固相萃取-GC/MS联用方法检验一起滥用毒品及精神类药品案件

2022-09-10

固相萃取 (Solid-Phase Extraction, 简称SPE) 是近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来, 主要用于样品的分离、纯化和浓缩, 与传统的液液萃取法想比较可以提高回收率, 更有效的将分析物和干扰组分分离, 处理过程简单。我科室运用固相萃取法有效的进行了大量的刑事案件的检验工作。该套方法省时、高效、准确、灵敏。在实战应用中体现出的操作简单、成本低廉、环境友好等优势使其具有极强的推广性。

本文主要介绍固相萃取法在一起滥用毒品及精神类药品的案件的检验工作中, 有效地检验出多种毒品和药品成分。

简要案情:2014年12月5日, 江XX (男, 36岁) 在成都市武侯区铁佛村七组一出租房内死亡。

检验要求:送检江XX尿液中是否含有毒品、安眠药成分。

一、仪器条件

(一) 色谱条件

Agilent 7890B色谱仪色谱柱:HP-5MS (30m×0.25mm×0.25um) ;柱温:100℃ (2min) →20℃/min→280℃ (17min) ;进样口温度:260℃;载气:99.999%氦气;载气流速 (柱前压) :21.893 psi (1.0ml/min) ;进样量:1μL, 不分流进样。

(二) 质谱条件

Agilent5977A电离方式:电子轰击离子源 (EI) ;离子源温度:230℃;接口温度:260℃;扫描范围:m/z 30-500;溶剂延迟时间:3min。

样品前处理:取Agilent Bond Elut C18固相萃取柱, 分别用甲醇、去离子水进行活化。取尿液5m L, 高速离心机离心5分钟, 取上清液4m L上样;用5ml去离子水淋洗, 尽量除去柱中残留水份;用5ml甲醇进行洗脱, 收集洗脱液, 40℃下用氮气吹干, 100μL甲醇定容, 供仪器分析, 见图1。

二、鉴定结论

送检江XX的尿液中检测出甲基苯丙胺、巴比妥、可铁宁、吩噻嗪、异丙嗪、可待因、6—单乙酰吗啡成分。

三、讨论

(一) 在送检检材中检出甲基苯丙胺、巴比妥、可铁宁、吩噻嗪、异丙嗪、可待因、6—单乙酰吗啡成分, 为案件定性提供了有力的法庭证据, 并为侦查提供了方向。

(二) 应用固相萃取前处理方法使对样品的大大缩短了前处理时间, 提高了工作效率;使用该方法能够准确对尿液中多种药物进行有效分析, 灵敏度高, 操作简便。

(三) 本文所建立的方法灵敏、快速、可靠、简便, 应用SIM内标定量可使安眠镇静类药物的检出限 (S/N=3) 达到50 ng/mg。已建立的方法可适用于对药物原样, 血液、尿液中安定、巴比妥类、吩噻嗪类、氯胺酮、海洛因、苯丙胺类滥用药物的准确、快速定性定量分析。考虑到现基层均配有气质谱联用仪, 因此, 该套方法对基层高效作战具有重大意义。

摘要：本文通过应用固相萃取-GC/MS联用方法对一起滥用毒品及精神类药品案件的成功检验, 向基层理化检验部门推广一种准确、高效、灵敏、环境友好的样品前处理及仪器检验技术。

关键词：固相萃取,GC/MS,高效