煤的品质检验验证标准

2024-05-01

煤的品质检验验证标准（共4篇）

篇1：煤的品质检验验证标准

附件

检验检疫行业标准方法验证管理办法

（征求意见稿）

第一章总则

第一条为规范出入境检验检疫行业标准（以下简称“检验检疫行业标准”）方法验证工作，根据《中华人民共和国标准化法》、《国家标准管理办法》、《行业标准管理办法》、《全国专业标准化技术委员会管理规定》、《出入境检验检疫标准化管理办法》和《出入境检验检疫行业标准制（修）订工作细则》，制定本办法。

第二条

本办法适用于检验检疫行业标准中方法类标准制（修）订过程中的验证工作。

第三条

方法验证是确证某一方法适用于检测目标的过程，包括实验室内验证、独立实验室验证和协同试验验证。检验检疫行业标准的方法验证是规范标准制定、保障标准具有科学性、严谨性和适用性的重要环节。

第四条

国家认证认可监督管理委员会（以下简称“认监委”）统筹和管理检验检疫行业标准方法验证工作。

第五条

出入境检验检疫标准化专业技术委员会（以下简称“标准化专业委”）计划并组织实施检验检疫行业标准方法验证工作。

第六条

中国检验检疫科学研究院、直属检验检疫局的科技管理部门负责本单位方法验证管理工作。标准项目承担单位是实施标准方法验证计划的主体责任人。

第七条

检验检疫系统实验室是检验检疫行业标准的独立和（或）协同试验验证的主要承担实验室（以下简称“验证实验室”）。根据标准方法验证工作需要，可选择检验检疫系统外实验室参加验证工作。

第二章职责

第八条

认监委负责下达验证计划、划拨验证补助经费及检查经费的使用情况。

第九条

标准化专业委负责以下工作：

（一）制定本专业的标准方法验证程序；

（二）建立并及时更新维护验证实验室数据库；

（三）提出并组织实施本专业标准方法的验证计划；

（四）审核验证方案，指定验证实验室和指导专家，组织开展验证工作；

（五）协调、跟踪和监督验证工作；

（六）审核验证材料，评估验证结果，并将结果反馈项目承担单位；

（七）管理标准验证专项经费。

第十条

中国检验检疫科学研究院、直属检验检疫局的科技管理部门负责监督管理本单位验证工作。

第十一条标准项目承担单位负责以下工作：

（一）制定并提交标准的验证方案和相关作业指导书，根据专家审核意见进行相应修改；

（二）按照验证工作要求完成实验室内验证，提供验证报告；

（三）推荐验证实验室；

（四）提供验证样品及具特殊性的标准品或耗材；

（五）及时答复标准化专业委或验证实验室的质询。

（六）统计、分析验证数据。第十二条

验证实验室负责以下工作：

（一）按照验证计划和验证方案的要求完成验证工作；

（二）保证验证数据的真实性和有效性；

（三）按时将验证数据及对验证项目的意见提交反馈标准化专业委及项目承担单位；

（四）必要时，主动与标准化专业委或项目承担单位联系沟通。第十三条标准化专业委指导专家负责以下工作：

（一）审核验证方案的规范性、科学性和可行性；

（二）审核验证材料的完整性和符合性；

（三）将审核意见反馈给标准化专业委及项目承担单位。

第三章工作程序和工作要求

第十四条

检验检疫行业标准方法验证工作程序包括验证计划的制定与下达，验证方案的提出、确定和实施，验证结果的统计分析和评估。

第十五条

各标准化专业委根据检验检疫行业标准制（修）订项目计划的下达情况，提出本专业验证项目清单，上报认监委。认监委下达验证计划，各标准化专业委根据计划制定实施方案，实施方案应包括参加验证的项目清单、验证具体工作要求、验证各阶段完成时间节点等。

第十六条

项目承担单位根据标准化专业委制定的实施方案，落实方法的研发并形成完整的方法草案，据此提出验证方案，准备验证样品并提出验证试验的预计周期。

第十七条项目承担单位首先完成实验室内验证，初步判断方法的稳定性和适用性，向标准化专业委提交验证材料，包括方法草案、编制说明（包括实验室内验证结果等）、验证方案，推荐验证实验室。秘书处组织专家审核实验室内验证材料的完整性与符合性，若发现存在问题则及时反馈项目承担单位并重新验证，直至审核通过。

第十八条

验证材料审核通过后，由标准化专业委组织独立实验室验证。独立验证实验室完成验证后，将验证结果上报至标准化专业委。标准化专业委组织专家审核独立实验室验证结果的完整性和符合性，决定是否进行协同试验验证，若发现存在问题则及时反馈项目承担单位和独立验证实验室，必要时重新验证，直至审核通过。

第十九条

各标准化专业委组织协同试验验证。协同试验验证实验室一般为8～15家。检疫类方法标准协同试验验证实验室数量由标准化专业委另行确定。参加协同试验验证的实验室在完成试验后，将验证结果提交至标准化专业委和项目承担单位。由项目承担单位负责对验证数据进行统计分析处理，标准化专业委组织专家对验证数据进行审核和评估。

第二十条

验证结果审核通过后，项目承担单位将验证结果列入编制说明，作为标准审定时的必要材料。

第二十一条

标准方法验证如遇特例情况未能按照标准的验证工作程序进行，应由项目承担单位制定专门的验证方案并向各标准化专业委提出申请，标准化专业委按照一事一办的原则予以审批后进行。特例情况包括但不限于以下：

所制定的方法标准为等同采用国际标准，或采用具有完整验证结果数据的国外先进标准且未作技术性修改，可采取仅进行实验室内验证、或进行实验室内验证和独立实验室验证的快速验证程序。

新制定方法拟解决的问题为国际或国内急需解决的关键问题或疑难，可根据问题或疑难的严重及急需解决的紧迫程度采取仅进行实验室内验证、或进行实验室内验证和独立实验室验证的快速验证程序，但应在快速验证结果审核通过后一年内补做完整的方法验证

第四章验证实验室的要求与选择

第二十二条

验证实验室应具备操作待验证方法所需人员、仪器设备、设施环境、相关的检测经验。

第二十三条

验证实验室原则上每年征集一次，由各标准化专业委对应征验证实验室资质进行审核，形成验证实验室数据库并及时更新维护。

第二十四条

各标准化专业委根据项目承担单位推荐、验证实验室自主报名、或者从验证实验室数据库中随机筛选等方式，选择验证实验室。必要时，对验证实验室资质进行审核。

第二十五条验证完成后，标准化专业委对验证实验室进行评价。涉及伪造、抄袭试验数据行为的验证实验室，将予以记录并取消其验证实验室资格。

第五章标准方法验证工作保障制度

第二十六条

每各标准化专业委负责对本的验证工作情况进行总结，并上报认监委。

第二十七条

认监委将验证工作纳入绩效考核管理。第二十八条

认监委统一对验证工作中的优秀单位和个人进行表彰。各标准化专业委可优先考虑将受到表彰的优秀单位作为下标准项目的承担单位。

第二十九条

对无正当理由未按计划完成验证工作的验证实验室，各标准化专业委不予支付验证经费，并暂停其下检验检疫行业标准制（修）订项目申报资格。

第三十条

验证经费由认监委统一下达，各标准化专业委统一管理和使用该专项经费。

第三十一条

各标准化专业委应在验证工作完成后6个月内，将经费支付给验证实验室。每各标准化专业委将经费使用情况上报认监委。

第六章附则

第三十二条

本办法由国家认证认可监督管理委员会发布并予以解释。

第三十三条

本办法自发布之日起实施。

抄送：本委：存档（2）。

国家认监委办公室

2014年7月31日印发

篇2：煤的品质检验验证标准

布面检验：

一、染厂（均以10米1疵为标准）。

A：布封接受+2%(实用)，布疋左右涨力平均，不可有荷叶边或谷波。B：布疋不可葫芦疋（布中布封大小不一致）。

C：克重接受±3%，疋与疋之间接受2%，缸与缸之间接受3%。D：缩扭力：[横缩4%，直缩接受4%，接受±3%]扭度3%接受±1%。

E：布纹：直纹不可有歪斜，a：珠地接受布封的6%，b：平纹接受5%。布纹弓形，波浪纹接受（谷顶与水平线距离2cm）。

F：不接受头尾疋差，阴阳色，染花（视程度）缸差3-4级（程度效果差则全数退染厂）。G：色牢度3-4级，沾色牢度3-4级、干湿牢度3-4级。H：手感柔软（平车四层后用力拉不可有爆孔）爆破力50-70磅。

I：布面折痕、死痕、勾纱、破洞、油点、锈点均以记点为准（如金疋性全退或回修、循环性则按开幅数赔款）。

J：每疋布接头需12米以上不接受的多个接头，每疋布在60米以上为准。K：不接受走色、风痕、夹水机痕。

L：罗口（圆筒布）与衫身色差3-4级，布封一致接受±2%。[磨毛布：茸度一致，不可有阴阳色、磨烂布]。

M：自动间（排纱间间距左中右接受2%，头尾接受3%，自动间可大不可小接受3%）。

二、织厂（以10米为1疵为准）

1、粗幼纱、粗节、纱结、飞花、污纱、咬单、花针（记点为准）（如有循环性以开幅数让步接收赔款）散乱密集分布则全数退织厂。

2、纱横间、漏针、烂针、记点或5米内接受/超出范围则以开幅数赔款或全数退织厂。

3、红、兰点记点超出范围者让步接受赔款或全退织厂处理。

4、针路、油路、叶路、胚布中央痕、胚布折痕、织机压痕等按轻微程度，如明显让步接受开幅数赔款，如布面散乱分布则退织厂。

5、自动间、排纱间（间距一致不可有大小、跳针、织错色纱）。

6、起横（a：纱横视轻微程度如明显则全退。b:机横则以记点或5米以上则全退）。

三、辅料

1、抽验比例按10%，如合格OK，10%抽验不合格且全数退回。

2、纸板宽×长不可超0.5cm，不可有高低肩、不可有掉粉或干温不均、底面色分明厚薄不一等。

3、吊绳、吊粒不可掉色（抽验比例5%）。

4、包装袋、广告袋（抽验比例5%）长×宽接受+3cm，不可有漏印、错印，有无排气孔或错打排气孔。

5、洗水唛（抽验2%）不可成份英文字母印错。

6、拉链、钮扣（抽验2%）颜色与布身色一定3级接受范围，拉链不可有破损、尺寸长短±0.5cm。

7、吊牌（抽验3%）形象牌人物、字母清淅、不可错印、漏印、色污。

8、肩织带（色牢度3-4级）人字带3-4级尺寸规格±0.5%。

9、皮标、胸标不可有漏印、印错、歪斜不平（抽验比例10%视疵点比例全检）。

四、领和袖

1、扁机领、袖（抽验比例20%）不可有色差，领面清洁，无变形，长宽接受±0.8cm（市场接受±1cm）厚薄一致，高度按受+2公分，不接受折痕、染花、色污、漏针。

2、领袖不可有色差，与衫身布色（3-4级）不可有缸差。

3、领对折不可有斜角（市场接受0.5cm以内）。

五、印花厂

1、印花布不可有中边色差，头尾疋差，缸差（3-4级）

2、印花领色差（3-4级）不接受色污、折痕、漏印、底面色（特殊单除外）。

3、印花样与板不能有差异接受3-4级，印花图案清淅。

篇3：煤的品质检验验证标准

为提高水泥企业检测水平与准确性, 规范企业检验操作, 促进产品质量不断提高, 《水泥企业质量管理规程》规定:企业应按《水泥企业产品质量对比验证检验管理办法》的要求, 定期向国家水泥质量监督检验中心或省级水泥质量监督检验站寄 (送) 样品, 进行对比验证检验。对参加对比验证结果中出现不满意情况时, 企业应该立即进行整改, 分析原因, 制定有效的纠正措施, 加大对比频度。本次能力验证对比是由江苏省质量技术监督局授权, 江苏省水泥产品质量监督检验中心负责实施。

1 对比验证项目及标准依据

对比验证项目及标准依据见表1。

2 对比验证情况

本次对比验证截止2009年10月19日, 共收到129份检验结果报告。

本次对比验证中, 样品选用淮海中联水泥有限公司生产的42.5等级和52.5等级的普通硅酸盐水泥制作。样品用0.9mm方孔筛过筛、混匀, 进行均匀性检验合格后包装分发。每个实验室所发样品采用双层塑料袋封装, 每袋约5kg。

本次对比验证结果以随机的方式为每个参加实验室编号, 以便为参加实验室保密。实验室的统计分析结果均以随机编号给出。

3 统计分析的设计

本次对比验证依据CNAS—RL02《能力验证规则》和CNAS—GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》, 确定采用稳健统计技术处理实验室检测结果。稳健统计技术是数理统计中的一个重要分支, 它对极端结果的处理不是将其从数据中剔除, 而是赋予较小的权, 使其对平均值估计值和标准偏差估计值的影响降至最小, 因此它已经成为国际上公认的评价实验室检测能力的方法, 并且得到中国合格评定国家认可委员会的认可。稳健统计技术用中位值估计样本的均值;用标准化四分位数间距IQR衡量样本数据的分散程度, 减少极端结果对平均值和标准偏差的影响。首先完成数据的输入准备, 然后进行统计, 统计结果包含7种综合的统计量──样本数、中位值、标准四分位数间距、稳健的变异系数CV、最小值、最大值和极差。

其中最重要的统计量是中位值和标准化IQR。它们是数据集中和分散的量度, 与平均值和标准偏差相似。使用中位值和标准化IQR是因为它们是稳健的统计量, 即它们不受数据中离群值的影响。

样本数N是从一个特定检测中得到的结果总数。

中位值S是一组数据的中间值, 即有一半的结果高于它, 一半的结果低于它。如果N是奇数, 那么中位值是一个单一的中心值;如果N是偶数, 那么中位值是两个中心值的平均值。

标准化IQR是一个结果变异性的量度, 衡量样本数据的分散程度。它等于四分位间距乘以因子0.7413 (因子0.7413是从标准正态分布中导出的) , 其与标准偏差相类似。四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。低四分位数值Q1是低于结果的四分之一处的最近值, 高四分位数值Q3是高于结果四分之三处的最近值。在大多数情况下Q1和Q3通过数据值之间的内插法获得。IQR=Q3-Q1, 标准化IQR= (Q3-Q1) ×0.7413。

实验室间Z比分数 (ZB) 表示衡量某实验室Si值与S中位值的偏离程度。

式中:

Si———结果对 (Ai和Bi两个样品) 的标准化和,

实验室内Z比分数 (ZW) 表示衡量某实验室Di值与D中位值的偏离程度。

式中:

Di———结果对 (Ai和Bi两个样品) 的标准化差,

一般认为实验室间Z比分数ZB反映实验室之间的变异, 主要为系统误差;实验室内Z比分数ZW反映实验室内部的变异, 主要为随机误差 (或称为偶然误差) 。依据这些Z比分数来评定实验室的结果满意程度:

或时为满意结果;

或时为可疑结果或有问题结果;

或时为离群结果或不满意结果。

4 统计结果处理

按照“统计分析的设计”规定的方法计算实验室间Z比分数 (ZB) 及实验室内Z比分数 (ZW) , 并判断出满意结果、可疑结果及离群结果。实验室数据统计结果见表2。根据以往统计, 由于细度检测结果不呈正态分布, 故细度统计结果仅供实验室参考。

通过结果汇总可以看出:

1) 参加对比试验的企业在逐步减少, 江苏省现阶段水泥企业有近300家, 已经换证的231家, 未换证的有近60家。2007年参加对比企业数为220家, 2008年为160家, 2009年只有129家。原因有两个方面:一方面是小水泥 (立窑生产) 厂逐渐被淘汰, 另一方面也反映出新一轮生产许可证换发证之后, 企业对质量工作的重视程度有所下降, 出现阶段性淡化, 说明还有相当一部分企业对对比工作不重视。

2) 检验结果偏离较大, 部分企业实验室是认真检验控制的, 但也有一部分企业反映出来平时是不检验或很少检验的, 这从检验数据可以看出, 许多项目的ZB和ZW值均大于2或3。本次检验≤2且≤2满意结果的单位占35.6%, ≥3或≥3离群结果或为不满意结果的单位占19.2%, 其余为可疑结果或有问题结果单位, 占45.2%。这说明大部分实验室的检验水平还有待进一步提高。

3) 主要检验不合格项目为≥3的有密度、比表面积、细度、标准稠度和烧失量等;≥3的有密度、比表面积、初凝时间、强度、烧失量和SO3等。其原因是有的项目平时检测很少, 人员操作不当, 比如密度、比表面积等;有的则是设备老化、控制不准等, 比如强度和SO3等。

5 测定中的有关注意事项

5.1 密度

1) 无水煤油应符合GB253—2008的要求;

2) 水泥应全部装入李氏瓶中, 防止水泥黏附在上部的细颈壁上或溅出瓶外;

3) 水泥装入李氏瓶中, 应充分将水泥颗粒间的气泡排出, 使得水泥排开煤油的体积为水泥的真实体积, 否则测定的密度将偏低;

4) 排气泡过程要小心, 防止煤油溅洒出来;

5) 装入李氏瓶中的水泥应全部位于煤油液面下, 否则测得的水泥体积会变小, 密度偏高;

6) 装瓶应尽快完成, 防止煤油挥发和恒温水槽温度发生变化;

7) 水槽水量应保持在使得李氏瓶装入水泥后煤油液面在水槽水位之下的水平, 过少则容易受环境温度变化的影响;

8) 李氏瓶恒温时, 不能与水槽底部或箱体接触, 两次恒温的温度差不大于0.2℃;

9) 测定过程中两次读数应由同一个人完成, 读数速度尽量快, 以减少读数时的误差。

5.2 比表面积

1) 密度结果的准确与否, 直接影响到试样层的空隙率和比表面积的测定结果;

2) 被测试样应先通过0.9mm方孔筛, 再在 (110±5) ℃下烘干1h, 并在干燥器中冷却至室温;

3) 经常对气压计进行漏气检查;

4) 圆筒试料层体积测定必须准确, 采用两次相差不超过0.005cm3的平均值, 并记录测定过程中圆筒附近的温度, 每隔一个季度至半年应重新校正试料层体积, 以免由圆筒磨损而造成试验误差;

5) 试料层内空隙分布均匀的程度对比表面积的测定有一定影响, 必须严格按照GB8074—2008的要求制备试料层;

6) 测定所用的滤纸为中速定量滤纸, 应与标定时一致, 滤纸片的大小与圆筒直径相同;

7) 气压计中有色液体的液面应保持在与标定仪器常数时的液面一致;

8) 标定仪器常数时使用的标准粉来源不同, 得出的仪器常数会不一样, 直接影响试验结果;

9) 穿孔板放置时, 上下面应始终保持一致;

10) 测定试样时的空气温度如果与标定仪器常数时的温度相差>3℃时, 应考虑空气黏度, 使用GB8074—2008中的公式 (7) 计算比表面积;

11) 计算测试样品质量时, 应精确到0.001g。

5.3 细度

1) 筛析前应调节压力至-4 000～-6 000Pa范围内, 否则应清理吸尘器内灰尘;

2) 负压筛析仪工作时, 应保持水平, 避免受外界震动干扰;

3) 被测样品不得受潮、结块或混有其他杂物;

4) 每次试验结束, 应用毛刷清理一次筛网, 正反两面刷的次数应相同, 否则会影响结果;

5) 定期按要求对标准筛进行修正系数标定。

5.4 凝结时间

1) 标准稠度用水量的准确性直接决定凝结时间的测定结果, 水泥中加入的水量愈多, 凝结时间愈长, 反之则愈短, 因此必须严格按照GB/T 1346—2001的要求操作, 不能仅凭经验来判断水泥净浆的塑性;

2) 水泥净浆装入试模后应进行插捣和振动, 以排除空气, 抹平次数不宜过多;

3) 在最初测定时, 应轻轻扶持金属棒, 使其自由下落;

4) 每次测定不得让试针落入原孔, 且试针下落的位置应距试模内壁10mm以外的试模中心, 但针孔之间的位置不能过于接近、密集;

5) 测定后应将试针擦干净, 并将试模放回养护箱中, 整个测试过程中应防止试模受到振动;

6) 试针在多次测试后, 会出现一定程度的弯曲, 影响测定的准确性;

7) 应定期对检验设备进行检查、校正, 例如搅拌锅和搅拌叶的间隙, 常因搅拌叶和搅拌锅上黏着的泥浆未擦干净而变小或因搅拌锅壁被磨损而变大, 从而影响净浆的拌和程度及均匀性。

5.5 胶砂强度

5.5.1 成型过程

1) 定期检查搅拌叶和搅拌锅之间的间隙, 以保证水泥被充分搅拌;

2) 播料一定要均匀, 每个槽中第一层料约300g, 播第二层料前, 须将锅内的料用勺子搅拌几次, 再均匀播入试模中;

3) 刮平时沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动, 刮平过程须一次完成。

5.5.2 养护过程

移动试模时应将试模保持水平状态, 养护箱内放置试模的平面也应保持水平, 否则试体易出现两头不一样高的现象, 从而导致一条试体强度不一致。

5.5.3 试块脱模

在脱模过程中, 动作一定要轻缓, 因为任何冲击或敲打均会在试块内部造成一定的细裂纹, 使得试块的强度, 特别是早期强度下降。

5.5.4 破型过程

1) 测试抗压强度时, 要保证整个过程以 (2 400±200) N/s的恒定速率均匀加荷直至破坏。这个过程对测试结果的准确性尤为重要。

2) 测试抗折强度前, 应抹去试体表面附着的水分和沙粒, 并且将试体气孔较多的一面向上作为加荷面, 而将气孔较少的一面向下作为受拉面。

3) 应定期检查或更换抗压夹具。抗压夹具在使用过程中会因为磨损而导致上下压面表面光洁度降低, 而抗压夹具的表面光洁度直接影响试件的受压面积, 从而影响最终结果。

5.6 MgO

1) 测定采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂, 两者配比要合适。若萘酚绿B的比例过大, 绿色背景加深, 使终点提前到达, 造成结果偏低;反之, 终点拖后且不明显, 造成结果偏高。

2) 滴定至终点时, 一定要充分搅拌并缓慢滴定至蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快, 则滴定结果偏高。

3) 应同时进行空白试验。如果测定结果不扣除空白值, 结果会偏高。

4) 采用EDTA络合滴定差减法时, 如果氧化钙测定不准确, 会导致该测试结果不准确。

5) 带硅滴定钙镁合量时, 为防止硅酸的影响, 也可加入2%的氟化钾来防止硅酸的干扰。

5.7 SO3

1) 样品应放置于干燥烧杯中, 加入适量水后要快速搅拌, 使样品完全分散, 防止样品结块;

2) 控制好溶液酸度, 加入的盐酸体积要准确, 控制溶液酸度在0.3～0.4mol/L, 可使硫酸钡沉淀完全, 消除共沉淀干扰;

3) 应滴加氯化钡溶液, 如果加入氯化钡的速度太快, 形成小颗粒硫酸钡沉淀, 容易透过滤纸而使沉淀损失, 造成结果偏低;

4) 在加入氯化钡溶液后, 应煮沸3～5min, 在温热处静置4h以上或过夜, 使沉淀完全, 增大沉淀颗粒, 防止过滤发生透析而造成结果偏低;

5) 过滤硫酸钡沉淀时, 应仔细擦洗烧杯, 将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上, 转移不完全时会使结果偏低;

6) 滤纸沉淀要灰化完全, 防止硫酸钡还原成硫化钡, 造成结果偏低;灼烧温度要严格控制在800～850℃, 温度高于850℃时, 硫酸钡发生分解反应。

5.8 烧失量

1) 样品瓶盖被打开后, 应及时将样品放在干燥器中密封保存, 否则样品会吸收大气中的水分和二氧化碳, 使测试结果偏高;

2) 测定烧失量用的瓷坩埚, 应洗净后预先在950～1 000℃下灼烧至恒重;

3) 加热时应从低温升起 (低于400℃) , 以免样品中挥发性物质因急剧受热而使试料飞溅, 造成结果偏低;

4) 加热应使用电阻丝马弗炉, 不应使用硅碳棒电炉, 应将坩埚放在马弗炉的恒温区;

5) 应定期计量马弗炉上的温度控制器, 以确保温度的准确性。如果温度偏低, 样品灼烧不完全, 会造成测定结果偏低。

5.9 Cl-

1) 石英蒸馏管内壁应用毛刷、自来水和去离子水洗净, 并烘干, 否则试样结块, 影响测定结果。

2) 严格控制试验条件, 气体流量为100～200mL min, 蒸馏温度250℃, 蒸馏时间10～15min, 吸收液为5ml H2O+5滴0.5mol/L硝酸;分解试剂为5滴过氧化氢和5mL磷酸;

3) 加入过氧化氢及磷酸时, 要边加入边摇动石英管, 防止试样结块;同时可排除试样中的CO2, 防止试样溢出流入吸收瓶而使试验失败;

4) 吸收瓶中应有连续均匀的气泡产生, 否则应检查是否漏气;

5) 应同时进行空白试验, 空白试验应与测定平行进行, 计算时从测定结果中扣除;

6) 所用水、试剂、玻璃器皿等要和其他化学分析分开使用, 避免带入空白。有条件的要单独设立氯离子测定实验室。

篇4：煤的品质检验验证标准

1、缺点类型(1)冲压件刮伤---手指感觉不出之线凹痕或痕迹.裂缝---材料部份断裂,典型的例子是以生在折弯引伸加工之外侧.披锋---剪切或冲压导致残留不平整边缘,模具设计需使客人接触到的披锋减至最少.梗屎---通常此种痕迹产生与压印及冲压成型有关.氧化---材料与空气中的氧起化学变化,失去原有特性:如生锈.凹凸痕---表面异常凸起或凹陷.擦伤---指材料表面因互相接触摩擦所导致的损伤.污渍---一般为加工过程中,不明油渍或污物附着造成.拉模---一般为加工过程中,因冲制拉伸或卸料不良导致变形---指不明造成的外观形状变异.材质不符---使用非指定的材质.(2)电镀污渍---一般为加工过程中,不明油渍或污物附着造成.异色---除正常电镀色泽外,均属之,例如:铬酸皮膜过度造成的黄化,或光亮剂添加不当等类似情况.膜厚---电镀层厚度须符合图面规定,未明确规定者,须达5um以上.针孔---电镀表面出现细小圆孔直通素材.电极黑影---指工作在电挂镀时,挂勾处因电镀困难产生之黑影.电极---电镀过程中,工件碰触大电流产生异常的缺口.白斑---材料电镀前表面锈蚀深及底材时,电镀后因光线折射,产生白色斑纹.水纹---烘干作业不完全或水质不干净造成.吐酸---药水残留于夹缝无法完全烘干,静置后逐渐流出,常造成腐蚀现象.脱层(翘皮)---镀层附着力不佳,有剥落的现象.过度酸洗---浸于酸液中的时间过长,造成金属表面过度腐蚀. (3)其它事项窝钉接合件须固定至定位且与工件基准面垂直,并且不得松动.攻牙孔螺纹须完全,不得缺损或有残留毛屑.2、允收标准

第二节、金属件及其加工品质标准

机械制图与检验技术教程-4.2金属件及其加工品质标准

，脱焊---焊点分离.错位---指焊件未正确定位. 缺件---未依规定数量.错件---未依规定零件.4、允收标准

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