蚀。这是因为经抛光后的试样磨面是一个很平的平面，平面在显微镜下的反光能力是一样的，故在显微镜下显示不出组织。利用化学腐蚀剂，通过化学或电化学作用显示金属的组织，腐蚀方法：将已抛光好的试样磨面先用轻水冲洗干净，再将试样表面擦拭腐蚀，或用镊子夹着蘸上腐蚀剂的棉球擦其磨面腐蚀的时间依不同合金及不同组织而定，用自来水冲洗干净，然后再用吹风机吹干，将腐蚀完的试样放在显微镜下，就可以观察到合金内部的显微组织。

三、实验器材与材料

1.实验器材电子天平、压坯模具、电压式液体压力机、游标卡尺、砂纸、金相显微镜、抛光机、万能拉伸试验机、吹风机、ZSJ-真空脱脂烧结一体炉、BT-1000粉体综合特性测试仪 2.实验材料铁粉，硬脂酸锌

四实验步骤

（一）使用BT-1000粉末综合性能测试仪测试粉末的的休止角，崩溃角，差角，平板角，振实密度，松装密度。

（二）1、混料：称取27.86g的铁粉，然后加入质量0.14g硬脂酸锌粉末混合均匀。

2、压坯：将混合均匀的原料用一定尺寸的钢模具在一定压力作用下压制成较密实的坯体，坯体承受200Mpa，根据坯体的受力面积计算得到压力为30KN。

3、烧结：把样品放入烧结炉内，充水，通过机械泵和扩散泵把炉内的气体抽空，形成真空的环境，然后加热，加热时间为5t，加热过程中在300℃、600℃、1000℃保温，加热结束后随炉冷却，降温大概四五个小时，当温度为两三百摄氏度是把扩散炉关掉，当降温到100℃时，把机械泵关掉。

4、测密度：称取样品的质量，然后用用表卡尺测量样品的长宽高，计算体积，并计算出烧结样品的密度。

5、用维式硬度计测得样品的硬度。

6、观察金相组织：后磨制和抛光，砂纸由分粗磨和细磨两道工序。通常采用手工;细磨在一套粗细不同的金相砂纸上由粗到细依次进行的。每更换一号砂纸时，需将试样的研磨方向与上一道磨痕方向垂直，直到将上一号砂纸所产生的磨痕全部消失为止。细磨后进行抛光，只要是去除细磨时留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。获得的镜面经氢氟酸腐蚀10—15s，然后用清水清洗干净并吹干镜面，最后在显微镜下观察金相。

7、进行二次烧结

8、测得二次烧结后的到的样品的长宽高与质量，从而获得二次烧结后压坯的密度。

9、测二次烧结后的样品的硬度

五、实验数据和实验结果

所得到的金相图如下大侧面的金相图

小的一面

名称休止角崩溃角差角平板角粉重振实密度粉重松装密度烧前 θr θf θr-θf θs 72.43g g/cm3 50g g/cm3

37.5° 34° 4° 49.5° 体积

38° 35°

45° 25ml

38.5° 33°

压坯密度 6.03g/cm3 密度

6.06g/cm3

平均数 38° 34°

47.25°

2.8972 体积 14.6ml

3.42

总的质白粉铁粉量

0.14g 27.86g 28g 压坯后质量 27.96g 长宽高体积 3.40cm 1.123cm 1.21cm 4.62cm3 烧后质量 27.76g 长宽高体积 3.4cm 1.122cm 1.20cm 4.578cm3

实验总结：原本的压坯密度应该达到6.8g/cm3左右，但因为压力不足，导致压坯密度只有6.03g/cm3左右。真空脱脂烧结后得到，粗磨后测得的圆孔直径的大小是3.05mm，而经过二次烧结后得到的圆孔压痕是2.53mm，硬度是48.9HVS说明经过二次淬火后铁块硬度上升。这次虽然实验做得不是很成功，但是对粉末冶金的的制作流程有了总体的认识，不仅要对粉末性能进行测试还要对压坯过程中的力进行设计，如果压力不过的话会导致压坯密度不够从而使获得的坯件的硬度达不到标准，最终会使坯件不合格，因此压制也是关键步骤。

篇5：有机实验报告整理要点

一、实验目的

1．掌握UDP协议的报文格式

2.掌握UDP协议校验和的计算方法 3.理解UDP协议的优缺点

4.理解协议栈对UDP协议的处理方法 5.理解UDP上层接口应满足的条件

二、实验环境

该实验采用网络结构一

三、实验内容及实验结果

（一）练习1编辑并发送UDP数据报

各主机打开协议分析器，进入相应的网络结构并验证网络拓扑的正确性，如果通过拓扑验证，关闭协议分析器继续进行实验，如果没有通过拓扑验证，请检查网络连接。

本练习将主机A和B作为一组，主机C和D作为一组，主机E和F作为一组。我们是以主机E，F。

1.主机E打开协议编辑器，编辑发送给主机F的UDP数据报。

MAC层：

目的MAC地址：接收方MAC地址

源MAC地址：发送方MAC地址

协议类型或数据长度：0800，即IP协议

IP层：

总长度：包括IP层、UDP层和数据长度

高层协议类型：17，即UDP协议

首部校验和：其它所有字段填充完毕后填充此字段

源IP地址：发送方IP地址

目的IP地址：接收方IP地址

UDP层：

源端口：1030

目的端口：大于1024的端口号

有效负载长度：UDP层及其上层协议长度

其它字段默认，计算校验和。

● UDP在计算校验和时包括哪些内容？

伪首部 UDP首部从应用层来的数据

2.在主机F上启动协议分析器捕获数据，并设置过滤条件（提取UDP协议）3.主机A发送已编辑好的数据报。

4.主机F停止捕获数据，在捕获到的数据中查找主机E所发送的数据报。

（二）练习2 UDP单播通信

本练习将主机A、B、C、D、E、F作为一组进行实验。

1.主机B、C、D、E、F上启动“实验平台工具栏中的UDP工具”，作为服务器端，监听端口设置为2483，“创建”成功。

2.主机C、E上启动协议分析器开始捕获数据，并设置过滤条件（提取UDP协议）。3.主机A上启动“实验平台工具栏中的UDP工具”，作为客户端，以主机C的IP为目的IP地址，以2488为端口，填写数据并发送。

4.察看主机B、C、D、E、F上的“UDP工具”接收的信息。答： C 收到报文。

5.察看主机C协议分析器上的UDP报文，并回答以下问题： ● UDP是基于连接的协议吗？阐述此特性的优缺点。

UDP不是基于连接的协议。

缺点：UDP是面向事物的传输层协议，不提供可靠性，它只是把应用程序传给IP层的数据报发送出去，但是并不能保证他们能到达目的地。因而UDP协议不能防止报文的丢失，重复和乱序。

由于它的每个报文必须包括完整的与源地址的目的地址，因此开销较大。优点：由于UDP在传输数据报前不用在客户和服务器间建立一个连接，且没有超时重发等机制，故灵活方便而且传输速度很快。由于它不属于连接型协议，因而具有资源消耗小、处理速度快的优点，所以通常音频、视频和普通数据在传送时使用UDP较多，因为他们即使偶尔丢失一两个数据包也不会对接受结果产生太大影响。比如我们聊天用的QQ和ICQ就是使用的UDP协议。

● UDP报文交互中含有确认报文吗？阐述此特性的优缺点。

答：没有确认报文。

缺点：不保证数据报一定能到达目的地，报文可能丢失。因此是不可靠的协议。

优点：不必对数据的到达顺序加以控制，控制逻辑比较简单，容易实现。

6.主机A上使用协议编辑器向主机E发送UDP报文，其中：

目的MAC地址：E的MAC地址

目的IP地址：主机E的IP地址

目的端口：2483

校验和：0 E收到数据包。UDP可以使用0做校验和。0 说明不进行校验。7.主机B、C、D、E、F关闭服务端，主机A关闭客户端。

（三）练习3 UDP广播通信

本练习将主机A、B、C、D、E、F作为一组进行实验。

1.主机B、C、D、E、F上启动“实验平台工具栏中的UDP工具”，作为服务器端，监听端口设为2483。