原料含量（精选五篇）
原料含量 篇1
一、罗红霉素性状检验:比旋度
用分析天平,精密称取本品2.0006g,2.0011g,分别置100 ml容量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,用数字式自动旋光仪测定,测值为:-3.372°,-3.374°,
〔α〕t D =(-3.372°×100)/(2×2.0006)=-84.27°
〔α〕t D =(-3.374°×100)/(2×2.0011)=-84.3°
平均值:-84.28°
按无水物计算:-84.28° /(1-2.1%)= -86°(标准规定:比旋度为 -82° ~-87°)
二、罗红霉素的检查项目
(1)有关物质用分析天平精密称取本品0.1008g,置与容积为50ml的容量瓶中,加流动相进行溶解,并稀释至刻度,将其作为供试品溶液;精密量取1.00ml,置与容积为100ml的量瓶中,加入流动相使其稀释至刻度,充分摇匀后作为对照溶液;依照含量测定下的色谱条件,取对照溶液20ul,并将其注入液相色谱仪,同时调节检测灵敏度,使主成份色谱峰的峰高达到满量程的20%左右;随后,精密量取供试品溶液20ul与对照溶液20ul,分别将其注入液相色谱仪中,记录色谱图至主成份峰保留时间的4倍。
S 对:63.55 S
单杂:25.16
S杂和:94.94
计算得单杂峰面积为0.4%,各杂质峰面积的和为1.5%,符合规定
(标准规定:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除二甲基甲酰胺峰(用流动相制成0.001% 的二甲基甲酰胺溶液同法测定,按保留时间定位)外,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。)
(2)残留溶剂
甲醇与丙酮,用分析天平精密称取本品0.2029g,0.2011g,置顶空瓶中,精密加二甲基亚砜5.00 ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取甲醇1.2019 g,丙酮2.0037g,置同一100 ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,再精密量取1.00 ml,置100ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,精密量取此混合液5.00ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂法测定,以6%氰丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟30℃的速率升至200℃,维持3分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为230℃;顶空瓶平衡温度为105℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定。(标准规定:甲醇应不得过0.3%;丙酮应不得过0.5%)
三、罗红霉素含量测定
照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节PH值至6.5)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为210nm;用分析天平精密称取罗红霉素对照品0.01004g和红霉素标准品0.00998g,置同一10ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度。取20μl注入液相色谱仪,罗红霉素的保留时间约为14分钟,其与红霉素峰的分离度应不小于15.0,罗红霉素峰与相对保留时间约为0.95处的杂质峰的分离度应不小于1.0,与相对保留时间约为1.2处杂质峰的分离度应不小于2.0。
测定法
用分析天平精密称取(1)0.05061 g(2)0.04970g分别置50ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,精密量取20ul注入色谱仪,记录色谱图。另用分析天平精密称取罗红霉素对照品(标示含量:94.7% )0.02429g,0.02425g,分别置25ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,同法测定。按外标法以峰面积计算即得。
根据公式计算得平均值: 95.24% 相对平均偏差:0.05%
按无水计 :95.24%/(1-2.1%)×100%=97.3%
(标准规定:按无水物计算 , 含C41H76N2O15应不少于94.0%)
原料含量 篇2
1 实验原理
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上, 因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙 (3Ca O·Si O2) 、硅酸二钙 (2Ca O·Si O2) 、铝酸三钙 (3Ca O·Al2O3) 和铁铝酸四钙 (4Ca O·Al2O3·Fe2O3) 等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用生成硅酸和可溶性的氯化物, 反应式为
在酸性溶液中, Ti O2+与二安替比林甲烷 (C23H24N4O2, 简写为DAPM) 生成黄色配合物, 用抗坏血酸消除Fe2+的干扰, 波长420 nm处测吸光度, 在工作曲线上求得二氧化钛的含量。反应式为
2 主要试剂配制
盐酸溶液:盐酸 (1+2) , 盐酸 (1+11) 。硫酸溶液:硫酸 (1+9) 。抗坏血酸溶液:质量浓度为5g/L, 将0.5 g抗坏血酸溶于100 m L水中, 过滤后使用。二安替比林甲烷溶液:质量浓度为30 g/L盐酸溶液, 将15 g二安替比林甲烷溶于100 m L盐酸 (1+11) 中, 过滤后使用。乙醇溶液:5 m L, 95%。
3 实验过程
3.1 标准溶液的配制
称取0.100 0 g经高温灼烧过的二氧化钛, 置于铂坩埚中, 加入2 g焦硫酸钾, 在500~600℃下熔融至透明。熔块用硫酸 (1+9) 浸出, 加热至50~60℃使熔块完全熔解。冷却后移入1 000 m L容量瓶中, 用硫酸 (1+9) 稀释至标线, 摇匀。此标准溶液含有0.1 mg/m L二氧化钛。
吸取标准溶液100 m L于500 m L容量瓶中, 用硫酸 (1+9) 稀释至标线, 摇匀。此标准溶液含有0.02 mg/m L二氧化钛。
3.2 工作曲线的绘制
吸取质量浓度0.02 mg//m L二氧化钛标准溶液0.00 m L, 2.50 m L, 7.50 m L, 10.00 m L, 12.50 m L, 15.00 m L分别放入100 m L容量瓶中, 依次加入盐酸 (1+2) 10 m L、抗坏血酸溶液10 m L、95%乙醇溶液5 m L、二安替比林甲烷溶液20 m L, 用水稀释至标线, 摇匀。放置40 min后, 使用分光光度计、10 nm比色皿, 以水作参比, 于波长420 nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数, 绘制标准工作曲线[1,2]。
3.3 测定
从待测试样溶液中吸取25.00 m L的溶液放入盐酸 (1+2) 10 m L及抗坏血酸溶液10 m L, 放置5 min后, 加入95%乙醇5 m L, 二安替比林甲烷溶液20 m L, 用水稀释至标线, 摇匀。放置40 min后使用分光光度计、10 nm比色皿, 以水作参比溶液, 于波长420 nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化钛的质量。
4 试验结果
4.1 二氧化钛的质量分数计算
式中:m1为从工作曲线上查得的二氧化钛的质量, μg;V为试样溶液总体积, m L;V1为分取试样溶液体积, m L;m为试样的质量, g。
4.2 数据处理
根据数据的标准曲线, y=0.025 7x+0.024 9, R=0.996 1;已知试样吸光度y=0.330, 根据标准曲线求得x=11.87 (见图1) 。
5 二氧化硅含量测定误差来源
1) 由于原试液中硅酸沉淀不充分, 使测得的二氧化硅含量偏低, 或者是水浴时间不够, 其中有的离子没有溶解。
2) 灼烧不够充分, 试样本身有不溶性杂质都会使二氧化硅的含量偏高。
6 结论
综上所述, 该实验主要目的是混凝土原料水泥中金属的含量并与国家标准对比, 从实验结果可看出, 待测水泥各成分含量基本符合国标, 但是氧化钙和氧化铁的成分都有些偏低。水泥熟料中最主要的化学成分是硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙, 要生产出高品位的优质水泥, 需要有足量的碱性化合物 (即Ca O) 来满足酸性氧化物的需要, 由于实验存在误差, 导致氧化钙和氧化铁含量有所偏低。但在生产过程中, 由于配料比例适当或煅烧温度低一级熟料冷却方式不当, 其中一部分氧化钙不能完全与酸性氧化物化合或是已形成的C3S发生分解, 从而以f-Ca O的形式存在于水泥熟料中[3,4]。这将导致混凝土的强度急剧降低, 致使工程不合格, 对人们的生产生活造成无可挽回的灾害。
摘要：实验中通过用化学分析方法和仪器分析方法得出了水泥试样的各组分含量。文中运用络合滴定的方法标定个粒子在水泥中的含量, 借助重量分析法测定硅的含量。同时也用原子吸收光谱法和分光光度法等仪器分析方法对样品进行了测定。结果表明两种方法测得的硅、钙、镁、铝含量基本一致。
关键词：混凝土,水泥,金属含量,SiO2
参考文献
[1]王英健, 张舵.工业分析:基础篇[M].2版.大连:大连理工大学出版社, 2010.
[2]王英健, 张舵.工业分析:实训篇[M].2版.大连:大连理工出版社, 2010.
[3]刘姚君.熟料及水泥中重金属元素检测方法的研究[D].北京:中国建筑材料科学研究总院, 2012:20-36
原料含量 篇3
1 丁二烯生产工艺流程
该装置采用丁二烯和炔烃两级萃取精馏的方法, 先除去C4中的丁烯、丁烷及C4炔烃 (乙烯基乙炔、1-丁炔、2-丁炔) 得到粗丁二烯, 再经两级精馏除去C5等重组分及丙炔, 最终得到聚合级丁二烯。其流程见图1。
2 裂解C4原料的主要组成
从表1可看出裂解装置改造后, 裂解C4原料中的C5含量明显增多, 高于丁二烯生产装置所规定的设计值。裂解C4中的C5组分主要是含有共轭双键的异戊二烯、环戊二烯、 间 戊 二 烯 等 二烯烃及少量的单烯烃, 因此易发生均聚和共聚反应[1,1]。
%
3 对丁二烯装置的影响
3.1 产品质量
在乙腈法丁二烯生产装置中, 炔烃萃取段采用侧线抽出工艺, 为保证炔烃完全抽出及炔烃萃取塔顶乙烯基乙炔指标合格, 要求炔烃在抽出部分具有较高浓度。从表2数据可以看出, 当C5组分含量超标时, 由于进入炔烃萃取系统的C5成分增多, 解吸塔及炔烃萃取塔各点操作温度升高, 乙烯基乙炔很难在侧线抽出部位聚集并在解吸塔侧线分离干净, 直接导致塔顶乙烯基乙炔浓度增高, 丁二烯产品中乙烯基乙炔含量增大。
℃
从表3可以看出, 当裂解C4中的C5组分增多时, 丁二烯产品中因乙烯基乙炔含量超标达而不到国家标准优级品要求 (仅能达到一级品要求) 。
3.2 丁二烯抽提率
裂解C4原料中C5的存在对丁二烯的抽提率有很大影响, 当原料合格时丁二烯抽提率能达到98%～99%, 而超标原料抽提率只能维持在 90%～92%。
3.3 设备运行
由于C5组分易聚合, 在系统中C5组分浓度高、温度较高的部位如丁二烯萃取塔塔底很容易产生自聚物, 使得丁二烯萃取塔塔釜液泵过滤网、机械密封引压管堵塞, 造成机械密封失灵, 物料泄漏, 产生极大安全隐患。同时由于C5组分超标, 装置仅运行6个月在脱轻塔即有端基聚合物生成, 表明其对精制系统长周期运行产生了很大影响。
4 解决方案
4.1 调整工艺参数
从表4可以看出, C4原料中的C5组分经过萃取系统后, 主要从抽余油、解吸塔侧线、炔烃萃取塔第77板及炔烃萃取塔塔顶4部分抽出。为保证产品中乙烯基乙炔含量达到指标要求, 需减少C5组分在炔烃萃取塔塔顶分离的量, 因而需对物料采出的工艺参数进行调整, 增大解析塔侧线、炔烃萃取塔第77板、脱重塔底的抽出量, 使C5组分在到达炔烃萃取塔塔顶前, 有很大一部分得到分离 (如表5所示) , 这样可减小其对乙烯基乙炔分离的影响。通过以上工艺参数的调整, 使得装置在C4原料中C5质量分数小于3%时, 丁二烯产品中乙烯基乙炔质量分数可满足小于 0.5×10-5。
%
4.2 降低装置负荷
原装置C4投料量为10t/h, 使乙烯基乙炔含量很难控制在优级品范围内, 后降低为9t/h, 增加了装置的可操作性, 丁二烯产品中乙烯基乙炔质量分数较易控制为小于0.5×10-5。
5 结论
a.裂解C4中C5含量超标, 会引起丁二烯产品中乙烯基乙炔含量超标, 丁二烯抽提率下降, 影响装置的安全平稳运行。
b.通过增大解析塔侧线、炔烃萃取塔第77板、脱重塔底的抽出量和降低装置负荷的方法, 可使在C4原料中C5质量分数小于3%, 并可控制丁二烯产品中乙烯基乙炔质量分数小于 0.5×10-5。
参考文献
[1]李海强, 姬珂, 陈琳.C5含量对DMF法丁二烯装置影响分析[J].石化技术, 2007, 14 (1) :35-38.
[2]戴旭东, 张银德, 高峻, 等.乙腈碳四抽提丁二烯装置脱瓶颈技术改造[J].石化技术与应用, 2006, 24 (1) :38-39, 59.
[3]于游海.乙腈抽提丁二烯装置的技术改造和工艺优化[J].齐鲁石油化工, 2001, 29 (3) :197-200.
原料含量 篇4
1实验部分
1.1 仪器与试剂
岛津LC-2010A液相色谱仪 (带紫外检测器) ;LC-Solution色谱工作站; Precisa 92SM-202A-DR-SCS型电子分析天平;荣泰80-1型离心沉淀机;KQ-500DB型数控超声波清洗机 (工作频率为40 KHz, 超声电功率为500 W) 。二氯二茂钛为本实验室自制;对照品 (3次重结晶, 纯度≥99.8%) ;内标氨基比林对照品 (中国药品生物制品检定所提供, 100503-200301, 纯度≥99.8%) ;甲醇为色谱纯, 其他均为分析纯。
1.2 色谱条件
ShimadzuVP-ODS色谱柱 (250mm×4.6mm, 5μm) ;流动相为甲醇-醋酸铵 (55:45, v/v) , 流速为1.0ml/min;检测波长:254nm;柱温:室温;进样量:10μl。
2结果与讨论
2.1 线性关系实验
准确称取干燥至恒重的二氯二茂钛对照品10 mg, 置于50 ml量瓶中, 加10 ml甲醇和5.0 ml磷酸水溶液 (pH=2.5) 使溶解, 并用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 即得0.2 mg/ml对照品贮备液;准确称取干燥至恒重的氨基比林适量, 用甲醇配制成0.2 mg/ml的内标贮备液。准确吸取上述对照品贮备液0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0 , 7.0 ml于10 ml容量瓶中, 分别加入内标贮备液0.5 ml, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 得到二氯二茂钛质量浓度分别为10, 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140 μg/ml的标准系列溶液。在选定色谱条件下进样10 μl, 记录对照品和内标峰面积。以对照品与内标峰面积之比 (f) 对浓度 (c) 进行线性回归, 得到回归方程为f = 0.0173c + 0.0086 (r=0.9994) 。结果表明, 在10～140 μg/ml浓度范围内, 对照品与内标峰面积之比与浓度呈良好的线性关系。
2.2 精密度实验
取同一份样品溶液, 按选定的色谱条件重复进样6次, 记录色谱峰, 测得二氯二茂钛色谱峰面积的RSD为0.91 % (n=6) 。
2.3 重复性实验
精密称取已知含量的二氯二茂钛样品适量, 配制成高、中、低三个浓度的供试品溶液, 按内标法以回归方程计算供试品中的二氯二茂钛。各测定3次。测得平均浓度的RSD为0.82% (n=9) 。表明重现性良好, 能够满足定量分析的要求。
2.4 稳定性实验
取同一份样品溶液, 分别在0, 2, 4, 8, 12, 16, 24 h进样, 结果表明:样品溶液在24 h内基本稳定 (RSD=0.85%, n=7) 。
2.5 流动相的选择
选用甲醇与水、甲醇与醋酸铵溶液分别配成不同比例的流动相进行比较研究, 结果表明, 当V (甲醇) ﹕V (醋酸铵) =55﹕45时, 样品与内标物分离度良好, 峰形和保留时间合适 (见图1) 。
a.标准品与内标溶液色谱图;b.样品与内标溶液色谱图1.二氯二茂钛 (tR=11.45min) ;2.内标氨基比林 (tR=6.05min) ;3.杂质峰 (tR=4.65min)
2.6 酸碱度的影响
研究发现, 二氯二茂钛在纯甲醇溶液中会发生水解, 故在溶剂中加入一定pH值的磷酸溶液会增加其稳定性, pH为2.5时效果最好。
2.7 内标的选择
先后选择了头孢氨苄、磺胺甲噁唑、阿司匹林、对乙酰氨基酚、氨基比林等不同的内标物, 研究结果表明, 氨基比林作为内标物可以与二氯二茂钛完全分离 (R>1.5) , 且保留时间适宜, 故选氨基比林作内标。
2.8 样品的测定
取本品适量, 精密称定, 加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含80 μg和内标氨基比林10 μg 的溶液, 精密量取10 μl进样分析。以样品和内标峰面积之比计算含量, 测定3批样品。结果见表1。
本文建立的反相高效液相色谱内标法的优点是简单快速, 专属性强, 可同时测定有关物质和制剂中二氯二茂钛的含量。
参考文献
[1]O’CONNOR K, GILL C, TACKE M, et al.Novel titanocene anti-cancer drugs and their effection apoptosis and the aopoptotic path-way in prostate cancer cells.Apoptosis, 2006, 11 (7) :1205-1214.
[2]FICHTHER I, PAMPILLONC, SWEENEY N, et al.Anti-tumor ac-tivity of Titanocene Y in xenografted caki-1tumors in mice.Anti Cancer Drugs, 2006, 17 (3) :333-336.
[3]李云兰, 李青山, 赵大龙, 等.二氯二茂钛原料药的稳定性研究.山西医科大学学报, 2000, 31 (5) :34.
原料含量 篇5
在生产中,用到了甲醇、乙醇、丙酮、正丙醇、乙酸乙酯五种有机溶剂。为了有效控制产品质量,笔者按照ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)关于残留溶剂的指导原则,首次建立了顶空气相色谱法测定生产工艺用的五种溶剂,并进行了方法学研究[1,2,3]。结果显示,该方法准确,灵敏度高,可用于雷米普利原料药中有机残留溶剂的质量控制。
1 实验部分
1.1 仪器及试药
安捷伦7890A气相色谱仪,7694E顶空进样器;雷米普利原料药(武汉远城集团,批号:RMP101,RMP102,RMP 103);甲醇、乙醇、丙酮、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均为分析纯。
1.2 色谱条件
气化室温度:230℃;检测器温度:250℃;载气:氮气;柱温:40℃保持5 min,然后以10℃/min的速率升至200℃,保持1 min;顶空平衡温度90℃,平衡30 min,进样1 ml。
1.3 溶液制备
1.3.1 对照储备溶液的制备
称取甲醇0.3 g、乙醇0.5 g、丙酮0.5 g、正丙醇0.5 g、乙酸乙酯0.5 g置于500 ml容量瓶中,加DMF溶解并定容,混匀,需对照贮备溶液。
1.3.2 内标溶液的制备
称取四氢呋喃1.0 g置于100 ml容量瓶中,加DMF溶解并定容,混匀,作为内标溶液。
1.3.3 对照溶液的制备
精密量取对照贮备溶液5.0 ml,置于10 ml容量瓶中,加入内标溶液1.0 ml。加DMF溶解并定容,混匀,需对照溶液。
1.3.4 供试品溶液的制备
精密称取雷米普利原料药1.0 g,置于10 ml容量瓶中,加入内标溶液1.0 ml,加DMF溶解并定容,混匀,作为供试品溶液。精密移取对照溶液和供试品溶液各3 ml,分别置于顶空进样瓶中,密封,依法测定。色谱图,见图1。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的优化
通过对不同色谱柱、载气流量和升温梯度的考察,结合系统适用性的要求,最终确定合适的色谱条件,使5种残留溶剂、内标及溶剂分离度达到要求。
2.2 溶剂和内标物的选择
当用水作溶剂时,由于5中溶剂的水溶性不同而出现峰面积重复性较差的现象,故选择DMF作为溶剂。四氢呋喃在该色谱条件下,对其它残留溶剂不产生干扰,故选其作为内标物。
2.3 空白试验
取DMF做为空白溶液,依法测定。结果显示,溶剂无干扰。
2.4 专属性试验
取对照溶液依法测定,色谱图见图1(A)。5种残留溶剂及内标均完全分离(R>2),理论塔板数均大于5000。
2.5 线性试验
精密移取对照溶液贮备液9.0 ml(180%)、6.0 ml (120%)、5.0 ml (100%)、2.0 ml (40%)、1.0 ml(20%)、0.5 ml(10%)、0.1 ml(2.0%)至10 ml容量瓶中,精密加入1.0 ml内标溶液,加DMF稀释至刻度,混匀,依法测定。以5种有机残留溶剂的浓度C为横坐标,以其峰面积与内标物峰面积的比值(A对/A内)为纵坐标,进行线性回归。结果显示,5种残留溶剂在其浓度范围内均线性良好(相关系数r>0.999)(见表1)。
2.6 重复性及中间精密度试验
操作者A于第1天和第2天配制对照溶液,操作者B于第2天配制对照溶液,各取5份,依法分析,记录峰面积,计算相对标准偏差,15次分析结果显示,5种残留溶剂与内标峰面积比值的相对标准偏差均小于2.0%(n=15)。
2.7 检测限试验
精密量取对照溶液贮备液,逐级稀释测定最低检出浓度。结果见表1。
2.8 回收率试验
取同一批样品,精密称取9份,每份约1.0 g,置于10 ml容量瓶中,精密加入内标溶液1.0 ml,分为3组,分别加入对照溶液贮备液6.0 ml(120%)、5.0 ml(100%)、4.0 ml(80%),加DMF稀释至刻度,混匀,依法进样分析,计算3个浓度下各组份的回收率。结果见表2。
溶剂色谱图(A.标准溶液B.供试品溶液)1.甲醇;2.乙醇;3.丙酮;4.正丙醇;5.乙酸乙酯;6.四氢呋喃(内标);7.DMF(溶剂)
2.9 样品测定
依法配制对照溶液和供试品溶液,进样分析。结果显示:3批雷米普利原料药样品中,除检测到乙醇、丙酮、正丙醇3种溶剂外,其余2种均未检出。色谱图见图1(B),结果见表3。
3 讨论
本文建立了顶空气相色谱法对雷米普利原料药中的5种残留溶剂进行检测,方法准确,灵敏度高,在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),回收率符合规定,可以作为雷米普利原料药中残留溶剂的质量控制方法。
摘要：建立可靠的顶空气相色谱法测定雷米普利中的有机残留溶剂的含量。采用DB-624弹性毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定。五种残留溶剂均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r＞0.999),回收率符合规定。该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于雷米普利原料药中残留溶剂的质量控制。
关键词：雷米普利,顶空气相色谱法,残留溶剂,甲醇,乙醇,丙酮,乙酸乙酯,正丙醇
参考文献
[1]周海钧主译.药品注册的国际技术要求2007质量部分.北京:人民卫生出版社,2006:129-144.
[2]张文生,宋晓涛,武姗姗.药物分析,2006,26(3):393-395.