蔬菜检测

蔬菜检测（精选十篇）

蔬菜检测 篇1

蔬菜中毒主要是由有机磷和氨基甲酸酯类农药引起, 特别是甲胺磷最易引起急性中毒, 它会抑制人体中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性, 造成神经传导介质乙酰胆碱的积累, 影响其正常的传导, 使人致死[2]。农药残留速测法就是基于有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的强烈抑制作用, 利用此种毒理学反应的共性, 能使显色剂正常显色的为安全菜, 被抑制不能显色的表明农药残留超过正常标准[3,4]。

国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多, 目前最常用的是仪器检测法, 如气相色谱法和液相色谱法。结合工作实际, 主要综述通过农药残留速测仪检测瓜果、蔬菜农药残留的检测方法。以北京诺亚威科技有限公司出品的NYW1008型农药残留速测仪为例说明。检测样品选择随机抽取农贸市场上出售的青椒和西红柿。

检测前, 首先要启动检测仪, 设定此次样品数量、样品的名称、检验员姓名的缩写、检测时间设置, 并确认检测项目为“农药残留”。设置完成后, 在热敏打印机内正确安装打印纸。启动仪器后, 机器处于待机状态。同时, 按照要求分别制备1份提取液试剂、1份显色剂试剂、1份酶剂试剂、1份底物试剂。

1 仪器开机与制作空白

每次开机后, 必须做一次空白试剂的测量。把已经制备好的试剂在检测台上摆放整齐有序, 并做好记录。利用2.5 m L移液器提取2.5 m L提取液, 垂直加入空白试管中, 注意加入的过程中要避免液体附着在试管壁上;利用0.1 m L移液器提取酶试剂0.1 m L, 加入空白试管中;利用0.1 m L移液器提取显色剂试剂0.1 m L, 加入空白试管中;试剂配制完成后用力摇匀, 放入试管架静置于培养15 min, 用专用计时器定时提醒, 15 min后响铃提示。同时, 用0.1 m L移液器提取底物试剂0.1 m L, 垂直加入空白试管中, 空白试剂配制完成后, 需用力摇匀试剂, 小心将空白试剂倒入干净的比色皿中, 拿放比色皿时要注意不要触碰比色皿透光面。将装有试剂的比色皿放入检测器中, 务必放入“1”通道内, 将比色皿的透光面对准仪器光源, 关闭舱盖, 按“空白”键启动检测, 时间为3 min, 仪器会自动记录空白数据, 此时可取出“1”通道内空白试剂, 空白试剂的制作即完成。

注意试管、吸管一定要做到专管专用, 绝对不能混用, 摆放吸管与试剂要对应摆放, 避免混用。

2 样品采集与检测

检测样品可同时为一种或多种。这里取青椒和西红柿2种, 用电子天平分别秤取样品1 g, 将塑料量杯盛放样品 (样品统一为1 g) 。注意块状样品采集表皮部分, 叶菜采集顶叶部分。采集样品后, 加入5 m L提取液试剂, 用2.5 m L移液器连续提2次, 利用专用计时器计时, 静置培养15 min。利用2.5 m L移液器提取2.5 m L样品浸泡液垂直加入试管中放回试管架。利用0.1 m L移液器提取酶试剂0.1 m L, 加入提取样品的试管中。利用0.1 m L移液器提取显色剂试剂0.1 m L, 加入提取样品的试管中。将配制好的试剂摇匀后再静置培养15 min。结束后, 利用0.1 m L移液器提取底物试剂0.1 m L, 垂直加入提取样品试管中, 配制完成后, 用力摇匀试剂, 小心将液体倒入干净的比色皿中, 拿放比色皿时要注意不要触碰比色皿透光面。将比色皿放入仪器内提前设置的对应名称皿槽中, 如果同时检测的样品较多, 应做好记录, 确保对应顺序与设置一致。关闭舱盖, 按“检测”键启动检测程序, 仪器进入分析模式, 3 min后自动判断检测结果, 检测过程不要触碰仪器, 以免影响到检测数据。检测结束后, 应及时清洗试验用品。这样, 检测试验全部完成。

参考文献

[1]冯力更.农产品质量管理[M].北京:中央广播电视大学出版社, 2009.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会.国家标准GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测[S].1版.北京:中国标准出版社, 2003.

[3]徐俊彩, 南洋焕, 周勇, 等.呼和浩特地区蔬菜农药残毒状况调查[J].内蒙古农业科技, 2006 (3) :33-34.

蔬菜农药残留检测项目 篇2

一是有机磷农药。

该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定，挥发性强，在自然环境容易分解，进入生物体内易被酶分解，故不污染环境，在食物中残留时间也短，因此慢性中毒少，急性中毒多。有机磷是神经毒物，人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等，可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状，甚至昏迷死亡。

二是有机氯农药。

该农药是高残毒农药，其中六六

六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五

四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强，不易水解和降解，非常稳定，聚集于人体脂肪，在自然和食物中能长期残留，停用后自然环境要经25～110年才能复原。

食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始，鱼虾吃浮游生物，最终进入水鸟、人体，其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯，禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物，而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少，很容易进入人体积蓄。

有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪，故急性中毒性低、症状轻，一般为乏力、恶心、眩晕、失眠；慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤，DDT还有致癌性。

三是氨基甲酸酯类农药。

该类农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等，其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等，中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状，但因其毒性较轻，一般几小时就能自行恢复。

四是拟除虫菊酯类农药。

拟除虫菊酯类农药主要有氯氰菊脂(灭百可)、溴氰菊脂(敌杀死)、杀灭菌脂(速灭杀丁)等，对人类低毒，但有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。

蔬菜检测 篇3

关键词 蔬菜；农药残留；检测技术

中图分类号：S968.25 文献标志码：B 文章编号：

1 工作措施

1.1 仪器

台湾速测仪、RP-410速测仪、NC-800速测仪、PR-3速测仪、气相色谱仪。

1.2 样品

甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、敌敌畏、克百威、涕灭威的标准样品、蒸溜水。

1.3 实验条件

严格按照仪器的相关操作要求和使用条件。

2 实验方法

将甲胺磷、对硫磷、氧化乐果的浓度分别配制成0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mg/kg，将敌敌畏、克百威、涕灭威的浓度分别配制成0.1、0.5、1.0mg/kg。按要求进行测定，对不同农药在各种仪器上的测定结果进行比较。

台湾机的阳性标准为对酶抑制率≥35%；RP-410的阳性标准为对酶抑制率≥70%；NC-800阳性标准为对酶抑制率≥50%；PR-3速测仪其结果判断是根据药片颜色变化深浅（蓝→白）进行的目测判断。

2.1 酶抑制率法与配套NC-800速测仪的检测方法

2.1.1 试剂准备

按使用说明书进行。

2.1.2 检测操作步骤

2.1.2.1 样品提取 取2g果蔬样品（叶菜剪成宽度为1cm左右的菜样，块根菜取1cm左右的表皮样品）放入三角瓶中，加入10mL（1万μL）缓冲液，振荡提取（摇动）2miN后，用滤纸在另一个三角瓶上干滤，滤出清液即为待测试液。

2.1.2.2 对照测试 在1cm比色皿中，用微量移液器加入酶100μL，加入缓冲液2.50mL（2500μL），混匀；微量移液器加入显色剂100μL，用微量移液器加入底物20μL；摇匀后，及时放入仪器样品池，按“对照测量”键进行测试。

2.1.2.3 样品测试 在1cm比色皿中，用微量移液器加入酶100μL，加入待测试液2.50mL，混匀；静置10miN后，再加入显色剂100μL，微量移液器加入底物20μL。摇匀后，及时放入仪器样品池，按“样品测量”键进行测试。

2.1.2.4 测试结果的判断 样品的抑制率在40%～50%时，为可疑农残超标样品；抑制率大于50%时，为农残超标样品。

检测结果计算公式

抑制率=

：对照组10miN后与10miN前吸光值之差

：样本10miN后与10miN前吸光值之差

注：对照的比色杯中用3mL提取试剂代替样本提取液

2.2 速测卡法与配套PR-3农药残毒快速检测仪的检测方法

2.2.1 样品预处理

取表面干净的果蔬5g，剪成约1cm，放入加有5mL纯净水的烧杯中，用玻棒或振荡器搅动约1～2miN，使样品与水充分接触。同时，用纯净水做一空白对照。（注意：每剪成一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一样品，以免影响测试结果。）

2.2.2 检测方法与步骤

1）接通电源，达到设定温度后，仪器自动提示。

2）将速测卡透明膜揭去，红色药片向上插入试纸，白色药片置于加热器上方。

3）分别用滴管吸取少量提取液，在试纸白端分别滴上2滴提取液。

4）按下启动键，开始加热至TEMP时，蜂鸣器响一声和自动进行TIME1倒计时，完成倒计时后，蜂鸣器响3声，合上前盖，仪器进入倒计时TIME2，完成倒计时TIME2后，蜂鸣器连续发出响声，提示开前盖，停止加热。

5）打开速测仪上盖，观察和记录速测卡上白色药片的颜色变化，蓝色为阴性，浅蓝色为弱阳性，白色为强阳性。

2.2.3 注意事项 见仪器说明书。

2.3 酶抑制率法与PR-410农药残毒快速检测仪的检测方法

2.3.1 试剂准备

按使用说明书进行。

2.3.2 检测操作步骤

1）取2g样本（非叶菜类取4g），切碎。

2）加入20mL提取试剂，震荡1～2miN，倒出上清液，静置3～5miN。

3）于平底小试管中加入50μL酶、3mL样本提取液、50μL显色剂，在37～38℃下培养30miN。

4）待测的平底小试管内加入50μL底物，倒入比色杯内进行仪器测定。

5）检测结果计算公式：

抑制率=

：对照组3miN后与3miN前吸光值之差

：样本3miN后与3miN前吸光值之差

注：对照的比色杯中用3mL提取试剂代替样本提取液。

6）结果判定。检测结果以抑制率（%）表示，抑制率<70%为阴性，抑制率>70%为阳性。

2.4 酶抑制率法与配套台湾农药残毒快速检测仪的检测方法

2.4.1 试剂准备

按使用说明书进行。

2.4.2 检测操作步骤

1）取1g样本，切碎。

2）以2mL缓冲液进行萃取3miN，萃取液静置2miN。

3）于96孔检验盘内加入50μL样品萃取液（以50μL缓冲液当对照组）、50μL酵素，静置3miN。

4）3miN后加入50μL受质及显色剂混合液，于412Nm波长下，读取吸光值因时间（2miN）变化之斜率。

5）由吸光值变化速率与对照组之差异计算其抑制率，抑制率超过35%之样品为阳性。

3 结果

3.1 分别使用速测仪对不同浓度的单标样品和混标样品进行检测

4种不同的的仪器相对不同的农药灵敏度各不相同：PR-3速测仪、NC-800速测仪灵敏度较适中；台湾速测仪对克百威的灵敏度较高，但对甲胺磷的灵敏度相对偏低；RP-410速测仪对对硫磷的灵敏度较高，但对甲胺磷的灵敏度相对偏低；四种仪器对敌敌畏的灵敏度都较高。

对不同浓度的混标（甲胺磷、对硫磷、克百威3种农药混合）样品进行检测，结果如下。

1）混合农药0.1mg/kg：采用台湾速测仪的抑制率为69.81%、70.96%、71.91%、71.6%、74.42%；采用RP-410速测仪其抑制率为3%、6.7%、0.4%、11.6%、15.1%、7.36%；采用PR-3速测仪其纸片颜色为蓝色、蓝色、蓝色、蓝色、蓝色；采用NC-800速测仪其抑制率为81.8%、82.6%、82.9%、80.5%、81.8%。

2）混合农药0.5mg/kg：采用台湾速测仪的抑制率为95.22%、95.22%、95.03%、91.69%、94.85%；采用RP-410速测仪其抑制率75.7%、74.3%、75.9%、72.2%、72.7%；采用PR-3速测仪其纸片颜色为白色、白色、白色、白色、白色；采用NC-800速测仪其抑制率为91.9%、90.6%、94%、92.5%、92.3%。

3）混合农药1.0mg/kg：采用台湾速测仪的抑制率为96.56%、95.78%、96.18%、95.35%、93.85%；采用RP-410速测仪其抑制率为79.7%、79%、81.3%、77.1%、77.6%、78.9%；采用PR-3速测仪其纸片颜色为白色、白色、白色、白色、白色；采用NC-800速测仪其抑制率为95.6%、97.1%、96.4%、95.8%、95.6%、96.1%。

结论：对3种混合标样进行检测，台湾速测仪、NC-800速测仪的灵敏度较高，RP-410速测仪、PR-3速测仪适中。

3.2 仪器（配套检测方法）的重现性、实测样品的符合率

1）重现性。用同一个样品提取液，在不同仪器上进行2次以上检测，看检测结果吻合情况。

2）符合率。样品同时用四种速测仪根据其对应的检测方法检测，再用气相色谱仪定性定量（有机磷及氨基甲酸酯类农药的测定）分析。

①重现性。本实验共检测50个样品，各检测2次，2次的结果不吻合情况为：台湾速测仪与配套方法1个，RP-410速测仪与配套方法3个，PR-3速测仪与配套速测卡法1个，NC-800速测仪与配套方法2个，仪器及配套方法重现性排名为a.台湾速测仪与配套方法及PR-3速测仪与配套速测卡法；b.NC-800速测仪与配套方法；c.RP-410速测仪与配套方法。②本实验从50个样品中抽15个样品用气相色谱仪定性定量分析，结果为NC-800速测仪与配套方法的符合率最高，其次为台湾速测仪与配套方法、RP-410速测仪与配套方法，PR-3速测仪与配套速测卡法因受提取液色素的干扰，符合率与前3种速测仪与配套方法比较稍差。

3.3 检测消耗时间的比较

1）台湾速测仪及配套方法。1批次可检测88个样品，每批次的培养时间短，为3miN，检测时间为2miN，前处理方法简单。

2）RP-410速测仪及配套方法。1批次可检测5个样品，每批次的培养时间长，为30miN，检测时间为3miN，前处理方法简单。

3）PR-3速测仪及速测卡片法。1批次可检测11个样品，每批次的培养时间适中，为10miN，检测时间为3miN，前处理方法简单。

4）NC-800速测仪及配套方法。1批次可检测5个样品，每批次的培养时间适中，为10miN，检测时间为3miN，前处理方法较复杂。

3.4 检测消耗试剂的成本比较

1）台湾速测仪及配套方法。理论上，检测单个样品消耗试剂成本为0.2元/个，试剂的保存条件要求较高，酶试剂配制后需冷冻保存，使用时重复解冻2～3次，酶的活性会降低，甚至会失效。

2）RP-410速测仪及配套方法。理论上，检测单个样品消耗试剂成本为1.5元/个，试剂的保存条件较台湾速测仪的试剂稍低，酶试剂配制后需冷藏保存，存放时间30d，酶的活性会降低，甚至会失效。

3）PR-3速测仪及配套速测卡片法。理论上，检测单个样品消耗速测卡成本为1.2元/个，速测卡保存方法简单，存放在干燥器或冰箱中，存放时间可达1年以上。

4）NC-800速测仪及配套方法。理论上检测单个样品消耗试剂成本为1.5元/个，试剂的保存条件较台湾速测仪的试剂稍低，酶试剂配制后需冷藏保存，存放时间30d，酶的活性会降低，甚至会失效。

4 小结

4.1 结论

1）PR-3速测仪。检测灵敏度高，重现性好，使用较为方便，一次可检测11个样品；检测所需时间短，操作简便，消耗试剂成本适中；样品提取液受色素的干扰，实测样品符合率与其他3种速测仪相比稍差。

2）台湾速测仪。检测灵敏度较高，重现性好，对色素的抗干扰能力强，一次可检测88个样品；实测样品符合率较好，消耗试剂成本低；酶活性不稳定，仪器购置成本高，且存放条件要求高。

3）RP-410速测仪。检测灵敏度较适中，对色素的抗干扰能力强，一次可测5个样品；实测样品符合率较好；酶活性较台湾速测机稳定，耗用酶试剂不多；培养时间长（30miN），重现性较低。

4）NC-800速测仪。检测灵敏度较高，抗干扰能力较强，一次可检测6个样品；实测样品符合率好；酶活性稳定，前处理较复杂，且空白对照需单独检测。

4.2 速测仪及配套方法的推广应用

4.2.1 PR-3速测仪使用优势及存在问题

1）节约资金。仪器设备购置成本最低，是台湾速测仪的1/100，RP-410速测仪和NC-800速测仪的1/10；配套仪器和易耗品成本最低，速测卡购买和保存方便。其他速测仪的酶试剂配置时间会严重影响其活性，基层单位使用频率低，大大增加了使用成本。

2）容易保存。速测卡干燥常温下可以存放，无需冷藏保存。

3）操作简单，无须专业人员。一般人员经过1d的培训，即可操作使用仪器，并对结果做出准确判断。

4）使用方便，仪器使用交直流两用电源、汽车电源，可在室内、室外使用，检测人员可以直接带到市场、田间、车上使用；结果判断简单方便，无需读数。

5）检测量大，有12个通道，可同时检测12个样品。

6）体积小、重量轻、便于携带。

7）15miN内无任何操作，自动关机。

8）存在问题。仪器本身存在一定检测局限性，对一些含生物碱和色素含量高的农产品检测，有假阳性检出，相关技术有待进一步研究。

4.2.2 台湾速测仪及配套方法的推广优势及存在问题

①方法简单，检测量大，检测成本低。仪器具有96孔微盘测读仪，可同时测读标准96孔微盘内不同样本的吸光值，一次可检测88个样本，试剂消耗的成本较低。

②仪器内部有97条光纤设计，可依序测读每1孔内的样本，以减少孔与孔间的光线干扰。

③可连接电脑和打印机，由分析软件来控制分析过程及显示吸光值、画出标准曲线、换算浓度等分析功能，并能根据需要，直接打印出样本的吸光值及判断结果。

④检测方法灵敏度较高，重现性好，对色素的抗干扰能力强；与其它检测方法对照，该仪器及配套方法一致性较好。

⑤存在问题。仪器一次性投资较大。检测用酶需冷冻保存，且稳定性稍差；仪器须在恒温、恒湿的环境中存放和使用。仪器须由经培训合格的专业人员操作；检测前试剂准备时间相对较长。

综上所述，PR-3速测仪及配套方法适宜于样品检测量大、检测时间要求短或检测现场流动性大的基层检测部门推广使用，台湾速测仪及配套方法适宜于样品检测量大、检测时间要求短，有一定经济能力，具有固定和良好检测场所的农产品质量监督检测部门或基层检测部门推广使用。

（责任编辑：刘昀）

收稿日期：2014-01-09

蔬菜农药残留快速检测的探讨 篇4

人们的饮食生活离不开蔬菜, 蔬菜作为一种常见的农产品, 保证其饮食安全的重要性不言而喻, 而随着科学技术水平的日益提高, 农药毒性也越来越大, 蔬菜农产品不在是以前的纯天然绿色食品, 而是残留着大量的农药, 对人们的身体健康极为不利, 甚至会威胁到人们的生命安全, 每年都会有很多因为蔬菜农产品农药残留导致的中毒事件, 死亡人数也在逐年的增加, 因此, 作为检测单位, 为了减少类似事件的发生, 我们需要加强市场农产品的检测力度, 通过采用合理有效的检测方法来对蔬菜进行检测, 对蔬菜农产品的农药用量进行严格规定, 确保人们的饮食生活不受影响。

农药残留检测方法的种类

在我国, 农药检测方法大致有三类, 一类是生物测定法, 第二类是化学分析法, 第三类是生物兼化学综合检测法, 是通过免疫分析以及生化检测对蔬菜农药残留情况进行检测。在选择检测方法时, 需要考虑蔬菜这类农产品的特点, 首先, 蔬菜保存时间比较短, 所以, 在检测的过程中, 一定要提高工作效率, 制定出蔬菜农药残留快速检测法。

酶法快速检测方法的优缺点

酶法快速检测方法最大优点是检测时间比较短, 而且检测的结果准确性比较高, 应用这项方法进行检测一般需要花20min左右的时间, 在检测过程中, 操作比较简单, 而且较为快捷, 比较适合应用在蔬菜的农药残留检测工作中, 因为蔬菜的保存时间比较短, 如果检测的时间比较长, 会影响蔬菜新鲜程度, 还会影响蔬菜的口感。选择酶法快速检测技术, 可以在最短的时间内对蔬菜农药残留情况进行检测。

采用酶法快速检测技术对蔬菜农药残留情况进行检测, 也有一定的缺点, 比如, 酶试剂存在失活问题, 如果采用失活的酶进行检测, 会影响检测结果的可靠性, 还会造成反应不稳定, 导致检测重复性不好, 检测结果存在较大误差。酶法快速检测在实际应用的过程中, 确认率为60%~70%左右。另外, 检测人员的素质以及专业水平对检测的结果也有较大影响。如果检测人员缺乏工作经验, 或者专业知识掌握不强, 则会影响检测结果的准确性。

酶法快速检测技术在应用中易出现的问题

空白值偏小

采用酶法快速检测技术对蔬菜农药残留情况进行检测时, 要做好记录工作, 这样才能更好的与空白值进行比色, 在比色的过程中记载空白3min的吸光值差值最佳状态为0.3~0.8, 但是有时也会出现空白值偏小现象, 当发现空白值小于0.3时, 说明酶活性不高, 存在酶失活问题, 或者说明检测环境的温度过低, 不是在最佳的环境下进行检测的。出现空白值偏小问题后, 一般需要重新检测。

检测结果中抑制率为负值

酶分解底物, 分解物与显色剂结合的过程很快, 检测员稍有耽搁或技术不熟练都会产生人为误差, 导致抑制率为负值。究其原因主要如下:一是操作人员操作不熟练造成的系统误差;二是检查酶失去活性;三是样品无农药检出。

假阴性与假阳性

假阳性、假阴性可能会由于反应过程中化学、物理干扰而发生。假阴性即表现出无农药残留的假象, 而这种假象是由于某些农药对酶抑制作用很小或无作用而导致的。因为酶活性降低或失活, 底物不与之反应, 从而不能被水解, 无法与显色剂结合显色, 即为假阳性。

样品吸光值偏高

主要是由于反应中化学、物理的干扰以及样品颜色深, 使透过光被额外的吸收或被散色, 透光率变小, 吸光度表现为数值增大。

提高酶法快速检测技术水平的对策

定期维护、校准仪器, 加强检测人员的技术培训

每年或仪器维修后应进行计量校准, 确保仪器稳定性;加强对检测人员的业务知识和检测技能培训, 规范试验操作, 如:提取液的量取、试剂的添加要准确, 比色前后3min的时间要卡准, 以确保证检测结果的准确性。

规范操作, 科学使用、保存酶

该方法检测过程中, 所用水建议使用蒸馏水。电子天平在使用前应注意检查水平仪中的水泡是否置于正中, 千万不能直接把物品放在称量盘上。不能用水冲洗所需检测的蔬菜样品的可食部分, 若其沾有泥土或水时, 可用干净毛巾擦, 再切碎, 用四分法称量。样品加入底物后应立即上仪器检测, 尽量缩短操作时间, 否则空白值变小。严格控制检测环境温、湿度, 尤其是温度应控制在20℃~25℃。酶的种类、活性、纯度、贮存以及酶的浓度都会对测试结果造成很大影响, 应严格控制试剂保存条件。夏季, 酶、底物、显色剂易变质失效, 应对配制过的溶液分装, 即取即用。需在0℃~5℃下保存显色剂、底物、解冻后的酶。解冻后的酶最好在1周内用完, 如果当时用不完还需重新冷冻, 反复解冻不能超过2次。

结论

镇蔬菜质量检测工作方案 篇5

蔬菜质量检测工作方案

一、指导思想

充分发挥县、乡两级农产品质量检测机构在农产品质量安全管理中的监督检测职能，为镇政府加强蔬菜质量安全监管提供依据，通过采取常规和速测检测相结合的方法，切实加大执法监督力度，促进我镇蔬菜无公害标准化生产，提高蔬菜质量安全水平，增加市场竞争力，满足我镇蔬菜市场准入要求。

二、检测计划

结合市县蔬菜质量检测方案，将我镇蔬菜质量安全监督检测分为例行检测，重大节日检测，上市前集中检测三大类，平均月抽样数量不少于 5 个，年抽样数量不少于***个。

（一）例行检测重点为全面、及时掌握全镇蔬菜质量状况服务，抽样时间相对集中，检测覆盖面要大，一月检测一次，根据各地区蔬菜生产情况分片抽样检测，力争每季查一次。

（二）重大节日检测重大节日检测主要为保证节日期间的蔬菜质量安全，每年安排在元旦、春节、国庆、中秋节前检测，重大节日检测***个样品，主要检测市场及蔬菜零售店。

（三）上市前检测主要针对蔬菜基地进行抽检，抓好蔬菜基地质量管理工作。

三、承担监督检测的机构职责及工作重点

（一）镇产品质量检测站。农产品质量检测站的职能是组织制定本镇蔬菜质量监督检测方案，协助上级检测机构完成上级安排的监督检测抽样任务，对镇重点

蔬菜生产村，蔬菜集中生产区域，蔬菜批发市场和农贸市场农产品质量的检测，重点做好经常性的例行检测，对每村抽样不少于 5 个，非蔬菜生产期每月覆盖一次，蔬菜批发市场和蔬菜零售店，每月检测样品数量不低于***个。

在加强检测的同时，要及时向被检单位出示有效检测证明，为检测后的蔬菜产品进入北京市场创造条件。

1、检测范围镇农产品质量检测站负责对本镇的无公害蔬菜生产基地，蔬菜批发市场，蔬菜零售店的质量安全检测工作。

2、检测方式根据无公害蔬菜种植农户户数，确定本地蔬菜基地检测点。镇站随机取样检测。发现超标样品，及时送县站进行定量分析，同时做好超标样品代表面积的调查记录工作。

3、检测数量每百亩检测一次，在蔬菜成熟期或上市前对蔬菜种植农户进行全面抽检，对每户种植的样品都要检测。

4、检测时间，定期检测为每月上旬，全面检测为当地蔬菜成熟期。

（二）检测项目和检测依据

1、检测项目

常规定量检测项目：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、氧化乐果、毒死蜱、乙酰甲胺磷、久效磷、马拉硫磷、敌敌畏、乐果、敌百虫、水胺硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、亚硝酸盐、硝酸盐，共 17 项。

2、常规检测依据：NY/T761—2008GB/T5009.20—2003

3、快速检测：有机磷农药和氨基甲酸酯类农药综合含量。检测依据：NY/T448—2001、GB/T5009.199—2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸类农药残留量的快速检测》。

（三）判定依据和判定原则

根据我国《食品中农药最大残留限量》GB2763—2005 标准，所检测项目全部合格者，判定为“该产品所检项目合格”；有一项指标不合格者，即判为“该产品不合格”。

农药残留量按快速检测法进行测定时，对于一次检验出现阳性时允许复测。若复测仍呈阳性者，进行色谱测定，以色谱测定的结果为判定依据。

四、检测的蔬菜品种

检测的蔬菜品种重点为豆角、番茄、油菜、花椰菜、甜椒、辣椒、茄子、黄瓜、甘蓝、生菜、西葫芦、白菜、白萝卜、胡萝卜、芹菜、韭菜、大蒜、大葱、菠菜、土豆、茴香、食用菌等我县主栽品种。监督检测的农产品样品应具有代表性，要能反映当地蔬菜生产、销售状况和管理水平。茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶菜类、豆类为每次必检种类。其中市场抽样每类蔬菜各占六分之一。

五、检测结果报送

1、镇蔬菜检测站的速测检测数据 20 日前报县无公害农产品管理站。

2、发现不合格产品要及时上报，及时采取措施，并通报相关执法机构进行依法查处。

六、检测实施的保证措施

（一）高度重视，加强领导开展农产品质量安全例行检测工作是深入推进《农产品质量安全法》的重要措施，我镇要积极创造条件，积极争取发改局、财政部门的支持，增加对蔬菜例行检测工作的资金投入，切实加强蔬菜质量安全监管工作，保证蔬菜质量检测工作的顺利开展。

（二）镇蔬菜速测站要认真负责，确保工作质量。要根据全镇蔬菜例行检测方案要求，安排本镇蔬菜质量检测计划，制定检测方案，确定专人负责，同时要以科学求实的态度认真开展检测工作，严格做好抽样、管理、检测工作，确保检测

工作有序进行，检测结果客观公正。

蔬菜检测 篇6

【关键词】有机磷农药；蔬菜农药残留；快速检测法

【中图分类号】S482 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）11-0756-02

有机磷农药作为一种高毒性杀虫剂，被人们广泛用于辅助农业生产。我国蔬菜种植面积较为广泛，但是蔬菜整体质量不高，因为有机磷农药的大量使用，使得有机磷农药在蔬菜中的残留严重超标，危害人们的身体健康，甚至是造成更严重的后果。所以必须寻求蔬菜中有机磷农药的快速检测手段。

1 有机磷农药概述

1.1 有机磷农药性质及对人体危害

有机磷农药是一种有机化合物，我国使用有机磷类农药大多是杀虫剂，因为其杀虫剂的药效高、品种多、易于被水、酶以及微生物所降解以及杀虫效果好、在农作物中的残留时间相对较短等特性，被广泛的应用于农业生产当中。但是有机磷农药对人类和动物等有一定的低毒性。在农业生产中大量使用，会使得部分有机磷农药残留在蔬菜等农产品当中，引起中毒。有机磷农药大部分品种属于高毒性农药，且大多数为油状液体，其生产出来的工业品往往呈淡黄色到棕色，具有大蒜的臭味，一般不易与水融合，但敌百虫例外，遇到碱性的物质能快速分解。它能够通过消化道、呼吸道以及人体皮肤和粘膜进入到人体内，并且对人体内的胆碱酶酯具有抑制作用，使其失去分解乙酞胆碱的能力，从而造成人体内大量的乙酞胆碱的累积。大量乙酞胆碱在人体内的累积会对人体神经受到过分的刺激，对人的心脑血管、组织、脏器、生殖系统、呼吸系统等造成损伤，还会影响人体正常的代谢功能。

1.2 蔬菜中有机磷农药的主要种类

目前我国蔬菜中有机磷农药种类主要有硫代磷脂类、磷酸酯、磷酸酯与硫代磷酸酯、焦磷酸酯等。最常见的有机磷农药有氧化乐果、敌敌畏、乐果、灭虫威等。并且不同的蔬菜受有机磷农药的污染程度也不一样，研究表明，豆类蔬菜的有机磷残留污染远远大于叶类蔬菜。豆类蔬菜有机磷残留主要为氧化乐果、甲胺磷、水胺硫磷等，其中豇豆中有机磷残留最多。叶类蔬菜有机磷残留则主要为毒死蜱，白菜类、甘蓝类的蔬菜有机磷农药污染最为严重。

2 蔬菜中有机磷农药的快速检测方法

2.1 活体测定法

所谓的活体测定法就是借助农药与细菌的相互作用对细菌所产生的影响，也就是细菌的发光程度，根据细菌发光的相关情况来测定农药在蔬菜中的残留。或者是用想要测定的蔬菜喂食对有机磷农药较为敏感的昆虫或者小动物，根据其死亡率来测定蔬菜中的有机磷农药残留量。

2.2 碱水解法

目前广泛的使用的有机磷农药大多为之类化合物，容易缓慢溶解于水中，，一旦遇到强碱类很容易被分解成无毒的醇类、酚类等。而且有机磷化合物的水解产物容易产生氧化反应。需要注意的是，因为容易受植物叶绿素和组织液的影响，在选取检测样品时应尽量选择表面光滑无破损且相对较为新鲜的蔬菜来检测。碱水检测法相对于其他检测方法来讲针对性较强，简便快捷，可以广泛的用于与家庭、农贸市场等。

2.3 酶抑制剂法法

酶抑制法就是通过对生物中毒机理的模拟，来分析检测蔬菜中的有机磷农药。也就是利用有机磷农药的专一性来抑制生物中枢系统以及生物的周围神经系统中的胆碱酯酶的活性，使得大量乙酞胆碱在人体内累积，刺激生物神经而引起生物中毒的原理来快速检测有机磷农药在蔬菜中的残留。如果胆碱酯酶活性被抑制就说明蔬菜中存在有机磷农药残留；如果胆碱酯酶活性没有被抑制就说明蔬菜中没有有机磷农药残留。

2.4 气相色谱法

气相色谱法是利用气体作为移动相的色谱法。可以分为气固色谱法和气液色谱法。气相色谱法简便快捷，对有机磷农药检测的灵敏度较高，适于广泛使用目前气相色谱法要求的色谱柱为毛细管柱，其具有分辨能力强、灵敏度高、分析速度快等优点。毛细管柱的柱温一般采用的平均沸点要比检测样品的温度相同或者是要高于检测样品数十度。另外需要提取的溶剂要求要与待检测的农药溶剂的极性相似，溶剂沸点应该在40—50摄氏度之间。

2.5 颜色传感器检测法

颜色传感器检测法是通过对不同浓度的药物在反应后所得到的有色物质的深浅程度来进行检测的。颜色传感器的检測原理是根据色彩的四原色来进行检测设计，在传感器中装有四种原色的发光二极管，通过把待测液体的样本放入到传感器的检测孔中，观察待测液体的颜色值，并建立颜色值与待检测蔬菜样品中农药浓度的预测模型（多元逐步回归法、判别分析法、广义回归神经网络法），通过比较分析来达到对蔬菜中有机磷农药的检测目的。颜色传感器检测法所需要用到的主要试剂为氢氧化钠溶液、硫酸和高锰酸钾。

2.6 生物传感器检测

生物传感技术检测蔬菜中农药残留简单快捷，且检测效率较高。其检测原理是通过利用有机磷农药特异性对胆碱酯酶的抑制作用来研制的一种生物传感器，这种传感器能城南公分发挥其高性能的生物催化活力，通过将高活力的有机磷水解酶在丝网印刷碳电极表面的固定，来发挥监测作用。

2.7 免疫法

免疫法检测蔬菜中有机磷农药残留选择性较强、灵敏度高，是目前一种新型的农药检测方法。其检测原理是在检测中将有机磷分子与蛋白分子相互结合，制成具有抗原性的物质，来使得免疫的对象产生特异性的抗体，并且再将这种抗体同相应的抗原进行结合以达到检测的目的。相对于其他检测方法抗体的制备难度相对较大。

3 结束语：

有机磷农药在农业生产中的广泛使用，对人体危害相当严重。其残留在蔬菜中的农药虽然说是剂量相对较低，但是农药中的有机磷同人体的胆碱酶酯发生反应会也会引起人体慢性中毒，慢性的有机磷中毒并且会慢慢的诱发神经系统、心血管系统、生殖系统等多种系统的疾病。而快速的高含量的有机磷中毒则会导致人体心律不齐、缺氧惊厥等。所以，加大对蔬菜中有机磷农药的残留的检测十分重要。

参考文献：

[1] 魏云潇，金旭忠，何良兴. 农产品有机磷检测及我国各地区残留概况[J].中国卫生检验杂志，2011（11）.

[2] 黄君冉. 用于农药残留检测的压电免疫生物传感器的研究[D].浙江大学， 2010（08）.

蔬菜农药残留快速检测技术研究 篇7

1 材料与方法

1.1 材料

检测蔬菜购于惠城区冷水坑农贸市场,包括芹菜、豆角、辣椒、小白菜和空心菜5个品种,蔬菜检测前处理按文献介绍的方法进行[7]。

农药残毒快速检测试剂盒购于东莞市绿健生物科技有限公司,包括:酶、底物、显色剂、缓冲液。检测药品按使用说明配制好,置于冰箱保存。12种农药标准品购自国家标准物质销售中心(浓度为100 μg·mL-1)。农药工作液配制:根据C1×V1=C2×V2公式计算相应工作液所需的农药标准品,然后用缓冲液稀释。每种农药所配制的浓度见表1。

1.2 酶抑制率检测方法

取数支试管,其中一支加入2.5 mL缓冲液来做空白对照,其余分别加入2.5 mL不同浓度的工作液。分别依次加入酶75 μL,显色剂50 μL,摇匀,加热时,放入37℃水浴锅中培养10 min;不加热时,室温放置10 min。分别加入底物50 μL,摇匀后倒入比色皿中再放入PR-202-5农药残毒速测仪中检测。根据吸光度来计算酶抑制率。每次重复3次,取平均值。

1.3 判定标准

根据GB/T5009.199—2003的规定,当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中存在有机磷或氨基甲酸醋类农药。

2 结果与分析

2.1 农药浓度与抑制率关系

在一定条件下,有机磷和氨基甲酸醋类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412 nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。应用速测仪分别测定5种不同浓度农药溶液对酶的抑制率,得出在加热与常温情况下检测浓度与抑制率之间的关系(见表1)。结果表明:12种农药对乙酰胆碱酯酶的抑制率与农药浓度之间呈负相关,随着浓度的下降,酶抑制率也降低。不同农药之间对酶的抑制率存在一定的差异。在酶促反应过程,保持37℃恒温对酶促反应具有重要作用,与室温下比较(实验时温度为25~30℃),大部分农药对酶的抑制率比室温时提高,在农药浓度高时两者差异不是很明显,当农药浓度很低时,加热时(37℃)酶抑制率比不加热时差异较明显。但也有个别农药例外,如马拉硫磷在加热情况酶抑制率反而偏低一些。

注:溶液浓度是按加入酶以后的浓度。Note:Solution concentration is after enzyme.

2.2 农药检测限

当蔬菜样品中提取液对酶的抑制率≥50%时,即为阳性反应,表示蔬菜中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药。由检测结果可知,各种农药显阳性反应的加标溶液浓度区间(见表2,表3),在所检测的12种农药中,除了敌敌畏、对硫磷、敌百虫、三唑磷4种农药对温度比较敏感,其它8种农药对温度不敏感。

2.3 实际检测效果

将芹菜、豆角、辣椒、小白菜和空心菜5种蔬菜品种经过前处理提取后,进行农药残留检测。从表4中可以看出,5种蔬菜提取液对酶的抑制率均小于50%,说明农药残留没有超标。

3 结论

3.1 试验方法的改进

试验使用检测试剂盒为东莞绿健,所以试剂的配制都是按照东莞绿健的提供方法配制的。国标与绿健的方法中酶、显色剂和底物都是各加100 μL,但在实验中酶加75 μL,显色剂和底物各加50 μL。在加完酶和显色剂之后需摇匀放置,国标要求放置15 min,绿健要求放置10 min,在该试验中放置10 min,与绿健的一致。国标的方法是在反应37℃中进行,而绿健要求在室温中放置,考虑到实验的准确性及实用性,同时做了2组实验(加热和温室)。结果表明,两者对酶抑制率差异不是很明显,这可能与惠州常年室温温度较高(年均气温在22℃)有关。在实际检测时可能要考虑温度因素,在冬天温度较低时需要使用空调等取暖设备使室温保持在20℃左右,保持反应能正常进行。在预实验时,反应时将酶、底物、显色剂各加入100 μL时,会导致酶与底物反应过快,在3 min之内就会超过检测范围。后来对酶、底物和显色剂的用量进行优化,酶加75 μL,底物,显色剂各加50 μL,这种组合的效果是比较好的。

3.2 检测方法的可靠性

试验应用PR-202-5农药残毒速测仪对12种农药进行检测,同时以紫外可见UV-7504分光光度计为对照,结果表明农药残毒速测仪与分光光度计的检测数据差异不超过10%(数据未列出),应用速测仪检测效果较分光光计好。说明PR-202-5农药残毒速测仪适用于基层检测站快速检测。另外,检测中有11种农药检出限低于国标的检测限,只有丁硫克百威比国标稍高,可能与使用的试剂盒有关。

参考文献

[1]叶雪珠,赵燕申,王强,等.蔬菜农药残留现状及其潜在风险分析[J].中国蔬菜,2012(14):76-80.

[2]张俊,王定勇.蔬菜的农药污染现状及农药残留危害[J].河南预防医学杂志,2004(3):182-186.

[3]石国忠,蒋丽君,陆萍,等.蔬菜农药残留监测状况及对策建议[J].上海蔬菜,2010(2):24-26.

[4]应兴华,徐霞,朱智伟.华东地区出口蔬菜残留农药检出率的规律性研究[J].农业环境科学学报,2005,24(S):161-164.

[5]王国莉,郑冬生.广东惠州地区市售蔬菜的农药残留检测分析[J].江苏农业科学,2010(4):334-336.

[6]GB/T5009.199-2003.蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测[S].

浅析蔬菜农药残留原因及检测方法 篇8

1蔬菜农药残留原因

随着蔬菜种植的发展, 蔬菜不够季节的影响而生长, 因为化学技术的发展, 农药种类越来越多, 这对提高蔬菜的质量具有一定的积极作用, 正是基于上述两点, 人们可以随时随地吃到新鲜的蔬菜, 但是因为各种原因, 使得农药残留在蔬菜中, 这严重影响了人们的健康, 因此在蔬菜进入到市场之前应该对其弄要进行检测, 残留的农药抄表的蔬菜不能在市场上流通, 这是对人们身心健康负责的一种表现, 但是为何在蔬菜中, 会有大量的农药残留其中呢?笔者总结如下:

1.1蔬菜种植人员不合理的使用农药。因为蔬菜种植人员一般都属于农民, 其思想文化水平不高, 认为农药使用的越多, 对蔬菜的生长越有利, 因此没有按照相关的使用说明来使用农药, 致使农药过量, 还有些农户尽管已经意识到大量的农药会有损人们的身心健康, 但是为了获得大规模的效益, 依然选择使用大量的农药。实际上, 蔬菜种植期间适量的使用农药, 无论是对蔬菜的产量, 还是对蔬菜的质量以及口感等都有积极的作用, 但是一味的使用, 或者不会时间段进行使用, 农药的作用发挥非常小, 甚至会起到反作用, 通常情况下, 蔬菜安全间隔期间是不需要使用农药的, 但是农户往往都没有意识到这一点。

1.2蔬菜种植环境出现了变化。因为在蔬菜种植期间, 长时间的使用农药, 所以蔬菜种植环境也会出现了变化, 蔬菜田地中很多营养成分消失, 久而久之, 田地的小生态系统逐渐失去了平衡, 而田地中的病虫害也逐渐产生了抗体或者变异为其他种类的害虫, 为了保证蔬菜的产量, 面对这种情况, 农户往往会增加农药的使用量, 而且随着时间的推移, 其增加的量越来越多, 这是蔬菜中有大量的农药残留的主要原因。

1.3病虫害产生了抗体。蔬菜种植中, 使用农药的主要目的就是消灭病虫害, 因此保证蔬菜的产量以及质量, 但是长期使用农药, 病虫害抗体越来越强, 普遍的农药已经不能彻底消灭病虫害, 因此需要使用新品种的农药来消灭病虫害, 但是新品种的农药往往毒性比较大, 在杀死病虫害的同时, 对蔬菜的生长也产生了影响, 如果将其残留在蔬菜中, 对人的身体健康影响也非常大。

1.4土壤中残留的农药。因为农药的效果一般比较持久, 虽然对蔬菜生产具有一定的积极作用, 但是这会影响到生态环境, 长时间如此, 周围的大环境就会发生变化, 比如土壤中残留了大量的农药, 当再种植蔬菜, 自然就会存留在蔬菜中, 而且因为生态环境越加恶劣, 空气的流通, 也会将其它地块的农药带到蔬菜田地中。

2蔬菜农药残留检测方法

2.1现场快速检测。现场快速检测具有“快捷、简单、方便和成本低等优点”, 但适合一些准确度和精密度要求不是很高的检测, 大都只能检测有机磷和氨基甲酸酯类农药。我们地区普遍使用农药残留快速检测仪。农药残留快速检测仪它是一种专用型的分光光度计, 加入反应试剂后, 用分光光度计测定吸光值随时间的变化值, 仪器自动计算出抑制率。抑制率超过70%, 蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残毒抑制率小于70%, 蔬菜中不含或较低机磷或氨基甲酸酯类农药残毒。

速测仪法, 酶抑制分光光度法方法原理, 根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性, 造成神经传导介质乙酰胆碱的积累, 影响正常传导, 使昆虫中毒致死, 根据这一昆虫毒理学原理, 用在对农药残留的检测中。如果蔬菜的提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药残留或残留量较低, 酶的活性就不被抑制, 试验中加入的底物就被酶水解或少部分被水解, 水解产物与加入的显色剂反应产生颜色。反之, 如果蔬菜的提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药, 酶的活性就被抑制, 试验中加入的底物就不能被酶水解, 从而不显色或颜色变化很小, 用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率, 就可以判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸类酯农药的残留情况。

2.2实验室定量检测

2.2.1气相色谱法。气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同, 当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时, 组分就在其中的两相间进行反复多次分配, 经过一定的柱长后, 便彼此分离。按顺序离开色谱柱进入检测器, 产生的离子流讯号经放大后, 在记录器上描绘出各组分的色谱峰、使用气相色谱法。多种农药可以一次进样。得到完全的分离定性和定量, 再配置高性能的检测器, 使分析速度更快, 结果更可靠。如电子捕获检测器234, 被广泛用于有机氯农药和其他含电负性较大原子的农药残留物的检测。火焰广度检测器564, 用来检测含硫、磷农药的残留物氮磷检测器用于有机氮和有机磷类农药残留物的检测。

2.2.2高效液相色谱法。高效液相色谱法也是一种传统的检测方法、它可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药。尤其适用于对不易气化或受热易分解农药的检测。近年来, 采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器, 柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等。大大提高了高效液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。

结束语

综上所述, 可知对蔬菜之中残留农药的原因进行研究十分必要, 因为相关人员可以充分了解原因的基础上, 采取有效的措施, 以此来减少蔬菜中的农药残留量, 此外, 对蔬菜农药残留的检测技术进行探讨更为重要, 这为相关的技术检测人员提供了帮助, 以使其能够规范蔬菜进入市场的机制, 让老百姓的餐桌不会出现影响身体健康的蔬菜, 尽管现阶段, 很多蔬菜中都有农药, 但是随着检测技术的发展, 会有所改进。本文是笔者多年蔬菜研究经验的总结, 仅供参考。

参考文献

[1]京津冀合作建立蔬菜农药残留监测协作网[J].中国农业信息快讯, 2002 (6) .

[2]刘海燕.安徽采取有力措施控制蔬菜农药残留[J].农药科学与管理, 2002 (2) .

[3]刘领, 赵晓春.宿州市蔬菜农药残留情况及改善对策[J].安徽农业科学, 2003 (5) .

蔬菜检测 篇9

关键词：农药,农药中毒,农药残留,气象色谱

随着农药残留问题的不断加剧, 各地对农药残留的检查力度也随之加大, 并且对农药残留检测技术的要求也越来越高。随着《农产品质量安全法》的颁布开始, 各种新的关于农药残留的检测方法也在不断出现。传统的农药残留检测方式已经不能适应新的检测要求, 文章将以气相色谱检测蔬菜农药残留的关键技术作为切入点, 进行深入分析, 相关内容如下所述。

1 样品采集制作过程中的技术要点

1.1 样品采集

首先样品采集时应对器具有一定要注意, 容器必须干净, 没有灰尘和水沉积。采集时样品数量必须准备足够, 采样过程中要第一时间清理掉样品上的泥沙, 保证样品的质量。在采集过程中要避免在相同的点上进行采集, 应分散的采集, 采用不同位置的样品, 尽量采用多种取样方式。采样后应该马上在实验室内对样品尽心做样, 尽量避免长时间的存放。

1.2 样品制作处理注意事项

制作样品的过程是很严谨的, 必须做好采集样品的前处理才能确保实验检测工作的准确性对待不同的农残处理有不同的处理方法, 步骤也不完全相同。并且处理时应注意多方面的问题, 以免影响实验准确度。在前处理操作中, 必须要注意以下几点:

1) 前处理的过程必须保证器具的清洁, 注意不能重复使用, 保护豪实验器具不被污染, 以免影响实验的准确性;

2) 准备好实验所需要的多种实验试剂, 如果准备不充分或化学试剂不足, 就必须做出其他准备, 如选择分析或蒸馏提纯等;

3) 制作样本的时候操作时间要按标准时间处理, 时间不足的话会使溶液扩散不充分, 极易使水溶性的农药损失过多, 影响回收率和实验准确度;

4) 注意温度的控制, 以免温度过高使得样品吹干过快, 尽量使样品自然晾干, 否则对一些易分解的农药有影响;

5) 样品在进行净化的时候, 要注意净化的彻底性, 尽量使液滴连续但不成线为最佳, 并确保吸附剂处于溶剂中, 避免净化时造成吸附干涸。

2 农药残留气相色谱法检测前处理注意事项

2.1 样品萃取的原则

根据农业部规定, 农残试验样品的采集一定要在匀浆机的玻璃瓶内祛除50克以及25克在食品加工器内已经完成加工的样品。要将其他的样品我们要放到冷冻柜里进行储存。加入92 (±1.5) 毫升或者38 (±2.7) 毫升的乙腈。在匀浆机内予以2MIN的匀浆。在90 (±2.4) 毫升具塞量筒中放入8 (±4) 克或6 (±1) 克的氯化钠, 放到有滤纸的玻璃漏斗中, 将样品进行过滤。在使用约90 (±5) 毫升或45 (±5) 毫升的滤液。将塞子封严, 欢动约60秒。在常温下放置8 (±2) 分钟。

2.2 样品的进化

目前我国的农业试验成熟度在不断提高, 国家对各项试验都有着相应的规定, 以下就是国家农业部对样品提纯的相关指标:

Florisil固相萃取柱, 通过4.5 (±0.3) 毫升10%丙酮条件化, 再加4.5 (0.3) 毫升的己烷。在溶剂液面渗透到吸附层时, 第一时间将烧杯内用2毫升己烷溶解的样品溶液加到已条件化的Florisil柱上, 同时要使用15毫升离心管接受洗脱液。若流速不畅那么就增加正压, 让溶液成滴的滴入。用 (4.5±0.3) 毫升10%丙酮洗烧杯, 在液面渗透到柱吸附层的时候, 加到柱上洗脱。上述方法进行两次。把12 (±2.5) 毫升离心管收集的洗脱液放于氮吹仪, 利用氮气, 慢慢蒸发直至5毫升。再通过己烷定容到5毫升。将试管内的溶液完全弄均匀。再倒入两个气相色谱样品瓶, 最后通过GC-ECD予以分析。

3 上机检测的关键技术

3.1 色谱柱的更换

在进行上机检测的时候, 差异化色谱柱对农药吸附性都存在差异, 色谱柱是农残分离的核心。所以为了不影响检测质量与结果, 应该注意对色谱柱的更换, 而且, 色谱柱在使用过程中, 很可能会手农药内杂质的影响, 所以专业人员要予以彻底的清洗, 如果有较严重的污染时, 就需要切除一部分柱进样口端的柱子。

3.2 进样口的关键技术

1) 目前, 在进行农残实验的一些地区使用的进样口是分流/不分流进样口, 做农残样时使用不分流恒压模式, 进样量1μL, 这样的进样口在实验的时候要注意对密封垫的观察, 一般在予以试验的时候进样45 (±8) 针就要更换密封垫, 并且还要注意进样口的松紧度;

2) 进行农残实验的时候, 衬管中毛玻璃的量也需要专业的掌握, 衬管中的毛玻璃要少放或者不放, 如果毛玻璃的量不准确的话, 衬管很容易被污染, 出峰情况就会变差, 这是就需要立刻更换衬管;

3) 注射器在进行实验的时候也很容易被污染, 必须注意观察, 并注意清洗, 在进行不同进样的时候要注意不同的进样方式所需要使用的方法的不同, 我们在实施手动进样时要注意进样的速度, 一般进样时的速度要保持一致, 经多次的吸排将内部的气泡完全排出。

4) 样品在注射后一定要在第一时间予以采集, 进样前后都要通过溶剂进行全面的洗针。进样时要迅速, 注射完样品后要第一时间对数据予以收集, 这样可以保证实验的有效性。

5) 在实验时, 检测器的性能对定量的结果影响十分大, 不同的检测器对农药会产生差异化的响应, 检测器响应的程度和载气纯度成正比。

4 结论

近年来我国的农药使用越来越广泛, 农药种类也越来越多。所以, 我国的农药检测要求也就越来越高。而气象色谱检测检测具有多层次的选择性、高度的实验灵活性, 并且能够得到比较准确的实验数据, 可以精准定量, 检测出多种不同的农药残留, 是我国目前比较权威的方法之一。

参考文献

[1]李博, 张莉, 汪东风, 吴昊, 孙继鹏.固相萃取-气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化[J].中国农学通报, 2010, 22 (19) :114-117.

[2]马晓艳, 王春民, 张秋萍, 潘喻佳.2011年苏州市蔬菜中有机磷农药残留状况监测及分析[J].中国卫生检验杂志, 2010, 36 (9) :56-59.

蔬菜农药残留超标原因及检测技术 篇10

1 蔬菜农药残留限量标准

科学研究表明, 只要食品中农药的残留量低于一定限量就不会对人体健康产生太大影响, 农药残留量符合GB 2763《食品中农药最大残留限量》国家标准, 就可以认定为合格蔬菜产品。

2 蔬菜农药残留超标原因

2.1 农药标签混乱

农药标签是指导使用者安全合理使用农药的主要依据, 但市场上有些农药随意标用量或用量不明确, 有些农药产品擅自扩大适用作物和防治对象, 有些混配制剂号称一网打尽所有害虫[1], 最终诱导农民乱用农药、多用农药, 造成蔬菜污染。

2.2 农药经营者素质低

《国务院农药管理条例》规定, 农药经营者应当具有与其经营的农药相适应的技术人员。但由于人才匮乏, 农村90%以上的农药经销商属于个体经营[1], 人员素质普遍较低, 没有能力指导农民安全合理使用农药。对农药的经营也只以利润多少为准, 农药知识缺乏, 经常误导农民用药。

2.3 禁用农药屡禁不止

根据中华人民共和国农业部第322 号和第632 号公告规定, 从2007 年1 月1 日起, 我国全面禁止甲胺磷等23 种农药在农业生产中使用, 但根据山西省农产品质量安全检验检测中心历年来的检测结果, 2007 年以来, 含有甲胺磷的蔬菜样品每年都能检出[2]。农业部公布的2015 年第一批农药监督抽查结果也发现, 有9 个农药样品中含有禁用高毒农药成分。

2.4 农药利用率太低

由于蔬菜种植主要为一家一户分散生产, 菜农大多并不很了解农药的安全合理使用常识, 加之病虫防治技术性强, 农药品种多, 普通农民难以掌握技术要领, 不规范用药、过量用药、盲目用药情况比较普遍。同时, 由于新型低容量、超低容量机动喷零机配备率低, 传统的小型手动喷雾器雾滴大, 再加上跑冒滴漏, 造成不必要的污染。

2.5 不按安全间隔期采收

每一种国家批准的农药包装上都标有用量以及安全间隔期, 只要遵循用量以及安全间隔期, 蔬菜、水果等农作物的农药残留一般都会在国家安全标准允许范围以内。但是, 因为市场行情等原因, 一些农民在安全间隔期内采收蔬菜, 就会导致农产品的农药残留超标。

3 蔬菜农药残留检测方法

3.1 基于酶抑制原理的速测法

此类方法皆根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫神经系统中乙酰胆碱脂酶的活性, 使昆虫中毒死亡的原理。基于酶抑制原理的方法, 只适于粗测, 对阳性样品可以用仪器分析法进一步确定农药品种和含量[3]。

3.1.1 速测卡法

速测卡法又称纸片法。是将胆碱脂酶靛酚乙酸酯, 分别固化在滤纸上, 形成一个小卡片故称速测卡。这种速测技术便于携带、不需要贵重仪器没备和专业技术操作人员, 可在田间地头现场使用, 借助颜色反应直接给出是否有农药残留的信息。适合对准确度和精密度要求不是很高的初步筛测, 只能检测到有机磷和氨基甲酸酯类农药。所依据标准为GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》国家推荐标准。

3.1.2乙酰胆碱脂酶比色法

采用乙酰胆碱脂酶, 显色剂为二硫代二硝基苯甲酸, 底物为硫代乙酰胆碱, 提取液为p H为8 的磷酸盐缓冲液。在37℃反应15 min以上, 用分光光度计在412 nm处测定吸光度随时间的变化值, 抑制率≥50%为阳性结果。所依标准为GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》。

3.1.3 丁酰胆碱脂酶比色法

采用丁酰胆碱脂酶, 显色剂为二硫代二硝基苯甲酸, 底物为碘化硫代丁酰胆碱, 提取液为磷酸盐缓冲液。在37℃~38℃反应30 min, 用分光光度计在410 nm±3 nm处测定吸光度随时间的变化值, 抑制率≥70%为阳性结果。依据标准为NYT 448-2001《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》。

3.2 基于色谱原理的检测法

3.2.1 气相色谱

气相色谱 (GC) 利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同, 当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时, 组分就在其中的两相间进行反复多次分配, 经过一定的柱长后, 便彼此分离。按顺序离开色谱柱进入检测器, 产生的离子流讯号经放大后, 在记录器上描绘出各组分的色谱峰 (定性) 。再配以高性能的检测器, 如电子捕获检测器234, 火焰广度检测器564, 测定出每种成分的含量 (定量) 。使用气相色谱法, 一些复杂的农药成分可以一次进样, 得到完全的定性和定量分析[4]。例如GB/T 5009.103-2003《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定》就采用气相色谱法。

3.2.2 水岭气质联用

是气相色谱—质谱联用 (GC-MS) 技术的简称。将气相色谱仪与质谱仪 (MS) 通过适当接口 (interface) 相结合, 借助计算机技术, 进行联用分析的技术。该技术利用气相色谱的分离能力让复杂的农药混和物中的组分分离, 并用质谱鉴定分离出来的组分 (定性) 以及其精确的量 (定量) 气质联用兼有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度, 广泛用于复杂组分的分离与鉴定[4], 是GB/T5009.218-2008《水果和蔬菜中多种农药残留量的测定》中推荐的方法。

3.2.3 高效液相色谱

高效液相色谱 (HPLC) 是在经典液相色谱基础上发展起来的。可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药, 尤其适用于不易气化或受热易分解的农药的分离检测。近年来, 采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器, 柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等。大大提高了高效液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度[5]。本方法被NYT 1720-2009《水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定》等标准采用。

3.2.4 液质联用

液质联用 (HPLC-MS) 又叫液相色谱—质谱联用技术, 以液相色谱作为分离系统, 质谱为检测系统。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补, 将色谱对复杂样品的高分离能力, 与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来, 在药物分析、农药残留分析等许多领域得到了广泛的应用[5], 是GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定》中规定的检测方法。

4 检测方法及仪器选择

农产品生产企业、农民专业合作组织和流通企业宜采用速测卡方法和酶抑制比色法对蔬菜进行初步检测, 防止有机磷和氨基甲酸酯类农药严重超标蔬菜流入市场, 政府部门设立的检测机构, 要求检测结果有仲裁和法律效力, 仪器配备应以精密气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用为主。

参考文献

[1]宣润宏.农药使用在蔬菜生产中存在的问题及安全使用方法[J].现代农业科技, 2013 (3) .

[2]阎会平.山西省蔬菜农药残留动态分析[J].中国蔬菜, 2015 (3) .

[3]栾云霞, 李杨.基于酶抑制法的农药残留快速检测仪器现状及评价[J].食品安全质量检测学报, 2012 (6) .

[4]候芳菲.有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测方法研究进展[J].农业工程技术 (农产品加工) , 2008 (2) .