如何合理有效检测有机肥料中的全磷含量

2022-09-10

随着农业科学技术水平日新月异的发展, 以及农业科学知识的普及范围不断增加, 农业科学技术得到了大规模的应用与推广。这对于直接或间接推动我国农资产品的科学、合理应用, 无疑具有重要的意义。目前市场上存在多种农资产品, 在肥料方面, 就有单一性肥料、有机粉料等, 实现了肥效的速效与长效[1]。其中, 市场上的有机肥料, 多掺入了氮磷钾等微量元素, 属于混合性肥料。在本文中, 笔者结合自身的工作实际, 探讨了检测有机肥料中全磷的方法, 为全磷检测提供参考。

一、分光光度法分析

相关的检测规范规定, 一般而言, 有机肥料中全磷含量的测定, 采用硫酸和过氧化氢消煮的方法。其中, 检测的主要依据是, 在一定的酸度环境下, 有机肥料中的全磷含量, 特别是测液中的磷酸根离子, 可与偏钼酸、偏矾酸共同反应, 生成一种三元杂多酸[2]。与此同时, 在一定浓度的酸性环境中, 黄色溶液在含磷量与吸光度方面, 呈现出的是正比例关系。在此基础上, 可有效区分分光光度, 波长为420mm测吸光度的检测。然后, 建立标准的直线或者曲线回归方程, 综合计算有机肥料中全磷的含量。在上述测定过程中, 计算公式为:

在上述计算公式中, m表示样品质量, C表示显色液磷浓度, V表示的是显色体积大小, D表示分取倍数、分取体积与定容体积, 而2.29表示磷转化为P2O5 (五氧化二磷) 的特定系数。确定各项系数之后, 便可经该公式计算出有机肥料中全磷的含量。

上文中介绍的便是检测有机肥料中全磷含量的钒钼酸铵分光光度法。这一种方法在测定有机肥料中全磷含量方面, 具有良好的实用性和准确性。而这主要是因为, 在粪类单一性有机肥料中, 全磷的含量比较低, 因此在试验中所提取出来的液含磷通常不会大于6mg, 而其中枸溶性的磷含量, 就少之更少了[3]。但是由于分光光度法自身特点和局限性, 使得其更适用于较低含磷量有机肥料的测定。

二、磷钼酸喹啉重量法分析

在上文中, 笔者探讨了检测有机肥料中全磷含量的分光光度法。这种方法具有一定的局限性, 主要表现在, 由于该方法在测定过程中, 需加入一定的磷酸铵、尿素和过磷酸钙等无机肥料, 所以在检测过程中可能出现一定的问题。这些问题, 比如过磷酸钙和磷酸铵中的枸溶性磷并未提取出[4]。这就需要一种新的检测方法, 来克服这一检测方法的不足磷钼酸喹啉检测方法, 检测具有精确性。因此, 按照《复混肥料中有效磷含量测定》 (GB/T8573-2010) 中的相关规定, 复混肥料中有效磷含量的测定, 可选用磷钼酸喹啉重量法。这是一种按照国际标准ISO6598《肥料——磷含量测定——磷钼酸喹啉重量法》制定的, 同时也是测定有机肥料磷含量的仲裁方法。

磷钼酸喹啉重量法的具体方法如下:首先, 根据《有机肥料》NY525-2012样品处理方法, 在测定过程中, 用硫酸及过氧化氢进行小消煮, 如果溶液的颜色为无色或者为淡黄色, 则可继续对溶液加热10min, 继续加热的目的是为了除去样品中剩余的H2O2。在溶液冷却之后, 加水30m L, 然后在继续加热至沸腾。溶液再次沸腾后, 冷却之后定容250.0m L, 并装入瓶中, 摇晃均匀。其次, 通过无磷滤纸过滤所获得的溶液1, 并根据《复混肥料中有效磷含量测定》 (GB/T8573-2010) 中的规定, 从残渣中提取枸溶性磷。提取的具体过程如下:将残渣转入另外一个容量为250.0m L的瓶中, 并加入150m L、温度为65℃及浓度为37.5%的EDTA溶液, 将溶液转入该瓶中后, 便可盖好瓶塞, 进行均匀摇晃、振荡, 在滤纸分裂成为纤维状时, 可保温震荡1h;然后, 将瓶子放入到水温为 (60±2) ℃的水中, 继续加温1h, 并做到保温, 1h后取出并进行冷却定容250m L, 完成干过滤后可得到试液2。第三为测定的关键环节, 先是在试液1和试液2中各提取10m L, 将其放置于容量为300m L的烧杯中, 并加入10m L的硝酸, 加入硝酸后可加热, 直到沸腾为止, 沸腾后加入35m L的喹钼柠酮试剂, 盖上盖子, 继续加热1min。1min后, 取下烧杯冷却至室温。、最后, 用玻璃坩埚过滤, 过滤完上清液后, 可用倾泻法洗涤沉淀2次, 将溶液转入沉淀后的坩埚中, 并将玻璃坩埚放入180℃的干燥箱进行干燥, 时间为45min, 完成后将其移动到干燥器中冷却[5]。同时, 进行空白试验。该方法的计算公式如下:

X=100* (m1-m2) *0.03207/m*0.004

在这一计算公式中, X表示有效的五氧化二磷百分比含量 (全磷) , m1表示磷钼酸喹啉的沉淀质量, 而m2表示空白试验所获取的磷钼酸喹啉沉淀质量, 0.03207表示磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷后的质量分数。

为了更为直观地说明该问题, 在本文中, 笔者采用的是以上两种方法来测定5份 (有机粉料) (NY525-2012) 样品中的全磷含量, 并进行对比。在测定过程中, 笔者选用的是浓度为37.5%的EDTA溶液, 提取5份样品中的枸溶性磷。得到的相关数据, 详见表1。

通过对上表中数据的分析, 可以看出样品1、样品2、样品3、样品4和样品5, 经分光光度法得到的有机肥料中的全磷含量依次为:4.96、5.93、6.80、7.71和8.61, 而采用磷钼酸喹啉重量法, 所测定的5份样品中全磷的含量, 依次为5.20、6.23、7.23、8、20和9.17。两种方法测得的全磷含量的差值分别是:0.24、0.31、0.43、0.49和0.56。因此可以得出的结论是, 如果采用钒钼酸分光光度法, 测定有机肥料中全磷的含量, 则样品中全磷的含量越高, 则测定的偏差值也就越大。所以, 在测定有机肥料中全磷含量时, 应联合应用分光光度法和磷钼酸喹啉重量法, 以减少甚至消除偏差。

经过上文中的分析, 笔者得出的结论是:分光光度法适用于有机肥料中PO含量不超过6mg的产品的检测, 而后一种方法则适用于含量超过6mg产品的检测, 与分光光度法相结合, 可有效检测出五氧化二磷的含量。为了保证测定的准确性, 在检测有机肥料中全磷含量时, 应将两种方法结合起来, 提高测定结果的准确性。

结语

测定有机肥料中全磷含量的方法有很多种, 但是各种方法的优缺点不同, 适用范围也不同。其中, 最常用的两种方法是分光光度法和磷钼酸喹啉重量法。而分光光度法适用于有机肥料中, 全磷含量不超过6mg产品的检测, 而磷钼酸喹啉重量法, 适用于有机肥料中全磷含量超过6mg产品的检测。但由于目前的肥料大都为复混料, 所以在检测全磷含量时, 应综合使用这两种方法, 以提高检测结果的准确性。

摘要：合理确定有机肥料全磷含量的方法, 对于提高检测的效率和准确性, 具有重要的意义。在本文中, 笔者主要探讨了分光光度法、磷钼酸喹啉重量法在检测有机肥料中全磷含量中的应用。其中, 分光光度法适用于有机肥料中的全磷含量不超过6mg的产品的检测, 而后一种方法则适用于含量超过6mg产品的检测, 与分光光度法相结合, 可有效检测出五氧化二磷的含量。

关键词：分光光度法,全磷,磷钼酸喹啉,有机肥料