饲料原料检测方法

饲料原料检测方法（共6篇）

篇1：饲料原料检测方法

《饲料分析及饲料质量检测技术》

课程报告

引言:近年来，我国的养殖业和饲料加工行业的规模有了很大的发展，但是现代的畜牧业生产和发展必须要讲求的是效率和效益，饲料是发展养殖业的物质基础，饲料成本占养殖生产成本的70%左右。如何选用适宜的饲料原料，配制加工生产廉价质优的各种预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料和精料补充料等产品，失取得生产效益和经济效益的关键环节之一。在生产中许多的饲料生产的过程中为了单方面的追求效率、效益问忽视了饲料产品的质量。所以一些质量上有很大不足的饲料产品流入市场，对畜牧业的发展造成了很大程度上的阻碍。

一个优质的饲料产品应该要有三个环节，首先要选用优质价廉的原料，其次是根据原料以及饲养的条件和要求对饲料进行合理有效的配方设计，最后才是将各种的饲料原料严格的按照饲料的配方中各个成分的比例来进行饲料的生产。

对于现代的饲料加工技术，饲料加工工厂都有能力加工出符合行业标准的饲料产品，但是为什么还有一些不合格的饲料产品，和一些违规添加饲料添加剂的饲料产品流入市场销售，这是一些素质不高的厂商为了谋取暴力，为了获得更大的经济效益，从而造成现在的这种状况。

鉴于这样的事实，我们则有必要建立起一个完善的饲料质量检测体系，来控制并减少不合格饲料流入市场。

（一）饲料分析及饲料质量检测技术

饲料是一种十分复杂的混合物。因此，不通过系统化的分析，不通过物理化学的手段来对饲料的成分进行检测，就无法了解饲料中各个营养成分。从而也就无法确定饲料的真正的营养价值。但是仅仅知道饲料的化学组成是不够的，还必须进一步通过实验以确定饲料中各种营养素的消化利用率，配合饲料也是如此。

饲料厂全价饲料全面质量控制、饲料分析及质量检测技术前景分析

优质饲料；1能提供动物充足的养分2能使动物获得良好的私用效果。

饲料分析是通过物理或者化学的方法对饲料的各个营养成分进行定性或者定量的测定的一种手段。这是保证饲料质量的一个重要的环节。不合格的饲料中往往含有违规的添加剂，或者是含有一些有害养殖的有毒物质。如果不对其进行有效的控制，那么对畜牧的危害会很严重。

现代的社会由于技术的进步，对饲料的检测有多种多样的检测手段，其主要的检测方法有显微镜检测、点滴试验和快速试验、化学分析、近红外光谱分析、生物学分析检测等手段。

饲料分析的初步主要是进行样品的采集和制备。采集的样品要有针对性和代表性，并且样品要具有一定容量，才能很好的反映出被检测饲料产品的质量。

饲料分析主要要测定饲料的物理性状、饲料中常规的成分、饲料的能量、氨基酸、矿元素、添加剂和有毒物质含量等等。

通过对饲料上述性状的测定，可以比较全面的了解饲料的质量，从而找出不符合行业标准的饲料产品。

并且企业在获得ISO9000质量管理体系的认证基础上，应该加快食品安全的HACCP控制体系的建立，在不断完善企业自身的情况下把个加放心更加安全的产品带给社会，造福社会。

（二）饲料全面质量控制的程序

全面质量控制的含义

全面质量控制（TQC）包括产品质量、工作质量和售后服务质量等。针对饲料，产品质量应从五个方面考核： 第一，营养性，指饲料产品对畜禽的营养价值； 第二，适口性，指畜禽对饲料产品的喜食程度；

第三，安全性，指饲料产品无毒、卫生、安全可靠； 第四，经济性；

第五，适用性：指产品对畜禽的适合程度及用户对饲料产品的接受程度等。

生产过程中的质量管理工作（1）饲料配方控制

饲料配方就是将养分供给标准准确地体现在拟制的饲料中。保证饲料配方的质量，必须注意原料的养分含量、质量要求、价格、对动物的效价、卫生安全性以及原料之间的相互作用等。（2）饲料加工控制

饲料加工设备（如粉碎系统、计量系统、搅拌系统等）要达到质量标准，应对工作技术参数进行优化、对饲料加工设备进行试运行、对饲料初产品进行检测，全部设备系统达到规定的标准后才开始投入生产运行。3．产品使用过程中的质量管理工作

对饲料产品使用过程进行质量管理的意义是检测饲料产品的实际使用效果。要做好以下几件工作： 第一，对饲料用户做好技术服务工作。

第二，对饲料产品实际饲喂效果进行实地调查，并对调查结果进行客观认真的分析。

第三，对饲料产品在实际使用过程中出现的种种问题进行记录备案，而后逐一分析寻找原因。

全面质量控制的工作主要有以下几个方面：

1.生产设计过程中的质量管理工作 饲料产品的设计质量依赖于以下几点：（1）养分组成 包括供给养分的种类、数量及其比例。供给的养分应与动物营养需要相吻合。

（2）原料质量 所用原料要真、要纯，且生物学效价要高。

（3）加工标准 加工方面的标准包括加工系统设计和建立规范的操作程序等。

全面质量控制的程序

 1.配方设计 配方是采购原料种类和数量、加工产品的依据，要从各个方面优化饲料配方。

 2.采购和接收原料 对拟购的原料要进行有关指标检测，符合质量要求才能采购；接收原料时，要认真核查是否是已检测的那批原料。 3.原料清理与粉碎 原料清理是指清除原料中的金属杂质以及其他杂质，要每天检查粉碎系统的工作性能。

 4.原料计量 对原料要精确称量，有专人负责。 5.配料 严格按饲料配方准确配料，须有专人审核。 6.混合 对混合系统性能要定期测试。

 7.产品包装与标志 须符合饲料产品质量和卫生安全的要求，要适于保存、方便运输和使用等。

 8.产品的使用 对用户使用产品的方法、适用对象等要做必要的技术指导工作。

 9.产品使用效果的评价和饲料产品质量的改进

在生产养殖过程中，经济效益是衡量动物生产成功与否的最终标准，生产者必须认识到饲料分析及检测的实际意义。在质量管理上应严格遵循严把“三关”

即严把进货检验、过程检验、最终检验三大关

保证产品的生产从原料采购、生产过程到用户使用前，整个过程全部处于受控状态

养殖场对饲料质量监控从以下几点： 感官指标

色泽、气味、表面光洁度

物理指标

粉碎粒度、混合均匀度、水中稳定性等 营养指标（化学指标）

能量、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、粗灰分、水分、必需氨基酸等 卫生指标

饲料中所包含的各种有害微生物、有害重金属元素有毒有机物（棉酚、农药残留等）

在实际生产活动中，使用者也可根据饲料标签来鉴别：

饲料标签是强制性国家标准，是饲料生产企业给使用者的质量信息，内容包括产品的成分、质量、所执行的标准等。可以从以下l0个方面进行鉴别

(1)是否标有“本产品符合饲料卫生标准”字样。所有饲料产品必须符合国家饲料卫生标准。

(2)是否标注生产日期。如没有标注生产日期，很可能是过期的饲料。(3)是否标明产品成分分析保证值项目。对配合饲料必须标明“粗蛋白质、粗纤维、粗灰分、钙、总磷、食盐、水分、赖氨酸”8个项目，有些饲料往往没有标注“赖氨酸”项目。

(4)是否标明生产该产品所执行的标准编号。生产企业应有产品的企业标准或行业标准，无标准编号的产品是绝对 不能生产的。

(5)是否标明原料组成。它是用来加工饲料产品使用的主要原料名称以及添加剂、载体和稀释剂名称(6)添加药物是否标注“含有药物饲料添加剂”字样。在饲料中不得直接添加兽药，必须制成药物饲料添加剂后．方可添加，还必须标明其化学名称、含量、使用方法及注意事项。

(7)一个标签是否只标示一个饲料产品。不可一个标签上同时标出数个饲料产品，需要指明饲喂对象和饲喂阶段的，还必须在饲料名称中予以表明。(8)饲料标签不得在流通过程中变得模糊不清甚至脱落。

(9)保质期的标注是否正确。一般而言，饲料的保质期至3个月，保质期标注过长是对用户的欺骗 还有的标签上的标注与包装袋说明不一致。

(10)对饲料添加剂、添加剂预混合饲料的产品是否标明有效的生产许可证号、产品批准文号。生产饲料添加剂、添加剂预混合饲料产品的企业必须经农业部批准．取得生产许可证，许可证有效期5年，超过有效期限，视为违法生产。

（三）饲料质量检测的前景分析

近年来，各种违规向饲料中添加添加剂的事情时有发生。前一段时间的瘦肉精事件。瘦肉精（Clenbuterol，化学式为C12-H18-Cl2-N2-O）是一种非常廉价的药品，对于减少脂肪增加瘦肉(Lean Mass)作用非常好。瘦肉精让猪的单位经

济价值提升不少，但它有很危险的副作用，轻则导致心律不整，严重一点就会导致心脏病。

瘦肉精是一种β2-受体激动剂，20世纪80年代初，美国一家公司开始将其添加到饲料中，增加瘦肉率，但如果作为饲料添加剂，使用剂量是人用药剂量的10倍以上，才能达到提高瘦肉率的效果。它用量大、使用的时间长、代谢慢，所以在屠宰前到上市，在猪体内的残留量都很大。这个残留量通过食物进入人体，就使人体渐渐地中毒，积蓄中毒。如果一次摄入量过大，就会产生异常生理反应的中毒现象，因此而被禁用。国内养猪户不顾农业部的规定，为了使猪肉不长肥膘，在饲料中掺入瘦肉精。猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高了猪肉的瘦肉率，因此称为瘦肉精。

瘦肉精，能使猪提高生长速度，增加瘦肉率，猪毛色红润光亮 瘦肉精，收腹，卖相好；屠宰后，肉色鲜红，脂肪层极薄，往往是皮贴着瘦肉，瘦肉丰满。肥猪饲喂瘦肉精后，逐渐发生四肢震颤无力，心肌肥大心力衰竭等毒副作用。正是由于这些违规的添加剂在表面上看来能够促进一些好处，导致一些无量商家向饲料中添加该种成分。

这就是由于我国还没有完善的建立起饲料质量检测体系，导致这些商家有机可乘，伴随着科技的日新月异，我们在享受生活的同时，身边的一些有害身体的物质也无形的在向我们接近，为了我们人类自己的身体健康，国家有责任建立起完善的质量检测体系来保证人们的健康生活。

并且中国在加入了世界贸易组织后，食品等一些相关行业的卫生标准更加应该与国际水平接轨。近年来，许多的外贸出口视频多由于卫生原因被禁止出口，我国的蔬菜粮食出口，由于农药残留的问题，屡屡被亮起红灯。

所以有必要加强饲料的质量监管，从而来保证在饲料生产的过程中，一些有害的物质不会随着畜牧产品而流向人类。其主要原因：

1．检测机构地区间差异比较大，总体发展不平衡。

需加强省级以下饲料质检机构的建设。

东部沿海发达地区和直辖市饲料检测机构在技术、人才、设施、资金方面实力雄厚，西部和中西部地区则相对较弱。

与其他行业的质检机构相比，我国饲料检测体系的整体实力尚需加强。2．饲料产品质量标准亟待完善。

主要表现在：

一是违禁药物检测方法标准滞后，一些违禁、限用药物如莱克多巴胺等没有现行有效的检测标准，无确证和仲裁方法。

二是水产饲料缺乏卫生标准，给检测工作带来一定的困难。三是饲料工业标准化水平较低，国际标准采用率低。3． 检测能力建设有待加强。

在现有条件基础上，多方争取资金支持，加强基础建设，更新仪器设备，扩充检测项目，提高检测能力和水平。

要加强人才培养，积极引进专业技术人员，加强人员培训，提高检测技术水平。

（许多饲料企业的质检形同虚设）

参考文献

张丽英．饲料分析及饲料质量检测技术—3版，北京：中国农业大学出版社，2007.10 陈桂银．饲料分析与检测，北京：中国农业大学出版社，2008.03

篇2：饲料原料检测方法

1.水分

原理：样品在103度烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量其他易挥发物质挥发。

步骤：1.洁净的称样皿（103±2）度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重，准确至0.001g.(重复操作，直至2次质量之差小于0.0005g为恒重)。2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中（每个样品2个平行，还要2个对照）盖子无需盖严，留缝在103度烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。标准：GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定

2.粗灰分

原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。

步骤：1.将坩埚于马弗炉中灼烧（550℃，30min），干燥器中冷却至室温后称重，准确至0.001g。

2.称取5克试样放入坩埚（每个样品2个平行，还要2个对照），在电炉上低温炭化至无烟为止。

3.炭化后，将坩埚移入马弗炉中，与550℃下灼烧3h。

4.观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h，如果有炭粒或怀疑有炭粒，将坩埚冷却，用蒸馏水润湿，在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h，至于干燥器中冷却称重，准确至0.001g。

注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。标准：GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定 3.粗脂肪

原理：油重法：用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品，使其中脂肪溶于乙醚，并收集于盛醚瓶中，然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收，直接称量盛醚瓶中的脂肪重，即可计算出饲料样品中的脂肪含量。

步骤：1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶（内有数粒沸石）——（103±2）度烘箱，烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重。2.试样的称取与烘干。分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重。（此步骤中，要带手套称重，且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。）3.试样的反复抽提。滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间。（抽提前，先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间，可减少抽提时间；一般控制回流10次/h，共回流约50次，本实验中，滤纸包已在石油醚浸泡20h以上，回流（3~4）次/h，共回流2h；检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。）4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——103度烘箱烘至恒重——称重。注意事项：1.全部称重操作，样品包装时要带乳胶或尼龙手套。2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干，以免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。3.除样品需干燥外，索氏提取器也应干燥。4.实验所用提取试剂为石油醚，需要无水，无醇，无过氧化物，否则会使测定结果偏高，或者过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时有引起爆炸的危险。5.加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。6.若反复加热会使脂类氧化而增重。

4.粗纤维

原理：酸碱洗涤法：用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，经酸除去全部淀粉，糖，部分蛋白质，碱性矿物质和植物碱；经碱除去大部分蛋白，脂肪，部分半纤维素，木质素；再用醚，醇，丙酮除去单宁，色素，脂肪，腊脂等醚可溶物；经高温灼烧扣除矿物质的质量，所余量为粗纤维，一纤维素为主，有少量的半纤维素和木质素等。

步骤：1.称滤袋重——铅笔标注——称0.6g试样——滤袋封口——平放样品架。2.（酸煮）样品架——纤维分析仪消煮器——（0.13±0.005）mol/L硫酸溶液1900~2000毫升——密封——按加热，搅拌按钮——设定时间40分钟（温度显示达100度，按计时按钮，开始倒计时）。3.（水洗）40分钟后——关加热，搅拌按钮，关开关——打开废液阀——倒掉废液——废液排净，关闭废液阀——打开容器盖——倒入1900~2000毫升蒸馏水（90~100）度——打开搅拌开关——盖好盖冲洗4分钟——排净废液——关闭废液阀。重复两次水洗，至呈中性。4.（碱煮）加（0.23±0.005）mol/L氢氧化钾1900~2000毫升——密封——按加热，搅拌按钮——设定时间40分钟（温度显示达100度，按计时按钮，倒计时开始。）5.（水洗）跟酸煮水洗步骤一样。6.取出样品架——干净陶瓷盘中——用手将滤袋水分轻挤掉——103度烘箱中烘3h——冷却——称重。7.滤袋——坩埚（已知质量）——电炉炭化至无烟——高温电炉500度灰化2h——冷却——称重。

注意事项：1.酸处理会使很大一部分纤维素被溶解，粗纤维只包含了纤维素及一部分半纤维素和米质素，被溶解的部分半纤维素和木质素倍计算为无氮浸出物。

5.粗蛋白

原理：各种饲料的有机物质在催化剂（如硫酸铜，硫酸钾或硫酸钠，硒粉）的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和氨态氮（在一定处理条件下也包括硝态氮）都转变为氨，并被浓硫酸吸收变为硫酸铵；而非含氮物质，则以二氧化碳，水，二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨，随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与其结合成硼酸铵，然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，求出氮的含量，再乘以一定的换算系数（通常用系数6.25计算），即得出试样中粗蛋白质的含量。

步骤：一.半微量水蒸气蒸馏法。1.试样的消化：分析天平称取0.3g试样至消化管——加1勺催化剂再加10毫升浓硫酸（可少过量）——消化炉上消化至透明澄清（此时为硫酸铵）。2.氨的蒸馏。①试样冷却，加水20毫升至100毫升的容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，作为试样分解液。②20g/L硼酸35毫升至锥形瓶中，指示剂甲基红+溴甲酚绿各一滴，使半微量装置的冷凝管末端侵入此溶液（硼酸吸收液）。③清洗反应室3次——加10毫升样本液——蒸馏水冲洗进样入口——加400g/L氢氧化钠10毫升——冲洗，入口处加水密封，防止漏气——打开通气夹——蒸馏4分钟——冷凝管末端离开吸收液面，蒸馏1分钟——水洗冷凝管末端——洗液流入锥形瓶中——停止蒸馏（计时时刻为吸收液变为蓝色时。）注意：蒸汽发生器应加甲基红数滴，硫酸数滴，蒸馏过程中，此溶液保持橙红色，否则补加硫酸。3.滴定：用0.0049mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点，溶液由蓝绿色变为灰红色。4.在测定饲料试样中含氮量的同时，应做一次空白对照测定，即各种试剂的用量及操作步骤完全相同，但不加样品，可以校正因试剂准所发生的误差。

二．全量法既定氮分析仪法。1.试样的消化。分析天平称取0.3g式样——消化管——1勺催化剂——加10毫升浓硫酸——消化炉上消化至透明澄清（此时为硫酸铵）。2.氨的蒸馏。①试样冷却——蒸馏水洗消化管盖内侧——呈蓝色。②20g/L硼酸35毫升——锥形瓶——指示剂甲基红，溴甲酚绿各一滴——蒸馏装置冷凝管末端要侵入此溶液（硼酸吸收液）。③设定氢氧化钠加入量为（7*10）毫升，蒸馏时间5分钟——将消化管，锥形瓶放入指定的位置——拉下防护门，蒸馏——结束，用水冲洗冷凝管米端——洗液均流入锥形瓶内。3.滴定。用0.974mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液有蓝绿色变为浅粉色，记录数据。注意事项：一。半微量法。1.清洗仅应室，蒸馏过程要注意各处螺丝夹得开关。2.注入试样液和氢氧化钠后，要水洗，并水封，防止漏气。3.当吸收液变蓝绿时开始计时。4.注意电炉和仅应室的状态，控制适宜的反应条件。

二。半自动定氮分析仪方法。1.蒸馏完毕应先取下接受瓶，再关电源，以免酸液倒流。2.一次蒸馏后必须彻底洗净碱液，以免再次使用时引起误差。3.含硝酸盐多的饲料，用凯氏定氮法测定粗蛋白时，很多硝酸盐还原而损失。4.无水硫酸钾，无水硫酸钠：提高浓硫酸沸点，提高消化效力。硫酸铜：催化作用，做蒸馏时碱性反应的指示剂。硒粉：催化效能较强，可大大缩短消化时间，用量不宜过多，时间不可过久，控制消化温度，否则引起氮素损坏。

6、钙的测定（只测叶总的4个样）

原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。

步骤：1.试样溶液制备。①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。2.草酸钙沉淀。①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。5.空白试验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。

注意事项：1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异，至少每盒滤纸做一次空白滴定。2.洗涤草酸钙时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。3.每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3.4.洗涤液氨浓度小，可边冲水边倒入废液池。

7、磷的测定（只测叶总的4个样）

原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，在波长400nm下进行比色测定。此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。

步骤：1.试样的分解。①称取2~5克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟——高温炉550±20度灰化3h——冷却。②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升，浓硝酸溶液2~3滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中——用热水洗涤5~6次——用水定容，摇匀，为试样分解液。2.P标准曲线的绘制。准确移取磷标准溶液0,1,2，5,10,15毫升于50毫升容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定各个溶液的吸光度。以50毫升溶液中磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.式样的测定。①准确移取试样分解液2毫升——50毫升容量瓶中——加10毫升钒钼酸铵显色剂——用水稀释至刻度——摇匀，放置10分钟。②以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定溶液吸光度。③用标准曲线查的式样分解液的含磷量。

篇3：饲料添加剂丁酸钠质量检测方法

丁酸钠是由丁酸和氢氧化钠经过酸碱中和反应形成的强碱弱酸盐, 其质量的检测在衡量产品质量、改进生产工艺、研究其作用机理等方面均有重要意义。但是目前检测丁酸钠质量的方法还没有在饲料界推广开来。为此, 本文针对丁酸钠质量的检测推介出一套简便、易行的方法, 经过反复多次对比结果令人满意。

1 丁酸钠的鉴别

1.1 方 法

利用丁酸钠在硫酸溶液中消化分解后产生的特殊气味, 鉴别其丁酸根;利用丁酸钠水溶液与乙酸氧铀锌溶液反应产生黄色沉淀, 鉴别其钠离子。

1.2 试 剂

硫酸溶液 (10%) 、乙酸氧铀锌溶液 (称10 g乙酸氧铀置于锥形瓶中, 加5 mL冰乙酸与50 mL水, 微热, 使之溶解;另取30 g乙酸锌加3 mL冰乙酸与30 mL水, 微热, 使之溶解, 将上述2种液体混合、冷却、过滤即可) 。

1.3 步 骤

取0.5 g丁酸钠溶于5 mL水中, 加5 mL硫酸溶液, 加热时有丁酸的特异气味;另取0.5 g丁酸钠溶于10 mL水中, 取此液数滴, 加乙酸氧铀锌溶液数滴, 即产生黄色沉淀。

2 丁酸钠含量的测定

2.1 方 法

非水滴定法中的酸碱滴定类型能测定在水溶液中因没有明显的滴定突跃而不能准确滴定的弱酸盐。非水滴定法具有一般滴定分析所具备的准确、快速等特点, 其所用仪器和操作过程也与一般滴定分析相同。丁酸钠含量的测定就是采用非水滴定法中的酸碱滴定类型来完成的。

2.2 试 剂

冰乙酸、高氯酸标准溶液 (约0.1 mo1/L) 、0.2% (m/V) 结晶紫指示液、冰乙酸。

2.3 步 骤

丁酸钠预先在105 ℃干燥1 h, 称取0.3 g (精确至0.000 2 g) 样品于锥形瓶中, 加40 mL冰乙酸, 使之溶解 (必要时加热) , 冷却至室温, 加2滴0.2%结晶紫指示液, 用高氯酸标准溶液滴定至呈蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。丁酸钠 (CH3CH2-CH2COONa) 的百分含量按下式计算:

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式中:X——丁酸钠的百分含量, %;

C——高氯酸标准溶液摩尔浓度, mol/L;

V——高氯酸标准溶液消耗体积, mL;

V0——空白试验所消耗高氯酸标准溶液的体积, mL;

m——样品的质量, g;

0.011 006——每毫摩尔丁酸钠的克数。

3 丁酸钠中游离酸或游离碱的测定

3.1 方 法

用微量酸碱滴定法测定丁酸钠中游离酸或游离碱的含量。

3.2 试 剂

盐酸标准溶液 (约0.1 mol/L) ;氢氧化钠标准溶液 (约0.1 mol/L) ;1% (W/V) 酚酞乙醇溶液指示剂。

3.3 步 骤

称取2 g (精确至0.001 g) 丁酸钠于100 mL锥形瓶中, 加20 mL不含二氧化碳的水, 使之溶解, 再加2滴酚酞乙醇溶液指示剂。试液如无色, 微量滴定0.3 mL氢氧化钠标准溶液时, 应变粉红色;试液如为粉红色, 微量滴定0.3 mL盐酸标准溶液时, 粉红色应消失。

根据判定结果计算游离酸 (以CH3COOH计) 或游离碱 (以Na2CO3计) 的含量。

4 丁酸钠干燥失重的测定

4.1 方 法

采用减量法来测定丁酸钠的干燥失重。

4.2 步 骤

称取1 g (准确至0.000 2 g) 丁酸钠于已恒重的φ45 mm×h25 mm的称量瓶中, 在105 ℃干燥1 h, 取出, 放入干燥器中, 冷却至室温, 称量, 直至恒重。试样干燥失重百分含量按下式计算:

undefined

式中:X——干燥失重百分含量, %;

m——干燥前样品的质量, g;

m1——干燥后样品的质量, g。

5 小 结

1) 对于离解常数小于10-7的弱酸或弱碱以及弱酸盐或弱碱盐, 在水溶液中因没有明显的滴定突跃而不能准确测定, 采用非水滴定就可以很好的解决。

2) 准确控制丁酸钠中游离酸或游离碱的含量, 就能控制丁酸钠的纯度。

3) 笔者测定了多个样品来考察该实验方法的适应性, 结果如表1所示。

由表1可知, 丁酸钠含量测定结果的变异系数较小, 说明该法可以用来测定丁酸钠的含量且适应性较好;以上数据亦有力地说明了此实验方法具准确性和再现性。

篇4：一种检测饲料中无机砷含量的方法

关键词：饲料 无机酸 原子荧光 无机砷 测定

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）08-0000-00

我国有相关规定和限制：我国《饲料卫生标准》（GB13078—1991）中明确规定了猪饲料中总砷含量必须小于等于10mg/kg。该《饲料卫生标准》是现行的国家标准，在1997年9月18日国家技术监督局将前标准中的砷限量指标改为“无机砷”限量指标；但《饲料卫生标准》中虽然对饲料中砷的使用量作了严格规定，而现行的测定依据《饲料中总砷的测定》（GB13079—1999）却是测定饲料中的总砷。如此一来，限量指标为无机砷，测定方法给出的结果却为总砷（包括有机砷），国家强制性规范实际上失去了监督价值。由于不同价态与形态的砷化物的毒性相差悬殊，一般来说，有机砷的毒性显著低于无机砷。因此，以毒性强的无机砷作为评价指标建立检测体系，对保障饲料的安全及肉食的安全更具有实际意义，也能减缓动物排泄物等带来的环境污染连锁反应。基于此现状，本研究利用无机酸提取饲料中的无机砷，并用双道原子荧光光谱仪对砷含量进行测定，试图建立有效的饲料中砷含量检测方法。

1材料与方法

1.1材料与设备

（1）实验材料：饲料（毕节市质量技术监督检测所提供）。（2）仪器与试剂： 1）AFS-9120双道原子荧光光度计，赛多利斯电子天平； 2）药筛、恒温水浴锅、电热板； 3）浓盐酸、高氯酸、浓硫酸、浓硝酸、正辛醇（均为优级纯）；4）砷标准储备液（含砷1 mg/ml）、硫脲—抗坏血酸（Vc）混合溶液（质量体积分数各0.5%）、氢氧化钾溶液（质量体积分数0.5%）、硼氢化钠（5g/L）。

1.2仪器及工作条件

仪器型号：AFS-9120双道原子荧光光度计；光电倍增管负高压：300V；砷特种空心阴极灯电流强度：60mA；辅阴极：40mA；载气流量（氩气）：200ml/min；屏蔽气流量（氩气）：400ml/min；读数时间：10s；延迟时间：1s；读数方式：峰面积。

1.3无机砷的提取和测定

（1）处理：取饲料样品过40目筛，装入具塞三角瓶内，是为待测样品。精密称取该试样0.20g于容量瓶中，加入7mol/L HCL20ml后置于水浴锅中65℃保温，时时振摇，使试样充分浸提，完毕后将提取液过滤，取续滤液2ml，加入硫脲—VC溶液1ml，浓HCL1ml，以去离子水定容至10ml。常温下放置30分钟，同时作试剂空白试样。（2）测定：标准曲线的绘制：分别精密量取1.00mg/mL的砷标准溶液0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0ml置于100mL容量瓶中，分别依次加入5mL浓盐酸，10mL硫脲-VC溶液，定容，配制成0，5.00，10.00，20.00，40.00，80.00，160.00ng/ml的标准系列溶液，放置10分钟后测定。以2%的硼氢化钠为还原剂，3mol/L盐酸为载流，AFS-9120原子荧光光度计测定其荧光强度（If），读数后以荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制工作曲线。样品中砷含量的测定：取预处理好的试样溶液，按上述绘制标准曲线的方法从“以硼氢化钠为还原剂”起同法测定。（3）方法学考察：实验的精密度：按上述方法测定多份试样溶液的吸光度，计算精密度。实验的准确度：取4个已知浓度为5.00（mg/kg）的样品，分别加入3.00，4.00，5.00，6.00mg/kg的砷标准溶液，按上述方法进行检测，读取吸光度，计算准确度。

2结果与结论

2.1结果

实验的准确度以加样回收率表示（见表1）。

本实验的平均回收率在101%左右，显示本实验具有良好的准确度。

实验的精密度（见表2）。

本实验的变异系数仅为5%左右，显示本实验具有良好的精密度。

2.2结论与讨论

本实驗具有良好的精密度与准确度，是一种能准确测定饲料中无机砷的方法。

实验中应注意：（1）连接原子荧光仪上管路应特别小心，不可连错。（2）要求实验用水有较高的纯净度，容器有较高清洁度。（3）易变质试液硼氢化钠、硫脲-抗坏血酸应临用现配。

参考文献

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[2]刘庆生，张萍，范志影，常碧影. 氢化物发生—原子荧光法测定饲料中的砷[J].现代科学仪器，2007（1）：69-71.

[3]齐德生，于炎湖，刘耘，赵同欢.盐酸浸提法测定饲料无机砷[J].中国饲料，2000（22）：18-20.

[4]陈国，凌建刚，许秀琴，叶宇飞.原子荧光法测定水产品中无机砷[J].宁波农业科技，2006（4）：5-8.

收稿日期：2015-03-22

篇5：饲料快速检测技术应用

饲料快速检测技术应用

随着科学技术的发展，饲料检验的手段与方法有多种多样，检测仪器也越来越灵敏，检测方法的检测限量也越来越低。由于饲料行业的检测多在生产第1线，试验条件千差万别，采用快速常见的快速检测方法尤为重要。快速检测法因其检测所需的时间短、仪器要求简单、结果判别容易，人员技术要求低、对环境没有特别的要求。一般的快逮检测产品都可满足饲料检测的要求，得到检测人员的一致认同，同时解决了基层检测的技术困难，既快速又简便，还可明显降低检测成本。

酶联免疫检测法(ELISA)

ELISA法原理是利用免疫学抗原抗体特异性结合和酶的高效催化作用，通过化学方法将植物辣根过氧化物酶(HRP)与检测物结合，形成酶偶联物。酶联免疫检测试剂盒已经有很多的品种，试纸条的品种还不算太多，主要可满足瘦肉精、氯霉素、磺胺、激素、安定等常见药物残留的检测。

免疫金技术

免疫金技术即是用胶体金标记抗原抗体反应，当这些标记物在相应的配体处大量聚集时，肉眼可见带颜色的斑点，因而可用于定性或半定量的快速检测技术。该技术转化的产品往往以检测试纸的形式出现，目前已经上市的产品有沙门氏菌等微生物检测试纸、氯霉素等抗生素检测试纸、磺胺检测试纸和药物残留瘦肉精检测试纸等，而且品种在不断增加。筛选法

这是检测的第1步，用于大量样品的高通量分析，目的是检测某种或某类危害物是否存在，它简单、快速、不需要特殊的场地、不需要大型仪器设备和专门的人才，花费一般也比较低。筛选法可基于许多原理，但目前应用最多的是生物试验法和酶联免疫(ELISA)法，如美国利用抗生素对细菌生长的抑制作用，设计的USDAStopTest和

Fourplate(SevenPlate)检测抗生素残留的方法就是典型的生物试验法，而当前出现的众多检测B．激动剂、性激素、氯霉素、磺胺药、霉菌毒素和厦刍动物蛋白的各种试剂盒则大多属ELISA法。由于ELISA具有抗原．抗体特异反应，又有足够的灵敏度，所以对它的要求主要是不出现假阴性和尽可能少的假阳性。筛选法只能定性，回答yes或no，至多给出半定量的结果。

确证法

该法是对筛选法定为阳性反应的样品做出进一步检测，能给出确信无疑的结论和结果，常常用于残留分析及禁用兽药的定性与定量分析。确证法应用多种技术原理，如应用两种以上检测原理的高效液相色谱（HPLC）法或气相色谱(GC)法、色谱和放射免疫技术联用法等，但应用最多的是色谱与质谱(MS)的联用技术-GC-MS(GC-MSn)或LC-MS(LC-MSn)。由于特定测定条件下，待测物会形成特有的分子离子（准分子离子）及其加合物和碎片离子组成的质谱图，因此与使用常规检测器的GC、LC相比，MS能给出反映化合物结构本质的信息，故而给出更令人信服的确证结果。欧盟第二版关于兽药残留的参考方法多半是用GC-MS作确证法的。近年来随着LC-MS仪器的成熟与普及，以及它在测定不挥发、极性、半极性和热不稳定化合物中的种种优势，使之在兽药、兽药残留和其他有机物检测方面得到了越来越广泛的应用。GC-MS，LC-MS或LC-MSn还有较低的检测限(LOD)和定量限(LOQ)，因此更适用于微量危害物和残留的定量分析。确证法由于需要大型仪器，所以要求特殊的场地和专门的人才，分析费用高，前处理一般也比较费时。对确证法的要求是：其LOD和LOQ要低于规定的MRL值（至少3～10倍），不出假阳性和尽可能低的假阴性。

定量法

篇6：原料奶安全检测及质量控制

生鲜牛奶是奶制品的源头，它的质量好坏至关重要，是保证奶制品食用安全、维护人类健康的基础。我国奶牛饲养从上世纪八九十年代的个体庭院式养牛、手工挤奶到现在的大中型企业集中饲养奶牛、机械集中挤奶，产品的质量有了根本性的转变，这主要归功于原料奶质量的提高。但是，近年来不断出现奶制品的安全问题凸显了原料奶的质量安全控制的重要性，而原料奶化学掺假等问题直接影响奶及奶制品的质量。本文结合笔者在乳品厂质检中心的实习及调研，对原料奶的质量安全控制及相关检测的研究进展进行讨论。

原料奶的质量安全问题及相关检测

奶牛疾病

奶牛由于患病，会导致产奶量大幅下降，严重影响原料奶的质量，同时会通过奶及奶制品将人畜共患的疾病传染给人类。其中奶牛乳房炎是最常见的疾病。

有研究证实，奶中微生物总数与乳房患炎症的数目紧密关联，生鲜奶中的体细胞主要组成是巨噬细胞、噬中性白细胞、淋巴细胞和少量的上皮细胞。当身体特别是乳房受到感染或伤害时，体细胞的数量明显增加。体细胞数的增加会直接影响牛的产奶量并导致乳脂肪和乳蛋白被酶破坏，使奶变味。目前我国生鲜奶主要是按菌落总数来分级的，而世界上养牛业先进的国家几乎都同时使用菌落总数和体细胞数来评价生鲜奶的卫生质量。在实际应用于生鲜奶分级时，两因素所占的权数一般是：菌落总数为1.2,体细胞数为0.8.进行积极有效的乳腺炎控制管理的牛群，体细胞数通常控制在每毫升1×105个以下。

抗生素残留

奶牛易患多种疾病，如乳腺炎、子宫内膜炎等，人们往往使用青毒素、链霉素、庆大霉素、磺胺类等抗生素进行治疗。这样，奶牛在用药期间和停药几天之内挤出的乳汁中都会有抗生素残留。

对于食品中药物残留是否引起严重后果仍有争议，目前可以肯定的是如果含有致敏抗生素的牛奶被敏感人群饮用，可引起食用者过敏反应，严重时可危及生命。一些抗生素具有一定毒性，长期用药对服用者的肝肾功能具有一定损伤，甚至有致癌、致畸、致突变作用，并且可引起长期服用者体内耐药菌增加，当有重大疾病需治疗时抗菌药物失效。从奶制品加工的角度来看，原料奶中抗生素残留物严重干扰发酵奶制品的生产，抗生素可严重影响干酪、黄油、发酵奶的起酵和后期风味的形成。

因此，许多国家以及联合国粮农组织和世界卫生组织等国际机构都作出规定：奶牛在接受抗生素治疗期间及用药后数日内挤出的乳汁不得用于生产商品奶。尽管如此，仍有不少农场或奶农不遵守相关规定，向乳品加工企业提供含有抗生素的原奶。因此，对乳品加工企业来说，抗生素已经是原奶收购环节不可缺少的检测项目。

乳品中抗生素残留的分析方法主要有TTC法和Snap检测法。TTC法为国家标准方法，Snap法为AOAC（国际官方分析化学家协会）官方认可的方法。

TTC法为微生物受阻抑制法，测定原理是基于抗生素对微生物生长的抑制作用。乳品中加入嗜热乳酸链球菌培养后，如果乳品中无抗生素，菌种增殖进行生物氧化，其中脱出的氢可以和加在乳中的氧化型TTC结合而成为还原型TTC,还原型TTC是红色，可以使乳变红色。相反，如果乳品中有抗生素残留，TTC不被还原还是无色，乳汁也无色。

Snap法为酶联免疫检测法，测定原理是将特定抗生素类群作为靶子，使样品中的抗生素和内置抗生素标记物共同与固定包被抗体发生竞争反应，通过酶与底物的显色反应，测定吸光值，判定结果阳性还是阴性。

乳品中抗生素残留检测方法最近几年中发展很快，除上述两种检测方法外，还有高效液相色谱分析方法、Delvotest系列检测试剂盒、Charm系列检测试剂盒等，均可很好地检测出抗生素残留，但检测成本较高。但是由于常规方法检测时间长，不能满足企业对大批量原奶快速检测的要求，所以快速、准确的抗生素检测技术对乳品加工企业来说显得尤为重要。

人为掺假

奶农为了提高指标，增加收入，掺入如糊精、淀粉、糖类、脂肪粉、乳清粉等非电解质物质；为了降低微生物水平，提高原奶的售价，掺入防腐剂，如双氧水、纯碱、苯甲酸盐、山梨酸盐等；或是原料奶已经变质，通过掺入火碱、尿素、柠檬酸盐等达到稳定奶的性状，以便蒙混过关；或受谋求暴利趋使，用非奶物质，如植物油脂、植物蛋白、动物蛋白、乳糖、矿物质勾兑成分与牛奶接近的假牛奶以牟取暴利。

同时乳品厂检测手段相对滞后。目前对原料奶的检测方法，一般包括理化检测、掺假检测和微生物检测。其中理化检测主要是检测牛奶的脂肪、蛋白、非脂固形物、干物质、pH指、酸度、酒精试验、煮沸试验。对于层出不穷的掺假技术来说相应的检验手段更新太慢。

掺水 感官检验：如果牛奶颜色过淡，闻不到特殊的香味或加热后香味不浓郁，口感无微甜味，则表明已掺水。

化学检验

（1）密度测定法：牛奶掺水后呈稀薄状，密度减少，正常牛奶的密度为每立方厘米1.028克~1.032克，当牛奶密度小于每立方厘米1.028克时，若奶牛无病状，奶中可能掺水。

（2）冰点测定法：正常牛奶的冰点很稳定，平均为-0.55℃，掺水稀释后的牛奶冰点会升高，其升高的程度与掺水量成正相关，根据冰点的不同，可确定奶中的掺水量。

（3）乳清密度检查法：正常牛奶的乳清密度一般在每立方厘米1.027克~1.030克，若乳清密度降到每立方厘米1.027克以下，则可怀疑牛奶中掺水。

（4）干物质测定法：正常牛奶的干物质量为14%~15%,若被检乳的干物质量明显低于此标准则证明已掺水。

（5）二苯胺法：由于一般水中含有硝酸盐，加入硫酸和二苯胺后则变成蓝色。操作时加入牛奶和20%的氯化钙，酒精灯上加热，出现沉淀后取上清液2滴~3滴，加入二苯胺硫酸溶液，如变为蓝色则证明掺水。

铵盐 鲜奶中掺入铵盐一是为了掩盖由于掺水而引起的鲜奶的比重下降，二是掩盖某些分析方法（如凯氏定氮法）测定蛋白质含量时与正常奶的差异。

目前测定铵盐的方法有苯酚法，纳氏试剂法，NH4+-KI-NaClO显色体系法，其中由于苯酚法操作繁琐而不宜应用于户外操作。李海英等着重对纳氏试剂法和NH4+-KI-Na-CIO显色体系法进行分析比较，最终确定NH4+-KI-NaClO显色体系法为最佳方法，对NH4+的检出下限可达到每毫升16.82微克。此方法灵敏度高，所用试剂种类少，试剂有效期长，易于保存，受其他盐类的影响较小，操作简单，检测费用低廉，易于推广，适合于牛奶收购现场及其他野外检测的环境。

芒硝 个体奶牛户为了提高利润多赚钱，向鲜奶中掺入大量水，为了掩盖掺水后奶密度的降低，往往掺入芒硝到鲜奶中，以使鲜奶的密度符合要求。

经研究建立了SO42--BaCl2-玫瑰红酸钠显色体系。该法操作简便，阳性结果为不同深度的黄色，易于判定掺假现象，且具有较高检测灵敏度，对鲜奶中芒硝的检出下限为每千克1200毫克，便于推厂应用。

尿素 由于乳品厂家大部分对原料奶实行“按质论价”时往往以蛋白质为主要检测指标，部分不法奶商往往会在鲜奶中加尿素来提高蛋白质含量。

检验采用格里斯试剂法：尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出，而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料，掺尿素就会影响该反应的发生。结果显紫红色时，表示不含尿素为合格奶，而结果不变色，表示为含尿素的异常奶。

添加氨基酸 国家强制规定了乳饮料中各种营养成分的最低含量，特别是蛋白质的含量。目前，国家规定方法凯氏定氮法测定蛋白质的含量，但一些乳品生产企业为减少成本，用单一的氨基酸及其螯合物替代本该添加富含蛋白质的原料奶，尤其是甘氨酸，再用凯氏定氮法测定蛋白质含量时结果合格，欺骗消费者。

鉴别是否添加单一氨基酸可以通过测定乳品中游离氨基酸含量的方法。用于测定乳品中游离氨基酸含量的有氨基酸分析仪法，生鲜牛奶中游离氨基酸的比例和含量是一定的，可以通过测定乳品中游离氨基酸的比例与含量，看其比例是否异常，含量如果高过常值，可以判定添加了单一氨基酸及其螯合剂。当样品中游离甘氨酸含量大于每升50克时，可判定添加了甘氨酸。

以复原奶代替生鲜牛奶 一些乳品生产企业解决奶源短缺问题时，从国内或国外购买大量奶粉，掺水勾兑成液体奶，以生鲜牛奶的名义销售，欺骗消费者。这种复原奶由于经过了很多道的生产工艺过程，其营养价值已远低于生鲜牛奶的营养价值。但因生鲜牛奶和复原奶的成分相同，常规检测项目不足以判定复原奶的存在。

牛奶在加工制成奶粉的过程中，受热发生梅拉德反应，牛奶中的蛋白质会与糖反应生成特定产物之一糠氨酸。当奶制品中糠氨酸含量高于一定值时，则可鉴定为含有复原奶。巴氏杀菌奶中，每100克蛋白质中糠氨酸含量大于12毫克时，鉴定为复原奶。对UHT杀菌奶，每100克蛋白质中糠氨酸含量减去0.7倍储存天数的值大于190毫克时，鉴定为复原奶；当其每100克蛋白质中糠氨酸含量为140毫克~190毫克时，还须测定牛奶中乳果糖的含量，乳果糖含量与糠氨酸含量比值小于2时，则鉴定为含复原奶。

三聚氰胺 三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，也是重要的氮杂环有机化工原料，用于塑料等材料的制造。由于该物质含氮量高，掺入奶中可以使凯氏定氮法测得的蛋白质含量虚高，故一些不法商贩常将其掺入奶粉或鲜奶中，从而对人类健康造成威胁。

除了国标GB/T22388-2008的检测方法之外，康宏玫等用酶联免疫吸附测定法定量测定三聚氰胺残留的方法。酶联免疫吸附测定法是利用萃取液通过均质及振荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。先将三聚氰胺酶标记物、样品萃取物及标准（即不同浓度的三聚氰胺溶液）加入到已经包被有三聚氰胺抗体的微孔板中开始反应。在孵育过程中，样品萃取物中的三聚氰胺与三聚氰胺酶标记物竞争结合微孔中的三聚氰胺抗体。孵育30分钟后，用蒸馏水洗掉小孔中所有未与抗体结合的三聚氰胺及三聚氰胺酶标记物，再用去离子水清洗后，每孔中加入清澈的底物溶液，已与抗体结合的酶标记物就会将无色的底物转化为蓝色的物质。再孵育30分钟后停止反应，根据各孔颜色深浅进行数据读取，依据标准的颜色得出样品中三聚氰胺的浓度值。

碱性物质 常见的碱性物质有苏打、碱面等。由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季最容易酸败；另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败，常常会加碱。

检测时使用溴百里香酚蓝和玫瑰红酸指示剂，溴百里香酚蓝指示剂在pH值6.0~7.6的溶液中颜色由黄至蓝发生变化。结果呈黄绿色表示含碱0.03%,为异常奶，呈绿色表示含碱量不小于0.1%,为严重异常奶。玫瑰红酸亦为酸碱指示剂，其pH值变色范围为6.9~8.0,遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色，反应灵敏，容易检出。若奶中含碱则呈玫瑰红色，含碱量越大其颜色也越鲜艳，而不含碱的牛奶则呈棕黄色（肉桂色）。

亚硝酸盐 亚硝酸盐、硝酸盐常作为肉类食品的防腐剂和发色剂，但人体过量摄入会产生毒害作用，因此，在鲜奶收购中必须监控亚硝酸盐和硝酸盐的含量。

由于硝酸盐在细菌（亚硝酸菌）的作用下会还原成亚硝酸盐，我们只要控制好含亚硝酸盐的异常奶就基本上可以做到二者在成品中不超标。在弱酸性质条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与α-萘胺偶合形成紫红色染料，结果显微粉色说明含亚酸硝盐每千克0.2毫克，为异常奶，显水粉色说明含亚酸硝盐每千克0.3毫克，为异常奶，显粉红色说明含亚酸硝盐大于或等于每千克0.4毫克，为严重异常奶。

其他问题

由于奶农不合理用药、环境污染、挤奶方式、设备都会对原料奶产生污染，导致原料奶还存在如兽药残留、有害物质超标和微生物污染等问题。

原料奶的质量控制

奶牛饲养

奶牛饲养应符合GBl6568-1996奶牛场卫生及检疫规范的要求，符合NY5046-2001无公害食品奶牛饲养兽药使用准则，符合NY5047200l无公害食品奶牛兽医防疫准则，符合NY5048-2001无公害食品奶牛饲养饲料使用准则和NY/T5049-2001奶牛饲养管理准则的要求。

通过比较50头和250头的奶牛规模的牧场达到安全标准的支出水平，得出250头甚至更多的奶牛规模不会给达到高质量安全标准增添更多负担的结论。

泌乳牛在正常情况下禁止使用任何药物，必须用药时，在药物残留期间的牛奶不应作为商品牛奶出售。同时注意及时补充奶牛的营养。

挤奶的控制

挤奶设备、牛奶过滤器滤芯和滤网等必须每班都要清洗和彻底消毒。挤奶前要采取乳头药浴的操作，防止细菌感染。同时保证挤奶员工和挤奶时间的相对稳定，减少诱发奶牛乳腺炎和其他疾病的几率。

贮藏运输

运输奶罐车交奶后必须清洗消毒罐体。储奶罐内无奶后必须及时清洗消毒后才可再次储奶，并注意储奶罐各个管道死角的清洗。未能打入车罐的残留原料奶不得与新打入储奶罐原料奶混合。避免多次挤奶混和，原则上要求每次挤奶后及时运输，避免混合。防止交奶时污染，对奶泵及输奶管进行消毒后使用，可与储奶罐一并清洗消毒。使用有隔热或制冷设施的奶罐车进行运输，夏季在清晨或夜间运输牛奶，在运输中奶温不应高于10℃。运输原料奶必须及时装卸，防止奶温升高，避免将微生物数量级不同的原料奶混合。运输过程中须要防止强烈振荡而改变奶的组织状态所引起奶的变质。

展望

乳品的质量和安全很大程度上取决于原料奶，而影响原料奶质量安全的因素又很多，故只有各有关方面积极主动采取一定的措施，原料奶的质量才可以得到保证，各种各样的乳品才能吃得安全和放心。这需要有政府的正确引导，行业对法制法规的认真贯彻，认真执行HACCP的质量控制管理，奶牛饲养管理水平的提高，乳品检测手段的提高，以及积极地实施原料奶第三方检测相结合，才能够在保证奶农利益的同时，最大限度地保证产品质量，满足人们对乳品安全性的要求。

来源：中国畜牧兽医报