电感耦合等离子体发射光谱的新进展分析

2022-09-11

一、稀土元素的分析与鉴定

自然界中的稀土矿石种类很多, 其所含的稀土元素也是各不相同的, 稀土元素在各个行业的广泛应用使得稀土元素的准确分析一直是分析化学领域的一个难点和热点。一般来说不同的检测法对稀土的准确分析有一定的影响, 对于较难打开的矿物结构, 我们可以运用强酸、碱、压等方式进行处理。我国的稀土矿主要有两大类分别为南方离子吸咐型中“重稀土矿和北方矿物晶格型轻稀土矿”和北方北方矿物晶格型中“轻稀土矿”。南方离子吸咐型矿通常采用酸溶法处理样品, 而北方矿物晶格型矿主要采用碱熔法。通过建立数学模型, 进行稀土富渣、稀土混合物、铝合金等实际样品中稀土的定量分析, 实现未经分离, ICP-AES直接测定多种稀土元素, 达到稀土元素的快速、准确检测。

二、ICP-AES的发展历程

电感耦合等离子体发射光谱仪器主要有三个部分, 分别是发生器、雾化器以及等离子矩管, 其检测的原理是通过高频电路产生ICP光源, 使带电粒子高速运动与气体发生碰撞, 形成了越来越多的电子和离子并产生热量, 这一过程像雪崩一样瞬时完成, 形成了等离子体火焰。等离子体所需的能量则需要通过上述的祸合作用从高频发生器源源不断地获得。

早在1980年, 我国就开始了对ICP-AES的分析和研究, 但是仅局限于摄谱法的组装仪器, 在ICP-AES的分析上相比国外较为落后。只是经过短短十年的发展, 到1990年左右, 我国通过引进高性能ICP仪器, 不断研发ICP技术等多重作用下, 已经成功完成了ICP的研制, 并且其分析性能也不输于国外。这也标志这我国ICP-AES的分析能力达到了国际水平, 该项分析技术也逐渐成为了我国实验室的常规分析手段。电感耦合等离子体发射光谱的发展可以说是我国稀土分析技术的革新表现, 对我国稀土原色测量具有重要意义。

三、稀土元素间的光谱干扰

以稀土氧化物不同浓度基体0.1, 1, 10, 100, 1000 mg/L溶液前提下, 对稀土个元素波段展开分析工作。实践表明, 当稀土氧化物的浓度增加, 元素的干扰值也呈着线性关系同步增加。根据某一个元素的波长下测定溶液的谱线强度灵敏度系数K, 进行相关的浓度作图, 通过图线求出其中的干扰因子。

通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品中稀土元素含量需要按照仪器操作规程调整仪器至分析状态, 编辑分析程序, 在选定的元素分析线波长处, 分别测定空白溶液、标准溶液以及样品溶液的谱线强度。

四、ICP-AES的新进展分析

1. 在光源方面的进步

数据温度的增加会使得ICP的电子密度和温度频率同时增加, 而Ar的连续光源却与温度的平方成反比, 其降低比频率增加要多得多。ICP-AES的新紧张表现在频率发生器稳定性的提高, 采用了能够输出高频率和功率的固态发生器进行调节, 同时还由计算机对参数、点火程序进行自动设定。该仪器由于采用较为稳定的光学恒温系统, 使得ICP-AES的分析精准度大大提高。同时实验室也会绘制三点标准曲线来进行数据分析, 大大提高了分析的准确度和数据的可靠性。

2. 在检测器方面的发展

近年来, 我国还发展了一种适应多谱线快速测定的PMT检测器, 它能够实现计算机的实时调节, 同时配合快速扫描, 自动收集样品的全部光谱信息, 但是会受到光电性能和体积的限值, 影响测量的精准度。

除了PMT检测器之外, CDD检测器的使用也较为普及, 它上面有很多检测单元, 从而具有全谱直度功能。为了具有更好的光谱覆盖, CDD检测器一般都具有较大尺寸和较多的集成单元。但在紫光强, CDD检测器的响应比较低, 因此需要先涂上荧光图层以增强对紫外光的影响。

光栅光谱仪的改进也是检测仪器的重大发展, 它能够有效的降低光谱干扰, 通过仪器对光信息的抓取和电脑自动分析来实现元素判别, 在化学成分浓度测定中有着较好的运用。影响光栅光谱仪的色散的主要因素是分开波长的能力, 它与仪器的焦平面改变距离和波长有关。当下的光栅光谱仪对焦距与准直凹面反射镜的比值要求更加严格, 光的通过率也越来越高, 这也是检测仪器进步的表现。

3. ICP-AES向全谱直读仪器发展

全谱直读仪器具有优于其他仪器的特点, 能够最大限度的读取光谱信息, 也能够完成光谱干扰以及空间分布的同时测量。不仅有利于多谱图校正, 同时还能够消除光谱干扰, 具有极高的选择性。在仪器结构上, 全谱直读仪器也有新的变化, 能够大大提高检测的灵敏度。因此, 选用全谱直读仪器成为了电感耦合等离子体发射光谱分析的发展新方向。

五、结语

在地质样品分析过程中, 样品前处理方法的选择不仅与元素本身化学性质有关, 还要考虑其分析操作的难易程度, 并且其直接影响到元素的准确分析测定。经过近几十年的发展, ICP一AES仪器在灵敏度和稳定性及仪器的分析功能等方面已取得很大的提高, 其未来的发展前景也是一片大好。

摘要：电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 被广泛使其广泛应用于地质矿产分析测试中, 是目前稀土元素 (REES) 的主要分析测试手段, ICP-AES具有动态线性范围宽、多元素同时测定等优点, 同时具有优越的分析特性。我国以电感耦合等离子体发射光谱法为主体建立了一些标准的数据分析方法, 如GB/T17417.1-17417.2-2010等。本文从测定稀土在矿石中不同赋存形态的角度出发, 对我国电感耦合等离子体发射光谱法进行了新进展分析。

关键词：稀土元素,ICP-AES,新进展分析