抗生素残留检测技术（通用8篇）
篇1：抗生素残留检测技术
食品中抗生素残留危害及检测方法
随着人们生活质量的提高，食品安全问题越来越为广大消费者所关注，特别是农药和抗生素等药物残留问题更是广大消费者所关注的焦点问题。在食品安全这个全球关注的热点问题上，如何快速、准确地检测食品安全的问题已成为重中之重。要检测抗生素在食品中的残留，必须选择特异性强、灵敏度高、高效快速的检测方法。因此，研究各种抗生素类残留检测的方法，提高其灵敏度与选择性具有十分重要的意义。
抗生素具有哪些危害
人们吃了有抗生素残留的肉、蛋、奶等食物后，会造成抗生素在人体内蓄积，使人产生对抗生素的抗性，引起各种组织器官病变，甚至癌变。
对人类健康的危害
对人体肠道菌群的影响
人体肠道菌群是一个平衡的生态系统，对保持人体健康起着非常重要的作用。如果人们长期摄入含有抗生素的食品后，会使敏感菌群被杀灭或抑制，而耐药菌群却大量繁殖，从而打破原来的平衡状态造成菌群失调，这就可能会导致长期腹泻或营养不良，严重时还可造成耐药菌感染，给临床治疗带来困难。
引起过敏和变态反应 青霉素、四环素、磺胺类及某些氨基糖苷类抗生素能使部分人群发生过敏反应和变态反应，氯霉素可破坏机体造血功能，诱发再生障碍性贫血。经常食用含抗生素的动物性食品，轻者出现皮肤瘙痒、荨麻疹、关节肿痛，重者导致血管性水肿、休克、甚至死亡。
导致细菌耐药性增加
目前，由于抗生素的广泛使用，使得细菌的耐药性不断增加，食用含抗生素残留的动物性食品后，人体内细菌的耐药性增加。同时，动物体内的耐药性菌株的耐药性也可能转移到人体细菌中，从而对人类产生极大的危害。
其他毒害作用
动物性食品中残留的链霉素进入人体后可引起肾损害和听神经受损。长期摄入氨基糖苷类抗生素残留严重超标的动物性食品，可损害第8 对脑神经，出现头晕、头痛、耳鸣、耳聋、恶心、呕吐等症状。四环素会引起肝损伤，与骨骼或牙齿中的钙质结合后，使骨骼及牙齿黄染，还可影响儿童的生长发育。邻氯青霉素、头孢菌素等可引起人类免疫性疾病；氯霉素会损害人的造血功能，抑制蛋白质
摘要：文章综述了抗生素残留的来源与途径, 介绍了抗生素残留对人类健康、乳制品生产、环境及其他方面造成的危害，分析了检测抗生素残留的方法，包括微生物检测法、仪器检验法、免疫学分析法等，并指出了这些检测方法的研究现状与发展前景。
对乳制品生产工艺的危害
由于含有抗生素的奶无法制成酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品，容易造成大量原料奶的浪费，给乳品企业造成经济损失。另一方面，一些不法奶户在高温季节为防止鲜乳的酸败，往往向牛乳中掺杂各种抗生素，从而造成乳中抗生素残留，对人体也造成了很大的危害。
对环境的危害
一些性质稳定的药物被排泄到环境中仍能稳定存在很长时间，从而造成环境中的药物残留。链霉素、土霉素在环境中不易降解；螺旋霉素低浓度降解很快，但浓度高时需6 个月才能降解完；杆菌肽锌在有氧的条件下完全降解需3～4个月，在无氧环境中降解所需要的时间更长。据报道，动物养殖场污水处理池中红霉素、复红霉素、磺胺甲唑质量浓度可达69g/L，这些药物的排放污染了环境，破坏了生态平衡。
抗生素残留量的检测方法
随着社会的进步和人们对抗生素残留的日益重视，在客观上就要求改进传统的检测方法。引进先进的检测仪器，寻求一种快速、精确的检测方法，使得检测结果更加准确、可靠。
微生物检测方法
微生物检测方法的主要原理是根据抗微生物药对特异微生物的抑制作用，来定性或定量检测受检样品中残留的抗微生物药。微生物检测法应用较为广泛，是抗生素残留检测的传统方法，但测定时间长，结果误差较大，操作复杂。其优点是费用低，一般实验室都能操作。
氯化三苯四氮唑法（TTC）
这是目前我国食品卫生标准中用来检查牛乳中抗生素残留的检测方法。如果牛乳中有抗生素存在，当乳中加入菌种（嗜热链球菌）经培养后，菌种不增殖。此时，加入的TTC 指示剂不发生还原反应，所以仍呈无色状态。如果没有抗生素存在，则加入菌种就可增殖，TTC 还原变成红色，使样品染成红色。
棉拭法或纸片法
这是检测胴体内可疑抗生素残留的现场试验方法，简便而又有一定准确性，被世界普遍采用，具有广域的灵敏性。它是用棉拭插入待检部位浸润20min取出，放入有枯草杆菌的培养基中培养18h～24 h，或用圆滤纸从肾脏或乳取样，与含有枯草杆菌等细菌的营养琼脂贴合培养，通过观察棉拭周围有无抑菌圈或根据其大小判定有无抗菌物质存在。该法的特点是能够确定抗生素的种类，提高检出率和准确率。如，氯霉素最低检出限量为0.01mg/kg、土霉素为0.05mg/kg等。
杯蝶法
样品经处理后，注入牛津杯中，与含菌液的检定平板贴合。培养后，根据抑菌圈的有无及大小判定结果。采用不同的试验菌种，可检测不同的抗生素。如检测肉中四环素类抗生素用蜡样芽孢杆菌；检测青霉素用金黄色葡萄球菌；检测链霉素或双氢链霉素用枯草杆菌。
电泳生物检测法
该法灵敏度较高。Fusac（1989）应用电泳和微生物自显影技术测定动物组织中残留的氨基糖苷类抗生素（如，双氢链霉素、卡那霉素等），取得了满意的结果。
琼脂扩散法
Korkela 以猪肾为样品采用琼脂扩散法对几种抗生素残留检测进行了比较。能检测出土霉素和链霉素的残留。Untermann（1986）报道，采用枯草杆菌进行琼脂扩散法检测出了牛、猪及山羊的肌肉中和肾脏内抗生素的残留。
仪器检验方法
仪器检验方法是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或性质来测定其含量，进行定性定量
和药剂鉴定。其敏感性较高，但有的检测程序较复杂或检测费用较高。
液相色谱法（LC）
德国Russel 报道了液相色谱法检测氯霉素残留，检测限为10μg/kg，回收率为63%～79%。Jefery等（1994）报道了用LC法测定沙拉沙星在海峡鲇鱼肌肉中的残留，沙拉沙星的检测限为1.4ng/g，回收率为85.4％～104％。
气相色谱法（GC）
该法有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用。Plomp和Maes报道了在血液和羊水中甲砜霉素的快速气相色谱检测方法，检测限为0.1μg/mL，甲砜霉素血清的回收率为91.3％，羊水的回收率为90.3％。
薄层色谱法（TLC）
该法经常作为样品筛选方法。其优点是速度快，有利于现场应用，且已在饲料、组织和体液等的分析中得到了广泛的应用。Bossuyt 等（1976）报道用TLC 法测定牛奶中新霉素的残留。但新霉素的检测限为15μg/g，远高于牛奶中的新霉素残留限量。
高效薄层色谱法（HPTLC）
该法现已成为仅次于HPLC的残留分析法。HPTLC在兽药残留的快速筛选检测方面应用广泛。测定组织样品时需在样品展开后喷以硫酸-高氯酸试液，灵敏度可提高10倍，检测限达10μg/kg。
高效液相色谱法（HPLC）
这是目前广泛应用的一种理化检测方法。该法对抗生素残留的检测具有较高的灵敏性。Anadan等（1995）报道了用HPLC法测定鸡脂肪、肝脏、肾脏、肺脏及皮肤中恩诺沙星及代谢产物环丙沙星浓度，检测限为0.003 μg/g，在各种组织中提取回收率均大于70％。Rolinski 等（1997）用HPLC 法检测了肉鸡组织和鸡蛋中诺氟沙星残留，检测限为0.0025μg/g。
超临界流体色谱法（SFC）
该法可弥补GC和HPLC法的不足，但不可能取代二者。SFC 最大优点是可以方便地连接各种灵敏的检测器。Pensabene 等将鸡蛋样品进行超临界流体萃取后进行磺胺类药物的残留分析，检测限为25 μg/kg，回收率为81％~101%。
毛细管电泳法（CE）Ackermans 等将猪肉样品加乙腈提取，离心后上清液过滤膜后直接进行毛细管区带电泳分析。测出肉样中15 种磺胺类药物的检测限在2 mg/kg~9mg/kg 的范围内。
联用技术
联用技术可扬长避短，一般兼分离、定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用于确证性分析。常见的联用技术有薄层色谱-质谱（TLC-MS）、气相色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）等。色谱和质谱联用由于实现了高效层析分离和检测联机，可用微电脑控制层析条件、程序和数据处理，其特异性、灵敏度和重复性均好，并可一次同时完成同一样本中多种药物及其代谢物的检测。
免疫分析法
免疫分析法主要有放射免疫分析（RIA）、酶免疫分析（EIA）、荧光免疫分析（FIA）和酶联免疫吸附法（ELISA）。与常规的理化分析技术相比，免疫分析技术最突出的优点是操作简单、容量大、速度快、仪器化程度低且分析成本低，分析效率则为HPLC 或GC 的几十倍以上。免疫分析法能与其他技术联用。
放射免疫分析（RIA）
Mahon 等曾将卡那霉素与人血清白蛋白直接连接制备结合抗原，并建立了血清样品的放射免疫测定法，检测限为10 ng/mL。1984 年Arnold 等即建立了氯霉素的放射免疫测定法，其检测限为0.21μg/kg。酶联免疫吸附法（ELISA）
Prithipal Singh 等（1989）建立了检测猪血中磺胺二甲嘧啶的ELISA 方法，其检测范围为10ng/mL~1 000 ng/mL。国内刘智宏等（1998）建立了检测血清中磺胺二甲基嘧啶的ELISA 方法，其检测限为50 ng/mL。杨红（1999）建立了测定牛奶、猪血浆等样本的ELISA 检测方法，其检测限约0.025 ng/mL。
篇2：抗生素残留检测技术
自组装成环荧光显微成像技术在抗生素残留量检测中的应用
摘要：提出了一种基于溶剂毛细流效应的微波加热自组装成环荧光显微成像技术,并应用于内蒙古乳都乳中抗生素残留量检测.在六氢吡啶反应介质和聚乙烯醇-124(PVA-124)存在下,将米诺环素液滴滴在疏水性玻璃表面上,当液滴受热挥发时,形成直径约为1.54 mm,环带宽为22.6μm的自组装环.当点样体积为0.30μL时,线性范围为4.2×10-12～1.8×10-11 mol・ring-1(1.4×10-6～0.60×10-5 mol・L-1),方法的.检测限(3σ)为4.2×10-13.mol・ring-1(1.4×10-7 mol・L-1).应用于内蒙古乳都乳中残留米诺环素和米诺环素胶囊中米诺环素含量的检测,回收率分别为97.2%～103%和99.4%～102%,相对标准偏差(RSD)小于1.2%.该方法建立了高灵敏、高选择性的痕量药物污染物分析新方法,为内蒙古地方优势资源产品--乳品中抗生素类药物残留量的定量检测提供理论依据,同时时不同地区乳品中抗生素的来源、残留情况的系统动态研究及对乳品行业的管理、监督等具有重要的现实意义和更广泛的应用前景. 作者： 刘颖[1]冯金朝[2]李丹[2]崔箭[3]徐斯凡[3]申刚义[3] Author： LIU Ying[1]FENG Jin-chao[2]LI Dan[2]CUI Jian[3]XU Si-fan[3]SHEN Gang-yi[3] 作者单位： 中央民族大学生命与环境科学学院,北京,100081;内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古,呼和浩特,010022中央民族大学生命与环境科学学院,北京,100081中央民族大学中国少数民族传统医学研究院,北京,100081 期 刊： 光谱学与光谱分析 ISTICEISCIPKU Journal： SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS 年，卷(期)： ,29(8) 分类号： X832 关键词： 米诺环素 内蒙古乳都乳 自组装成环(SOR)技术 荧光显微分析 机标分类号： O65 TB3 机标关键词： 自组装环荧光显微成像技术抗生素类残留量检测DetectionFluorescence米诺环素胶囊内蒙古相对标准偏差乳品行业方法建立药物残留量污染物分析优势资源应用前景液滴线性范围现实意义微波加热 基金项目： 国家自然科学基金，中央民族大学面向21世纪教育振兴行动计划(985计划)，中央民族大学211工程项目，内蒙古自治区自然科学基金重点项目，内蒙古自治区高等学校科学研究项目
篇3：牛奶中抗生素残留的检测
随着抗生素在乳畜饲养业中的广泛应用, 牛奶中抗生素残留问题日益受到国际社会的重视。而硫酸链霉素是常用氨基糖苷类抗生素, 主要对结核杆菌, 多种革兰氏阴性杆菌有效, 在较低浓度时抑菌, 较高浓度时则杀菌, 在兽药抗生素领域广泛应用[3]。目前抗生素的残留检测方法多样, 而笔者采用硫酸链霉素与硫酸铁铵发生显色反应, 并采用分光光度法测定硫酸链霉素的含量, 该方法操作简单, 方便快捷, 适合在实际工作中运用。
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
723型分光光度计台式电动离心机
注射用硫酸链霉素山东鲁抗医药股份有限公司提供国家准字H37020187产品批号:110715 1g (100万个单位) ;1.5%硫酸铁铵的0.25mol/L硫酸液;冰醋酸;0.2mol/LNaOH。
1.2 实验方法
取样品50mL水浴加热至40℃, 取1mL冰醋酸滴加于其中, 边加边搅拌直到沉淀析出完全, 冷却至室温, 离心。取3mL离心后的清液于试管中, 并加入4mLNaOH, 在60℃水浴加热10min, 冷却后, 移入25mL容量瓶中, 加入3mL显色剂, 定容。静置20分钟, 于525nm下测定吸光度。通过工作曲线, 得到相应硫酸链霉素的浓度[4]。
2 结果与讨论
2.1 吸收曲线
精密称取链霉素标准品0.0504g溶于水, 置50ml容量瓶中定容, 即得1mg/mL链霉素标准液。再取配置后的标准液1mL再次稀释到100mL的容量瓶中, 最终得到10μg/mL链霉素标准液.
取2支试管, 分别标明一号和二号标记。在一号试管中加入3mL蒸馏水, 4.0mLNaOH溶液, 置于60℃热水浴中加热10min, 自来水水流中冷却, 转入25mL容量瓶中, 再加入显色剂3.0mL, 加水至刻度, 摇匀, 静置20min后用蒸馏水做空白参比。二号试管吸取链霉素3mL置于其中, 并加入4.0mLNaOH溶液, 置于60℃热水浴中加热10min, 自来水水流中冷却, 分别转入25mL容量瓶中, 再依次加入显色剂3.0mL, 加水至刻度, 摇匀, 静置20min后用一号试管做参比。两支试管均在波长450nm~600nm之间以1cm吸收池测定其吸光度, 并以两支试管的吸光度差绘制吸收曲线。发现在波长525nm吸收最大。
2.2 体系碱度的选择
取6支试管, 分别吸取链霉素3mL置于其中, 再依次加入0.2mol/LNaOH溶液0.0mL 2.0mL 3.0mL 4.0mL 5.0mL 6.0mL于热水浴中加热10min, 自来水水流中冷却, 分别转入25ml容量瓶中, 各加入显色剂3mL, 加水至刻度, 摇匀, 静置20min后用未加NaOH溶液的做空白, 于525nm处以1cm吸收池测定其吸光度。实验表明, 最佳NaOH的用量为4mL, 因此本实验选用的碱度用量为0.2mol/L的NaOH溶液4mL。
2.3 显色剂用量的选择
取6支试管, 分别吸取链霉素3ml置于其中, 并均加入4.0mlNaOH溶液, 于热水浴中加热10min, 自来水水流中冷却, 分别转入25ml容量瓶中, 再依次加入显色剂0.0mL 1.0mL2.0mL3.0mL 4.0mL 5.0mL, 加水至刻度, 摇匀, 静置20min后用未加显色剂的做空白, 于525nm处以1cm吸收池测定其吸收值。实验取显色剂 (1.5%硫酸铁铵的0.25mol/L硫酸液) 3mL。
2.4 温度的选择
取5支试管, 分别吸取链霉素3mL置于其中, 并均加入4.0mLNaOH溶液, 分别于室温, 25℃40℃60℃80℃热水浴中加热10min, 自来水水流中冷却, 分别转入25mL容量瓶中, 再依次加入显色剂3.0mL, 加水至刻度, 摇匀, 静置20min后用室温的做做空白, 于525nm处以1cm吸收池测定其吸收值.根据实验结果, 本实验选取水浴的温度为60℃。
2.5 工作曲线
取6支试管, 分别吸取链霉素标准液0.0mL 2.0mL 3.0mL4.0mL5.0mL 6.0mL 7.0mL于其中, 各加入4mLNaOH溶液, 于60℃热水浴中加热10min, 自来水水流中冷却, 分别转入25mL容量瓶中, 各加入显色剂3mL, 加水至刻度, 摇匀, 静置20min后用未加标准液的做空白, 于525nm处以1cm吸收池测定其吸光度。其回归方程为A=0.0882C+0.0003, 相关系数为r=0.9998结果, 链霉素在0.5μg/mL~3.0μg/mL的浓度范围具有良好线性关系。
4 样品测定
4.1 试样处理
分别取市面上售卖的三种普通盒装牛奶50ml水浴加热至40℃, 取1mL冰醋酸滴加于其中, 边加边搅拌直到沉淀析出完全, 冷却至室温, 离心。得三种清液备用。
4.2 测定方法
依次取每种离心后的清液3mL于试管中, 并加入4mlNaOH, 在60℃水浴加热10min, 冷却后, 移入25mL容量瓶中, 加入3mL显色剂, 定容。静置20min, 于525nm下以蒸馏水为参比测定吸光度。每种样品均重复试验五次。
5 结论
分光光度法测定硫酸链霉素原料含量, 其线性令人满意, 得到实验现象迅速, 结果稳定, 克服了抗生素生物价法的操作繁琐, 条件严格, 操作难度较大及人为误差因素大等缺点, 所以笔者认为该方法可以用作硫酸链霉素含量的快速测定方法。
参考文献
[1]执业药师资格认证中心.药学专业知识 (一) , 北京:中国中医药出版社, 2003, 535.
[2]任庆贤, 高剑波.紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量.中国科技论文在线.
[3]中国兽药典委员会.兽药手册[S].2版.北京:中国农业出版社, 1992:47-49.
篇4：浅谈乳制品抗生素残留检测
关键词：抗生素残留 乳制品抗生素 检测
1 抗生素的来源
中国乳制品行业起步晚，起点低，但发展迅速，特别是改革开放以来，奶类生产量以每年两位数的增长幅度迅速增加，与此同时，畜牧业也发展迅速，众多的抗生素在乳牛饲养中得到了广泛的应用，其中以β-内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类等为主，造成乳制品中大量的抗生素残留。
从目前我国乳制品中残留的抗生素近况来看，抗生素作为一种治疗用药，目前已被广泛用于乳牛疾病的治疗，无论是通过口服还是肌肉注射，进入牛体中的抗生素都可以通过乳牛自身的代谢排出体外，而牛乳就是牛体将抗生素排出体外的一个重要途经。我国乳制品标准中有明确规定，注射过抗生素的乳牛5天内所产的牛乳不允许出售和食用，然而，有些奶户没有按要求处理含抗生素牛乳，为了谋取利益，向乳品企业出售含抗生素的牛乳；有些奶户定期给健康乳牛的饲料中添加抗生素或注射抗生素药物；有些奶户为了防止牛乳酸败而非法在乳中掺入抗生素，以上种种都造成了牛乳中出现抗生素的残留。
2 抗生素残留的危害
牛乳中残留抗生素，对于乳品生产厂来说，会造成对原料乳质量的误判，给企业生产酸奶或奶酪造成失败，给企业的产品带来潜在的消费危害，给企业造成经济损失。对于消费者来说，长期食用含抗生素的牛乳，无疑是等于长期服用了小剂量的抗生素，对抗生素有过敏体质的人服用残留抗生素牛乳会发生过敏反应，即使正常饮用者如果长期服用含抗生素的牛乳，可使体内致病细菌产生耐药性，给临床治疗带来很大麻烦。
生产无抗生素的乳制品是每个乳品生产企业必须做的一项工作，同时也是食品国家安全标准中明确规定的。严格控制牛乳中抗生素残留，用必要的检测手段对生鲜牛乳中抗生素进行检测，是保证乳制品无抗生素的先行条件。
3 牛乳中抗生素残留检测
3.1 目前牛乳中抗生素残留的检测方法大致分为三类：微生物法、理化分析法、免疫法。
3.2 微生物检测法
3.2.1 嗜热链球菌法也称TTC检测法 嗜热链球菌法也称TTC检测法，是我国鲜牛乳中抗生素残留量检验标准GB/T4789.27-2008中第一法，此方法测定原理是基于抗生素对微生物的抑制作用，样品经过80℃杀菌后，添加嗜热链球菌液，培养一段时间后，嗜热链球菌开始增殖，这时候加入代谢物2，3，5-氯化三苯四氮唑（TTC），嗜热链球菌将继续增殖，还原TTC成红色物质，相反，如果样品中含有高于检测限的抑菌剂，则嗜热链球菌受到抑制，因此指示剂TTC不还原，保持原色。此方法的优点是费用低、易开展，对抗生素具有广谱性。缺点是耗时长，要求操作人员需有一定专业知识，且实验过程中菌液的制备、水浴过程控制都要求严格遵守操作规程，否则易出现假阳性。
3.2.2 嗜热脂肪芽胞杆菌抑制方法 嗜热脂肪芽胞杆菌抑制方法，是我国鲜牛乳中抗生素残留量检验标准GB/T4789.27-2008中第二方法，此方主要是培养基预先混合嗜热脂肪芽胞杆菌，并含有pH指示剂（溴甲本分紫），加入样品并孵育后，若样品中不含有抗生素或抗生素的浓度低于检测限，细菌芽胞将在培养基中生长并利用乳糖产酸，pH指示剂的紫色变为黄色。相反，如果样品中含有高于检测限的抗生素，则细菌芽胞不会生长，pH批示剂的颜色保持不变，仍为紫色。此法优点是目前均有商用专用试剂，如荷兰戴尔沃检测（Delvotest SP）法，西班牙利普斯E50法；检验时无需特殊设备，操作方法简单，容易判断，结果可靠，费用较低，对抗生素具有广谱性；缺点是结果偶尔会出现假阳性，检验时间长。
以上两种检测方法是我国鲜牛乳抗生素检验标准方法，由于检验时间在2.5-3小时，无法满足目前乳品企业对原料乳验收的检验要求。
3.3 理化检测方法 在牛乳中抗生素残留检测方面，最常用的理化检测方法是高效液相色谱和色谱质谱联用技术。
3.3.1 高效液相色谱（HPLC）检测法 高效液相色谱（HPLC）检测法，是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或性质来测定其含量，几乎所有的化合物包括高极性/离子型待测物和大分子物质均可用HPLC进行测定。样品经过提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤提取牛奶中抗生素分子。处理样品和流动相经过色谱柱，样品中的成分在色谱柱中反复分配，使各组分分离，然后由检测器检测各组分含量。HPLC的特点是灵敏度高、检测限低、方法稳定，因此广泛应用于青霉素类、四环素类等抗生素及呋喃类药物、磺胺类药物的残留检测，但检测程序复杂，费用较高，需购买液相色谱仪等检测设备。
3.3.2 色谱质谱联用技术 色谱质谱联用技术，是现代兽药残留分析发展特点，联用技术实现了高效层析分离和检测联机，可用微电脑控制层析条件、程序并且可以进行数据处理，其特异性、灵敏度和重复性均较好，并可一次同时完成同一样本中多种药物及其代谢物检测。对于分析牛奶中青霉素类抗生素，质谱作为一种专一检测器已获得广泛应用。常见的联用技术有薄层色谱-质谱（TLC-MS）、气相色谱一质谱（GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）、超临界流体色谱-质谱（SFC-MS）等。特点是能方便地对ng级的兽药残留组分进行检测与结构确定，但检测程序复杂，费用较高，需要昂贵的仪器设备，适合于质量检验部门的监督检验和科研机构的研究检验。
3.4 免疫分析法 以免疫分析方法为基础发展而来的免疫受体方法、酶联免疫方法和快速检测试剂条方法，以快速、灵敏、稳定、高效，在牛乳抗生素残留检测中得到了广泛的应用。
3.4.1 酶联免疫法 酶联免疫法（ELISA）对牛乳抗生素残留检验，是基于抗原抗体反应的特异性和等比例性，使抗原或抗体结合到某种固相载体表面，并保持其免疫活性。当抗原或抗体与某种酶连接成酶标抗原或抗体，这种酶标抗原或抗体即保留其免疫活性，又保留酶活性。在测定时，样品和酶标抗原或抗体按不同的步骤与固相载体表面抗或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与其他物质分开，最后结合在固相载体上的酶量与标本中受检物质的量成一定的比例。加入酶反应的底物后，底物被酶催化变为有色产物，产物的量与样品中受检物质量直接相关，故可根据颜色反应的深浅定性或定量分析。目前酶联免疫测定法（ELISA）在抗生素残留检测得到了广泛的应用，结果重现性高，整个检测过程简单方便；但需购置专用仪器和试剂，成本较高，时间較长。
3.4.2 快速检测试剂条 抗生素检测试剂条方法，是目前企业检测牛奶中抗生素残留使用比较多一种，其原理为试剂条上的金标为微生物受体-金标复合物，受体与配体之间以特异性的高亲和力结合，而受体与非配体之间不结合的原理，将待检测药物残留作为配体，筛选该配体高特异性的受体，通过样品中待测物质与配体竞争性结合受体表面结合点，以检测样品中的药物残留，例如美国charm公司生产的charm ROS抗生素检测条，可以在8分钟内定性检验出牛奶中抗生素残留。快速检测试剂条，具有高特异性、高灵敏雅、稳定性强、抗干扰能力强，检测时间短，出结果速度快等特点，适用于样品的初筛。在操作上，无需任何专业的技术，操作简单，没有检测环境的需求，不管是奶农还是奶站工作人员，还是专业的检测人员都可以方便使用，抗生素检测限均达到国家标准中牛奶抗生素检测限要求，但检测只能是对牛乳中抗生素定性检验，不能定量检验。
4 牛乳中抗生素检测途经
综上所述，奶源的安全则是乳品企业的命脉，要使生鲜牛乳在没有进入牛奶加工厂前就能检测出抗生素残留，需要快速，操作简单，而且价格低廉的方法。传统的抗生素检测方法不少，有的操作烦琐，有的实验条件要求高，有的检验时间太长。近几年，国内外免疫检测技术发展迅速，应用广泛，酶联免疫试剂盒，免疫层析检测技术，目已成为中国快速牛乳抗生素残留诊断试剂产业服务商的第一品牌。今后，为了保证乳品企业与守法奶户的利益，保证奶源的质量安全，保证消费者的利益，还需要有关科研人员认真进行抗生素检验方法筛选工作，努力研发一些简便、快速、经济、实用的牛乳抗生素残留分析技术和方法，以提高我国乳制品抗生素的检测水平。
参考文献：
[1]马双青.消毒乳中抗生素残留的调查.中国乳牛，2001.6：47-48.
篇5：抗生素残留检测技术
关于畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动方案
畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动方案
近年来，畜禽水产中违规使用抗生素、禁用化合物及兽药残留超标问题时有发生，为规范畜禽水产品生产经营行为，有效遏制畜禽水产品中违规使用抗生素、禁用化合物及兽药残留超标问题，促进兽药合理、安全使用，保障畜禽水产品质量安全，切实维护人民群众身体健康，国务院食品安全办、工业和信息化部、农业部、国家卫生计生委、食品药品监管总局决定自2016年8月—2017年12月，在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动。具体方案如下：
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一、工作目标
认真贯彻落实《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》《兽药管理条例》等法律法规规定，严厉打击畜禽水产品中违规使用抗生素以及非法使用“瘦肉精”等禁用物质、水产品中非法使用硝基呋喃、孔雀石绿等禁用兽药及化合物、超范围超剂量使用兽药等行为，严厉查处违法违规生产经营单位，整治不规范用药行为，清理违法违规网站，查办违法案件，曝光典型案例，切实解决和消除畜禽水产品领域违规使用抗生素、禁用化合物及兽药残留超标的突出问题和风险隐患，规范兽药使用行为，全面提高畜禽水产品质量安全水平，维护广大人民群众舌尖上的安全。
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二、工作内容
地方各级监管部门要结合本地实际，加大风险隐患排查，找准问题根源，突出重点产品、重点区域、重点案件，采取有效措施，集中力量开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动，保持高压严打态势。
(一)整治规范兽用抗生素生产经营行为，提高兽药质量安全管理水平
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以整顿规范兽用化学药品生产经营主体为抓手，摸清兽用抗生素生产经营情况;进一步规范兽用抗生素生产质量管理，严格核查原辅料来源、质量检验等情况，认真核对批准生产的产品与原料药品种对应情况，发现非法添加、标签说明书增加主要成分或夸大适应症、不按规定标注兽用处方药标识等违法违规行为，一律严肃处理;进一步规范兽用抗生素经营管理，严格核查兽用抗生素标签和说明书、抗生素原料药销售记录，发现标签说明书增加主要成分或夸大适应症、把原料药销售给养殖场(小区、户)等兽药使用单位、不按兽用处方药规定销售处方药等违法违规行为，一律严肃处理。严厉打击生产、销售硝基呋喃等禁用兽药的行为，对于孔雀石绿等具有抗生素功能的禁用化合物，要建立实名购买和流向登记制度，实施严格管控。
(二)整治规范兽药使用行为，提高安全用药水平
以整顿规范兽药使用主体为抓手，严格落实兽药安全使用有关规定，强化兽药使用者畜禽水产品质量安全主体责任意识，督促指导兽用抗生素使用单位严格执行安全用药各项制度;实施兽用抗菌药安全使用能力提升工程，编制印发兽用抗菌药安全使用问答，支持各地采取多种宣传培训措施，切实提高基层养殖者用药能力和水平;鼓励和支持有条件的地区推进健康养殖;按照《全国兽药(抗菌药)综合治理五年行动方案》，严格管控抗菌药类药物饲料添加剂;严格实施《饲料质量安全管理规范》，从源头督促饲料生产企业规范使用及产品标识;严厉打击超剂量超范围用药、违规使用原料药、不执行休药期、不按兽用处方药规定使用处方药、滥用抗菌药物等违法行为。在水产品养殖环节开展以“大菱鲆、乌鳢、鳜鱼”(三鱼)和“孔雀石绿、硝基呋喃”(两药)为重点的水产品集中治理，“三鱼”主产区和“两药”违规使用多发区要有针对性地制定“三鱼两药”专项整治行动方案，督促养殖企业(场、户)强化内部质量控制，采取标准化、自检等质量控制措施，确保养殖水产品的质量安全。加大执法检查和监督抽检力度，严厉打击违法用药行为。
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(三)整治利用互联网发布兽药信息及销售兽药的违法行为，提高兽药市场规范水平
以整顿规范利用互联网发布兽药信息、销售兽药主体为抓手，摸清网上销售兽药特别是抗生素的基本情况，调查、收集、整理、汇总假冒兽药企业、发布假兽药信息、无证经营等违法违规形式的网站或第三方交易平台，经核实确认为非法的，依法予以处置;开展形式多样、内容丰富的普法宣传和告知活动，积极引北京鑫金证国际技术服务有限公司 北京鑫金证国际技术服务有限公司
导第三方交易平台、各类兽药企业，依法依规进行网络宣传和经营兽药等活动;探索建立互联网兽药销售监管联动机制，形成长效工作机制，切实净化兽药网络市场环境。严厉打击利用网络销售硝基呋喃等禁用兽药的行为，对网络销售孔雀石绿等具有抗生素功能的禁用化合物，要建立实名购买和流向登记制度，实施严格管控。
(四)整治规范畜禽水产品市场销售行为，提高市场销售的畜禽水产品质量安全水平
以落实集中交易市场开办者管理责任和销售者主体责任为抓手，加强畜禽及水产品市场准入管理。督促市场开办者认真落实畜禽水产品市场准入、信息公示、监督抽检或者快速检测等义务，发现畜禽水产品存在不符合食品安全标准等违法行为的，应当立即要求销售者停止销售，依照法律规定或者与销售者签订的协议进行处理，并向所在地监管部门报告。严格监督销售者切实加强自律，建立并落实进货查验记录等制度，保证畜禽水产品来源可查。严厉打击在销售过程中随意添加使用硝基呋喃、孔雀石绿等禁用兽药及化合物。
(五)整治餐饮服务提供者采购和暂养行为，提高畜禽水产品餐桌质量安全水平
以整顿规范餐饮服务提供者主体为抓手，严格落实餐饮监管有关规定，督促指导餐饮服务提供者制定并实施原料控制要求，落实进货查验制度。加大监督检查力度，严厉打击水产品暂养期间使用禁用兽药及化合物等违法行为。
(六)整治抗生素等兽药残留超标问题，提高畜禽水产品全程监管能力和水平
以畜禽水产品生产运输环节、市场销售及餐饮环节监督抽检为抓手，扩大对畜禽水产品中抗生素等兽药抽样覆盖范围，增加风险隐患品种抽检数量和频率，切实掌握畜禽水产品质量安全状况。健全完善畜禽水产品追溯管理制度，发现兽药残留超标等问题样品，要实施来源追溯和去向追踪，及时将追溯情况通报相关职能部门，依法严肃查处违法行为。按照2016年、2017年国家食品安全风险监测计划，省级卫生计生部门在畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留监测过程中发现隐患，要及时通报相关监管部门。
三、部门分工
国务院食品安全办负责牵头协调相关职能部门开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动，做好督促指导工作，确保整治行动取得实效。
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农业部门负责开展兽用抗菌药生产、经营和使用环节的整治行动;开展水产品养殖环节“三鱼两药”的集中治理;实施养殖环节和屠宰环节畜禽水产品抗菌药残留监测，对阳性样品实施追溯处理，涉及其他环节的，通报相关部门依法查处;打击利用网络违法宣传、销售兽药行为和利用网络发布假劣兽药信息、销售假劣兽药的违法违规行为。
食品药品监管部门负责开展市场经营畜禽水产品质量安全监管，开展水产品市场经营环节的集中治理，加强监督抽检，对兽药超标的畜禽水产品实施追溯，涉及其他环节的，通报相关部门依法查处;监督经营者严格落实进货查验记录制度，查验检疫合格证明和肉品品质检验合格证(农业部门还未出台检疫检验规程，无法出具检疫证明和肉品品质检验合格证的除外)、养殖企业和农民专业合作社出具的水产品合格证明等证明材料，如实记录畜禽水产品的名称、数量、进货日期以及供货者名称、地址、联系方式等内容，并保存相关凭证，避免采购或者销售不符合食品安全标准的畜禽水产品，保证采购的畜禽水产品来源可追溯。
国家卫生计生委负责组织开展畜禽水产品中抗生素、禁用化合物及兽药残留监测和致病菌的耐药监测，对监测结果及时向相关部门通报。
工业和信息化部负责配合国务院食品安全办、农业部、食品药品监管总局等部门对于发布假劣兽药信息、销售假劣兽药的违法违规网站依法进行处置。
四、工作安排
专项整治行动从2016年8月1日开始至2017年12月31日结束，分四个阶段进行：
(一)动员部署阶段(2016年8月—10月)
地方各级食品安全办要会同相关职能部门制定符合当地实际情况的专项整治行动实施方案，采取多种形式向社会发布启动联合整治行动的信息，要通过电视、报纸等传统媒体，互联网站、微博、微信等新媒体进行广泛宣传，营造良好的社会氛围。
(二)自查自纠阶段(2016年11月—2017年3月)
地方各级监管部门要全面履行告知义务，将有关要求及时传达至本行政区域的兽药生产经营企业和使用单位，畜禽水产品生产者及集中交易市场、商场、超市、便利店等畜禽水产品销售单位、餐饮服务单位，督促兽用抗生素生产经营使北京鑫金证国际技术服务有限公司 北京鑫金证国际技术服务有限公司
用主体和畜禽屠宰者、畜禽水产品生产经营主体落实法律责任，履行法律义务，规范生产经营行为。
(三)集中整顿阶段(2017年4月—10月)
地方各级监管部门要采取联合执法、专项行动等多种形式，开展集中整治活动。要组织力量对兽药生产经营企业、大中型养殖场(小区)、散养集中区域等进行集中监督检查，并结合当地实际情况明确检查重点，实现检查对象全覆盖，问题整改全覆盖，违法行为立案查处全覆盖。要突出人畜共用抗生素药物及禁用化合物、容易滥用兽药的监督抽检;对于网络违法违规行为查处工作，突出职能部门主动监测和社会多方面举报信息核查。要切实加大监督检查和案件查办力度，涉嫌犯罪的坚决移送公安机关，严禁以罚代刑。
(四)检查总结阶段(2017年11月—12月)
2017年11月30日前，地方各省级食品安全办及各监管部门要认真总结本行政区域内的整治行动工作情况，并报国务院食品安全办和相关对口职能部门，包括整理行动主要措施、取得的成果和好的经验、查处的典型案例等，同时分析存在的主要问题和不足，并提出相关意见建议。国务院食品安全办将组织相关单位对重点省份、重点地区开展监督抽查，对全国专项整治行动工作进行总结，并适时予以通报。
五、工作要求
(一)加强组织领导，强化协作配合
各地要成立畜禽水产品违规使用抗生素、禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动领导小组办公室，加强对整治工作的组织、领导和协调。地方各级食品安全办要充分发挥组织协调作用，会同相关部门制定有针对性的工作方案，加强协作配合，针对本行政区域内的畜禽水产品使用抗生素、禁用化合物及兽药残留超标存在的突出问题和关键环节，细化部门工作任务，明确监管责任，提出整治措施和目标任务，协调并督促相关部门组织开展联合执法行动，推动各部门齐抓共管，提升各部门监管合力，层层传导压力，确保各项工作落到实处。
(二)严格监督执法，强化责任落实
地方各级监管部门要严格监督畜禽水产品生产经营者切实加强自律，规范自身行为，自觉履行质量安全责任。要加大抗生素等兽药、禁用化合物的抽检力度，强化抽检结果利用，抽检信息层层及时上传汇总，省级监管部门要汇总每月的抽北京鑫金证国际技术服务有限公司 北京鑫金证国际技术服务有限公司
检信息，梳理分析不合格信息，增强发现问题的靶向性，指导基层加大查处违法使用抗生素、禁用化合物的针对性。对于抽检发现的不合格产品，跟进实施检打联动，追溯问题源头。要加大畜禽水产品违规使用抗生素、禁用化合物违法案件查处力度，对于投诉举报、巡查检查、检验检测中发现的违法违规问题，要依法严肃查处，严厉打击。涉嫌犯罪的，要依法及时移送公安机关。对大要案件要一案一报、挂牌督办、限期办结。对发现的问题产品，一地发现，系统通报，全国清剿。
(三)注重宣传教育，努力营造氛围
地方各级监管部门要重视宣传教育的巨大推动力，为整治行动争取良好的社会舆论氛围。专项行动期间，要及时公布行动部署、行动进展、行动成效，边整治边曝光。要重点宣传违法、失信企业的查处情况，以案说法，震慑违法犯罪分子;要积极解答社会咨询，积极回应社会关切，积极反馈社会诉求，构建兽药社会共治新局面。
(四)加强指导调度，强化督导检查
地方各级监管部门要及时汇总上报有关工作进展情况。在整治期间，每季度第一个月10日(节假日顺延)前，将上季度专项行动开展情况向对口职能部门报送整治行动工作信息。第一次上报工作信息时，要重点报送专项行动动员部署情况，包括工作方案、通知等，同时报一名工作联系人及联系电话。地方各级监管部门的上级部门要加强对下一级部门的调度指导，总结经验，树立典型，推进工作，并注意巩固整治成果，健全完善相关监管制度。对存在的问题，及时进行调研，推动问题解决。要采取督导检查、暗查暗访和交叉检查等方式，加强督促检查，及时通报结果。对责任不落实、监管不作为、情况不报告、问题不解决的单位和工作人员，要通报批评并严肃追究责任。
联系人：李硕(国务院食品安全办)
电 话：010-88331125
联系人：金海楠(工业和信息化部)
电 话：010-68206134
联系人：邓程君(农业部)
电 话：010-59192694 北京鑫金证国际技术服务有限公司 北京鑫金证国际技术服务有限公司
联系人：张凤(国家卫生计生委)
电 话：010-68792616
联系人：李硕(食品药品监管总局)
电 话：010-88331125
附件：畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动统计表 附件 畜禽水产品抗生素，禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动统计表.docx ecd82681af599b2db458a585433858dd.docx(16.30 KB)
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篇6：农药残留快速检测制度
一、检测人员应严格依农药残留快速照仪器使用说明书的操作规程进行检验，数据应真实可靠。
二、检测人员应熟悉农药残留快速照仪器、配件的功能、特点和操作方法，并掌据保养维护知识。
三、遵守检测室制度，按时上、下班，值班人员必须坚守岗位，不得擅自离岗。
四、检测人员应经常打扫检测室卫生，保持检测台面整洁，环境干净卫生。
五、检测室使用的试管、比色皿等，应先用自来水冲冼干净，再用纯净水清洗三遍，倒扣，使内壁自然风干；移液枪使用完毕应恢复至最大量程。
六、检测结束后要及时填写检测记录台帐，如实记录检测结果，将结果公布于农贸市场LET 显示屏或电视公示栏上，同时将检测结果告知送检消费者。
七、加强对快速检测仪、试剂（耗材）、记录台帐的管理，定期检查耗材使用情况，预先制定采购计划，上报市场管理者购买。市场管理者应及时按计划购买检测耗材，保证检测正常进行。
篇7：食堂蔬菜农药残留检测制度
一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。
二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。
三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。
四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。
五、每次检测必须有详细记录，包括蔬菜的名称、来源、抽样基数、检测日期和时间、检测结果的处理，最后检测员签名。
食品卫生管理制度（企业）
根据《食品安全法》和国家有关法律、法规、规章的规定，我企业就食品卫生管理工作，制定如下制度：
一、岗位责任制度
1、负责人岗位职责 ：对食品的经营负全面责任；负责建立、健全质量管理体系，加强对业务经营人员的质量教育，保证质量管理方针和质量目标的落实和实施。定期开展质量教育和培训工作，每年组织一次全员身体检查。
2、管理人员岗位职责 ：对食品安全管理工作负直接责任；按时做好营业场所和仓库的清洁卫生工作，确保食品的经营条件和存放设施安全、无害、无污染；建立并管理员工健康档案，每年负责安排从业人员的健康检查,监督检查员工保持日常个人卫生；负责监督营业场所和仓库的温湿度在规定的范围内,确保经营食品的质量；发现可能影响食品安全的问题应立即解决，或向负责人报告。
3、购销人员岗位职责 ：严禁采购法律法规禁止上市销售的食品；严禁从证照不全的企业采购食品；进货时认真查验供货者的《营业执照》、《食品生产许可证》或《食品流通许可证》和食品合格的证明文件等；确保所售出的食品在保质期内，并应定期检查在售食品的外观性状和保质期，发现问题立即下架，同时向食品安全管理人员报告。
二、从业人员卫生管理制度
1、凡从事食品经营工作的人员必须经岗前卫生知识方能上岗，从事直接入口食品工作岗位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。
2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。
3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。
三、销售管理制度
1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。
2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。
3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。
4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显著位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。
5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检测设备。
6、熟食制品销售间入口处应设预进间，设更衣及洗手、消毒设施，采用非手动式的水龙头。配备有效的空气消毒设施、食品冷藏设施和专用工具，食品要有防尘材料遮盖。
四、仓库管理制度
1、食品仓库必须做到专用，不得存放其他杂物和有毒有害物质。应设专人负责管理并建立健全出入库登记制度。食品及食品原料入库时，库管员应对其质量和数量进行验收，并详细记录入库产品的名称、数量、产地、进货日期、生产日期、保质期、包装情况等，并按入库时间的先后分类存放，感官检查不合格的食品不得入库。设有不安全食品暂存专柜，并有记录本。
2、食品仓库应有良好通风，保持库房内所需温度和湿度，防止食品霉变、生虫。贮存生鲜食品应配置必要的低温贮存设备，包括冷藏库（柜）和冷冻库（柜）。搞好防尘、防蝇、防鼠、防潮工作，定期对库房周围进行卫生清扫，消除有毒、有害污染源及蚁蝇孳生场所。
3、食品存放设隔离地面的平台和层架，离墙30厘米以上，最底层隔离地面40厘米以上。食品按照先进先出、生熟分开的原则分类贮存，并有明显标识。
五、除虫灭害制度
1、食品销售场所内不得使用鼠药，配备一定数量的灭蝇灯，并保证能正常工作。熟食制品销售间要配有充足有效的空气消毒设施，定期消毒。
2、应定期进行除虫灭害工作，防止害虫孳生。使用杀虫剂进行除虫灭害，应由专人按照规定的使用方法进行。除虫灭害工作不能在营业时间进行，实施时，对各种食品应有保护措施。使用时不得污染食品、食品接触面及包装材料，使用后应将所有设备、工具及容器彻底清洗。
六、卫生检查及奖惩制度
1、卫生管理工作有领导分管和专人管理，制定卫生检查及奖惩制度，并组织有关人员定期或不定期进行卫生检查；组织从业人员学习卫生知识和有关法规，并组织培训考核，考核成绩与奖惩挂钩。
2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。
食品卫生检验流程
篇8：抗生素残留检测技术
抗生素的使用
人类的使用
2006~2007年度卫生部对全国细菌耐药监测结果显示, 全国医院抗菌药物年使用率高达74%。在美、英等发达国家, 医院的抗生素使用率仅为22%~25%。有一项网络调查, 4152份有效样本来自于全国31个省市自治区、从事各行各业的网民, 结果表明:有74%的调查者家中一直或曾经常备抗生素。据有关调查, 我国住院患者的抗生素使用率为80%, 远远高于30%的国际水平。
畜禽业的使用
出于治疗、预防疾病和促进动物生长的需要, 畜禽业养殖户对于抗生素的使用需求也非常巨大。北京大学临床药理研究所肖永红教授等专家调查推算, 中国每年生产抗生素原料21万吨, 有9.7万吨抗生素用于畜牧养殖业, 占年总产量的46.1%。
抗生素使用及残留的相关法律法规及标准
抗生素使用相关法律法规
在2004年卫生部就颁布了《抗菌药物临床应用指导原则》 (以下简称原则) , 对各种抗生素的作用、副作用以及使用适应症状、剂量均做了详细的规定。但这只是个指导原则, 不具备行政和法律的强制性, 2012年8月1日, 被称为“史上最严限抗令”的《抗菌药物临床应用管理办法》开始实施, 该文件以安全性、有效性、细菌耐药情况和价格因素4个方面为基本原则, 将抗菌药物分为非限制使用、限制使用与特殊使用三级管理。在国际上, 早在2006年1月, 欧盟就已全面禁止在饲料中使用生长素、抗生素作为饲料生长添加剂。关于残留限量标准, 各国在药物品种设置上有差别。如抗生素类药物:欧盟51种, 美国34种, CAC15种, 中国37种, 如表1所示。
抗生素残留相关法规和标准
据农业部兽医局介绍, 我国制定了最高残留限量的兽药共96种, 禁用的化合物共67种, 我国现有技术基本能实现对这些化合物的准确检测。涉及兽药质量安全的标准有:《兽药国家标准和专业标准中部分品种的停药期规定》 (农业部278号公告) 、《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》 (农业部193号公告) 、《禁止在饲料和动物饮水中使用的药物品种目录》 (农业部176号公告) 等, 其中, 2002年农业部发布的《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》规定, 10种类13种化合物禁用于水生动物, 孔雀石绿包含在内。
涉及兽药残留标准的有残留限量标准和残留检测方法标准, 我国制定发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》 (农业部235号公告) , 制定发布了属于国家标准序列的兽药残留检测方法145项, 其中水产品中兽药残留检测方法标准14项。印度也于2011年发布了最新的抗生素残留限量标准[F.No.2-15015/30/2010].
有些兽药在我国未规定限量而其他国家有规定, 主要原因是大部分产品在我国未批准使用。如欧盟对双氯青霉素、青霉素V钾、巴龙霉素、氟尼辛、托灭酸、美洛西康、巴喹普林, 美国对硫酸庆大霉素、潮霉素B、制菌霉素、卡巴氧及代谢物、烯丙孕素、吠喃哇酮、莱克多巴胺、竹桃霉素等均规定了限量, 而我国除硫酸庆大霉素外, 其它几种药物因未批准使用均没有规定限量。
一些药物在国外禁用, 在我国也未注册。如阿伏霉素, 欧盟、美国、日本在所有食品动物中禁用。我国兽药典中不含有阿伏霉素, 对其没有做出规定。还有一些药物国外禁用而我国规定限量, 如欧盟规定禁用的药物喹乙醇, 在我国可作为 (35公斤及以下) 猪生长促进剂使用, 并规定在猪肌肉中的最高残留限量为0.004毫克/千克, 肝中为0.05毫克/千克。
我国未禁止使用磺胺类药物, 但规定在所有食品动物所有组织中的残留限量低于0.1毫克/千克, 这项规定与欧盟和美国相同。美国禁用氟喹诺酮类 (沙星类) 物质, 我国与欧盟未禁用, 但规定了限量。日本禁用恶喹酸, 其他国家和组织没有规定, 我国对其在牛的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏中的限量有规定。
抗生素检测方法研究
抗生素种类繁多, 主要包含氨基糖苷类、β-内酰胺类、大环内酯类、酰胺醇类、四环素类、林可酰胺类、抗真菌抗生素、抗肿瘤抗生素、具有免疫抑制作用的抗生素、多磷类抗生素等。对抗生素残留的检测需要根据其不同的性质和特点选用不同的检测手段和方法。目前对抗生素残留的检测主要分为三大块, 分别为:微生物检测、试剂盒检测和仪器检测。
微生物检测
微生物检测是真正的快速检测方式, 通过细菌对于不同抗生素产生抑菌圈的大小和情况不同可以做出抗生素是否有超标的定性判断, 不需要特殊的仪器, 主要用到的是平皿和棉试子, 以达到快速检测的目的, 因此常常被用于检验检疫的初级筛选。
试剂盒检测
试剂盒检测则是一种降低成本的筛选方式, 不需要用到大型的仪器, 其工作主要部分和重点之处是合成抗原, 筛选抗体的工作, 以此作为一种检测的手段, 与所要检测的药物进行特异性的结合, 但是只能作为一种筛选方法, 因为假阳性的现象比较突出。
仪器检测
仪器检测则是真正的定性定量的检测方式, 涉及的仪器主要有HPLC、GC、LC-MS/MS、GC-MS等等, 检测的原理主要是根据药物的不同性质选择不同种类的仪器, 经过适当的前处理之后, 获得比较干净的样品, 利用药物的结构特点或者质量的不同来选择其相应的检测器。
GC与GC/MS
气相色谱法是以气体作为流动相的色谱法。此法在大部分抗生素检测方面都有所应用, 在抗生素的检测中, 气质联用也经常用到。气相色谱, 气质联用具有高选择性、高效能、低检测限、分析速度快、应用范围广等优点, 但是也有局限性, 气相色谱, 气质联用只能分析气态物质和具有挥发性的有机物, 对于沸点高、易分解、腐蚀性和反应性较强的物质, 以及分子量超过300的高分子物质分析则较为困难。
HPLC与LC-MS/MS
HPLC是国内药物残留检测应用最普遍、最有效的分析方法, 其特点是灵敏度高、检测限低、方法稳定。液相色谱-质谱联用技术始于1970年代, 它结合了液相色谱对复杂基体化合物的高分离能力和质谱独特的选择性、灵敏度、相对分子质量及结构信息于一体, 正是由于LC-MS/MS所具备的一系列优点, 因此广泛应用于食品、生物、医药等行业, 准确定性、定量测定复杂混合物的组分。
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