化学发光检测器与气相色谱联用技术在石化检测中的应用方法研究

2022-09-11

人们当前在生命科学、信息科学以及环境科学等先进技术领域上的发展均极为迅速, 同样也面临着巨大的挑战[1]。在各技术领域中色谱技术是一项必不可缺的科研手段与工具[2]。在近年来, 色谱方法已经从技术到理论再发展出各种分离模式, 该技术在各科学领域中均得到广泛应用, 色谱技术也作为研究解决混合物的分离分析的一个重要技术分支, 其己成为了现代科学研究的诸多前沿领域的关键技术手段以及基础方法学理论[3]。当前对于气相色谱技术的一类重要应用就是对工业过程的控制以及对环境污染物的精确检测。在石油化工产品的加工过程当中, 不可避免会产生含硫的化合物。通常在石油产品以及石油原料当中硫化物的种类极多, 且各化合物中硫的含量均各不相同。且多数的硫化物均会腐蚀设备, 抑制并破坏石油产品的下游加工过程, 使产品带上难闻气味等。硫化物的存在不但给当前石油化工产品的加工过程带来极大的挑战, 对产品的质量也会带来极其不利的影响。多数硫化物其本身也具有较强、且相对活泼的毒性, 因此, 在石化生产工艺当中, 对硫化物进行分析与控制具有必要性。

一、气相色谱检测的技术分析与应用

气相色谱法是一种能有效地对复杂样品进行分离且对样品的组分进行定性与定量分析的检测技术, 其主要是利用了物质于两相当中分配系数差异从而实现分离。当气相色谱中的两相进行相对性的移动时, 则被测的物质于两相间会被进行反复、多次的分配, 从而使微小分配差异能够被扩大且产生较大区别, 最终实现各组分分离, 并能对其中代表的物理化学常熟进行分析与测定。气相色谱法是一种具有较高检测灵敏度、分离效率与选择性的技术。气相色谱检测的高灵敏度体现于该技术可对百万分之一浓度的化合物进行准确的检测, 而该技术的高分离效率则体现于一根30m长毛细柱往往可以达到105~106数量理论塔板, 其高选择性则表现于在检测混合物时仅对某一物质具灵敏响应, 且在对于性质相近的部分异构体也能可实现快速的分离检测, 并起到准确定量的作用。气相色谱技术在处理复杂样品是也一般在几分钟至几十分钟内可以完成, 该技术也极易实现自动化, 具有较高的应用与发展前景。

二、化学发光检测的技术分析

通过进行某些特殊化学反应, 使反应中间体或或反应产物吸收反应所释放化学能, 从而处于一个电子激发态的粒子状态, 当该粒子返回基态时, 会伴随产生一种光辐射的现象即为化学发光现象。在任何一个化学发光反应中, 均包括了化学激发与发光两个关键状态。一个化学反应想要转变为发光反应, 则必须满足第一反应能供给足够能量, 且需具有利反应过程以使化学反应能量能被至少一种以上的物质所接受, 同时生成激发态。且生产的激发态分子必须具化学发光的量子效率才能释放光子, 或其能量可转换给其他分子使之转变为激发态并将分子内的光子释放。化学发光反应可用于对某些分子含量进行分析与测定, 化学发光的强度与化学反应的速度往往存在关联性, 而一切可影响到化学反应速度的因素均能作为测定方法的建立基础与依据。

三、化学发光分析在气相色谱检测中的应用

气相色谱中最常用到的检测手段中主要包括了热导检测器、氢火焰离子化检测器以及电子俘获检测器等[4]。在其中热导检测器仪器的结构相对简单, 且制造价格低廉, 灵敏度相对较低;氢火焰离子化检测器对于几乎所有有机物均能进行响应, 且灵敏度相对较高、操作便捷, 但对于二硫化碳以及四氯化碳等无机物不敏感;电子俘获检测器的灵敏度最高但只能对电负性相对较强的化合物进行测定且线性范围相对较小。在化学发光检测器中, 商品化的硫、氮等化学发光检测器的检验性能灵敏、线性范围较宽、且具有高选择性, 因而被广泛地应用于对含硫、氮等样品进行测定。化学发光反应中, 臭氧诱导化学发光是当前最为常用的一种检测方法。对于化学发光检测器响应的机理, 通常包括两步, 其先将化合物于高温下进行分解并转变成可生成化学发光反应的中间产物, 而该中间产物再于臭氧进行反应, 从而发出化学发光。

在现代的色谱技术研究中包括的一个重要领域是于发展可有效解决实际的工程问题的研究。含硫化合物通常以非常低的含量于各类的石化样品中唉, 在对于此类化合物的分析比较相对也较为困难, 分析原因主要是因为现有检测手段相对较为局限。而通过对此类化合物进行研究, 发现该类硫化物的极性相对强且易于反应, 同时也具腐蚀性, 因此对此类硫化物的分析与检测均是石化工艺的一个基数难点。而随着当前硫化学发光检测器技术的不断发展与突破, 由于其具有相对较高的灵敏度, 同时对于硫化物具有特定的选择性, 并存在等摩尔量线性响应以及无基质萃灭效应的特性, 在技术应用中可有效解决分析痕量化合物的可靠性与灵敏度等问题。因此, 化学发光检测器与气相色谱联用技术在石化检测中的应用具有较高的价值, 可对该联用技术进行深入的研究。

摘要：当前在生命科学、信息科学以及环境科学等先进技术领域上的发展均极为迅速, 同样也面临着巨大的挑战。在各技术领域中色谱技术是一项必不可缺的科研手段与工具。研究主要以分析气相色谱检测的技术与应用、以及化学发光检测的技术, 并探究化学发光分析在气相色谱检测中的应用的方法与价值。为化学发光检测器与气相色谱联用技术在石化检测中的应用提供一定的研究思路与参考价值。

关键词：化学发光检测器,气相色谱联用技术,石化检测,应用