第一篇：原料检验程序范文
原料检验工教案
化学分析工培训教案(50课时)
目
录
第一部分
原辅材料仪器分析(40课时) .................................................................................. 2
第一章 铁合金化学分析用试样制备法(2课时) .............................................................. 2 第二章
原子吸收分光光度法(11课时) .......................................................................... 5
第一节 原子吸收分光光度法基本原理(1课时) ...................................................... 5 第二节
火焰(1课时) ................................................................................................ 5 第三节
仪器装置基本构造(1课时) ...................................................................... 6 第四节
干扰及消除(1课时) .................................................................................... 6 第五节
常用测定方法(1课时) .............................................................................. 7 第六节
仪器操作规程(3课时) ................................................................................ 8 第七节 仪器维护规程(3课时) ................................................................................ 11 第三章
红外碳硫分析仪(9课时) .................................................................................. 12 第一节 红外碳硫分析仪基本原理(1课时) ............................................................ 12 第二节
仪器结构(1课时) ...................................................................................... 12 第三节
分析应用要点(1课时) .............................................................................. 12 第四节 仪器操作规程(3课时) .............................................................................. 13 第五节 仪器维护规程(3课时) .............................................................................. 16 第四章
X荧光分析仪(9课时) ...................................................................................... 17 第一节
X荧光分析仪基本原理(1课时) .............................................................. 17 第二节
仪器结构(1课时) ...................................................................................... 17 第三节
分析应用要点(1课时) ............................................................................ 17 第四节
仪器操作规程(3课时) .............................................................................. 18 第五节 仪器维护规程(3课时) ................................................................................ 23 第五章
电感耦合等离子体光谱仪(9课时) .................................................................. 25 第一节
电感耦合等离子体光谱仪分析基本原理(1课时) .................................. 25 第二节
仪器结构(1课时) ...................................................................................... 26 第三节
分析应用要点(1课时) .............................................................................. 26 第四节
仪器操作规程(3课时) .............................................................................. 27 第五节 仪器维护规程(3课时) .............................................................................. 31 第二部分
原辅材料化学分析(10课时) .............................................................................. 33 第一章 化验工一般安全守则(1课时) .......................................................................... 34 第二章 化验室常用的玻璃仪器、石英制品及非玻璃器皿与器材(3课时) .............. 35 第一节 化验室常用的玻璃仪器(1课时) .............................................................. 35 第二节 化验室常用的石英器皿(1课时) .............................................................. 35 第三节
化验室常用的非玻璃器皿与器材(1课时) .............................................. 36 第三章 溶液及配制方法(6课时) .................................................................................. 36 第一节 溶液配制时常用的计量单位(1课时) ...................................................... 36 第二节 溶液浓度的表示方法(1课时) .................................................................. 37 第三节 常用标准溶液的配制方法(4课时) .......................................................... 38
化学分析工培训教材
第一部分
原辅材料仪器分析(40课时) 第一章 铁合金化学分析用试样制备法(2课时) 1.使用范围
本方法适用于国家标准规定的各种牌号铁合金化学分析用试样的制备，仲裁检验时必须按本标准所规定的方法进行。
2.总则
2.1制备的铁合金试样必须干净、无油、无锈，不得有其它杂物。 2.2制备的试样如湿润时必须干燥后再制备。
2.3钻或刨的试样，内部无气孔、无渣、要防止钻样过热氧化。 2.4铁合金化学分析用试样应保存六个月，对含碳量小于0.01%或有特殊要求的试样应保存在密闭的玻璃器皿中。
2.5试样的破碎
2.5.1破碎时必须将全部试样破碎成所规定的粒度。 2.5.2破碎时要防止破碎机磨损混入杂物。
2.5.3使用破碎机破碎同一产品不同牌号或破碎不同产品之前，必须先用适量需破碎的样品冲洗破碎机数次。
2.5.4破碎时应防止试样飞散。
2.5.5破碎后应注意将滞留于破碎机内的全部试样取出，合并到样品中去。
2.6试样的缩分
2.6.1缩分时应注意防止试样飞散，混入杂物或其它产品。 2.6.2缩分时应将试样放在平板上，用不同规格缩分板进行。 2.6.3缩分前必须将试样经过多次混允，堆成锥型料堆，然后从上垂直平压，使料堆高度降低二分之一，用四分法缩分，取其对角扇形合并为缩分试样。
2.7试样的研细
2.7.1制样所用工具和设备，必须无油、无锈。
2.7.2所用研磨机或钢钵对各种产品应专用，或进行严格的清洗后使用。
2.7.3研细样品前，必须先用少量需研细的样品冲洗1~2次后方可研细正式样品。
2.7.4在研细过程中应注意防止样品飞散。
2.7.5研细试样的时间要短、多次过筛。要防止机械磨损和过热使样品发生氧化。
2.7.6研磨困难时，筛分后筛网上样品不允许抛掉，必须研细至使样品全部过筛。
2.7.7试样筛分时，必须有盖有底，并要轻轻摇动。 3.试样的制备
3.1粉状化学分析试样的制备
3.1.1钨铁、铌铁、硼铁、磷铁。将上述品种试料，研磨或破碎，使全部试料通过0.88mm筛孔，混允后用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.1.2钼铁、高碳铬铁、硅猛合金、硅铬合金、硅钙合金、硅铁、钛铁、高炉锰铁、碳素锰铁。将上述品种试料，研磨或破碎，使全部试料通过0.125mm筛孔，混允后用四分法缩，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.1.3低碳锰铁、中碳锰铁。将上述品种试料，研磨或破碎，使全部试料通过0.149mm筛孔，混允后用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.1.4钒铁、金属锰。将上述品种试料，研磨或破碎，使全部试料通过0.177mm筛孔，混允后用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.2块状化学分析试样的制备
3.3.1钻取试样应在试样断面钻取，深度为15~25cm,保持每钻孔取样量大致相等，每点试样量不少于10g。
3.3.2 钻好的试样用0.149mm筛孔或磁性吸附的办法除去灰渣。 3.3.3 钻取或刨取的试样，全部砸碎混匀至一定粒度，总取样量一般不超过150g。
3.3.4钻取试样湿润时须烘干，温度控制在100℃一下。 3.3.5真空烙铁、砖形块状试样用水浸泡后取出，从上或下面以钻孔法，在每块试样对角线上钻取三点，砸碎混匀，使全部通过0.84mm筛孔，用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.3.6微碳烙铁、低碳烙铁、中碳烙铁。在用蒸馏水流水冷却钻头的情况下，每块试样上钻取一点，烘干、砸碎混匀，全部通过1.68mm
筛孔，用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管试样。
3.3.7金属烙。钻取试样断面，并离开表面5mm，钻取三点，砸碎混匀，全部试样通过1.68mm筛孔，用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
第二章
原子吸收分光光度法(11课时)
第一节 原子吸收分光光度法基本原理(1课时) 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析。从它的分析角度可以将其定义如下：在待测元素的特定和独有的波长下，通过测量试样所产生的原子蒸汽对辐射的吸收，来测定试样中该元素浓度的一种方法，它是基于，在原子化器中，试样中的待测元素在高温或化学反应的作用下变成原子蒸汽，从光源辐射出待测元素的特征光，该特征光通过原子化器时，被待测元素的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
第二节
火焰(1课时)
火焰的作用是使样品原子化。溶液被喷雾后，第一阶段为从溶液雾化至蒸发为分子蒸气阶段。它主要依赖于雾化器的性能，雾滴大小、溶液性质、火焰温度、溶液浓度等。第二阶段是从分子蒸气至它解离成基态原子，这一步骤主要决定于被测物质的离解能，同时还与火焰的温度及气氛密切相关。常用火焰是空气-乙炔火焰，目前可用于测量35种元素。空气乙炔火焰温度较高，半分解产物C、CO、CH等在火焰中构成还原气氛，因此有较好的原子化能力。其富燃火焰的半
分解产物很丰富，能在火焰中抢夺氧化物中的氧，使被测金属原子化。因此，对易形成稳定氧化物的元素如Cr、Ca、Ba、Mo等，较为有利。其贫燃火焰适用于熔点高但不易氧化的金属的测定，如Au、Ag、Pt、Ph、Ga、In、Ni、Co及碱金属元素，但稳定性差。其化学计量火焰适宜于大多数元素的测定。
第三节
仪器装置基本构造(1课时)
原子吸收分光光度计主要由四部分组成： ㈠光源-发射待测元素的鋭线光源; ㈡原子化器-产生待分析试样的原子蒸气; ㈢分光系统-分出共振线波长;
㈣检测系统-检测器，放大器和读数装置;
第四节
干扰及消除(1课时)
原子吸收分析中的干扰通常有五种类型：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰。
㈠化学干扰
化学干扰是原子吸收分析中经常遇到的、影响最大的干扰，其产生的主要原因是待测元素不能从它的化合物中全部解离出来，即由于形成稳定或难熔化合物。化学干扰在很大程度上取决于火焰的组成与温度，一般来说，采用高温火焰或增加火焰的还原气氛，可消除或减轻某些化学干扰。
㈡物理干扰
当溶质或溶剂的物理性质(粘度、表面张力等)发生变化时，喷雾效率或待测元素喷入火焰的速度就发生变化，因而影响吸收强度。溶液或酸的浓度高时，一般喷雾效率下降，使得火焰中
原子浓度减小，导致吸收强度下降。有机溶剂使吸收强度增大的现象也属于这一类干扰。溶液温度也影响吸入量。为防止物理干扰，可稀释试样溶液直至被溶解的盐类或酸的影响可以忽略，或将试样和标准溶液中主要成分的浓度匹配一致，使其具有相同的基本组成。对主要成分在无法匹配的情况下，可采用标准加入法。
㈢电离干扰
电离干扰发生在火焰温度高到足以使中性原子失去电子从而产生带正电的离子的情况。为了克服电离干扰，一方面可适当控制火焰的温度，另一方面可向标准和试样溶液加入大量的一种易电离的元素。
㈣光谱干扰
光谱干扰是由于光源、试样或仪器使某些不需要的辐射被检测器测量所引起的。为排除光谱干扰，其一是选用被测元素的其它分析线，其二是预先分离干扰元素。
㈤背景干扰
背景干扰包括背景吸收和火焰发射。
第五节
常用测定方法(1课时)
5.1直接测定法
5.1.1标准曲线法。测定标准系列溶液的吸光度，绘制浓度-吸光度曲线。由测得试液的吸光度，在标准曲线上求出样品中被测元素的浓度。
5.1.2标准加入法。当试样中共存物不明，或基体含量高、变化大，使得很难配置相类似的标准时，用标准加入法较好。将试液分成四等份，在第
二、
三、四份加入不同量的标准溶液，稀释至相同体积后一起测定。绘制分析曲线并外推，延长线在横切轴上的截距表示的
浓度即为待测试样的浓度。
5.2间接测定法
有的元素灵敏度太低，无法进行低含量测定。非金属元素的共振线在真空紫外区，无法用常规的原子吸收法直接测定。间接原子吸收法为解决这些问题开辟了前景。所谓间接分析，就是通过测定能与被分析元素(或有机物)发生反应(生成化合物或增感、抑制作用)的非被分析元素的原子吸收，来间接推断出被测元素的含量。
第六节
仪器操作规程(3课时)
1. 设备概况 工作范围：
本仪器适用于钢铁及原辅料中的金属元素的含量测定。 仪器
波长范围：(190-900)nm 燃烧器：预混合型100mm 光栅：1800条/mm 焦距：277mm 线色散倒率：2.1nm/mm 工作原理：
在原子化器中，试样中待测元素在高温作用下，变成原子蒸气，从光源辐射出的待测元素的特征光，通过原子化器时，被待测元素的基态原子吸收，由光强减弱的程度可求出待测元素的含量。 2. 操作程序及注意事项
将试样制成所需溶液，盐度小于10%。
接通电源，依次打开主机、计算机、进入分析程度、输入各项参数，
调整灯电流(2-4)mA，稳定20分钟以上，开始寻峰。
打开空压机，调节压力为0.25MPa，流量为1升/分钟;点燃乙炔气，稳定5分钟以上。
调零后将试样溶液喷入火焰比色。
比色完毕，将二次水喷入火焰清洗原子化器十分钟，关闭乙炔气，退出分析程序，关闭主机，最后关闭压缩机去掉电源。 注意事项
开机首先检查水路、气路及各部位开头是否正常，确认后才可开机。 乙炔气瓶应存放于通风、干燥、远离明火处、瓶内压力小于5 MPa时应更换，出气压力不大于0.1 MPa. 每次开机要预热20分钟以上才能工作，关机停气时，先关燃气，再关助燃气。
操作者应凭证上岗，并严格遵守各项规章制度，有权拒绝违规操作。开机时不远离仪器，并及时填写运行记录。 3. 常见故障、原因及排除方法 火焰颜色不对，并骚动很大。
这是由于燃气不纯所致，应立即关闭燃气，更换乙炔气瓶或乙炔净化剂。
指示仪表突然波动。
这类原因多数是由于电子线路中个别元件损坏所致或电源电压波动太大，应立即关机，待查明原因排除后再开机。 空心阴极灯不亮。
电源设施没接通或坏了。 灯坏了。 能量过低。
空心阴极灯发射变弱。更换新灯。 外光路不正，重新调整。
外光路透镜污染，擦净(污染严重者更换)。 光栅、准直镜老化或污染。擦净或更换。 分析结果偏高。 试剂空白没校正。 存在分子吸收或背景吸收。 工作曲线向下弯曲。 分析结果偏高。
存在化学基体干扰、电离干扰。 标液被污染。 工作曲线向上弯曲。 工作曲线弯度过大。
所使用的波长不适当。可再选择波长。 灯发射自蚀。降低灯电流。 有电离干扰。加消电力剂。 存在散射光。养活狭缝。 4. 使用者基本素质及要求。 文化：高中以上。
技能：上岗技能等级为三级以上化验水平。 专业技术：具有本岗位一年以上实际操作经验。 相关工种：具有三级以上制样工水平。
能严格遵守各项规章制度，劳动态度好，责任心强。 有较强的应变能力和安全质量意识。 5. 遵守岗位责任制。
遵守仪器的操作、使用、维护规程、安全技术规程。
第七节 仪器维护规程(3课时)
1.室内应清洁无尘、无腐蚀性气体、无阳光直射，保持温度10-30℃，湿度小于80%，并做好防火措施。
2.仪器主机应固定于稳定的工作台上，防震动、强电、强磁场的干扰，样品室上方应有通风装置。
3.空心阴极灯在装卸时应小心轻放，防止破裂，不能碰伤及污染其石英窗口，若有污染应用脱脂棉蘸乙醇和酒精擦洗，4.长期不使用的阴极灯每隔3-4个月，点燃2-3小时以免灯内的气体漏气或吸附。 5.原子化器因接触试液应在每一组分析后，喷入二次水十分钟，以清洗分析时沾上的酸性溶液。每星期对原子化系统进行一次清理，但试样量大，喷入的溶液过浓或为浑浊时，应每日清理一次。毛细管经常用细金属丝疏通。 主机系统
6.波长机构是比较精密组件，应避免冲击、碰撞，严禁私自拆卸。 7.透镜、光栅、反射镜禁止用手触摸，不得对光栅讲话，呵气，以免
唾液溅上。
8.避免用手拿光电倍增管管壳，更换时应用手持管座以免留下污迹，影响入射光能量。
9.乙炔气瓶压力小于5Pa时，应更换新瓶，存放乙炔的地方应通风、干燥、远离明火、
10.非本室工作人员不得使用仪器。开机时，操作人员不得远离仪器并填写号运行记录，发现问题及时上报处理。
第三章
红外碳硫分析仪(9课时)
第一节 红外碳硫分析仪基本原理(1课时)
CO
2、SO2等极性分子具有永久电偶极矩，因而具有振动、转动等结构。按量子力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外辐射耦合产生吸收，测量经吸收后红外光的强度便能计算出相应气体的浓度，这便是红外气体分析的理论依据。
第二节
仪器结构(1课时)
2.1高频炉 2.2气路及检测单元 2.3自动控制及数据处理单元 2.4打印机
第三节
分析应用要点(1课时)
3.1助熔剂
助熔剂在感应炉的燃烧反应中扮演重要的角色，其纯净度和均匀性非常重要。好的助熔剂应该保证碳硫的含量都很低，
而且均匀，这样才能得到准确的助熔剂空白。助熔剂可以装在不同尺寸的容器中，在使用时应避免沾污。
3.2样品制备
为了得到准确的结果，样品必须具有代表性。在应用中要注意两个方面的问题:⑴超低碳分析时的样品表面沾污;⑵灰铸铁中的碳硫分析。对于第一种情况，象车屑样具有较大的比表面积，表面沾污而使分析结果波动的可能性较大，因此，制成粒状或柱状样品是首选。在第二种情况中，灰铸铁中含有一定量的石墨碳，当车屑或钻取时，石墨碳会脱离样品，因此，将样品制成大于3mm的“薄片”很有必要。
3.3氧气 氧气是熔样过程中起提供燃烧和携带气体的，它在分析过程中起重要作用，一般级别的氧气中所含有的杂质能够影响碳的准确测定，有时包括硫。所以氧气纯度问题必须得到足够的重视。
3.4陶瓷坩埚 如果陶瓷坩埚处理得不好，也将使分析结果产生波动。通常要求预烧或焙烧：通常要求将坩埚置于马弗炉或管式炉中，在至少1000℃处理2小时，或超过1250℃处理15分钟，然后趁热取出，冷却后置于干燥器中;使用时用干净的夹钳一个一个从干燥器中取出使用，处理过的坩埚不能暴露在空气中太长时间，因为空气中粉尘将再次沾污坩埚，
第四节 仪器操作规程(3课时)
1 准备工作
工作气源 氧气>99.2% 氧气瓶压力>4.0MPa 动力气源 氮气工业纯 氮气瓶压力>2.0MPa
坩埚
一般处理：将坩埚散堆在马弗炉中，在1000℃-1100℃温度下灼烧4小时冷却至室温，置于干燥器中备用。 低碳低硫样品分析坩埚处理：
将已处理坩埚留一部分在马弗炉中再按上述方法灼烧一次备用。 将坩埚置于专用通纯氧的炉中后，1000℃-1100℃灼烧半小时，通纯氧冷却后使用。
标准样品 校正仪器和验证仪器使用
助溶剂 分析不同的样品应使用不同的助溶剂，因此应有钨粒、锡粒和纯铁等助溶剂。 2 开机 通气源
开启氧气瓶、调节减压阀至0.25 MPa 开启氮气瓶、调节减压阀至0.25 MPa 通电
开启稳压电源开关 开永红外分析仪开关
打开主机、显示器、打印机和电子天平
等红外分析仪稳定两个小时以后，开启高频炉电源开关，冷却风扇工作、高频管灯丝预热 打开分析程序，进入主画面 3 系统诊断
等仪器稳定30分钟以后进行 在空载的情况下，高频应小于0.2 在通氧的情况下，炉头压力为0.08 MPa，燃烧压力为0.15 MPa，吹氧流量为2.5L/min，分析流量为3.5L/ min。
在通氧的情况下，如果压力表和流量计不稳定，说明有漏气的地方，应检查排除后再进行其它的工作。 4 分析 称重、输入重量
用坩埚钳夹取已预先处理过的坩埚，把莫过于埚轻放在仪器所配天平的称量盘上，天平自动减去坩埚重量，分析软件天平称重显示0.0000(此过程为坩埚去皮，若不显示0.0000，则按F3键重新去皮)。用样品勺取少量被测样品放入坩埚内，样品的加入量在分析软件“天平称量显示窗口”显示(一般钢样称0.5克左右，铁样称0.3克左右)。按回车键，重复自动输入计算机，同时在重量库窗口显示。注意：按回车键一次，否则重量会连续输入。 加助溶剂
根据分析试样的不同，应加入不同的助溶剂。对钢铁试样及大多数金属试样只需加入钨助溶剂即可，不能用锡等其它助溶剂代替。 分析
按高频炉的升降按钮，使坩埚托架下降，用坩托钳夹取已加入助溶剂的坩埚轻放在坩埚托架内的石英托上(注意坩埚应放在石英燃烧管)，按升降按钮，使坩埚托架上升到位。
按PgDn键或用鼠标点击计算机分析软件左上角的绿色分析按钮，开始分析。
分析结束后打印出分析结果 5 关机
按高频炉的升降按钮使坩埚托下降 关闭气源 关闭高频炉电源
关闭电子天平、打印机、计算机和显示器 关闭红外分析仪(最好是常开) 关闭稳压电源
第五节 仪器维护规程(3课时)
1 每日维护
按下高频炉的升降钮，使坩埚托下降。按排灰钮机械刷下降清扫炉头。 利用系统诊断通氧、排气、反复几次 2 每周维护
每周卸下炉头，清洗过滤网和氧枪 清洗密封圈，涂上硅脂
每周应更换氧气净化管、滤尘管两端的石英棉 3 月维护
每月应清洗一下吸尘箱
每月检查氧气净化管、分析器净化管、滤尘管净化试剂的情况，变质应更换
4 每半年维护
每半年应清洗流量控制器和各个电磁阀
第四章
X荧光分析仪(9课时)
第一节
X荧光分析仪基本原理(1课时)
从X光管发射出来的X射线又称一次射线，照射到被测的试样上，试样中的组成元素就放射出特征波长的X射线，又称荧光X射线。荧光X射线是一混合电子束，在试样周围安装能接受预定波长的分光器，而反射的X射线强度与试样的元素含量成一定的函数关系，检测器在一定的时间内将X光子转换成电子再由电子电路计数与计算机中储存的工作曲线系数进行换算，就能将试样中所含的元素作定量分析，所有元素的测量是同时进行的。
第二节
仪器结构(1课时)
2.1X射线激发源由X射线管、X射线安全控制系统、高压发生器和X射线管水冷组成;
2.2色散系统由测角仪或固定单色器、准直器或狭缝装置、分光晶体组成;
2.3探测系统
2.4控制及数据处理系统
第三节
分析应用要点(1课时)
3.1待测试样必须满足以下条件：对材料有足够的代表性;要均匀，即待测试样中任一体积单元的成分都相同;具有平坦光滑，且各
样片彼此一致的表面;在可能的情况下，样品的厚度必须满足无限厚的要求;试样在射线照射及真空条件下要保持稳定不飞散，不变形，不起化学变化。
3.2分析用试样的制备
3.2.1金属和其它块状材料
金属试样通常都用一般的机械加工法制样。可以用车、铣、刨、磨等手段将金属块加工成适合于放入仪器的形状，且表面光滑的试样。金属屑可用特制的装置融化浇铸成适当形状的金属块再研磨、抛光。对硬质合金及玻璃、陶瓷等先用金刚钻切成适当的形状再研磨加工。对于比较软的多相合金，由于软的组分中会嵌入磨料颗粒而造成沾染，因此研磨时必须十分小心。
3.2.2粉末样品
对于粉末样品除了像块状试样要考虑表面的光滑平整外，在整个样品范围里的粒度，密度的影响都要考虑。为了克服这些影响，最有力的手段一是研磨二是加压成型。
3.2.3熔融技术
用研磨和压片方法制成的样品能获得重现性良好的X射线强度，但不能说明颗粒度效应和非均匀效应已经消除。事实上，研磨压片仅能使这些影响缩小，而且这种方法往往只对短波辐射有效，而对中波和长波往往是不能令人满意的。所以人们发展出一种制备硼酸盐玻璃片的熔融技术。这种技术把样品粉末用碱性硼酸盐在高温下熔融生成单相的玻璃体，这种样片内部均匀表面光滑，是理想的X射线光谱分析用样片。熔融不但彻底克服了粒度效应等不均匀效应，而且熔剂本身就是稀释剂起到了抑制基体效应的作用。
第四节
仪器操作规程(3课时)
1. 设备概况
1.1工作范围：铁合金、炉渣、连铸保护渣、矿石、钢铁、纯金属等原辅材料的分析 1.2分析元素：C、O～U 1.3分析范围：0.0001～99.99%
1.4分析样品类型：粉末、块状、不规则形状 1.5技术指标
x射线管：端窗Rh靶，薄铍窗(75μm)， 功率：4KW。
最大功率：60Kv,140mA
测 角
器：θ、2θ独立驱动方式
扫描角度范围：SC：0°~118°(2θ)
FPC：7°~148°(2θ)
角度分辨率：0.0010
角度重现性：<±0.00030 ,步进扫描最小步长：0.00
2、双向旋转
真空室温度范围：35±0.3℃ 1.6 工艺要求
1.6.1 粉末样按要求过筛
1.6.2 压块后的试样表面必须均匀平滑。 1.6.3 使用熔融片时，熔片要求平滑无气泡。 1.6.4 主机预热4小时以上。 1.6.5 分析试样前校正仪器。
1.6.6 保持室温18~28℃，湿度40~75%。
1.7 分析流程图
准备-开机预热-压样或熔样-校正仪器-分析-记录-报告 2. 操作者的基本素质和技能 2.1 高中以上或相当于高中的学历。 2.2 技能等级为中级以上化验工水平。 3. 操作者必须遵守的规程和文件 3.1 质量管理部安全技术操作规程 3.2 设备使用维护管理细则
3.3 化学分析工仪器分析岗位作业标准。 4. 仪器的开启和关闭 4.1 开启仪器
4.1.1 开启外部冷却水，然后开启仪器电源。 4.1.2 打开主机控制电源 SYSTEM(20A)。 4.1.3 打开X射线的电源X-RAY(75A)。
4.1.4 稍等片刻，主机前面板的“RUN”指示灯亮，开启PC机电源，启动视窗操作系统。 4.1.5 启动PC-XRF软件
4.1.6 Mainte nance(维护) ” 初始化仪器:如果仪器没有
“Initialize(初始化)”，窗口会弹出并提示“请初始化仪器。点击“Initialize(初始化)“按纽，对仪器每个部位进行初始化。 初始化完成后，仪器每个部位的状态等都会显示(OK)。 4.1.7 开启X射线:点击”Main menu”(主菜单)中的” Maint-
enance(维护)”按钮显示出维护窗口，然后点击其中的”
Instrument Setup(仪器设置)”按纽，打开仪器设置窗口。
Start-up(开启)”下面的“Reservation(预约设定)”设置为“ON”，“Tube Cooling Water(射线管冷却水)”设置为
ON”，PR气体设置为“ON”，“(温度控制)”设置为“ON”
.然后点击“Exectur Start-up(执行)”按钮开始执行电压及电 流的加升操作，完成这些操作后屏幕菜单退回原始状态。 4.2 关闭仪器 4.2.1关闭X射线:
用户必须首先关掉X射线，PR气体以及其它相关设备，然后才能关闭仪器电源。要关闭X射线，必须打开“Instrument Setup(仪器设置)”窗口。首先点击“Main Menu(主菜单)” 中的”Maintenance(维护)“按纽，然后点击其中的“Instrum ent Setup(仪器设置)”按纽，打开该窗口。首先“ X-ayPower Off(X射线电源关闭)”设置为“Shutdown(关闭)” “Tube
Cooling Water(射线管冷却水)”设置为“OFF”， PR气体设置为“OFF”，“(温度控制)”设置为“OFF”。然后点击Exe cute Start-up(执行)” 按纽开始关闭仪器，完成这些操作后屏幕菜单退回原始状态。
4.2.2 关闭PCXRF软件：
X-ray”关闭后关闭“Main Menu(主菜单)，关闭PCXRF软 件，关闭视窗操作系统，关闭计算机电源。
4.2.3 关闭仪器电源：
关闭计算机电源后按顺序关闭仪器后面板下部的X-RAY，SYSTEM开关。冷却水用于冷却X射线管，一定要等到关闭 X射线大约20分钟后再关闭。 5. 软件操作步骤
5.1 用一个预先设定好的分析组，进行定性-定量分析。
5.2打开“Main Menu(主菜单)”中的“Analysis(分析)”窗口以及“Sample Registration(样品登记)”窗口。
5.3 选择相应的组进行分析。点击“Sample Re„(样品登记)”画面中的“Analysis Gr„(分析组)”按纽，打开选择分析组窗口。选择“Qual-Quant(定性-定量)“或者“Quantitative(定量)”分析组类型，然后选择列表中的分析组。选择“PU„.
Of„.(测量目的)”条件下的“Unknown(未知样品)”。点 击【OK】按纽。
5.4输入样品名称。在登记样品窗口中输入要分析的样品的名称、位置、备注。
5.5 开始分析。在样品台上放上样品，点击“Analysis(分析)”窗口的“START”按钮，开始分析。
5.6 确认分析结果。测量完成后，在“Result Display(结果显示)”窗口会显示出定量分析结果。
5.7 分析结果可以自动打印，会自动作为一个文件保存。若想要对分析结果进行再处理，可选择“Sample Schedule(样品进程)”中的
【Process Data„(数据处理)】按纽，打开脱机“DataProcessing(数据处理)“窗口进行数据处理。 6. 应遵守的纪律和劳保及安全注意事项 6.1 格遵守企业各项规章制度。 6.2 要求严格各类劳保品的穿戴。
6.3 严格按照《安全技术操作规程》中的要求进行操作。 7. 常见故障原因及排除 7.1 真空值低。
7.1.1真空油污染，更换真空油。 7.1.2 真空管路密封不严，重新密封。 7.1.3 辐射室粉末增多，清理辐射室。 7.1.4 O”环老化，更换“O”环。 7.2 内循环水报警
7.2.1 水量不足，补足纯水。
7.2.2 纯水电阻增加，更换离子交换树脂。
第五节 仪器维护规程(3课时)
1. 真空泵：真空泵油每六个月更换一次，粉末样多时每三个月更换一次;每日检查油位，发现油位太低应及时注油。
2. X射线管冷却系统：每日检查内循环水阻值，发现超差及时更换蒸馏水及树脂;每日检查外循环水，水温保持在19±3°C，每日检查水压、流量，发现超差及时调整。
3.检测器：每月检查一次波高分布，及时校准仪器。
4.转盘：每周拆下盘架，用吸尘器清理盘面一次。 5. 进样器
5.1每年旋转装置一次，粉末试样较多时每六个月清理一次，及时更换老化、磨损密封圈。
5.2 每半年检查蜗杆齿轮一次，及时加注润滑油。 5.3各连接部位每六个月加注一次润滑油。
6. 快门：每年拆开彻底清理一次，及时更换老化密封圈。
7. 计算机：不得随意安装或添加软件，不得在随机配置计算机上玩游戏
8. 仪器系统维护：应经常打开维护窗口，检查仪器“维护”窗口的每一个次级控制功能
8.1 X-射线发生器 ：设置X-射线开关以及冷却水的开关 8.2仪器监控 : 即时监控一个X-射线强度。
8.3初始化仪器:仪器首次送电，需要执行“初始化”操作以检查每个组成的动作。
8.4 PH调整 ：自动进行2θ-PH耦合系数的β值调整，使PHD曲线的峰中心位于标准点附近，正常情况下，但是，更换FPC窗口或PR气后也要进行调整。
8.5 自我诊断：定期对仪器的可移动部件进行自我诊断。 8.5.1 滤光片诊断内容：初始位置→极限位置→初始位置→完成 8.5.2 旋转诊断内容：保持旋转3秒钟→初始化→旋转900→旋转900→旋转 900→旋转900(初始化位置)
8.5.3光闸诊断内容：孔径移动到初始位置→极限位置→初始位置→完成
8.5.4 狭缝诊断内容：高精度位置(初始化位置)→标准位置→局部分析标准位置→局部分析高精度位置→高精度位置→初始位置→完成
8.5.5 测角仪诊断内容：初始位置→移动2θ到高限→移动θ到高限→ 移动θ到低限→移动2θ到低限→初始位置→移动2θ联动θ到149.50→移动2θ联动θ到60→检查编码初始化传感器→初始位置→完成
8.5.6 转台诊断内容：依次完成移动位置后检查原点传感器是否回到一号位置(初始位置样品载入检查在样品载入/退出的时候机械手、升降台、快门动作是否正常。同时检查排空和抽真空动作是否在规定的时间内完成。
第五章
电感耦合等离子体光谱仪(9课时)
第一节
电感耦合等离子体光谱仪分析基本原理(1课时) 各元素在激发光源中的原子被激发到高能级状态，由于激发态极不稳定，迅速回到基态，在这个过程中发射出各元素的特征光谱。利用其特征光谱就可以实现定性分析。特征光谱的强度与样品中该元素的浓度满足下式关系：I=KCa其中a是与自吸效应相关的常数。这就是光谱定量分析的基础。
在ICP-AES分析中，由于等离子体温度较高，自吸效应小，a值
接近于1，因此，在ICP-AES分析中上式就可以简单表示为： I=KC 此式即是ICP光谱的定量分析基础。
第二节
仪器结构(1课时)
2.1光源(激发源)-电感耦合等离子体炬(ICP)是在高频感应线圈(亦称负载线圈)里安装由三个同心管(通常由石英或其他耐高温材料制成)组合而成的等离子体炬管，炬管中通入工作气体，通常为Ar气，有时也为氮气或氮氩混合气。 2.2雾化器(蠕动泵、泵夹等) 2.3分光系统-光栅 2.4检测系统-CID 2.5控制及数据处理系统
第三节
分析应用要点(1课时)
3.1等离子体的形成
在物理学中，“等离子体”(Plasma)通常指的是由电子、原子和离子等许多粒子组成，电子和离子的浓度处于平衡状态下电离的气体。近代物理学中，把电离度大于0.1%，正负电荷相等的电离气体称为等离子体。可见，等离子体的一个特性是：在其中的电子数和离子数基本相等，从宏观上看呈电中性。
ICP发射光谱上应用的电感耦合等离子体，首先是由高频电流通过高频感应线圈时产生高频磁场，当点火枪发出少量离子时，带电离子在高频磁场中高速运动，由于炬管中通有Ar气作为电离的离子源，高速运动的离子与Ar原子相互碰撞，激发出更多的电子、离子等，
这样就形成了等离子体，即外观上类似火焰的高频放电光源。它是等离子体光源的一种。 3.2分析中的注意事项
3.2.1带有残渣和漂浮物的溶液禁止上机操作，否则易堵塞雾化器。 3.2.2随时观察排液管是否畅通，以防止雾室积水而导致炬管炸裂。 3.2.3切换进样管时要迅速，防止进样管进空气时间过长而导致等离子体熄灭。
3.2.4若发现风机不工作，马上熄火。
第四节
仪器操作规程(3课时)
1. 设备概况
1.1 工作范围：铁合金、钢铁中的元素含量测定
1.2 仪器重要参数：RF功率：750W —1550W，雾化器(压力)15-45PSi，观察高度：15mm 1.3 分析范围：1ug/L—500ppm 1.4 分析样品类型：粉末.屑状 2. 工艺要求
2.1 试样应按分析要求处理成溶液，被测组分不得损失，并完全进入溶液。
2.2 所制溶液应澄清。
2.3 光室(FPA)温度应恒定为90±0.5F。 2.4 分析试样前应标准化或用标准样品校正。 3. 操作程序
3.1 仪器准备： 3.1.1 开机
3.1.1.1确认有足够的氩气用于连续工作(纯度≥99.995%)。 3.1.1.2确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3.1.1.3打开氩气并调节分压在0.4—0.7Mpa之间。
3.1.1.4若仪器处于停机状态，30分钟后打开主机电源(右侧下方红色刀闸)。注意仪器自检动作。
3.1.1.5仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态。
3.1.1.6打开计算机，启动TEVA软件，检查联机通讯情况。 3.1.2 点火
3.1.2.1再次确认氩气储量和压力。
3.1.2.2检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。含HF酸的样品要用耐HF酸进样系统。
3.1.2.3上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。在plasma status对话框中，打开雾化器压力，逐级压紧泵夹，使进样管内水流刚好停止。关闭雾化器压力。 3.1.2.4开启排风。
3.1.2.5打开TEVA软件，进入点火界面，确认Status状态栏正常(无红色图标)，点击Ignite键(空气湿度大时，应中间停火，吹气20分钟)。此时再观察进样管状况，确保泵夹夹紧。
3.1.2.6点着火使等离子体稳定15-30分钟，在TEVA Control Center的Tools栏中点CID temperature，观察CID温度<-40℃。期间检查蠕动泵进液、雾化器和废液管排液状况，调至最佳状态。 3.2 分析
3.2.1新建或选择分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线(谱线选择的原则是与待测元素的含量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰)。
3.2.2确定分析条件，如测定次数、积分时间、进样量(泵速)、雾化器压力、功率等。
3.2.3选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。 3.2.4以新的文件名保存方法或修改原有的方法。
3.2.5先吸喷一个所选的标准或待测样品，优化分析谱线位置和 自动背景校正位置。如分析线中心位置有偏移，则可移动Subarray图底下的PIXEL选择点或拍片后进行校正。 3.2.6标准化或校准工作曲线。
3.2.7采用已知浓度的样品作为QC样，对其进行分析，验证分析方法的可靠性。
3.2.8对样品进行分析，并在方法中插入适当的质量控制步骤。 3.2.9产生分析报告，并保存和打印。 3.3 熄火与关机
3.3.1分析完毕后，用蒸馏水冲洗进样系统3~10分钟，熄火。 3.3.2进入关机对话框， 点“extinguish” 自动熄火，此时RF发
生器仍在工作，并且CID仍保持工作温度;点“shutdowm”为全部熄火，CID温度上升。
3.3.3取出进样管，松开泵夹，关闭排风系统。
3.3.4待CID温度升至20℃以上时，再保持通氩气30分钟。 3.3.5退出TEVA程序，关闭操作系统，关闭计算机。 3.3.6顺序关闭主机开关、稳压电源和交流电源启动器。 3.3.7最后关闭氩气。 4. 使用者的基本素质及要求
4.1 年龄：男：18-50岁，女：18-45岁。 4.2 身体：健康。 4.3 文化：高中以上 。
4.4 技能：中级以上化验工水平。 5. 使用者必须遵守的规章制度 5.1 设备操作、使用、维护规程。 5.2 设备安全技术操作规程
5.3 化学分析工仪器分析岗位作业标准仪器维护(视具体情况而定) 4.1定期更换泵管。
4.2 定期清洗雾化器。切勿用HF酸清洗雾化室，一般可用洗涤剂，如果污染严重可用洗液清洗，但要注意保护O型圈。 4.3定期清洗矩管和中心管。
4.4每一两个月清洗一次空气过滤器，去除灰尘。 4.5每六个月检查一次机内循环水系统。
4.6每年检查并维护光路。
4.7计算机必须专用，定期备份数据。
4.8建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。
4.9当意外断电后，交流接触器处于断开状态。关闭所有开关，来电后重新开启交流接触器，再按开机程序重新开机。若在点火状态意外断电，除按上述操作外，不能关氩气并保持通氩30分钟以上。
第五节 仪器维护规程(3课时)
一. 仪器外围检查：
1) 220VAC供电系统检查，包括交流接触器工作是否正常; 2) 10KVA稳压器工作是否正常;
3) 检查稳压器输出至仪器主机间连接，仪器主机与计算机系统间电源线及通讯电缆线间连接; 4) 检查地线是否符合要求; 5) 检查通风系统是否符合要求;
6) 检查冰箱及Power Uint过滤网，每一两个月清洗一次空气过滤器; 7) 更换线圈冷却循环水;
8) 每六个月检查一次机内循环水系统，更换之; 9) 每年检查并维护光路;
10) 计算机必须专用，定期备份数据;
11) 当意外断电后，交流接触器处于断开状态。关闭所有开关，来电后重新开启交流接触器，再按开机程序重新开机。若在点火状态意外断电，除按上述操作外，不能关氩气并保持通氩30分钟以上。
二. 电气系统检查： Power Uint的检查及除尘，
检查PSU1和PSU2以及其产生的+15V,-15V,+12V,+5V,+48V等直流电压;
检查高压连锁及盖、门连锁;
检查仪器主机+15V,-15V, +5V直流供电电源;
检查插件‘部件的工作情况，包括除尘，直流供电情况以及接插头接触情况;
对于固体RF发生器检修， 对发生器进行除尘;
检查发生器开关以及与RF发生器相关的接插头插紧情况; 检查Match Box中匹配调整电容工作情况; 检查Phase Detect Bd.工作情况;
检查工作线圈工作情况以及其位置，同心情况; 检查抽风系统包括风压传感器工作情况; 检查循环水系统工作情况是否漏水;
检查RF发生器各种连锁保护，包括水，气，门以及高压等; 三. 气体控制系统：
检查供电系统传感器工作情况;
检查TORCH气及AUX气控制系统，包括电磁阀控制情况及流量; 检查TANK气，CAMERA气及POP管气工作情况; 检查NEB气控制系统，并检查30PSI压力传感器工作情况;
对IRIS Adv.光谱仪，可能需对供CAMERA气路中干燥剂进行再生; 四. 进样系统：
每天检查样品管，泵管(样品，废液)，废液管，雾化器管工作情况，如必要，则需更换;
定期清洗雾化器。切勿用HF酸清洗雾化室，一般可用洗涤剂，如果污染严重可用洗液清洗，但要注意保护O型圈。 检查旋流雾化室，包括污染情况，如脏，则需清理; 检查炬管及中心管，定期清洗炬管和中心管; 五. 软件系统：
检查WINDOWS或DOS系统工作情况;
对IRIS型光谱仪，进行NATIONAL CARD测试，并使计算机与仪器通讯正常;
运行诊断软件并对仪器功能进行测试; 运行ICP应用程序，并对其进行功能维护;
运行ICP应用程序，通过对仪器的调整，使之性能最佳化。 注意事项：
水进样系统严禁进样经HF处理过的样品
氩气开通30分钟以上，才允许仪器点火，以免CID损坏。
第二部分
原辅材料化学分析(10课时)
钢铁生产需要各种各样的原材料，如铁矿石、石灰石、白云石、白灰、萤石、铁合金、以及废钢等。这些材料的质量，特别是原料的
品位等指标，不论是在买卖交易中，还是在冶炼生产中，都是重要的依据，因此，对入厂原材料的认真检验成了冶金生产的先导。
第一章 化验工一般安全守则(1课时)
(1)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。
(2)进行有危险性的工作，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。
(3)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。
(4)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂塞时应带防护用具，在通风柜中进行。
(5)夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。
(6)稀释浓硫酸的容器,烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反!必要时用水冷却。
(7)蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。
(8)化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。
(9)操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。 (10)化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前有肥皂洗手。
(11)工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到实验时都戴上防护眼镜。
(12)每日工作完毕检查水、电、气、窗，进行安全登记后方可锁门。
第二章 化验室常用的玻璃仪器、石英制品及非玻璃器皿与器材(
3课时)
第一节 化验室常用的玻璃仪器(1课时)
一、玻璃仪器的特性及化学组成
玻璃仪器具有高的化学稳定性、热稳定性、绝缘性，良好的透明度，一定的机械强度，不受一般酸碱盐的侵蚀，但氢氟酸对其有很强烈的腐蚀作用。
化学组成:SiO
2、Al2O
3、B2O
3、Na2O、K2O、CaO、ZnO等。
二、常用玻璃仪器名称
烧杯、三角烧瓶、洗瓶、量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管、直管吸量管、试剂瓶、细口瓶、广口瓶、滴瓶、漏斗、分液漏斗、表面皿、研钵、干燥器等。
第二节 化验室常用的石英器皿(1课时)
石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，无色透明，比玻璃仪器
及格贵、更脆、易破碎，使用时须特别小心，通常与玻璃仪器分别存放，妥加保管。石英玻璃仪器常用于高纯物质的分析及痕量金属的分析，不会引入碱金属。常用的石英玻璃仪器有石英烧杯、石英管、石英比色皿等。
第三节
化验室常用的非玻璃器皿与器材(1课时) 瓷器皿、刚玉器皿、铂器皿、金器皿、银器皿、镍坩埚、铁坩埚、聚四氟乙烯器皿、聚乙烯器皿等。
第三章 溶液及配制方法(6课时) 第一节 溶液配制时常用的计量单位(1课时)
配制溶液时所涉及的计量单位有以下七种：
1、质量 质量是国际单位制七个基本量之一，用符号m表示。
2、元素的相对原子质量 是指元素的平均原子质量与12C原子质量的1/12之比，无量纲，称为原子量。
3、物质的相对分子质量 是指物质量的分子或特定单元平均质量与12C原子质量的1/12之比，无量纲，称为分子量。
4、体积 国际单位为立方米(m3)，在分析化学中常用升(L)、毫升(mL)、微升(μL)
5、密度 是指物质密度与标准物质的密度之比。常用4℃时水的密度作为标准。
6、物质的量
“物质的量”是量的名称，是国际单位制七个基本 量之一。
7、摩尔质量 摩尔质量是一个包含物质的量的导出量，使用摩尔质
量时，必须注明其基本单元。
第二节 溶液浓度的表示方法(1课时)
溶液浓度常用的表示方法有物质的量浓度、质量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数、体积比浓度、滴定度等。
1、物质的量浓度 CB = 混合物的体积，物质B的浓度的表达式为：
式中
cB——物质的量浓度，mol/L;
nB——物质B的物质的量，mol;
V——溶液的体积，L。
下标B使这种基本单元，凡涉及物质的量nB时，必须用元素符号或的化学式指明基本单元。如果B系指特定的基本单元时，可记为c(B)的
形式。
物质B的浓度cB的SI单位是mol/m3，常用的单位有mol/L或mmol/L等。
2、质量浓度 物质B的
MB V
nB V
定义为：物质B的物质的量除以量符号为CB。
ρB
=
质量浓度以符号р
B
表示，其定义为物质B的质量除以混合物的体积，表示式为
式中 рB——物质B的质量浓度g/L;
MB——物质B的质量，g;
V——溶液的体积，L。
质量浓度的常用单位为g/L、mg/L、mg/mL。它主要用于表示元素标准溶液。一般情况下，用于表示溶质为固体的溶液。
3、物质B的质量分数 质量分数常用于固体矿料(样品)中某种化学成分的含量或品位的表示。也用于表示样品组分的测定结果。
4、物质B的体积分数 体积分数是溶质为液体的溶液，表示为一定体积的溶液中溶质B的体积所占的比例，此量为无量纲量，常用%来表示浓度值。
5、滴定度 滴定度是指单位体积的标准溶液A，相当与被测物质B的质量，用这种浓度表示法，结果计算时比较方便。
第三节 常用标准溶液的配制方法(4课时)
1、盐酸标准溶液配制及标定
〔C(HCl)=0.1000mol/l〕
配制：量取盐酸(1+1)180ml于大瓶中,加水稀释至10000ml,摇匀。 标定：准确以滴定管慢慢放入氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/l)30左右于锥形瓶中,加50ml无二氧化碳的水，加入酚酞指示剂2滴,用配好的盐酸溶点。
标定方法的反应： HCl+NaOH→NaCl+H2O 计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算
C(HCl)
=
V1C1
液滴定至红色刚刚消失为终
V 式中 C(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l; V1——氢氧化钠标准溶液的用量，ml; V——盐酸标准溶液之用量，ml。
C1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l;
2、氢氧化钠标准溶液配制及标定 C(NaOH)=1mol/l 配制： 称取氢氧化钠100g于100ml水中(加水后即搅拌避免溶解时发生高热损坏烧杯)，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸出52ml氢氧化钠饱和上清液，注入无二氧化碳的水中，稀释至1000ml，摇匀。
标定：精确称取预先在105℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6.0000 g于250ml锥形瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水80ml使其溶解,溶完后加入2滴酚酞指示剂,以配制好的氢氧化钠溶液滴定,滴定至溶液由无色变标定方C(NaOH)
=
m 0.2042V
为淡红色即为终点。 法的反应：
C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算
式中 C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l;
m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g; V——氢氧化钠标准溶液之用量，ml。
0.2042——与1.00 ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表
示的邻苯二甲酸氢钾的质量
3、高锰酸钾溶液之配制及标定
[C(KMnO4)≈0.10mol/l] 配制：称高锰酸钾3.300g,以水1050ml溶解,缓缓煮沸15min，冷却后摇匀,储于暗色瓶中,放置七天后标定使用,使用时必须用玻璃棉(或快速滤纸)过滤。
标定：称取0.2000g于105℃烘至恒重的草酸钠 (基准试剂) , 放入锥形瓶中,加硫酸100(8+92)毫升,充分溶解,用配好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈至粉红色标定方法的反
C(KMnO4)
=
m 0.06700V
保持30s为终点. 应：
5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4→5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O+ 10CO2↑ 计算 高锰酸钾溶液浓度按下式计算
式中C(KMnO4)——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l; m——草酸钠之质量，g;
V——高锰酸钾标准溶液之用量，ml;
0.06700——与1.00 ml高锰酸钾标准溶液相当的以克表 示
的草酸钠的质量
4、EDTA标准溶液的配置和标定：
[C(EDTA)=0.00892mol/l、0.01783mol/l] 配制：称取EDTA(配0.00892mol/l3.3克 、配0.01783mol/l6.6克)于1000ml烧杯中，加热水800ml(冷水量好再加热)搅拌使之溶解，稍冷，移入瓶中，并以200毫升水冲洗烧杯，洗液倒入瓶中，摇匀。
标定：用滴定管缓慢放入纯铜标液23ml于三角瓶中,滴加浓氨水至亮蓝色，并过量6滴，加入紫脲酸铵0.3克，加水至150毫升,用配好地EDTA滴定至溶液呈亮紫色为终点。
第二篇：原料油炼化监管程序
2016年5月
1
总则
规范原料油卸车、输转、储存、加工、半成品储存、产品调和、销售、装车各个环节的监管程序，确保整个环节处于受控状态。 质权人： 出质人： 监管方： 监管方：
一、原料油卸车监管程序
1.xxx有限公司(下简称：xx公司)、xx公司、签订《质押监管协议》。 2.xx公司分别向xx出具《出质通知书》。
3.原料油自接入监管方铁路专线后监管期开始，监管方向xx公司交付计量单、运单用作质押。
4、原料油到站计量严格按照石油和液体石油产品铁路罐车液位测量法及计量规程GB/T13894-1992认真执行，规范手工检尺操作规程。
5、计量部门人员要将信息及时反馈给储运部门值班班长做好卸车准备;在接到通知后，由储运部门值班班长通知调度部门、储运泵房、计量部门、化验室等相关部门提前做好加温、取样、计量的准备工作。
6、车皮对位后，储运部部门值班班长要严格按照下发卸车通知单的相关信息资料逐一检查铅封并进行核对，核对时间控制在每节1分钟;如铅封出现不完整，保护好现场，立即通知协调负责人员，不得擅自开罐;经确定无误后组织人员立即进行开罐、加温、通知取样、计量环节。
7、化验室车皮无序采样抽检密度、含水、残炭、馏程，采样时间不超过30分钟，采样完成后即可进入计量、卸车程序。化验室对样品分析完后，样品备案
2 留样，结果报调度部门及计量部门。
8、检尺人员要严格按照制度规范执行，检尺完毕后签字确认，并对该结果负责。
9、在检测和计量过程中，出现异常情况(水分、密度超标、有杂质、油泥、亏吨超出范围的情况)，立即停止卸车并通知计量部门;接到通知后将异常情况说明上报能源公司运营中心。若不上报自行卸车的，一切后果自行承担。
10、计量部门负责铁路协调工作人员要将处理反馈的结果报能源公司财务部门，以便做好结算工作。
二、原料油输转监管程序
1、原料油车皮分析计量以后，根据油品装卸、输转的相关规定进行定损。计量部门要将铁路计量单、运单和随车质检单(原件)及时汇报至xx公司。(联系人：xxx总电话：xxx;邮箱：xxx@qq.com)。
2、卸车流程：火车卸车程序：火车对位→核对车号→开罐盖→油品加温→计量检尺→化验室取样分析→卸车通知→卸车作业→计量验罐→摘管封罐→车皮挂出
3、输转流程：调度部门通知油品车间、计量部门、质检部门、计量收油罐罐底数量→计量部门到储运部门检零位罐液位→进入卸车流程→计算输油量→出《原油入库单》
4、作业环节
1)、铁路罐车到站后，由调度部门通知储运部门、计量部门、质检部门，计量收油罐罐底数量，计算收油前库存。
2)、计量员到储运检零位罐液位及铁路罐车液位，质检部门对来厂罐车进行取样化验，并核对随车质量分析单及随车发货单。
3)、铁路车皮对位环节：到地铁站的车皮在1小时内给予安排，按照编组陆续
3 对位。
4)、核对车号环节：储运部门与计量部门同时进行。 5)、油品加温环节：蒸汽由动力车间锅炉提供。 6)、质检取样分析环节：取样与计量检尺可同时进行。 7)、接管卸车环节：停止加温等待化验分析时连接卸油管。
8)、卸车环节：提前通知泵房改好流程，接到卸车通知后一次性10节车皮阀门全部打开进行卸车。
9)、计量验罐环节：储运班长提前10分钟通知计量部门人员到现场检验油罐是否卸干净。
10)、摘管、封罐环节：储运班长分组安排好人员摘卸，计量拍照。 11)、挂车环节：计量站通知铁路车站安排计划取送车皮。
4、作业程序
1)、储运部门值班班长在接到卸车通知后，原油卸车，以10节为单位，卸车时间不超过2小时，每节约12分钟;渣油卸车，以10节为单位，卸车时间不超过4小时，每节约24分钟。
2)、卸车过程中，根据零位罐螺杆泵的运行情况，决定卸车节数，并有卸车员巡回检查，有异常情况立即给予处理，保证卸车工作安全无误。
3)、重车卸空前一小时，值班班长通知计量站运输员联系铁路货运挂车封罐的准备工作。
4)、卸车结束时，通知计量部门(抽查检测罐底)后，收起卸油鹤管、加温装置，关闭卸油阀门，旋紧罐盖螺栓，专人负责收起踏板，清除站台杂物及障碍物，调节安全阀等待铁路货运员检车取车。
三、原料油储存监管程序
4
1、储存要求
1)、原料油输转储存后，储存吨位与车皮吨位误差必须在相关规定范围之内。各罐储油液位不得超过安全高度(一般为罐壁高的85%)，给装置付油罐不能低于安全下限，即0.8 m。
2)、油罐处于静止作业时，应关闭所有进出阀门，对各管线要及时泄压;动态罐每两小时检尺一次，并检查温度、伴热、阀门开关及流程，确保不串油，不憋压，并做好记录。
3)、为保证产品质量和维持正常生产，原料入罐后要进行加温，一般原油罐按照45-65℃控制，每两小时巡检一次油罐温度，如油品进罐温度超过规定范围，要及时报告调度部门并关闭加热盘管蒸汽阀门。
4)、在原料沉降4小时后，油品车间要安排人员对原料罐进行切水，切除明水直至合格，并做好记录。油罐脱出的污水，必须按规定排入指定系统，禁止任意排放，以防污染或酿成事故。
5)、在付装置前，调度部门要安排化验室取原料罐混合样对原料进行全分析，全面掌握原料罐样的分析数据。
6)、原料油在付装置处理前，除含水分析要达到规定指标外，油品车间在付油前还要进行一次脱水检查，防止罐底明水带入装置，确保装置正常生产。
2、油品监管措施
1)、监管方对每车次原油与《质押通知单》信息进行核对，计量后与所核对信息汇总后就每车次原油向xx公司出具《原油质押专用入库单》。
2)、原油总量达到《原油质押通知单》载明的总量时，监管方向xx公司出具《出质通知书》回执。
3)、原料油输转必须由调度部门统一按排，在接到调度部门通知后，准确记录调度指令，其中包括通知时间、指令人、输转介质、罐号、数量方可进行输转
5 作业。
4)、调和油品发车以及向储运车间输转成品油、半成品油或内部倒罐，必须接调度部门和车间主任通知，由油品车间岗位人员联系计量部门门对发运储罐进行发运前尺计量并根据计量数据填写油品交接通知单，做好相关记录后，方可进行发车、输转作业。
5)﹑《油品车间罐区班报表》各班组每班次，由统计员认真核算油品收、付情况，再由班长审核后与计量部门门详细核对，确定本班储罐库存与销售、生产相一致。
6)、按照公司规定油品车间所属区域内储罐监管、质量检验是由宁东基地计量部门与质检部负责，因此除宁东计量部门、质检部外，其他单位检尺、采样必须由调度部门或监管部门陪同下，方可进行检尺、采样作业。
7)、油品车间所属区域内储罐，动态罐每2小时检尺一次，其余储罐每2天检尺一次(每班第一个中班检尺)，检测数据同时反馈至调度部门和计量部门。 8)、油品车间所属区域内储罐脱水阀门进行链条锁封闭，开启钥匙由运行班组班长或主操保管，每天每班按照油罐规定计划排水，对脱水储罐进行前、后尺计量并做好脱水记录，准确填写脱水数量，如若脱水量较大，必须暂停脱水联系调度部门和计量部门现场监管共同排放。
四、原料油加工监管程序
1、炼化方向xx公司申请《炼化原油释放申请单》，xx公司向监管方出具《炼化原油释放单》，监管方据此单载明的要素向炼化方释放原油。
2、生产指标：生产指标根据销售部门需求进行调整。
3、生产过程中的监管程序
1)每日由基地计量部门向政府工作组上报《生产日报表》，内容包括生产任务
6 完成情况，原料及半成品库存情况，产品销售情况。每周要上报《生产周报表》，下月初上报上月《生产月报表》，便于政府工作组随时掌握生产动态。 2)检修装置开工前，由主管厂长组织相关部门对装置进行检查验收，对开工条件进行确认签字。
3)、在生产装置计划开工时，应提前向调度部门上报经相关部门与相关领导批准执行的有效开工方案和进度表。
4)、当调度下达生产指标调整指令后，车间要在8小时内调整操作使产品质量合格(8小时内产品质量按合格统计，8小时外未能按指令要求调整合格，视为次品)，每改一次不合格线，要对责任车间进行考核。
5)、每天6:00、 14:00、22：00，各单位要在30分钟内主动向调度部门汇报当班的生产、安全、环保、节能等情况及主要设备运行状况(或汇报生产调度数据)。
6)、收率根据调度部门下达的月度计划进行考核，每日进行统计，月度进行考核。
7、加工量根据调度部门下达的当月生产计划进行考核，按照完成的比例进行奖罚，因原料供应不足或性质不稳及装置计划检修影响生产任务的，酌情进行考核。
8)、化验室按照化验分析计划按时取样分析，出现不合格产品，及时汇报调度室，车间要及时调整。
9)、各车间要认真执行工艺卡片指标，当班调度员按照工艺卡片规定及调度令，现场对各装置主要参数抽检记录，工艺参数按综合合格率进行考核，调度部门每天进行统计(以车间操作记录所记数据和参数趋势图为准)，月底进行考核。 10)、各车间应在当月30日前要按要求编写好技术月报，并及时上报。 11)、生产车间严格按照操作规程、工艺卡片指标进行生产操作。建立好工艺操作、质量、安全、环保等技术台帐。要写好岗位操作记录、交接班日志，保存
7 好DCS电子记录。
12)、因系统波动造成生产大幅波动，相关车间在接到调度指令后十五分钟内恢复平稳供应，由于电气或仪表方面原因，造成未及时恢复供应，因备用设备(锅炉、空压机、循环水泵)未能正常启用而影响生产，对责任车间要进行考核。 13)、各生产单位在进行改变主要操作条件、开停主要设备、蒸汽并(撤)网、引(停)用风(氮)或其它公用工程介质以及调节火炬放空等，必须提前向调度部门汇报(紧急情况下事后汇报)。
14)、各生产车间出现不安全因素或险情以及主要设备出现故障及操作条件出现异常时，必须在5分钟内向调度部门汇报。
15)、各生产单位在发生介质泄漏，瓦斯、污水、污油异常排放时，在动力介质品质异常及负荷量增减较大时，要及时向调度部门当班调度汇报。
16)、当出现产品质量事故时，要坚持“四不放过”原则，相关单位按要求写出事故报告，上报调度部门。
17)、当发生生产事故后，事故单位要按照“四不放过”原则，及时召开事故分析会，并在二天之内向相关部门上交事故自查报告(包括防范措施及处理意见)。
五、半成品储存及监管程序
1、xx化工与炼化方进行成品油交接后向xx公司出具《成品油及衍生品质押专用入库单》。
2、xx因生产技术原因导致炼化产品不能达到国标，xx与炼化方交接后须向xx公司出具《半成品油质押专用入库单》、《成品油及衍生品质押专用入库单》。
3、计量部门门每日早9:00之前要将半成品库存情况汇报至xx。
4、油品车间：
1)、油罐在收油、输转、调合、装车和脱水作业前后都应进行计量。
8 2)、人工检尺规定：对活动罐每两小时检一次油尺，静止油罐八小时检一次油尺。油罐快进满或接近抽空时，要及时掌握油量变化，随时检尺。
3)、对于安装了计量仪表的油罐的油温和油位情况每两小时巡测一次，并做好记录。
4)、压力容器计量，以现场液位显示为准。
5)、操作人员应详细、正确填写每天的《倒油日报表》和《每日油罐动态表》，以便油量核对。
6)、每天6：00时，对所有油罐进行检尺，向调度汇报;后每隔2小时对动态油罐进行检尺，并向调度汇报。
7)、静止油罐油尺变动5㎜以内时，以原来的油量为准;油尺变动超过5㎜时，必须重新计算油量。
8)、用计量仪表计量的油罐，进油至安全容量的80%时，必须进行人工检尺、计量，并与计量仪表进行对照，当计量仪表差量为≥10mm时，通知仪表维护人员进行检查校正。
9)、人工检尺允许误差：轻质油：油尺±1mm、温度0.2℃重质油：油尺±2mm、温度0.2℃
10)、每月1日6∶00时，各岗位人员要对所有的油罐油量进行一次月终盘点，要求均用人工检尺，并向调度汇报。
11)、计量容器应按规定年限进行标定，并重新编制容量表。 12)、计量器具必须定期年检，并附有校正表和检验合格证。 13)、正确的计量顺序为：先检尺、再测温、最后取样测密度。
14)、各装置的计量流程：各装置每8小时统计一次收率，一天统计3次，(检尺结算时间：6:00、14:00、22:00)为节点，主要计量方法以油品检尺为计量依据，各装置安装的质量流量计作为对比依据，各装置收率统计出来后及时反
9 馈给调度室和各装置，出现异常及时查找。
六、产品调和监管程序
1、原料半成品调和情况：
油品调合是将性质相近的两种或两种以上的石油组分(有时还需加入某种添加剂以改善油品某种性能)，按适当的比例，通过一定的方法，达到混合均匀，调合成所需油品的过程。 (1)调合目的
调整油品品种,改善油品质量,合理利用组分,实现经济效益。 (2)调合要求
1)、参加调合的各组分油都应符合组分油质量要求;重质油品调合前应加热到规定温度;性质相差较大的组分，未经试验鉴定不可调合。
2)、组分油分别进罐时，原则上先进重组分，后进轻组分，以利于混合均匀，如遇特殊情况，则应增加循环、搅拌时间。
3)、油品添加剂应化验分析合格，添加剂的品种、质量和添加剂比例经过试验鉴定，添加后与油品混合均匀。
4)、调合过程应严格执行调度下达的指令进行调合作业，如有异常情况应及时向调度汇报。每2小时或单组份添加完成后向调度报告调合情况及油罐油尺。 5)、认真做好调合记录和调合转罐记录。
6)、调合后切除水杂，调合产品经化验分析合格后方可出厂。 (3) 调合安排
由调度部门在接到销售部门调油通知后，调度部门向油品车间下达生产调度令,油品车间在接到调度令后，由车间主任向油品调和岗位下达调油通知单，明确调和数量、罐号以及调和比例，调和岗位人员签订调油通知单后，严格根
10 据调油通知单落实油品输转并做好详细记录，及时进行调合。
2、油品调和监管程序
1)、接到车间下达调合方案后,当班班长及时安排当班人员对半成品油罐和调合罐进行脱水、检尺，确保调合时不带水。
2)、认真检查调合罐﹑机泵﹑阀门﹑附属设备以及安全附件是否处于良好状态，确认大罐无异后方可调合。
3)、明确品种、罐号、数量后通知计量科检尺并联系相关岗位更改流程,详细核对现场流程,进一步确定流程畅通。
4)、待相关岗位准备工作就绪后，进行调合收油作业，调合进油期间严禁携带手机和不穿工作服上罐检尺。
5)、油品调和过程中必须有专人负责，要掌握油品调合收油过程中的动态情况，严格按照车间下达的方案调合，误差不大于2‰，并作好记录。
6)、调合过程中，要随时检查调合油罐有无异样，机泵运转是否正常，阀门、法兰有无滴漏以及安全附件是否处于良好状态，发现问题及时处理并汇报。 7)、为使油品达到合格，加剂时严格执行下达指标，必须循环两小时方可结束，如遇特殊情况另行通知。
8)、调合完毕后，及时通知调度部门请计量部门﹑质检部进行检尺、化验(柴油静止30分钟，汽油静止2小时方可取样)。并关闭有关阀门，恢复调合作业前的流程，防止窜油。
9)、调和过程中，油品车间必须认真做好输转油记录，认真检尺，确保数据真实、准确。
七、产品销售监管程序
1、调和成品油发车必须接调度部门和车间主任通知，由油品车间岗位人员联系
11 计量部门、质检部门对发运储罐进行发运前化验、检尺计量并根据计量数据填写《成油品入库通知单》，xx公司向监管方出示《提货通知单》后，监管方据此向销售方释放成品油及衍生品用于销售，方可进行发车。
2、监管程序
1)、销售部门要在早9:00之前将上个工作日的销售报表上报至政府工作组。 2)、每日下午16:00时，销售部门与调度部门确认装置生产情况，包括加工量、生产标号及其质量情况，做到及时沟通。
3)、原则上每日生产部门以销售部下达的排产计划生产，遇有特殊情况做到提前沟通，提前告知和安排，避免产销脱节，造成库存积压、装车滞留等问题。 4)、销售部门下达调油计划。
5)、调度部门按照调油计划安排油品车间进行调和。
6)、调和过程由销售部业务室全程跟踪，调和好后，开票大厅第一时间报化验单、拍油样照片给业务室，必要时提供油样。
7)、车辆到达后，司机到开票大厅后，正常情况下，需在10分钟内，给予妥善安排(装车排队，若前面没有车辆，及时制卡装车)。
8)、开票大厅在车辆发运过程中，遇有特殊情况须第一之间告知业务室，原则上须提前告知，遇有临时紧急情况，须在15分钟以内告知销售部，以便及时与客户做好协调工作。
9)、如遇有装车等待、管线占用、调油等特殊情况，要及时给予解释，并告知预计装车时间。
3、火车皮发运
1)、以火车请车计划为依据，销售部门提前下达调油计划，由调度部门统筹安排调和事宜。
2)、车皮到站后，本着快装、快卸的原则，及时装车、及时发运。
12 3)、车皮装车完毕后由计量部门提供铁路计量单给销售部门，必要时质检部提供全分析化验单给销售部门。
八、成品油发车监管程序
1、产品出厂时罐区安装流量表、定量装车流量表并与地衡过磅做对比，控制人为因素。储运车间、质检原料分析处班次人员实行轮换制。
2、每班次人员每一月要相互调换或根据科室实际情况随时调换，储运车间监磅员8天一轮换，不能长期固定在同一个班，避免同一人在同一班次长期工作。并将调换人员名单及时间每月26号前报油品监管员处(监管员要及时统计并核对各部室调换人员名单，发现长期不调换的人员要反馈厂长处)。
3、各部室班长要不定时巡检抽查当班人员工作中是否认真、细心、负责,对监管程序负有现场管理责任，出现异常情况及时处理并在第一时间汇报上级领导，并对当班整体工作负全责。
4、规范各类票据的填写、保管工作。各部室对出具的票据杜绝乱涂、乱改、字迹不清的现象，若有改动或补开票据的必须由部室负责人签字，原票据注明作废并保存，不能私自销毁。
5、储运车间安排人员在监控中心进行24小时值班，进行全方位监控，以便及时发现和排除隐患。
6、对于客户使用的车号，一律以驾驶室前固定牌号和罐后底部喷的车号一致为主，除此之外，统一使用铅封号(主要针对无号、套牌、重牌车辆)。一道门值班人员在登记车辆时，对检查不符合规定的车辆，先将原有铅封拆除再打新铅封并记录铅封号，并通知质检部和销售供应部，在发货或卸车通知单上要注明，过磅时监磅人员要核实铅封号，该车作业完毕后出门时，经一道门值班人员核实后，拆除并收回铅封(出具磅单、化验单时，将客户自己的车号写在前面，
13 铅封号注明在括号内)。
7、储运车间监磅员主要职责：①核对数据;②周围巡查：包括有无撬磅、偏磅、压磅等现象;③车辆检查：包括驾驶室、罐顶等部位;④核对驾驶室前和罐后底部喷的车号及铅封号;严禁闲杂人员滞留在磅称周围。
8、遇到油品调价时，由销售供应部通知计量部门、消保大队三方值班人员共同登记院外车号，区分调价前和调价后的车辆，统计结果交计量监管员进行核实。
9、磅秤房内除过磅人员以外严禁闲杂人员滞留，程序密码(包括定量装车系统管理密码)实行双人管理制度，不定时更换，确保绝对保密，严禁电话通知更改密码。
10、对于所有发运成品油的车辆，在过皮重之前，由过磅员、监磅人员共同检查罐体，并进行排水或排杂;对于汽车罐内留残油的客户，要出具书面说明，并由过磅员、监磅员及客户签字，装车完毕后不得排水排杂。
11、内转车辆底样排放油量由储运操作工、质检员双方控制，夏季(5.1-9.30日)控制在200公斤以内，冬季(10.1-4.30日)控制在500公斤以内，取样完毕后进行复磅，由监磅人员和过磅人员对复磅结果进行确认。
12、油品计量监管员及储运车间值班领导随时要对油品进行抽检，质检部要给予积极配合，不得以任何理由推辞，未出具结果前不得将相关信息提供给质检员，抽检车辆要及时停卸。
13、各部室操作人员对进入厂区所有车辆、人员加强监督管理，进入厂区后严禁司机排喷淋水箱的水，发现排水上报值班领导对其罚款处理。
14、各部室铅封使用必须严格按照使用管理规定认真执行，内转车辆封铅发放由原料供应部负责管理，成品油车辆封签发放使用由储运车间负责管理，铁运站台封签发放使用由计量部门负责管理，一道门封签发放使用由消保大队负责管理。
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第三篇：品控程序-质量检验程序
质量检验程序
一、目的：规范本公司所有检验工作的职责和程序，防止不合格品转入下道工序。
二、范围：适用于本公司生产全过程质量控制和检验工作。
三、内容：
3.1外协、外购物料检验程序：
3.1.1采购、外协部根据到货时间通知检验人员检验;仓管员负责收货，核对保存。 3.1.2采购、外协部口头通知检验，检验员应在半小时内到场检验。 3.1.3检验员依据《外来料检验标准》并出具检验结果。
3.1.4经检验合格的来料给予入库，不合格品按《不合格品控制规范》处理，由检验员跟踪最后结果办理退货或特采。
3.1.5每批外来料经检验后均应填写《来料检验报告》，一式二份，一份交仓库办理入库，一份交品质部保存。 3.2生产过程检验程序
3.2.1品质部根据检验标准进行过程检验和状态判断、不合格品标识与隔离并跟踪处理结果。
3.2.2生产部负责生产过程自检及工序状态的调整和维护，协助品质部处理不合格品。 3.2.3工程部提供检验依据、图纸、技术文件、样品以及客户提供的有关质量要求。 3.2.4过程检验分首检、抽检、全检三类：
A.首检：每种零件开始生产或每个工作班组开始生产、更换操作者、调整工艺、设备、生产的第一件产品检验。
B. 巡检：首件检验合格后，进行批量生产，检验员对批量产品进行10%比率抽检，不足100件按10件抽检。
C.全检：工艺要求保证的重要尺寸要全检，抽检中发现混有不合格品时要全检。 3.2.5要求全检的工序：焊接、喷涂、丝印及有表面要求的零件。其它可以首检和巡检。
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《质量检验程序》 3.2.6过程检验的依据为产品图纸、工艺文件，技术要求：检验样板及客户提供的样品和有关质量要求。
3.2.7检验合格的零件，由检验员在《作业指导书》中“合格品数”栏内填写合格数量并签名，方可转序。(夜班未安排检验员时可由领班填写转序) 3.2.8判定为合格品的产品，按《不合格品控制规范》处理。 3.3装配、成品检验程序：
3.3.1装配前成品检验员对半成品进行全面检验，合格后方可入半成品库。 3.3.2所有装配零件必须是从半成品库领取的，以确保装配零件的质量。
3.3.3装配过程由成品检验员现场跟检，按《装配作业指导书》分部件，逐件检验。 3.3.4成品最终装配结束后，生产班组将产品按区域摆放整齐。 3.3.5将产品清洁干净，自检合格后向品质部报检。 3.3.6检验确认自检完成后，按检验标准进行全数检验。
3.3.7检验合格在产品上做合格标记，不合格按《不合格品控制规范》处理。 3.3.8检验应将检验结果填在《成品检验报告》上，一份交生产部，一份给品质部。中兴产品另填《送检报告书》。
3.3.9按《产品对外交检作业规范》、《产品包装及外标识的打印、张贴检验规范》跟踪检验直至出厂。
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第四篇：电梯定期检验程序：
一、申报检验(办理部门：业务室0377-63105033)
电梯检验合格有效期届满前一个月，使用单位应安排该设备的定期检验计划，向我所提出定期检验申请，并提供以下资料：
1、使用单位报检申请表(一式两份)，且加盖使用单位公章;
2、使用单位的电梯安全管理人员证件和电梯操作人员证件(安全技术规范规定需操作人员操作的电梯)的原件，和加盖使用单位公章的电梯安全管理人员和电梯操作人员证件复印件(显示人员基本信息、证件有效期、聘用单位的聘用人员有效期);
3、上一或报停前的检验报告原件;
4、使用单位与有资质单位签订的维护保养合同原件，和加盖使用单位公章的维护保养合同复印件;
5、使用周期满两年的限速器，需要提供限速器合格校验报告，且签字盖章齐全有效、内容真实完整;
6、维保单位所维保电梯的自行检查合格报告，且签字盖章齐全有效、内容真实完整;
7、按照相关规定，缴纳检验费用。
二、业务受理(办理部门：业务室)
对材料齐全、符合要求的申请，业务室受理使用单位检验申请后，在5个工作日内分配到相关检验室。
三、现场检验(办理部门：检验室)
检验室在接收到检验资料后，在10个工作日内安排现场检验，并将有关注意事项告知使用单位。因使用单位原因致使特检所在规定的时间内不能进行现场检验的，使用单位应重新申请定期检验。
四、领取检验报告及使用标志(办理部门：业务室)
(1)申请单位在完成检验10个工作日后，到我所业务室领取检验报告。
(2)检验结论为合格的，持检验报告和电梯注册登记手续领取《电梯使用标志》。
五、检验结论不合格的，使用单位整改后应重新申报定期检验，申报、受理、检验、领取程序同上。提供报检申请表(加盖使用单位公章)，检验费用按照相关规定执行。
第五篇：化妆品检验程序
一、检验申请与受理
(一) 检验申请单位确定检验项目，填写《卫生部健康相关产品检验申请表》一式两份，检验机构和检验申请单位各持一份。
(二) 检验申请单位应提供足量、包装完整、同一生产批号的样品，同时提交产品说明书等检验所需资料，并对样品和资料的真实性负责。检验申请单位按规定交纳检验费用。
(三) 检验机构应对检验申请表、样品及有关资料进行审核。符合要求的，检验机构出具《卫生部健康相关产品检验受理通知书》，一式两份，检验机构和检验申请单位各持一份。受理通知书应加盖检验机构公章或检验专用章。
二、样品检验
样品检验应按国家有关规定在有效质量管理体系下进行，检验结果应科学、真实、准确。样品检验原始记录应真实、规范、完整，并按有关管理要求保存。留样保存期限为出具检验报告之日起12个月。
三、检验报告出具
(一) 检验机构受理样品检验后，应在规定时限内出具检验报告。检验报告应当规范，符合有关规定的要求。
(二) 检验报告一式四份，两份交检验申请单位，两份由检验机构保存(一份为副本，另一份存档)。
(三) 检验报告仅对送检样品负责，检验报告不得用于产品标签、广告、评优及商品宣传等。
(四) 检验申请单位凭《卫生部健康相关产品检验受理通知书》领取检验报告。领取检验报告时，检验申请单位应在检验机构检验报告发放登记表上签字。
(五) 检验申请单位对检验结果有异议时，应在收到检验报告之日起30日内提出异议申请。有下列情形之一的，不予受理：
1. 产品微生物指标超标的;
2. 留样在正常储存过程中感官性状发生改变的;
3. 已进行过异议申请的;
4. 逾期提出异议申请的。