原位氯化氢催化

原位氯化氢催化（精选三篇）

原位氯化氢催化 篇1

一、实验指标的确定

1．以5分钟内产生O2的速率为实验指标。

2．采用直观分析法来评价实验结果的优劣。

二、因素、水平的选取

研究表明，H2O2的水溶液受热见光会加速分解，微量元素金属（Fe、Cu、Cr、Mn等）离子及这些金属的氧化物、非金属元素的碳粉及尘埃、生物酶等催化剂，以及溶液的酸碱性对H2O2分解速率均有影响。本实验中，所选择的主要影响因素为：H2O2的物质的量浓度、催化剂、酸碱性。每次实验将H2O2溶液的用量固定为3mL，催化剂的质量固定为0.5g，酸碱的滴加量固定为3滴。酸选择冰醋酸，碱选择2.0mol/L的NaOH溶液。催化剂选择三种类型：微量元素、生物酶、非金属元素。

本实验选定的因素水平如表1所示。

三、实验步骤

1．用30%的H2O2溶液（9.8mol/L）分别配制6.5mol/L、3.0mol/L的H2O2溶液250mL，配制2.0mo1/L的NaOH溶液50mL。

2．分别称量0.5g CuSO4·5H2O、碳粉、土豆丝各三份。

3．检查气密性，组装实验仪器。

4．量取9.8mol/L的H2O2溶液3mL加入具支试管中，然后滴加3滴2.0mol/L的NaOH溶液，再加入0.5g CuSO4·5H2O，在5分钟时纪录收集到的气体的体积。

5．根据表2的实验方案分别改用不同浓度的H2O2溶液，在不同酸碱性条件下，用不同催化剂，纪录5分钟时收集到的气体的体积。

四、实验方案的设计及其结果

本实验设计为三因素三水平的活动水平实验，选用L9(33）正交表来安排实验，其方案及结果见表2。

五、实验结果与讨论

上述实验结果表明：

1.H2O2溶液的浓度对H2O2分解速率影响不大。

2．微量元素和非金属元素作催化剂时比用生物酶作催化剂对H2O2分解速率影响更大。

3.H2O2所处的酸碱性环境对H2O2的分解速率影响最大，在碱性条件下H2O2的分解速率最快，在酸性条件下H2O2的分解速率最慢。

4．综合上述及表2的直观数据分析，在所选定的因素、水平范围内，各因素对实验指标影响的主次关系为：

原位氯化氢催化 篇2

双氧水分解制取氧气是中学化学教学中的一个重要实验，在不同的阶段有其不同的教育功能。最新修订的义务教育教科书将该实验改为探究MnO2催化作用的探究活动。[1]在化学反应原理模块中该实验用于探究催化剂对化学反应速率的影响。[2]在不同版本的教材中实验装置的设计各有特点，有的趋向于实验设计的简约化，有的注重实验设计的趣味性，也有的教材没有给出具体的实验装置。不难看出，教材实验仍存在以下不足：①药品的用量较大；②由于生成的气体混有水蒸气导致难以出现带火星的木条复燃的预期现象；③由于试剂是一次性加入，难以控制实验的进程和反应的速率。笔者在认真查阅文献和反复实验的基础上，设计了如下实验方案，有效地解决了上述实验的不足，取得了理想的实验效果。

二、实验设计

粒状MnO2催化剂的制作方法：按照水泥与MnO2的质量比1：4加水搅拌成糊状，然后在垫有纸的桌面上压成0.5cm厚的块状，使之阴干24h以上，硬化后用小锤敲打成玉米粒大小，用水冲洗掉粉末后晾干备用。[3]

1. 实验方案一

（1）实验用品

铁架台（带铁夹）、药匙、球形干燥管、Y形管、火柴、檀香1根、10%H2O2溶液、粒状MnO2、无水CaCl2。

（2）实验装置如图1

（3）实验步骤和现象

按如图1所示装置组装仪器，并检查装置的气密性。

在Y形管的两侧分别加入3g粒状MnO2和1mL10%H2O2溶液，塞紧橡皮塞，球形干燥管中放入无水CaCl2，在干燥管口放一根燃着的檀香，无明显变化。

当把10%H2O2溶液与MnO2混合后，产生大量气泡，檀香产生火焰，说明MnO2的催化作用使反应速率明显加快。

（4）改进装置的优点

①节约试剂，操作简便，现象明显。

②将对比实验集中一套装置中完成，增强感性认识。

③增加了干燥装置，消除了水蒸气对实验产物检验的干扰。

④粒状MnO2催化剂易于回收，便于重复使用，可以培养学生的环保意识。

2. 实验方案二

（1）实验用品

铁架台（带铁夹）、5mL注射器、具支试管、球形干燥管、药匙、火柴、檀香、无水CaCl2、10%H2O2溶液、粒状MnO2。

（2）实验装置如图2所示（铁架台未画出）

（3）实验步骤及现象

按如图2所示装置组装仪器，并检查装置的气密性。

在具支试管中加入少量粒状MnO2，注射器中吸入10%H2O2溶液，球形干燥管中放入无水CaCl2。实验过程中通过注射器加入10%H2O2溶液，用燃着的檀香检验生成的氧气。

（4）实验改进的优点

①装置简单，操作方便。

②通过注射器添加试剂可以控制反应速率和反应的进程。

③干燥后便于检验生成的氧气，实验现象明显，易于成功。

④粒状MnO2催化剂易于回收，便于重复使用，可以培养学生的环保意识。

3. 实验方案三

（1）实验用品

铁架台（带铁夹）、具支试管、药匙、胶头滴管、乳胶头、10%H2O2溶液、粒状MnO2、洗涤剂。

（2）实验装置如图3所示（铁架台未画出）

（3）实验操作及现象

按如图3所示装置组装仪器，并检查装置气密性。

在具支试管中加入适量粒状MnO2和2～3滴洗涤剂，胶头滴管中吸入1mL10%H2O2溶液。挤压胶头滴管将10%H2O2溶液加入试管中，立即产生大量气泡，乳胶头被弹出。说明MnO2可以使双氧水分解速率明显加快。

（4）实验改进的优点

①装置简单，操作方便。

②节约试剂，现象明显。

③增强了实验的趣味性。

4. 实验方案四

（1）实验用品

滴瓶、10%H2O2溶液、药匙、粒状MnO2。

（2）实验装置如图4所示

（3）实验操作及现象

取2只滴瓶，分别放入适量10% H2O2溶液。将一只滴瓶的胶头取下，放入适量粒状MnO2，另一只不加催化剂做对比实验。在两只滴管中同时吸取10%H2O2，将滴管中的双氧水滴入滴瓶，可以观察到前者快速、平稳地放出气泡，而后者无明显现象，说明MnO2是双氧水分解反应的催化剂。

（4）实验改进的优点

①装置简单，操作方便。

②节约试剂，现象明显。

③实验的趣味性强，有利于激发学生的学习兴趣。

④粒状MnO2催化剂易于回收，便于重复使用，可以培养学生的环保意识。

三、结束语

上述方案结合试剂加入的顺序、实验仪器的选择和实验装置的简约化微型化等进行改进设计，既简化了实验操作，又可以增强学生的感性认识。适宜教师课堂演示或学生分组实验，可以激发学生的学习兴趣、培养学生的创新思维能力。以上是我们在教学实践中对双氧水分解制取氧气实验进行改进的探索，希望能对实验方案的优化提供有益的参考。

参考文献：

[1] 人民教育出版社化学室. 义务教育教科书化学（九年级）上册[M]. 北京：人民教育出版社，2012.

[2] 宋心琦.普通高中课程标准实验教科书·化学反应原理[M]. 北京：人民教育出版社，2010：22.

氯化锌催化合成氯乙酸异戊酯 篇3

氯乙酸异戊酯是一种重要的有机化工原料和中间体,是具有水果味的无色或略带黄色的透明液体。医药工业上可作为生产高效非甾体类消炎镇痛药奈普生和布洛芬等的原料[2],还可用作有机溶剂及合成农药等[3]。

目前国内外不少学者正在开发、研究一些无毒、无腐蚀、可分离的固体酸催化剂,以取代传统的催化剂。以Lewis酸无水氯化锌催化合成氯乙酸异戊酯尚未见文献报道。该催化剂价格低廉,来源广,无毒,操作方法简单,反应条件温和,反应时间短,产品后处理简单,是合成氯乙酸异戊酯较为理想的一种催化剂。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

主要仪器:标准磨口中量有机制备仪器;电加热套;Nicolet 5DX型傅立叶变换红外光谱仪。

主要试剂:氯乙酸,异戊醇,环己烷,氯化锌等(均为分析纯)。实验用水均为二次蒸馏水。

1.2 实验方法

1.2.1 催化剂的预处理

普通氯化锌易吸水潮解成块,先粉碎后在马弗炉内高温下烘干待冷却后取出,并立即转移到试剂瓶中放置于干燥器中备用。

1.2.2 氯乙酸异戊酯的制备

将氯乙酸、异戊醇、催化剂和带水剂环己烷加入装有回流冷凝管及油水分离器的圆底烧瓶内加热进行回流反应,待油水分离器中水层不再增加为反应结束,冷却至室温后记录分水量。反应液用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥后蒸馏,即得氯乙酸异戊酯。

2 结果与讨论

2.1 合成氯乙酸异戊酯的正交结果与分析

在固定氯乙酸用量为0.1mol的情况下,该反应的影响因素主要有酸醇物质的量比A,催化剂用量B,带水剂用量C和反应时间D,本文采用4因素3水平的正交实验法L9(34),考察了4个因素对合成氯乙酸异戊酯的影响,结果分别见表1和表2。

注:K1,K2,K3分别表示因素相同时三者收率之和;k1,k2,k3分别表示因素相同时三者收率之和的平均值;R代表极差

从表2可以看出,对反应影响的大小顺序为A>D>B>C。由位级分析可知,最佳位级组合是A2B3C1D2,亦即适宜的反应条件是:氯乙酸0.1mol,n(氯乙酸):n(异戊醇)=1∶1.3,催化剂用量为0.8g;带水剂环己烷用量为8mL;反应时间120min,产品收率可达91.5%。为了更加准确地考察各因素对酯收率的影响,在正交实验的基础上又对反应温度及不同带水剂和催化剂使用次数对产率的影响进行了单因素实验。

2.2 不同带水剂对酯化反应的影响

在上述最佳条件下,采用不同带水剂8mL,考察不同带水剂对酯化反应产率的影响。

由表3可知,使用环己烷、苯、甲苯这3种不同的带水剂时,它们的酯化率相差不大,但是使用环己烷作带水剂时,酯收率高些。不使用带水剂虽然也能达到69.7%的收率,那是因为异戊醇的分子量比较大,而且沸点高(131~132℃),同时在水中的溶解度很小,本身具有带水的功能,但不加带水剂的话,加热回流时的反应温度会很高(可达182℃),这样就很容易产生副反应,生成其它的副产物。由于苯和甲苯都是有毒的物质,长期吸入会影响人体健康,所以选环己烷作为带水剂。

2.3 催化剂重复使用次数对氯乙酸异戊酯收率的影响

由于氯化锌在本实验反应体系中几乎不溶,反应液冷却后仍呈晶态存在。反应结束后,过滤,分离出催化剂,然后采用以上较适宜反应条件,考察催化剂重复使用效果,按上述方式继续反应。实验结果见表4。

由表4可知,催化剂氯化锌重复使用5次收率都较高并且易回收,其催化活性仍然很好,酯化产率较高,说明催化剂的催化性能稳定,可重复使用。随着重复使用次数的增加,酯化产率呈缓慢下降的趋势,是因为随着使用时间的增长,催化剂表面活性组分发生溶脱损失现象,导致催化活性减低。

2.4 催化机理

氯化锌属于Lewis酸,其金属原子或离子能与羧酸中羰基氧的空轨道配位,因而具有催化酯化作用。反应方程式为:

2.5 产品的分析鉴定

产品分析鉴定结果,所得产物为无色透明液体,有果香味,最终产物由红外光谱仪检测。从图可以看出,该物质在2962cm-1、2876cm-1、1759cm-1、1465cm-1、1311cm-1、1294cm-1、1188cm-1处有较强的吸收峰。分析可知,在2962cm-1和2876cm-1为-CH3的伸缩振动吸收峰,在1759cm-1处为酯羰基的特征吸收峰,在1294cm-1,1188cm-1处为C-O-C链的不对称伸缩振动峰,这与文献值一致,据此可推测试验所得产品确实为氯乙酸异戊酯。

3 结论

根据以上研究,可以得出如下的结论:

(1)氯化锌作为催化剂,具有使用方便、后处理工艺简单、污染少、可重复使用等特点,适合工业化生产应用。

量的烟碱和茄尼醇已经被提取出来,故3h为最佳提取时间。

3 结论

PEG6000/(NH4)2SO4双水相体系提取烟草中烟碱和茄尼醇的最佳工艺条件为:烟草的加入量为0.8g,(NH4)2SO4的质量分数为16.7%,pH值7,提取温度40℃,提取时间3h。此条件下烟碱的提取率为为3.65%,茄尼醇的提取率为2.11%。

摘要：以无水氯化锌为催化剂,氯乙酸与异戊醇合成了氯乙酸异戊酯。探讨了氯化锌催化反应机理以及反应条件对产率的影响。结果表明,氯化锌具有一定的催化活性,在醇酸的物质量比为1.3∶1,催化剂用量为0.8g,带水剂用量为8mL,反应时间120min,反应温度100110℃的条件下,氯乙酸异戊酯的产率可达91.5%,并通过红外光谱对产品进行了表征。

关键词：氯化锌,催化,氯乙酸异戊酯

参考文献

[1]段长强,孟庆芳,张泰,等.现代化学试剂手册(第1分册)[M].北京:化学工业出版社,1998.584.

[2]雷存喜,文瑞明,俞善信.氯化锌催化氯乙酸的酯化作用[J].湘潭大学学报,2002,24(1):57-59.