牛黄经验鉴别法

牛黄经验鉴别法（精选4篇）

篇1：牛黄经验鉴别法

牛黄经验鉴别法

牛黄为珍贵中药，味苦甘，性凉，归心、肝经，具有清心豁痰、开窍凉肝、息风解毒的作用，常用于热病神昏、中风痰迷、惊痫抽搐、癫痫发狂、咽喉肿痛、口舌生疮、痛肿疔疮等病。由于其来源不同，常分为天然牛黄(如胆黄、管黄)、培植牛黄和人工牛黄等不同商品。又由于牛黄价格昂贵，不法商常以伪品鱼目混珠。常见伪品有猪黄、熊胆黄、骆驼黄、人黄、树脂或以黄连、姜黄掺淀粉制成的假牛黄。根据笔者多年经验，现将牛黄的鉴别要领介绍如下，供同道参考。

一、观形态正品胆黄多呈卵形、方圆形、不规则球形或三角形、周边较钝；管黄多呈短管状或有小突起，或为破裂小片。伪品猪黄呈卵形或球形，骆驼黄为卵形个大，或切成薄片，人黄呈小石块状而较光滑，增植牛黄多呈不规则块片或粉末，人工牛黄多呈粉末或不规则球形。

二、观龟裂正品胆黄及管黄表面可见龟裂纹，猪黄有时也能见到龟裂纹。其他胆结石及伪造品均少见裂纹。

三、观断面正品胆黄可见排列整齐、重重相叠的同心环纹，同心层间夹有白心，管黄断面中心疏松或中空，周边有层纹。伪品猪黄断面同心层纹厚薄不匀，并夹有红黄色、黄色及灰白色斑点。

四、闻气味天然牛黄、人工培植牛黄及人工牛黄具清香气而略腥，后者清香气较淡。

五、口尝试验天然牛黄味苦后甘，嚼之易碎，不粘牙，具清凉感。人工牛黄味微甘苦，清凉感不如前者。

六、挂甲试验取牛黄粉末少许加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色并经久不褪，且指甲深处有清凉感。其他品种或能使指甲染黄，但指甲深处无清凉感。

七、针刺试验取钢针1枚置火烧红，刺入牛黄中，牛黄随之分裂，并呈片状脱落，内心有白点，若不分裂、不分层、无白点者为伪品。

八、吸铁试验部分牛黄粉末掺以铁粉，以增加重量。以磁铁吸之可以鉴别。

九、水泡试验取天然牛黄颗粒少许，置盛有清水的透明杯中，可见吸水变湿但不变形，若遇水膨胀而崩者为伪品。

十、水煮试验取牛黄粉末少许，加水置玻璃皿中煮沸，冷却静置，正品可全部溶解，呈黄棕色，澄清而无沉淀，无漂浮物。

十一、碘液试验取试品粉末少许置试管中，加水振荡，然后滴加稀碘液，若呈蓝紫色者为淀粉伪造。

十二、水合氯醛试验取粉末少许置玻片上，滴加水合氯醛试液，正品可见色素迅速溶化，显鲜黄色，久置变绿色。

十三、显微观察取粉末少许作水装片镜检，可见黄棕色小颗粒及大小不等类方形晶体者为正品，而不应见到淀粉粒或植物结构。

十四、薄层鉴别取牛黄粉末少许，按《中国药典》牛黄项下介绍的薄层层析方法试验，对照品为胆酸、去氧胆酸，显色剂为硫酸乙醇，可见到相应的斑点。

篇2：牛黄经验鉴别法

女贞子为木犀科植物ligustrtnluciduma业的干燥成熟果实。掺入的伪品主要为冬青科植物冬青子liexpur’pureshassk的干燥成熟果实。掺伪女贞子，其果实大小相似，但表面色泽及光泽不一致。鉴别要点：正品果突呈椭圆形、倒卵形成肾形，表面灰黑色或黑紫色，皱缩不平，内果皮木质，具纵校，剖开后种子通常为1枚，肾形，紫黑色，两端尖;冬青子的果突呈椭圆形，表面棕黑色，光亮，具细疣状突起，内果皮木质，无纵棱，核通常为。枚，少数。枚，表面具1深沟。

二、地肤子来源:考试大

地肤子为察科植物地肤kochiascoparia(l)schrad的干燥成熟果实，掺入的伪品常为同科植物基chenopodiumalbuml.的干燥成熟果实。掺伪地肤子不易发觉，应仔细观察其外形和种子。地肤子果实是扁球状五角星形，宿存花被周围具膜质小翅5枚，背面中央有微突起的点状果梗痕，并可见放射状脉纹5-10条;种子扁卵形，似芝麻粒，黑色。伪品的果实呈扁平状五角星形，宿存花被紧抱果实，顶端5裂，近三角形，不具翅;种子扁圆形，黄褐色，有光泽。

三、沙苑子来源:考试大

沙苑子为豆科植物扁茎黄芪astragaluscomplanatusr.br.的干燥成熟种子。掺入的伪品常为同科植物紫云英astragalussinicusl.或猪屎豆crotalriamuconatadesv.的干燥成熟种子。掺入伪品的药材，其色泽不一，容易误认为是采集过程中种子的成熟程度不同造成的，其实不然。正品药材的种子略呈肾形而稍扁，表面褐绿色或褐色，边缘一侧微凹处具有明显的圆种脐;伪品紫云英种子呈斜长方形、肾形，两侧压扁较明显，表面黄绿色或棕黄色，边缘一侧凹入较深似钩状，为种脐着生处;伪品猪屎豆的种子呈三角形、肾形，两侧面多数较饱满，表面黄绿色或棕黄色，边缘一侧中央凹陷成三角状，为种脐着生处。三者区别的关键部位在种脐处。

四、金钱草来源:考试大

篇3：牛黄经验鉴别法

为更好地控制产品质量, 作者采用薄层鉴别法鉴别人工牛黄中的胆红素, 该方法重复性好、专属性强, 简便高效, 结果准确可靠。

1材料与方法

1.1材料仪器:薄层数码成像系统 (visualizer, 瑞士CAMAG公司) , BP211D电子天平 (Sartorius公司) 。试剂:所用试剂石油醚 (30~60℃) 、环己烷、乙酸乙酯、甲醇、冰醋酸、甲苯、三氯甲烷、甲酸乙酯、甲酸等 (均购自安徽安特生物化学股份有限公司) 均为分析纯。柱层析硅胶G、国产硅胶G预制板 (均购自青岛海洋化学有限公司) 及进口硅胶G预制板 (购自美国Merck公司) 。人工牛黄对照药材 (121197-200903) 、胆红素对照品 (100077-200805) (均购自中国药品生物制品检定研究院) ;复方氨酚烷胺片样品128批, 复方氨酚烷胺胶囊样品110批, 小儿复方氨酚烷胺片样品7批及复方氨酚烷胺颗粒样品8批, 共计253批供试品。

1.2供试品溶液的制备分别取复方氨酚烷胺片10片、复方氨酚烷胺胶囊10粒、小儿复方氨酚烷胺片10片及复方氨酚烷胺颗粒10袋, 混匀, 研细, 称取细粉 (相当于人工牛黄30 mg) , 加氯仿20 ml超声提取, 过滤, 滤纸和滤渣用少量氯仿洗涤, 合并滤液和洗液, 室温挥干, 残渣用氯仿2 ml搅拌使胆红素溶解并迅速过滤, 滤纸和滤渣用1 ml氯仿洗涤仍迅速过滤, 合并滤液和洗液作为供试品溶液 (避光, 临用新制) 。

1.3对照药材及对照品溶液制备取人工牛黄对照药材10.12 mg, 加氯仿1 ml, 超声处理10 min, 静置, 取上清液作为人工牛黄对照药材溶液;另取胆红素对照品21.33 mg, 加氯仿10 ml溶解, 作为胆红素对照品溶液 (避光, 临用新制) 。

空白辅料溶液的制备选取处方中几种最常用辅料:滑石粉、硫脲、淀粉、糊精、羧甲淀粉钠、十二烷基磺酸钠、吐温-80、硬脂酸镁、蔗糖、微晶纤维素、二氧化硅, 称取适量 (约相当于3片量) , 研细, 按“1.2”项下的处理方法制备, 作为空白辅料溶液。

1.5阴性对照溶液的制备依照处方配比, 称取对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、咖啡因配制成缺少人工牛黄的阴性样品, 研细, 按“1.2”项下的处理方法制备, 作为阴性对照溶液。

1.6试验方法照薄层色谱法 (中国药典2010版二部附录ⅤB) 试验, 吸取四种制剂的供试品溶液、空白辅料溶液、阴性对照溶液及人工牛黄对照药材、对照品溶液各10μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 (10∶1∶0.5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 立即检视。

2结果

置日光下检视, 供试品色谱中, 在与对照品及对照药材色谱相应的位置上, 显相同的黄色斑点;空白辅料无干扰;阴性对照无干扰, 见图1。4种制剂应用本方法主斑点均获得理想Rf值。253批复方氨酚烷胺制剂中, 有1批在与对照品及对照药材色谱相应的位置上, 无黄色斑点, 未检出胆红素;若采用原标准中人工牛黄鉴别方法对该批样品进行鉴别, 呈正反应。

3讨论

目前复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、咖啡因质量基本稳定, 只是人工牛黄存在问题较大, 因为人工牛黄价格昂贵, 且为动物药, 成分繁多, 质量控制复杂;而现行标准中, 复方氨酚烷胺片[1]、复方氨酚烷胺胶囊[2]仅对人工牛黄中的胆酸进行化学鉴别, 小儿复方氨酚烷胺片[3]、复方氨酚烷胺颗粒[4]仅对胆酸、猪去氧胆酸进行薄层鉴别, 未对人工牛黄中价格较贵、治疗效果明显的胆红素进行控制, 给企业在生产中弄虚作假提供可乘之机, 其手法十分巧妙, 用胆酸代替人工牛黄, 鉴别实验却仍可成正反应, 采用现行药品标准检验很难发现。以此不仅蒙骗消费者, 尚且能逃过监管机构的监督。因此, 制定检验方法, 修订药品质量标准, 对于确保人民群众的用药安全有效非常必要。

3.1样品前处理复方氨酚烷胺制剂处方中对乙酰氨基酚占比最大, 人工牛黄占比较小, 前者是后者的25倍, 兼之其他几种组分的干扰, 使直接点样时展开斑点拖尾严重且胆红素浓度太低斑点不清晰;胆红素见光受热均易氧化, 在酸液中亦容易降解, 不溶于水, 溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳及碱液中, 微溶于乙醇、乙醚, 作者尝试几种不同前处理[5,6]方法对样品进行前处理, 以期起到既使胆红素稳定又利于浓缩点样的目的。最终采取静置挥干氯仿进行浓缩, 加少量氯仿溶解并过滤以除去干扰, 展开效果较好。同时整个操作过程注意避光。

3.2展开剂的选择作者参考文献[6-9]分别采用环己烷:乙酸乙酯∶甲醇∶冰醋酸 (10∶3∶0.1∶0.1) 、甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 (10∶1∶0.5) 、石油醚 (30~60℃) -甲苯-冰醋酸 (15∶5∶0.5) 、石油醚 (30~60℃) -三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸 (20∶3∶5∶1) 等展开系统展开。最终以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 (10∶1∶0.5) 为展开剂, Rf值适中, 斑点清晰无干扰, 重现性好。

3.3薄层板的选择分别采用自制硅胶G薄层板、国产硅胶G预制板及进口硅胶G预制板进行展开实验, 自制硅胶G薄层板及国产硅胶G预制板均有拖尾现象, 且在同一块板上进行多批检样时易出现“边缘效应”;进口硅胶G预制板斑点清晰无拖尾, 在同一块板上进行多批检样时无“边缘效应”, Rf值均匀, 稳定性好, 能够适应大批量检验工作需要。

摘要：目的 探讨复方氨酚烷胺制剂人工牛黄中的胆红素薄层鉴别方法。方法 将供试液点于硅胶G薄层板上, 以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 (10∶1∶0.5) 为展开剂展开, 晾干, 置日光下检视。结果 供试品色谱中, 在与对照品相应的位置上均显示相同颜色的斑点。253批复方氨酚烷胺制剂中, 有1批在与对照品及对照药材色谱相应的位置上, 无黄色斑点, 未检出胆红素;若采用原标准中人工牛黄鉴别方法对该批样品进行鉴别, 呈正反应。结论 薄层鉴别法鉴别复方氨酚烷胺制剂人工牛黄中的胆红素重复性好、专属性强, 可作为复方氨酚烷胺制剂中人工牛黄的鉴别方法。

关键词：复方氨酚烷胺制剂,胆红素,薄层鉴别

参考文献

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篇4：中药牛黄的真伪鉴别

目前市场上出现的假牛黄来源是伪造者用植物如（山桅、黄连、大黄、姜黄）等粉末加鸡蛋清、鸡蛋黄、牛胆汁等一层药物一层胶滚制而成，形状很似真品。假代牛黄来源于多种动物的内脏结石，如（骆驼黄、熊胆石、印度驼鸟蛋）等。这类代用品类似真品，以假乱真，牟取暴利，危害人民的生命安全。为确保药物质量及临床用药的安全性，下面绍几种鉴别方法以供鉴别使用。

【关键词】牛黄；真伪；鉴别

【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）11-0681-01

1 目试：

真品（正品）天然牛黄有蛋黄及管黄两种。蛋黄多呈卵形、不规则球形、类方圆形或类三角圆形，表面金黄色或棕黄色，细腻而稍带光泽，有的外表面有一层黑色光亮的薄膜，习称“乌金衣”。断面黄色或棕黄色，可见明显排列整齐的层纹，层层重叠，气清香。管黄呈管状，表面不平或有横曲纹，或为破碎的小片，表面红棕色或棕褐色，有裂纹及小突起，断面有较少的层纹，有的中空，色较深，质坚实。人工牛黄多呈粉状，也有不规则球状者，浅棕黄色至金黄色。

2 手试：

以手摸、擦、捏进行鉴别，一般经验是三个“三分”。即：①牛黄上手轻三分。牛黄质地疏松，比一般同体积的物品要轻些。不管是泥团或常见的伪品，一般比牛黄重，故有牛黄上手輕三分的提法。②遇水磨擦黄三分。传统鉴别牛黄，用少许牛黄加水磨在指甲上，显黄色，习称“挂甲”或“透甲”，一般来说只要有些水分的牛黄颗粒在白纸或砂玻板上擦几擦，同样出现淡黄色的痕迹，这种颜色不一定很深，但能较长时间地保留不变。③用手捏牛黄碎三分。牛黄硬度在1～2度左右，很容易被捏碎，如捏不碎者，一般应视为伪品。

3 口试：

将牛黄少许放在舌尖，有一股凉气扩散到舌心至舌根，味微苦而甘甜，没有其他腥膻杂味，嚼之似泥而没有渣杂，唾液可染成淡黄色。伪品多味苦而难于嚼碎，有时有滑腻感。

4 水试：

牛黄不溶于水，置水中先浮而后沉，不胀、不溶、不变色，煮到水沸仍保持块状；将缝衣针润水粘上牛黄粉，垂直沉下水中，可见杯内从上至下有一条线，然后再慢慢扩散。人工牛黄煮沸后水呈黄色而混浊，静置片刻即沉淀，水变回原色。

5 火试：

取一根小针烧红，刺入牛黄中，牛黄破裂而呈层状，质细密酥脆，内心有白点，并伴有清香气味者为真品。

6 醋试：

取一干燥洁净试管，放入牛黄粉末（成块稍加压碎），加入2毫升醋酸，加热至沸，溶液即现淡绿色至深绿色。品质好的牛黄液体呈深绿色而清澈；质次的呈绿色至稍黑而混浊；人工牛黄呈淡绿色或青绿色。伪品牛黄多为黄色或茶红色。