电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷（通用19篇）

篇1：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了植物油中的磷.采用多谱线拟合技术(MSF)校正了铜对P213.617 nm和P214.914 nm光谱干扰.比较了活性炭炭化灰化法和微波消解法两种样品前处理方法对分析结果的影响.结果表明这两种前处理方法所得结果都能与国标磷钼蓝分光光度法的分析结果吻合,其中活性炭炭化灰化法的方法检出限(0.053 mg/kg)较微波消解法的方法检出限(0.42 mg/kg)更低,所以对低含量的.磷的检测结果其相对误差及精密度更好.该法应用于植物油中磷的测定.

作 者：郭岚 谢明勇 鄢爱平李包友 GUO Lan XIE Ming-yong YAN Ai-ping LI Bao-you 作者单位：郭岚,GUO Lan(南昌大学食品科学教育部重点实验室,南昌,330047;南昌大学分析测试中心,南昌,330047)

谢明勇,XIE Ming-yong(南昌大学食品科学教育部重点实验室,南昌,330047)

鄢爱平,李包友,YAN Ai-ping,LI Bao-you(南昌大学分析测试中心,南昌,330047)

刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY年，卷(期)：26(4)分类号：O657.31关键词：电感耦合等离子体发射光谱法 磷 植物油

篇2：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

人参是一种多年生草本植物,其药效主要归功于人参皂甙和微量元素.本文利用微波消解处理人参根、须及果实样品,并采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了绝大部分微量元素的含量.结果发现,人参不同部位中钾、钙、镁、磷等元素的含量均较高;参须中微量元素的.含量普遍要比参根中高;除个别微量元素外,人参果里微量元素的含量大多介于参须和参根之间.

作 者：吴冬梅 屈海云 卢菲 王安宝 何品刚 方禹之 WU Dong-mei QU Hai-yun LU Fei WANG An-bao HE Pin-gang FANG Yu-zhi 作者单位：吴冬梅,WU Dong-mei(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海,50;华东师范大学化学系,上海,200062)

屈海云,王安宝,QU Hai-yun,WANG An-bao(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海,200050)

卢菲,何品刚,方禹之,LU Fei,HE Pin-gang,FANG Yu-zhi(华东师范大学化学系,上海,200062)

篇3：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

Varian 715-ES型电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (美国Varian公司) ,

仪器工作参数:功率1.00kW, 等离子气流量15.0L/min, 辅助气流量1.50L/min, 蠕动泵流速15min-1, 雾化气压力200kPa, 读数时间5s;开启氩气高吹, 检测波长:238.204nm。

1.2 标准溶液及试剂

国家一级标准物质GBW07162 (多金属贫矿石)

Fe标准溶液:准确称取1.4298g三氧化二铁 (优级纯) 于1000mL的容量瓶中, 加入约100mL蒸馏水, 加热并逐步加入盐酸200mL, 至溶解完全, 冷却, 定容, 此溶液为储备液A (ρFe=1000mg/L) 。分别取溶液A0、1、2、4、8～100mL容量瓶, 加约50mL蒸馏水, 5mL盐酸, 0.0800g碳酸镁, 定容。配置Fe标准溶液, 溶液浓度分别为:0、10、20、40、80mg/L, 酸度为5% (体积比) 。

氢氟酸—盐酸—硝酸—高氯酸 (3+3+2+2) 混合酸。

碳酸镁。

所用试剂均为分析纯, 水为二级蒸馏水。

1.3 样品分解

称取0.1000g样品, 在50mL烧杯中, 加几滴水润湿, 加入混合酸10mL, 在电热板上150℃加热至高氯酸白烟冒尽, 加入10mL1+1盐酸, 趁热浸取, 冷却。冲入100mL容量瓶中, 定容。

1.4 样品测定

待仪器在最佳状态下稳定后, 用空白标准溶液制零, 以标准溶液 (ρFe=80mg/L) 作为高点建立标准曲线, 在波长238.204处对样品溶液进行测定, 测定过程中, 每隔几个样品测定一个标准样品, 对检测结果进行监控, 随同做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 用酸的选择

据文献[1]报道, 用四酸溶矿, 盐酸做介质, 酸度为5% (体积比) 测定即可满足实验要求。

2.2 干扰及扣除

选择谱线时, 适合铁元素测定的谱线有两条, 考虑到样品中的含量比较低, 选择强度较大的谱线, 灵敏度比较高。所选Fe谱线波长为238.04nm, 谱线强度为41015, 在此波长处干扰元素见表1。由表1看出, Dy、Ru对于谱线干扰最大, 其它干扰元素的强度值很低, 可以忽略, 但在样品中这两种元素的含量特低, 且其强度值较Fe的强度值也是很低, 采用仪器自带软件校正程序, 校正谱线, 扣除干扰即可。基体干扰离子主要为Mg2+、CO32-, 通过在标准系列中加入相应的离子, 使待测溶液和标准系列的基体保持一致, 以消除基体干扰。

2.3 方法检出限

按仪器工作条件对Fe元素标准溶液系列进行测定, 线性范围为0～80mg/L, 含量高于线性范围上限的离子, 通过稀释测得浓度值。以标准空白溶液12次测定值的3倍标准偏差所对应的浓度作为元素检出限计算得铁的检出限为:0.12mg/L。为确保分析精度, 以检出限的5倍作为该方法的测定下限[5]为0.60mg/L。

通过实验, 此方法测定范围达0.06%～8%。

2.4 方法精密度和准确度

对待测菱镁矿样品及国家一级标准物质GBW07162 (多金属贫矿石) , 按照本试验分析步骤进行精密度试验。表2结果表明, 方法精密度 (RSD, n=8) 分别为3.14%, 2.80%均小于5%。通过加标回收和方法比对试验进行准确度验证, 实验数据见表3。表3结果表明, 加标回收率在95%～105%范围之内方法比对误差在5%以内, 均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。

3 结语

通过以上试验证明, 电感耦合等离子体发射光谱法测定菱镁矿中的铁元素, 方法快速、准确、简便, 能满足实际生产的需要, 对于其他铜铅锌等共生元素的同时测定, 有待于进一步开发, 试验。

参考文献

[1]叶家瑜, 江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法[M].北京:地质出版社, 2004:16-19.

[2]岩石矿物分析 (第四版) 编委会.岩石矿物分析.第二分册[S].北京:地质出版社, 2011, 2.

[3]赵庆令, 李清彩, 孙宁, 等.电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤样品中的25个元素[J].岩矿测试, 2009, 28 (2) :191-193.

[4]展宗波, 牛艳红.电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫[J].甘肃冶金, 2010, 32 (3) :161-163.

[5]温宏利, 马生凤, 马新荣, 等.王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素[J].岩矿测试, 2011, 30 (5) :566-571.

篇4：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

【关键词】电感耦合等离子体；发射光谱法；钼矿石和铜矿石；铼元素

采纳发射光谱法，辨识铜矿及钼矿涵盖着的铼物质，包含多重步骤。筛选了测验必备的硝酸钠及氧化镁，经由浸泡烧结这一流程，缩减了传统情形下的溶液干扰。设定消解流程，辨识电感耦合架构下的谱线、精准扣除位置、对应载气流量。ICP及AES整合的测定方式，提升了原有的灵敏度，提升精密层次，被用于多重领域内的样本解析。

1、测验流程

1.1必备仪器规格

采用的ICP装置，是iCAP6300这样的等离子发射光谱仪，分析用水为二级水，精度要求很高的采用了一级水。测验必备的氩气为高纯氩，试剂规格通常为分析纯。精度要求很高时，也可采用优级纯。

仪器关联的参数包含如下层级：细分参数类别，包含垂直架构下的测定高度、泵体蠕动速率、泵体冷却流量、泵内辅助流量、反复测定次数。对应着的拟定数值，分别设定成15毫米、每分钟75转、每分钟12毫升、每分钟10毫升、重复3次。初始发射功率拟定1150瓦；载气状态之下的压强拟定了0.26MPa；积分时段为7秒；冲洗时段为半分钟；稳定时段为5秒。

1.2筛选必要制剂

硝酸钠及氧化镁都被设定为分析纯。其他必备制剂，还涵盖二次纯化水、高纯度特性的氩气。

1.3分解初始样本

称取1克制剂，铺设在预备好的瓷坩埚以内，瓷坩埚混杂着氧化镁、1/4比值的硝酸钠。经过充分调和，再次添加偏少数目的氧化镁。把初始制剂投入马弗炉，升温直至350℃。往后每半小时，都应升温100℃。等到温度超出了650℃，维持半小时并取出。

采纳30毫升预备的热水来浸泡，添加氧化氢并维持半小时。取出并历经冷却，采纳中速特性的滤纸来过滤。用偏热的水体来清洗烧杯，同时经过沉淀。调和好的溶剂被搜集至烧杯，轻微沸腾以便烘干。添加2毫升这样的硝酸，把原液移至比色管。历经稀释摇匀，静置等待测定。

2、辨析测定结果

2.1筛选溶矿制剂

铼元素很难去溶解；只有历经高温，才会凸显偏弱的作用。带有高沸点特性的酸性制剂，例如氢氧化硫，历经蒸发直至冒出烟气，制剂涵盖着的铼会慢慢挥发。此外，若能加热这样的制剂，也会带来挥发。铼元素应能溶解于硝酸，经由氧化得来带有易溶特性的新高铼酸盐。采纳碱性的这类制剂，例如氧化钠、氢氧化钙，历经熔融步骤即可制备成可溶特性的这类高铼酸盐。

筛选试样之内，铼元素固有的总量偏低。为了分解样本、分离偏多杂质，应采纳调制成的混合制剂。历经瓷坩埚烧结，再予以沸水浸泡。这样做，就滤掉了夹杂着的不溶物质，获取待测溶液。

2.2设定分析线

拟定分析线前，应当查验多重元素特有的谱线彼此干扰。筛选出来的分析谱线，包含五类这样的谱线。选出标准溶液来辨识它的图谱特性，通过辨别可知，铼元素表征的谱线没能受到凸显的某一干扰。其他有关谱线，都凸显了偏强的某一干扰。为此，筛选了197nm这一谱线，设定成最优的谱线。

2.3精准度及检出限

设定最佳条件，对于调制好的空白溶液，连续测得10次特有的精准结果。采纳3倍范畴内的标准偏差，运算得来检出限。这类检出限被拟定成0.016Lg/g。拟定的多重仪器参数，初始时段的射频功率递增时，关联着的谱线强度会随同递增。但同时，偏大功率会拓展原有的背景辐射，缩减信噪比，没能有序降低设定好的检出限。

依据后续步骤，对于调制成的矿石样本，反复测定多次。测定得来的数值与拟定好的标准数值契合。筛选方法特有的精密度应能小于拟定的5%。

2.4筛选最佳酸液

调制样本历经溶解，被融汇于预备好的混合酸。采纳无机酸来抽取足量的盐分。经由长时段的静置，提炼析出这一沉淀。盐类浸泡得来的提炼成分，含有每升49克这样的柠檬酸、2毫升这样的王水。这种混合制剂，能把带有轻微溶解特性的铼元素变更为带有易溶特性的某一络合物。历经120小时这样的静置，溶液依旧色泽分明。与此同时，铼元素原有的信噪比、有关发射强度并没能被干扰。

2.5变更载气状态

初始载气压力紧密关联着雾化气体特有的提升总量、常规雾化成效、液滴特有的粒径、气溶胶存留的时段长短。保持条件恒定，变更初始拟定的载气压力：从原初的0.12MPa，逐渐递增直至0.3MPa。这种情形下，辨识了元素谱线特有的变更影响。

通过辨别可知：很难被激发的这类元素，在设定谱线时，初始的雾化压力适宜被设定得偏小。这样做，能够延长气溶胶存留下来的时间，便于激发发射。对于很易激发、很易被电离这样的元素，例如铜元素等，在拟定谱线时适宜筛选很高数值的雾化压力。这就缩减了存留下来的气溶胶，提升雾化实效，获取最低范畴的精密度、对应的检出限。考量各层级的信噪比差值，筛选了适中的这类压力，即0.25MPa。

结语

铼元素带有分散的特性，较难独立成矿，常常分散布设在多样硫化物、其他矿物之中。从现状看，回收价值最优的被划归为铜矿石、辉钼矿石等。电感耦合范畴内的这类测定途径，整合了发射光谱这样的方式，拓展了标准曲线原有的线性范畴，提快了测定速率。可以同时辨识矿藏之内的多重元素，适用各类样本。未来进展中，经过实践探究，应能设定更高成效的测定方式。

参考文献

[1]赵庆令，李清彩，高玉花.电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中钴铬铜钼镍铅锡钨钇锌[J].岩矿测试，2009（05）：488-490.

[2]赵庆令，李清彩.电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和銅矿石中的铼[J].岩矿测试，2009（06）：593-594.

[3]黄光明，蔡玉曼，王冰等.敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素[J].岩矿测试，2013（03）：431-435.

[4]谈建安，余志峰，王建波.电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼[J].岩矿测试，2011（04）：469-472.

篇5：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡中游离钡

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛酸钡中游离钡含量的方法.比较了硝酸和乙酸溶样分离游离钡的.效果,结果表明,ψ=10%的乙酸作为溶剂效果较好.考察了Ba的分析谱线和共存元素干扰问题,Ti对Ba 233.527 nm的测定不产生干扰.标准溶液中加入了与样品量一致的乙酸,保持分析介质的一致性.工作曲线的线性方程为Y=4.219 6 X+0.307 3,方法的线性范围为0.01～100 mg/L,检出限是0.004 mg/L.用于钛酸钡样品的测定,相对标准偏差为1.58%,加标回收率为96.3%～104.0%,测定结果与EDTA滴定法对照,吻合较好.

作 者：王惠敏 张彩云 WANG Hui-min ZHANG Cai-yun 作者单位：广东风华高新科技股份有限公司研究院,广东肇庆,526020刊 名：冶金分析 ISTIC PKU英文刊名：METALLURGICAL ANALYSIS年，卷(期)：200727(6)分类号：O657.31关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钛酸钡 游离钡

篇6：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法.对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究.采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的.测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件.结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%.本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品的检验.

作 者：高红波 李波 禄妮 谷学新 GAO Hong-bo LI Bo LU Ni GU Xue-xin 作者单位：高红波,谷学新,GAO Hong-bo,GU Xue-xin(首都师范大学化学系,北京,100037)

李波,禄妮,LI Bo,LU Ni(西北有色金属研究院材料分析中心,陕西西安,710016)

篇7：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

电感耦合等离子原子发射光谱法测定硅铁中五元素

报道了硅铁中锰、钙、铝、铬及铜五元素的电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定方法.对仪器的工作条件和各元素分析谱线的.选择进行了试验和优化.通过对多个硅铁标准样品的分析,证实了方法的可行性,所得测定结果与标准值一致.回收率试验所得结果在99.0%～105.0%之间.

作 者：陶俊 TAO Jun 作者单位：昆明钢铁集团有限责任公司技术中心化验室,昆明,650302刊 名：理化检验-化学分册 ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS年，卷(期)：43(4)分类号：O657.31关键词：电感耦合等离子原子发射光谱法 硅铁 五元素同时测定

篇8：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

关键词：电感耦合等离子体-原子发射光谱法 (ICP-AES) ,密胺餐具,铅,镉

一、前言

密胺餐具又叫仿瓷餐具, 美耐皿餐具, 由密胺树脂粉加热加压铸模而成。密胺餐具具有耐热性强、高温、高湿稳定性好, 其制品表面具有平整、无毒、无味、耐摔、自动熄灭电弧等特性, 被广泛应用于餐具、日常生活用品等方面。目前, 市场上流通的密胺餐具质量良莠不齐, 许多较低等级的密胺餐具中尿素甲醛树脂的含量高达70%到90%, 在高温下易溶解, 对人体危害极大。2009年4月, 政府针对用于食物容器和包装的含密胺和甲醛产品出台了GB9690-2009卫生标准。密胺餐具是我国大宗出口商品, 一般出口密胺餐具均需按各国安全标准进行检测, 其中并没有重金属总量的要求。然而, 为进一步确保使用安全, 美国、日本等一些国家还设立法规限制其中重金属的含量, 即铅、镉总量不得超过100ppm。因此, 密胺餐具出口到这些国家还需进行铅、镉含量的测定。

到目前为止, 尚无密胺餐具铅、镉含量测定方法的报道。现在各种材料的消解方法主要有湿法消解法和干法消解法。由于采用干法消解马弗炉高温灰化虽然可彻底灰化样品中有机成分, 操作简单, 但对于易挥发的铅、镉均有一定的损失, 故本文选择采用湿法消解法。本文采用几种不同的湿法消解方法对样品进行前处理, 对其中的有毒易挥发金属元素Pb、Cd的含量进行测定, 旨在建立一种同时测定密胺餐具中铅、镉等有害金属元素的方法。

二、实验部分

1. 仪器与试剂。

全谱直读等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) , Prodigy系列, 美国leeman Labs Inc;玻璃同心雾化器, 漩流雾室, 蠕动泵进样。仪器工作参数如下:功率:1100W;冷却气流速:20L·min-1;辅助气流速:0.3L·min-1;雾化器雾化压力:206.85kpa;蠕动泵提升量:1.2mL/min。红外线加热板SLK-6型 (德国SCHOTT公司) , BT224S电子天平 (德国赛多利斯仪器系统有限公司) 。密胺餐具, 厂家提供;Pb、Cd国家标准溶液NCS (GSBG62071-90、62040-90) , 浓度为1000ppm, 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院;硝酸 (HNO3) , 浓度65%—68%, GR, 广州化学试剂厂;高氯酸 (HClO4) , 浓度70%—72%, GR, 上海华谊集团华原化工有限公司;盐酸 (HCl) , 浓度3 6%—3 8%, G R, 国药集团化学试剂有限公司;硫酸 (H2SO4) , 浓度95%-98%, GR, 国药集团化学试剂有限公司;超纯水, 双蒸水经Unique-R30 (UV) 超纯水系统处理, 厦门锐思捷科学仪器有限公司。

2. 标准溶液的配制。

将浓度为1000ppmpb、Cd国家标准溶液稀释为100ppm的标准储备溶液。然后以2%的硝酸溶液为介质, 由标准贮备溶液逐级稀释配制标准溶液系列。

3. 样品消解方法。

(1) 浓HNO3+H2O2湿法消解法。准确称取密胺餐具1.00g于250ml高脚烧杯中, 加入浓硝酸5mL, 盖表面皿于电热板上加热;待溶液颜色变浅后, 加入H2O2继续消解, 此时溶液呈白色。消解期间, 经常补加少量硝酸和过氧化氢, 以保持体系中总有硝酸存在。消解至无大量白烟冒出, 最终有白色絮状物。放置冷却, 加入少量超纯水, 中速过滤, 定容至50mL。同时做试剂空白。

(2) 浓H2SO4+HCL+HNO3。准确称取密胺餐具1.00g于250ml高脚烧杯中, 加入浓H2SO45mL, 盖表面皿于电热板上加热。待样品完全炭化后冒白烟加入5ml (1+1) HCL, 继续消解至溶液呈清液, 立即让烧杯冷却至室温, 再加入20ml0.1mol/L硝酸, 过滤定容至50ml。同时做试剂空白。

(3) 浓HNO3+HClO4湿法消解法。准确称取密胺餐具1.00g于250mL高脚烧杯中, 配置浓HNO3+HClO4混合液, 浓HNO3与浓HClO4的比例约为4∶1加入。加入混合酸10mL, 盖表面皿于电热板上加热至微沸。消解期间, 经常补加混合酸, 以保持体系中总有硝酸存在。至无大量白烟冒出。放置冷却, 加入少量超纯水, 中速过滤, 定容至50m L。同时做试剂空白。

三、结果与讨论

1. ICP-AES法检出限的确定。

(1) 测定条件 (分析波长) 的选择。根据被测元素的谱线强度及干扰信息, 选择波形相对完整、成像位置好、无自吸现象、强度适中、灵敏度适宜、干扰少的谱线作为待测元素的分析线。根据此原则, 选择的铅、镉、分析线分别为:Pb220.353nm, Cd226.502nm。

(2) 工作曲线与方法检出限。根据各元素的含量范围, 由2.2标准储备液配制浓度范围为0-10ppm的标准溶液系列。按照前述仪器工作条件及测定条件, 对标准溶液系列进行实验。以标准溶液浓度为横坐标, 各元素光谱强度为纵坐标, 绘制校准曲线。结果表明, 在Pb、Cd元素标准溶液浓度范围内其线性相关系数分别为0.9996521和0.9994537。于同样条件下测定浓HNO3+HClO4湿法消解的试剂空白多次, 计算两种元素的空白浓度平均值作为背景空白, 同时计算空白标准偏差及该方法的元素检出限 (DL) 。DL (ug·mL-1) =3Sb/K, 其中Sb为试剂空白平行测定10次的标准偏差, K为各元素校准曲线的斜率。由此计算出Pb和Cd的检出限分别为:0.021ug·mL-1和0.008ug·mL-1。故方法检出限较好。

2. Pb、Cd含量的测定结果。对三种消解方法得到的样品溶液进行测试, 扣除背景空白后, Pb、Cd含量的测定结果见表1。

上述几种不同样品预处理方法对测定结果具有不同影响。采用浓HNO3+H2O2消解体系时, 由于硝酸的恒沸点是120℃, 易于沸腾逸失, 而密胺餐具无法在这么低温度下消解完全, 所以最终所测含量偏低。而按照日本昭和34年厚生省第370号公告采用2.3.2消解体系, 虽然最终能消解成清液, 但是, 由于H2SO4会与pbso形成PbSO4, 实际Pb含量测定结果很低, 再加上该消解体系的温度较高, 而Cd在400℃下便比较容易挥发, Cd含量测定结果也偏低。消解使用浓HNO3+HClO4湿法消解法, 能够有效消解密胺餐具的有机基体, 空白不大, 消解速度较快, 重现性好, 消解期间Pb、Cd没有明显损失。

3. Pb、Cd回收率实验。

准确称取1.00g密胺餐具于250mL高脚烧杯中, 采用2.3.3方法消解样品, 冷却后加少量超纯水于样品消解液中, 过滤后依次加入100ppm的Pb标准储备液1.5m L, Cd标准储备液0.5m L, 定容至50m L, 随同样品做空白试验。样品加标回收实验结果见表2。可见, 样品的加标回收率为95.9%—97.5%之间。

四、结论

本文采用几种不同的消解方法对密胺餐具样品进行前处理, 通过ICP-AES测定样品中Pb及Cd。结果表明, 采用HNO3+HCLO4消解方法消解速度快、准确, 方法检出限完全满足实际样品的分析要求, 适用于密胺餐具中有毒有害元素铅、镉含量的测定。

参考文献

[1]刘崇华.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玩具包装物中六价铬和镉、汞、铅[J].理化检验-化学分册, 2008, (44) :1066—1068.

[2]万彩霞.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定CPU导热硅脂中的铅和镉[J].光谱实验室, 2007, 24 (5) :844—847.

篇9：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

【关键词】电感耦合等离子体发射光谱；马口铁；镀锡

马口铁又称镀锡钢板，是在薄钢板上镀锡而成。马口铁所制容器有强度高、成型性好、对产品的兼容性强等优点。18世纪以来，各国都普遍重视这种包装容器，从鞋油、油漆、油墨、润滑油，到各种化学品、危险品等等都广泛使用。而镀锡量是评价马口铁镀层质量的重要指标，并直接与马口铁的生产和制作的容器或部件的性能有关，因此能否准确测量镀锡量是个十分重要的工作。

镀锡量的测量方法很多，有碘量法、X-射线荧光法、滴定法和库仑法[1]等，由于马口铁中镀锡量一般较小，以上方法存在着方法繁琐、价格高、误差大等缺点，不能满足进口马口铁贸易的需要。电感耦合等离子体光源激发温度高，检出限低、精密度好的等特点。采用ICP—AES法测定马口铁中镀锡量未见报道。

1、实验部分

1.1主要仪器与试剂

美国Thermo公司ICAP6500型电感耦合等离子体发射光谱仪

可调式电炉或电热板：0—1500W；盐酸（1:1）：用优级纯进行配制；锡标准溶液：500g/ml，

Fe标准溶液：500g/ml，实验用水为二次蒸馏水经离子交换后的去离子水

1.2仪器工作条件

入射功率：频率27.12MHz，入射功率1.15kW，工作气体为氩气(体积分数于99.996)，

冷却气流量12L/min，辅助气流量0.50L/min，载气流量0.75L/min，样品提升量1.6mI/min，观察高度15mm，雾化气压力：2.20×105Pa；蠕动泵进样；积分时间：15S，积分次数2次。

1.3实验方法

（1）试样溶液的制备由于不能判断马口铁两面镀锡量是否相同，因此制备6片2*3cm的马口铁且分别用防酸密封带对其中不同面进行密封。将两块待测样品分别置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml盐酸使镀锡层溶解，在150度加热条件下约5min,待试样镀锡层完全溶解、裸露出光洁的铁基表面后，将锡溶液移入100ml容量瓶中，用约15ml水洗涤试样和烧杯两次，将洗涤水并入容量瓶中，然后定容到100ml。

（2）标准溶液的配制用标准储备液逐级稀释，用盐酸为介质配备锡标准溶液，浓度分别为0、10和20g/ml定容混匀后,转移至塑料瓶中储存。

（3）测定方法在选定的仪器条件下测定标准溶液中锡元素分析线处的净光强，建立校准曲线，然后测定试样溶液和相应样品空白溶液中锡元素分析线处的净光强，计算试样溶液中锡元素的浓度。根据浓度试样的干态质量(扣除湿存水后的试样质量)和稀释倍数，计算试样中锡元素的质量分数。2次测定之间用水冲洗约20S。

2、结果与讨论

2.1分析線的选择

检测器可以获得反映样品溶液中所有元素谱线信息的“指纹”信息照片,谱线中拥有2万多条谱线及其强度、干扰等各种信息,锡元素可选的分析线较多。本文按照没有谱线干扰,左右背景均匀灵敏但不饱和以及信背比大等原则,选择锡元素的分析线为189.989﹛477﹜，189.989﹛478﹜。

2.2酸度效应试验表明,当溶液体积保持不变时,HCl体积分数为20-50ml时,对锡的测定没有影响。

2.3基体效应的影响由于样品基体为钢铁，对于镀层厚度约为2.8/2.8g/m2的镀层溶解约需3min,对于镀层厚度为11.2/11.2g/m2溶解时间约需10min,当溶解时间超过限值时，铁基会有部分溶解，因此溶液中不可避免带入大量的Fe3+,本方法在测定20g/ml锡标准溶液时，加入了Fe3+500g/ml，未发现产生干扰。

2.4样品分析结果对制备的六个样品进行检测并进行计算，测定结果分别为18.32，18.55，18.69，18.30，18.68，18.52g/ml，平均值为18.51g/ml，计算的相对标准偏差为0.91。

2.5仪器工作参数的选择

2.5.1入射功率其它参数固定不变，在0．50～1．65kW范围内改变入射功率，进行检测，试验结果显示，锡元素的谱线强度随着入射功率的增加而增加，但入射功率增加到一定程度信噪比有下降趋势。入射功率太低，影响待检测元素的激发；入射功率太高，能量消耗过高，容易烧毁炬管。实验结果显示1．15kW的入射功率大小适宜。

2.5.2冷却气流量试验结果表明,冷却气流量小于12L／min火焰不稳定,而且容易烧毁炬管,冷却气流量大于20L／min火焰不稳定,而且容易熄火.本实验选择冷却气流量为12L／min。

2.5.3辅助气流量氩气为辅助气，对本实验检测的元素辅助气对其谱线没有实质性的影响，但是辅助气流量的慢慢增大，各待检测元素的谱线强度有下降的趋势。本实验选择氩辅助气的气流量为0.5L／min。

2.5.4雾化气压力试验结果显示，大多数元素的谱线强度随雾化气压力增加而增加，但雾化气压力增到一定程度信噪比有下降趋势。雾化气压力太低，影响待检测元素的灵敏度；雾化气压力太高，影响雾化效果。本实验选择了2.20×105Pa的雾化气压力。

2.6方法检出限与回收率应用所建立的标准曲线，对空白溶液测定11次，用3倍空白标准偏差除以方程斜率即得方法检出限，经计算为0.1g/ml。因目前市场上还没有镀层标准物质，所以本方法采用含锡标准物质作为参考物质以验证方法的回收率，实验得到方法的平均回收率可达99.99％。

3、结论

马口铁镀锡材料在1500C加热条件下，采用盐酸(1+1)处理后，采用ICP-MS测定退镀液中的锡含量，具有检测方法简单、易操作，精度较高等特点，方法检出限为0.1g/ml、相对标准偏差为0.91%、平均回收率为99.99%。该方法可以满足进出口马口铁贸易的需要。

参考文献

[1]邱月梅.镀锡钢带镀锡量的测定.金属制品2003,37,3:33-35

黄世杰,中级工程师，硕士，主要研究方向原子光谱

篇10：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中铝、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛和钒16种元素的分析方法,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的`分析线和背景校正消除共存元素间干扰.方法应用于实际样品分析,测定结果与认定值或其他方法的测定值相符.

作 者：周伟 贾云海 ZHOU Wei JIA Yun-hai 作者单位：钢铁研究总院测试所,北京,100081刊 名：冶金分析 ISTIC PKU英文刊名：METALLURGICAL ANALYSIS年，卷(期)：200727(10)分类号：O657.31关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 锌 锌合金 痕量元素

篇11：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

通过优化试验确定仪器的最佳工作参数,微波加热硝酸消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奶粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锌和磷9种元素的含量.分析了4种奶粉样品,所得结果与国标方法的结果一致.方法回收率在96.5%～111%之间.

作 者：张遴 赵收创 王昌钊 张新智 ZHANG Lin ZHAO Shou-chuang WANG Chang-zhao ZHANG Xin-zhi  作者单位：陕西出入境检验检疫局,西安,710068 刊 名：理化检验-化学分册  ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 43(6) 分类号：O657.31 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法   微波消解   奶粉   无机元素  

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篇12：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

采用高压密闭微波消解系统消解样品,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定了上海市区大气气溶胶样品中Pt元素的含量.实验采用数学校正方法扣除HfO复合离子对Pt元素测定的干扰,用标准溶液模拟样和铂族元素标准物质检验方法的可靠性,其测定值与标准值相吻合.Pt、Hf的.检出限分别为0.3 ng/L、3.0 ng/L;Pt和Hf的空白值分别为1.0±0.1 ng/L和29.0±1.0 ng/L.对采集的3个气溶胶样品的测定结果表明:上海市区大气气溶胶中Pt的平均含量为1.5±1.0 pg/m3,低于世界其他城市.

作 者：杨永兴 李玉兰 谈明光 陆文忠 李晓林 李燕 张桂林 YANG Yong-xing LI Yu-lan TAN Ming-guang LU Wen-zhong LI Xiao-lin LI Yan ZHANG Gui-lin 作者单位：杨永兴,YANG Yong-xing(中国科学院上海应用物理研究所,上海,00;中国科学院研究生院,北京,100049)

李玉兰,谈明光,陆文忠,李晓林,李燕,张桂林,LI Yu-lan,TAN Ming-guang,LU Wen-zhong,LI Xiao-lin,LI Yan,ZHANG Gui-lin(中国科学院上海应用物理研究所,上海,201800)

篇13：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪Optima 8000

日本岛津精密电子天平AUY220。

镓标准储备溶液ρ (Ga) =1000 ug/m L准确称取1.0000g金属镓 (99.99%) 于250 m L烧杯中, 加入20 ml 6mol/LHCl, 几滴H2O2, 盖上表面皿, 在140℃控温电热板上加热溶解, 洗去表面皿, 继续加热蒸干, 加100 ml 6mol/LHCl溶解镓盐, 移入1000ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀备用。

镓标准溶液ρ (Ga) =100 ug/m L:准确移取25.00m L 1000ug/m L镓标准储备溶液于250m L的容量瓶, 用10%的HCl溶液定容, 摇匀。

镓标准溶液ρ (Ga) =100ug/m L:准确移取25.00m L 100ug/m L镓标准储备溶液于250m L的容量瓶, 用10%的HCl溶液定容, 摇匀。

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为分析纯试剂, 水为去离子水

1.2 实验方法

准确称取0.1000g样品于聚四氟乙烯坩埚中, 用水润湿, 加入10m LHCl, 3ml HNO3, 盖上坩埚盖, 把坩埚放置在控温电热板上, 于110℃分解样品2h, 取下坩埚, 稍冷后加入3ml HF、1ml HCl O4, 盖上坩埚盖, 把坩埚置于电热板上继续加热3h, 揭盖于150℃蒸至高氯酸白烟冒尽。加入5ml HCl于坩埚, 加热溶解盐类, 移入50ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀澄清。按选定的仪器条件与标准曲线一起测定。

1.3 仪器测定条件

镓分析波长:294.364nm;射频发生器:输出功率为1300瓦, 频率为40.68MHz;雾化器气流量:0.55L/min;辅助气流量:0.3L/min;等离子体气流量:15L/min;蠕动泵流量:1.50L/min;观测距离:15mm;等离子体观测方向:轴向;积分时间:1s;读数延长时间:25s;冲洗时间:30s;重复测定次数:3次。

2 结果与讨论

2.1 试样分解方法的选择

按实验方法, 同时做空白实验, 采用盐酸、硝酸、王水、盐酸-硫酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、氢氧化钠、过氧化钠等分解方法, 实验结果表明:单独采用盐酸分解试样, 会导致部分氯化镓的挥发;采用氢氧化钠、过氧化钠分解试样, 其效果能够满足要求, 但在分解试样过程中会带入钠盐, 会影响石英炬管寿命, 影响雾化器的效果。因镓具有亲石性, 采用四酸分解试样, 在未知其赋存状态下, 其溶解效果最佳, 能够满足分析质量。

2.2 分析谱线的选择

全谱直读ICP-OES法谱线的选择不仅要考虑波长、谱线的级次, 还必须考虑信噪比、检出限、BEC、共存元素对其干扰和线性范围。通过选择Ga的4条谱线 (265.987nm、294.364nm、403.298nm、417.206nm) , 用分析软件观察:265.987nm、403.298nm、417.206nm三条谱线的干扰较为严重, 且使用软件的扣背景功能也未能得到良好的效果;工作曲线线性关系差。294.364nm谱线采用扣左背景的模式, 分析质量能够满足分析要求。

2.3 仪器功率的选择

适当提高仪器功率, 有利于等离子炬的稳定和被测元素谱线强度增大, 但功率的增大, 会使等离子炬温度升高, 谱线强度也增大, 从而使信噪比变差, BEC也会减小, 实际操作中应考虑干扰效应及检出限, 本方法试验了1100-1500W, 最终选用仪器功率为1300 W。

2.4 气流量的选择

(1) 在一定限度内, 增大雾化器气流量, 合进入ICP炬中的试样量加大, 谱线强度随之增大, 同时会引起轴向通道内温度降低, 被测元素在ICP炬管中滞留时间减少, 导致谱线强度的降低。试验证明雾化器气流量在0.5-0.6L/min时, 对谱线强度及信背比影响不是很大, 故选用0.55L/min的雾化器气流量。 (2) 为了有效的冷却炬管和维持等离子体稳定, 选择等离子体气流量:15L/min, 辅助气流量:0.3L/min。 (3) 为了清洗进样系统而尽可能降低记忆效应, 选择样品清洗速度为1.85L/min, 样品清洗时间40s, 进样速度为1.85L/min。

2.5 积分时间的选择

为保证测定稳定性和节省测定时间, 选择积分时间4s。

2.6 线性范围及检出限

分别加入0 ml、1ml、2ml、5ml、10ml的10ug/m L镓标准溶液于5个100ml容量瓶中, 加入5ml HCl, 定容, 摇匀, 配制成 (Ga) 为0ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.5ug/ml、1.0 ug/ml的标准溶液系列。在选定的仪器条件下测定光谱强度并绘制校准曲线, 线性回归方程为y=88032x+250.58, 相关系数r=0.9995, 以3倍连续测定11次空白溶液所得到的标准偏差计算出本方法检出限为0.046 ug/ml。 (见图所示)

2.7 准确度、精密度和回收率实验

按实验方法, 对GBW (E) 070036、GBW07178、GBW07177国家标准物质进行样品分析, 在选定的仪器条件下进行测定, 表1结果表明, 测定值与标准值相符, 精密度 (RSD) 小于5.00%。

按实验方法分别对同一试样进行重复性试验5次, 由表1的结果可以看出, 本法测定镓的结果稳定。

按实验方法, 取国家一级标准物质GBW (E) 070036、GBW07178、GBW07177进行样品分析, 在样品溶液中加入镓标准溶液, 由结果见表1, 回收率在97.0%~102.0%。

上述试验结果表明, 该法是一个简便、易行、准确、稳定性好的方法, 对矿石中镓的测定是可行的, 结果令人满意。

参考文献

[1]岩石矿物分析编写组, 岩石矿物分析第三分册 (第四版) .北京:地质出版社, 2011.

[2]申明乐, 黄雪征.煤中镓的火焰原子吸收光谱法测定[J].分析测试学报, 2008, 27 (6) :657-659.

[3]时晓露, 刘洪青, 孙月婷, 章勇, 刘文长.电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较[J].岩矿测试, 2009, 28 (5) :427-430.

篇14：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

【摘 要】砷在自然界分布较广，其丰度为1.7-1.8mg/kg，属于亲硫元素，在金属矿床中>0.2%即可综合开发利用，砷常与金属硫化矿以及金，银矿密切共生，在开发金属矿的时候砷是有害元素，在金银等金属元素冶炼的时候砷会产生严重的环境污染，以及对矿产品的品质造成坏的影响，高含量的砷对贵金属的选矿工艺和加工工艺造成很大的困难，因此对矿石中的砷的测定就显得尤为重要概述；传统对砷的测定方法为，原子荧光法和硫酸亚铁铵还原重铬酸钾滴定法，前者受仪器自身条件的制约，无法测定较高含量的砷，后者由于操作复杂，流程较长，受环境和个人因素影响较大 ，结果不是很稳定，本方法采用四酸溶解法，50%王水提取后定容25毫升比色管中，直接应用ICP-OES测定，方法简单，操作方便，结果的准确度和精密度都满足行业标准要求。

【关键词】砷矿石；测定；ICP-OES

1.实验部分

1.1仪器与试剂

感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）（美国热点公司）。

聚四氟乙烯坩埚。

硫酸 盐酸 硝酸 氢佛酸（优级纯）。

二次蒸馏水。

砷标准溶液（1mg/ml）。

1.2仪器条件。

波长189.042nm观测高度 12MM。

载气流量1泵速 50R/MIN。

背景校正左右。

1.3实验准确度试验

本实验采用测定标准样品以及对照试验两种方法进行试验。

标准样品的测定。

采用国家标准样品GSD-1GSD-2GSD-3三种标准样品进行准确度试验结果如下：

根据国家标准样品测定结果要求，本实验测定结果符合行业标准要求。

对比试验。

本实验分别采用较低含量的样品用AFS进行对照试验，较高含量的样品采用硫酸亚铁铵还原重铬酸钾滴定法进行对比试验，结果如下：

通过试验结果可知ICP-OES法无论对于低含量的样品还是高含量的样品测定结果与传统方法测定结果都在化学分析质量要求范围之内。

1.4精密度试验

本实验采用连续测定不同含量的样品计算出试验精密度的方法数据如下：

根据相对误差计算公式分别计算出相对偏差为 0.0012，0.018，0.111.0.003，0.032根据国家对标准偏差的要求<2试验结果符合要求。

1.5试验检测范围的确定

本方法采用5倍空白样品相对标准偏差作为检测下限计算出检测下限为0.0002% 由于本实验只对9.33的国家标准样品进行了实验测定，队友比其高的含量的的样品未做进一步试验，因此本实验最高检测含量为9.33%，因此本实验检测范围是0.0002-9.33%。

2.结论

篇15：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中B、Br、I的方法.选定ψ=2%(体积分数)的稀NH3・H2O介质消除碘的`记忆效应.采用干扰较少的10B和79Br同位素.B、Br、I在0～10 000 ng/mL呈良好的线性关系.方法的检出限为10B 0.176 ng/mL,79Br 0.876 ng/mL,127I 0.132 ng/mL;精密度(RSD,n=12)为10B 2.86%,79Br 3.36%,127I 2.69%;10B的阶梯加标回收率为94.6%～101.5%,79Br为98.3%～104.9%,127I为96.5%～102.0%.

作 者：黄光明 窦银萍 张静梅 张培新 高孝礼 HUANG Guang-ming DOU Yin-ping ZHANG Jing-mei ZHANG Pei-xin GAO Xiao-li 作者单位：黄光明,张静梅,张培新,高孝礼,HUANG Guang-ming,ZHANG Jing-mei,ZHANG Pei-xin,GAO Xiao-li(江苏省地质调查研究院,江苏,南京,210018)

窦银萍,DOU Yin-ping(南京晓庄学院化学系,江苏,南京,210017)

篇16：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的.方法.试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化.结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰.方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限范围为0.01～0.05μg/L,加标回收率为92.0%～112.0%,相对标准偏差均小于8.5%;方法测定值与其他方法对照,结果相吻合.

作 者：成勇 CHENG Yong 作者单位：攀枝花钢铁研究院,四川,攀枝花,617000刊 名：冶金分析 ISTIC PKU英文刊名：METALLURGICAL ANALYSIS年，卷(期)：200828(3)分类号：O657.63关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 微波消解 高纯镍板 质谱干扰 痕量元素

篇17：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的.标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%～104%之间.方法的定量下限为0.01～0.31 ng・g-1(10σ,n=10,干样).

作 者：姚剑敏 弓振斌 李云春 温裕云 李俊 汪霆 YAO Jian-min GONG Zhen-bin LI Yun-chun WEN Yu-yun LI Jun WANG Ting 作者单位：姚剑敏,弓振斌,YAO Jian-min,GONG Zhen-bin(厦门大学,近海海洋环境科学国家重点实验室,福建,厦门,361005;厦门大学,海洋与环境学院,福建,厦门,361005)

李云春,温裕云,李俊,汪霆,LI Yun-chun,WEN Yu-yun,LI Jun,WANG Ting(厦门大学,海洋与环境学院,福建,厦门,361005)

篇18：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

氧化铁皮是钢材锻造和热轧热加工时, 由于钢铁和空气中氧的反应而形成的, 对这些资源合理利用, 可以降低生产成本, 同时可以起到环保节能作用。氧化铁皮的主要成分是Fe2O3、Fe3O4、Fe O, 分别分布在氧化铁皮最外层、中间、最里层。

氧化铁皮可用于化工行业提供给化工厂用来生产氧化铁红、氧化铁黄、三氯化铁、硫酸亚铁等;在制造行业, 氧化铁皮可替代钢屑冶炼硅铁合金;此外, 氧化铁皮还可以用来制造海绵铁。

作为可利用的废物原料, 氧化铁皮的进口量日益增长, 同时, 国家质检总局也加大了对各种进口废料的监督管理, 包括对氧化铁皮中全铁、二氧化硅和氧化钙合量的限定要求, 准确、快速测定氧化铁皮中的化学成分对于提高氧化铁皮的综合利用、环境保护等方面将起到重要的作用。

目前对氧化铁皮中氧化钙、二氧化硅的测定方法较少, 用X射线荧光光谱法测定氧化铁皮中硅、钙含量[1]虽然操作简单, 测定结果较好, 但设备成本昂贵, 普及率不高, 传统化学法, 操作步骤复杂, 且不能同时进行多元素测定, 而用ICP光谱法不仅操作简单, 准确性高, 且作为一款经典的仪器分析方法, 普及率高, 应用性广。

2 实验部分

2.1 仪器及工作条件

ICAP 6300型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国Thenno公司) :配高盐雾化器, 旋流雾室。仪器工作条件为:高频功率 (RF) 1150 W, 载气压力0.2MPa, 辅助氩气流量1.0L/min, 分析泵速90 r/min, 冲洗时间50 s, 积分时间30 s, 水平观测高度20 mm。启动ICAP光谱仪驱气30 min, 待仪器充分稳定。

高纯氩气 (纯度99.999%) 。

2.2 主要试剂

钙标准溶液:从1000μg/mL钙标准溶液中移取10mL于100mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀, 此溶液1mL含100μg钙。

硅标准溶液:从1000μg/mL镁标准溶液中移取10mL于100mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀, 此溶液1mL含100μg镁。

HCl (36%~38%, 体积分数) :优级纯。

无水碳酸钠:优级纯。

无水四硼酸钠:优级纯。

铁基体:称取2.1g高纯铁, 4.8g无水碳酸钠, 2.4g无水四硼酸钠于400mL烧杯中, 用少许水润湿后, 加入60mL盐酸 (1+1) , 低温加热溶解, 溶解完全后, 加水稀释至200mL, 备用。

实验用水为去离子水 (电阻率≥18.0MΩ·cm) 。

2.3 分析步骤

称取0.8克无水碳酸钠预置与铂金坩埚中, 再称取0.50g (准确到0.0002) 式样, 置于铂金干锅中, 用不锈钢丝搅拌、混匀, 加入0.4克四硼酸钠, 再次混匀。

将坩埚放入10200C的高温炉中熔融15min, 取出坩埚, 冷却后, 置于250mL烧杯中, 加入40mL盐酸 (1+1) , 30mL水, 低温加热溶解, 直至熔融物完全溶解。

溶解完全后, 取出坩埚, 用水冲洗干净, 洗液连同溶液一起转移至200m L容量瓶中, 用水稀释至刻度、混匀, 即为待测溶液。随同试样做空白试验。

3 结果与讨论

3.1 熔剂及测定酸度

试验表明, 无水碳酸钠0.8-0.9g, 无水四硼酸钠0.4-0.5g, 熔剂用量, 试样能全部熔解, 本试验选取熔剂用量, 无水碳酸钠0.8g, 无水四硼酸钠0.4g。

考虑到盐酸的分解能力, 本文用采用盐酸溶解熔融样品, 并使测定液均为盐酸体系, 其盐酸体积分数在10%左右, 比较合适。

3.2 基体干扰与共存元素影响

氧化铁皮样品中主要元素为铁, 其含量通常高达70%, 文献报道了高含量的铁 (铁基体含量高于10mg/m L时) , 存在基体效应[2,3,4], 本文采用加入与试样相当量的铁基体, 消除铁基体的影响。

文献指出按含量最高点配制含Ca O15.00%, Si O213.00%的标准溶液, Ca、Si间没有相互干扰[5], 本文配制两元素工作曲线的最高点均为0.7% (相当于0.5 g试样中含量的0.7%)

3.3 分析谱线的选择

对每个被测元素选取3条谱线进行测定, 以谱线强度高 (高含量元素采用弱谱线) 、线性好、无重叠、以谱线的信背比高, 不受或少受光谱干扰、仪器检出限低为原则[6,7], 最终选择Ca317.9nm, Si251.6 nm作为待测元素的分析谱线。

对空白试剂进行10次测定, 并以测定试剂空白的3倍标准差为方法检出限值, 元素检出限的5倍作为方法定量浓度的下限, 结果见表1

3.4 工作曲线

分别取一组200mL容量瓶中, 按表2分别加入钙、硅标准溶液, 及铁基体溶液, 15mL盐酸, 用水稀释至刻度, 混匀后进行光谱测定, 绘制标准曲线, 各元素标准曲线的线性回归方程、相关系数、线性范围见表3。

试验表明, 钙、硅度在2.5~12.5μg/mL-1范围内与发光强度成良好的线性关系, 相关系数r>0.999。

3.5 方法回收率和精密度

按实验方法, 对同一样品进行10次平行测定, 同时进行各元素的回收率和精密度试验, 方法的回收率在97.5%-102.0%, 相对标准偏差均小于1% (RSD) 见表4。

3.6 测定结果比较 (见表5)

通过本法与化学法比较, 本法精密度远高于化学法, 通过上述回收率试验证明, 本法的准确性更高, 完全满足实验使用要求。

4 结束语

利用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定氧化铁皮样品中的钙、硅含量, 经过方法对比, 回收率测试等试验表明, 本法准确可靠, 操作简单, 检测周期短, 极大的提高了工作效率;与传统化学法比较, 更加稳定、准确。本方法已应用于实际样品分析, 结果满意。

摘要：通过碱熔的方法, 将样品完全熔融, 用盐酸分解熔融物, 在选定的测量条件下, 用电感耦合等离子体发射光谱测定钙、镁含量。选择Ca317.9nm、Si251.6nm, 分别作为钙、硅的分析谱线, 本法中通过选择合适的谱线, 极大的消除了基体干扰的影响, 方法的回收率为97.5%-102.0%, 与化学法比较, 本法灵敏度高, 检出限低, 且操作简单, 检测周期短, 检测结果更加准确可靠。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱,氧化铁皮,钙,硅

参考文献

[1]黎香荣;罗明贵;陈永欣;马丽方, 光谱实验室[J]., 2010 (4) [1]黎香荣;罗明贵;陈永欣;马丽方, 光谱实验室[J]., 2010 (4)

[2]郑经国, 冶金分析[J], 2001, 21 (1) :36[2]郑经国, 冶金分析[J], 2001, 21 (1) :36

[3]叶苑才;孟广政;杨菊亭;方静;毛延辉.光谱学与光谱分析[J], 1991, 11 (1) :47.[3]叶苑才;孟广政;杨菊亭;方静;毛延辉.光谱学与光谱分析[J], 1991, 11 (1) :47.

[4]周风岭;张春荣.分析实验室[J], 2002, 21 (3) :52.[4]周风岭;张春荣.分析实验室[J], 2002, 21 (3) :52.

[5]魏春艳;董玉兰;刘刚耀;姜秀芹, 冶金分析[J], 2004, 24 (1) [5]魏春艳;董玉兰;刘刚耀;姜秀芹, 冶金分析[J], 2004, 24 (1)

[6]邱德仁, 原子光谱分析[M], 上海:复旦大学出版社, 2002:2010.[6]邱德仁, 原子光谱分析[M], 上海:复旦大学出版社, 2002:2010.

篇19：电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；测定；钨；钼；锡

中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）24-0171-02

钨、钼、锡常以共生或伴生的状态形成金属矿床，这就需要解决多金属矿物分离的技术问题，快速、准确地测定多金属矿物中钨、钼、锡的含量对找到成矿规律意义重大，可以为地质勘查工作提供很大的帮助。传统的测定方法操作复杂，且耗时长，效率低，所用试剂对环境污染严重。经过对测定方法的改进，采用酸溶法和碱熔法结合溶样，电感耦合等离子体发射光谱法进行测定的方法，操作便捷，社会效益以及经济效益显著提高

1 实验部分

1.1 实验仪器及参数设定

全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；配电荷注入式检测器；高盐雾化器；旋流雾室；Thermo Scientific iTEVA ICP 操作软件。

开启全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪之后，使其运转30 min，保证仪器的稳定性，设置各项参数定值：垂直观测高度为15 mm，蠕动泵的泵速为75 r/min，冷却气流量一般，辅助气流量为1 L/min，重复测量次数为3次，发射功率为1 350 W，载气压力为0.24 MPa，积分时间为7 s，冲洗时间为30 s，稳定时间为5 s。

1.2 主要试剂的标准

三氧化钨WO3储备溶液（500 mg/L）的标准：将1 g优级纯试剂三氧化钨在马福炉中灼烧1 h后，置于干燥器中使其冷却，冷却后置入烧杯中，往烧杯中加200 mLNaOH溶液（30 g/L），煮沸后搅动溶液，直至溶液变得清亮，取下烧杯冷却，冷却后倒入容量瓶中，稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀，最后倒入干燥塑料瓶里。

锡储备溶液（500 mg/L）的标准：往烧杯中置入1 g优级纯试剂金属锡，再加入100 mLHCl，低温加热，直至锡金属完全溶解，冷却后倒入容量瓶中，用HCl稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。

三氧化钼储备溶液（500 mg/L）的标准：将1.5 g优级纯试剂三氧化钼在马福炉中灼烧1 h后，置于干燥器中使其冷却，冷却后置入烧杯中，往烧杯中加200 mLNaOH溶液（30 g/L）并加热，直至完全溶解，放至冷却倒入量瓶中，稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀，最后倒入干燥塑料瓶里。

混合储备溶液（500 mg/L）的标准：分别取20 mL三种溶液倒入容量杯中，用HCl稀释至140 mL，再加入20 mL锡溶液，用HCl稀释至200 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。需要注意的是混合储备溶液是使用的时候现配。

1.3 绘制标准曲线

分别取0.1 mL、5 mL、10 mL、20 mL的混合标准溶液置入5个容量瓶里，再分别用与测定试样时完全一致的条件进行测定的溶液稀释，直至50 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。此时5瓶标准溶液的浓度分别为0.1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL。

1.4 分析样品的方法

将0.1 g矿物样品置入坩埚中，加入1 mL的HClO4和2 mL的HNO3，充分搅拌后加入10 mL的HF，将坩埚放到电热板上加热，电热板不易过热，防止样品溅出坩埚，低温加热直至坩埚内不再冒白烟了。随后加入20 mLHCl，搅动溶液，直至溶液变得澄清，取下坩埚冷却，直至室温。然后将溶液过滤，倒入容量杯。再将滤渣和过滤纸置入坩埚，将坩埚放到300 ℃的马福炉上进行灰化处理，冷却后取出，加入1 gNa2O2，温度上升到700 ℃再溶解4 min后，取出冷却，把坩埚放到烧杯中，使用15 mL的HCl浸取，洗净坩埚，最后把烧杯中浸洗过坩埚的溶液倒入放溶液的容量瓶中，溶液离100 mL刻度线还有1～2 cm的时候，用胶头滴管吸取烧杯中溶液注到容量瓶里，视线与凹液面最低处相水平，使其到达刻度线，再摇匀即可。

2 实验结果

2.1 溶样方法

溶样方法直接影响电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样中钨、钼、锡结果的精准性，传统酸溶法不能使样品中的元素完全溶解，尤其是锡元素，只能部分溶解，所以测定结果值总是偏低的碱熔法能做到完全溶解，但溶解过程中需要加入Na等基体元素、可溶性盐，发生酸化反应后生成物易堵塞通道，最终测定结果值也偏低。

2.2 控制熔剂用量

样品酸溶后钨和钼以及简单的氧化矿物基本完全溶解，实验后期加Na2O2是为了熔剂锡的氧化和硫化矿物以及一些复杂的矿物，要求控制Na2O2熔剂的用量。一般情况下不多于0.5 g，根据具体矿物中锡含量高低的不同可以适当地进行加减，增减幅度最好在1 g以内。

2.3 选择分析线

选择电感耦合等离子体发射光谱测定仪推荐的锡、钼、钨元素的强度最大的谱线，具体为：锡188.836 nm、钼201.954 nm、钨206.986 nm，背景的校正设在谱线的两边。

2.4 提高实验的精密度

选择福建省地质勘查局有色地质研究院研究的3个样品，编号1、2、3。保证同一个实验人员在同一个实验室使用同一台设备进行实验，确保标准偏差与测量结果算术平均值的比值在2.2%～8.3%之间。实验测定3个矿物样品中钨的平均值分别为0.157 μg·g-1、0.106 μg·g-1、0.012 μg·g-1，算术平均值的比值分别为2.3%、5.7%、8.3%；钼的平均值分别为0.158 μg·g-1、0.123 μg·g-1、0.089 μg·g-1，算术平均值的比值分别为4.5%、5.2%、3.3%；锡的的平均值分别为0.017 μg·g-1、0.010 μg·g-1、0.014 μg·g-1，算术平均值的比值分别为4.7%、6.1%、4.8%。

2.5 提高实验的准确度

样品要选用国家一级标准的锡矿石、钼矿石和钨矿石，每一个重复测定三次，然后算出三次测定的平均值作为最终使用数值。矿石样品测定精准度计算的公式如下：

YB =YC =C × （14.57XO -0.1263 - 7.659）

其中，

YC指样品相对偏差范围，XO是指标准矿物的标准值，C是指样品相对偏差系数限制范围。如果标准物质分析的结果和标准值之间的相对偏差≤YB，那么测定合格；如果标准物质分析的结果和标准值之间的相对偏差>YB，那么测定为不合格。

3 结 语

电感耦合等离子体发射光谱法科学地解决了不能同时测定矿石样品中锡、钼、钨元素的问题，避免了酸溶法使矿石样品中锡溶解不完全而造成的测定结果偏低的问题和碱熔法测定过程中加入基体元素堵塞电感耦合等离子体发射光谱矩管以及雾化器的问题。

参考文献：

[1] 杨惠玲，夏辉，杜天军，等.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌[J].岩矿测试，2013，（6）.

[2] 李刚，陈苏.锆基物质中合金元素和微量元素测定[A].第五届中西部地区理化检验学术年会暨实验室主任经验交流会论文集[C].2014.

[3] 赵庆令，李清彩，高玉花，等.电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中钴铬铜钼镍铅锡钨钇锌[J].岩矿测试，2012，（5）.