气相色谱法测定室内空气中苯系物的不确定度分析与研究

2022-09-10

不确定度是一个与测量结果相关的重要参数, 其主要表示被测定的分散性大小。测量的不确定度主要源于测量设备、方法、被测量、影响量以及人员等方面的因素, 针对产生不确定度的主要因素进行综合性评估。从而为实现检测结果的标准化以及实验的准确性与可靠性等方面均具有非常重要的价值与现实意义。近年来, 由于大量生产以及使用工原料, 环境空气之中的苯系物浓度显著上升。当前时期下。苯系物已被世卫组织确定为强烈的致癌物质, 对人类的生命健康造成了极大的危害, 本研究主要采用HJ584-2010标准方法对空气中的苯系物水平进行测定分析。用活性炭采集环境空气之中的苯系物, 使用CS2进行解析, 使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行检测与分析。本研究主要以室内苯系物中的三种苯系物为例, 探讨气象色谱法测定室内空气苯系物的不确定度。

一、不确定度来源的确定

不确定度来源的确定见下图1所示:

二、室内苯系物测量结果的数学模型

根据相关标准的检测方法, 构建室内苯系物浓度检测结果的数学模型:

上式 (1) 中:C表示的是空气中苯系物浓度水平, 单位为 (mg/m3) ;c表示检测的解吸液之中苯系物的浓度, 单位为μg/m L;ν表示解吸液的体积, 单位为m L;V表示采样容积大小, 单位为L;D表示解吸率, 用“%”的形式表示;fv表示的是采样体积换算成为标况下的体积换算因子。

空气中苯系物浓度C的相对标准不确定度ur (C) 根据下式 (2) 进行计算:

上式 (2) 中:ur (C/c/v/V/D/fv) 分别表示为C、c、v、V、D以及fv的相对不确定度大小。

三、不确定度分量分析

1.c的相对不确定度ur (c)

在实际过程中, 苯系物含量c的相对不确定度主要包括三个部分的内容: (1) 根据标准曲线, 对苯系物含量c所产生的不确定度ur (1) 大小进行计算; (2) 对配制的标准溶液的不确定度ur (2) 大小加以确定。

(1) 根据标准曲线对ur (1) 大小进行计算

首先绘制校准曲线, 且运用气相色谱仪对峰面积进行测定, 具体检测结果见下表1所示:

(2) 根据标准曲线计算ur (2)

苯系物的标准使用液主要是通过对标准储备液进行稀释及配制而成。浓度为1000μg/m L的各种苯系物储备液主要源于环保部标准样品研究所, 最终计算其相对不确定度为2%。试验用标准系列溶液的配制过程属于二级稀释过程, 对于二级及以上的标准储备液的制备过程引入的不确定相对较小, 这个部分分量引入的不确定度可以在实际过程中忽略不计。

苯系物标准使用液的浓度可以用下式 (3) 进行表示:

2.v的相对不确定度ur (v) 的计算

使用1.00m L移液管取v= (1.00±0.01) m L二硫化碳于解吸管之中, ur (v) = (0.01/3) /1.0=0.0058。

3.采样过程引入的相对不确定度ur (V) 的确定

在实际采样过程中, 所引入的相对不确定度主要包括如下两个方面的内容: (1) 大气采样器流量计引入的不确定度; (2) 采样时间方面存在的不确定度的计算。

(1) 大气采样器流量计所引入的不确定的确定ur (Q)

通过对相关资料的查阅以及对大气采样器的检测证书等相关资料的查阅, 核准之后大气采样流量计的最大流量误差值为±5%。根据上述计算方法, 最终确定出大气采样器流量计相对标准不确定度可以计算如下:ur (Q) =5%/3=0.029.

(2) 采样时间的不确定度ur (t)

采样计时为1h, 即3600s, 而对于标准误差而言, 每日标准误差应在0.5s以内。因此, 采样时间的标准误差对结果的影响非常小, 在实际计算过程中, 一般可以忽略不计。大气实际采样过程所带来的相对标准不确定度可以计算如下:

结论

综上所述, 由上述对不确定度的检测与分析可以得知, 本实验室所测得的室内空气中苯系物中的不确定度主要源于标准曲线求苯系物的浓度、重复测定以及解吸率。

摘要：室内空气苯系物监测的不确定度分析能够促进室内空气监测工作的准确度, 从而可以找出影响苯系物检测的重要干扰因素, 对其影响进行了综合性评价, 并采取相关方法对其加以改进, 尽量减小不确定度, 从而提高测量的准确度。本研究主要以室内苯系物中的三种苯系物为例, 探讨气象色谱法测定室内空气苯系物的不确定度。

关键词：气象色谱法,苯系物,不确定度