滴定法测定氧化锌含量结果的影响因素

滴定法是试验分析中的一种常用检测方法, 目前实验室一般采用的是人工滴定法, 根据指示剂的颜色变化判定滴定终点, 然后目测标准溶液消耗体积, 计算分析结果。但是这种方法得到的结论并非绝对的准确, 在实验中影响含量准确度的因素很多。现以氧化锌含量的测定为例, 具体分析一下影响滴定结果的因素。

首先, 简单介绍一下氧化锌的含量测定的实验过程。称取预先干燥 (105±1℃) 的试样0.13-0.15g, 准确至0.0001g。将试样置于500m L锥形瓶中, 加少量水润湿, 加盐酸 (1:1) 3m L, 加热溶解后, 加水至200m L, 用氨水 (1:1) 中和至p H7-8 (有氢氧化锌沉淀生成) , 再加缓冲液 (p H=10) 10m L, 和铬黑T指示剂 (5g/L) 5滴, 用EDTA标准滴定溶液 (0.05mol/L) 滴定至溶液由葡萄紫色变为蓝色即为终点。下面我就通过环境、人员、设备及其他几个方面具体分析一下影响滴定结果的因素。

第一, 滴定试验对温度湿度要求比较严格, 实验室的环境对试验结果有很大的影响。

1. 温度的影响。

温度通过热胀冷缩影响液体体积, 温度越高, 液体密度变小, 由公式M=ρv可以得出, 等质量的液体密度变小, 体积变大。以氧化锌为例, 在乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液配制过程中, 通过浓度计算公式

可以发现, 相同质量下, 温度升高, 体积 (V1) 变大, 最终结果偏大;反之, 最终结果偏小。

再根据氧化锌的浓度计算公式

可以得知, 标准滴定溶液浓度变大, 氧化锌含量最终结果变大;反之, 氧化锌含量最终结果变小。因此在实验过程中, 应严格按照试验要求温度进行实验, 若不能达到, 就要进行温度补偿修正 (标准溶液配制温度与具体试验温度) , 以确保试验的准确性。

2. 湿度的影响。

湿度影响试剂, 湿度越大, 试剂质量测量越不准确, 从而影响配制试液的浓度。

第二, 人员的影响。

2.1 人为因素。

(1) 试验过程中, 人手温度通过热胀冷缩影响滴定管中液体的体积。

(2) 未用待测液润洗滴定管 (量待测液用) 或移液管, 导致待测液浓度偏小, 最终结果偏低;未用标准溶液润洗滴定管 (滴定用) , 导致最终结果偏大。

(3) 移液管吸取待测液后, 悬空放入锥形瓶, 少量待测液洒在外面, 使待测液用量变小, 导致最终结果偏小。

(4) 滴定前确定滴定管尖嘴没有气泡, 否则导致最终结果偏大。

(5) 开始时标准液在滴定管刻度线以上, 未予调整, 导致最终结果偏小;反之, 偏大。 (6)

(6) 滴定过程中锥形瓶震荡太剧烈使液体溅出, 导致最终结果偏小。

(7) 滴定时标准液不能滴在锥形瓶的外面, 否则导致最终结果偏大。

(8) 滴定到指示剂颜色刚变化就是到了滴定终点, 导致最终结果偏小。

(9) 在读数过程中, 要用手指拿住滴定管的顶部, 使滴定管自然垂直, 然后读数, 以确保最终结果的准确性, 滴定管倾斜会导致读数偏差。

2.2 视觉误差。

以氧化锌试验为例, 需要读数的主要有滴定管、锥形瓶和移液管。下面就以这三个为例简单分析一下视觉误差对试验的影响。

(1) 由于滴定管的0刻度线在上, 滴定管中液体表面为凹形面, 俯视读数时, 实验人员视线与液面相切时, 观察到的刻度在实际读数之上, 读数偏小;反之, 读数偏大。

(2) 锥形瓶则不同, 由于锥形瓶的0刻度在底部, 因此读数与滴定管正好相反, 配制一定体积的溶液时, 由于俯视读数时读数偏大, 实际溶液体积未达到要求体积, 溶质不变, 导致溶液浓度随之偏大;反之, 偏小。

(3) 移液管的0刻度在上的, 读数误差与滴定管一致, 0刻度在下的, 读数误差与锥形瓶一致, 这里就不再赘述了。

因此, 试验人员在读数过程中, 要保证视线与液体平面的底部平行, 才能得到正确的读数。

2.3 人员比对误差。

一个试验可能会有两个或者多个试验员, 这样就会出现人员比对误差。不同试验员在操作手法、读数方式的不同都会导致试验结果的不同。因此同一个试验过程, 从开始滴定到最后读数最好都是同一个实验员进行, 这样可以最大限度的减小由于操作手法不同引起的误差。

第三, 设备及计量器具误差的影响。

以氧化锌含量试验为例, 试验过程中使用到的设备及计量器具有天平、烘箱、滴定管、吸管、量筒。设备及计量器具未按时检定、校准、测试或者自验证, 会因为仪器自身误差未纠正导致试验产生误差。因此, 实验仪器设备及计量器具必须按规定及时进行检定、校准、测试或者自验证。

第四, 试剂本身及配置过程的误差。

1、试剂本身误差;

2、溶液配制的误差;

3、挥发性试剂误差;

4、指示剂的误差;

5、缓冲溶液的误差。

第五, 其他影响因素。

其他不可排除的可与滴定溶液反应的物质, 导致最终结果偏大。

摘要：滴定法是实验分析中常用的一种检测方法, 但是实验中影响其准确性的因素很多。如何正确判断和减少实验中的影响因素, 这里以氧化锌的含量的测定为例, 具体分析影响滴定结果的因素。

关键词：氧化锌,影响因素, 误差

参考文献

[1] 《化学工业标准汇编橡胶原材料2006》中国标准出版社.