气相色谱在农药残留检测中的应用分析

2022-09-11

21世纪,人们对残留农药给环境及健康带来的影响逐渐的重视起来,不同国家对农药残留限量规范及要求也逐渐的科学化正规化。超高效特征农药应用开发逐渐深入以及需要分析样品的快速增长,这对残留农药分析技术的快速性、特异性以及灵敏度等提出了更高的要求。所以,许多新型化、专业化的农药分析技术逐渐的发展起来,本文将逐一概括。

一、样品的预处理

1)溶剂加速萃取。溶剂加速萃取方法是指在6.89至20.68MPa的压力下以及在50至200℃的温度下,应用有机溶剂来对需要测定的样品进行萃取。这种方法常常应用于半固体及固体样品。这种方法萃取时,溶剂的使用量比较少,抽提的时间比较短,能够实现自动化的测量。学者金维平应用溶剂加速萃取了菊花中存在的嗅氰菊酷、氰戊菊酷以及氯氰菊酷,并应用GC-MS对菊花中农药的残留量进行了定性定量分析。

2)CO2超临界流体萃取技术。CO2超临界流体技术是因为CO2气体的扩散性较强,同时具备着液体易于溶解的特征。CO2超临界流体技术的表面几乎没有张力,粘度很低,这使得CO2气体很容易流动。这种特征让CO2超临界流体技术展现出很好的萃取速度及效力。由于CO2气体的超临界流体的极性太小,一般只是适合于非极性化合物的萃取分离。倘若对极性物质进行萃取,则应该加入少量的四氢吠喃、乙醇、水等有机改性剂,以增加对极性物质的萃取。

3)固相萃取技术。固相萃取的分离原理与液相色谱的分离是相似的,都是对样品组分的一种分离,即样品通过被固定相吸附而逐步的分离,固体中的配体能够与样品中的目标产物进行吸附结合,从而将目标产物进行富集。现在市场中出售的固定相有离子交换型、非极性以及极性的吸附剂,这与液相色谱柱中的正向色谱、反相色谱以及离子交换色谱的原理是相同的。固定相常用的填料有硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等。以二氯甲烷为流动相对弗罗里硅土固定相进行萃取,并用GC-MS对大米中存在的残留农药氨基甲酸、有机磷以及有机氯等进行分析。

4)固相微萃取技术。固相萃取技术在应用中存在着很多问题,逐渐的发展了固相微萃取技术,例如以聚二甲基硅氧烷为载体发展起来的微萃取技术。固相萃取技术是需要在液相中对目标物进行萃取,而固相微萃取技术是在一根熔融石英纤维四周涂有吸着剂,或者应用内涂有吸附材料的微管来进行萃取,固相微萃取可以在液相及其气相中来进行萃取,在水果以及蔬菜中固相微萃取技术有着广泛的应用。

5)凝胶渗透色谱技术。凝胶渗透色谱分离技术,是根据不同组份的分子量的大小存在的差异来实现分离的一项技术。应用中常常把具有着吸附作用的填充材料装填到色谱柱中,当样品进入到色谱柱进行分离时,样品的组分常常会由于分子量的大小不同而得到分离,从而将要分离的物质分离。有学者用乙腈对蔬菜进行提取,并用凝胶色谱柱进行分离纯化,并将得到的目标组分用GC-MS进行检测,以确定蔬菜中残留的氨基甲酸酷、有机磷等农药。

二、检测器

检测器是对载气流中不同物质及其丰度检测的敏感度,应根据待测物质的特征来确定最佳的检测器。尽管物质的预处理的提取效果正越来越好,但是在检测的样品中的不可避免的会存在着很多的干扰因素、干扰物,因此,现代GC会使用选择类型的检测器。根据农药特性的不同来应用不同类型检测器。

1)氢火焰离子化检测器。该种检测技术对现有的有机物几乎都有一定的响应,这是该种检测器的优点。与碳原子相比较,对烃类化合物具有着较高的灵敏性,其响应程度与碳原子数成正比,对不含氢的化合物或者对四氯化碳、水、无机气体等含氢较少的化合物响应程度较低。

2)电子捕获技术检测器、电子捕获技术在农药残留分析中具有着重要的意义,在有机氯的分析中常常表现出较高的灵敏度。电子捕获是一种离子化检测器,具有着较高的灵敏度及选择性,灵敏度较高是广泛的在电负性原子和有机氯农药终有着广泛的应用。电子捕获技术一般在分析茶叶、水果以及蔬菜中的农药残留量,比如拟除虫菊酉旨、三挫酮、百菌清以及有机氯等。

3)火焰光度检测技术。火焰光度检测技术是通告对化学火焰发光原理发展而来的一种高选择性、灵敏性的检测技术。这种检测技术只对化合物磷、硫产生响应,尤其是含硫化合物的痕量检测。学者刘玉红利用这种检测器对蔬菜中的水胺硫磷、毒死蜂、敌敌畏、氧化乐果等13种类的有机磷农药进行了检测。

4)质谱检测器(MS)。质谱检测器在农药的检测中常当作是验证性的技术。MS技术可以对复杂的样品进行离子流扫描。例如GC-EI-M技术能够对茶叶中残留的32中农药进行检测,包括拟除虫菊酷四种,有机氯八种,有机磷十七种。

三、展望

要有机、生态农业的快速发展,要让化肥、农药的应用量下降在一个规定的范围之内,对农产品污染来源进行控制,以确保农产品在食用中的安全特性,这就对农药的分析残留提出了更加规范科学的要求。

摘要：最近十几年来,人们对健康的追求也越来越高,食品中残留的农药对环境以及身体健康造成了严重的影响。不同的国家对农药的最高残留限量规定也逐渐的规范,为此,许多先进的、新型的残留农药检测分析技术正得到开发和应用。本文对气相色谱在残留农药检测分析中的应用进行了论述,主要归纳了溶剂加速萃取、CO2超临界流体萃取、固相微萃取、凝胶渗透色谱技术以及固相萃取等样品的预处理方法,并介绍了氢火焰离子化、电子捕获、火焰光度以及质谱等检测器的原理和检测器适用的范围。并对气相色谱在农药残留检测中的应用进行了展望和预测。

关键词：气相色谱,农药残留,检测分析